BRPI0908094B1 - Hidrotalcita que confere resistência térmica aperfeiçoada a resinas e método de preparação das mesmas - Google Patents
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Abstract
hidrotalcita que confere resistência térmica aperfeiçoada a resinas e método de preparação das mesmas esta invenção se refere a uma hidrotalcita parcialmente desidratada obtida por tratamento térmico de uma hidrotalcita sob uma condição específica, de modo que o seu peso é reduzido por 1,5 a 5%, o que é capaz de conferir resistência térmica aperfeiçoada a uma resina sintética.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para: HIDROTALCITA QUE CONFERE RESISTÊNCIA TÉRMICA APERFEIÇOADA A RESINAS E MÉTODO DE PREPARAÇÃO DAS MESMAS.
Campo da Invenção
A presente invenção refere-se a uma hidrotalcita, a qual é capaz de conferir resistência térmica aperfeiçoada a uma resina sintética, e a um método de preparação da mesma. Antecedentes da Invenção
Uma hidrotalcita é geralmente representada pela fórmula química Mi:ei-x Μιιςχ (OH) 2 (An_) x/n. (l-3x/2) H2O, em que M11 é um cátion metálico bivalente, M111 é um cátion metálico trivalente, An~ é um ânion n-valente e x está na faixa de 0,20 a 0,33 (ver J. Mater. Chem., 12:3191-3198, 2002; e J. Therm. Anal. Cal., 84:473-478, 2006).
Uma hidrotalcita é geralmente usada como um aditivo para aperfeiçoar a resistência ao cloro e a resistência térmica de vários produtos de resina sintética, tais como cloreto de polivinila (PVC) e poliuretano, e vários métodos de preparação para o preparo das mesmas, os quais usam um sal metálico, óxido metálico, um hidróxido metálico, uréia, etc., foram revelados (ver o documento de patente americano No. US 4,351,814, de 28 de setembro de 1982, em nome de Kyowa Chemical Industry Co.; o documento de patente americano No. US 4,904,457, de 27 de fevereiro de 1990, em nome de Aluminum Company of América; o documento de patente americano No. US 5,250,279, de 5 de outubro de 1993, em nome de J. M. Huber Corporation; e o documento de patente coreano No. 454273, de 14 de outubro de 2004, em nome de Doobon Co., Ltd.). Entretanto, as hidrotalcitas preparadas por esses métodos tendem a sofrer alterações de propriedades físicas indese uma resina sintética devido i sobre a superfície e entre H2O podem ser removidas temperaturas, mas deformação devido à desidroxilação (ver 478, 2006).
Os presentes inventores jáveis quando introduzidas em i presença de moléculas de água as camadas. Tais moléculas de por tratamento sob altas estrutural pode também ocorrer
J. Therm. Anal. Cal., 84:473descobriram que moléculas de água de cristalização de um aditivo de hidrotalcita reduzem a resistência térmica de uma resina sintética e descobriram que uma hidrotalcita estruturalmente estável com uma quantidade mínima de água de cristalização pode ser preparada.
Sumário da Invenção
Deste modo, é um objeto da presente invenção fornecer uma hidrotalcita estruturalmente estável com uma quantidade mínima de água de cristalização.
É outro objeto da presente invenção fornecer um método de preparação da hidrotalcita da presente invenção.
De acordo com um aspecto da presente invenção, é fornecida uma hidrotalcita de fórmula (I):
Mgi-XA1X (OH) 2 (An_) x/n. { (1-a) (l-3x/2)-a.z/18}H2O (I) em que An~ é um ânion selecionado do grupo consistindo de CO32’, NO3', SO42', OH', F’, Cl', Br' e um oxoânion compreendendo Si, P ou B; z é um fórmula molecular MgiXA1X (OH) 2 (An') x/n; x está na faixa de 0,20 < x ú 0,33; a está na faixa de 0,015 < a ú 0,05.
De acordo com outro aspecto da presente invenção, é fornecido um método para preparar a hidrotalcita da presente invenção compreendendo o tratamento da hidrotalcita de fórmula (II) em uma temperatura de 160 a 220°C para reduzir o peso da hidrotalcita de fórmula (II) em 1,5 a 5 %:
Mgi_xAlx(OH)2(An’)x/n. (l-3x/2)H2O (II) em que An’ e x são os mesmos conforme definidos na fórmula (I) A presente invenção também fornece uma composição de resina sintética compreendendo a hidrotalcita da presente invenção e um produto produzido com a composição de resina sintética da presente invenção.
A hidrotalcita de fórmula (I), de acordo com a presente invenção, pode aperfeiçoar a resistência térmica de uma resina sintética pela sua adição à mesma.
Breve Descrição das Figuras
Os objetos e características acima e outros da presente invenção se tornarão evidentes a partir da seguinte descrição da invenção, quando tomados juntamente com as figuras associadas, as quais respectivamente mostram:
Figura 1: padrões de difração de raio-X (XRD) das hidrotalcitas tratadas termicamente a 120, 190 e 240°C, respectivamente, obtidas no Exemplo 1;
Figura 2: uma análise térmica termogravimétricadiferencial (TG-DTA) de varredura de (Mg4A12) (OH) 12CO3.3H2O; e
- Figuras 3A a 3C: mudanças de cor de amostras de PVC compreendendo as hidrotalcitas tratadas termicamente obtidas no Exemplo 2.
Descrição Detalhada da Invenção
A hidrotalcita de fórmula (I), de acordo com a presente invenção, é caracterizada pelo fato de que uma porção das moléculas de água de cristalização correspondendo a uma quantidade de cerca de 1,5 a 5% do peso de uma hidrotalcita, é removida por um procedimento de tratamento térmico específico.
Um exemplo da hidrotalcita da presente invenção, cuja água de cristalização é removida em uma quantidade de 2% do peso de uma hidrotalcita, pode ser representada pela fórmula (Ia):
Mgi_xAlx (OH) 2 (An~) x/n. {0,98 (l-3x/2)-0,02.z/18}H2O (Ia) em que An“, x e z são os mesmos conforme definidos na fórmula (I).
Outro exemplo da hidrotalcita da presente invenção, cuja água de cristalização é removida em uma quantidade de 4% do peso de uma hidrotalcita, pode ser representada pela fórmula (Ib):
Mgi_xAlx(OH) 2 (An_) x/n. {0,96(l-3x/2)-0,04.z/18}H2O (Ib) em que An~, x e z são os mesmos conforme definidos na fórmula (I).
A hidrotalcita de fórmula (I), de acordo com a presente invenção, a qual tem uma quantidade limitada de água de cristalização, não sofre deformação estrutural, mas somente causa uma mudança no parâmetro de rede (redução no comprimento do eixo c) devido à remoção de água de cristalização.
Se a referida perda de peso for menor do que 1,5%, a quantidade de água de cristalização removida pode não ser suficiente para fornecer uma resistência térmica aperfeiçoada para uma resina sintética. Se a perda de peso for maior do que 5%, a hidrotalcita pode sofrer desidroxilação dos íons hidróxido coordenados com um cátion metálico e deformação estrutural adicional, levando à perda de sua capacidade de neutralização.
Na hidrotalcita de fórmula (I), An“ é preferivelmente CO3 2’ e o valor de a é preferivelmente de 0,02 ú a < 0,04. Em outras palavras, na hidrotalcita de fórmula (I) de acordo com a presente invenção, a quantidade de moléculas de água removida está preferivelmente na faixa de 2 a 4% em peso com base na hidrotalcita original.
De acordo com a presente invenção, a hidrotalcita de fórmula (I) pode ser preparada por tratamento térmico da hidrotalcita de fórmula (II) em uma temperatura na faixa de 160 a 220°C, preferivelmente de 190 a 200°C, por 20 a 90 minutos.
Se a hidrotalcita de fórmula (II) for tratada termicamente em uma temperatura menor do que 160°C, a remoção da água de cristalização presente entre as camadas pode não alcançar um nivel almejado de desidratação. Se a hidrotalcita de fórmula (II) for tratada termicamente em uma temperatura maior do gue 220°C, a hidrotalcita pode sofrer desidroxilação e deformação estrutural adicional, levando a uma resistência ao cloro deteriorada. Portanto, quando o tratamento térmico não é efetuado sob a condição acima, é difícil de fornecer uma hidrotalcita com uma estrutura estável, assim como uma quantidade mínima de água de cristalização.
A condição do tratamento térmico usado na presente invenção pode variar dependendo do ânion que constitui a hidrotalcita.
A hidrotalcita de fórmula (II) usada na presente invenção pode ser preparada por um método convencional, tal como um método de co-precipitação e um método hidrotérmico.
A hidrotalcita de fórmula (I) de acordo com a presente invenção é útil como um aditivo para a preparação de uma resina sintética. Por exemplo, a hidrotalcita de fórmula (I) pode aperfeiçoar a resistência térmica de uma resina sintética, tal como PVC (cloreto de polivinila) e poliuretano.
Os exemplos a seguir são destinados a ilustrar a presente invenção, entretanto, estes exemplos não devem ser considerados como limitativos do escopo da invenção. Exemplos
Exemplo 1: Tratamento térmico de hidrotalcita
Hidrotalcita de (Mg<iAl2) (OH) i2C03.3H2O (Doobon Co., Ltd., Coréia) foi colocada em um forno elétrico e tratada termicamente em uma temperatura de 120°C, 190°C, 200°C ou
240°C por 60 minutos, de modo a obter 4 diferentes hidrotalcitas parcialmente desidratadas.
Os padrões de difração de raio-X (XRD) das hidrotalcitas, as quais foram tratadas termicamente em 5 temperaturas de 120°C, 190°C e 240°C, respectivamente, são mostrados na Figura 1.
Os parâmetros de rede (Â, comprimento do eixo a e do eixo c) das hidrotalcitas tratadas termicamente nas temperaturas de 120°C, 200°C e 240°C, respectivamente, são mostrados na Tabela 1.
Uma análise térmica termogravimétrica-diferencial (TGDTA) de varredura de (Mg4Al2) (OH) 12CO3.3H2O obtida na faixa de temperatura de 0 a 600°C é mostrada na Figura 2.
Tabela 1
Temperatura | Parâmetro de rede (Â) | |
Comprimento do eixo a | Comprimento do eixo c | |
120°C | 3,0555 | 23,2104 |
200°C | 3,0542 | 22,5393 |
240°C | 3,0600 | 20,0999 |
Pode ser observado a partir da Tabela 1 e das Figuras e 2 que os tratamentos térmicos a 120°C, 190°C e 200°C não causaram qualquer alteração estrutural da hidrotalcita, mas induziram a um decréscimo no comprimento do eixo c devido à remoção parcial de água de cristalização. Portanto, tal tratamento térmico somente remove parte das moléculas de água de cristalização, sem afetar os íons hidróxido na 5 camada.
Entretanto, o tratamento térmico a 240°C induziu a desidroxilação e a deformação estrutural da hidrotalcita, levando a uma hidrotalcita parcialmente oxidada.
Exemplo 2: Tratamento térmico de hidrotalcita e medição da 10 resistência térmica de PVC contendo hidrotalcita tratada termicamente
Hidrotalcita de (Mg4Al2) (OH) i2CO3.3H2O (Doobon Co., Ltd., Coréia) foi colocada em um forno elétrico e tratada termicamente sob as seguintes condições, de modo a obter 15 várias hidrotalcitas parcialmente desidratadas:
i) tratamento térmico a 120°C por 120 minutos;
ii) tratamentos | térmicos a 190°C | por | 10 a 100 | minutos em |
intervalos de 10 | minutos; | |||
iii) tratamentos | térmicos a 200°C | por | 10 a 50 | minutos em |
20 intervalos de 10 | minutos; e |
iv) tratamento térmico a 240°C por 100 minutos.
Para avaliar o efeito de cada hidrotalcita sobre a resistência térmica de uma resina, 100 ppp (partes por peso) de resina de PVC (F.PolyLizer-120) foram misturadas com 30,0 ppp de DOP (ftalato de dioctila) , 0,2 ppp de um
estabilizante à | base | de Zn, | 0,05 ppp | de | DBM |
(dibromometano), | 20,0 ppp | de CaCC>3 | e 2,0 ppp de | cada | uma |
das hidrotalcitas | obtidas | acima, e | a mistura foi | misturada |
a 185°C com um cilindro por 5 minutos para obter uma lâmina com espessura de 0,5 mm.
A lâmina resultante foi colocada em um forno a 200°C e sua mudança de cor foi medida em intervalos de 10 minutos durante 80 minutos. Os resultados são mostrados nas Figuras 3A a 3C (Figura 3A: amostras de PVC contendo hidrotalcitas as quais foram tratadas termicamente a 190°C durante 10 a 100 minutos em intervalos de 10 minutos; Figura 3B: amostras de PVC contendo hidrotalcitas as quais foram tratadas termicamente a 200°C durante 10 a 50 minutos em intervalos de 10 minutos; Figura 3C: amostras de PVC contendo hidrotalcitas as quais foram tratadas termicamente a 120, 190 e 240°C e uma amostra de PVC a qual não continha tratamento térmico).
Pode ser observado a partir das Figuras 3A a 3C que as amostras compreendendo as hidrotalcitas da presente invenção, as quais foram tratadas termicamente de 190 a 200°C por 20 a 90 minutos, conferem melhor resistência térmica à resina do que outras amostras.
Embora a invenção tenha sido descrita em relação às modalidades específicas acima, deve ser reconhecido que várias modificações e mudanças podem ser feitas à invenção 5 por aqueles versados na técnica, as quais também estão dentro do escopo da invenção, conforme definido pelas reivindicações em anexo.
Claims (6)
- REIVINDICAÇÕES1. Hidrotalcita de fórmula (I) abaixo:Mg1_xAlx(OH)2(An-)x/n.{(1-a)(1-3x/2)-a.z/18}H2O (I) caracterizada pelo fato de que An é um ânion selecionado do grupo consistindo de CO3 2-, NO3-, SO4 2-, OH-, F-, Cl-, Br- e um oxoânion compreendendo Si, P ou B; z é uma fórmula molecular Mg1-xAlx(OH)2(An-)x/n; x está na faixa de 0,20 < x < 0,33; e a está na faixa de 0,015 < a d 0,04.
- 2. Método para preparar a hidrotalcita, conforme definida na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender o tratamento da hidrotalcita de fórmula (II) em uma temperatura de 160 a 220°C para reduzir o peso da hidrotalcita de fórmula (II) em 1,5 a 4%:Mg1-xAlx(OH)2(An-)x/n.(1-3x/2)H2O(II) em que An- e x são os mesmos, conforme definidos na reivindicação 1.
- 3. Método, de acordo com a reivindicação2, caracterizado pelo fato de que o tratamento térmico conduzido em uma temperatura na faixa de 190 a 200°C por 20 a 90 minutos.
- 4. Composição de resina sintética caracterizada pelo fato de compreender a hidrotalcita, conforme definida na reivindicação 1.
- 5. Composição, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que a resina sintética é cloreto de polivinila.
- 6. Produto caracterizado pelo fato de ser produzido com a composição de resina sintética, conforme definida na reivindicação 4.
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