BRPI0620222A2

BRPI0620222A2 - uso de corantes de transmissão para proteger a pele humana de escurecimento e envelhecimento e forma cristalina

Info

Publication number: BRPI0620222A2
Application number: BRPI0620222-5A
Authority: BR
Inventors: Stefan Mueller; Juerg Haase; Thomas Ehlis; Gilbert Kreyer; Jochen Giesinger; Martin Vogt
Original assignee: Ciba Holding Inc
Priority date: 2005-12-21
Filing date: 2006-12-11
Publication date: 2011-11-01
Also published as: GB2433439A; GB0624473D0; WO2007071584A2; EP1986749B1; AU2006328588B2; JP5066097B2; AU2006328588A1; EP1986749A2; ES2487497T3; MX2008008054A; US8097240B2; WO2007071584A3; KR20080080533A; MX301561B; JP2009520745A; US20090214453A1

Abstract

USO DE CORANTES DE TRANSMISSãO PARA PROTEGER A PELE HUMANA DE ESCURECIMENTO E ENVELHECIMENTO E FORMA CRISTALINA. A presente invenção refere-se a uma dispersão aquosa que compreende: (a) um composto orgânico micronizado moderadamente solúvel que tem um espectro UV-Vis com um máximo de 380 a 420 nm; e (b) um agente dispersante anjónico para proteger a pele humana de escurecimento e envelhecimento.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "USO DE CO- RANTES DE TRANSMISSÃO PARA PROTEGER A PELE HUMANA DE ESCURECIMENTO E ENVELHECIMENTO E FORMA CRISTALINA".

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se ao uso de corantes de transmis- são específicos para proteger o cabelo e a pele humana contra radiação UV e envelhecimento da pele e impedir composições bronzeadoras e cosméti- cas ou dermatológicas compreendendo esses corantes.

Antecedentes da Invenção

Sabe-se que certos filtros UV orgânicos fotoestáveis, por exem- plo, bietilexiloxifenol metoxifenil triazina, tetrassulfonato de metileno bibenzo- triazolil tetrametilbutilfenol dissódio fenil dibenzimidazol ou ácido tereftalilide- no dicanfor sulfônico ou butil metóxi dibenzoil metano que é fotoestabilizado com octocrileno exibem propriedades filtrantes de UV pronunciadas na faixa de UV-A até 380 nm. Na faixa de 380 nm a 420 nm, nenhuma proteção UV satisfatória pode ser alcançada.

Entretanto, sabe-se que na região > 380 nm, a luz do sol contri- bui significativamente para o envelhecimento da pele e aumenta o risco de câncer de pele.

Surpreendentemente, descobriu-se que os absorvedores de UV que têm absorção máxima acima de 380 nm não mostram cor significativa quando aplicados à pele.

Portanto, a presente invenção refere-se ao uso de uma disper- são aquosa compreendendo:

(a) um composto orgânico moderadamente solúvel micronizado que tem um espectro UV-Vis com um máximo de 380 a 420 nm; e

(b) um agente dispersante aniônico para proteger a pele humana de escurecimento e envelhecimento.

Preferencialmente, os absorvedores de UV micronizados orgâni- cos são selecionados dentre derivados de benzofenona.

Mais preferencialmente, eles correspondem aos compostos de fórmula <formula>formula see original document page 3</formula>

R1 e R2 independentemente um do outro são C1-C2oalquila; C2- C2Oalquenila; C3-C10cicloalquila; C3-C10cicloalquenila; ou R1 e R2 juntos com o átomo de nitrogênio Iigante formam um anel heterocíclico de 5 ou 6 membros;

n-1 é um número de 1 a 4;

quando n1 = 1,

R3 é um radical heterocíclico saturado ou insaturado; hidró- Xi-C1-C5alquila; ciclohexila que é opcionalmente substituída com uma ou mais CrC5alquila; fenila, que é opcionalmente substituída com um radical heterocíclico, aminocarbonila ou C1-C5alquilcarbóxi;

quando n1 é 2,

R3 é um radical alquileno-, cicloalquileno, alquenileno ou fenileno

que é opcionalmente substituído por um grupo carbonila- ou carbóxi; um ra- dical de fórmula *—ch—C=C-CH2— ou R3 junto com um A forma um radi-

<formula>formula see original document page 3</formula>

cal bivalente de fórmula (1a) / V2 ; onde

<CH*>n2

n2 é um número de 1 a 3;

quando n1 é 3,

R3 é um radical alcanotriila; quando n1 é 4,

R3 é um radical alcanotetraila;

A é -O-; ou -N(R5)-; e

R5 é hidrogênio; C1-C5alquila; ou hidróxi-C1-C5alquila.

C1-C20alquila denota um grupo alquila linear ou ramificado não substituído ou substituído tal como, por exemplo, metila, etila, propila, iso- propila, n-butila, n-hexila, ciclohexila, n-decila, n-dodecila, n-octadecila, eico- sila, metoxietila, etoxipropila, 2-etilhexila, hidroxietila, cloropropila, N1N- dietilaminopropila, cianoetila, fenetila, benzila, p-terc-butilfenetila, p-terc-octil- fenoxietila, 3-(2,4-di-terc-amilfenóxi)-propila, etoxicarbonilmetil-2-(2-hidroxi- etóxi)etila ou 2-furiletila. 3

C2-C20aquenila é, por exemplo, alila, metalila, isopropenila, 2-bu- tenila, 3-butenila, isobutenila, n-penta-2,4-dienila, 3-metil-but-2-enila, n-oct-2- enila, n-dodec-2-enila, iso-dodecenila, n-dodec-2-enila ou n-octadec-4-enila.

C3-C10cicloalquila é, por exemplo, ciclopropila, ciclobutila, ciclo- pentila, cicloheptila, ciclooctila, ciclononila ou ciclodecila e preferencialmente ciclohexila. Esses radicais podem ser substituídos, por exemplo, por um ou mais outros iguais ou diferentes radicais C1-C4alquila, preferencialmente por metila, e/ou hidróxi. Se os radicais cicloalquila são substituídos por um ou mais radicais, eles são preferencialmente substituídos por um, dois ou qua- tro, preferencialmente por um ou dois radicais iguais ou diferentes.

C3-C10cicloalquenila é, por exemplo, ciclopropenila, ciclobutenila, ciclopentenila, cicloheptenila, cicloocentila, ciclononenila ou ciclodecenila e preferencialmente ciclohexenila. Esses radicais podem ser com um ou mais radicais C1-C4alquila iguais ou diferentes, preferencialmente com metila, e/ou hidróxi. Se os radicais cicloalquenila são substituídos por um ou mais radi- cais, eles são preferencialmente substituídos por um, dois ou quatro, prefe- rencialmente por um ou dois radicais iguais ou diferentes.

Os grupos C1-C5alquila substituídos por hidróxi são, por exem- plo, hidroximetila, hidroxietila, hidroxipropila, hidroxibutila ou hidroxipentila.

Um radical alquileno é preferencialmente um radical C1-C12alqui- leno, como, por exemplo, metileno, etileno, propileno, butileno, hexileno ou octileno.

Os radicais alquileno podem opcionalmente ser substituídos por um ou mais radicais C1-C5alquila.

Se R1 e R2 são radicais heterocíclicos, esses compreendem um, dois, três ou quatro heteroátomos de anel iguais ou diferentes. Especial pre- ferência é dada a heterociclos que contêm um, dois ou três, especialmente um ou dois, heteroátomos idênticos ou diferentes. Os heterociclos podem ser mono- ou policíclicos, por exemplo, mono-, bi-, ou tricíclicos. Eles são preferencialmente mono- ou bicíclicos, especialmente monocíclicos. Os a- néis preferencialmente contêm 5, 6 ou 7 membros de anel. Exemplos de sis- temas heterocíclicos monocíclicos e bicíclicos a partir dos quais radicais o- correndo nos compostos de fórmula (1) ou (2) podem ser derivados são, por exemplo, pirrol, furano, tiofeno, imidazol, pirazol, 1,2,3-triazol, 1,2,4-triazol, piridina, piridazina, pirimidina, pirazina, pirano, tiopirano, 1,4-dioxano, 1,2- oxazina, 1,3-oxazina, 1,4-oxazina, indol, benzotiofeno, benzofurano, pirroli- dina, piperidina, piperazina, morfolina e tiomorfolina.

Mais preferencialmente, o derivado de benzofenona usado para a presente invenção corresponde à fórmula

<formula>formula see original document page 5</formula>

Ademais, os seguintes derivados de benzofenona são de inte- resse:

<formula>formula see original document page 5</formula>

Os compostos de fórmula (1) podem ser preparados de acordo com métodos conhecidos como descrito, por exemplo, em EP-1.046.391 ou WO 04/052837.

Compostos orgânicos moderadamente solúveis que são usados na presente invenção estão presentes no estado micronizado. Eles podem ser preparados por qualquer processo conhecido para a preparação de mi- cropartículas, por exemplo: moagem a úmido, amassamento a úmido, seca- gem por atomização a partir de um solvente adequado, por expansão de acordo com o processo RESS (Rápida Expansão de Soluções Supercríticas) de fluidos supercríticos (por exemplo, CO2, por reprecipitação de solventes adequados, incluindo fluidos supercríticos (processo GASR = Recristaliza- ção por Anti-Solvente Gasoso/processo PCA = Precipitação com Anti- Solventes Comprimidos)).

Como aparelhos de moagem para a preparação dos compostos orgânicos micronizados moderadamente solúveis podem ser usados, por e- xemplo, fresa a jato, fresa de ponta esférica, fresa vibratória ou martelo hidráuli- co, preferencialmente uma fresa de mistura de alta velocidade. Ainda mais pre- ferencialmente, as fresas são modernas fresas de ponta esférica; os fabricantes desses tipos de fresa são, por exemplo, Netzsch (LMZ mill), Drais (DCP- Viscoflow ou Cosmo), Bühler AG (fresas centrífugas) ou Bachhofer.

Exemplos de aparelhos de amassamento para a preparação dos absorvedores de UV orgânicos micronizados são típicos amassadores por lote de lâmina sigma, mas também amassadores por lote seriais (IKA- Werke) ou amassadores contínuos (Continua de Werner und Pfleiderer).

A trituração dos compostos orgânicos moderadamente solúveis usados na presente invenção é preferencialmente executada com um auxili- ar de trituração.

O agente dispersante (b) é usado como um auxiliar de trituração de baixo peso molecular para todos os processos de micronização acima.

Os tensoativos aniônicos, não-iônicos ou anfotéricos úteis são descritos abaixo nas seções intituladas "agentes dispersantes específicos".

Os auxiliares de trituração úteis preferenciais para uma disper- são aquosa são tensoativos aniônicos com um valor HLB Equilíbrio Hidrófilo- Lipófilo) maior do que 8, mais preferencialmente, maior do que 10.

Quaisquer tensoativos aniônicos, não-iônicos ou anfotéricos convencionalmente úteis podem ser usados como agentes dispersantes (componente (b)). Tais sistemas tensoativos podem compreender, por e- xemplo: ácidos carboxílicos e seus sais: sabão alcalino de sódio, potássio e amônio, sabão metálico de cálcio ou magnésio, sabão de base orgânica tal como ácido láurico, mistírico, palmítico, esteárico e oléico, etc. Alquil fosfatos ou ésteres de ácido fosfórico, fosfato ácido, dietanolamina fosfato, Fosfato de Cetil de Potássio. Ácidos carboxílicos etoxilados ou ésteres de polietile- noglicol, acilatos de PEG-n. Poliglicoléter de álcool graxo tal como lauret-n, miret-n, cetearet-n, estearet-n, olet-n. Poliglicoléter de ácido graxo tal como estearato PEG-n, oleato PEG-n, cocoato PEG-n. Monoglicérides e poliol és- teres. C12-C22 mono- ou diésteres de ácido graxo de produtos de adição de 1 a 100 mols de oxido de etileno com polióis. Éster de ácido graxo e éster de poliglicerol, tal como monoestearato de glicerol, diisostearoil poligliceril-3- diisostearatos, poligliceril-3-diisostearatos, diisostearatos de trigliceril, poligli- ceril-2-sesquiisostearatos ou dimeratos de poliglicerila. Misturas de compos- tos a partir de uma pluralidade dessas classes de substâncias são também adequadas. Poliglicolésteres de ácido graxo tal como monostearato de dieti- leno glicol, ésteres de ácido graxo e polietileno glicol, ésteres de ácido graxo e sacarose tal como sucroésteres, ésteres de glicerol e sacarose tal como sucroglicérides. Sorbitol e sorbitan, mono- e diésteres de sorbitan de ácidos graxos saturados e insaturados tendo de 6 a 22 átomos de carbono e produ- tos com adição de oxido de etileno. A série Polissorbato-n, ésteres de sorbi- tan tal como sesquiisoestearato, sorbitan, isoestearato de PEG-(6)-sorbitan, laurato de PEG-(10)-sorbitan, dioleato de PEG-17-sorbitan. Derivados de glicose, C8-C22 alquil-mono e oligoglicosídeos e análogos etoxilados com glicose sendo preferenciais como o componente açúcar. Emulsificantes O/W tal como sesquiestearato de metil glucet-20 estearato de sorbitan/cocoato de sacarose, sesquiestearato de metil glicose, álcool de cetearila /cetearil glico- sídeo. Emulsificantes W/O tal como dioleato de metil glicose/isoestearato de metil glicose. Sulfatos e derivados sulfonados, dialquilsulfossuccinatos, suc- cinatode dioctila, sulfonato de alquil laurila, parafinas sulfonadas lineares, sulfonato de tetrapropileno sulfonado, sulfatos de laurila de sódio, sulfatos de laurila de amônio e etanolamina, sulfatos lauril éter, sulfatos lauret de sódio [Texapon N70] ou sulfatos de miret de sódio [Texapon K14S], sulfossuccina- tos, isotionatos aceila, sulfatos de alcanolamida, taurinos, metil taurinos, sul- fatos de imidazol. Tensoativos anfotéricos ou zwiteriônicos que carregam pelo menos um grupo amônio quaternário e pelo menos um grupo carboxila- to e/ou sulfonato na molécula. Tensoativos zwiteriônicos que são especial- mente adequados são betaínas, tal como glicinatos de N-alquil-N,N-dimetil- amônio, glicinatos de cocoalquildimetilamônio, glicinatos de N-acilamino- propil-N,N-dimetilamônio, glicinato de cocoacilaminopropildimetilamônio e 2-alquil-3-carboximetil-3-hidroxietilimidazolinas cada um tendo de 8 a 18 á- tomos de carbono no grupo alquila ou acila e também cocoacilaminoetilhi- droxietilcarboximetilglicinato, N-alquilbetaína, N-alquilaminobetaínas.

Exemplos de tensoativos moderados adequados como agentes dispersantes, ou seja, tensoativos especialmente bem tolerados pela pele, incluem sulfatos de poliglicol éter de álcool graxo, sulfatos de monoglicéride, mono- e/ou dialquil sulfossuccinatos, isetionatos de ácido graxo, sarcosina- tos de ácido graxo, tauretos de ácido graxo, glutamatos de ácido graxo, sul- fonatos de α-olefina, ácidos etercarboxílicos, alquil oligoglucosídeos, gluca- midas de ácido graxo, alquilamidobetaínas e/ou produtos de condensação de ácido graxo e proteína, a última preferencialmente sendo baseada em proteínas de trigo. Tensoativos não-iônicos, tal como PEG-6 beeswax (e) PEG-6 estearato (e) poligliceril -2-isoestearato [Apifac], Estearato de Gliceri- Ia (o) PEG-100 estearato. [Arlacel 165], PEG-5 Estearato de Glicerila [arlato- ne 983 S], oleato de sorbitan (e) ricinoleato de poligliceril-3.[Arlacel 1689], estearato de sorbitan e cocoato de sacarose [arlatone 2121], Estearato de Glicerila e lauret-23 [Cerasynth 945], álcool cetearílico e cetet-20 [Cera de Cetomacrogol], álcool cetearílico e colisorbato 60 e PEG-150 e estearato-20 [Polawax GP 200, Polawax NF], álcool cetearílico e cetearil poliglicosídeo [Emulgade PL 1618], álcool cetearílico e cetearet-20 [Emulgade 1000NI, Cosmowax], álcool cetearílico e óleo de rícino PEG-40 [Emulgade F Special], álcool cetearílico e óleo de rícino PEG-40 e sulfato de cetearil sódio sulfato de cetearil sódio [Emulgade F], álcool estearílico e estearet-7 e estearet-10 [Emulgator E 2155], álcool cetearílico e estearet-7 e estearet-10 [Emulsifying wax U.S.N.F], Estearato de Glicerila e estearato PEG-75 [Gelot 64], acetato de propileno glicol cetet-3.[Hetester PCS], acetato de propileno glicol isocet- 3 [Hetester PHA], álcool cetearílico e cetet-12 e olet-12 [Lanbritol Wax N 21], estearato PEG -6 e estearato PEG-32 [Tefose 1500], estearato PEG-6 e cetet-20 e estearet-20 [Tefose 2000], estearato PEG-6 e cetet-20 e Esteara- to de Glicerila e estearet-20 [Tefose 2561], Estearato de Glicerila e cetearet- 20 [Teginacid H, C, X].

Emulsificantes Aniônicos, tal como estearato SE PEG-2, Estea- rato de Glicerila SE [Monelgine, Cutina KD], estearatode propileno glicol [Te- gin P], álcool cetearílico e sulfato de cetearil de sódio [Lanette N, Cutina LE, Crodacol GP], álcool cetearílico e sulfato de Iauril de sódio [Lanette W], trila- net-4 fosfato e estearato de glicol e estearato PEG-2 [Sedefos 75], Estearato de Glicerila e sulfato de Iauril de sódio [Teginacid Special]. Bases ácidas ca- tiônicas tal como álcool cetearílico e brometo de cetrimônio.

Os agentes dispersantes mais preferenciais (b) são sulfatos de alquil de sódio ou sulfato de alquil éter de sódio, tal como sulfato de Iauret de sódio [Texapon N70 de Cognis] ou sulfato de miret de sódio [Texapon K14 S de Cognis].

Os agentes dispersantes específicos podem ser usados em uma quantidade de, por exemplo, de 1 a 30% em peso, especialmente de 2 a 20% em peso e preferencialmente de 3 a 10% em peso, baseado no peso total da composição.

Solventes úteis são água, salmoura, (poli-)etileno glicol, glicerol ou óleos cosmeticamente aceitáveis. Outros solventes úteis são descritos abaixo nas seções intituladas "Esteres de ácidos graxos", "Triglicérides natu- rais e sintéticos, incluindo glicerol ésteres e derivados", "Ceras Perolizantes", "Óleos de Hidrocarboneto" e "Silicones ou Siloxanos".

Os compostos orgânicos solúveis moderadamente micronizados assim obtidos usualmente têm um tamanho de partícula médio de 0,02 a 2 micrometros, preferencialmente de 0,03 a 1,5 micrometro, e mais especial- mente, de 0,05 a 1,0 micrometro.

A dispersão aquosa usada na presente invenção geralmente compreende:

30-60, preferencialmente 35 a 55 partes da substância micro- nizada orgânica moderadamente solúvel;

2-20, preferencialmente 2 a 20 partes do agente dispersante;

0,1-1 parte, preferencialmente 0,1 a 0,5 parte de um agente espessante (por exemplo, goma de xantano); e 20-68 partes de água.

As fórmulas cosméticas ou composições farmacêuticas de acor- do com a presente invenção podem também compreender um ou mais de do que um filtro UV adicional listado na Tabela 1: <table>table see original document page 10</column></row><table> Tabela 1: Substâncias e adiuvantes de filtro UV adeauados que podem ser adicionalmente usados com os absorvedores de UV de acordo com a presente invenção <table>table see original document page 11</column></row><table> <table>table see original document page 12</column></row><table>

As preparações cosméticas ou farmacêuticas podem ser prepa- radas misturando-se fisicamente o(s) absorvedor(es) de UV com o adjuvante usando métodos padrão, por exemplo, simplesmente agitando-se juntos os componentes individuais, especialmente fazendo uso das propriedades de dissolução de absorvedores de UV cosméticos já conhecidos, como octil metóxi cinamato, isooctil éster de ácido salicílico, etc. O absorvedor de UV pode ser usado, por exemplo, sem tratamento adicional, ou no estado mi- cronizado, ou na forma de um pó.

As preparações cosméticas ou farmacêuticas contêm de 0,05 - 40% em peso, baseadas no peso total da composição de um absorvedor de UV ou misturas de absorvedores de UV.

Preferência é dada ao uso de relações de mistura do composto de fórmula (1) de acordo com a presente invenção e opcionalmente agentes protetores de luz adicionais de 1:99 a 99:1, preferencialmente de 1:95 a 95:1, e mais preferencialmente, de 10:90 a 90:10, baseados no peso. De interesse especial são relações de mistura de 20:80 a 80:20, preferencial- mente de 40:60 a 60:40, e mais preferencialmente aproximadamente 50:50. Tais misturas podem ser usadas, entre outros, para melhorar a solubilidade ou aumentar a absorção de UV. Os compostos de fórmula (1) podem também ser usados como um modificador de percepção anti-rugas.

Esse é um objetivo adicional da presente invenção.

As preparações cosméticas ou farmacêuticas podem ser, por exemplo, cremes, géis, loções, soluções alcoólicas e aquosas/alcoólicas, emulsões, composições de cera/gordura, preparações em bastão, pós ou pomadas. Em adição aos filtros UV mencionados acima, as preparações cosméticas ou farmacêuticas podem conter adjuvantes adicionais como des- critos abaixo.

Como emulsões contendo água e óleo (por exemplo, emulsões ou microemulsões W/O, O/W, O/W/O e W/O/W), as preparações contêm, por exemplo, de 0,1 a 30% em peso, preferencialmente de 0,1 a 15% em peso e especialmente de 0,5 a 10% em peso, baseadas no peso total da composi- ção, de um ou mais absorvedores de UV, de 1 a 60% em peso, especial- mente de 5 a 50% em peso, e preferencialmente de 10 a 35% em peso, ba- seadas no peso total da composição, de pelo menos um componente de ó- leo, de 0 a 30% em peso, especialmente de 1 a 30% em peso, e preferenci- almente de 4 a 20% em peso, baseado no peso total da composição, de pelo menos um emulsificante, de 10 a 90% em peso, especialmente de 30 a 90% em peso, baseado no peso total da composição, de água, e de 0 a 88,9% em peso, especialmente de 1 a 50% em peso, de adjuvantes cosmeticamen- te aceitáveis adicionais.

As composições/preparações cosméticas ou farmacêuticas de a- cordo com a invenção podem também conter um ou mais compostos adicionais como álcoois graxos, ésteres de ácidos graxos, triglicérides naturais ou sintéti- cos incluindo gliceril ésteres e derivados, ceras perolizantes, óleos de hidrocar- boneto, silicones ou siloxanos (polisiloxanos organossubstituídos), óleos fluori- nados ou perfluorinados, emulsificantes, adjuvantes e aditivos, agentes super- engordurantes, tensoativos, espessantes/reguladores de consistência e modifi- cadores de reologia, polímeros, ingredientes biogênicos ativos, ingredientes desodorizantes ativos, agentes anticaspa, antioxidantes, agentes hidrotrópicos, conservantes, agentes inibidores de bactérias, óleos essenciais, colorantes, cápsulas poliméricas ou esferas ocas como intensificadores SPF. Preparações Cosméticas ou Farmacêuticas

As fórmulas cosméticas ou farmacêuticas estão contidas em uma ampla variedade de preparações cosméticas. São levadas em consideração, por exemplo, especialmente as seguintes preparações: preparações de cui- dado da pele, preparações para banho, preparações cosméticas de cuidado pessoal, preparações para o cuidado dos pés, preparações protetoras contra a luz, preparações de bronzeamento da pele, preparações despigmentantes, repelentes de inseto, desodorantes, antiperspirantes, preparações para Iimpe- za e tratamento para peles com imperfeições, preparações de remoção de pêlo na forma química (depilação), preparações de barbear, preparações com fragrância, preparações cosméticas de tratamento de cabelo. Formas de Apresentação

As fórmulas finais listadas podem existir em uma ampla varieda- de de formas de apresentação, por exemplo:

- na forma de preparações líquidas como uma emulsão Á- gua/Óleo, Óleo/Água, Óleo/Água/Óleo, Água/Óleo/Água ou PIT e todos os tipos de microemulsões,

- na forma de um gel,

- na forma de um óleo, um creme, leite ou loção,

- na forma de um pó, uma laca, um comprimido ou maquiagem,

- na forma de um bastão,

- na forma de uma aspersão (aspersão com gás propelente ou aspersão com ação de bomba) ou um aerossol, - na forma de uma espuma, ou

- na forma de uma pasta.

São de especial importância como preparações cosméticas para a pele preparações protetoras contra a luz, tal como leites, loções, cremes, óleos, bloqueadores solares, preparações pré-bronzeamento ou pós-sol, também preparações de bronzeamento da pele, por exemplo, cremes auto- bronzeadores. São de particular interesse, os cremes de proteção contra o sol, loções de proteção contra o sol, leite de proteção contra o sol e prepara- ções de proteção contra o sol na forma de uma aspersão.

São de especial importância como preparações cosméticas para o cabelo as preparações mencionadas acima para tratamento do cabelo, especialmente preparações de lavagem do cabelo na forma de xampus, condicionadores de cabelo, preparações de cuidado do cabelo, por exemplo, preparações de pré-tratamento, tônicos capilares, cremes para penteado, géis para penteado, pomadas, condicionadores para enxágüe dos cabelos, pacotes de tratamento, tratamentos intensivos para o cabelo, preparações de alisamento de cabelo, preparações líquidas para pentear os cabelos, es- pumas e aspersões para cabelo. São de especial interesse preparações de lavagem de cabelo na forma de xampus.

Outros ingredientes típicos em tais fórmulas são conservantes, agentes bactericidas e bacteriostáticos, perfumes, corantes, pigmentos, a- gentes espessantes, agentes umectantes, umectantes, gorduras, óleos, ce- ras ou outros ingredientes típicos de fórmulas de cuidado pessoal e cosméti- cas tal como álcoois, poli-álcoois, polímeros, eletrólitos, solventes orgânicos, derivados de silício, emolientes, emulsificantes ou tensoativos emulsifican- tes, tensoativos, agentes dispersantes, antioxidantes, agentes antiirritantes e antiinflamatórios.

A preparação cosmética de acordo com a invenção é distinguida por excelente proteção da pele humana contra o efeito prejudicial da luz do sol. Exemplos

Preparação de Absorvedores de UV

Exemplo 1: Preparação do composto de fórmula (101)

<formula>formula see original document page 15</formula>

59,0 g de 3 dietilamino-dibenzo-oxepina de fórmula (101a)

<formula>formula see original document page 15</formula>

(preparados de acordo com o Exemplo 1 de WO 204/052837) são dissolvi- dos em 250 ml de etil éster de ácido acético em temperatura ambiente. 8,6 g de piperazina são adicionados a essa solução com agita- ção onde a temperatura eleva para 40°C.

O produto precipita durante a adição da massa de reação. Então, a suspensão é agitada por aproximadamente 3 h sob re- fluxo, filtrada e o resíduo é recristalizado a partir de 2-metóxi-etanol.

Depois da secagem dos cristais amarelo cítrico 67g do produto final são obtidos.

Fp = 253-256°C.

O composto de fórmula (101) pode ser obtido de diferentes for- mas.

As formas de cristal único são caracterizadas por seus difracto- gramas de raio x.

Difractoaramas de raio χ do composto de fórmula Π 01) Forma A: Produto (parcialmente) amorfo. precipitado a partir da solução com Deionat:

<figure> figure see orginal document page </figure>

2· Theta · Scete

<table>table see original document page 16</column></row><table>

Forma B: Produto bruto a partir da mistura de reação/massa de reação antes da cristalização: <figure>figure see original document page 17</figure>

<table>table see original document page 17</column></row><table>

Forma C: Cristais obtidos a partir da recristalizacão de 2-metoxietanol:

<figure>figure see original document page 17</figure>

<table>table see original document page 17</column></row><table>

Forma D: Cristais a partir da recristalizacão de N-metil-pirrolidona/1- propanol:

<figure>figure see original document page 17</figure> <table>table see original document page 18</column></row><table>

Exemplos 2-5: Fórmulas de Dispersão

Fórmula de Dispersão Geral

Substância micronizada orgânica moderadamente solúvel 30-60 partes

Agente dispersante (por exemplo, APG, C12-C14 etersulfatos) 2-20 partes

Água 20-68 partes

Agente espessante (por exemplo, goma de xantano) 0,1-1 parte

Dispersões

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Com esse método, uma dispersão de micropigmento de um ab- sorvedor de UV é obtida.

Exemplos de Aplicação

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Example 11: Loção para o Dia UV

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Instrução de Fabricação: A parte A é preparada incorporando-se todos os ingredientes, então agitada sob velocidade moderada e aquecida a 75° C. A parte B é preparada e aquecida a 75° C. Nessa temperatura, a parte B é derramada na parte A sob velocidade de agitação progressiva. Então a mistura é homo- geneizada (30 seg., 15000 rpm). Em uma temperatura < 55° C, os ingredien- tes da parte C são incorporados. A mistura é resfriada sob agitação modera- da, então o pH é verificado e ajustado com trietanolamina. Exemplo 12: Emulsãode Proteção Solar

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Instrução de Fabricação:

A parte A é preparada incorporando-se todos os ingredientes, então agitados sob velocidade moderada e aquecida a 75°C. A parte B é preparada e aquecida a 75°C. Nessa temperatura, a parte B é derramada na parte A sob velocidade de agitação progressiva. Abaixo de 65°C, os ingredi- entes da parte D são adicionados separadamente. Depois de resfriado sob agitação moderada a 55°C, a parte C é adicionada. O pH é então verificado e ajustado com hidróxido de sódio. A mistura é homogeneizada por 30 seg. a 16000 rpm.

Exemplo 13: Loção de Todo Dia

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Instrução de Fabricação:

A parte A é preparada incorporando-se todos os ingredientes, então agitada sob velocidade moderada e aquecida a 75°C. A parte C é pre- parada e aquecida a 75°C. A parte C é derramada na parte A sob agitação moderada. Imediatamente depois da emulsifícação, a parte B é adicionada, então neutralizada com uma parte da trietanolamina. A mistura é homoge- neizada por 30 seg. Depois de resfriar sob agitação moderada, Ciclopentas- siloxano (e) Dimeticonol são adicionados. Abaixo de 35°C. o pH é verificado e ajustado com trietanolamina.

Exemplo 14: Emulsão com Filtro Solar Sob a Forma de Aspersão

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas até 80°C. A parte A é mistu- rada na parte B sob agitação e homogeneizada com um UItraTurrax em 11000 rpm por 30 seg. A parte C é aquecida a 60°C e adicionada lentamente à emulsão. Depois de resfriar a 40°C, a parte D é incorporada em temperatu- ra ambiente e a parte E é adicionada. Exemplo 15: Loção de Tratamento Diário

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidos a 75°C. A parte A é adicio- nada na parte B sob agitação contínua e homogeneizada com 11000 rpm por 1 minuto. Depois de resfriar a 50°C, a parte C é adicionada sob agitação contínua. Depois de resfriamento adicional a 30°C, a parte D é adicionada. A seguir, o pH é ajustado entre 6,00 - 6,50.

Exemplo 16: Tratamento Diário com Proteção UV

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente a 75°C. Depois de adicionar a parte B na parte A, a mistura é homogeneizada com Ultra Turrax por um minuto a 11000 rpm. Depois de resfriar a 50°C, a parte C é adicionada. A seguir, a mistura é homogeneizada por um minuto em 16000 rpm. A uma temperatura < 40°C, a parte D é adicionada. Em tempera- tura ambiente, o valor do pH é ajustado com a parte E entre 6,00 e 6,50.

Exemplo 17: Loção de Proteção UV Diária Óleo/Água

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente até 75°C, a parte C é aquecida a 60°C. A seguir, a parte B é derramada na parte A sob agitação. A mistura é homogeneizada com um Ultra Turrax por 30 seg. a 11000 rpm e a parte C é incorporada. Depois de resfriar a 40°C a parte D é adicionada. Em temperatura ambiente, o valor do pH é ajustado com Hidró- xido de Sódio entre 6,30 e 6,70 e a parte F é adicionada.

Exemplo 18: Proteção UV Diária Óleo/Água

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente até 75°C, a parte C é aquecida a 60°C. A seguir, a parte B é derramada na parte A sob agitação. A mistura é homogeneizada com um Ultra Turrax por 30 seg. em 11000 rpm e a parte C é incorporada. Depois de resfriar a 40°C, a parte D é adicionada. Em temperatura ambiente, o valor do pH é ajustado com Hidró- xido de Sódio entre 6,30 e 6,70 e a parte F é adicionada. <table>table see original document page 31</column></row><table>

Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente a 75°C. A parte B é adicionada na parte A sob agitação contínua e a seguir homoge- neizada com Ultra Turrax por 30 seg. em 11000 rpm. Depois de resfriar a 60°C, a parte C é adicionada. Em 40°C, a parte C é adicionada e homoge- neizada por 15 seg. em 11000 rpm. Em temperatura ambiente, o valor do pH é ajustado com a parte E.

Exemplo 20: Loção de Tratamento Diário UVA/UVB. tipo Óleo/Água

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente a 75°C; a parte C a 60°C. A parte B é derramada na parte A sob agitação. Depois de um minuto de homogeneização a 11000 rpm, a parte C é adicionada à mis- tura de A/B. Depois de resfriar a 40°C, a parte D é incorporada. Em tempera- tura ambiente, o valor do pH é ajustado com a parte E entre 6,3 e 7,0. Fi- nalmente a parte E é adicionada.

Exemplo 21: Loção de Tratamento Diário UVA/UVB. tipo Óleo/Água

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente a 75°C. A parte A é derramada na parte B sob agitação. Imediatamente depois da e- mulsificação, a parte C é adicionada à mistura e homogeneizada com um Ultra Turrax em 11000 rpm por 30 seg. Depois de resfriar a 65°C, Acriiatos de copolímero de sódio (e) Óleo Mineral (e) PPG-1 Tridecet-6 a 50°C são adicionados lentamente à dispersão de absorvedor de UV. Em aproximada- mente 35 - 30°C, a parte F é incorporada. O pH é ajustado com a parte G entre 5,5 e 6,5.

Exemplo 22: Loção de Proteção Diária UV-A/UV-B Óleo/Água

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente até 80°C. A parte A é derramada na parte B enquanto agitada e homogeneizada com um Ultra Turrax por 11000 rpm por 30seg. Depois de resfriar a 60°C, a parte C é incorporada. Em 40°C, a parte D é adicionada lentamente sob agitação con- tínua. O pH é ajustado com a parte E entre 6,50 - 7,00.

Exemplo 23: Loção com Filtro Solar Sob a Forma de Aspersão

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente a 80°C, a parte C é aquecida a 50°C. A parte B é derramada na parte A e homogenei- zada com um Ultra Turrax por 1 minuto em 11000 rpm. Depois de resfriar a 50°C, a parte C é adicionada sob agitação contínua. Em 40°C, a parte D é incorporada e homogeneizada novamente por 10 seg. em 11000 rpm. O pH é ajustado com a parte E.

Exemplo 24: Loção de Proteção UV Diária Óleo/Água

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente até 75°C, a parte C é aquecida a 60°C. A seguir, a parte B é derramada na parte A sob agitação. A mistura é homogeneizada com um Ultra Turrax por 30 seg. em 11000 rpm e a parte C é incorporada. Depois de resfriar a 40°C, a parte D é adicionada. Em temperatura ambiente, o valor do pH é ajustado com o Hi- dróxido de Sódio entre 6,30 e 6,70 e a parte F é adicionada.

Exemplo 25: Emulsão com Filtro Solar Resistente à Água

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente a 80°C. A parte A é derramada na parte B sob agitação contínua. A seguir, a mistura é homogeneizada com um Ultra Turrax em 11000 rpm por 1 min. Depois de resfriar a 60°C, a parte C é incorporada. Em 40°C, a parte D é adicionada e a mistura homogeneizada por um curto tempo novamente. Em 35°C, a parte E é adicionada e em temperatura ambiente a Fragrância é adicionada. Fi- nalmente, o pH é ajustado com Hidróxido de Sódio.

Exemplo 26: Loção de Proteção Solar UVA/UVB, do tipo Óleo/Água

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente até 80°C. A parte B é derramada na parte A sob agitação moderada. A mistura é homo- geneizada com um Ultra Turrax em 11000 rpm por 1 minuto. Depois de res- friar a 70°C, a parte C é adicionada sob agitação. Depois de resfriar a 50°C, a parte D é incorporada muito lentamente. Em 40°C, a parte E é adicionada. Em temperatura ambiente, o pH é ajustado com a parte F para 7,00 e a par- te G é adicionada.

Exemplo 27: Loção de Proteção Solar UVA/UVB, tipo Óleo/Água

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Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas separadamente até 80°C. A

parte B é derramada na parte A sob agitação moderada. A mistura é homo- geneizada com um Ultra Turrax em 11000 rpm por 1 minuto. Depois de res- friar a 70°C, a parte C é adicionada sob agitação. Depois de resfriar a 50°C, a parte D é incorporada muito lentamente. Em 40° C, a parte E é adicionada. Em temperatura ambiente, o pH é ajustado com a parte F para 7,00 e a par- te G é adicionada. .....

Exemplo 28: Loção com Filtro Solar

<table>table see original document page 38</column></row><table> <table>table see original document page 39</column></row><table> Instrução de Fabricação:

A parte Aea parte B são aquecidas até 75°C. A parte B é der- ramada na parte A sob velocidade de agitação progressiva. Em uma tempe- ratura < 65°C, os ingredientes da parte D são adicionados separadamente. Depois de resfriar a 55°C sob agitação moderada, a parte C é adicionada. Em uma temperatura < 35°C, o pH é verificado e ajustado com Hidróxido de Sódio e homogeneizado com um Ultra Turrax em 11000 rpm por 30 seg. Em temperatura ambiente, a parte F é adicionada. Exemplo 29: Loção com Filtro Solar Água/Óleo

<table>table see original document page 39</column></row><table> <table>table see original document page 40</column></row><table>

Instrução de Fabricação:

A parte A é aquecida a 80°C enquanto em agitação. A parte B é adicionada na parte A e homogeneizada com um Ultra Turrax em 11000 rpm por um minuto. Depois de resfriar a 30°C, a parte C é incorporada.

Exemplo 30: Loção com Filtro Solar de Proteção da Pele Água/Óleo

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Instrução de Fabricação:

A parte A é aquecida separadamente a 80°C enquanto em agi- tação suave. A parte B é adicionada à parte A e homogeneizada em 11000 rpm por um minuto. Depois de resfriar a 30°C, a parte C é adicionada sob agitação contínua.

Exemplo 31: Filtro Solar <table>table see original document page 41</column></row><table>

Este filtro solar pode também ser usado como um modificador de percepção anti-rugas.

Instrução de Fabricação:

Misturar a parte A e aquecer até 60°C a 65°C, e adicionar disp. Lentamente sob agitação rápida.

Adicionar a parte B sob agitação moderada a 60°C.

Adicionar a parte B na parte A sob agitação em 60°C - 75°C.

Adicionar a parte C sob agitação até homogeneização (emulsifi- cação em agitação rápida, pode ser com ultra turrax).

Adicionar a parte D sob agitação moderada (60°C).

Finalmente adicionar a parte E sob agitação (60°C) e resfriar sob agitação moderada.

Exemplo 32: Filtro Solar Livre de PEG

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Claims

1. Uso de uma dispersão aquosa compreendendo: (a) um composto orgânico micronizado moderadamente solúvel que tem um espectro UV-Vis com um máximo de 380 a 420 nm; e (b) um agente dispersante selecionado dentre tensoativos aniô- nicos, não-iônicos e anfotéricos; sendo o referido uso caracterizado pelo fato de que é para pro- teger a pele humana de escurecimento e envelhecimento.

2. Forma cristalina, caracterizada pelo fato de que é do compos- to de fórmula <formula>formula see original document page 43</formula> em que a forma cristalina é definida por um padrão de difração de raio X e obtida usando radiação Cu-Ka que exibe ângulos de difração (2-teta) como visto abaixo: <table>table see original document page 43</column></row><table>

3. Forma cristalina, caracterizada pelo fato de que é do compos- to de fórmula <formula>formula see original document page 43</formula> em que a forma cristalina é definida por um padrão de difração de raio X e obtida usando radiação Cu-Ka que exibe ângulos de difração (2-teta) como visto abaixo: <table>table see original document page 44</column></row><table>

4. Forma cristalina, caracterizada pelo fato de que é do compos- to de fórmula <formula>formula see original document page 44</formula> em que é definida por um padrão de difração de raio X e obtida usando radi- ação Cu-Kα que exibe ângulos de difração (2-teta) como visto abaixo: <table>table see original document page 44</column></row><table>