CN101378808B - 透光染料用于保护人类皮肤不变成褐色和防止老化的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明披露一种水分散体用于保护人类皮肤不变成褐色和防止皮肤老化的用途，所述水分散体包括：(a)紫外-可见光光谱在380nm至420nm之间具有最大值的微粉化微溶性有机化合物；以及(b)阴离子分散剂。
Description
本发明涉及特定的透光染料(transmisson dyes)用于保护人类毛发和皮肤免受紫外辐射和皮肤老化以及防止晒黑的用途，以及包括这些染料的化妆品或皮肤用组合物。
已经知道某些光稳定的紫外滤光材料在高至380nm的UV-A范围内呈现出显著的紫外滤光性能，这些光稳定的紫外滤光材料例如为二-(乙基己氧基)苯酚甲氧基苯基三嗪、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基苯酚、苯基二苯并咪唑四磺酸二钠或对苯二亚甲基二樟脑酮磺酸或与氰双苯丙烯酸辛酯一起光稳定的丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷。然而，在380nm至420nm范围内，不能获得令人满意的紫外保护作用。
然而，已经知道在大于380nm的范围内，阳光积极地导致皮肤老化并且皮肤癌的危险增加。
意料不到地发现，最大吸收大于380nm的特定紫外吸收剂(UV absorbers)在施用至皮肤时没有明显的颜色。
因此，本发明涉及以下的水分散体用于保护人类皮肤不变成褐色和防止皮肤老化的用途，所述水分散体包括：
(a)紫外-可见光光谱(UV-Vis spectrum)在380nm至420nm之间具有最大值的微粉化微溶性有机化合物(micronized sparingly soluble organiccompound)；以及
(b)阴离子分散剂。
优选地，微粉化的有机紫外吸收剂选自二苯甲酮衍生物。
更优选地，微粉化的有机紫外吸收剂对应于式(1)化合物
其中
R1和R2各自独立地为C1-C20烷基；C2-C20烯基；C3-C10环烷基；C3-C10环烯基；或者R1和R2与连接的氮原子一起形成5-或6-元杂环；
n1为1至4的数；
当n1＝1时，
R3为饱和或不饱和的杂环基团；羟基-C1-C5烷基；任选取代有一个或多个C1-C5烷基的环己基；任选取代有杂环基、氨基羰基或C1-C5烷基羧基的苯基；
当n1为2时，
R3为亚烷基-、亚环烷基、亚烯基或亚苯基，所述基团任选被羰基或羧基取代；式＊-CH2-C≡C-CH2-＊的基团或者R3与A一起形成式
的二价基团；其中
n2为1至3的数；
当n1为3时，
R3为三价烷基(alkanetriyl radical)；
当n1为4时，
R3为四价烷基(alkanetetrayl radical)；
A为-O-；或-N(R5)-；以及
R5为氢；C1-C5烷基；或羟基-C1-C5烷基。
C1-C20烷基是指直链或支化的、取代或未取代的烷基，例如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、正己基、环己基、正癸基、正十二烷基、正十八烷基、二十烷基、甲氧基乙基、乙氧基丙基、2-乙基己基、羟乙基、氯丙基、N，N-二乙氨基丙基、氰乙基、苯乙基、苄基、对叔丁基苯乙基、对叔辛基苯氧基乙基、3-(2，4-二叔戊基苯氧基)-丙基、乙氧基羰基甲基-2-(2-羟基乙氧基)乙基或2-呋喃基乙基。
C2-C20烯基例如为烯丙基、甲代烯丙基、异丙烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、异丁烯基、正戊-2，4-二烯基、3-甲基-丁-2-烯基、正辛-2-烯基、正十二碳-2-烯基、异十二碳烯、正十二碳-2-烯基或正十八碳-4-烯基。
C3-C10环烷基例如为环丙基、环丁基、环戊基、环庚基、环辛基、环壬基或环癸基，且优选为环己基。这些基团可以是取代的，例如被一个或多个相同或不同的C1-C4烷基(优选为甲基)和/或羟基取代。如果环烷基被一个或多个基团取代，则它们优选被一个、两个、三个或四个，优选被一个或两个相同或不同的基团取代。
C3-C10环烯基例如为环丙烯基、环丁烯基、环戊烯基、环庚烯基、环辛烯基、环壬烯基或环癸烯基，且优选为环己烯基。这些基团可以被一个或多个相同或不同的C1-C4烷基(优选为甲基)和/或羟基取代。如果环烯基被一个或多个基团取代，则它们优选被一个、两个、三个或四个，优选一个或两个相同或不同的基团取代。
羟基取代的C1-C5烷基例如为羟甲基、羟乙基、羟丙基、羟丁基或羟戊基。
亚烷基优选为C1-C12亚烷基，如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚己基或亚辛基。
亚烷基可以任选被一个或多个C1-C5烷基取代。
如果R1和R2是杂环基，则这两个基团包括一个、两个、三个或四个相同或不同的杂原子。特别优选的是，杂环含有一个、两个或三个相同或不同的杂原子，特别是含有一个或两个相同或不同的杂原子。杂环可以是单环或多环，例如为单环、二环或三环。杂环优选地为单环或二环，特别是单环。这些环优选地含有5、6或7个环成员。得到式(1)或(2)化合物中存在的基团的单环和二环杂环基体系的实例例如为，吡咯、呋喃、噻吩、咪唑、吡唑、1，2，3三唑、1，2，4-三唑、吡啶、哒嗪、嘧啶、吡嗪、吡喃、噻喃、1，4-二噁烷、1，2-噁嗪、1，3-噁嗪、1，4-噁嗪、吲哚、苯并噻吩、苯并呋喃、吡咯烷、哌啶、哌嗪、吗啉和硫吗啉。
最优选地，用于本发明的二苯甲酮衍生物对应于式(2)
而且，下述的二苯甲酮衍生物也是有利的：
式(1)化合物可根据例如EP-1,046,391或WO 04/052837所述的已知方法进行制备。
本发明中所使用的微溶性有机化合物以微粉化的状态存在。它们可由任何适合于制备微粒的已知方法制备，例如：湿磨法；湿法捏合(wet-kneading)；从合适的溶剂进行喷雾干燥；根据RESS方法(超临界溶液快速溶胀法，Rapid Expansion of Supercritical Solutions)对超临界流体(例如CO2)进行溶胀；通过从合适溶剂(包括超临界流体)再析出的方法(GASR方法＝气体反溶剂重结晶(Gas Anti-Solvent Recrystallisation)/PCA方法＝用压缩的反溶剂沉淀(Precipitation with Compressed Anti-solvents))。
作为用于制备微溶性的微粉化有机化合物的研磨装置，例如可使用气流粉碎机、球磨机、振动球磨机(vibratory mill)或锤磨机，优选施用高速混合研磨机(high-speed mixing mill)。甚至更优选的是现代球磨机(modern ballmill)；这些类型的研磨机的制造商例如有Netzsch(LMZ-mill)、Drais(DCP-viscoflow或cosmo)、Bühler AG(离心研磨机(centrifugal mills))或Bachhofer。
作为用于制备微粉化的有机紫外吸收剂的捏合装置，典型的实例有sigma-吊钩间歇式捏合机(sigma-hook batch kneader)，以及串联间歇式捏合机(serial batch kneaders)(IKA-Werke)或连续捏合机(获自Werner und Pfleiderer的Contiuna)。
优选使用助磨剂(grinding aid)，对本发明的微溶性有机化合物进行研磨。
分散剂(b)是以上所有微粉化方法中有用的低分子量助磨剂。
在以下“具体分散剂”的章节中披露了有用的非离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂。
对于水分散体而言，优选的有用助磨剂是HLB值(亲水亲油平衡值)大于8，更优选大于10的阴离子表面活性剂。
可以将任何常用的阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂用作分散剂(组分(b))。这种表面活性剂体系例如可以包含：羧酸(carboxylic acid)及其盐：钠、钾和铵的碱性皂，钙或镁的金属皂，有机基皂如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸和油酸等。烷基磷酸盐或磷酸酯，酸式磷酸盐，磷酸二乙醇胺，鲸蜡基磷酸钾。乙氧基化羧酸或聚乙二醇酯，PEG-n丙烯酸酯。脂肪醇聚二醇醚如月桂基聚氧乙烯(n)醚、肉豆蔻基聚氧乙烯(n)醚、十六/十八烷基聚氧乙烯(n)醚、硬脂基聚氧乙烯(n)醚、油基聚氧乙烯(n)醚。脂肪酸聚二醇醚如PEG-n硬脂酸酯、PEG-n油酸酯、PEG-n椰油酸酯。单酸甘油酯和多元醇酯。1-100mol氧化乙烯与多元醇的加成产物的C12-C22脂肪酸单酯和二酯。脂肪酸与聚甘油酯如单硬脂酸甘油酯，二异硬脂酸二异硬脂酰基聚甘油(3)酯，二异硬脂酸聚甘油(3)酯，二异硬脂酸三甘油酯，倍半异硬脂酸聚甘油(2)酯或聚甘油基二聚体化物(polyglyceryldimerates)。来自多个上述物质种类的化合物的混合物也是适合的。脂肪酸聚二元醇酯如单硬脂酸二甘醇酯，脂肪酸与聚乙二醇酯，脂肪酸与蔗糖酯如蔗糖酯(sucro esters)，甘油与蔗糖酯如蔗糖甘油酯。山梨糖醇和脱水山梨糖醇，具有6-22个碳原子的饱和的或不饱和的脂肪酸和氧化乙烯加成产物的脱水山梨糖醇单酯和二酯。聚山梨酸酯-n系列，脱水山梨糖醇酯如倍半异硬脂酸脱水山梨糖醇酯，聚氧乙烯(6)醚脱水山梨糖醇异硬脂酸酯，聚氧乙烯醚(10)脱水山梨糖醇月桂酸酯，聚氧乙烯(17)醚脱水山梨糖醇二油酸酯。葡萄糖衍生物，C8-C22烷基单苷和低聚苷以及乙氧基化类似物，其中葡萄糖优选作为糖组分。O/W乳化剂如甲基葡萄糖聚氧乙烯(20)醚倍半硬脂酸酯(methyl gluceth-20 sesquistearate)，硬脂酸脱水山梨糖醇酯/蔗糖椰油酸酯，甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯，十六/十八醇/鲸蜡硬脂葡糖苷。W/O乳化剂如甲基葡萄糖二油酸酯/甲基葡萄糖异硬脂酸酯。硫酸酯(盐)和磺化衍生物，二烷基磺基琥珀酸酯，琥珀酸二辛酯，烷基月桂基磺酸酯，直链磺化链烷烃，磺化四聚丙烯磺酸酯(sulfonated tetraproplyne sulfonate)，月桂基硫酸钠，月桂基硫酸铵和月桂基硫酸乙醇胺，月桂基醚硫酸盐，月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠[Texapon N70]或肉豆蔻基聚氧乙烯醚硫酸钠[Texapon K14S]，磺基琥珀酸盐，乙酰基羟乙基磺酸盐(acetyl isothionate)，链烷醇酰胺硫酸盐，牛磺酸盐(taurines)，甲基牛磺酸盐，咪唑硫酸盐。两性离子或两性表面活性剂，其分子中带有至少一个季铵基团和至少一个羧酸根和/或磺酸根。特别适合的两性离子表面活性剂是甜菜碱，如N-烷基-N，N-二甲基铵甘氨酸盐，椰油烷基二甲基铵甘氨酸盐，N-酰基氨基丙基-N，N-二甲基铵甘氨酸盐，椰油酰氨基丙基二甲基铵甘氨酸盐和2-烷基-3-羧基甲基-3-羟基乙基咪唑啉，其各自在烷基或酰基中具有8-18个碳原子，以及椰油酰基氨基乙基羟基乙基羧基甲基甘氨酸盐，N-烷基甜菜碱，N-烷基氨基甜菜碱。
作为分散剂，合适温和表面活性剂，即对皮肤特别良好容许的表面活性剂包括脂肪醇聚二醇醚硫酸盐、单酸甘油酯硫酸盐、单-和/或二-烷基磺基琥珀酸盐、脂肪酸羟乙基磺酸盐、脂肪酸肌氨酸盐、脂肪酸牛磺酸盐、脂肪酸谷氨酸盐、α-烯烃磺酸盐、醚羧酸、烷基寡糖苷、脂肪酸葡糖胺(glucamides)、烷基酰氨基甜菜碱和/或蛋白脂肪酸浓缩产物，后者优选基于小麦蛋白。
非离子表面活性剂如聚乙二醇(6)蜂蜡(和)硬脂酸聚氧乙烯(6)酯(和)异硬脂酸聚甘油(2)酯[Apifac]，硬脂酸甘油酯(和)硬脂酸聚氧乙烯(100)酯。[Arlacel 165]，聚氧乙烯(5)甘油醚硬脂酸酯[Arlatone 983 S]，油酸脱水山梨糖醇酯(和)蓖麻醇酸聚甘油(3)酯[Arlacel 1689]，硬脂酸脱水山梨糖醇酯和椰油酸蔗糖酯[Arlatone 2121]，硬脂酸甘油酯和月桂基聚氧乙烯(23)醚[Cerasynth 945]，十六/十八醇和鲸蜡基聚氧乙烯(20)醚[cetomacrogol Wax]，十六/十八醇和聚山梨醇酯60和聚乙二醇-150和硬脂酸酯-20[polawax GP200，polawax NF]，十六/十八醇和十六/十八烷基聚葡糖苷[Emulgade PL1618]，十六/十八醇和十六/十八烷基聚氧乙烯(20)醚[Emulgade 1000NI，Cosmowax]，十六/十八醇和聚氧乙烯(40)蓖麻油[Emulgade F Special]，十六/十八醇和聚氧乙烯(40)蓖麻油和十六/十八烷基硫酸钠[Emulgade F]，硬脂醇和硬脂基聚氧乙烯(7)醚和硬脂基聚氧乙烯(10)醚[Emulgator E 2155]，十六/十八醇和硬脂基聚氧乙烯(7)醚和硬脂基聚氧乙烯(10)醚[Emulsifying wax U.S.N.F.]，硬脂酸甘油酯和硬脂酸聚氧乙烯(75)酯[Gelot 64]，丙二醇鲸蜡基聚氧乙烯(3)醚乙酸酯[Hetester PCS]，丙二醇异鲸蜡基聚氧乙烯(3)醚乙酸酯[Hetester PHA]，十六/十八醇和鲸蜡基聚氧乙烯(12)醚和油基聚氧乙烯(12)醚[Lanbritol Wax N 21]，硬脂酸聚氧乙烯(6)酯和硬脂酸聚氧乙烯(32)酯[Tefose 1500]，硬脂酸聚氧乙烯(6)酯和鲸蜡基聚氧乙烯(20)醚和硬脂基聚氧乙烯(20)醚[Tefose 2000]，硬脂酸聚氧乙烯(6)酯和鲸蜡基聚氧乙烯(20)醚和硬脂酸甘油酯和硬脂基聚氧乙烯(20)醚[Tefose 2561]，硬脂酸甘油酯和十六/十八烷基聚氧乙烯(20)醚[Teginacid H，C，X]。
阴离子乳化剂如自乳化型硬脂酸聚氧乙烯(2)酯(PEG-2 stearate SE)，自乳化型硬脂酸甘油酯(硬脂酸甘油酯SE)[Monelgine，Cutina KD]，丙二醇硬脂酸酯[Tegin P]，十六/十八醇和十六/十八烷基硫酸钠[Lanette N，Cutina LE，Crodacol GP]，十六/十八醇和月桂基硫酸钠[Lanette W]，三(羊毛脂醇聚氧乙烯(4)醚)磷酸盐和硬脂酸乙二醇酯和硬脂酸聚氧乙烯(2)酯[Sedefos 75]，硬脂酸甘油酯和月桂基硫酸钠[Teginacid Special]。阳离子酸碱(cationic acid bases)如十六/十八醇和鲸蜡基三甲基溴化铵。
最优选的分散剂(b)为烷基硫酸钠或烷基醚硫酸钠，例如
月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠[Cognis的Texapon N70]或肉豆蔻基聚氧乙烯醚硫酸钠[Cognis的Texapon K14S]。
具体的分散剂的用量基于所述组合物的总重量可以例如是1-30重量％，特别是2-20重量％以及优选3-10重量％。
有用的溶剂是水、盐水、(聚-)乙二醇、甘油或化妆上可接受的油。其它有用的溶剂披露下述“脂肪酸酯”、“包括甘油酯和衍生物的天然或合成的甘油三酯类”、“珠光蜡(pearlescent wax)”、“烃油”和“硅酮或硅氧烷类”的章节中。
如此获得的微粉化的微溶性有机化合物的平均粒径通常为0.02至2微米，优选为0.03至1.5微米，以及更优选为0.05至1.0微米。
本发明所使用的水分散体通常包括：
30-60，优选35-55重量份的微粉化的微溶性有机物质；
2-20，优选2-20重量份的分散剂；
0.1-1，优选0.1-0.5重量份的增稠剂(例如黄原胶)；以及
20-68重量份水。
本发明的化妆品制剂或药物制剂也可以含有一种或多种表1中列出的其它紫外滤光材料。
表1：可额外地与本发明紫外吸收剂一起使用的合适紫外滤光材料物质和助剂
化妆品或药物制品可通过使用常规方法将所述一种或多种紫外吸收剂与助剂物理混合而制备，例如将单独组分简单一起搅拌，尤其是利用已知的化妆用紫外吸收剂的溶解性，所述已知的化妆用紫外吸收剂如甲氧基肉桂酸辛酯、水杨酸异辛酯等。例如可以无需进一步处理就施用所述紫外吸收剂，或者以微粉化的状态，或者以粉末的形式使用所述紫外吸收剂。
化妆品或药物制剂含有占组合物总重量的0.05-40wt％的紫外吸收剂或紫外吸收剂混合物。
优选使用混合重量比为1∶99至99∶1(优选为1∶95至95∶1，最优选为10∶90至90∶10)的本发明式(1)紫外吸收剂与任选另外的光保护剂(light-protectiveagent)的。特别感兴趣的混合重量比为20∶80至80∶20，优选为40∶60至60∶40，最优选为约50∶50。尤其可使用这样的混合物来改善溶解性或增加UV吸收。
本发明的式(1)化合物也可用作抗皱感调节剂(anti-wrinkle perceptionmodifier)。这是本发明的另一目的。
化妆品或药物制剂可为例如霜、凝胶、洗剂、醇溶液和水/醇溶液、乳液、蜡/脂肪组合物、棒状制剂(stick preparation)、粉末或软膏。除了以上提及的紫外滤光材料之外，化妆品或制剂可含有如下所述的另外助剂。
作为含水和含油的乳液(如W/O、O/W、O/W/O和W/O/W乳液或微乳液)，所述制剂例如包含以组合物总重计0.1-30重量％、优选0.1-15重量％以及特别是0.5-10重量％的一种或多种紫外吸收剂；以组合物总重计1-60重量％、特别是5-50重量％以及优选10-35重量％的至少一种油组分；以组合物的总重计0-30重量％、特别是1-30重量％以及优选4-20重量％的至少一种乳化剂；以组合物的总重计10-90重量％、特别是30-90重量％的水；以及0-88.9重量％、特别是1-50重量％的其他化妆品可接受的助剂。
本发明的化妆品或药物组合物/制剂还可以包含一种或多种如下所述的其它化合物：脂肪醇、脂肪酸酯、包括甘油酯和衍生物的天然或合成的甘油三酯类、珠光蜡(pearlescent wax)、烃油、硅酮或硅氧烷类(有机取代的聚硅氧烷)、氟化的或全氟化的油、乳化剂、助剂和添加剂、超富脂剂(super-fatting agents)、表面活性剂、稠度调节剂/增稠剂和流变学改性剂、聚合物、生物活性成分、除臭活性成分、抗头皮屑剂、抗氧化剂、水溶助剂、防腐剂和抑菌剂、芳香油、着色剂、作为SPF增强剂的聚合物珠或中空球。
化妆品或药物制剂
化妆品或药物制剂包含在广泛的各种化妆品制剂中。可考虑到的有例如，尤其是以下制品：护肤剂、沐浴制剂、化妆用个人护理制剂、足部护理制剂、皮肤晒黑制剂、去色素制剂(depigmenting preparation)、驱虫剂、除臭剂、止汗剂、用于清洁和护理被玷污皮肤的制剂、化学品形式的脱毛剂(脱毛)、剃须制剂、香料制剂、化妆品毛发处理制剂。
表现形式
所列举的最终组合物可以以许多种表现形式存在，例如：
-液体制剂形式，如W/O、O/W、O/W/O、W/O/W、或PIT乳液以及所有种类的微乳液，
-凝胶形式，
-油、霜、乳或洗剂形式，
-粉末、漆(lacquer)、丸粒或化妆品形式
-棒的形式，
-喷剂(使用推进剂气体的喷剂或泵送喷剂)或气溶胶形式，
-泡沫形式，或
-糊剂形式。
作为皮肤用化妆品制剂，特别重要的是光保护制剂，如防晒乳、防晒露、洗剂霜、洗剂油，防晒剂或热带粉，预晒黑制剂或晒后制剂，以及皮肤晒黑制剂，如自晒黑霜。特别关注的是防晒保护霜、防晒保护露、防晒保护乳和喷剂形式的防晒保护制剂。
作为毛发用化妆品制剂，特别重要的是毛发处理用的上述制剂，尤其是洗发剂形式的毛发洗涤制剂，毛发调理剂，毛发调理剂如预处理制剂、生发油、造型乳膏、造型凝胶、润发脂、发用漂洗剂、处理包、深入型毛发处理剂(intensive hair treatments)，直发剂(hair-straightening preparation)，液体毛发定型制剂，摩丝和毛发喷剂。特别关注的是洗发剂形式的毛发洗涤制剂。
制剂中其它典型的成分有：防腐剂、杀菌剂和抑菌剂、香料、染料、颜料、增稠剂、润湿剂、保湿剂、脂肪、油、腊或化妆和个人护理制剂中的其它典型成分，例如醇、多醇、聚合物、电介质、有机溶剂、硅衍生物、润肤剂、乳化剂或乳化表面活性剂、分散剂、抗氧化剂、抗刺激剂和抗炎剂等。
本发明的化妆品制剂的特点在于对人类皮肤免受阳光损害提供优异的保护。
实施例
紫外吸收剂的制备
实施例1：制备式(101)化合物
在室温，将59.0g式(101a)
的3-二乙基氨基-二苯并-氧杂(根据WO 204/052837实施例1制备的)溶于250ml乙酸乙酯中。一边搅拌，一边将8.6g哌嗪加至该溶液中，温度升温至40℃。在添加反应物质的过程中，产物析出。然后，将悬浮液回流搅拌约3小时，残余物由2-甲氧基-乙醇重结晶。干燥柠檬性黄色晶体(citric yellow crystals)后，得到67g最终产物。
Fp＝253-256℃.
获得不同形式的式(101)化合物。单晶形式的化合物以X射线衍射图表征。
式(101)化合物的X射线衍射图
A型：(部分)无定形产物，由去离子水从溶液中析出：
-型：2Tl\Tl，锁定；开始3.000°--结束43.000°；步长：0.020°；阶跃时间：2s；温度：25℃(室温)，开始时间：27s；2θ：3.000°-θ：1.5000°，-CHI：O
| °2θ | Lin[Cps] | °2θ | Lin [Cps] | °2θ | Lin[Cps] |
| 8.2 | 330 | 14.5 | 340 | 22.0 | 250 |
| 10.2 | 360 | 16.5 | 480 | 23.5 | 270 |
| 10.6 | 330 | 17.7 | 500 | 25.0 | 240 |
| 12.3 | 340 | 18.2 | 400 | 27.0 | 190 |
其中Lin[Cps]为峰值的自然对数
B型：来自反应混合物/反应物质的结晶前粗产物：
-型：2Tl\Tl，锁定；开始3.000°--结束43.000°；步长：0.020°；阶跃时间：2s；温度：25℃(室温)，开始时间：27s；2θ：3.000°-θ：1.5000°，-CHI：O
| °2θ | Lin [Cps] | °2θ | Lin[Cps] | °2θ | Lin[Cps] |
| 6 | 470 | 15.8 | 1220 | 21.0 | 1000 |
| 10.2 | 870 | 16.2 | 1520 | 21.7 | 870 |
| 11.3 | 1200 | 18.0 | 980 | 23.0 | 1000 |
| 12.0 | 1220 | 19.3 | 1040 | 26.7 | 570 |
| 12.3 | 1200 | 20.0 | 1750 |
C型：由2-甲氧基乙醇中重结晶获得的晶体：
-型：2Tl\Tl，锁定；开始3.000°--结束43.000°；步长：0.020°；阶跃时间：2s；温度：25℃(室温)，开始时间：27s；2θ：3.000°-θ：1.5000°，-CHI：O
| °2θ | Lin [Cps] | °2θ | Lin [Cps] | °2θ | Lin[Cps] |
| 8.5 | 2080 | 15.3 | 420 | 20.8 | 950 |
| 10.5 | 1450 | 11.8 | 2050 | 22.8 | 530 |
| 12.7 | 400 | 18.0 | 350 | 25.7 | 600 |
| 13.8 | 430 | 19.8 | 1350 | 30.7 | 300 |
| 14.5 | 940 |
D型：由N-甲基-吡咯烷酮/1-丙醇中重结晶获得的晶体：
-型：2Tl\Tl，锁定；开始3.000°--结束43.000°；步长：0.020°；阶跃时间：2s；温度：25℃(室温)，开始时间：27s；2θ：3.000°-θ：1.5000°，-CHI：O
| °2θ | Lin[Cps] | °2θ | Lin[Cps] | °2θ | Lin[Cps] |
| 7.3 | 4300 | 15.2 | 1400 | 21.0 | 2800 |
| 10.0 | 3530 | 16.2 | 930 | 22.7 | 1650 |
| 12.5 | 1000 | 17.0 | 3800 | 28.0 | 700 |
| 13.8 | 1220 | 18.0 | 1150 | 30.8 | 800 |
| 14.5 | 2800 | 19.5 | 4600 |
实施例2-5：分散体制剂
分散体制剂概述
微粉化微溶性有机物质 30-60重量份
分散剂(例如APG、C12-C14醚硫酸盐) 2-20重量份
水 20-68重量份
增稠剂(例如黄原胶) 0.1-1重量份
分散体
利用这种方法，获得紫外吸收剂的微颜料分散体。
应用实施例
| 水(和)柠檬酸 | 适量 | 适量 | 适量 | 适量 | 适量 | 适量 | |
| 香料 | 适量 | 适量 | 适量 | 适量 | 适量 | 适量 |
实施例11：UV日用洗剂
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 磷酸鲸蜡酯 | 1.75 |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 4.00 | |
| 十六/十八醇/聚氧乙烯(20)硬脂酸酯 | 2.00 | |
| 乙基二甘醇醚油酸酯 | 2.00 | |
| 硬脂酸 | 1.50 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 3.00 | |
| 异壬酸异壬酯 | 2.00 | |
| 双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S) | 1.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 黄原胶 | 0.35 | |
| 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 5.00 | |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| EDTA二钠 | 0.20 | |
| 丙二醇 | 2.00 | |
| 二偶氮烷基脲(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)丙二醇 | 0.70 | |
| 甘油 | 1.50 | |
| 部分C | 环五硅氧烷(和)聚二甲基硅烷醇 | 1.00 |
| 乙基二甘醇醚 | 3.00 |
| 聚二甲基硅氧烷 | 2.00 | |
| 部分D | 三乙醇胺 | 适量 |
制备说明：
部分A如下制备：加入所有组分，然后适度搅拌，并加热至75℃。准备部分B，并加热至75℃。在该温度，伴随着剧烈搅拌将部分B倾倒至部分A中。然后，匀化混合物(30秒，15000rpm)。在低于＜55℃的温度，加入部分C的组分。伴随着适度搅拌，将所得的混合物冷却，然后检测pH值，用三乙醇胺调节pH值。
实施例12：防晒乳液
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 十六/十八醇(和)磷酸二鲸蜡酯(和)鲸蜡基聚氧乙烯(10)醚磷酸酯 | 4.00 |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 2.00 | |
| 二辛基醚 | 3.00 | |
| 乙基二甘醇醚油酸酯 | 2.00 | |
| 氧化锌(60nm初级粒径) | 2.00 | |
| 二氧化钛(Eusolex T-2000) | 4.00 | |
| 硬脂酸 | 1.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 3.00 | |
| 丙烯酸钠共聚物(和)Glycine Soja(和)聚氧丙烯(1)十三烷基聚氧乙烯(6)醚 | 0.30 | |
| 角鲨烷 | 3.50 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 实施例5中所述的紫外吸收剂分散体 | 5.00 | |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 部分C | 二偶氮烷基脲(和)丁基氨基甲酸碘代丙炔基酯 | 0.15 |
| 丙二醇 | 2.50 | |
| 水 | 10.00 | |
| 部分D | 环五硅氧烷，聚二甲基硅烷醇 | 2.00 |
| 乙基二甘醇醚 | 5.00 | |
| 环五硅氧烷(和)聚二甲基硅氧烷/乙烯基-聚二甲基硅氧烷交叉共聚物 | 2.00 | |
| 部分E | 氢氧化钠 | 0.10 |
制备说明：
部分A如下制备：加入所有组分，然后适度搅拌，并加热至75℃。准备部分B，并加热至75℃。在该温度，伴随着剧烈搅拌将部分B倾倒至部分A中。在低于65℃的温度，分别加入部分D的组分。在一边适度搅拌一边缓慢冷却至55℃之后，加入部分C。然后检测pH值，用氢氧化钠调节pH值。以16000rpm的速度，匀化混合物30秒。
实施例13：常用洗剂(Every Day Lotion)
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 磷酸硬脂基酯 | 5.00 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| Tricontanyl PVP | 1.00 | |
| 乙基二甘醇醚油酸酯 | 3.00 | |
| 角鲨烷 | 5.00 | |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 5.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 3.00 | |
| 硬脂酸甘油酯 | 2.00 | |
| 鲸蜡醇 | 2.00 | |
| 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(Parsol 1789) | 1.50 |
| 部分B | 水 | 20.00 |
| 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 3.00 | |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 亚甲基双-苯并三唑基四甲基苯酚(TinosorbM) | 2.00 | |
| 部分C | 水 | 适量至100 |
| 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 0.50 | |
| 甘油 | 2.50 | |
| 二偶氮烷基脲(和)丁基氨基甲酸碘代丙炔基酯 | 0.15 | |
| 月桂酰基谷氨酸钠 | 0.70 | |
| 部分D | 环五硅氧烷(和)聚二甲基硅烷醇 | 1.50 |
| 三乙醇胺 | 1.85 |
制备说明：
部分A如下制备：加入所有组分，然后适度搅拌，并加热至75℃。准备部分C，并加热至75℃。伴随着适度搅拌，将部分C倾倒至部分A中。立即乳化之后，加入部分B，然后用部分三乙醇胺中和。匀化混合物30秒。在一边适度搅拌一边缓慢冷却之后，加入环五硅氧烷(和)聚二甲基硅烷醇。在低于35℃的温度，检测pH值，用三乙醇胺调节pH值。
实施例14：可喷洒的防晒乳液
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 十六/十八醇聚氧乙烯(15)醚(和)硬脂酸甘油酯 | 3.00 |
| 硬脂醇 | 1.00 | |
| 蓖麻酸鲸蜡酯 | 0.80 | |
| 二辛基醚 | 3.00 | |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 3.00 | |
| 异十六烷 | 2.50 |
| 硬脂基聚二甲基硅氧烷 | 1.00 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 4.00 | |
| 鲸蜡醇 | 0.80 | |
| 酒石酸二C12-13烷基酯 | 3.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 0.45 | |
| 聚氧乙烯(7)醚甘油醚椰油酸酯 | 2.50 | |
| 甘油 | 2.00 | |
| 丙二醇 | 3.00 | |
| 部分C | 二偶氮烷基脲(和)丁基氨基甲酸碘代丙炔基酯 | 0.15 |
| 水 | 20.00 | |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 12.00 | |
| 二氧化钛(Eusolex T-2000) | 8.00 | |
| 部分D | 环五硅氧烷(和)聚二甲基硅烷醇 | 0.85 |
| 部分E | 氢氧化钠(和)水 | 适量至pH6.50-7.00 |
| 部分F | 香料 | 适量 |
制备说明
将部分A和部分B加热高至80℃。一边搅拌，一边将部分A共混至部分B中，使用UltraTurrax以11000rpm的速度匀化30秒。将部分C加热至60℃，并将其缓慢地加至乳液中。在缓慢冷却至40℃之后，在室温加入部分D，然后加入部分E。
实施例15：每天护理洗剂
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 甲基葡萄糖二硬脂酸聚甘油酯 | 2.50 |
| 十六/十八醇 | 2.00 | |
| 硬脂酸鲸蜡酯 | 3.00 | |
| 三(辛酸/癸酸)甘油酯 | 4.00 | |
| 异十六烷 | 4.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 2.70 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 甘油 | 5.00 | |
| 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丙酯 | 0.50 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 实施例5中所述的紫外吸收剂分散体 | 8.00 | |
| 部分C | 环状聚二甲基硅氧烷(和)聚二甲基硅氧烷 | 3.00 |
| 部分D | 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 0.50 |
制备说明
将部分A和部分B加热75℃。一边连续搅拌，一边将部分A加至部分B中，以11000rpm的速度匀化1分钟。在一边连续搅拌一边缓慢冷却至50℃之后，加入部分C。在进一步缓慢冷却至30℃之后，加入部分D。然后，将pH值调节至6.00-6.50。
实施例16：紫外线保护性每天护理产品
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) |
| 部分A | 硬脂酸甘油酯SE | 3.00 |
| 硬脂酸甘油酯和聚氧乙烯(100)醚硬脂酸酯 | 3.50 | |
| 鲸蜡醇 | 1.50 | |
| 肉豆蔻酸肉豆蔻酯 | 2.00 | |
| 棕榈酸异丙酯 | 2.50 | |
| 液体石蜡(Paraffinum Perliquidum) | 5.00 | |
| 辛基二甲基PABA | 3.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 丙二醇 | 7.50 | |
| 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丙酯 | 1.00 | |
| 部分C | 水 | 30.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 实施例5中所述的紫外吸收剂分散体 | 10.00 | |
| 部分D | 丙烯酸钠共聚物(和)液体石蜡(和)聚氧丙烯(1)十三烷基聚氧乙烯(6)醚 | 2.00 |
| 部分E | 柠檬酸 | 0.30 |
制备说明：
分别将部分A和B加热至75℃。在将部分B加入部分A之后，使用Ultra Turrax以11000rpm的速度将混合物匀化1分钟。在缓慢冷却至50℃之后，加入部分C。然后，以16000rpm的速度匀化混合物1分钟。在低于40℃的温度，加入部分D。在室温，用部分E将pH值调节至6.00-6.50之间。
实施例17：O/W每天用紫外保护洗剂
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 硬脂酸甘油酯(和)聚氧乙烯(100)醚硬脂酸酯 | 5.00 |
| 硬脂醇 | 1.00 | |
| 三棕榈酸甘油酯 | 0.70 | |
| 聚二甲基硅氧烷 | 2.00 | |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 5.00 | |
| 棕榈酸异丙酯 | 5.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 3.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚硬脂酸酯 | 0.50 | |
| 甘油 | 3.00 | |
| 部分C | 水 | 10.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 8.00 | |
| 部分D | 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯 | 0.70 |
| 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 1.50 | |
| 部分E | 水(和)氢氧化钠 | 适量 |
| 部分F | 香料 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热高至75℃，将部分C加热至60℃。然后，伴随着搅拌，将部分B倾倒至部分A中。使用Ultra Turrax以11000rpm的速度将混合物匀化30秒，然后加入部分C。在缓慢冷却至40℃之后，加入部分D。在室温，用氢氧化钠将pH值调节至6.30-6.70之间，然后加入部分F。
实施例18：O/W每天用紫外保护产品
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) |
| 部分A | 硬脂酸甘油酯(和)聚氧乙烯(100)醚硬脂酸酯 | 5.00 |
| 硬脂醇 | 1.00 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 三棕榈酸甘油酯 | 0.70 | |
| 聚二甲基硅氧烷 | 2.00 | |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 4.00 | |
| 棕榈酸异丙酯 | 4.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 3.00 | |
| 二苯甲酮-3 | 1.00 | |
| 二苯甲酮-4 | 1.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚硬脂酸酯 | 0.50 | |
| 甘油 | 3.00 | |
| 部分C | 水 | 10.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 8.00 | |
| 部分D | 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯 | 0.70 |
| 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 1.50 | |
| 部分E | 水(和)氢氧化钠 | 适量 |
| 部分F | 香料 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热高至75℃，将部分C加热至60℃。然后，伴随着搅拌，将部分B倾倒至部分A中。使用Ultra Turrax以11000rpm的速度将混合物匀化30秒，然后加入部分C。在缓慢冷却至40℃之后，加入部分D。在室温，用氢氧化钠将pH值调节至6.30-6.70之间，然后加入部分F。
实施例19：防晒霜
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 十六/十八醇(和)磷酸二鲸蜡酯(和)鲸蜡基聚氧乙烯(10)醚磷酸酯 | 4.50 |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 6.00 | |
| 三(辛酸/癸酸)甘油酯 | 7.00 | |
| 季戊四醇四异硬脂酸酯 | 2.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 3.00 | |
| 对甲氧基肉桂酸异戊酯 | 2.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 甘油 | 2.00 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 丙二醇 | 1.50 | |
| 硅酸铝镁 | 1.20 | |
| 部分C | 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 0.50 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 4.00 | |
| 实施例5中所述的紫外吸收剂分散体 | 12.00 | |
| 部分D | 苯基聚三甲基硅氧烷(Phenyl Trimethicone) | 1.50 |
| 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丙酯 | 0.70 |
| 部分E | 氢氧化钠 | 0.90 |
制备说明：
分别将部分A和B加热至75℃。一边连续搅拌，一边将部分B加至部分A中，然后以11000rpm的速度匀化30秒。在缓慢冷却至60℃之后，加入部分C。在40℃加入部分C，然后以11000rpm的速度匀化15秒。在室温，pH值用部分E调节。
实施例20：UVA/UVB每天护理洗剂，O/W型
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 硬脂酸甘油酯(和)聚氧乙烯(100)醚硬脂酸酯 | 5.00 |
| 硬脂醇 | 1.00 | |
| 三棕榈酸甘油酯 | 0.70 | |
| 矿物油 | 15.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚硬脂酸酯 | 0.50 | |
| 甘油 | 3.00 | |
| 部分C | 水 | 10.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 8.00 | |
| 实施例5中所述的紫外吸收剂分散体 | 8.00 | |
| 部分D | 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 1.50 |
| 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯 | 0.70 | |
| 部分E | 水(和)氢氧化钠 | 适量 |
| 部分F | 香料 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热至75℃，将部分C加热至60℃。伴随着搅拌，将部分B倾倒至部分A中。以11000rpm的速度匀化1分钟后，将部分C加至A/B的混合物中。在缓慢冷却至40℃之后，加入部分D。在室温，pH值用部分E调节至6.3-7.0。最后加入部分F。
实施例21：UVA/UVB每天护理洗剂，O/W型
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 油基聚氧乙烯(3)醚磷酸酯 | 0.60 |
| 硬脂基聚氧乙烯(21)醚 | 2.50 | |
| 硬脂基聚氧乙烯(2)醚 | 1.00 | |
| 鲸蜡醇 | 0.80 | |
| 硬脂醇 | 1.50 | |
| 三(山嵛酸)甘油酯 | 0.80 | |
| 异十六烷 | 8.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 甘油 | 2.00 | |
| EDTA二钠 | 0.10 | |
| 部分C | 环五硅氧烷 | 4.50 |
| 聚氧乙烯(12)聚二甲基硅氧烷 | 2.00 | |
| 部分D | 丙烯酸钠共聚物(和)矿物油(和)聚氧丙烯(1)十三烷基聚氧乙烯(6)醚 | 1.50 |
| 部分E | 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 10.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 10.00 | |
| 部分F | 生育酚乙酸酯 | 0.45 |
| DMDM乙内酰脲(和)丁基氨基甲酸碘代丙炔基酯(和)水(和)丁二醇 | 0.85 | |
| 部分G | 水(和)柠檬酸 | 适量 |
| 香料 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热至75℃。伴随着搅拌，将部分A倾倒至部分B中。乳化后，立即将部分C加至混合物中，使用Ultra Turrax，以11000rpm的速度乳化30秒。在冷却至65℃之后，将丙烯酸钠共聚物(和)矿物油(和)聚氧丙烯(1)十三烷基聚氧乙烯(6)醚在50℃缓慢加至所得的紫外吸收剂分散体中。在约35-30℃，加入部分F。然后pH值用部分G调节至505-6.5。
实施例22：UV-A/UV-B每天用保护洗剂，O/W型
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 二月硅酸甘油酯 | 2.00 |
| 棕榈酸乙基己基酯 | 6.00 | |
| 鲸蜡醇 | 1.00 | |
| 硬脂酸甘油酯 | 2.00 | |
| 月桂基聚氧乙烯(23)醚 | 1.00 | |
| 棕榈酸异丙酯 | 2.00 | |
| 三(山嵛酸)甘油酯 | 0.80 | |
| 蜂蜡 | 1.50 | |
| 羊毛脂油 | 1.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 丙二醇 | 4.00 | |
| 水(和)二氧化钛(10-20nm初级粒径)(和)氧化铝(和)偏磷酸钠(和)苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸钠 | 4.00 | |
| 部分C | 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 1.00 |
| 部分D | 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯 | 1.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 5.00 | |
| 实施例5中所述的紫外吸收剂分散体 | 8.00 | |
| 部分E | 水(和)氢氧化钠 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热高至80℃。一边搅拌，一边将部分A加至部分B中，然后以11000rpm的速度匀化30秒。在缓慢冷却至60℃之后，加入部分C。在40℃，一边连续搅拌，一边缓慢添加部分D。然后pH值用部分E调节至6.50-7.00。
实施例23：可喷洒的防晒洗剂
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 鲸蜡基磷酸钾 | 0.20 |
| 异十六烷 | 7.00 | |
| VP/二十碳烯共聚物 | 1.50 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 酒石酸二C12-13烷基酯 | 6.00 | |
| 乙基己基三嗪酮 | 2.50 | |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 4.50 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 山梨醇聚氧乙烯(30)醚 | 2.00 | |
| 失水山梨醇硬脂酸酯(和)蔗糖椰油酸酯 | 4.00 | |
| 二氧化钛(和)氧化铝(和)硅石(和)聚丙烯酸钠 | 2.50 | |
| 部分C | 水 | 30.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 3.00 | |
| 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 12.00 | |
| 部分D | 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯 | 0.70 |
| 部分E | 水(和)柠檬酸 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热高至80℃，将部分C加热至50℃。部分B加至部分A中，然后适应Ultra Turrax以11000rpm的速度匀化1分钟。在一边连续搅拌一边缓慢冷却至50℃之后，加入部分C。在40℃，加入部分D，然后以11000rpm的速度再次匀化10秒。pH值用部分E调节。
实施例24：O/W每天用紫外保护洗剂
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 硬脂酸甘油酯(和)聚氧乙烯(100)醚硬脂酸酯 | 5.00 |
| 硬脂醇 | 1.00 | |
| 三棕榈酸甘油酯 | 0.70 | |
| 聚二甲基硅氧烷 | 2.00 | |
| 三(辛酸/癸酸)甘油酯 | 5.00 | |
| 棕榈酸异丙酯 | 5.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 3.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚硬脂酸酯 | 0.50 | |
| 甘油 | 3.00 | |
| 部分C | 水 | 10.00 |
| 实施例5中所述的紫外吸收剂分散体 | 8.00 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| ZnO(Nanox氧化锌) | 3.00 | |
| 部分D | 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯 | 0.70 |
| 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 1.50 | |
| 部分E | 水(和)氢氧化钠 | 适量 |
| 部分F | 香料 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热高至75℃，将部分C加热至60℃。然后，伴随着搅拌，将部分B倾倒至部分A中。使用Ultra Turrax以11000rpm的速度将混合物匀化30秒，然后加入部分C。在缓慢冷却至40℃之后，加入部分D。在室温，用氢氧化钠将pH值调节至6.30-6.70之间，然后加入部分F。
实施例25：防水性防晒乳液
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 五硬脂酸聚甘油(10)酯(和)山萮醇(和)硬脂酰基乳酸钠(SodiumStearoyl Lactylate) | 2.50 |
| VP/二十碳烯共聚物 | 1.50 | |
| 硬脂醇 | 1.50 | |
| 角鲨烷 | 4.00 | |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 5.50 | |
| 氰双苯丙烯酸辛酯 | 1.50 | |
| 4-甲基苯亚甲基樟脑 | 3.00 |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 2.00 | |
| 水杨酸乙基己基酯(Neoheliopan OS) | 2.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 甘油 | 1.80 | |
| 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 0.80 | |
| 部分C | 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 9.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 部分D | VP/十六碳烯共聚物 | 2.70 |
| 环状聚二甲基硅氧烷 | 1.50 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯 | 0.70 | |
| 部分E | 水(和)生育酚乙酸酯(和)三(辛酸/癸酸)甘油酯(和)失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚油酸酯(和)卵磷脂 | 3.50 |
| 部分F | 香料 | 适量 |
| 水(和)氢氧化钠 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热至80℃。伴随着连续搅拌，将部分A倾倒至部分B中。使用Ultra Turrax以11000rpm的速度将混合物匀化1分钟。在缓慢冷却至60℃之后，加入部分C。在40℃加入部分D，然后将所得的混合物再次匀化较短时间。在35℃，加入部分E，在室温加入香料。最后，用氢氧化钠调节pH值。
实施例26：UVA/UVB防晒洗剂，O/W型
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 鲸蜡基磷酸钾 | 2.00 |
| Tricontanyl PVP | 1.00 | |
| 三(辛酸/癸酸)甘油酯 | 5.00 | |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 5.00 | |
| 异硬脂酸十六/十八烷基酯 | 5.00 | |
| 硬脂酸甘油酯 | 3.00 | |
| 鲸蜡醇 | 1.00 | |
| 聚二甲基硅氧烷 | 0.10 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 5.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 甘油 | 3.00 | |
| 2，2’-双(1，4-亚苯基)-1H-苯并咪唑-4，6-二磺酸单钠盐(Neoheliopan AP) | 2.00 | |
| 部分C | 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 0.50 |
| 部分D | 实施例5中所述的紫外吸收剂分散体 | 8.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 部分E | 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯 | 1.00 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分F | 水(和)氢氧化钠 | 适量至pH7.00 |
| 部分G | 香料 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热高至80℃。伴随着适度搅拌，将部分B倾倒至部分A中。使用Ultra Turrax以11000rpm的速度将混合物匀化1分钟。在一边搅拌一边缓慢冷却至70℃之后，加入部分C。在进一步缓慢冷却至50℃之后，十分缓慢地加入部分D。在40℃，加入部分E。在室温，pH值用部分F调节，然后加入部分G。
实施例27：UVA/UVB防晒洗剂，O/W型
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 鲸蜡基磷酸钾 | 2.00 |
| Tricontanyl PVP | 1.00 | |
| 三(辛酸/癸酸)甘油酯 | 5.00 | |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 5.00 | |
| 异硬脂酸十六/十八烷基酯 | 5.00 | |
| 硬脂酸甘油酯 | 3.00 | |
| 鲸蜡醇 | 1.00 | |
| 聚二甲基硅氧烷 | 0.10 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 4.00 | |
| 二乙基己基丁酰氨基三嗪酮(UVASORB HEB) | 1.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 甘油 | 3.00 | |
| 部分C | 硬脂基聚氧乙烯(10)醚烯丙基醚/丙烯酸酯共聚物 | 0.50 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 部分D | 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 20.00 |
| 部分E | 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)对羟基苯甲酸异丁酯 | 1.00 |
| 部分F | 水(和)氢氧化钠 | 适量至pH7.00 |
| 部分G | 香料 | 适量 |
制备说明：
分别将部分A和B加热高至80℃。伴随着适度搅拌，将部分B倾倒至部分A中。使用Ultra Turrax以11000rpm的速度将混合物匀化1分钟。在一边搅拌一边缓慢冷却至70℃之后，加入部分C。在进一步缓慢冷却至50℃之后，十分缓慢地加入部分D。在40℃，加入部分E。在室温，pH值用部分F调节至7.00，然后加入部分G。
实施例28：防晒洗剂
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 十六/十八醇(和)磷酸二鲸蜡酯(和)鲸蜡基聚氧乙烯(10)醚磷酸酯 | 4.00 |
| 苯甲酸C12-15烷基酯 | 2.00 | |
| 二辛基醚 | 3.00 | |
| 乙基二甘醇醚油酸酯 | 2.00 | |
| 硬脂酸 | 1.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 2.00 | |
| 丙烯酸钠共聚物(和)Glycine Soja(和)聚氧丙烯(1)十三烷基聚氧乙烯(6)醚 | 0.30 | |
| 角鲨烷 | 3.50 | |
| VP/二十碳烯共聚物 | 2.00 | |
| 苯亚甲基丙二酸酯聚硅氧烷(Parsol SLX) | 2.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 5.00 | |
| 部分C | 二偶氮烷基脲(和)丁基氨基甲酸碘代丙炔基酯 | 0.15 |
| 丙二醇 | 2.50 | |
| 水 | 10.00 | |
| 部分D | 环五硅氧烷(和)聚二甲基硅烷醇 | 2.00 |
| 乙基二甘醇醚 | 5.00 | |
| 环五硅氧烷(和)聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交叉共聚物 | 2.00 |
| 部分E | 水(和)氢氧化钠 | 适量 |
| 部分F | 香料 | 适量 |
制备说明
分别将部分A和B加热高至75℃。伴随着剧烈搅拌，将部分B倾倒至部分A中。在低于65℃的温度，分别加入部分D的组分。在一边适度搅拌一边缓慢冷却至55℃之后，加入部分C。在低于35℃的温度，检测pH值，用氢氧化钠调节pH值，使用Ultra Turrax以11000rpm的速度匀化30秒。在室温，加入部分F。
实施例29：W/O防晒洗剂
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 聚氧乙烯(7)醚氢化蓖麻油 | 3.00 |
| 二异硬脂酸聚甘油(3)酯 | 4.00 | |
| 微晶蜡 | 1.00 | |
| 硬脂酸镁 | 1.50 | |
| 对羟基苯甲酸丙酯 | 0.10 | |
| 矿物油 | 15.00 | |
| 辛基十二烷醇 | 8.00 | |
| 乙基己基三嗪酮 | 1.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 2.00 | |
| 二乙基氨基羟基苯甲酰基己基苯甲酸酯(Uvinul A+) | 1.50 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 水(和)柠檬酸 | 0.05 | |
| 对羟基苯甲酸甲酯 | 0.15 | |
| 硫酸镁 | 0.50 | |
| 部分C | 实施例5中所述的紫外吸收剂分散体 | 9.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 香料 | 适量 |
制备说明：
一边搅拌，一边将部分A加热至80℃。一边搅拌，一边将部分B加至部分A中，然后使用Ultra Turrax以11000rpm的速度匀化1分钟。在缓慢冷却至30℃之后，加入部分C。
实施例30：护肤型防晒洗剂W/O
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 二聚羟基硬脂酸聚甘油(2)酯 | 3.00 |
| 油酸甘油酯 | 3.00 | |
| 异硬脂酸十六/十八烷基酯 | 7.00 | |
| 月桂酸己酯 | 6.00 | |
| 二辛基醚 | 6.00 | |
| 对羟基苯甲酸丙酯 | 0.10 | |
| 己基癸醇 | 3.00 | |
| 硬脂酸镁 | 1.00 |
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 蜂蜡 | 1.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 4.00 | |
| 部分B | 水 | 适量至100 |
| 对羟基苯甲酸甲酯 | 0.15 | |
| 硫酸镁 | 1.00 |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 部分C | 实施例3中所述的紫外吸收剂分散体 | 6.00 |
制备说明：
伴随着轻度搅拌，将部分A单独加热至80℃。将部分B加至部分A中，然后以11000rpm的速度匀化1分钟。在一边连续搅拌一边缓慢冷却至30℃之后，加入部分C。
实施例31：防晒霜
| INCI-名称 | ％w/w (按原样使用) | |
| 部分A | 己基癸醇 | 2.70 |
| 聚氧乙烯(2)醚硬脂基烷醇 | 2.20 | |
| 聚氧乙烯(30)醚二聚羟基硬脂酸酯 | 1.10 | |
| 实施例3所述的紫外吸收剂；pH值用柠檬酸调节至7 | 6 | |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 部分B | 乙基己酸鲸蜡酯(Cetyl Ethylhexanoate) | 4.00 |
| 异十六烷 | 4.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己基酯 | 0.00 | |
| 双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S) | 0.00 | |
| 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)Iso对羟基苯甲酸丁酯 | 0.60 | |
| 部分C | 水 | 适量.100 |
| 甘油 | 3.00 | |
| 部分D | 丙烯酸钠共聚物(和)矿物油(和)聚氧丙烯(1)十三烷基聚氧乙烯(6)醚 | 2.00 |
| 部分E | 环五硅氧烷 | 2.00 |
该防晒霜也可用作抗皱感调节剂。
制备说明
混合部分A的各组分，加热至60-65℃。利用快速搅拌，缓慢分散。
伴随着适度搅拌，在60℃加入部分B。
伴随着搅拌，在60-75℃将部分B加至部分A中。
一边搅拌，一边加入部分C直至均匀(快速搅拌时的乳化可能需要利用ultra turrax)。
伴随着适度搅拌，在60℃加入部分D。
最后，在60℃，一边搅拌，一边加入部分E；然后适度搅拌逐渐冷却。
实施例32：无PEG的防晒霜
| INCI-名称 | w/w (按原样使用％) | |
| 部分A | 己基癸醇 | 2.30 |
| 甲基葡萄糖二硬脂酸聚甘油(3)酯 | 1.40 | |
| 聚羟基硬脂酸聚甘油酯 | 1.40 | |
| 实施例5所述的紫外吸收剂；pH值用柠檬酸调节至7 | 5.00 | |
| 2，4，6-三(对联苯基)-均三嗪[CAS No.31274-51-8]的微颜料分散体 | 2.00 | |
| 部分B | 乙基己酸鲸蜡酯 | 3.00 |
| 异十六烷 | 3.00 | |
| 甲氧基肉桂酸乙基己酯 | 3.00 | |
| 双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(Tinosorb S) | 2.00 | |
| 苯氧基乙醇(和)对羟基苯甲酸甲酯(和)对羟基苯甲酸乙酯(和)对羟基苯甲酸丁酯(和)对羟基苯甲酸丙酯(和)Iso对羟基苯甲酸丁酯 | 0.60 | |
| 部分C | 水 | 适量至100 |
| 甘油 | 3.00 | |
| 部分D | 丙烯酸钠共聚物(和)矿物油(和)聚氧丙烯(1)十三烷基聚氧乙烯(6)醚 | 1.50 |
| 部分E | 环五硅氧烷 | 1.50 |
Claims (2)
1.水分散体用于保护人类皮肤不变成褐色和防止皮肤老化的用途，所述水分散体包括：
(a)紫外-可见光光谱在380nm至420nm之间具有最大值的微粉化微溶性有机化合物，其选自下式的化合物：
其中该化合物的晶型由X射线衍射图表征和使用Cu-Kα-辐射得到，所述X射线衍射图显示如下所述的衍射角(2θ)：
以及
(b)分散剂，选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和两性表面活性剂。
2.式(2)化合物的晶型
其中该晶型由X射线衍射图表征和使用Cu-Kα-辐射得到，所述X射线衍射图显示如下所述的衍射角(2θ)：
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
| EP1484051A2 (fr) * | 2003-06-05 | 2004-12-08 | L'oreal | Utilisation d'au moins un filtre de la lumière bleue pour préserver le capital de caroténoides endogènes de la peau; nouveaux filtres de la lumière bleue; compositions cosmétiques |
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