BRPI0619457A2

BRPI0619457A2 - partìculas de hidróxido de alumìnio termo estáveis e seu uso como enchimento em resinas epoxi laminadas e resinas retardadoras de chama

Info

Publication number: BRPI0619457A2
Application number: BRPI0619457-5A
Authority: BR
Inventors: Rene Herbiet; Norbert W Puetz; Ingo Heim
Original assignee: Albemarle Corp
Priority date: 2005-10-18
Filing date: 2006-10-12
Publication date: 2011-10-04
Also published as: EP1945568A2; WO2007047528A3; CA2626511A1; KR20080059392A; RU2008119445A; US20080293867A1; AU2006304337A1; WO2007047528A2; TW200728204A; JP2009514763A

Abstract

PARTìCULAS DE HIDRóXIDO DE ALUMìNIO TERMO ESTáVEIS E SEU USO COMO ENCHIMENTO EM RESINAS EPOXI LAMINADAS E RESINAS RETARDADORAS DE CHAMA. Partículas de hidróxido de alumínio que tem melhorada estabilidade térmica e seus usos como um retardador de chama em resinas adequadas para uso em laminados epóxi, e laminados contendo as mesmas.

Description

"PARTÍCULAS DE HIDRÓXIDO DE ALUMÍNIO TERMO ESTÁVEIS E SEU USO COMO ENCHIMENTO EM RESINAS EPOXI LAMINADAS E RESINAS RETARDADORAS DE CHAMA"

Campo da Invenção

A presente invenção se refere ao uso de hidróxido de alumínio particulado. Mais preferencialmente, a presente invenção se refere ao uso de partículas de hidróxido de alumínio que apresentam melhorada estabilidade térmica como um retardador de chama.

Fundamentos da Invenção

Hidróxido de alumínio apresenta uma variedade de nomes alternativos tais como hidrato de alumínio, triidrato de alumínio, triidróxido de alumínio, etc., mas é comumente referido como ΑΤΗ, e como tal, ATH é aqui utilizado. Partículas de ATH têm muitos usos como um enchimento em muitos materiais tais como, por exemplo, papéis, resinas, borrachas, plásticos etc. Estes produtos têm uso em diversas aplicações comerciais tais como revestimentos de cabos e fios, correia transportadora, moldagem de termoplásticos, adesivos, etc. Partículas de ATH são tipicamente utilizadas para melhorar o retardamento de chama de tais materiais e também atuar como um supressor de fumaça.

Devido às aplicações em que ATH comumente encontra utilidade, a estabilidade térmica de ATH é uma qualidade atentamente monitorada pelos usuários finais. Por exemplo, em aplicações de placas de circuitos impressos a estabilidade térmica dos laminados utilizados na construção das placas deve ser suficientemente alta para permitir soldagem livre de chumbo. Assim, há uma necessidade na arte por um ATH que apresente uma melhorada estabilidade térmica.

Breve Descrição das Figuras

A figura 1 é um gráfico que compara a estabilidade térmica do hidróxido de alumínio de acordo com a presente invenção com os hidróxidos de alumínio comercialmente disponíveis nos dias de hoje.

A figura 2 é um gráfico que descreve o tempo médio de delaminação da resina epóxi laminada contendo como enchimento um ATH de acordo com a presente invenção, Martinal® OL-104/WE, e Martinal® OL-104/LE.

Resumo da Invenção

Os inventores inesperadamente observaram que a estabilidade térmica de um ATH está associada ao teor de soda do ΑΤΗ. Enquanto evidências empíricas indicam que a estabilidade térmica está associada ao teor total de soda do ΑΤΗ, os inventores, mesmo não desejando estar associado à teoria, acreditam que a melhorada estabilidade térmica do ATH da presente invenção está associada ao teor de soda não solúvel, que é tipicamente na faixa de cerca de 70 a cerca de 99% em peso, baseado na soda total, do teor de soda total, com o restante sendo de soda solúvel. Assim, a presente invenção se refere a uma formulação de resina retardadora de chama que compreende um ATH que apresenta uma ou mais, preferencialmente duas ou mais, e mais preferivelmente três ou mais, das seguintes características: um dio na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 1,4 μηι; um dso na faixa de cerca de 1,2 a cerca de 3,0 μηι; um d9o na faixa de cerca de 2,2 a cerca de 6,0 μιη; um teor de soda total menor do que cerca de 0,2% em peso, com base em ΑΤΗ, uma absorção de óleo de semente de linho na faixa de cerca de 15 a cerca de 40 ml/lOOg como determinado pela ISSO 787-5:1980; e uma área de superfície específica (BET) como determinado pela DIN-66132 na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 8 m2/g, em que a condutividade elétrica do ATH é menor do que cerca de 200 μ8/αη, medido em água a 10% em peso de ΑΤΗ. A formulação de resina retardadora de chama também compreende pelo menos uma resina sintética, e opcionalmente qualquer um ou mais de outros aditivos comumente usados na arte.

Em algumas realizações, o ATH da presente invenção é ainda caracterizado como tendo um teor de soda solúvel menor do que cerca de 0,1% em peso.

Em algumas realizações, a presente invenção se refere a partículas de ATH como acima e abaixo descrito.

Descrição Detalhada da Invenção

O ATH como aqui usado é significado para se referir a hidróxido de alumínio e os vários nomes comumente usados na arte para se referir a este retardador de chama mineral tal como hidrato de alumínio, triidrato de alumínio, triidróxido de alumínio, etc.

Deve-se notar que todas as medidas de diâmetro de patícula, isto é d10, d50 e d90, aqui reveladas foram medidas por difração a laser utilizando um espectrofotômetro a laser Cilas 1064 L da "Quantachrome". De modo geral, o procedimento aqui utilizado para medir dio, dso e dço, pode ser praticado primeiro pela introdução de uma solução adequada de água-dispersante (ver preparação abaixo) no vaso de preparação da amostra do aparelho. A medida padrão chamada "Partícula Expert" é então selecionada, o modelo de medição "faixa 1" é também selecionado, e os parâmetros internos do aparelho, que se aplicam a distribuição de tamanho de partícula esperado são também selecionados. Deve-se notar que durante as medições, a amostra é tipicamente exposta ao ultra-som por cerca de 60 segundos durante a dispersão e durante a medição. Após uma medida do ruído de fundo ter ocorrido, cerca de 75 a cerca de IOOmg de amostra a ser analisada é colocada no vaso de amostra com a solução água/dispersante e a medição é iniciada. A solução água/dispersante pode ser preparada por primeiro preparando-se um concentrado de 500g de Calgon, disponibilizado pela "KMF Laborchemie", com 3 litros de "CAL Polysalt" disponibilizado pela BASF. Esta solução é levada até 10 litros com água deionizada. 100ml destes 10 litros originais e por sua vez diluídos ainda até 10 litros com água deionizada, e esta solução final é usada como a solução de água/dispersante acima descrita.

Como acima mencionado, a presente invenção se refere a uma formulação de resina retardadora de chama que compreende um ATH e pelo menos uma resina sintética. Tipicamente, a formulação de resina retardadora de chama compreende de cerca de 5 a cerca de 200 phr de ΑΤΗ. Nas realizações preferidas, a formulação de resina retardadora de chama compreende na faixa de cerca de 15 a cerca de 100 phr preferivelmente na faixa de cerca de 15 a cerca de 75 phr, mais preferivelmente na faixa de cerca de 20 a cerca de 55 phr, do ΑΤΗ.

O ATH usado na prática da presente invenção é caracterizado como tendo uma ou mais, preferencialmente duas ou mais, e mais preferivelmente três ou mais, características. O ATH da presente invenção pode apresentar um dio na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 1,4μm, preferencialmente na faixa de cerca de 0,6 a cerca de 1,0μm, e um dso na faixa de cerca de 1,2 a cerca de 3,0μπι, preferencialmente na faixa de cerca de 1,3 a cerca de 2,8μιη. Noutras realizações, o ATH da presente invenção pode ter um cbo na faixa de cerca de 1,4 a cerca de 2,6μm.

Uma outra de uma ou mais características que o ATH da presente invenção pode apresentar é um deo na faixa de cerca de 2,2 a cerca de 6,0μm, preferencialmente na faixa de cerca de 2,5 a cerca de 5,5μm. Noutras realizações, o ATH da presente invenção pode ter um d90 na faixa de cerca de 2,7 a cerca de 5,0μm.

Uma outra de uma ou mais características que o ATH da presente invenção pode apresentar é um teor de soda menor do que cerca de 0,2% em peso, com base no ΑΤΗ. Nas realizações preferidas, se o teor de soda solúvel é uma característica do ATH da presente invenção, o teor de soda total é menor do que 0,18% em peso, mais preferivelmente menor do que 0,12% em peso. O teor de soda total do ATH pode ser medido pelo uso de um fotômetro de chama M7DC do Dr. Bruno Lange GmbH, Düsseldorf/Alemanha. Na presente invenção, o teor de soda total do ATH foi medido por primeiro adicionando-se Ig de ATH num recipiente de vidro de quartzo, então adicionando-se 3ml de ácido sulfurico concentrado ao recipiente de vidro de quartzo, e agitando-se cuidadosamente o conteúdo do recipiente de vidro com um bastão de vidro. A mistura é então observada, e se os cristais de ATH não dissolverem completamente, uma outra porção de 3ml de ácido sulfurico concentrado é adicionada e o conteúdo misturado novamente. O recipiente é então aquecido numa placa de aquecimento até que o excesso de ácido sulfurico evapore completamente. O conteúdo do recipiente de vidro de quartzo é então resfriado a cerca da temperatura ambiente, e cerca de 50ml de água deionizada são adicionados para dissolver qualquer sal no recipiente. O conteúdo do recipiente é então mantido numa temperatura elevada por cerca de 20 minutos até que os sais sejam dissolvidos. O conteúdo do recipiente de vidro é então resfriado a cerca de 20°C, transferido para um balão volumétrico de 500ml, que é então completado com água deionizada e homogeneizado por agitação. A solução no balão volumétrico de 500ml é então analisada com o fotômetro de chama para o conteúdo total de soda do ΑΤΗ.

Uma outra de uma ou mais características que o ATH usado na prática da presente invenção pode apresentar é uma estabilidade térmica, como descrita na tabela 1 abaixo. A estabilidade térmica, como aqui usada, se refere a liberação de água do ATH e pode ser estimada diretamente por vários métodos termoanalíticos tal como análises termogravimétricas ("TGA"), e na presente invenção, a estabilidade térmica do ATH foi medida via TGA. Antes da medida, as amostra de ATH foram secas num forno por 4 horas a cerca de 105 0C para remover umidade superficial. A medida de TGA foi então realizada com um "Mettler Toledo" pelo uso de um cadinho com 70μ1 de alumina (peso inicial de cerca de 12mg) sob N2 (70 ml por minuto) com a seguinte taxa de aquecimento: 30°C a 150°C a 10°C por minuto, 150°C a 350°C a 1°C por minuto, 350°C a 600°C a 10°C por minuto. A temperatura TGA do ATH da presente invenção pode ser, e neste exemplo foi medida com uma perda de 1% em peso e 2% em peso, ambos com base no ΑΤΗ, e os resultados destas medidas estão listados na tabela 1 abaixo:

Tabela 1

<table>table see original document page 6</column></row><table>

Uma outra de uma ou mais características o ATH da presente invenção que também pode ser selecionada é i) uma absorção de óleo de semente de linho na faixa de cerca de 15 a cerca de 50 ml/100g como determinado pela ISSO 787/5, e/ou ii) uma área de superfície específica (BET) como determinado pela DIN 66132 na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 8 m2/g. Nas realizações preferidas, se a absorção de óleo de semente de linho é uma característica do ATH da presente invenção, a absorção do óleo de semente de linho é preferivelmente na faixa de mais do que 30 a cerca de 50 ml/100g, mais preferivelmente na faixa de cerca de 36 a cerca 46 ml/100g. Se o BET é uma característica do ATH da presente invenção, a área de superfície específica BET é preferencialmente na faixa de cerca de 2,3 a cerca de 6 m2/g mais preferivelmente na faixa de cerca de 2,5 a cerca de 4,5 m2/g.

A condutividade elétrica do ATH da presente invenção também pode ser uma das características do ATH utilizado na prática da presente invenção, e se sim, a condutividade elétrica é tipicamente na faixa de menos de cerca de 200 μS/cm. Deve-se notar que todas as medidas de condutividade elétrica foram conduzidas numa solução que compreende água e cerca de ATH 10% em peso, com base na solução, como abaixo descrito. Preferivelmente, a condutividade elétrica do ATH da presente invenção é menor do que cerca de 100 μS/cm. Noutras realizações da presente invenção, a condutividade elétrica está na faixa de cerca de 20 a cerca de 45 μS/cm. A condutividade elétrica foi medida pelo procedimento seguinte utilizando um instrumento de medição de condutividade MultiLab 540 da "Wissenschaftlich-Technische-Werkstatten GmbH", Weilheim/Alemanha: IOg da amostra a ser analisada e 90 ml de água deionizada (a temperatura ambiente) foram agitados num frasco Erlenmeyer de IOOml num dispositivo de agitação GFL 3015 da " Gesellschaft for Labortechnik mbH", Burgwedel/Alemanha por 10 minutos em condições ótimas. Então o eletrodo de condutividade é imerso na suspensão e a condutividade elétrica é medida.

Noutras realizações, o ATH da presente invenção pode ser ainda caracterizado como tendo um teor de soda solúvel menor do que cerca de 0,1 % em peso, com base no ΑΤΗ. Noutras realizações, o ATH da presente invenção pode ainda ser caracterizado como tendo um teor de soda solúvel na faixa de mais do que cerca de 0,001 a cerca de 0,1% em peso, em algumas realizações na faixa de cerca de 0,02 a cerca de 0,1% em peso, ambos com base em ΑΤΗ. Enquanto em outras realizações, o ATH da presente invenção pode ainda ser caracterizada como tendo um teor de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos de 0,02% em peso. O teor de soda solúvel ser medido por fotometria de chama. Para medir o teor de soda solúvel, uma solução da amostra foi preparada como se segue: 20g da amostra foi transferida para um frasco de medição de IOOOml e lixiviar com cerca de 250ml de água deionizada por cerca de 45 minutos num banho-maria a aproximadamente 95°C. O balão é então resfriado a 20°C, completado até a marca de calibração com água deionizada, e homogeneizado por agitação. Após decantação da amostra, uma solução clara se forma no pescoço do balão, e com o auxílio de uma seringa de filtração ou pelo uso de uma centrífuga, tanto quanto for necessário para a medida no fotômetro de chama pode ser removido do balão.

Contudo, se o ATH utilizado na prática da presente invenção é descrito como tendo apenas uma característica, esta característica é o teor de soda não solúvel. Os inventores observaram inesperadamente que a estabilidade térmica de um ATH está associada ao teor de soda do ΑΤΗ. Enquanto que evidências empíricas indicam que a estabilidade térmica está associada ao teor total de soda do ΑΤΗ, os inventores, enquanto não desejando estar associado pela teoria, acredita que a melhorada estabilidade térmica do ATH da presente invenção está associada ao teor de soda não solúvel, que é tipicamente na faixa de cerca de 70 a cerca de 99% do teor de soda total (como descrito acima, incluindo as realizações preferidas), com o restante sendo de soda solúvel, e o teor total de soda do ATH usado na prática da presente invenção está tipicamente na faixa de menos de cerca de 0,18% em peso, com base no ΑΤΗ, preferencialmente na faixa de menos de cerca de 0,12% em peso na mesma base.

As formulações de resina retardadora de chama da presente invenção compreendem pelo menos uma, em alguns casos mais de uma, resinas sintéticas selecionadas entre resinas epóxi, resinas novolac, resinas contendo fósforo tipo DOPO, resinas epóxi bromadas, resinas de poliéster insaturadas e ésteres vinílicos.

A formulação de resina retardadora de chama também pode conter outros aditivos comumente usados na arte. Exemplos não limitativos de outros aditivos que são adequados para uso nas formulações poliméricas retardadora de chama da presente invenção incluem outros retardadores de chama baseados, por exemplo, em fósforo ou nitrogênio; solventes, agentes de cura tipo endurecedores ou aceleradores, agentes dispersantes ou compostos de fósforo, sílica fina, argila ou talco. As proporções dos outros aditivos opcionais são convencionais e podem ser variadas para se adequar as necessidades de qualquer dada situação.

Os métodos preferidos de incorporação e adição dos componentes da formulação polimérica é por mistura por alto cisalhamento. Por exemplo, usando cisalhamento numa cabeça de misturador fabricado por exemplo, pela "Silverson company". Outros processamentos de mistura de resina-enchimento no estágio "pré- preg" e então no laminado curado é um estágio comum da arte e descrito na literatura, por exemplo, no "Handbook of Epoxide Resins", publicado pela McGraw-Hill Book Company, que é incorporado aqui na sua integridade como referência.

A descrição acima é direcionada a várias realizações da presente invenção. Aqueles versados na arte reconhecerão que outras realizações, que são igualmente efetivas, poderiam ser desenvolvidas para a realização do espírito desta invenção. Os exemplos seguintes ilustrarão a presente invenção, mas não significam ser limitativas de forma alguma.

Exemplos

Exemplo 1

Neste exemplo, a estabilidade térmica de dois produtos de ATH comercialmente disponíveis Martinal® OL-104 LE e Martinal® OL-104 WE disponibilizado pela "Martinswerk GmbH, foi comparada com a estabilidade térmica de um ATH da presente invenção. A estabilidade térmica foi medida de acordo com o teste TGA. Como ilustrado na figura 1, os graus de ATH da presente invenção possuem características de estabilidade térmica superiores àquelas comumente disponíveis.

Exemplo 2

De modo a ainda analisar a estabilidade térmica do ATH de acordo com a presente invenção, laminados de resina epóxi (para imitar placas de circuito impresso) foram produzidos, os quais foram enchidos com ATH de acordo com a presente invenção bem como com graus comercialmente disponíveis de Martinal® OL-104 LE e Martinal® OL-104 WE. Os laminados de resina epóxi foram produzidos por uma técnica de fabricação chamada "lay-up" (HLU) e a estabilidade térmica foi investigada pela aferição do tempo para delaminação de laminados de 8 camadas num banho de estanho a 288 +/- 5°C seguindo o procedimento do teste de flutuação da solda de acordo com IPC 4101 (IPC-TM-650).

A preparação de resina foi baseada em 2 misturas de estoque, descritas abaixo.

Mistura de Estoque 1

A mistura de estoque 1 foi produzida pela dissolução de 1250g de resina Epikote 1001 da "Shell Chemicals company" em 450g de acetona com a ajuda de um cisalhador de alta velocidade " Silverson L4R". Após a mistura por 20 minutos a solução ("resina a base de Epikote") ficou clara. Deve-se notar que a agitação era interrompida se a temperatura excedia 500C para permitir a temperatura cair até cerca de 5°C. Então a agitação era continuada até a solução se tornar clara.

Em adição a resina a base de Epikote, uma solução de dicianodiamida ("solução dici") foi preparada pela adição de 50g de dicianodiamida a 450g de N,N- dimetilformamida (DMF). 2,5g de 2-metilimidazolina foram adicionados a solução clara, que foi obtida pelo uso de um dissolvedor da companhia "VMA Getzmann".

A solução dici foi adicionada a resina a base de Epikote e a mistura foi agitada por 10 minutos a temperatura ambiente. A mistura de estoque 1 foi deixada por 24h para maturar.

Mistura de Estoque 2

A mistura de estoque 2 foi baseada em D.E.N. 438, comercialmente disponível pela "Dow Chemical Company", Alemanha. De modo a reduzir a viscosidade de D.E.N. 438 e medir a quantidade necessária de 500g, esta foi aquecida num banho-maria numa faixa de cerca de 80 a cerca de 90°C. Posteriormente, esta foi resinada até 50°C e dissolvida em IOOg de acetona. A mistura foi agitada pelo uso de um misturador de alto cisalhamento "Silverson" L4R a 30-40% da velocidade máxima.

Uma segunda solução de dicianodiamida ("segunda solução dici") foi preparada pela adição de 15g de dicianodiamida (dici) a 180g de N,N- dimetilformamida (DMF). A mistura foi agitada pelo uso de um dissolvedor (da companhia VMA Getzmann) até a solução ficar clara, e l,0g de 2-metilimidazol foi então adicionado.

A segunda solução dici foi adicionada a resina a base de D.E.N. 438 e a mistura foi agitada por 10 minutos a temperatura ambiente. A mistura de estoque 2 estava pronta para uso após maturação de 24h.

Preparação de Laminados de Resina Epóxi

A resina enchida com hidróxido de alumínio foi preparada pela mistura de IOOg da mistura de estoque 1 e 80g da mistura de estoque 2 com Ig do agente dispersante "Byk LP W 20037", comercialmente disponibilizado pela "BYK_Chemie, GmbH", por 1 minuto a 30-40% da velocidade máxima do rotor. 50g de um ATH de acordo com a presente invenção ou 50g de Martinal® OL-104 WE ou 50g de Martinal® OL-104 LE foi então misturado com a resina epóxi para formar três diferentes misturas de ΑΤΗ/resina. A adição dos ATHs foi conduzida no misturador de alto cisalhamento "Silverson" a 30-40% da velocidade máxima do rotor durante aproximadamente 5 minutos. Novamente, se a temperatura excedida 50°C, a mistura era interrompida, a temperatura era deixada cair por cerca de 50C, e a mistura era então continuada por um tempo total de mistura de aproximadamente 5 minutos.

Para a preparação do laminado epóxi, um vaso com uma largura de 300mm foi enchido com a mistura ΑΤΗ/resina. Oito peças de tecido de fibra de vidro (210g/m2) foram cortadas numa dimensão de 180 mm χ 250 mm e uma extremidade de cada camada foi grampeada com 2 tiras de madeiras (5mm χ 10 mm χ 220 mm) na parte superior e inferior do tecido de vidro. Os tecidos de vidro preparados foram individualmente imersos numa mistura de ΑΤΗ/resina e foram adicionalmente escovados com a mistura de ΑΤΗ/resina de modo a garantir que todo o tecido de vidro estivesse com resina, assim produzindo tecidos de vidro impregnados.

O tecido de vidro impregnado foi fixado num suporte de laboratório. A resina excedente foi removida pelo rolamento de duas barras de metal cilíndricas sobre a superfície do tecido de vidro impregnado. O tecido de vidro foi seco por 90 segundos a 160°C num forno e foi deixado esfriar até temperatura ambiente. O teor de resina de toda camada seca, determinado por pesagem dos tecidos de vidro preparados antes da aplicação de resina e após aplicação de resina, foi entre 38% em peso e 42% em peso. Os tecidos de vidro foram cortados numa dimensão de 150 mm χ 200 mm. 8 camadas foram empilhadas e 2 telas de Tedlar®, comercialmente disponibilizado pela Dupont, foram adicionadas na parte superior e inferior dos tecidos de vidro cortados. As telas foram pressionadas por 2h a 170°C com uma pressão de 195 kp/cm2. Após esfriamento até temperatura ambiente as telas de Tedlar® foram removidas. O laminado resultante de 8-camadas tinha um teor de resina na faixa de cerca de 38 a cerca de 42% em peso, e uma espessura de 0,8mm.

Cada tecido de 8 camadas foi então cortado em nove seções de teste medindo 40 mm χ 50 mm. A estabilidade térmica do laminado de resina epóxi de 8 camadas foi investigado pela aferição do tempo de delaminação de cada seção de teste como se segue. O item de teste foi fixado num fixador que foi mergulhado num banho de estanho a 288 +/- 5°C. O tempo foi medido até a ocorrência da primeira delaminação. A delaminação foi causada pela decomposição endotérmica de hidróxido de alumínio em alumina e água.

Os laminados de resina epóxi foram produzidos de acordo com o procedimento acima mencionado e que não contém hidróxido de alumínio não exibiu delaminação após 10 minutos.

A figura 2 ilustra o tempo médio relativo de delaminação das seções de teste contendo como um enchimento o ATH da presente invenção comparado com as seções de teste contendo Martinal® OL-104/WE e Martinal® OL-104/LE, deste modo o tempo médio de delaminação do último foi estabelecido como 100%. O tempo apresentado para delaminação é o valor médio de 9 itens de testes com base em um laminado de resina epóxi de 8 camadas. Os resultados de 2 laminados são mostrados, que foram produzidos separadamente de acordo com o procedimento acima mencionado.

Como mostrado na figura 2, os laminados de resina epóxi que utilizam um enchimento de partículas de ATH de acordo com a presente invenção exibem estabilidades térmicas, como determinadas pelo tempo médio de delaminação, superior àquelas resinas que contém ATHs convencionais como enchimentos.

Claims

1. Formulação de resina retardadora de chama, CARACTERIZADA por compreender: a) partículas de hidróxido de alumínio ("ΑΤΗ") tendo pelo menos uma ou mais das seguintes características: i) um dio na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 1,4 μm; ii) um dso na faixa de cerca de 1,2 a cerca de 3,0 μm; iii) um d9o na faixa de cerca de 2,2 a cerca de 6,0 μm; iv) um teor de soda total menor do que cerca de 0,2% em peso, com base no ΑΤΗ, ν) uma área de superfície específica BET na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 8 m2/g; e (b) pelo menos uma resina sintética, em que a condutividade elétrica do ATH ser menor do que cerca de 200 μS/cm.

2. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter um teor de soda solúvel menor do que cerca de 0,1 % em peso.

3. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter i) um dio na faixa de cerca de 0,6 a cerca de 1,0 μm; e/ou ii) um d50 na faixa de cerca de 1,3 a cerca de 2,8 μm ou um d50 na faixa de cerca de 1,4 a cerca de 2,6 μm; e/ou iii) um d9o na faixa de cerca de 2,5 a cerca de 5,5 μm ou um d9o na faixa de cerca de 2,7 a cerca de 5,0 μm.

4. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter um teor de soda total menor do que cerca de 0,18% em peso.

5. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter um teor de soda total menor do que cerca de 0,12% em peso com base no ΑΤΗ.

6. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com as reivindicações 3 a 5, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter um perfil TGA de: <table>table see original document page 14</column></row><table> ou <table>table see original document page 15</column></row><table> OU <table>table see original document page 15</column></row><table>

7. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter uma absorção de óelo de semente de linho na faixa de mais do que 30 a cerca de 50 ml/IOOg.

8. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 7, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter uma área de superfície específica BET na faixa de cerca de 2,3 a cerca de 6 m2/g.

9. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com as reivindicações 4 ou 5, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter um teor de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a cerca de 0,1 % em peso, com base no ΑΤΗ.

10. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com as reivindicações 4 ou 5, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter um teor de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a cerca de 0,02% em peso.

11. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 9, CARACTERIZADA pelo teor de soda solúvel do dito ATH ser na faixa de cerca de 70 a cerca de 99% em peso, com base na soda total, do teor de soda total.

12. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 11, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter uma condutividade elétrica menor do que cerca de 100 μ8/αη.

13. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter uma condutividade elétrica na faixa de cerca de 20 a cerca de 45 μ8/αη.

14. Formulação de resina retardadora de chama, CARACTERIZADA por compreender: a) um hidróxido de alumínio ("ΑΤΗ") tendo pelo menos uma ou mais das seguintes características: i) um dio na faixa de cerca de 0,6 a cerca de 1,0 μm; ii) um dso na faixa de cerca de 1,3 a cerca de 2,6 μm; iii) um d90 na faixa de cerca de 2,7 a cerca de -5,0 μm; iv) um teor de soda total menor do que cerca de 0,12% em peso, com base no ΑΤΗ, ν) uma absorção de óleo de semente de linho na faixa de cerca de 15 a cerca de 50 ml/100g; e vi) uma área de superfície específica BET na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 6 m2/g; e (b) pelo menos uma resina sintética, em que pelo menos uma resina sintética é selecionada das resinas epóxi, reisnas novolac, resinas contendo fósforo, resinas epóxi bromadas, resinas poliésteres insaturados e ésteres vinílicos, a condutividade elétrica do ATH sendo menor do que cerca de 100 μS/cm, o dito ATH tendo um teor de soda solúvel de menos de cerca de 0,1% em peso e um perfil TGA de: <table>table see original document page 16</column></row><table>

15. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 14, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter um perfil TGA de: <table>table see original document page 16</column></row><table> ou <table>table see original document page 16</column></row><table>

16. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter uma absorção de óleo de semente de linho na faixa de mais do que 30 a cerca de 50 ml/100g.

17. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 16, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter uma área de superfície específica BET na faixa de cerca de 2,5 a cerca de 4,5 m2/g.

18. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com as reivindicações 15 ou 17, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter um teor de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a cerca de 0,1% em peso com base no ΑΤΗ.

19. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com as reivindicações 15 ou 17, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter um teor de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos de 0,02% em peso.

20. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADA pelo teor de soda não solúvel dp dito ATH estar na faixa de cerca de 70 a cerca de 99% em peso, com base na soda total, do teor de soda total.

21. Formulação de resina retardadora de chama de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADA pelo dito ATH ter uma condutividade elétrica na faixa de cerca de 20 a cerca de 45 μS/cm.

22. Laminado epóxi, CARACTERIZADO por ser feito a partir da formulação de resina retardadora de chama da reivindicação 21.

23. Laminado epóxi, CARACTERIZADO por ser feito a partir da formulação de resina retardadora de chama da reivindicação 14.

24. ΑΤΗ, CARACTERIZADO por ter um d10 na faixa de cerca de 1,2 a cerca de 3,0 μm; um dso na faixa de cerca de 2,5 a cerca de 6,0 μm; um teor de soda total menor do que cerca de 0,2% em peso, com base no ΑΤΗ, uma absorção de óleo de semente de linho na faixa de cerca de 15 a cerca de 40 ml/100g, como determinado pela ISSO 787-5:1980; uma área de superfície específica (BET), como determinado pela DIN- 66132, na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 5 m2/g, em que a condutividade elétrica do ATH é menor do que cerca de 200 μS/cm, medido na água a 10% em peso de ΑΤΗ.

25. ATH de acordo com a reinvindicação 24, CARACTERIZADO por ter um teor de soda total menor do que cerca de 0,1 % em peso.

26. ATH de acordo com a reinvindicação 25, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter um dio na faixa de cerca de 0,6 a cerca de 1,0 μm.

27. ATH de acordo com a reinvindicação 26, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter um dso na faixa de cerca de 1,3 a cerca de 2,8 μm.

28. ATH de acordo com a reinvindicação 25, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter um dso na faixa de cerca de 1,4 a cerca de 2,6 μm.

29. ATH de acordo com a reinvindicação 27, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter um dw na faixa de cerca de 2,5 a cerca de 5,5 μm.

30. ATH de acordo com a reinvindicação 28, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter um deo na faixa de cerca de 2,7 a cerca de 5,0 μm.

31. ATH de acordo com a reinvindicação 29, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter um teor de soda total menor do que 0,18% em peso.

32. ATH de acordo com a reinvindicação 30, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter um teor de soda total menor do que 0,12% em peso com base no ΑΤΗ.

33. ATH de acordo com a reinvindicação 25, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter uma estabilidade térmica, como determinada pela análise termogravimétrica (TGA) de: <table>table see original document page 18</column></row><table>

34. ATH de acordo com a reinvindicação 31, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter uma estabilidade térmica, como determinada pela análise termogravimétrica (TGA) de: <table>table see original document page 18</column></row><table>

35. ATH de acordo com a reinvindicação 32, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter uma estabilidade térmica, como determinada pela análise termogravimétrica (TGA) de: <table>table see original document page 18</column></row><table>

36. ATH de acordo com a reinvindicação 34, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter uma absorção de óleo de semente de linho na faixa de mais do que cerca de -30 a cerca de 40 ml/100g.

37. ATH de acordo com a reinvindicação 36, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter uma área de superfície específica na faixa de cerca de 2,3 a cerca de 4,3 m2/g.

38. ATH de acordo com a reinvindicação 34, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter uma condutividade elétrica menor do que cerca de 100 μS/cm, medido em água a 10% em peso de ΑΤΗ.

39. ATH de acordo com a reinvindicação 34, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter uma condutividade elétrica menor do que cerca de 100 μ8/αη, medido em água a 10% em peso de ΑΤΗ.

40. ATH de acordo com a reinvindicação 38, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter um teor de soda solúvel na faixa de mais do que cerca de 0,02 a cerca de -0,1 % em peso com base no ΑΤΗ.

41. ATH de acordo com a reinvindicação 38, CARACTERIZADO pelo dito ATH ter um teor de soda solúvel na faixa de menos de 0,02%.