BR112021005395A2 - espuma, e, método de produção de espuma - Google Patents
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Abstract
ESPUMA, E, MÉTODO DE PRODUÇÃO DE ESPUMA. É divulgado neste documento uma composição de espuma que compreende 55 a 98% em peso de poliamida e 2 a 45% em peso de ionômero que compreende um copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco. O copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco é o produto de reação polimerizada de monômero de etileno, monômero de ácido monocarboxílico e monômero de ácido dicarboxílico insaturado, e 30 a 70 por cento molar do total de unidades de ácido do ionômero são neutralizados.
Description
1 / 16 ESPUMA, E, MÉTODO DE PRODUÇÃO DE ESPUMA
[001] As modalidades da presente divulgação se referem, de modo geral, a materiais de espuma e, mais especificamente, se referem a espumas que compreendem uma mescla de poliamida e ionômeros.
[002] As espumas continuam a ser produtos de interesse significativo devido à sua adequação em várias aplicações industriais. Uma dessas espumas de interesse é a espuma de poliamida; no entanto, a viscosidade de fusão para poliamidas é geralmente muito baixa para aplicações de formação de espuma. Consequentemente, existe uma necessidade contínua de espumas de poliamida melhoradas com viscosidade de fusão melhorada.
[003] As modalidades da presente divulgação tratam dessa necessidade por meio da mescla de poliamidas com ionômeros para aumentar a viscosidade de fusão.
[004] De acordo com uma modalidade de espuma, a espuma compreende 55 a 98% em peso de poliamida e 2 a 45% em peso de ionômero que compreende um copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco. O copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco é o produto de reação polimerizado de monômero de etileno, monômero de ácido monocarboxílico e monômero de ácido dicarboxílico insaturado. Além disso, 30 a 70 por cento em mol do total de unidades de ácido do ionômero são neutralizados.
[005] De acordo com outra modalidade, um método de produção de espuma compreende a injeção de agente de sopro supercrítico de CO2, N2 ou uma combinação de ambos em um recipiente para misturar com uma mistura precursora de espuma, em que o recipiente está a uma pressão e temperatura acima da temperatura e pressão supercríticas do agente de sopro, e em que a mistura precursora de espuma compreende 55 a 98% em peso de poliamida; e
2 / 16 2 a 45% em peso de ionômero que compreende um copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco. O copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco é o produto de reação polimerizada de monômero de etileno, monômero de ácido monocarboxílico e monômero de ácido dicarboxílico insaturado, e 30 a 70 por cento molar do total de unidades de ácido do ionômero são neutralizados. Por fim, o método compreende a produção da espuma diminuindo a pressão abaixo da pressão do agente de sopro supercrítico.
[006] Salvo quando definido de outro modo, todos os termos técnicos e científicos usados no presente documento têm o mesmo significado que geralmente é entendido por uma pessoa versada na técnica a quem a presente divulgação pertence. Em caso de conflito, prevalecerá o relatório descritivo, incluindo suas definições.
[007] Embora métodos e materiais semelhantes ou equivalentes aos descritos no presente documento possam ser utilizados na prática ou no teste de várias modalidades, os métodos e materiais adequados são descritos no presente documento.
[008] Salvo quando declarado de outro modo, todas as porcentagens, partes, razões etc. estão em peso. Quando uma quantidade, concentração, ou outro valor ou parâmetro é dado tanto como faixa, faixa preferencial ou uma lista de valores preferenciais inferiores e valores preferenciais superiores, isso deve ser entendido como a divulgação específica de todas as faixas formadas a partir de qualquer par de qualquer limite de faixa ou valor preferencial inferior e qualquer limite de faixa ou valor preferencial superior, independentemente da possibilidade de as faixas serem descritas separadamente. Quando uma faixa de valores numéricos é citada no presente documento, salvo quando indicado de outro modo, a faixa deve incluir os pontos finais dos mesmos e todos os números inteiros e frações dentro da faixa. O escopo da invenção não deve se limitar aos valores específicos citados durante a definição de uma faixa.
3 / 16
[009] Quando o termo “cerca de" é usado na descrição de um valor ou ponto final de uma faixa, a divulgação deve ser entendida como incluindo o valor ou ponto final específico indicado.
[0010] Conforme usado no presente documento, os termos "compreende", “que compreende", "inclui", “que inclui", “que contém", "caracterizado por", “tem", "que tem”, ou qualquer outra variação dos mesmos, devem abranger uma inclusão não exclusiva. Por exemplo, um processo, método, artigo ou aparelho que compreende uma lista de elementos não é necessariamente limitado a esses elementos, mas pode incluir outros elementos não expressamente listados ou inerentes a esse processo, método, artigo ou aparelho. Além disso, salvo quando expressamente indicado em contrário, “ou” se refere a um ou inclusivo e não a um ou exclusivo.
[0011] A expressão transicional “que consiste essencialmente em" limita o escopo de uma reivindicação aos materiais ou etapas especificados e àqueles que não afetam materialmente a(s) característica(s) básica(s) e inovadora(s) da divulgação. Quando os requerentes definirem uma modalidade ou uma porção da mesma com um termo em aberto, como "que compreende", salvo quando indicado de outro modo, a descrição deve ser interpretada para também descrever tal modalidade com o uso do termo “que consiste essencialmente em".
[0012] O uso de “um" ou “uma" é empregado para descrever elementos e componentes de várias modalidades. Isso serve meramente a título de conveniência e para fornecer uma noção geral das várias modalidades. Esta descrição deve ser lida como incluindo um ou pelo menos um, e o singular também inclui o plural, salvo quando estiver óbvio que o sentido é outro.
[0013] Quando materiais, métodos ou máquinas são aqui descritos com o termo "conhecido pelos versados na técnica", "convencional" ou uma palavra ou sintagma sinônimo, o termo significa que materiais, métodos e máquinas convencionais no momento de depósito do presente pedido são abrangidos por
4 / 16 esta descrição.
[0014] O termo “polímero” se refere a um composto polimérico preparado polimerizando-se monômeros, sejam do mesmo tipo ou de tipos diferentes. O termo genérico polímero abrange, portanto, os termos "homopolímero" e "copolímero". O termo "homopolímero" refere-se a polímeros preparados a partir de apenas um tipo de monômero; o termo "copolímero" se refere a polímeros preparados a partir de dois ou mais monômeros diferentes e, para o propósito desta divulgação, pode incluir "terpolímeros" e "interpolímero".
[0015] O termo "monômero de ácido monocarboxílico" significa uma molécula com uma porção reativa, como uma vinila ou vinileno, que pode se ligar a outros monômeros para formar um polímero e uma porção química de ácido carboxílico (−C(O)OH) que não está incluída na porção reativa. Por exemplo, o ácido (met)acrílico é um monômero de ácido monocarboxílico, em que o vinileno é a porção reativa e há um ácido carboxílico. O termo "ácido (met)acrílico" inclui ácido metacrílico e/ou ácido acrílico e "(met)acrilato" inclui metacrilato, acrilato ou combinações de metacrilato e acrilato.
[0016] O termo "monômero de ácido dicarboxílico insaturado", conforme usado nesta divulgação, significa uma molécula com uma porção reativa, como uma vinila ou vinileno, que pode se ligar a outros monômeros para formar um polímero e dois grupos de ácido carboxílico (−C(O)OH) que não estão incluídos na porção reativa. Além disso, “monômero de ácido dicarboxílico insaturado” inclui monômeros derivados de ácido dicarboxílico insaturado (meios ésteres e anidridos).
[0017] Tal como utilizado neste documento, “viscosidade de fusão” também pode ser considerada viscosidade de cisalhamento, que é a resistência de uma composição de polímero ao fluxo de cisalhamento. A presente divulgação relata dados de viscosidade de cisalhamento a uma taxa de cisalhamento de 100 radianos/s; no entanto, outras taxas de cisalhamento são
5 / 16 contempladas no reômetro capilar.
[0018] As modalidades da presente divulgação são direcionadas a espumas com viscosidade de fusão aumentada por meio da mescla de poliamida com ionômero. De acordo com uma modalidade da presente espuma, a espuma compreende 55 a 98% em peso de poliamida e 2 a 45% em peso de ionômero. O ionômero compreende um copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco, que é o produto da reação polimerizada de monômero de etileno, monômero de ácido monocarboxílico e monômero de ácido dicarboxílico insaturado. Além disso, 30 a 70 por cento em mol do total de unidades de ácido do ionômero são neutralizados.
[0019] Várias composições são contempladas para a poliamida, por exemplo, poliamida alifática ou aromática. Em uma ou mais modalidades, a poliamida é uma poliamida alifática escolhida entre o grupo de poliamidas obtidas a partir de lactamas ou aminoácidos (por exemplo, poliepsiloncaprolactama (PA6) ou PA11), ou da condensação de diaminas, como hexametilenodiamina com ácidos dibásicos, tais como ácido succínico, adípico ou sebácico. Copolímeros e terpolímeros dessas poliamidas também estão incluídos. Em outras modalidades, a poliamida alifática pode ser escolhida entre poliepsiloncaprolactama (PA6); poli-hexametileno adipamida (PA6, 6); PA11; PA12; PA12,12 e copolímeros e terpolímeros como PA6/6,6; PA 6,10; PA6,12; PA6,6/12; PA6/6,6/6,10 e PA6/6T. Em modalidades específicas, a poliamida pode compreender PA 6, PA 12 ou combinações dos mesmos. É contemplado que a espuma pode compreender várias poliamidas da lista acima. Em uma outra modalidade, a espuma pode ser isenta de poliuretano.
[0020] Antes da mescla com o ionômero, a densidade da poliamida pode ser maior do que 1,0 g/cm³ ou maior do que 1,1 g/cm³. Dito de outra forma, a densidade da espuma de poliamida pode ser de 1,0 g/cm³ a 1,5 g/cm³, ou de 1,1 a 1,2 g/cm³, antes de se mesclar com o ionômero.
6 / 16
[0021] Várias quantidades da poliamida são contempladas dentro da espuma. Por exemplo, a espuma pode compreender 55 a 98% em peso de poliamida, de 60 a 97% em peso de poliamida, de 75 a 97% em peso de poliamida, ou de ou de 80 a 90% em peso de poliamida.
[0022] Para aumentar a viscosidade de cisalhamento por fusão, a poliamida é mesclada com o ionômero que, como afirmado acima, compreende copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco. Várias quantidades do ionômero são contempladas. Em uma ou mais modalidades, a espuma compreende 2 a 45% em peso de ionômero, de 3 a 20% em peso de ionômero ou de 10 a 20% em peso de ionômero.
[0023] Como afirmado anteriormente, o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco pode ser um produto de terpolímero de monômero de etileno, monômero de ácido monocarboxílico e monômero de ácido dicarboxílico insaturado. O copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco pode compreender pelo menos 50% de monômero de etileno, com base na % em peso total dos monômeros presentes no copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco. Em outras modalidades, o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco compreende pelo menos 60% de monômero de etileno, pelo menos 70% de monômero de etileno ou pelo menos 80% de monômero de etileno.
[0024] Além disso, o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco pode compreender pelo menos 5 a 25% em peso de monômero de ácido monocarboxílico, com base na % em peso total dos monômeros presentes no copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco. Em outras modalidades, o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco compreende 8 a 20% em peso de monômero de ácido monocarboxílico ou 10 a 15% em peso de monômero de ácido monocarboxílico. O monômero de ácido monocarboxílico pode compreender ácido metacrílico, ácido acrílico ou combinações dos
7 / 16 mesmos. Em uma modalidade específica, o monômero de ácido monocarboxílico compreende ácido metacrílico.
[0025] Além disso, o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco compreende 2 a 20% em peso de monômero de ácido dicarboxílico insaturado, com base na % em peso total dos monômeros presentes no copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco. Em outras modalidades, o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco compreende 3 a 15% em peso de monômero de ácido dicarboxílico insaturado ou 5 a 10% em peso de monômero de ácido dicarboxílico insaturado. O monômero de ácido dicarboxílico insaturado pode compreender anidrido maleico, éster mono- metílico de anidrido maleico, éster monoetílico de anidrido maleico, éster mono-propílico de anidrido maleico, éster mono-butílico de anidrido maleico ou combinações dos mesmos. Em uma modalidade específica, o monômero de ácido monocarboxílico compreende éster mono-metílico de anidrido maleico.
[0026] As funcionalidades de ácido carboxílico presentes no ionômero são pelo menos parcialmente neutralizadas por zinco e, opcionalmente, um ou mais cátions de metal alcalino, metal de transição ou metal alcalino-terroso, como por exemplo de sódio, lítio, magnésio e cálcio. As funcionalidades do ácido carboxílico podem ser neutralizadas pelo menos parcialmente de 30 a 70% em mol, ou de 40 a 60% em mol. Os ionômeros da presente divulgação podem ser preparados por técnicas de neutralização padrão, conforme divulgado na Patente U.S. No. 3.264.272 (Rees), que é aqui incorporada por referência.
[0027] Em outras modalidades, o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco pode ter uma densidade de pelo menos 0,95 g/cm³. O copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco também pode ter um índice de fusão (MI) de 0,1 a 20 g/10 min, ou 0,5 a 10 g/10 min, quando medido de acordo com ASTM D-1238 a 210 °C a 2,16 kg
[0028] Além disso, o copolímero de ácido etileno neutralizado com
8 / 16 zinco pode ter um ponto de fusão de pelo menos 80 ° C, conforme medido por Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC). Em outras modalidades, o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco pode ter um ponto de fusão de pelo menos 85 °C ou de pelo menos 90 °C.
[0029] A composição de espuma pode compreender opcionalmente cerca de 0,0001 a cerca de 50% em peso (com base no peso total da composição) de aditivos convencionais usados em materiais poliméricos, incluindo: plastificantes, estabilizantes, antioxidantes, absorvedores de raios ultravioleta, estabilizadores hidrolíticos, agentes antiestáticos, corantes ou pigmentos, enchimentos, retardadores de fogo, lubrificantes, agentes de reforço, tais como fibra de vidro e flocos, auxiliares de processamento, agentes antibloqueio, agentes de liberação, agentes de nucleação e/ou suas misturas. Em uma modalidade, a composição de espuma compreende 0,01 a 1 por cento em peso de antioxidantes.
[0030] A presente composição de espuma pode ter uma viscosidade de cisalhamento (v100) maior que 500 Pa*s a uma taxa de cisalhamento de 100 radianos/segundo, maior que 750 Pa*s a uma taxa de cisalhamento de 100 radianos/segundo, maior que 1.000 Pa*s a uma taxa de cisalhamento de 100 radianos/segundo, maior que 1.500 Pa*s a uma taxa de cisalhamento de 100 radianos/segundo ou maior que 2.000 Pa*s a uma taxa de cisalhamento de 100 radianos/segundo.
[0031] Além disso, a espuma pode ter uma taxa de expansão de pelo menos 200, pelo menos 500%, pelo menos 750%, pelo menos 1.000%, pelo menos 1.250%, pelo menos 1.500% ou pelo menos 2.000%. Além disso, a espuma pode ter uma densidade de 0,02 a 0,5 g/cm³, de 0,02 a 0,5 g/cm³ ou de 0,03 a 0,1 g/cm³. Conforme descrito em detalhes abaixo, essas espumas de baixa densidade são alcançáveis com o uso de um processo de formação de
9 / 16 espuma física.
[0032] As presentes espumas de poliamida podem ser usadas em várias aplicações e artigos. Em várias modalidades, a composição de espuma de polímero resultante pode ser usada em peças leves/resistentes à temperatura para a indústria automotiva, materiais de isolamento térmico para construção e embalagem, materiais de núcleo rígido para compósitos, etc.
[0033] Vários métodos são considerados adequados para misturar a poliamida e o ionômero. Por exemplo, a poliamida e o ionômero podem ser alimentados em um dispositivo de mistura adequado na forma sólida, tal como, por exemplo, na forma de pélete, para serem mesclados
[0034] Dispositivos de mistura adequados podem ser escolhidos entre extrusoras de rosca dupla com uma rosca de mistura, misturadores do tipo Brabender, misturadores internos, misturadores contínuos Farrell ou amassadores Buss Ko. Em uma modalidade específica, o dispositivo de mistura é uma extrusora de rosca dupla.
[0035] Durante a etapa de mistura, o ionômero pode ser disperso na poliamida (que forma a fase contínua), como partículas extremamente finas que têm uma distribuição de tamanho de partícula muito estreita. Após a mistura por fusão, a mescla é passada através da matriz da extrusora e então cortada para produzir partículas sólidas da mistura de poliamida/ionômero, tais como, por exemplo, péletes.
[0036] A espuma pode ser produzida por vários métodos, tais como moldagem por compressão, moldagem por injeção e combinações de extrusão e moldagem. O processo pode incluir a mescla dos componentes da composição de espuma sob calor para formar uma fusão. Os componentes podem ser mesclados e misturados usando qualquer técnica conhecida e usada na técnica, incluindo Banbury, misturadores intensivos, moinhos de dois rolos e extrusoras. Tempo, temperatura e taxa de cisalhamento podem ser regulados
10 / 16 para garantir a dispersão sem reticulação prematura ou formação de espuma.
[0037] Os agentes espumantes (também chamados de agentes de sopro) usados na fabricação de espumas podem ser agentes espumantes físicos ou agentes espumantes químicos. Conforme usado neste documento, "agentes espumantes físicos" são líquidos de baixo ponto de ebulição, que volatilizam sob as condições de cura para formar o agente de sopro. Os agentes espumantes físicos exemplares incluem hidrocarbonetos, fluorocarbonetos, hidrofluorocarbonetos, hidrofluorolefinas, hidroclorofluorolefinas e outros compostos halogenados. Em uma ou mais modalidades, o agente de sopro supercrítico que compreende CO2, N2 ou uma combinação de ambos pode ser incluído. Em uma modalidade, o agente de sopro de CO2 supercrítico pode ser utilizado. Tal como utilizado neste documento, supercrítico significa a uma temperatura e pressão acima da temperatura e pressão supercríticas do agente de sopro. Por exemplo, o agente de sopro de CO2 supercrítico está acima de cerca de 31 °C e acima de cerca de 7,4 MPa.
[0038] Em um processo de formação de espuma química, os agentes de sopro químico, como a azodicarbonamida, são primeiro misturados e dispersos em um polímero fundido. Em seguida, à pressão e temperatura elevadas, o agente de sopro químico é decomposto para liberar gases, como N2 e CO2, enquanto azodicarbonamida atua como agente de sopro. Para um agente de sopro químico, no entanto, outros subprodutos são produzidos além dos gases do agente de sopro. Sem estar limitado pela teoria, os agentes espumantes químicos podem não ser adequados em alguns casos para produzir espumas de baixa densidade, por exemplo, espumas de menos de 0,1 g/cm³.
[0039] Ao contrário dos agentes espumantes químicos, os agentes de sopro físicos sob alta pressão são medidos diretamente na fusão de plástico durante a extrusão da espuma ou a formação de espuma moldada por injeção. As questões de subprodutos associadas à formação de espuma química não estão presentes com esses agentes físicos espumantes. Os agentes de sopro
11 / 16 físicos podem ter vantagens para formar uma estrutura de espuma mais homogênea, ao mesmo tempo em que são de menor custo e mais sustentáveis do ponto de vista ambiental, especialmente para agentes de sopro de gases inorgânicos, como N2 e CO2. Além disso, os agentes de sopro físicos podem ser mais preferenciais para a produção de espuma de densidade mais baixa.
[0040] A seguir há um exemplo de processo para adicionar agente de sopro físico durante a formação de espuma por extrusão. Aqui, a liga pré- composta de poliamida e ionômero é introduzida em um funil de alimentação, flui através do barril e começa a se fundir. Agente de sopro físico, por exemplo, CO2, é bombeado a partir de um cilindro e injetado diretamente no polímero em fusão para a mistura para formar uma solução gás/polímero monofásica. Em seguida, a solução pode ser transferida para um trocador de calor que fornece resfriamento para suprimir a coalescência das células. Por fim, a fusão de gás/polímero entra na matriz de extrusão e a formação de espuma ocorre devido à queda repentina de pressão.
[0041] Sem estar limitado à teoria, a queda repentina de pressão induz a separação de fases da fusão de gás e polímero para formar a estrutura da espuma. Em alguns casos, esta pode ser uma queda de pressão rápida, por exemplo, de 15 a 30 Mpa/s.
[0042] A composição de espuma pode incluir ainda um iniciador de radical livre ou agentes de reticulação, agentes de cocura, um ativador e qualquer outro tipo de aditivo tipicamente usado em composições semelhantes, incluindo, mas não se limitando a pigmentos, promotores de adesão, enchimentos, agentes de nucleação, borrachas, estabilizadores e auxiliares de processamento.
[0043] Os iniciadores de radicais livres ou agentes de reticulação podem incluir, a título de exemplo e não de limitação, peróxidos orgânicos, tais como peróxidos orgânicos dialquila. Peróxidos orgânicos exemplificativos adequados para uso incluem 1,1-di-t-butil peroxi-3,3,5-trimetilciclohexano, t-
12 / 16 butil-cumil peróxido, dicumil-peróxido, 2,5-dimetil-2,5-di(terciário -butil- peroxil)hexano, 1,3-bis (terciário-butil-peroxil-isopropil)benzeno ou combinações de dois ou mais dos mesmos.
[0044] Os agentes de cocura incluem triacrilato de trimetil propano (e compostos semelhantes), N,N-m-fenilenodimaleimida, cianurato de trialila ou combinações de dois ou mais dos mesmos.
[0045] Os ativadores podem incluir ativadores para o agente de sopro e podem incluir um ou mais óxidos de metal, sais de metal ou complexos organometálicos. Os exemplos incluem ZnO, estearato de Zn, MgO ou combinações de dois ou mais dos mesmos.
[0046] As medições de densidade foram feitas de acordo com ASTM D792, Método B. ÍNDICE DE FUSÃO (I2) DE IONÔMEROS
[0047] O índice de fusão (I2) foi medido de acordo com a ASTM D- 1238 a 190 °C ou 210 °C a 2,16 kg. Os valores são relatados em g/10 minutos, o que corresponde a gramas eluídos por 10 minutos.
[0048] A viscosidade de cisalhamento das espumas foi caracterizada com o uso de um reômetro capilar a uma temperatura de 270 °C e a uma taxa de cisalhamento de 100 radianos/segundo.
[0049] A densidade de espuma é medida de acordo com ASTM D792.
[0050] Para um cálculo preciso da razão de expansão, é possível medir a densidade antes e depois da formação de espuma. Razão de expansão = densidade de plástico (sem espuma)/densidade (pós-formação de espuma). RESISTÊNCIA À COMPRESSÃO (MPA)
13 / 16
[0051] A resistência à compressão foi determinada de acordo com ASTM D1621 a uma taxa de compressão de 1 mm/min. A resistência à compressão em MPa é a tensão necessária para produzir deformações por compressão de até 15%.
[0052] Os exemplos a seguir são fornecidos para ilustrar várias modalidades, mas não se destinam a limitar o escopo das reivindicações. Todas as partes e porcentagens estão em peso, salvo indicação em contrário. Propriedades, caracteres, parâmetros etc. aproximados são fornecidos abaixo em relação a vários exemplos práticos, exemplos comparativos e aos materiais usados nos exemplos práticos e comparativos.
[0053] Além disso, uma descrição das matérias-primas utilizadas nos exemplos é listada na Tabela 1 abaixo. TABELA 1 * medido a 210 °C ** medido a 190 °C
[0054] Com referência à Tabela 1, o Ionômero Inventivo é um ionômero Zn de um terpolímero de etileno/ácido metacrílico/éster monoetílico de ácido maleico (E/MAA/MAME) (83/11/6% em peso) com um Índice de Fusão (MI) de 1,1 conforme medido a 210 °C, em que 50% em mol das porções de ácido são neutralizados com cátion Zn. O Ionômero Comparativo é um ionômero Zn de um terpolímero de etileno/acrilato de n-butil/ácido metacrílico (68/23/9% em peso) com um MI de 0,8 medido a 190 °C, em que 50% em mol
14 / 16 das porções de ácido são neutralizados com cátion Zn.
[0055] Para os Exemplos Inventivos 1 a 5 listados abaixo na Tabela 2, Ultramid® B33L PA 6 (produzido pela BASF), foi mesclado a seco à temperatura ambiente com ionômero inventivo e antioxidante fenólico Irganox® 1098 (produzido pela BASF), e então composto usando uma Extrusora de rosca dupla Brabender a 240 a 250 °C, seguida de peletização em uma unidade de peletização separada. Um superflutuador independente foi utilizado para a mescla a seco. A extrusora de rosca dupla Brabender, que tinha uma faixa de temperatura de 240 a 250 °C, incluía zonas de temperatura sequenciais de 240°C/245°C/245°C/245°C/245°C/245°C.
[0056] Os Exemplos Comparativos B e C foram preparados de forma semelhante; no entanto, o ionômero comparativo foi usado em vez do ionômero inventivo. O Exemplo Comparativo A é um material de referência que compreende Ultramid® B33 L PA 6 e nenhum ionômero.
[0057] Os péletes que compreendem as composições dos Exemplos Inventivos 1 a 5 e Exemplos Comparativos A a C foram injetados em uma placa (7,5mm*15mm*5mm) por moldagem por injeção com o uso de uma máquina de moldagem por injeção Arburg 520C. O processo de moldagem por injeção foi realizado sob os seguintes parâmetros de processo: temperatura de fusão do polímero de 250 °C; temperatura do molde de 70 °C; pressão de 80 MPa; e velocidade de injeção de 5 mm/s.
[0058] O processo de formação de espuma por batelada foi realizado em um recipiente de alta pressão. As placas moldadas por injeção foram colocadas no recipiente e, em seguida, o CO2 foi injetado no recipiente. A temperatura e a pressão do recipiente eram de 230 °C e 15 MPa, respectivamente, e foram mantidas por 30 min para saturar as amostras com o
15 / 16 fluido supercrítico de CO2. A estrutura da espuma foi formada por uma queda repentina de pressão, que ocorreu em menos de um segundo por uma saída de pressão com um diâmetro de 3 mm.
[0059] As tabelas 2 e 3 a seguir fornecem dados de caracterização para as espumas produzidas. TABELA 2: MESCLAS DE PA/IONÔMERO TABELA 3
[0060] Como mostrado na Tabela 2, os Exemplos Inventivos 1 a 5 têm, todos, uma viscosidade de cisalhamento superior a 500 Pa*s a 100 s-1, enquanto os Exemplos Comparativos A e B estão ambos abaixo de 500 Pa*s a 100 s-1. Embora o Exemplo Inventivo 1 e o Exemplo Comparativo C tenham valores de viscosidade de cisalhamento comparáveis como mostrado na Tabela 2, a resistência à compressão do Exemplo Inventivo 1 é pelo menos 4 vezes maior do que o Exemplo Comparativo C, como mostrado na Tabela 3.
[0061] Por fim, referindo-se à Tabela 2, os Exemplos Inventivos 2 a 4
16 / 16 demonstraram valores de viscosidade de cisalhamento muito mais altos e valores de densidade mais baixos do que os Exemplos Comparativos.
[0062] Além disso, o Exemplo Comparativo A, que inclui apenas PA 6, só alcançou uma razão de expansão bem abaixo de 100%. No entanto, após a mescla com o ionômero, razões de expansão muito maiores foram alcançadas.
[0063] Deve ser evidente àqueles versados na técnica que várias modificações podem ser feitas nas modalidades descritas sem que se afaste do espírito e escopo da matéria reivindicada. Assim, pretende-se que o relatório descritivo cubra modificações e variações das modalidades descritas fornecidas, tal modificação e variações estão inseridas no escopo das reivindicações anexas e seus equivalentes.
Claims (14)
1. Espuma caracterizada pelo fato de que compreende: 55 a 98% em peso de poliamida; e 2 a 45% em peso de ionômero que compreende um copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco, em que o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco é o produto de reação polimerizado de monômero de etileno, monômero de ácido monocarboxílico e monômero de ácido dicarboxílico insaturado, e em que 30 a 70 por cento em mol do total de unidades de ácido do ionômero são neutralizados.
2. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a espuma é caracterizada pelo fato de que tem uma densidade de 0,03 a 0,5 g/cm³.
3. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a espuma é caracterizada pelo fato de que tem uma taxa de expansão de pelo menos 1.500%.
4. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a espuma é caracterizada pelo fato de que é isenta de poliuretano.
5. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a espuma é caracterizada pelo fato de que compreende 75 a 97% em peso de poliamida.
6. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a poliamida compreende poliamida alifática.
7. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que a poliamida compreende PA 6, PA 11, PA 12 ou combinações dos mesmos.
8. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, em que a espuma é caracterizada pelo fato de que compreende de 3 a 20% em peso de ionômero.
9. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o copolímero de etileno ácido neutralizado com zinco compreende pelo menos 50% de monômero de etileno, com base na % em peso total dos monômeros presentes no copolímero de etileno ácido neutralizado com zinco.
10. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco compreende pelo menos 5 a 25% em peso de monômero de ácido monocarboxílico, com base na % em peso total dos monômeros presentes no copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco.
11. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco compreende 2 a 20% em peso de monômero de ácido dicarboxílico insaturado, com base na % em peso total dos monômeros presentes no copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco.
12. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o monômero de ácido dicarboxílico insaturado compreende anidrido maleico, éster monometílico de anidrido maleico, éster monoetílico de anidrido maleico, éster monopropílico de anidrido maleico, éster monobutílico de anidrido maleico ou combinações dos mesmos.
13. Espuma de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o monômero de ácido monocarboxílico compreende ácido metacrílico, ácido acrílico ou combinações dos mesmos.
14. Método de produção de espuma caracterizado pelo fato de que compreende:
injetar agente de sopro supercrítico de CO2, N2 ou uma combinação de ambos em um recipiente para misturar com uma mistura precursora de espuma, em que o recipiente está a uma pressão e temperatura acima da temperatura e pressão supercríticas do agente de sopro, e em que a mistura precursora de espuma compreende 55 a 98% em peso de poliamida; e 2 a 45% em peso de ionômero que compreende um copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco, em que o copolímero de ácido etileno neutralizado com zinco é o produto de reação polimerizado de monômero de etileno, monômero de ácido monocarboxílico e monômero de ácido dicarboxílico insaturado, e em que 30 a 70 por cento em mol do total de unidades de ácido do ionômero são neutralizados; produzir a espuma diminuindo a pressão abaixo da pressão do agente de sopro supercrítico.
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