BR112020014905A2 - Composição de revestimento, artigo óptico, e, método para formar uma película de revestimento rígido em um substrato óptico plástico - Google Patents

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Abstract

é provida uma composição de revestimento para formar uma película de revestimento rígido, a composição de revestimento incluindo: partículas finas de óxido inorgânico (a); um composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (b); água ou uma solução ácida (c); um catalisador de cura (d); e um solvente orgânico (e), em que as partículas finas de óxido inorgânico (a) incluem de 0,1 a 90 partes em massa de partículas finas de óxido de cério (a2) em relação a 100 partes em massa das primeiras partículas finas de óxido inorgânico (a1) incluindo em pelo menos 50% em massa de um componente de óxido de zircônio.

Description

COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, ARTIGO ÓPTICO, E, MÉTODO PARA FORMAR UMA PELÍCULA DE REVESTIMENTO RÍGIDO EM UM SUBSTRATO ÓPTICO PLÁSTICO CAMPO TÉCNICO
[001] A presente invenção se refere a uma composição de revestimento e a um artigo óptico que é um laminado tendo uma película de revestimento rígido (camada de produto curado) formada a partir da composição de revestimento. Mais especificamente, se refere a uma composição de revestimento para formar uma película de revestimento rígido ideal na superfície de um substrato de resina tendo um alto índice de refração de mais de 1,50, por exemplo, uma lente ou a superfície de um substrato óptico plástico fotocrômico, como uma lente de plástico fotocrômica.
FUNDAMENTOS DA TÉCNICA
[002] As lentes de plástico têm características como leveza, segurança, fácil trabalhabilidade e modernidade que as lentes de vidro não têm e atualmente se tornaram populares no campo das lentes para óculos. No entanto, por exemplo, as lentes de resina de dietilenoglicol bisalil carbonato que são amplamente usadas atualmente têm um baixo índice de refração de 1,50, que é inferior ao das lentes de vidro e, portanto, têm um defeito de que as periferias das lentes se tornam espessas. Portanto, no campo das lentes de resina, as lentes de resina sintética que apresentam um alto índice de refração são usadas para tornarem-se finas. Também são usadas lentes antirreflexo fabricadas por tingimento de lentes de plástico (também referidas como “lentes tingidas” a seguir).
[003] Enquanto isso, como uma lente de plástico é facilmente riscada, uma película de revestimento rígido à base de silicone é formada na superfície da lente para superar esse defeito. Esta película de revestimento rígido à base de silicone é formada pela mistura de uma composição de revestimento que compreende partículas finas de sílica, um composto de silício orgânico tendo um grupo hidrolisável, um catalisador de cura, uma solução aquosa ácida e um solvente solúvel em água como componentes principais (o que compreende as partículas finas de sílica pode ser referido como “composição de revestimento com baixo índice de refração”), aplicando-a à superfície de uma lente de plástico e aquecendo-a para curar a película de revestimento e volatizar o solvente contido (consultar o Documento Patentário 1).
[004] No entanto, quando a película de revestimento rígido é formada em uma lente de plástico tendo um alto índice de refração superior a 1,50, usando a composição de revestimento de baixo índice de refração acima, franjas de interferência ocorrem devido à diferença no índice de refração entre a lente de plástico e a película de revestimento rígido, causando um defeito de aparência.
[005] Para resolver este problema, é conhecida uma composição de revestimento obtida substituindo as partículas finas de sílica, que é um dos componentes da composição de revestimento por um óxido metálico composto por Sb, Ti, Zr ou Sn tendo um alto índice de refração (consultar o Documento Patentário 2). Esta composição de revestimento pode ser vantajosamente usada para lentes de plástico tendo alto índice de refração. No entanto, uma vez que uma composição de revestimento compreendendo óxido de titânio causa a deterioração da própria película de revestimento rígido devido à atividade fotocatalítica do óxido de titânio, há espaço para a melhoria da resistência a intempéries.
[006] Para evitar essa capacidade fotocatalítica do óxido de titânio, foi desenvolvida uma composição de revestimento com alto índice de refração, que não contém óxido de titânio (consultar o Documento Patentário 3). Embora essa composição de revestimento possa impedir a deterioração da própria película de revestimento rígido, a absorção ultravioleta do óxido de titânio não é obtida, tornando impossível suprimir o mecanismo de fotodegradação entre a película de revestimento rígido e as lentes de plástico, por meio do que a adesão entre a película de revestimento rígido e a lente de plástico pode diminuir quando a lente de plástico é exposta à luz por um longo período de tempo (a adesão entre a película de revestimento rígido e a lente de plástico após a exposição à luz pode ser referida como “adesão resistente às intempéries”).
[007] Além disso, está sendo estudado um método para melhorar a Adesão resistente às intempéries, contendo partículas finas de óxido de cério submetidas a um tratamento de superfície com um tensoativo em uma película de revestimento rígido, de modo a prover absorção ultravioleta à película de revestimento rígido (consultar os Documentos Patentários 4 e 5). A adesão resistente às intempéries pode ser melhorada usando esta composição de revestimento.
[008] No entanto, a composição de revestimento do Documento Patentário 4 tem espaço para melhorias, uma vez que não é possível formar uma película de revestimento rígido com alta resistência a arranhões. Além disso, de acordo com o método do Documento Patentário 4, há espaço para melhorias, uma vez que a coloração ocorre de acordo com partículas finas de óxido inorgânico em uso quando um agente de revestimento é preparado. À composição de revestimento do Documento Patentário 5 tem espaço para a melhoria do seguinte ponto. Uma composição de revestimento com maior adesão, particularmente uma composição de revestimento com maior adesão e maior resistência a intempéries do que a técnica anterior (composição de revestimento do Documento Patentário 5) é agora desejada para lentes de alto Índice de refração. Além disso, uma composição de revestimento que evita a ocorrência de franjas de interferência e tem excelente resistência a arranhões é desejada para lentes de alto índice de refração.
DOCUMENTOS DA TÉCNICA ANTERIOR Documentos Patentários
[009] Documento Patentário 1: JP-B 57-2735 Documento Patentário 2: JP-A 5-264805 Documento Patentário 3: JP-A 2004-224965 Documento Patentário 4: JP-A 2006-70078 Documento Patentário 5: JP-A 2011-084677.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO Problemas a serem resolvidos pela Invenção
[0010] É, portanto, um objetivo da presente invenção prover uma composição de revestimento que possua alta adesão a um substrato óptico, como uma lente de plástico, dificilmente produza um defeito de aparência, como franjas de interferência em uma lente de alto índice de refração, em particular, tenha excelente adesão resistente às intempéries, ou seja, resistência a intempéries a longo prazo, seja excelente na adesão quando um teste climático de aceleração é realizado e raramente amarela. É outro objetivo da presente invenção prover uma composição de revestimento para formar uma película de revestimento rígido com excelente resistência a arranhões.
[0011] Outros objetos e vantagens da presente invenção serão evidentes a partir da descrição a seguir.
MEIOS PARA RESOLVER OS PROBLEMAS
[0012] Os inventores da presente invenção conduziram estudos intensivos para resolver o problema acima e observaram que o problema acima pode ser resolvido por uma composição de revestimento compreendendo (A) partículas finas de óxido inorgânico contendo não menos que (Al) primeiras partículas finas de óxido inorgânico contendo um componente de óxido de zircônio como componente principal e (A2) partículas finas de óxido de cério, (B) um composto de silício orgânico hidrolisável, (C) água ou uma solução aquosa ácida, (D) um catalisador de cura e (E) um solvente orgânico, em que (Al) as primeiras partículas finas de óxido inorgânico e (A2) as partículas finas de óxido de cério (A2) estão contidas em uma proporção específica. A presente invenção foi realizada com base nesta observação.
[0013] Ou seja, a primeira invenção é (1) uma composição de revestimento compreendendo (A) partículas finas de óxido inorgânico (pode ser simplesmente referido como “componente (A) a seguir), (B) um composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (pode ser simplesmente referido como “componente (B)” a seguir), (C) água ou uma solução aquosa ácida (pode ser simplesmente referido como “componente (C)” a seguir), (D) um catalisador de cura (pode ser simplesmente referido como “componente (D)” a seguir) e (E) um solvente orgânico (o solvente orgânico (E) não inclui um álcool aromático (F)), pode ser simplesmente referido como “componente (E)” a seguir), em que as partículas finas de óxido inorgânico (A) acima contêm 100 partes em massa de (Al) primeiras partículas finas de óxido inorgânico contendo não menos do que 50% em massa de um componente de óxido de zircônio (pode ser simplesmente referido como “componente (Al)” a seguir) e 0,1 a 90 partes em massa de partículas finas de óxido de cério (A2) (pode ser simplesmente referido como “componente (A2)” a seguir).
[0014] A presente invenção pode assumir os seguintes modos.
[0015] (2) A composição de revestimento no parágrafo (1) acima, que compreende 40 a 80 partes em massa do componente (B) acima, 1 a 90 partes em massa do componente (C) acima, 0,1 a 5 partes em massa do componente (D) acima e 50 a 500 partes em massa do componente (E) com base em 100 partes em massa do total dos componentes (A) e (B). A quantidade do componente (A) é a quantidade total de pelo menos os componentes (Al) e (A2).
[0016] (3) A composição de revestimento nos parágrafos (1) ou (2) acima, em que o catalisador de cura (D) contém um complexo de acetilacetonato.
[0017] (4) A composição de revestimento em qualquer um dos parágrafos (1) a (3) acima, em que o composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B) contém pelo menos um de um composto de silício orgânico contendo um grupo y-glicidóxi e um composto de silício orgânico contendo um grupo amino.
[0018] (5) A composição de revestimento em qualquer um dos parágrafos (1) a (4) acima, em que o solvente orgânico (E) contém pelo menos um selecionado do grupo que consiste em (Ea) um álcool alifático tendo um ponto de ebulição não superior a 100ºC, (Eb) um álcool à base de cellosolve tendo um ponto de ebulição não inferior a 100ºC e (Ec) um solvente com alto ponto de ebulição tendo um ponto de ebulição não inferior a 150ºC.
[0019] (6) A composição de revestimento no parágrafo (5) acima, em que 70 a 200 partes em massa de álcool alifático tendo um ponto de ebulição não superior a 100ºC (Ea), 10 a 50 partes em massa de álcool à base de cellosolve tendo um ponto de ebulição não inferior a 100ºC (Eb) e 10 a 100 partes em massa do solvente com alto ponto de ebulição tendo um ponto de ebulição não inferior a 150ºC (Ec) são usados com base em 100 partes em massa do total dos componentes (A) e (B).
[0020] (7) Um artigo óptico tendo uma película de revestimento rígido que é um produto curado da composição de revestimento em qualquer um dos parágrafos (1) a (6) em um substrato óptico plástico contendo enxofre e tendo um índice de refração não menos do que 1,59 e uma temperatura de deformação térmica não superior a 125ºC.
[0021] (8) Um método para formar uma película de revestimento rígido em um substrato óptico plástico imergindo o substrato óptico na composição de revestimento em qualquer um dos parágrafos (1) a (6) acima, em que o substrato óptico é fixado verticalmente em três locais com um gabarito de fixação com três braços para fixar o substrato óptico nos três locais a serem imergidos na composição de revestimento, os três locais acima consistem em um para fixar a parte de extremidade inferior do substrato óptico quando vista da superfície de uma solução de imersão e dois para fixar o substrato óptico em uma posição tendo um ângulo de 90 a 180º e em uma posição tendo um ângulo de 180 a 270º a partir da parte de extremidade inferior, e os dois braços para fixar os dois locais diferentes a partir da parte de extremidade inferior se estendem para baixo quando vistos das posições dos dois locais.
EFEITO DA INVENÇÃO
[0022] A composição de revestimento da presente invenção pode formar uma película de revestimento rígido que raramente produz franjas de interferência, mesmo em uma lente de alto índice de refração e possui excelente adesão, especialmente Adesão resistente às intempéries, quando compreende as partículas finas de óxido inorgânico (A) contendo as primeiras partículas finas de óxido inorgânico (Al) contendo um componente de óxido de zircônio como componente principal e as partículas finas de óxido de cério (A2) em uma proporção específica. Este efeito de melhoria da adesão é ainda mais desenvolvido contendo o álcool aromático (F).
[0023] Além disso, quando um complexo de acetilacetonato é usado em uma proporção específica como catalisador de cura (D), pode ser formada uma película de revestimento rígido com excelente resistência a arranhões.
[0024] De acordo com a presente invenção, uma película de revestimento rígido com alta adesão a um substrato pode ser formada apenas por um tratamento químico com uma solução alcalina que tem sido comumente usada na técnica anterior. Além disso, como a película de revestimento rígido melhorou a resistência à água quente, mesmo quando é colocada em contato com água quente, a redução da adesão pode ser suprimida.
BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
[0025] [Figura 1] A Figura 1 mostra um gabarito de fixação tendo três braços para fixar um substrato óptico em três locais. Os três locais acima consistem em um para fixar a parte de extremidade inferior do substrato óptico quando vista da superfície de uma solução de imersão e dois para fixar o substrato óptico em uma posição tendo um ângulo de 90 a 180º e em uma posição tendo um ângulo de 180 a 270º a partir da parte inferior, e os dois braços para fixar os dois locais diferentes a partir da parte de extremidade inferior acima se estendem para baixo quando vistos das posições dos dois locais, ou seja, se estendem em forma em v truncado quando vistos da frente da lente.
[0026] [Figura 2] A Figura 2 mostra outro gabarito de fixação com três braços para fixar o substrato óptico em três locais. Os três locais acima consistem em um para fixar a parte de extremidade inferior do substrato óptico quando vista da superfície da solução de imersão e dois para fixar o substrato óptico em uma posição tendo um ângulo de 90 a 180º e em uma posição tendo um ângulo de 180 a 270º a partir da parte de extremidade inferior, e os dois braços para fixar os dois locais diferentes a partir da parte de extremidade inferior acima se estendem para cima quando vistos das posições dos dois locais, ou seja, se estendem em forma em v truncado inverso quando vistos da frente da lente.
MELHOR MODO DE REALIZAÇÃO DA INVENÇÃO
[0027] A composição de revestimento da presente invenção compreende (A) partículas finas de óxido inorgânico, (B) um composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável, (C) água ou uma solução aquosa ácida, (D) um catalisador de cura e (E) um solvente orgânico como componentes essenciais. Quando a composição compreende os componentes acima (A) a (E) e o componente (A) acima contém (Al) primeiras partículas finas de óxido inorgânico contendo um componente de óxido de zircônio como componente principal e (A2) partículas finas de óxido de cério em uma determinada proporção, a composição de revestimento pode exibir o excelente efeito (especialmente Adesão resistente às intempéries) da presente invenção.
[0028] É subsequentemente apresentada uma descrição de cada um dos componentes que constituem a composição de revestimento da presente invenção. <Partículas finas de óxido inorgânico (A)>
[0029] Na composição de revestimento da presente invenção, as partículas finas de óxido inorgânico (A) contêm pelo menos as primeiras partículas finas de óxido inorgânico (Al) contendo um componente de óxido de zircônio como componente principal e as partículas finas de óxido de cério (A2). Uma descrição é dada primeiro desses componentes (Al) e (A2). <Primeiras partículas finas de óxido inorgânico (Al )>
[0030] Na presente invenção, as primeiras partículas finas de óxido inorgânico (Al) contêm não menos do que 50% em massa de um componente de óxido de zircônio (ZrO;) (óxido de zircônio é o componente principal). Quando o componente de óxido de zircônio está contido em uma quantidade não menos do que 50% em massa, a Adesão resistente às intempéries pode ser adicionalmente melhorada. O componente (Al) pode conter um óxido diferente do componente de óxido de zircônio em uma quantidade inferior a 50% em massa. O outro óxido que pode estar contido é preferivelmente um óxido contendo não menos que um elemento selecionado do grupo que consiste em Si, AJ, Ti, Fe, In, Au, Sn, Sbe W.
[0031] Quando as primeiras partículas finas de óxido inorgânico (Al) contêm não menos do que 50% em massa do componente de óxido de zircônio, elas podem conter o outro óxido acima e podem ser partículas finas de óxido compósito contendo óxido de zircônio. Em termos mais específicos, preferivelmente, o componente (Al) contém 50 a 100% em massa de óxido de zircônio, O a 50% em massa de óxido de titânio, O a 50% em massa de óxido de estanho, O a 20% em massa de pentóxido de antimônio, O a 10% em massa de óxido de tungstênio e O a 25% em massa de dióxido de silício. Quando a Adesão resistente às intempéries é especificamente levada em consideração, o óxido de titânio não deve ser contido. Quando a aplicação a uma lente de alto índice de refração é levada em consideração, é preferível que a quantidade do componente de óxido de zircônio não seja menos do que 70% em massa. Quando a adesão resistente às intempéries e a aplicação uma lente de alto índice de refração é levada em consideração, é preferível que a quantidade do componente de óxido de zircônio seja de 100% em massa, ou seja, o componente (Al) seja primeiras partículas finas de óxido inorgânico compostas não por um óxido compósito, mas apenas por óxido de zircônio. Não é nossa intenção que a existência de um óxido de outro elemento que não possa ser evitado inevitavelmente seja excluída.
[0032] O diâmetro das partículas de cada primeira partícula fina de óxido inorgânico (Al) é o mesmo que o usado em um agente de revestimento convencional. As primeiras partículas finas de óxido inorgânico com um diâmetro de partícula primário observado através de um microscópio eletrônico (TEM) de 1 a 300 nm podem ser preferivelmente usadas. Para melhorar a resistência a arranhões de um substrato óptico plástico, são preferidas as primeiras partículas finas de óxido inorgânico com um diâmetro de partícula primária não superior a 10 nm e as primeiras partículas finas de óxido inorgânico com um diâmetro de partícula primária de 1 a 6 nm são mais preferidas quando a superfície de um substrato óptico de resina à base de tiouretano tendo um índice de refração não menos do que 1,59 e uma temperatura de transição vítrea não superior a 125ºC. As partículas finas com este diâmetro de partícula são geralmente dispersas em água ou em um solvente orgânico, especialmente um solvente à base de álcool que será descrito a seguir como meio de dispersão antes do uso. Em geral, a aglomeração das partículas finas é impedida pela dispersão coloidal das partículas finas. Na presente invenção, é preferido que as primeiras partículas finas de óxido inorgânico (Al) acima na forma de sol preparadas por dispersão em um solvente solúvel em água ou água sejam misturadas na composição de revestimento, uma vez que as primeiras partículas finas de óxido inorgânico acima (Al) podem ser dispersas na película de revestimento rígido de maneira uniforme e densa.
[0033] Quando são usadas as primeiras partículas finas de óxido inorgânico (Al) na forma de sol, para melhorar ainda mais a operabilidade, a concentração (concentração do teor de sólidos) das partículas finas de óxido inorgânico no sol é preferivelmente de 10 a 50% em massa.
[0034] Exemplos do solvente orgânico usado como meio de dispersão para as primeiras partículas finas de óxido inorgânico (Al) na presente invenção incluem álcoois como n-butanol, 2-butanol, t-butanol, isopropanol, etanol, metanol e etileno glicol; cellosolve como éter monometílico de propileno glicol, acetato de éter monometílico de propileno glicol, éter monormetílico de etileno glicol e éter monoetílico de etileno glicol; e metiletilcetona, metilisobutilcetona e dimetil acetamida. Estes solventes orgânicos podem ser usados sozinhos ou como um solvente misto de uma pluralidade de solventes orgânicos ou um solvente misto de um solvente orgânico e água. Dos meios de dispersão acima, água, álcool ou solvente misto de água e álcool são preferivelmente usados.
[0035] As primeiras partículas finas de óxido inorgânico (Al) acima estão disponíveis comercialmente na forma de sol preparado usando um solvente orgânico como meio de dispersão, como exemplificado pela série SZR da Sakai Chemical Industry Co., Ltd., série HZ e série ZR da Nissan Chemical Industries, Ltd. e série AX-ZP da Nippon Shokubai Co., Ltd. Destas, do ponto de vista da aparência da película de revestimento rígido e da estabilidade da composição do revestimento, a série SZR da Sakai Chemical Industry Co., Ltd. é preferivelmente usada, e o SZR-M tendo um pequeno diâmetro de partícula primária é mais preferivelmente usado. <Partículas finas de óxido de cério (A2)>
[0036] Quando as partículas finas de óxido de cério (CeO;) são usadas na presente invenção, quaisquer partículas finas de óxido de cério conhecidas podem ser usadas sem restrição. Quando se considera a operacionalidade da composição de revestimento e a dispersão uniforme das partículas finas de óxido de cério na película de revestimento rígido, é preferível usar sol preparado pela dispersão das partículas finas de óxido de cério (A2) em água ou solvente à base de álcool como um meio de dispersão em um estado coloidal. As partículas finas de óxido de cério com um diâmetro de partícula primário de 1 a 300 nm podem ser preferivelmente usadas. Destas, as partículas finas de óxido de cério com um diâmetro de partícula primária não superior a 100 nm são mais preferidas e as partículas finas de óxido de cério com um diâmetro de partícula primária de 1 a 40 nm são muito mais preferidas. A concentração do teor de sólidos (concentração de partículas finas de óxido de cério (A2) em sol) é preferivelmente 10 a 50% em massa, particularmente preferivelmente 10 a 40% em massa. Embora o óxido de outro elemento possa estar contido nas partículas finas de óxido de cério (A2), contanto que o efeito da presente invenção não seja prejudicado, é preferível que o componente (A2) seja composto apenas pelas partículas finas de óxido de cério. Não é nossa intenção que o óxido de outro elemento que não possa ser evitado inevitavelmente seja excluído.
[0037] Destas partículas finas de óxido de cério (A2), é preferido o uso de partículas finas de óxido de cério dispersas em uma solução aquosa ácida (sol). Ao usar as partículas finas de óxido de cério (A2) dispersas na solução aquosa ácida, a dispersão das próprias partículas finas de óxido de cério é mais estabilizada, tornando possível melhorar a estabilidade de armazenamento da própria composição de revestimento. Supõe-se que a razão para isto é que o composto de silício orgânico hidrolisado é ligado à superfície do óxido de cério usando partículas finas de óxido de cério (A2) dispersas na solução aquosa ácida, com o resultado de que a estabilidade de armazenamento da composição de revestimento é aprimorada.
[0038] Para preparar a solução aquosa ácida, é preferivelmente usado um composto ácido conhecido, como exemplificado por ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido nítrico, ácido fórmico, ácido acético, ácido ftálico, ácido múálico, ácido maleico, ácido oxálico, ácido lático, ácido málico ácido cítrico, ácido tartárico, ácido salicílico, ácido glicólico, ácido benzoico, ácido malônico e ácido mandélico. Dentre esses, o ácido acético é preferivelmente usado. Embora a solução aquosa ácida não seja particularmente limitada, ela preferivelmente tem um pH de 2 a 6. Quando o ácido acético é usado, a concentração de ácido acético deve ser controlada a uma faixa de 1 a 10% em massa na solução aquosa ácida que contendo as partículas finas de óxido de cério.
[0039] As partículas finas de óxido de cério (A2) dispersas na solução aquosa ácida estão disponíveis comercialmente, como exemplificado por NEEDLAL U-15 (marca registrada) da Taki Chemical Co., Ltd.
[0040] Uma descrição é subsequentemente dada da quantidade de óxido de cério. <Quantidade de partículas finas de óxido de cério (A2)>
[0041] Na presente invenção, a quantidade de partículas finas de óxido de cério (A2) deve ser de 0,1 a 90 partes em massa com base em 100 partes em massa do componente (Al) acima. Quando a quantidade do componente (A2) acima é menor que 0,1 parte em massa, a Adesão resistente às intempéries não melhora de maneira desvantajosa. Quando a quantidade do componente (A2) acima é maior que 90 partes em massa, a própria composição de revestimento é colorida e seu Amarelecimento (Amarelec.) tende a aumentar, dificultando assim a formação de uma película de revestimento rígido transparente de maneira desvantajosa. Quando a Adesão resistente às intempéries e a transparência da película de revestimento rígido obtidas são levadas em consideração, a quantidade do componente (A2) acima é preferivelmente de 5 a 80 partes em massa com base em 100 partes em massa do componente (Al) acima. Para obtenção de alta transparência, mantendo a Adesão resistente às intempéries, a quantidade do componente (A2) acima é preferivelmente 7 a 60 partes em massa, mais preferivelmente 8 a 50 partes em massa, muito mais preferivelmente 10 a 40 partes em massa, particularmente preferivelmente 10 a 25 partes em massa com base em 100 partes em massa do componente (Al) acima.
[0042] Uma descrição é subsequentemente dada do composto de silício orgânico hidrolisável (B), que é outro componente essencial. <Composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B)>
[0043] O composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (também pode ser simplesmente referido como “composto de silício orgânico” a seguir) na composição de revestimento da presente invenção é um componente para formar um corpo curado transparente que se tornará uma matriz quando a composição de revestimento for curada para formar uma película de revestimento rígido e serve como um ligante para as partículas finas de óxido inorgânico acima (A).
[0044] Como o composto de silício orgânico acima, podem ser usados compostos de silício orgânico conhecidos. Os compostos que têm um grupo alcóxi como um grupo hidrolisável são preferidos e os compostos que têm dois ou mais grupos alcóxi ligados a um átomo de silício são mais preferidos. Exemplos deste componente (B) são dados abaixo.
[0045] -glicidoxipropil trimetoxissilano, Yr glicidoxipropilmetildimetoxissilano, yglicidoxipropilmetildietoxissilano, y- glicidoxipropil trietoxissilano, 5,6-epoxi-hexil trietoxissilano, B-(3,4- epoxiciclo-hexil) etil trimetoxissilano, tetra-etoxissilano, tetrâmeros de tetrametoxissilano, pentâmeros de tetra-etoxissilano, vinil trimetoxissilano,
vinil trietoxissilano, vinil triacetoxissilano, metil trimetoxissilano, metil trimetoxissilano, metil trimetoxissilano, metil trimetoxissilano dimetoxissilano, ciclo-hexil-metildimetoxissilano, 1,2-bis (trimetoxissilil) etano, 1,2-bis (trietoxitoxissilil) etano, 1,3-bis (trimetoxissilil) propano, 1,3- bis (trietoxisilll) propano, 1,6-bis (trimetoxissilil) hexano, 1,6-bis (trietoxissilil) hexano, n-propil trimetoxissilano, n-butil trimetoxissilano, isobutil trietoxissilano, n-hexil trimetoxissilano, n-hexil trietoxissilano, n-octil trietoxissilano, n-decil trimetoxissilano, 3-ureidopropil trietoxissilano, bis [3- (dietoximetilsilil) propill carbonato, trifluoropropil trimetoxissilano, perfluoro-octil etil trietoxissilano, y-cloropropil trimetoxissilano, vinil tri (B- metoxi-etoxi) silano, alil-trimetoxissilano, y-acriloxipropil trimetoxissilano, y- acriloxipropil-silano, y-metacriloxipropil trimetoxissilano, Yr metacriloxipropilssilano, — y-metacriloxipropil — dimetoximetilssilano, = y- mercaptopropil trialcoxissilano, y-aminopropil-trimetoxissilano, r aminopropil trietoxissilano, N-fenil-y-aminopropil trimetoxissilano, N-2 (aminoetil) 3-aminopropil trietoxissilano, N-2 (aminoetil) 3-aminopropil trimetoxissilano, N-2 (aminoetil) 3-aminopropilmetil dimetoxissilano, p-stiril trimetoxissilano, 3-isocianatopropil trietoxissilano e produtos hidrolisados de alguns ou de todos os grupos hidrolisáveis ou condensados parciais dos compostos de silício orgânico acima.
[0046] Na presente invenção, os compostos de silício orgânico contendo um grupo amino são preferidos como os compostos de silício orgânico que melhoram adicionalmente a Adesão resistente às intempéries da película de revestimento rígido a um substrato óptico plástico e, portanto, y- aminopropil trimetoxissilano, 7-aminopropil trietoxissilanno —N-fenil-y- aminopropil trimetoxissilano, N-2 (aminoetil) 3-aminopropil trietoxissilano, N-2 (aminoetil) 3-aminopropil trimetoxissilano e N-2 (aminoetil) 3- aminopropil metil dimetoxissilano são preferivelmente usados.
[0047] Na presente invenção, dentre esses, T-glicidoxipropil trimetoxissilano, T-glicidoxipropil trietoxissilano, r glicidoxipropilmetildimetoxissilano e Teglicidoxipropilmetildietoxissilano, todos os quais são compostos de silício orgânico contendo um grupo y- glicidoxi são preferivelmente usados como compostos de silício orgânico que melhoram adicionalmente a adesão a um substrato óptico plástico e a reticulação.
[0048] Compostos de silício orgânico com quatro grupos alcóxi hidrolisáveis na molécula, como tetra-etoxissilano e tetrametoxissilano, di- totetrâmeros de tetra-etoxissilano ou tetrametoxissilano (os tetrâmeros têm 10 grupos alcóxi em uma molécula), metil trietoxissilano, 1,2-bis (trimetoxissilil) e 1,2-bis (trietetoxissilil) etano são preferivelmente usados como compostos de silício orgânico que tornam a película de revestimento rígido formada mais densa e melhoram adicionalmente a resistência a arranhões de um substrato óptico plástico. Quando a proporção do composto de silício orgânico que melhora a resistência a arranhões se torna grande, a estabilidade de armazenamento pode se deteriorar. Considera-se que a razão para isso é que o composto de silício orgânico está apto a reagir durante o armazenamento, pois tem um grande número de locais reativos. Portanto, quando a estabilidade de armazenamento é levada em consideração, é preferível que a quantidade desse composto de silício orgânico polifuncional seja a menor possível.
[0049] Os compostos de silício orgânico acima podem ser usados sozinhos ou em combinação de dois ou mais. Como descrito acima, quando a estabilidade de armazenamento é levada em consideração, é preferível usar pelo menos um composto de silício orgânico selecionado a partir de y- glicidoxipropil - trimetoxissilano, — v-glicidoxipropil — trietoxissilano, glicidoxipropil metildimetoxissilano e y-glicidoxipropil metildimetoxissilano e cido-glicidoxipropil metildietoxissilano (todos esses compostos podem ser simplesmente referidos como “compostos de silício orgânico reativos” a seguir) todos os quais são compostos de silício orgânico contendo um grupo
T-glicidoxi listado como os compostos de silício orgânico que melhoram adicionalmente a adesão a um substrato óptico plástico e a capacidade de reticulação.
[0050] Como descrito acima, é preferido o uso de y-aminopropil trimetoxissilano, —y-aminopropil É trietoxissilano, — N-fenil-y-aminopropil trimetoxissilano, N-2(aminoetil)3-aminopropil trietoxissilano, N- 2(aminoetil)3-aminopropil e N-2(aminoetil)3-aminopropil metildimetoxissilano, todos os quais são compostos de silício orgânico contendo um grupo amino listado como compostos de silício orgânico que melhoram adicionalmente a Adesão resistente às intempéries de uma película de revestimento rígido a um substrato óptico plástico.
[0051] Na presente invenção, a fim de melhorar ainda mais a estabilidade de armazenamento da própria composição de revestimento e a Adesão resistente às intempéries da película de revestimento rígido a um substrato óptico plástico, uma combinação de um composto de silício orgânico reativo e um composto de silício orgânico contendo um grupo amino é mais preferivelmente usada. <Quantidade de composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B)>
[0052] Na presente invenção, a quantidade do composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B) é preferivelmente 40 a 80 partes em massa com base em 100 partes em massa do total do componente (A) e do componente (B). A quantidade do componente (B) é a quantidade do composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável que não é hidrolisado.
[0053] Quando diferentes tipos dos componentes acima (A), por exemplo, uma pluralidade dos componentes (Al) e uma pluralidade dos componentes (A2) são usados, a quantidade total desses componentes se torna a quantidade do componente (A) acima. Da mesma forma, quando diferentes tipos dos componentes acima (B), por exemplo, um composto de silício orgânico que melhora adicionalmente a adesão da película de revestimento rígido obtida e a reticulação e um composto de silício orgânico que torna a película de revestimento rígido mais densa e melhora adicionalmente a resistência a arranhões de um substrato óptico plástico são usados, a quantidade total desses compostos de silício orgânico se torna a quantidade do componente (B).
[0054] Quando a quantidade do componente (B) se situa dentro da faixa especificada acima, a resistência ao calor e a flexibilidade da película de revestimento rígido obtida se tornam satisfatórias e a própria película de revestimento rígido é facilmente formada e tem alta durabilidade. Quando a resistência ao calor e a flexibilidade da película de revestimento rígido obtida são levadas em consideração, a quantidade do componente (B) é particularmente preferivelmente de 55 a 65 partes em massa com base em 100 partes em massa do total do componente (A) e do componente (B).
[0055] Quando o composto de silício orgânico reativo e o composto de silício orgânico contendo um grupo amino são usados em combinação como componente (B), a quantidade do composto de silício orgânico contendo um grupo amino é preferivelmente 0,1 a 2 partes em massa. < Água ou solução aquosa ácida (C)>
[0056] Na composição de revestimento da presente invenção, O componente (B) é hidrolisado, e seu produto hidrolisado é polimerizado e curado (policondensado), enquanto incorpora o componente (A) para formar um corpo curado (película de revestimento rígido) que se tornará uma matriz, formando assim uma película de revestimento rígido na qual o componente (A) acima está disperso na matriz densamente. É necessária água ou uma solução aquosa ácida para promover a hidrólise do componente (B), de modo a formar este corpo curado.
[0057] A quantidade desta água ou solução aquosa ácida (C) é de 1 a
90 partes em massa, preferivelmente 5 a 75 partes em massa, mais preferivelmente 15 a 65 partes em massa com base em 100 partes em massa do total do componente (A) e do componente (B), de modo a realizar a hidrólise do componente (B) com eficiência. Ou seja, quando a quantidade do componente (C) é pequena, a hidrólise do composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B) não prossegue completamente, pelo que a resistência a arranhões da película de revestimento rígido obtida e a estabilidade de armazenamento da composição de revestimento obtida podem deteriorar. Quando a quantidade do componente (C) é muito grande, é difícil formar uma película de revestimento rígido com espessura uniforme, o que pode afetar a aparência da película de revestimento rígido. A quantidade do componente (C) é baseada no estado do componente (B) que não é hidrolisado.
[0058] Como descrito acima, o componente (A) é preferivelmente usado na forma de uma dispersão em água (sol). Nesse caso, a quantidade do componente (C) inclui a quantidade de água usada nessa dispersão. Por exemplo, quando a quantidade de água contida na dispersão (incluindo a solução aquosa ácida) no momento de uso do componente (A) se situa dentro da faixa especificada para o componente (C), a água (solução aquosa ácida) não precisa ser adicionada à composição de revestimento. Quando a quantidade do componente (C) não se enquadra na faixa acima, é preferível adicionar água.
[0059] Quando a solução aquosa ácida é usada na presente invenção, a hidrólise do componente (B) acima pode ser ainda promovida. A quantidade da solução aquosa ácida é igual à quantidade do componente (C). Exemplos do componente ácido da solução aquosa ácida incluem ácidos inorgânicos como ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido nítrico e ácido fosfórico e ácidos orgânicos como ácido acético e ácido propiônico. Do ponto de vista da estabilidade de armazenamento da composição de revestimento e da hidrolisabilidade, dentre esses são preferivelmente usados o ácido clorídrico e o ácido acético. A concentração da solução aquosa ácida é preferivelmente de 0,001 a 0,5 N, particularmente preferivelmente de 0,01 a 0,1 N. <Catalisador de cura (D)>
[0060] O catalisador de cura (D) na composição de revestimento da presente invenção é usado para promover a condensação (polimerização e cura) do produto hidrolisado do componente (B). Exemplos do catalisador de cura incluem complexos de acetilacetonato, percloratos, sais metálicos orgânicos e ácidos de Lewis. Esses catalisadores de cura podem ser usados sozinhos ou em combinação de dois ou mais. Ao usar o catalisador de cura, a película de revestimento rígido pode ficar mais rígida. Ao usar um complexo de acetilacetonato, a resistência a arranhões da película de revestimento rígido obtida pode ser adicionalmente melhorada.
[0061] Os complexos de acetilacetonato incluem acetilacetonato de alumínio, acetilacetonato de lítio, acetilacetonato de índio, acetilacetonato de cromo, acetacetonato de níquel, acetilacetonato de titânio, acetilacetonato de ferro, acetilacetonato de zinco, acetilacetonato de cobalto, acetilacetonato de cobre e acetilacetato de zinco. Dentre esses, são preferidos o acetilacetonato de alumínio e o acetilacetonato de titânio.
[0062] Os percloratos incluem perclorato de magnésio, perclorato de alumínio, perclorato de zinco e perclorato de amônio.
[0063] Os sais metálicos orgânicos incluem acetato de sódio, naftenato de zinco, naftenato de cobalto e octilato de zinco.
[0064] Os ácidos de Lewis incluem cloreto estânico, cloreto de alumínio, cloreto férrico, cloreto de titânio, cloreto de zinco e cloreto de antimônio.
[0065] Na presente invenção, um complexo de acetilacetonato é preferivelmente usado como catalisador de cura porque uma película de revestimento rígido com alta resistência a arranhões pode ser obtida em um curto período de tempo, mesmo a uma temperatura relativamente baixa, a estabilidade de armazenamento da composição de revestimento torna-se alta e o equilíbrio de adesão é bom.
[0066] De acordo com o tipo de componente (B) em uso, a resistência a arranhões da película de revestimento rígido obtida pode ser melhorada usando uma combinação de um complexo de acetilacetonato e um perclorato. Quando um complexo de acetilacetonato e um perclorato são usados em combinação, a quantidade de perclorato é preferivelmente de 0,1 a 20 partes em massa, mais preferivelmente 5 a 10 partes em massa com base em 100 partes em massa do complexo de acetilacetonato, a fim de melhorar ainda mais a resistência a arranhões da película de revestimento rígido obtida.
[0067] O catalisador de cura (D) é usado em uma quantidade preferivelmente de 0,1 a 5 partes em massa, particularmente preferivelmente 2,0 a 4,0 partes em massa com base em 100 partes em massa do total do componente (A) e do componente (B) de modo para obtenção de uma película de revestimento rígido com alta rigidez. A quantidade do catalisador de cura acima é baseada no estado do componente (B) que não é hidrolisado. Quando diferentes tipos dos catalisadores de cura acima são usados, a quantidade total desses catalisadores de cura é a quantidade do componente (D). <Solvente orgânico (E)>
[0068] Na composição de revestimento da presente invenção, O solvente orgânico (E) é um solvente para o componente (B) e um meio de dispersão para o componente (A). Como solvente orgânico (E), pode ser usado um solvente orgânico conhecido tendo volatilidade. O solvente orgânico (E) não inclui um álcool aromático (F) como será descrito a seguir. O solvente orgânico (E) é diferenciado do álcool aromático (F) na presente invenção.
[0069] Exemplos do solvente orgânico (E) incluem álcoois alifáticos tais como metanol, etanol, propanol, isopropanol, n-butanol, 2-butanol, t-
butanol e álcool diacetona; ésteres de ácido carboxílico inferiores, como acetato de metila; éteres tais como dioxano, éter monoisopropílico de etileno glicol, éter monometílico de etileno glicol, éter monoetílico de etileno glicol, éter monoetílico de propileno glicol e éter monometílico de propileno glicol e éter monoetílico de propileno glicol; cetonas como acetona, metiletilcetona e acetil acetona; hidrocarbonetos halogenados tais como cloreto de metileno e clorofórmio; e hidrocarbonetos aromáticos, tais como benzeno, tolueno e xileno. Estes solventes orgânicos podem ser usados sozinhos ou em combinação de dois ou mais.
[0070] Desses solventes orgânicos (E), é preferível usar pelo menos um selecionado dentre metanol, etanol, propanol, isopropanol e t-butanol, todos os quais são álcoois alifáticos tendo um ponto de ebulição não superior a 100ºC (Ea), éter monoisopropílico de etileno glicol, éter monometílico de etilenoglicol, éter monoetílico de etileno glicol, éter monoisopropílico de etileno glicol, éter monometílico de propileno glicol, éter monometílico de propileno glicol e éter monoetílico de propileno glicol, todos os quais são álcoois à base de cellosolve tendo um ponto de ebulição não inferior a 100ºC (Eb) e álcool diacetona, acetoacetato de metila, acetoacetato de etila e lactato de etila, todos os quais são solventes com alto ponto de ebulição, tendo um ponto de ebulição não inferior a 150ºC (Ec), uma vez que é obtida alta estabilidade de armazenamento, o solvente orgânico é facilmente evaporado e uma película lisa de revestimento rígido é formada para obtenção de uma boa aparência quando o agente de revestimento é aplicado e curado. Parte do solvente orgânico pode ser previamente misturada com o componente (A) acima como um meio de dispersão para o componente (A) como descrito acima.
[0071] A quantidade do componente (E) é preferivelmente 50 a 500 partes em massa, mais preferivelmente 100 a 230 partes com base em 100 partes em massa do total do componente (A) e do componente (B), de modo a obter alta estabilidade de armazenamento e uma boa aparência. Além disso, quando os componentes (Ea), (Eb) e (Ec) são usados em combinação, as quantidades desses componentes são preferivelmente 70 a 200 partes em massa, 10 a 50 partes em massa e 10 a 100 partes em massa, mais preferivelmente 90 a 160 partes em massa, 15 a 35 partes em massa e 30 a 70 partes em massa, respectivamente.
[0072] O metanol e o t-butanol são preferivelmente usados em combinação como os componentes (Ea) e a proporção de metanol para t- butanol é preferivelmente 1,2 a 2,2 do ponto de vista da umectabilidade e adesão a um substrato óptico plástico e da estabilidade de armazenamento da composição de revestimento.
[0073] A quantidade do componente (E) é baseada no estado do composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B) que não é hidrolisado. A quantidade do componente (E) não inclui a quantidade de um álcool produzido a partir do componente (B) por hidrólise.
[0074] A composição de revestimento da presente invenção compreende os componentes acima. À composição de revestimento compreende preferivelmente os seguintes componentes para melhorar a adesão, especificamente a Adesão resistente às intempéries da película de revestimento rígido obtida. <Álcool aromático (F)>
[0075] É preferível que a composição de revestimento da presente invenção compreenda (F) um álcool aromático em adição aos componentes acima mencionados (A) a (E). O componente (F) é um composto que contém pelo menos um anel aromático e pelo menos um grupo hidroxila na molécula e é usado para aumentar a adesão da película de revestimento rígido a uma lente de plástico.
[0076] Na presente invenção, uma vez que o componente (F) possui alta afinidade para um plástico que forma um substrato no qual a película de revestimento rígido deve ser formada, o componente (F) tem a função de dilatar a superfície de um substrato óptico plástico no tempo de cura, com o resultado de que a adesão entre a película de revestimento rígido obtida e o substrato óptico plástico é grandemente aprimorada. Na presente invenção, forma-se uma película de revestimento rígido com uma Adesão resistente às intempéries mais excelente, combinando o efeito de melhoria da Adesão resistente às intempéries das partículas finas de óxido inorgânico (A) e o efeito de melhoria de adesão do álcool aromático (F).
[0077] Embora o componente (F) não seja particularmente limitado se for misturado uniformemente com o solvente orgânico (E) acima mencionado, o ponto de ebulição do componente (F) é preferivelmente de 100 a 300ºC, mais preferivelmente de 160 a 240ºC, mais preferivelmente de 200 a 210ºC do ponto de vista de permanência na película de revestimento rígido. Quando o ponto de ebulição do componente (F) é inferior a 100ºC, ele evapora antes de permear um substrato plástico no momento da secagem e aquecimento para curá-lo após a composição de revestimento da presente invenção ser aplicada ao substrato plástico. Portanto, o efeito de melhoria da adesão do componente (F) tende a se tornar baixo. Quando o ponto de ebulição do componente (F) é superior a 300ºC, a quantidade de componente (F) que permanece na película de revestimento rígido finalmente obtida se torna grande, pelo que a rigidez da película (resistência a arranhões) tende a deteriorar.
[0078] Exemplos do componente (F) incluem álcool 4 metoxibenzílico, álcool 4-isopropilbenzílico, 0,0, ,4-trimetilbenzeno metanol, 2-metil-3-fenilpropanol, 3-fenilpropanol, álcool 2,4-dimetilbenzilíco, 1-fenil- 2-metil-2-propanol, 1- (4-metilfenil) etanol, álcool 2-etoxibenzílico, álcool 4- etoxibenzílico, álcool furfurílico, 2-fenilpropanol, 4-metil-1-fenil-2-pentanol, álcool 2-metoxibenzílico, 3-(4-metoxifenil) propanol, 4-metil-2-fenilpentanol, 2-metil-4-fenil-2-butanol, álcool 4-metilbenzílico, álcool 5-metilfufurílico,
álcool fenetílico, 3-metil-1-fenil-3-pentanol, 2-fenoxietanol, 1-fenilpropanol, 2-fenil-2-propanol, 4-fenilbutan-2-ol, álcool piperonílico, 1-feniletanol, 2-(4- metil-5-tiazolil) etanol, 2 -tienil metanol, álcool 3,4-dimetoxibenzílico, álcool 2,3-dimetoxibenzílico, —4-fenil-3-buten-2-o0l, — 1-fenil-2-pentanol, — álcool benzílico, álcool 2-hidroxibenzílico, álcool 3-hidroxibenzílico, 4-nitrofenil etanol, álcool 3-clorobenzílico, álcool 3,4-diclorobenzílico, 2,3,5,6- tetrafluorofenil etanol, álcool 3-metoxibenzílico, álcool 3-fenoxibenzílico, álcool 2-clorobenzílico, álcool o-clorobenzílico, álcool isopropilbenzílico e álcool 3,4,5-trimetoxibenzílico.
[0079] Dentre esses, o álcool benzílico, o álcool fenetílico, o álcool furfurílico, o 2-fenil-2-propaanol, o 1-fenil-2-metil-2-propanol e o álcool 4- metilbenzílico são usados preferivelmente, pois possuem alta afinidade para substratos ópticos plásticos melhorarem significativamente a adesão entre a película de revestimento rígido e o substrato óptico plástico. Dentre esses, o álcool benzílico é mais preferivelmente usado.
[0080] Como entendido a partir da explicação acima, o componente (F) tem um alto ponto de ebulição e é usado para ser parcialmente permeado em um substrato óptico plástico, mas não usado como um solvente orgânico comum.
[0081] A quantidade do componente (F) é menor que a do solvente orgânico que é usado como um meio de dispersão. Especificamente, é preferível 3 a 100 partes em massa, mais preferível 9 a 60 partes em massa, mais preferível 20 a 45 partes em massa com base em 100 partes em massa do total do componente (A) e do componente (B). A quantidade do componente (F) é baseada no estado do componente (B) que não é hidrolisado.
[0082] Quando a quantidade do componente (F) é maior que 100 partes em massa, a resistência a arranhões tende a se deteriorar. Quando a quantidade do componente (F) é menor que 3 partes em massa, a adesão entre a película de revestimento rígido e o substrato óptico plástico tende a diminuir.
[0083] Como descrito acima, na presente invenção, o componente (F) é diferenciado do componente (E), que é um meio de dispersão. Portanto, para satisfazer a faixa especificada acima e garantir que a película de revestimento rígido formada retenha excelente resistência a arranhões, a quantidade do componente (F) é preferivelmente não superior a 50 partes em massa, mais preferivelmente não superior a 20 partes em massa com base em 100 partes em massa do total do componente (C) e do componente (E). <Outros aditivos>
[0084] A composição de revestimento da presente invenção pode ser misturada opcionalmente com aditivos conhecidos além dos componentes acima.
[0085] A composição de revestimento da presente invenção pode ser misturada com aditivos conhecidos per se, opcionalmente, contanto que o objetivo da presente invenção não seja prejudicado. Os aditivos incluem um tensoativo, antioxidante, removedor de radicais, estabilizador de luz ultravioleta, absorvente de luz ultravioleta, agente de liberação, agente de prevenção de coloração, agente antiestático, corante fluorescente, corante, pigmento, fragrância e plastificante.
[0086] Como tensoativo, podem ser usados tensoativos não iônicos, aniônicos e catiônicos. Um tensoativo não iônico é preferivelmente usado do ponto de vista da umectabilidade para um substrato de lente de plástico. Exemplos preferidos de tensoativo não iônico incluem silicones modificados com poliéter, ésteres de ácidos graxos de sorbitano, ésteres de ácidos graxos de glicerina, ésteres de ácidos graxos de decaglicerina, ésteres de ácidos graxos de pentaeritritol de propileno glicol, ésteres de ácidos graxos de polioxietileno sorbitano, ésteres de ácidos graxos de polioxietileno sorbitano, ésteres de ácidos graxos de polioxietileno glicerina, ésteres de ácidos graxos de polietileno glicol, éteres alquílicos de polioxietileno, fitoesterol- fitostanol polioxietileno, éteres alquílicos de polioxietileno polioxipropileno, éteres alquil fenílicos de polioxietileno, óleo de rícino de polioxietileno-óleo de rícino endurecido, polioxietileno lanolina: álcool de lanolina- derivados de cera de abelha, polioxietileno alquilamina: amidas de ácidos graxos, condensados de polioxietileno alquil fenil formaldeído e éteres alquílicos de polioxietileno homogêneos.
[0087] Dois ou mais tensoativos podem ser misturados antes do uso. A quantidade do tensoativo é preferivelmente de 0,001 a 1 parte em massa, com base em 100 partes em massa do total do componente (A) e do componente (B).
[0088] Antioxidantes fenólicos impedidos, removedores de radicais à base de fenol, antioxidantes à base de enxofre, compostos à base de benzotriazol e compostos à base de benzofenona podem ser preferivelmente usados como antioxidante, removedor de radicais, estabilizador de luz ultravioleta e absorvente de luz ultravioleta, respectivamente. A quantidade de cada um desses agentes é preferivelmente de 0,1 a 20 partes em massa, com base em 100 partes em massa do total do componente (A) e do componente BB).
[0089] O corante e o pigmento são usados para a coloração. Exemplos dos mesmos incluem de nitroso, corantes de nitro, corantes de azo, corantes de estilbenzoazo, corantes de cetoimina, corantes de trifenilmetano, corantes de xanteno, corantes de acridina, corantes de quinolina, corantes de metina, corantes de polimetina, corantes de tiazol, corantes de indamina, corantes de indofenol, corantes de azina, corantes de oxazina, corantes de tiazina, corantes de sulfeto, corantes de aminocetona, corantes de oxicetona, corantes de antraquinona, corantes à base de perinona, corantes de índigoides, corantes de ftalocianina, pigmentos à base de azo, pigmentos à base de antraquinona, pigmentos à base de ftalocianina, pigmentos à base de naftalocianina, pigmentos à base de Quinacridona, pigmentos à base de dioxazina, pigmentos à base de índigoides, pigmentos à base de trifenilmetano e pigmentos à base de xanteno. O uso do corante ou do pigmento é adequadamente determinado de acordo com a densidade da cor do substrato a ser colorido. <Preparação da composição de revestimento>
[0090] Na presente invenção, um agente de revestimento compreendendo a composição de revestimento acima é preparado, aplicado à superfície de um substrato óptico plástico, como uma lente de plástico, seco e curado para formar uma película de revestimento rígido. Na presente invenção, o agente de revestimento obtido a partir da composição de revestimento pode ser produzido pesando e misturando quantidades predeterminadas dos componentes. Quanto à mistura dos componentes, por exemplo, todos os componentes podem ser misturados juntos ao mesmo tempo. Alternativamente, após o componente (C) ser adicionado ao componente (B) para hidrolisar o componente (B), o componente (A) pode ser misturado com a mistura resultante. Do ponto de vista da estabilidade da dispersão do componente (A), o último método é preferido.
[0091] Para misturar o componente (D), o componente (E) e o componente (F) que é opcionalmente adicionado, todos esses componentes e os componentes (A), (B) e (C) podem ser misturados juntos ao mesmo tempo. Alternativamente, depois que o componente (E) e o componente (F) são misturados com o componente (B), o componente (C) é misturado para hidrolisar o componente (B) e, em seguida, o componente (A) e o componente (D) são adicionados e misturados com a mistura resultante. Dentre esses, o último método é preferido.
[0092] Quando um complexo de acetilacetonato e um perclorato são usados em combinação como componente (D), o método de mistura a seguir é preferivelmente adotado. Ou seja, é preferido que o complexo de acetilacetonato seja primeiro misturado com o componente (B) e depois com o componente (A) e finalmente com o perclorato. Embora esse motivo não seja conhecido, supõe-se que, misturando o complexo de acetilacetonato e o perclorato, a reação de condensação do componente (B) seja facilmente concluída, melhorando assim a resistência a arranhões da película de revestimento rígido obtida. Descrevendo esse método de mistura com mais detalhes, o componente (B), o componente (E) e o componente (F) são primeiramente misturados. Depois, após a mistura obtida ser misturada com o componente (C), o complexo de acetilacetonato é misturado com a mistura resultante. Em seguida, o componente (Al) e o componente (A2) são misturados com a mistura e o perclorato é finalmente misturado com a mistura resultante. Ao adotar este método, uma composição de revestimento (agente de revestimento) que desenvolve um excelente efeito é obtida.
[0093] É preferível que a hidrólise acima (o componente (B) seja hidrolisado pela mistura do componente (B) com o componente (C)) seja realizada a uma temperatura de 10 a 40ºC, a fim de eliminar um efeito adverso sobre as propriedades físicas da película de revestimento rígido e impedir a deterioração da estabilidade de armazenamento.
[0094] Embora o agente de revestimento obtido pela mistura como descrito acima não seja particularmente limitado, a concentração total de teor de sólidos do componente (A) e o produto hidrolisado do componente (B) é preferivelmente 15 a 50% em massa, particularmente preferivelmente 15 a 35% em massa com base na massa total do agente de revestimento. <Substrato óptico plástico>
[0095] A composição de revestimento da presente invenção é usada para formar uma película de revestimento rígido na superfície de um substrato óptico plástico, como lente de óculos, lente de câmera, visor de cristal líquido ou a janela de uma casa ou automóvel. Particularmente, é vantajosamente usado para lentes de óculos. A composição de revestimento pode ser usada para formar uma película de revestimento rígido na superfície de um substrato óptico feito de uma resina conhecida, como resina (met)acrílica, resina de policarbonato, resina de alila, resina de tiouretano, resina de uretano ou resina de tioepóxido como o plástico que forma o substrato óptico. À composição de revestimento da presente invenção pode ser vantajosamente usada para formar uma película de revestimento rígido na superfície de um substrato óptico feito de uma resina de tiouretano tendo um índice de refração não menos do que 1,59 e uma temperatura de transição vítrea não superior a 125ºC. Além disso, a composição de revestimento da presente invenção também pode ser vantajosamente usada para formar uma película de revestimento rígido na superfície de um substrato óptico feito de uma resina de tiouretano tendo um Índice de refração não menos do que 1,65 e uma temperatura de transição vítrea não superior a 105ºC. A composição de revestimento da presente invenção pode melhorar a adesão, especialmente a adesão resistente às intempéries de um substrato óptico feito de uma resina de tiouretano tendo um índice de refração não menos do que 1,65 e uma temperatura de transição vítrea não superior a 105ºC melhor que a da técnica anterior.
[0096] Os inventores da presente invenção consideram a razão pela qual a composição de revestimento da presente invenção também pode ser usada vantajosamente para uma resina de tiouretano ter um índice de refração não menos do que 1,65 e uma temperatura de transição vítrea não superior a 105ºC, como se segue. Considera-se que, quando uma resina tendo um índice de refração de 1,67 é comparada com uma resina tendo um índice de refração de 1,60, a fotodegradação na interface entre uma película de revestimento rígido e um substrato óptico pode prosseguir devido às diferenças de aditivos, pelo que a adesão à resistência a intempéries tende a deteriorar-se. Uma vez que a composição de revestimento da presente invenção compreende as partículas finas de óxido inorgânico (A) contendo óxido de zircônio como componente principal e mais óxido de cério, ele corta facilmente a luz ultravioleta que chega à interface. Como resultado, a fotodegradação é suprimida e, portanto, considera-se que mesmo um substrato tendo um índice de refração de 1,67 exibe excelente adesão resistente às intempéries. Considera-se também que, usando apenas o composto de silício orgânico reativo e usando adicionalmente uma combinação de um complexo de acetilacetonato e um perclorato, pode ser formada uma película de revestimento rígido com alta adesão e excelente resistência a arranhões, pelo que a adesão resistente às intempéries é adicionalmente melhorada.
[0097] O agente de revestimento obtido a partir da composição de revestimento da presente invenção pode ser vantajosamente usado para substratos plásticos contendo um composto fotocrômico e lentes com corante. <Método de produção de um artigo óptico, artigo óptico>
[0098] Depois que o agente de revestimento produzido como descrito acima é filtrado para remover matérias estranhas, conforme necessário, ele é aplicado à superfície de um substrato óptico plástico, como uma lente de plástico, seca e curada para formar uma película de revestimento rígido. O substrato óptico acima é usado como este substrato óptico plástico.
[0099] Para aplicar o agente de revestimento, pode ser empregado um método de revestimento conhecido, como imersão, revestimento por centrifugação, revestimento de centrifugação por imersão, pulverização, revestimento por pincel ou rolo. A secagem após a aplicação do agente de revestimento é realizada adequadamente sob condições em que o solvente contido no agente de revestimento pode ser removido. A cura após a secagem é realizada até que a camada de revestimento formada tenha resistência suficientemente alta. Por exemplo, para laminar uma película de revestimento rígido com boa aparência, impedindo o encolhimento abrupto, a pré-cura é realizada primeiro a 50 a 80ºC por 5 a 30 minutos e, em seguida, a cura é realizada a 90 a 120ºC por 1 a 3 horas, embora essas condições difiram de acordo com o substrato. Uma vez que o agente de revestimento obtido a partir da composição de revestimento da presente invenção exibe excelente adesão, a temperatura após a pré-cura pode ser relativamente baixa. Em termos mais específicos, a temperatura após a pré-cura pode ser ajustada para 95 a 115ºC, além de 100 a 110ºC. Como a cura pode ser realizada a uma temperatura relativamente baixa, é possível evitar o amarelecimento e a deformação térmica da lente de plástico.
[00100] Para aplicar o agente de revestimento acima, o método de imersão que é realizado fixando o substrato óptico, como uma lente de plástico, a um gabarito de fixação é preferivelmente empregado. Quando o agente de revestimento é aplicado pelo método de imersão e a capacidade de revestimento do substrato óptico, como uma lente de plástico, é levada em consideração, a viscosidade do componente a ser aplicado é preferivelmente ajustada para não mais que 3,0 mPa-s (25ºC).
[00101] A viscosidade do agente de revestimento acima pode se tornar não menos do que 3,0 mPa-s (25ºC) de acordo com o componente selecionado em consideração à adesão e à adesão resistente às intempéries ao substrato óptico, como uma lente de plástico, com o resultado de um defeito de aparência pode ser produzido nas posições de fixação do gabarito de fixação. Mesmo neste caso, o agente de revestimento pode ser aplicado para obtenção de uma boa aparência usando o gabarito de fixação mostrado na Figura 1.
[00102] Em geral, no caso do método de imersão usando uma lente de plástico circular, a lente é imersa na vertical fixando a periferia da lente com o gabarito de fixação. Na presente invenção, quando o revestimento para obtenção de uma boa aparência é levado em consideração, como mostrado na Figura 1, preferivelmente, um gabarito de fixação de lente (2) com três braços de fixação (4) é usado para fixar a parte de extremidade inferior (3)) da lente em um local quando visto da superfície de uma solução de imersão e a outra parte em dois locais (5) acima do centro da lente, a fim de liberar uma solução excessiva após imergir em um tanque de imersão. Neste caso, os dois locais acima são preferivelmente fixados com braços (4) estendendo-se para baixo (em forma em v truncado quando visto da frente da lente) em direção à superfície da solução de imersão quando visto da posição de fixação da lente. O gabarito de fixação que tem esse formato tem uma função de mola como um todo e pode fixar a lente por essa função de mola. A solução aderida aos braços não escoa sobre a superfície da lente, mas escoa para o exterior da lente ao longo dos braços, tornando possível a formação de uma película de revestimento rígido com boa aparência. O gabarito de fixação da lente mostrado na Figura 1, em particular, é eficaz para uma lente de potência positiva e uma lente de potência negativa, ambas com uma parte de borda com uma espessura de lente inferior a 3,0 mm.
[00103] Para suprimir a secagem do agente de revestimento aderido ao gabarito de fixação, é preferível que a convecção de ar limpo provida em um dispositivo de revestimento seja suprimida no momento da imersão. Embora uma corrente de ar com uma velocidade de 1,0 a 0,5 m/s seja geralmente provida, depois que a lente é levantada do tanque de imersão, a corrente preferivelmente tem uma velocidade não superior a 0,1 m/s, mais preferivelmente um estado sem vento.
[00104] A película de revestimento rígido formada como descrito acima deve ter uma espessura de 0,1 a 10 um, preferivelmente 1 a 5 um para lentes de óculos. Empregando-se o método acima, pode ser obtido um artigo óptico com a película de revestimento rígido em um substrato óptico plástico.
[00105] A composição de revestimento da presente invenção é capaz não apenas de prover uma película de revestimento rígido com excelente resistência a arranhões, mas também de impedir um defeito de aparência causado pela fotodegradação, como a rachadura ou descamação da película de revestimento rígido, quando é usada por um longo período de tempo. Além disso, a rachadura da película de revestimento rígido causada pela história térmica no momento da cura, mais especificamente, a rachadura da película de revestimento rígido causada pelo encolhimento da película de revestimento rígido e o inchaço do substrato óptico plástico podem ser evitados. Como a película de revestimento rígido também possui resistência à água quente, é possível evitar rachaduras e a deterioração da adesão, mesmo quando é colocada em contato com a água quente.
EXEMPLOS
[00106] Os exemplos a seguir são providos com a finalidade de ilustrar ainda mais a presente invenção, mas não devem ser considerados como limitativos. Substratos ópticos de plástico (substratos para lentes) e componentes usados nos exemplos que são dados abaixo. (1) substratos ópticos de plástico (substratos para lentes) MRA: lente de plástico de resina à base de tiouretano, índice de refração de 1,60, temperatura de transição vítrea de 115ºC MRB: lente de plástico de resina à base de tiouretano, índice de refração de 1,67, temperatura de transição vítrea de 86ºC MRC: lente de plástico de resina à base de tiouretano, índice de refração de 1,67, temperatura de transição vítrea de 103ºC TRA: lente de plástico de resina à base de tiouretano, índice de refração de 1,60, temperatura de transição vítrea de 97ºC TRC: lente de plástico de resina à base de tioepoxi, índice de refração de 1,74, temperatura de transição vítrea de 80ºC TRD: lente de plástico de resina à base de tioepoxi, índice de refração de 1,71, temperatura de transição vítrea de 105ºC TRE: lente de plástico de resina à base de uretano, índice de refração de 1,56, temperatura de transição vítrea de 85ºC.
[00107] As temperaturas de transição vítrea acima foram valores medidos usando DSC de acordo com um método de teste especificado em JIS K7121.
[00108] CR: lente de plástico de resina à base de alila, índice de refração de 1,50 TRB: lente de plástico de resina à base de uretano, índice de refração de 1,53 PCI: lente tendo uma camada de revestimento feita de resina metacrílica na superfície de um substrato de lente de plástico (substrato óptico fotocrômico) (Método de produção do substrato óptico fotocrômico PCI produzido pelo método de revestimento ) (Preparação da composição curável de polimerização fotocrômica)
[00109] 40 partes em massa de 2,2-bis(4-acriloiloxipolietilenoglicol fenil) propano com um peso molecular médio de 776, 15 partes em massa de diacrilato de polietileno glicol (peso molecular médio de 532), 25 partes em massa de trimetacrilato de trimetilolpropano, 10 partes em massa de hexa- acrilato de oligômero de poliéster e 10 partes em massa de metacrilato de glicidila, os quais são monómeros radialmente polimerizáveis foram misturados juntos. Em seguida, 3 partes em massa de um composto fotocrômico (consulte a fórmula abaixo) foram adicionadas a 100 partes em massa de uma mistura desses monômeros radicalmente polimerizáveis a serem dissolvidos por ondas ultrassônicas a 70ºC por 30 minutos. Posteriormente, 0,35 partes em massa de uma mistura de CGI1870: 1- hidroxiciclo-hexilfenil. - cetona e bis(2,6-dimetoxibenzoil)-2,4,4-trimetil- pentilfosfina (razão em peso de 3:7) como iniciador de polimerização, 5 partes em massa de bis(1,2,2,6,6-pentametil-4-piperidil)sebacato e 3 partes em massa de trietileno glicol-bis[3-(3-t-butil-S-metil-4- hidroxifenil))propionato como estabilizadores, foram adicionadas a 7 partes em massa de y-metacriloiloxipropil trimetoxissilanno como agente de acoplamento de silano e 0,1 parte em massa do tensoativo à base de silicone L-7001 da Dow Corning Toray Co., Ltd. como agente de nivelamento e completamente misturado com a composição obtida para preparar uma composição curável por polimerização fotocrômica.
A EA 4 é OCH3CHCHz es o”
O H:50 O pEas OCH3;CH.CH3 Composto fotocrômico 1 (Preparação de substrato óptico plástico: laminação da camada de revestimento básico)
[00110] O MRA (lente de plástico de resina à base de tiouretano, índice de refração de 1,60) foi usado como substrato óptico plástico, totalmente desengordurado com acetona, tratado com solução aquosa de hidróxido de sódio a 50ºC a 5% por 4 minutos, lavado com água corrente por 4 minutos, lavado com água destilada a 40ºC por 4 minutos e seca a 70ºC. Em seguida, 50 partes em massa do TAKESEAL PFR402TP-4, que é um revestimento básico curável por umidade fabricado pela Takebayashi Chemical Industry Co., Ltd. e 50 partes em massa de acetato de etila foram misturadas e 0,03 partes em massa do FZ-2104 que é um agente de nivelamento fabricado pela Dow Corning Toray Co., Ltd. foram adicionadas à solução mista obtida e completamente agitadas em uma atmosfera de nitrogênio até uma solução homogênea e a solução resultante foi usada como uma solução de revestimento primário. Esta solução de revestimento básico foi aplicada à superfície da lente MRA usando o revestidor de rotação 1H- DX2 da MIKASA Corporation. Esta lente foi deixada à temperatura ambiente durante 15 minutos para fabricar um substrato de lente tendo uma camada de revestimento básico com uma espessura de 7 um. (Laminação da camada de revestimento fotocrômico no substrato da lente com camada de revestimento básico)
[00111] Então, cerca de 1 g da composição curável por polimerização fotocrômica acima descrita foi revestida por centrifugação na superfície do substrato da lente acima, tendo uma camada de revestimento básico. A lente que possui uma película de revestimento da composição curável por polimerização fotocrômica acima na superfície foi exposta à luz usando o F3000SQ com uma válvula D que foi fabricada pela Fusion UV Systems Japan K.K. e cuja saída foi ajustada para 150 mW/cm? a 405 nm na superfície da lente em uma atmosfera de nitrogênio gasoso por 3 minutos para curar a película de revestimento. Depois disso, a lente foi aquecida em um termostato de 110ºC por 1 hora para formar uma camada de revestimento fotocrômico. À espessura da camada de revestimento fotocrômico obtida pode ser ajustada pelas condições de revestimento por rotação. A espessura da camada de revestimento fotocrômico foi ajustada para 40 + 1 um. O substrato da lente PCI foi assim fabricado. (2) Componentes para agente de revestimento (composição de revestimento) [Partículas finas de óxido inorgânico (A)]
[00112] Al (1): sol de dispersão de metanol do óxido de zircônio, concentração do teor de sólidos (concentração de partículas finas de óxido de zircônio) de 30% em massa, diâmetro da partícula primária de 3 a 5 nm Al (2): sol de dispersão de metanol do óxido de zircônio, concentração do teor de sólidos (concentração de partículas finas de óxido de zircônio) de 30% em massa, diâmetro primário das partículas de 17 a 19 nm Al (3): sol de dispersão de metanol do pentóxido de antimônio, concentração do teor de sólidos (concentração de partículas finas do pentóxido de antimônio) de 30% em massa Al (4): sol de dispersão de metanol de partículas finas de óxido inorgânico compósitas contendo 83% em massa de óxido de estanho, 12% em massa de óxido de zircônio, 2% em massa de pentóxido de antimônio e 3% em massa de dióxido de silício, concentração do teor de sólidos (concentração de partículas finas de óxido inorgânico compósitas) de 40,5% em massa.
[00113] A2: partículas finas de óxido de cério com dispersão em água (Needral U-15 da Taki Chemical Co., Ltd.), concentração do teor de sólidos (concentração de partículas finas de óxido de cério) de 15% em massa (contendo 2% em massa de ácido acético e 83% em massa de água).
[00114] (Composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável B) BSE: 1,2-bis(trietoxissilil)Jetano GTS: trimetoxissilano de y-glicidoxipropila GDS: y-glicidoxipropilmetildimetoxissilano TEOS: tetraetoxissilano ATM: y-aminopropil trimetoxissilano.
[00115] (Água ou solução aquosa ácida (C)) CI: Solução aquosa de ácido clorídrico 0,05 N C2: ácido acético C3: água destilada.
[00116] (Catalisador de cura (D)) (complexo de acetilacetonato) DI: tris(2,4-pentanodionato)alumínio (III) (perclorato) D?2: perclorato de amônio.
[00117] [Solvente orgânico (E)] (Ea) álcool alifático tendo um ponto de ebulição não inferior a 100ºC El: metanol E2: t-butanol (Eb) álcool à base de cellosolve tendo um ponto de ebulição não inferior a 100ºC FE4: éter monometílico de propileno glicol (Ec) solvente com alto ponto de ebulição tendo um ponto de ebulição não inferior a 150ºC
E3: álcool diacetona.
[00118] [Álcool aromático (F)] FI: álcool benzílico Exemplos de produção de agente de revestimento [Produção de agente de revestimento 1]
[00119] 54,0 partes em massa de GTS como composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B), 23,0 partes em massa de E2 e 75,5 partes em massa de E3 como solventes orgânicos (E), 42,3 partes em massa de F1 como álcool aromático (F) e 0,21 parte em massa de um tensoativo à base de silicone (L7001 da Dow Corning Toray Co., Ltd.) foram adicionadas e misturadas sob agitação. 17,5 partes em massa de C1 e 11,0 partes em massa de C3 como água ou solução aquosa ácida (C) foram adicionadas à solução obtida cuidadosamente sob agitação para garantir que a temperatura da solução não excedesse 30ºC e mantidas agitadas por 20 horas após o final da adição. Depois disso, 4,2 partes em massa de DI como catalisador de cura (D) foram adicionadas e misturadas com a solução sob agitação por 1 hora. Em seguida, 127,1 partes em massa de Al (1) como partículas finas de óxido inorgânico (A) (primeiras partículas finas de óxido inorgânico; 38,1 partes em massa de partículas finas de óxido de zircônio, solvente orgânico (E); 89,0 partes em massa de metanol (El)) foram adicionadas e misturadas com a solução resultante sob agitação à temperatura ambiente por 15 minutos.
[00120] Em seguida, 52,3 partes em massa de A2 como partículas finas de óxido inorgânico (A) (7,9 partes em massa de partículas finas de óxido de cério, 44,4 partes em massa de água) foram adicionadas e misturadas com a solução resultante sob agitação à temperatura ambiente 24 horas. 0,3 parte em massa de D2 como catalisador de cura (D) foram adicionadas e misturadas com esta solução sob agitação durante 2 horas para obtenção de um agente de revestimento | (composição de revestimento). [Produção de agentes de revestimento 2 a 36]
[00121] Os agentes de revestimento foram produzidos da mesma maneira que o agente de revestimento 1, exceto pelo fato de que as partículas finas de óxido inorgânico (A), compostos de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B), água ou soluções aquosas ácidas (C), catalisadores de cura (D), solventes (E) e álcoois aromáticos (F) mostrados na Tabela 1, Tabela 2 e Tabela 3 foram usados.
As composições das formulações são mostradas nas Tabelas 1, 2 e 3. Os agentes de revestimento 2 a 19 mostrados na Tabela 1 e os agentes de revestimento 26 a 36 mostrados na Tabela 3 foram usados nos Exemplos 2 a 123 e os agentes de revestimento 20 a 25 mostrados na Tabela 2 foram usados nos Exemplos Comparativos 1 a 7, respectivamente. [Tabela 1] Tabela | Comp.
Agente de Comp.
À B Comp.
C Comp.
D Comp.
E Comp.
F revestimento pbm pbm pbm pbm pbm pbm AI (1/A2 | GTS CVC3 DID2 EVEZE3 FI 38,1/7,9 54,0 17,5/554 | 4,2/0,3 89,0/23,0/75,5 42,3 2 AI (1/A2 | GTS CVc3 DI/D2 EVEZE3 FI 46,8/5,2 48,0 15,6/39,2 | 3,8/0,3 109,1/20,4/67,1 37,6 3 AI (2/A2 | GTS CVc3 DI/D2 EVEVE3 FI 46,8/5,2 48,0 15,6/39,2 | 3,8/0,3 109,1/20,4/67,1 37,6 4 AIL(1/A2 | GTS CVc3 DI EVEZE3 Fl 46,8/5,2 48,0 15,6/39,2 3,8 109,1/20,4/67,1 37,6 AL (1/A2 | GTS CVC3 DI/D2 EVEZE3 Fl 41,6/10,4 48,0 15,6/68,7 | 3,8/03 97,0/20,4/67,1 37,6 AI(1/A2 | GTS CVc3 DI/D2 EVEZE3 FI 46,8/5,2 48,0 15,6/39,2 | 38/01 109,1/20,4/67,1 37,6 7 AL (1I/A2 | GTS CVC3 DI/D2 EVE2E3 FI 46,8/5,2 48,0 15,6/39,2 | 3,8/02 109,1/20,4/67,1 37,6 AI (1/A2 | GTS CVc3 DI/D2 EVEVE3 FI 44,3/2,6 53,1 13,8/25,7 | 4,1/0,3 103,3/28,0/92,1 43,6 9 AI (1I/A2 | GTS Cuca DI/D2 EVEVE3 Fl 41,8/5,2 53,0 17,7/40,8 | 42/03 97,4/23,2/76,3 42,7 AI(I/A2 | GTS CVc3 DI/D2 EVEVE3 FI 39,1/7,8 53,1 17,71554 | 4,2/03 91,2/23,2/76,4 42,8 Comp.: Componente pbm: parte em massa Tabela 1 (continuação) Coa | Comp A Comp.
B Comp.C | Comp.D Comp.
E Comp.
F o pbm pbm pbm bm pbm pbm 1) | ATOYA2 GTS CVC3 DI/D2 EVEZE3 FI 36,5/10,4 53,1 17,11710,2 | 42/03 | 85,2/23,2/716,3 42,8 12 | ATOYA2 GTS CNC3 DI/D2 EVEZE3 FI 32,9/13,1 54,0 18,1/85,3 4,2/0,3 | 76,8/23,6/77,8 43,6 13 | ATOYA2 GTS CNC3 DI/D2 EVEZE3 Fl 31,3/15,6 53,1 14,5/88,7 | 41/03 | 72,9/20,4/67,2 42,8
26,0/20,9 53,1 13,2/118,2 4,1/0,3 60,7/16,4/53,8 42,4 40,7/5,2 54,1 17,5/40,6 4,2/0,3 95,1/23,0/75,5 42,3 34,5/10,5 55,0 17,9/70,4 4,3/0,3 80,5/23,4/76,9 43,1 38,0/7,8 46,9/7,3 17,5/55,4 4,2/0,3 89,0/23,0/75,5 42,3 38,0/7,8 36,5/11,5/6,2 17,5/55,4 4,2/0,3 89,0/23,0/75,5 42,3
E E AS ESTES O 38,1/7,8 54,1 17,5/55,4 4,2/0,3 89,0/32,8/108,0 Comp.: Componente pbm: parte em massa CoA: Agente de revestimento [Tabela 2] Tabela 2 Revestimento pbm pbm bm bm pbm pbm 53,7 46,3 15,0/9,4 3,6 80,5/19,7/64,8 36,3 | on [5% [SOS | acusa | 56 | sosesmo | + | 53,7 30,8/10,5/5,0 18,2/34,4 3,6 80,5/22,5/74,0 ei es SS E Esc 42,7/5,3 46,3/5,7 12,9/30,2 6,4 162,8/62,8/24,6 o ee ss E Lo 43,6/5,5 43,1/7,8 2,2/30,9 6,5 87,3/64,2/104,2 15,6/31,3 53,1 13,1/177,3 4,1/0,3 36,4/8,3/27,4 42,8 5,2/41,7 53,1 13,0/236,3 4,1/0,3 12,1/4,3/10,5 42,7 Comp .: Componente pbm: parte em massa [Tabela 3] Tabela 3 É bm bm pbm pbm bm pbm ce E E 33,8/6,9 67,7 15,5/49,1 3,8 98,1/66,6/19,3/38,6 Fr E so A 35,5/7,3 711 16,3/51,5 3,9 103,0/49,9/20,3/40,5 [| sos | Gu | esses | 39 | rosowansãess | - | 35,5/7,3 711 16,3/51,5 3,9 103,0/49,9/35,3/25,5 ps DES E se 35,5/7,3 711 16,3/51,5 3,9 103,0/49,9/10,3/50,5 [nx | [ms | asso | 35 | osveeeneate | > | À 33,8/6,9 67,7/0,49 15,5/49,1 3,8 98,1/66,6/19,3/38,6 Co estes as TE ses 35,5/7,3 71,1/0,52 16,3/51,5 3,9 103,0/49,9/20,3/40,5 CE SS E | E ' 35,5/7,3 71,1/0,52 16,3/51,5 3,9 103,0/49,9/35,3/25,5 [3 [Ss [mes | assis | 55 | osassmossas | 35,5/7,3 71,1/0,52 16,3/S1,5 3,9 103,0/49,9/10,3/50,5
Comp. À Comp. B Comp. C Comp. D Comp. E Comp. F CoA pbm pbm pbm pbm pbm pbm 34 | AI(D/A2 | GTS/ATM CVC3 DI EVE2/E3/EA : 33,8/6,9 67,7/0,49 | 15,5/491 3,8 118,1/46,6/19,3/38,6 | AICD/A2 | GTS/ATM CVC3 DI EVEZ/E3/EA 33,8/6,9 67,7/0,49 | 15,5/491 3,8 78,1/85,9/19,3/38,6
36. | ALOYA2Z | GTS/ATM CVC3 DI EVEZE3/EA ' 35,5/7,3 TLVI56 | 163/51,5 3,9 103,0/49,9/20,3/40,5 Comp .: Componente Pbm: Parte em massa CoA: Agente de revestimento Exemplo 1 [Formação de película rígida]
[00122] O substrato óptico (substrato da lente) MRA com uma espessura de cerca de 2 mm foi imerso em uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50ºC a 20% em massa para realizar o ataque químico álcali por 5 minutos usando um limpador ultrassônico. Após o ataque químico álcali, o substrato da lente foi lavado com água da torneira e, em seguida, com água destilada a 50ºC para remover a matéria alcalina remanescente e deixado por cerca de 10 minutos até que a temperatura se tornasse a temperatura ambiente. O agente de revestimento 1 foi imerso neste substrato de lente a 25ºC e uma velocidade de tração de 15 cm/min.. Posteriormente, foi pré-curado em forno a 70ºC por 15 minutos e curado a 110ºC por 3 horas para formar uma película de revestimento rígido. A película de revestimento rígido obtida foi uma película transparente incolor com uma espessura de cerca de 2 um e um índice de refração de 1,60. [Resultados de avaliação de artigo óptico]
[00123] A adesão após imersão em água fervente, a resistência a arranhões com 1ã de aço, a adesão resistente às intempéries e o amarelecimento deste artigo óptico (lente de revestimento rígido) foram avaliados. Como resultado, como mostrado na Tabela 2, a adesão após imersão em água fervente não foi menos do que 5 horas, a resistência a arranhões com 1ã de aço foi A, a adesão resistente às intempéries foi de 240 horas e o amarelecimento foi de 1,7. Essas avaliações foram feitas pelos seguintes métodos.
(Adesão após imersão em água fervente)
[00124] O artigo óptico obtido (lente de revestimento rígido) foi colocado em água destilada fervida para avaliar a adesão da lente de revestimento rígido a cada hora. Um teste de fita de corte cruzado foi realizado de acordo com JISD-0202 para avaliar a adesão entre a película de revestimento rígido e a lente antes do teste e a cada hora durante o teste. Ou seja, uma faca de corte foi usada para fazer cortes na superfície da película de revestimento rígido em intervalos de cerca de 1 mm para formar 100 quadrados. Uma fita adesiva de celofane (Cellotape (marca registrada) da NICHIBAN Co,, Ltd.) foi firmemente fixada à película de revestimento rígido e, em seguida, retirada e esfoliada com um golpe da superfície na direção de 90º para contar o número de quadrados restantes da película de revestimento rígido. O resultado da avaliação é um tempo de teste quando o número de quadrados restantes se torna menor que 90. Por exemplo, “3 horas” significa que o número de quadrados restantes após 3 horas de aceleração no teste de fita transversal se torna menor que 90. “Não menos do que 5 horas” significa que o número de quadrados restantes, mesmo após 5 horas de aceleração, não menos do que 90. (Resistência a arranhões com lã de aço)
[00125] A superfície do artigo óptico (superfície da película de revestimento rígido) foi esfregada 10 vezes com lã de aço (Bonstar * 0000 da Nippon Steel Wool Co., Ltd.) sob uma carga de 3 kg para avaliar o grau de arranhões visualmente. Os critérios de avaliação são apresentados abaixo.
[00126] A: não arranhado (nenhum arranhão é visto visualmente) B: quase sem arranhões (1 ou mais para menos de 5 arranhões são observados visualmente) C: ligeiramente arranhado (5 ou mais para menos de 10 arranhões são observados visualmente) D: arranhado (10 ou mais arranhões são observados visualmente) E: ocorre esfoliação da película de revestimento rígido. (Adesão resistente às intempéries)
[00127] O artigo óptico obtido (lente de revestimento rígido) foi deixado sob uma intensidade radiante de 1,55 W/em? (340 nm) por 8 horas (temperatura da superfície da lente de cerca de 60ºC) e, em seguida, sob umidificação por 4 horas (temperatura da superfície da lente de cerca de 60ºC) usando os Testadores de Intemperismo Acelerado QUV da Q-LAB Co., Ltd. e avaliando a cada 2 ciclos (total de 24 horas) do teste, e o teste foi realizado por um máximo de 360 horas. Um teste de fita de corte cruzado foi realizado de acordo com JISD-0202 para avaliar a adesão entre a película de revestimento rígido e a lente antes do teste e a cada 24 horas durante o teste. Ou seja, uma faca de corte foi usada para fazer cortes na superfície da película de revestimento rígido em intervalos de cerca de 1 mm para formar 100 quadrados. Uma fita adesiva de celofane (Cellotape (marca registrada) da NICHIBAN Co,, Ltd.) foi firmemente afixada à película de revestimento rígido e, em seguida, retirada e esfoliada com um golpe da superfície na direção de 90º para contar o número de quadrados restantes da película de revestimento rígido. O resultado da avaliação é um tempo de teste quando o número de quadrados restantes se torna menor que 90. Por exemplo, “100 horas” significa que o número de quadrados restantes após 100 horas de aceleração no teste de fita transversal se torna menor que 90. “360 horas” significa que o número de quadrados restantes, mesmo após 360 horas de aceleração, não menos do que 90. (Amarelecimento)
[00128] O amarelecimento (Amarelec.) do artigo óptico obtido (lente de revestimento rígido) foi obtido usando o computador de cores SM (SM-T) da Suga Test Instruments Co., Ltd.
[00129] Os resultados acima são mostrados na Tabela 4. Exemplo 2 a 99
[Formação de película rígida]
[00130] Os artigos ópticos (lentes de revestimento rígido) tendo uma película de revestimento rígido foram fabricados usando agentes de revestimento obtidos a partir das composições mostradas na Tabela 1, na Tabela 2 e na Tabela 3 e substratos de lentes de plástico e aplicando os agentes de revestimento da mesma maneira que no Exemplo 1 e foram avaliados. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 4, na Tabela 5 e na Tabela 6.
[00131] Como nos Exemplos 80 a 99, uma lente bifocal tendo uma BC de 4,0 e uma adição de 2,50 também foi revestida e uma avaliação da aparência, como um gotejamento líquido de uma pequena parte da esfera, foi feita. Os critérios de avaliação são apresentados abaixo. (Critérios de avaliação de aparência)
[00132] A: não há gotejamento líquido da esfera pequena ou a quantidade de gotejamento líquido é menor que 0,5 mm B: a quantidade de gotejamento líquido da esfera pequena é de 0,5 a 1,0 mm C: a quantidade de gotejamento líquido da esfera pequena é maior que 1,0 mm [Tabela 4] Tabela 4 .. — | Revestimento | Substrato da | Adesão após imersão | Resistência a | | Aºesão Ex. z = resistente às | Amarelec.
Agente lente em água fervente | arranhões | * e intempéries 1 240 h 240 h 240 h 240 h 6 | 6 | MRA | Shorasoumis | BB | 240h 7 240 h 8 | 8 | MRA | Shorasoumais [| A | 240h | o | 9 | MRA | S5Shorasoumis | A | 240h 240 h Lu | nn | MRA | Shorasoumis | A | 240h 240 h 240 h [1 [| 1 [| MRA | Shorasoumis | A | 240h
Fe Te EEE Ex. s z resistente às | Amarelec. Agente lente em água fervente arranhões 4 intempéries 16 | 16 | MRA | 5Shorasoumis | A | 240 | 18 | 18 | 18 | MRA | Shorasoumis | A | 240n | 17 | [| 1 | MRB | Shorasoumais | A | 240n | 17 | 21 23
A [25 | 6 | MRB | 5Smoasoumais | BB | 26h | 17 | 27 | 8 | MRB | Shorasoumis | A | von | 16 | 31 32 [35 | 16 | MRB | Shorasoumais | A | 240h | 18 | | 36
[38] 19 | MRB | Shorasoumis | A | 19h | 17 | Ex.: Exemplo, h: horas [Tabela 5] Tabela 5 a e Es E] Ex. imersão em água z resistente às | Amarelec. revestimento lente arranhões : PA fervente intempéries L3 | 1 [| MRC | 5Snoumis | A | 240 | 24 | aa 6 | MRC | Shoumais | BB | 26h | 23 | Las | 8 | MRC | 5Snoumis | A | von | 23 | |L57 |] 19 | MRC | 5noumis | A | 19h | 24 | Leo | 3 |[ TR | 5noumas | C | 26 | 17 |
EEE [EE EE] Ex. imersão em água = resistente às | Amarelec.
revestimento lente arranhões ; se fervente intempéries |L6s | 6 | TR | 5noumiss | B | 26 | 17 | |L6s5 |] s | TR | 5Snoumis | A | 14n | 17 | |67 | 10 | TRA | 5nhoumis | A | 240 | 18 | Les |] un | TR | 5Snoumis | A | 240 | 19 | Ex.: Exemplo, h: horas Tabela 5 (continuação) fans os EE] Ex. ; imersão em água z resistente às | Amarelec.
revestimento lente arranhões 4 fervente intempéries Ex.: Exemplo, h: horas [Tabela 6] Tabela 6 ss pe EEE Ex. ; imersão em - resistente às jAmarelec. | Aparência revestimento lente 7 arranhões : éri água fervente intempéries [80 | 26 | MRA | 5noumais | A | 40h | 17 [| A |
[8] 27 | MRA |5noumis| A | 240n [17 [| 6 | |83] 29 | MRA |5noumis| A | 1%6n [17 [| 6 | 85] 31 | MRA |5houmis| A | 360n | 17 | B | |87] 33 | MRA |5Shoumais| A | 280) | 17 | Be |
[90] 36 | MRA | 5houmais| B | 360n | 17 | A | Ex.: Exemplo, h: horas Exemplos 100 a 123
[00133] Além disso, os agentes de revestimento 2, 4, 5, 17, 18 e 30 obtidos a partir das composições mostradas na Tabela 1 ou Tabela 3 foram armazenados a 15ºC por 8 semanas pelo método a seguir e avaliados quanto às propriedades físicas da mesma maneira descrita acima. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 7. (Estabilidade de armazenamento)
[00134] Após a preparação de cada agente de revestimento (composição de revestimento), este foi armazenado a 15ºC por 8 semanas e, em seguida, usado para formar uma película de revestimento rígido da mesma maneira descrita acima, e a adesão após imersão em água fervente, a resistência a arranhões com lã de aço, a adesão resistente às intempéries e o amarelecimento da película de revestimento rígido obtida foram avaliados. [Tabela 7] Tabela 7 Agente de Substrato da 8 semanas de armazenamento a 15ºC revestimento lente Adesão após — | Resistênciaa | Adesãoà | Amarelec imersão emágua | arranhões resistência a fervente intempéries A 240 h 240 h 240 h 216h D 192h A 360 h A 168 h C 192h 216h [109 | 17 | MRB | 5Snoumas | EC | 44h [Luo | 18 | MRB | Shoumais | D | oh | 18 | [um] 30 | MRB | 5Shoumas | E 360 h A 192h C 192 h A 216h 168 h D 144h 360 h A 216h [no | 4 | TR | 5noumis | C | 26h | 17 | A | 20n | 18 | 192h [122 | 18 | TRA | Shoumas | D 168h | 18 | 360 h Ex.: Exemplo, h: horas
Exemplos comparativos | a 7
[00135] Os agentes de revestimento 20 a 25 obtidos a partir das composições mostradas na Tabela 2 e substratos de lentes de plástico mostrados na Tabela 8 foram usados para fabricar substratos de lentes de plástico que foram revestidos com os agentes de revestimento da mesma maneira que no Exemplo | e para avaliá-los. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 8. [Tabela 8] Tabela 8 Ex. Agente de | Substrato da | Adesão após imersão | Resistência a | Adesão resistente | CA Comp. | revestimento lente em água fervente arranhões às intempéries | 5 | 2 | MRB | Snoumis | BB | 240 h 240h [7 | 2 | MRE | 5Shnovmais | BB | 240h Ex. Comp.: Exemplo Comparativo h: horas
[00136] Como é óbvio nos exemplos acima, as películas de revestimento rígido com excelente adesão após imersão em água fervente, resistência a arranhões e adesão resistente às intempéries podem ser formadas pela mistura das partículas finas de óxido inorgânico (A), composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B), água ou solução aquosa ácida (C), catalisador de cura (D), solvente orgânico (E) e álcool aromático (F) da presente invenção. As composições de revestimento compreendendo apenas um composto de silício orgânico reativo como componente (B) foram particularmente excelentes em estabilidade ao armazenamento e apresentaram os mesmos níveis de adesão após imersão em água fervente, resistência a arranhões e adesão resistente às intempéries que as de um agente de revestimento no inicial estágio de preparação mesmo após 8 semanas de armazenamento a 15ºC.
[00137] Enquanto isso, nos Exemplos Comparativos 1 a 4 cujas composições estavam fora dos intervalos preferidos, não foi possível obter uma adesão suficientemente alta resistente a intempéries. Nos Exemplos Comparativos 5 a 7, nos quais as partículas finas de óxido de cério estavam contidas em uma quantidade acima da faixa preferida, não foi possível obter um amarelecimento satisfatório. Exemplo 124
[00138] O substrato óptico (substrato da lente) MRA tendo uma espessura central de cerca de 6,1 mm, uma espessura de borda de cerca de 1,1 mm, um diâmetro de 65 mm e + 6,00 dioptrias foi imerso em uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 50ºC 20% para realizar ataque químico álcali por 5 minutos usando um limpador ultrassônico. Após o ataque químico álcali, foi lavado com água da torneira e depois com água destilada a 50ºC para remover a matéria alcalina remanescente e deixada por cerca de 10 minutos até que sua temperatura se tornasse a temperatura ambiente. Esse substrato da lente foi revestido por imersão com o agente de revestimento 30 (viscosidade de 3,8 mPa-:s (25ºC)) a 25ºC e uma velocidade de tração de 15 cm/min usando um gabarito de fixação mostrado na Figura 1 que se estende para baixo em direção à superfície de uma solução de imersão (em forma em v truncado quando visto da frente da lente) quando visto da posição de fixação da lente para fixar dois locais acima do centro da lente. A velocidade do ar limpo suprido no momento da imersão foi de 0,1 m/s. Posteriormente, o agente de revestimento foi pré-curado em forno a 70ºC por 15 minutos e depois curado a 110ºC por 3 horas para formar uma película de revestimento rígido. [Resultados da avaliação da película de revestimento rígido]
[00139] A aparência da película de revestimento rígido nas posições de fixação entre o substrato óptico e o gabarito de fixação foi avaliada. O resultado da avaliação da aparência foi A. Os critérios de avaliação são apresentados abaixo.
[00140] A: Em dois locais acima do centro da lente em três locais de contato entre o substrato óptico e o gabarito de fixação, o comprimento de uma peça com um defeito de aparência é inferior a 0,5 mm B: Em dois locais acima do centro da lente em três locais de contato entre o substrato óptico e o gabarito de fixação, o comprimento de uma peça com um defeito de aparência é de 0,5 mm ou mais para menos de 1,0 mm C: Em dois locais acima do centro da lente em três locais de contato entre o substrato óptico e o gabarito de fixação, o comprimento de uma peça com um defeito de aparência é de 1,0 mm ou mais para menos de 2,0 mm D: Em dois locais acima do centro da lente em três locais de contato entre o substrato óptico e o gabarito de fixação, o comprimento de uma peça com um defeito de aparência é de 2,0 mm ou mais. Exemplo 125
[00141] Uma película de revestimento rígido foi formada da mesma maneira que no Exemplo 124, exceto pelo fato de que um gabarito de fixação mostrado na Figura 2 que se estende para cima acima da superfície de uma solução de imersão (em uma forma em v truncado inverso quando vista da frente da lente) quando visto da posição de fixação da lente, foi usado para fixar dois locais acima do centro da lente. O resultado da avaliação da aparência foi B. Exemplo 126
[00142] Uma película de revestimento rígido foi formada da mesma maneira que no Exemplo 124, exceto pelo fato de que a velocidade do ar limpo suprido no momento da imersão foi ajustada para 0,5 m/s. O resultado das avaliações da aparência foi A. Exemplo 127
[00143] Uma película de revestimento rígido foi formada da mesma maneira que no Exemplo 125, exceto pelo fato de que a velocidade do ar limpo suprido no momento da imersão foi ajustada para 0,5 m/s. O resultado da avaliação da aparência foi C.
[00144] Explicação dos Símbolos de Referência 1: lente 2: gabarito de fixação da lente 3: posição para fixar a extremidade inferior da lente pelo gabarito de fixação da lente 4: braço de fixação do gabarito de fixação da lente 5: posição para fixar a parte superior da lente pelo gabarito de fixação da lente.

Claims (8)

REIVINDICAÇÕES
1. Composição de revestimento, caracterizada pelo fato de que compreende (A) partículas finas de óxido inorgânico, (B) um composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável, (C) água ou uma solução aquosa ácida, (D) um catalisador de cura e (E) um composto orgânico solvente (o solvente orgânico (E) não inclui um álcool aromático (F)), em que as partículas finas de óxido inorgânico (A) contêm 100 partes em massa de (Al) primeiras partículas finas de óxido inorgânico compreendendo 100% em massa de um componente de óxido de zircônio e de 0,1 a 90 partes em massa de (A2) partículas finas de óxido de cério.
2. Composição de revestimento de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende de 40 a 80 partes em massa do composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B), de 1 a 90 partes em massa de água ou a solução aquosa ácida (C), de 0,1 a 5 partes em massa do catalisador de cura (D) e de 50 a 500 partes em massa do solvente orgânico (E) com base em 100 partes em massa do total de partículas finas de óxido inorgânico (A) e do composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B).
3. Composição de revestimento de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o catalisador de cura (D) contém um complexo de acetilacetonato.
4. Composição de revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações | a 3, caracterizada pelo fato de que o composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B) contém pelo menos um dentre um composto de silício orgânico contendo um grupo 7y-glicidóxi e um composto de silício orgânico contendo um grupo amino.
5. Composição de revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o solvente orgânico (E) contém pelo menos um selecionado do grupo que consiste em (Ea) um álcool alifático tendo um ponto de ebulição não superior a 100ºC, (Eb) um álcool à base de cellosolve tendo um ponto de ebulição não inferior a 100ºC e (Ec) um solvente com alto ponto de ebulição tendo um ponto de ebulição não inferior a 150ºC.
6. Composição de revestimento de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que de 70 a 200 partes em massa de álcool alifático tendo um ponto de ebulição não superior a 100ºC (Ea), de 10 a 50 partes em massa de álcool à base de cellosolve tendo um ponto de ebulição não inferior a 100ºC (Eb) e de 10 a 100 partes em massa do solvente com alto ponto de ebulição tendo um ponto de ebulição não inferior a 150ºC (Ec) são usados com base em 100 partes em massa do total de partículas finas de óxido inorgânico (A) e o composto de silício orgânico contendo grupo hidrolisável (B).
7. Artigo óptico, caracterizado pelo fato de ter uma película de revestimento rígido, a qual é um produto curado da composição de revestimento como definida em qualquer uma das reivindicações | a 6, em um substrato óptico plástico contendo enxofre e tendo um índice de refração não inferior a 1,59 e uma temperatura de transição vítrea não superior a 125ºC.
8. Método para formar uma película de revestimento rígido em um substrato óptico plástico, caracterizado pelo fato de ser através da imersão do substrato óptico na composição de revestimento como definida em qualquer uma das reivindicações | a 6, em que o substrato óptico é fixado verticalmente em três locais com um gabarito de fixação tendo três braços para fixar o substrato óptico nos três locais a serem imersos na composição de revestimento, os três locais consistem em um para fixar a parte de extremidade inferior do substrato óptico quando visto da superfície de uma solução de imersão e dois para fixar o substrato óptico em uma posição tendo um ângulo de 90 a 180º e em uma posição tendo um ângulo de 180 a 270º a partir da parte inferior, e os dois braços para fixar os dois locais diferentes da parte inferior se estendem para baixo quando vistos das posições dos dois locais.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019044838A1 (ja) * 2017-08-31 2019-03-07 日揮触媒化成株式会社 ハードコート層形成用塗料組成物および光学部品
JP7410355B1 (ja) 2022-03-04 2024-01-09 株式会社トクヤマ エッチング液、該エッチング液を用いた基板の処理方法及び半導体デバイスの製造方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS53111336A (en) 1977-03-11 1978-09-28 Toray Ind Inc Coating composition
JPH05264805A (ja) 1992-03-18 1993-10-15 Asahi Optical Co Ltd コーティング組成物及びこれを用いたプラスチックレンズ
JP2004224965A (ja) 2003-01-24 2004-08-12 Tokuyama Corp コーティング組成物
JP2006070078A (ja) 2004-08-31 2006-03-16 Tokuyama Corp コーティング組成物及びその積層体
JP5414449B2 (ja) * 2009-10-16 2014-02-12 株式会社トクヤマ コーティング組成物
JP2014006322A (ja) * 2012-06-22 2014-01-16 Tokuyama Corp ディップコート用レンズ保持部材
WO2014160637A1 (en) * 2013-03-26 2014-10-02 Momentive Performance Materials Inc. Coating composition and method for determining the uniformity and thickness of a no-rinse silane pretreatment
JP6235823B2 (ja) * 2013-03-29 2017-11-22 富士フイルム株式会社 ハードコート層形成用水性組成物およびハードコート層
KR20160063334A (ko) * 2013-09-30 2016-06-03 스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤 무기 입자 분산액, 무기 입자 함유 조성물, 도막, 도막 부착 플라스틱 기재, 표시 장치
CA2965610C (en) * 2014-12-04 2022-06-21 Tokuyama Corporation Coating composition and optical article having a coat layer made of the coating composition
JP2018027992A (ja) * 2015-01-06 2018-02-22 株式会社トクヤマ コーティング組成物、及び該コーティング組成物よりなるコート層を有する光学物品

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