BR112020012007A2 - composições para higiene pessoal - Google Patents
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Abstract
São descritos neste documento complexos que compreendem um agente antibacteriano catiônico e um sal metálico, composições para higiene pessoal compreendendo os mesmos; juntamente com métodos para fabricar e usar esses complexos e composições.
Description
Relatório descritivo da patente de invenção para “COMPOSIÇÕES PARA HIGIENE PESSOAL”
[0001] Este pedido reivindica prioridade ao Pedido de Patente Provisório U.S. nº 62/607355, depositado em 19 de dezembro de 2017, que está incorporado integralmente neste documento por referência.
[0002] Os agentes antibacterianos são comumente incorporados a uma ampla variedade de composições para higiene pessoal, como sabonetes em barra, sabonetes líquidos, shampoos e produtos para as axilas, para destruir ou retardar o crescimento de bactérias na pele ou cabelo e para combater o mau odor.
[0003] Muitos agentes antibacterianos são catiônicos para interagir com as membranas celulares microbianas carregadas negativamente. Entretanto, uma vez que a maioria dos sabonetes em barra é inerentemente fortemente alcalina, os agentes antibacterianos contendo grupos funcionais ácidos ou catiônicos podem ser desativados quando incorporados em composições de sabonetes em barra. De modo semelhante, as formulações para higiene pessoal geralmente incluem sabões ou surfactantes, que podem também desativar agentes antibacterianos catiônicos.
[0004] Em conformidade, seria comercialmente desejável ter composições para higiene pessoal, em que agentes antibacterianos catiônicos altamente eficazes podem ser formulados com sistemas surfactantes aniônicos sem uma perda significativa na eficácia antibacteriana. As implementações da presente invenção são designadas para atender a essas e outras necessidades.
[0005] Este sumário destina-se meramente a introduzir um sumário simplificado de alguns aspectos de uma ou mais implementações da presente divulgação. Outras áreas de aplicabilidade da presente invenção se tornarão evidentes a partir da descrição detalhada fornecida a seguir. Este resumo não é uma visão geral extensa, nem se destina a identificar elementos-chave ou críticos dos presentes ensinamentos, nem a delinear o escopo da divulgação. Em vez disso, seu objetivo é meramente apresentar um ou mais conceitos em uma forma simplificada como uma introdução à descrição detalhada abaixo.
[0006] O supracitado e/ou outros aspectos e utilidades incorporados na presente divulgação podem ser alcançados pelo fornecimento de um complexo incluindo um agente antibacteriano catiônico e um sal metálico.
[0007] O sal metálico pode ser um sal metálico solúvel.
[0008] O sal metálico pode ser um metal bivalente.
[0009] O sal metálico pode ser selecionado dentre um sal de zinco e um sal estanoso.
[0010] O agente antibacteriano catiônico pode ser cloreto de cetilpiridínio (CPC) e o complexo é um complexo de cetilpiridínio.
[0011] A razão molar do sal metálico para o agente antibacteriano catiônico pode ser de a partir de cerca de 0,5:1 a cerca de 2: 1.
[0012] O sal metálico pode ser um sal de zinco e o agente antibacteriano catiônico é CPC.
[0013] O sal de zinco pode ser selecionado dentre: cloreto de zinco, sulfato de zinco, nitrato de zinco, brometo de zinco e citrato de zinco.
[0014] O complexo pode ter uma fórmula estrutural de [(C21H38N)2][ZnCl4].
[0015] O sal metálico pode ser um sal estanoso e o agente antibacteriano catiônico pode ser CPC.
[0016] O complexo pode ter uma fórmula estrutural de [C21H38N][SnCl3].
[0017] O supracitado e/ou outros aspectos e utilidades incorporados na presente divulgação podem também ser alcançados pelo fornecimento de uma composição para higiene pessoal, incluindo um complexo incluindo um agente antibacteriano catiônico e um sal metálico, um surfactante e um carreador comercialmente aceitável.
[0018] O sal metálico pode ser um sal metálico solúvel.
[0019] O sal metálico pode ser um metal bivalente.
[0020] O sal metálico solúvel pode ser selecionado dentre um sal de zinco e um sal estanoso.
[0021] O sal de zinco pode ser selecionado dentre: cloreto de zinco, sulfato de zinco, nitrato de zinco, brometo de zinco e citrato de zinco.
[0022] O agente antibacteriano catiônicos podem ser cloreto de cetilpiridínio (CPC).
[0023] A razão molar do sal metálico para o agente antibacteriano catiônico pode ser de a partir de cerca de 0,5:1 a cerca de 2: 1.
[0024] O sal metálico pode ser um sal de zinco e o agente antibacteriano catiônico pode ser CPC e em que o sal de zinco pode ser cloreto de zinco.
[0025] O complexo pode ter uma fórmula estrutural de [(C21H38N)2][ZnCl4].
[0026] O sal metálico pode ser um sal estanoso e o agente antibacteriano catiônico pode ser CPC.
[0027] O complexo pode ter uma fórmula estrutural de [C21H38N][SnCl3].
[0028] O surfactante pode ser um surfactante aniônico selecionado dentre lauril sulfato de sódio, lauril éter sulfato de sódio, lauril sulfato de amônio, lauril éter sulfato de amônio, monoglicerídeo de cocoil sulfonato de sódio, lauril sarcosinato de sódio, lauril isoetionato de sódio, laureth carboxilato de sódio, dodecil benzenossulfonato de sódio, e combinações de dois ou mais destes.
[0029] A composição para higiene pessoal pode incluir a partir de cerca de 0,01% em peso a cerca de 8,0% em peso do referido complexo.
[0030] A composição para higiene pessoal pode incluir a partir de cerca de 0,10% em peso a cerca de 0,75% em peso do referido complexo.
[0031] A composição para higiene pessoal pode estar na forma selecionada dentre: um sabonete em barra, um gel de banho, um sabonete líquido, um xampu, uma loção facial, um sabonete líquido, um creme, um antitranspirante e um desodorante.
[0032] A composição para higiene pessoal pode estar na forma de um sabonete em barra.
[0033] A composição para higiene pessoal pode estar em uma forma selecionada dentre um antitranspirante e um desodorante.
[0034] A composição para higiene pessoal pode incluir adicionalmente um ou mais ingredientes selecionados dentre uma fragrância; um agente condicionador para a pele, um agente hidratante, um corante, um pigmento, um agente quelante, um ingrediente ativo de protetor solar, um composto antienvelhecimento, um antioxidante, uma vitamina, um óleo essencial e uma combinação de dois ou mais destes.
[0035] O supracitado e/ou outros aspectos e utilidades incorporados na presente divulgação podem também ser alcançados pelo fornecimento de um método para tratar, inibir ou prevenir o crescimento bacteriano em um sujeito em necessidade deste, incluindo aplicar uma composição para higiene pessoal conforme descrita acima à pele do referido sujeito.
[0036] O supracitado e/ou outros aspectos e utilidades incorporados na presente invenção podem também ser alcançados pelo fornecimento do uso de uma composição para higiene pessoal conforme descrita neste documento para tratar, prevenir ou inibir o crescimento bacteriano em um sujeito em necessidade desta.
[0037] A FIG. 1 ilustra a espectroscopia de infravermelho de amplo espectro (FTIR-ATR) das amostras do complexo de CPC-ZnCl2 e CPC, de acordo com uma implementação.
[0038] A FIG. 2 ilustra a espectroscopia de infravermelho de região de fingerprint (FTIR-ATR) do complexo de CPC-ZnCl2 e amostras de CPC da FIG. 1.
[0039] As FIGS. 3-4 ilustram uma análise de difração de raio-X (SCXRD) de um complexo de CPC-ZnCl2, de acordo com uma implementação.
[0040] A FIG. 5 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG. 3.
[0041] A FIG. 6 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG. 4.
[0042] As FIGS. 7-8 ilustram uma análise de difração de raio-X (SCXRD) de um complexo de CPC-ZnCl2, de acordo com uma implementação.
[0043] A FIG. 9 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG. 7.
[0044] A FIG. 10 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG. 8.
[0045] A FIG. 11 ilustra uma análise por difração de raio-X pelo método do pó (PXRD) de amostras do complexo de CPC-ZnCl2, de acordo com várias implementações.
[0046] A FIG. 12 ilustra uma espectroscopia de infravermelho de amplo espectro (FTIR-ATR) para amostras do complexo de CPC-ZnCl2, complexo de CPC-SnCl2, SnCl2·2H2O e CPC·H2O, de acordo com uma implementação.
[0047] A FIG. 13 ilustra uma vista aproximada da espectroscopia de infravermelho FTIR-ATR da FIG. 12 no intervalo de 100-1700 cm-1.
[0048] A FIG. 14 ilustra uma análise de difração de raio-X (SCXRD) de um complexo de CPC-SnCl2 complexo, de acordo com uma implementação.
[0049] A FIG. 15 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG. 14.
[0050] Esses(as) desenhos/figuras destinam-se a ser explicativos(as) e não restritivos(as).
[0051] Será feita agora referência em detalhes às diversas implementações na presente divulgação, cujos exemplos podem ser ilustrados em quaisquer desenhos e figuras anexas. As implementações são descritas abaixo para fornecer um entendimento mais completo dos componentes, processos, composições, e aparelhos divulgados neste documento. Pretende-se que quaisquer exemplos dados sejam ilustrativos, e não restritivos. Entretanto, estará evidente aos versados na técnica que a invenção pode ser praticada sem esses detalhes específicos. Em outros casos, métodos, procedimentos e componentes bem conhecidos não foram descritos em detalhes de modo a não confundir desnecessariamente os aspectos das implementações.
[0052] Por todo o relatório descritivo e reivindicações, os seguintes termos assumem o significado explicitamente associado neste documento, a menos que o contexto indique claramente o contrário. Termos como "em uma implementação", "em certas implementações" e "em algumas implementações", conforme usados neste documento não se referem necessariamente à(s) mesma(s) implementação(ões), embora possam fazê-lo. Além disso, os termos "em outras implementações" e "em algumas implementações", conforme usados neste documento, não se referem necessariamente a uma implementação diferente, embora possam fazê-lo. Conforme descrito abaixo, várias implementações podem ser facilmente combinadas, sem se desviar do escopo ou espírito da presente divulgação.
[0053] Conforme usado neste documento, o termo "ou" é um operador inclusivo, e é equivalente ao termo "e/ou", a menos que o contexto indique claramente o contrário. O termo "baseado em" não é exclusivo e permite estar baseado em fatores adicionais não descritos, a menos que o contexto indique claramente o contrário. No relatório descritivo, a declaração de "pelo menos um dentre A, B e C" inclui implementações que contêm A, B, ou C, múltiplos exemplos de A, B, ou C, ou combinações de A/B, A/C, B/C, A/B/B/ B/B/C, A/B/C, etc. Além disso,
por todo o relatório descritivo, o significado de "um", "uma" e "o/a" incluem referentes no plural. O significado de "em" inclui "em" e "sobre".
[0054] Também será entendido que, embora os termos primeiro, segundo, etc. possam ser usados neste documento para descrever diversos elementos, esses elementos não devem estar limitados por esses termos. Esses termos são apenas usados para distinguir um elemento de outro. Por exemplo, um primeiro objeto, componente ou etapa poderia ser denominado um segundo objeto, componente ou etapa e, da mesma forma, um segundo objeto, componente ou etapa poderia ser denominado um primeiro objeto, componente ou etapa, sem de desviar do escopo da invenção. O primeiro objeto, componente ou etapa, e o segundo objeto, componente ou etapa, são ambos objetos, componentes ou etapas, respectivamente, mas eles não devem ser considerados o mesmo objeto, componente ou etapa. Será entendido ainda que os termos "inclui", "incluindo", "compreende" e/ou "compreendendo", quando usados neste relatório descritivo, especificam a presença de características, etapas, operações, elementos e/ou componentes relatados, mas não impedem a presença ou adição de uma ou mais outras características, etapas, operações, elementos, componentes e/ou grupos dos mesmos. Além disso, conforme usado neste documento, o termo "se" pode ser interpretado como "quando" ou "após" ou "em resposta à determinação" ou "em resposta à detecção", dependendo do contexto.
[0055] Todas as propriedades físicas que são definidas adiante são medidas em de 20° a 25° Celsius, salvo indicação em contrário.
[0056] Ao se referir a qualquer intervalo numérico de valores neste documento, esses intervalos são entendidos como incluindo todo e qualquer número e/ou fração entre o mínimo e o máximo declarados do intervalo, bem como os pontos extremos. Por exemplo, um intervalo de 0,5- 6% incluiriam expressamente todos os valores intermediários, por exemplo, de 0,6%, 0,7%, e 0,9%, todos acima e incluindo 5,95%, 5,97%, e 5,99%,
dentre muitos outros. O mesmo aplica-se aos cada outra propriedade numérica e/ou intervalo elementar estabelecido neste documento, a menos que o contexto indique claramente o contrário.
[0057] Adicionalmente, todos os valores numéricos são "cerca de" ou "aproximadamente" o valor indicado, e levam em conta erros e variações experimentais que seriam esperados por uma pessoa versada na técnica. Deve ser apreciado que todos os valores e intervalos numéricos divulgados neste documento são valores e intervalos aproximados, independentemente da utilização de "cerca de" em conjunto com os mesmos.
[0058] A menos que especificado em contrário, todos os percentuais e quantidades expressos neste documento e em outras partes do relatório descritivo deverão ser entendidos como se referindo aos percentuais em peso. As quantidades fornecidas são baseadas no peso ativo do material.
[0059] Com relação a procedimentos, métodos, técnicas, e fluxos de trabalho que estejam de acordo com algumas implementações, algumas operações nos procedimentos, métodos, técnicas e fluxos de trabalho divulgados neste documento podem ser combinados e/ou a ordem de algumas operações pode ser alterada.
[0060] O cloreto de cetilpiridínio (CPC) é um composto antibacteriano catiônico comumente usado. CPC é solúvel em álcool e em soluções aquosas, e tem um pH neutro. CPC age como um antibacteriano por ligação e penetração da superfície carregada negativamente das membranas de células bacterianas para matar as bactérias. Entretanto, a eficácia de CPC como agente antibacteriano é reduzida ou inibida na presença de surfactantes aniônicos, como SLS. Embora não pretendendo vincular-se a qualquer teoria em particular, acredita-se que, quando adicionado a soluções aquosas, os surfactantes aniônicos ionizam e têm uma carga negativa. Em conformidade, o surfactante aniônico carregado negativamente pode se ligar a moléculas antibacterianas catiônicas carregadas positivamente, como CPC, e degradar sua atividade antibacteriana. Em outros casos, os surfactantes aniônicos podem fazer com que espécies catiônicas se precipitem e, portanto, desativem-se. De modo semelhante, acredita-se que os grupos funcionais catiônicos são também desativados dentro de ambientes fortemente alcalinos, como os de sabonetes em barra que incorporam sabões e surfactantes aniônicos.
[0061] Entretanto, o inventores inesperadamente e surpreendentemente criaram um novo agente antibacteriano catiônico que é eficaz em composições para higiene pessoal incluindo surfactantes e sabões aniônicos. Em particular, os inventores criaram um complexo de cetilpiridínio que mantém atividade antibacteriana eficaz na presença de surfactantes aniônicos, como SLS.
[0062] Em certas implementações, o complexo de cetilpiridínio é um complexo de cloreto de cetilpiridínio (CPC) e um sal metálicos solúvel. O sal metálico solúvel pode ser selecionado dentre um sal de zinco e um sal estanoso. Por exemplo, o sal solúvel pode ser um de cloreto de zinco, sulfato de zinco, nitrato de zinco, brometo de zinco e citrato de zinco. Em outras implementações, o sal solúvel pode ser cloreto estanoso. Em outros exemplos, outros metais bivalentes (e monovalentes) podem também ser usados, como cálcio, cobre, prata, zircônio e alumínio.
[0063] Em uma implementação, o complexo de cetilpiridínio poderá ser um complexo de cloreto de cetilpiridínio (CPC) com cloreto de zinco (ZnCl2). Em outros exemplos, o complexo de cetilpiridínio poderá ser um complexo de cloreto de cetilpiridínio (CPC) com cloreto estanoso (SnCl2). A Fórmula 1 ilustra a estrutura química de CPC e ZnCl2. Entretanto, conforme descrito acima, em outras implementações, o complexo de cetilpiridínio poderá ser um complexo de brometo de cetilpiridínio com cloreto de zinco (ZnCl2) ou brometo de zinco (ZnBr2), ou um complexo de cloreto de cetilpiridínio (CPC) com brometo de zinco (ZnBr2), ou um complexo de cloreto de cetilpiridínio (CPC) com cloreto estanoso (SnCl2). Fórmula 1: Cl Cl Zn Cl Cl
[0064] Consequentemente, o complexo de cetilpiridínio pode ser, por exemplo, um complexo de CPC-ZnCl2 e/ou um complexo de CPC-SnCl2 e uma composição para higiene pessoal inclui um agente antibacteriano, em que o agente antibacteriano compreende o complexo de cetilpiridínio. Em outras implementações, o agente antibacteriano consiste essencialmente no complexo de cetilpiridínio, como o complexo de CPC- ZnCl2. Em determinadas implementações, o composição para higiene pessoal não possuem agentes antibacterianos adicionais. Por exemplo, o complexo de CPC-ZnCl2 pode ser o único agente antibacteriano na composição para higiene pessoal. Em outras implementações, a composição para higiene pessoal pode incluir outros agentes antibacterianos, como cloreto de zinco ou outros sais metálicos.
[0065] O complexo de CPC-ZnCl2 pode ser formado pela combinação de soluções aquosas de CPC e ZnCl2. Por exemplo, o complexo de CPC-ZnCl2 pode ser um precipitado sólido formado pela combinação das soluções aquosas de CPC e ZnCl2.
[0066] Em uma implementação, o complexo de CPC-ZnCl2 foi produzido como segue: uma solução de CPC de 25% em peso foi criada por dissolução de 2,50 gramas de CPC anidro em 10,01 gramas de água deionizada e uma solução de ZnCl2 de 75% em peso foi criada por dissolução de 3,66 gramas de ZnCl2 CPC anidro em 4,90 gramas de água deionizada. 1,0 grama da solução de ZnCl2 de 75% em peso foi então adicionada em gotas a 3,76 gramas da solução de CPC de 25% em peso para obter uma razão molar de Zn/CPC de 2. A solução de ZnCl2 de 75% em peso foi imediatamente precipitada mediante o contato com solução de CPC de 25% em peso para produzir o complexo de CPC-ZnCl2. Em outras implementações, o complexo de CPC-ZnCl2 pode ser produzido com outras razões molares de Zn/CPC. Por exemplo, as quantidades de solução de CPC e de solução de ZnCl2, ou a concentração da solução de CPC e da solução de ZnCl2, podem ser variadas para obter outras razões molares e o complexo de CPC-ZnCl2 pode ser produzido com uma razão molar de Zn/CPC entre 0,5 e 2,0. Em uma implementação, o complexo de CPC- ZnCl2 pode ser produzido com uma razão molar de Zn/CPC de 0,5.
[0067] Em outra implementação, uma quantidade maior do complexo de CPC-ZnCl2 foi produzida como segue: 5,0 gramas da solução de ZnCl2 de 75% criada conforme acima foi adicionada em gotas a 18,75 gramas da solução de CPC de 25% em peso criada conforme acima para obter um precipitado sólido. O precipitado sólido foi então filtrado e lavado usando 500 mL de água deionizada, seguidos por 5 mL de metanol e deixado em um forno de 50 °C para secar durante a noite. O pó seco foi triturado em um pó fino em um frasco de cintilação e deixado em um forno de 50 °C por uma hora sob vácuo para produzir o complexo de CPC-ZnCl2.
[0068] O complexo de CPC-ZnCl2 foi então misturado com água deionizada para criar soluções aquosas de CPC de 0,1, 0,5, 1,0 e 10,0%
em peso para avaliar a solubilidade do complexo de CPC-ZnCl2 tanto à temperatura ambiente (23-24 °C) quanto à temperatura fisiológica (36-37 °C). À temperatura ambiente, o as soluções de 0,1 e 0,5% em peso foram solúveis enquanto as soluções de 1,0 e 10,0% em peso exibiram complexo de CPC-ZnCl2 não dissolvido mesmo após 24 horas de envelhecimento. De modo semelhante, à temperatura fisiológica, a solução de 1,0% em peso era solúvel, enquanto a solução de 10% em peso não era totalmente solúvel.
[0069] Em contraste, CPC e ZnCl2 são prontamente solúvel em água. Por exemplo, ZnCl2 era prontamente solúvel em água em concentrações de até 75% em peso à temperatura ambiente. De modo semelhante, CPC era prontamente solúvel em água em concentrações de até 25% em peso, enquanto produzindo um gel translúcido ou material sólido macio em concentrações maiores do que 40% em peso à temperatura ambiente.
[0070] Consequentemente, em algumas implementações, o complexo de CPC-ZnCl2 contava com pelo menos uma redução de 25 vezes na solubilidade quando comparado com os reagentes de CPC e ZnCl2.
[0071] De modo semelhante, o CPC tem um ponto de fusão de 77 °C. Em contraste, em algumas implementações, o complexo de CPC-ZnCl2 transforma-se em uma forma de gel próximo a 50 °C. A redução na solubilidade e alterações no ponto de fusão são uma evidência de que o complexo de CPC-ZnCl2 não é uma mera mistura de CPC e ZnCl2, mas envolve um complexo covalentemente e ionicamente ligado.
[0072] A FIG. 1 ilustra a espectroscopia de infravermelho de amplo espectro (FTIR-ATR) das amostras do complexo de CPC-ZnCl2 e CPC, de acordo com uma implementação.
[0073] A FIG. 2 ilustra a espectroscopia de infravermelho de região fingerprint (FTIR-ATR) do complexo de CPC-ZnCl2 e amostras de CPC da
FIG. 1.
[0074] Conforme ilustrado nas FIGS. 1 e 2, as diferenças mais notáveis entre a espectroscopia de infravermelho para o complexo de CPC- ZnCl2 complexas e CPC foram observadas na banda de absorção de resistência média localizada por volta de 3300 cm-1, onde, após a adição do ZnCl2 e tratamento térmico, a banda de CPC em 3300 cm-1 se divide em duas bandas distintas (possíveis duplicadas simétricas e assimétricas). Ou seja, a FIG. 1 ilustra mudanças significativas nas vibrações de Nitrogênio (ca. 3500 cm-1). Isso é mais aparente na região de fingerprint ilustrada na FIG. 2. A região de fingerprint da FIG. 2 mostra trocas/mudanças significativas em toda a região inteira qual sugere diferenças estruturais do complexo de CPC-ZnCl2 e amostras de CPC adicionalmente evidenciando que o complexo de CPC-ZnCl2 é não uma mera mistura de CPC e ZnCl2, mas envolve um complexo covalente ou ionicamente ligado.
[0075] Uma amostra do complexo de CPC-ZnCl2 para análise elementar foi criada por mistura de 0,046 g do complexo de CPC-ZnCl2 conforme criado acima com 9,20 g de água deionizada. A análise elementar indicou 0,11% em peso de Zn e 0,15% em peso de Cl presentes na solução. Consequentemente, a análise elementar sugere um uma razão molar de Cl-/Zn2+ de 2,5, que corresponde à estequiometria de 2 ZnCl2:1 CPC e é consistente com 2 moléculas de ZnCl2 quelando um único Cl- a partir da estrutura de CPC que gera uma fração de [Zn2Cl5].
[0076] Em conformidade, em determinadas implementações, o complexo de CPC-ZnCl2 é um precipitado sólido. O complexo de CPC- ZnCl2 pode também ter uma função significativamente reduzida de solubilidade em água quando comparado com CPC.
[0077] Para aprimorar elucidar as diferenças entre o complexo de CPC-ZnCl2 e CPC, as amostras do complexo de CPC-ZnCl2 preparadas conforme descrito acima foram dissolvidas em solvente e recristalizadas para estudar implementações de seus estrutura cristalina. Em particular, os cristais do complexo de CPC-ZnCl2 foram feitos adequados para cristalografia de raio-X por dissolução de amostras do complexo de CPC- ZnCl2 (preparadas conforme descrito acima) em acetona e metanol, e recristalização do complexo de CPC-ZnCl2 por evaporação lenta à temperatura ambiente. Os dados de difração de raio-X foram coletados usando um sistema Bruker D8 Venture PHOTON 100 CMOS equipado com uma fonte de microfoco C Kα INCOATEC ImuS (λ = 1,54178 Å). Os dados de difração de raio-X foram coletados em ambos 100 K e 298 K para o complexo de CPC-ZnCl2 dissolvido em metanol (Amostra A) e em ambos 100 K e 273 K para o complexo de CPC-ZnCl2 dissolvido em acetona (Amostra B). Indexação foi realizada usando APEX3 (Método de Vetores de Diferença). A integração de dados e redução foram realizados usando SaintPlus 6.01. A correção de absorção foi realizada por método de multivarredura implementado em SADABS. O grupo de espaço foi determinado usando XPREP implementados em APEX3. A estrutura cristalina do complexo CPC-ZnCl2 foi solucionada usando SHELXT (métodos diretos) e foi refinada usando SHELXL-2017 (mínimos quadrados de matriz completa em F2) através do programa de interface OLEX2. Todos os átomos não hidrogênio foram refinados anisotropicamente. Os átomos de hidrogênio foram colocados em posições geometricamente calculadas e foram incluídos no processo de refinamento usando um modelo de passagem.
[0078] As FIGS. 3-4 ilustram uma análise de difração de raio-X (SCXRD) de um complexo de CPC-ZnCl2, de acordo com uma implementação. Em particular, essas figuras ilustram uma análise de difração de raio-X monocristalina (SCXRD) da Amostra B em ambos 100 K (FIG. 3) e 298 K (FIG. 4). Conforme ilustrado nas FIGS. 3-4, a análise de difração de raio-X monocristalina (SCXRD) realizada em ambos 100 K e 298 K mostra que o complexo de coordenação cristaliza-se no grupo de espaço de Pbca ortorrômbico. Em 100 K (FIG. 3), a fórmula estrutural do complexo de CPC-ZnCl2 pode ser descrita como [(C21H38N)2][ZnCl4].O, onde quatro unidades de CPC catiônico independentes estão presentes juntamente com duas unidades de ZnCl42- aniônico. Os ânions de ZnCl42- tetraédrico são levemente destorcidos com o maior ângulo de Cl-Zn-Cl sendo de 113,40°. A distância de ligação de Zn-Cl média é de 2,27 Å, que está no intervalo das distâncias relatadas pelos ânions de ZnCl42- isolados (2,26-2,29 Å) no Banco de Dados Estruturais de Cambridge (Cambridge Structural Database, CSD). As distâncias e ângulos de ligação para os cátions orgânicos também correspondem com os relatados na literatura. As cabeças de piridínio estão presentes próximo aos ânions, enquanto as cadeias de alquil apontam na direção oposta. Três das unidades de CPC têm uma conformação eclipsada, enquanto a outra unidade empilha-se levemente acima do plano contendo as três unidades. Os cristais sintetizados sem adição contêm solvente desordenado que foi modelado de acordo com a molécula da água (átomo O1). Os parâmetros celulares unitários para a Amostra B foram calculados como (a = 14,08, b = 20,51, c = 62,56).
[0079] A FIG. 5 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG. 3. Conforme ilustrado na FIG. 5, em algumas implementações, o arranjo de vedação do complexo de CPC-ZnCl2 analisado em 100 K é semelhante a outros sais [C16-Py]2[MX4] relatados (M = Pd, Cd; X = Cl, Br) tendo uma estrutura de camada típica com regiões polares e apolares que se alternam. Um alto grau de interdigitação está presente dentro da região apolar.
[0080] A camada iônica é gerada através de repetição de linhas sobrepostas dos anéis de piridínio ao longo do eixo a. Há dois tipos diferentes de linhas sobrepostas seguidas por linhas sobrepostas de cátions, que são novamente seguidas por duas linhas sobrepostas diferentes dos anéis de piridínio e linhas sobrepostas diferentes de cátions. Estas são mantidas juntas por interações de ligação de H secundários do tipo C-H---Cl presentes entre os átomos de cloro do ânion e os átomos de H do anel de piridínio e a cadeia alquil (átomos de H alfa e gama). O átomo de oxigênio do solvente também mostra uma interação fraca com o átomo de H do anel de piridínio. As distâncias de H---Cl estão no intervalo das ligações de H com força intermediária a fraca e o número de interações do tipo C-H---Cl-M por par de íons e as distâncias são comparáveis com as estruturas de Pd e Cd análogas. As linhas sobrepostas de anéis de piridínio são interdigitadas pelas outras linhas sobrepostas do próximo anel de piridínio e nenhuma interação π−π significativa é observada.
[0081] A FIG. 6 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG. 4. Conforme ilustrado na FIG. 6, em algumas implementações, mediante aumento da temperatura para 298 K, o arranjo das unidades catiônicas e aniônicas relativas umas às outras muda e os parâmetros celulares unitários mudam conforme o parâmetro celular unitário "a" que aumenta significativamente a partir de 14,08 Å a 14,67 Å. A 298 K, a molécula do solvente é removida e a fórmula estrutural para o complexo de CPC-ZnCl2 pode ser descrita como [(C21H38N)2][ZnCl4]. Conforme ilustrado nas FIGS. 4 e 6, duas das unidades de CPC estão em uma conformação eclipsada e os ânions de ZnCl42- estão presentes entre essas unidades e outra unidade de CPC. Outra unidade de CPC encontra-se abaixo das unidades de CPC eclipsadas (FIG. 4).
[0082] Conforme ilustrado na FIG. 6, o comportamento de vedação a 298 K é semelhante ao comportamento de vedação a 100 K (FIG. 5), com as camadas sendo geradas a partir da repetição de linhas sobrepostas dos anéis de piridínio juntamente com um eixo e os pares de dois tipos de linhas sobrepostas de ânions seguidas por linhas sobrepostas de cátions unidas pelas interações de ligação de hidrogênio do tipo C-H---Cl secundárias. O intervalo das distâncias de H---Cl encontra-se nas ligações de H com força intermediária a fraca e não há interações π−π significativas presentes. A distância entre os centros de zinco (II) (Zn01-Zn02) aumenta a partir de 8,73 Å (a 100 K) a 9,05 Å (a 298 K).
[0083] As FIGS. 7-8 ilustram uma análise de difração de raio-X (SCXRD) de um complexo de CPC-ZnCl2, de acordo com uma implementação. Em particular, essas figuras ilustram uma análise de difração de raio-X monocristalina (SCXRD) da Amostra A em ambos 100 K (FIG. 7) e 273 K (FIG. 8). Conforme ilustrado nas FIGS. 7-8, a recristalização a partir do metanol deu origem a um complexo de CPC- ZnCl2 que pode ser descrito como [ (C21H38N)2][ZnCl4].O. (CH3OH). Em certas implementações, esta estrutura tem as quatro unidades de CPC catiônicas independentes semelhantes e as duas unidades de ZnCl42- aniônicas, mas pode apresentar uma célula unitária diferente e vedação da estrutura. Por exemplo, a análise de SCXRD realizada em ambos 100 K (FIG. 7) e 273 K (FIG. 8) revelou que a Amostra A cristaliza-se no grupo de espaço de P2(1)/c monoclínico. Os parâmetros celulares unitários (a = 33,26, b = 9,06, c = 32,05) para a Amostra A a 100 K podem ser diferentes da Amostra B (a = 14,08, b = 20,51, c = 62,56). Conforme ilustrado nas FIGS. 7-8, pode haver um alongamento ao longo do eixo a e uma diminuição ao longo do eixo b e do eixo c. Em a unidade assimétrica, duas das unidades de CPC são eclipsadas uma na oura com uma unidade de ZnCl42- presente entre as duas unidades de CPC eclipsadas e outra unidade de CPC. Outra unidade de CPC está empilhada acima das unidades de CPC eclipsadas. A estrutura contém um solvente desordenado, que foi modelado conforme a molécula da água (átomo O1). Outra molécula de solvente está presente de modo que foi modelada conforme metanol. A fórmula estrutural pode ser descrita como [(C21H38N)2][ZnCl4].O.(CH3OH).
[0084] Conforme ilustrado nas FIGS. 7-8, os ânions de ZnCl42- tetraédricos são levemente distorcidos. Uma das unidades aniônicas tem uma distorção significativa com o ângulo de Cl-Zn-Cl sendo de 119,50° devido à desordem no átomo de Cl. A distância de ligação de Zn-Cl média
(2,27 Å) encontra-se no intervalo de 2,26-2,29 Å das distâncias relatadas para os ânions de ZnCl42- isolados no Banco de Dados Estruturais de Cambridge (Cambridge Structural Database, CSD).
[0085] A FIG. 9 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG. 7. Conforme ilustrado na FIG. 9, em algumas implementações, o arranjo de vedação do complexo de CPC-ZnCl2 analisado a 100 K é semelhante o da Amostra B (estrutura de camada com regiões polares e apolares que se alternam) ilustrado na FIG. 5. Há um alto grau de interdigitação e a camada é gerada através repetição de linhas sobrepostas dos anéis de piridínio ao longo do eixo b. Há dois tipos diferentes de linhas sobrepostas de cátions seguidas pelas duas linhas sobrepostas diferentes de ânions. O arranjo supramolecular é obtido através das interações de ligação de hidrogênio secundárias do tipo C-H---Cl e entre os átomos de oxigênio e piridínio hidrogênio do solvente. Nenhuma π−π interação significativa está presente.
[0086] A FIG. 10 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG. 8. Conforme ilustrado na FIG. 10, em algumas implementações, mediante o aumento da temperatura para 273 K, a estruturar adota uma conformação diferente com os dois ânions de ZnCl42- presentes entre os dois pares de duas unidades de CPC eclipsadas. Os parâmetros celulares unitários são também diferentes da estrutura de 100 K com o parâmetro c aumentando significativamente a partir de 32,05 Å a 32,98 Å A distância entre os centros de zinco (II) (Zn01-Zn02) diminui a partir de 8,94 Å (a 100 K) a 8,71 Å (a 273 K). A vedação é semelhante tendo a estrutura de camada com regiões polares e apolares que se alternam com um alto grau de interdigitação. As interações de ligação de hidrogênio secundárias do tipo C-H---Cl são mais fortes em comparação com as estruturas acima, mas não há nenhuma interação π−π significativa.
[0087] A FIG. 11 ilustra uma análise de difração de raio-X pelo método do pó (PXRD) de amostras do complexo de CPC-ZnCl2 de acordo com as implementações. Conforme ilustrado na FIG. 11, a análise de difração de raio-X pelo método do pó (PXRD) das amostras do complexo de CPC-ZnCl2 recristalizado (Amostras A e B) mostraram que está de acordo com as estruturas calculadas em ambos 100 K e 298 K, confirmando a pureza da fase.
[0088] Em conformidade, conforme ilustrado nas FIGS. 3-11, em algumas implementações, o complexo de CPC-ZnCl2 pode ser descrito como tendo uma fórmula estrutural de [(C21H38N)2][ZnCl4]. Além disso, a análise de cristalização descrita acima evidencia adicionalmente que o complexo de CPC-ZnCl2 não é uma mera mistura de CPC e ZnCl2, mas envolve um complexo ligado covalentemente ou ionicamente.
[0089] Em outras implementações, o complexo de cetilpiridínio poderá ser um complexo de cloreto de cetilpiridínio (CPC) com cloreto estanoso (SnCl2).
[0090] O complexo de CPC-SnCl2 pode ser formado pela combinação de soluções aquosas de CPC e SnCl2. Por exemplo, o complexo de CPC-SnCl2 pode ser um precipitado sólido formado pela combinação das soluções aquosas de CPC e ZnCl2. Em uma implementação, o complexo de CPC-SnCl2 foi formado como segue: soluções de 10% em peso e 25% em peso foram preparadas usando cloreto estanoso di-hidratado (SnCl2·2H2O) e cloreto de cetilpiridínio mono- hidratado (CPC·H2O), respectivamente, em etanol absoluto. As soluções foram então sonicados para garantir a dissolução completa. A solução de cloreto estanoso foi então adicionada em gotas à solução de CPC. Um material semelhante a um "floco de neve" cristalino foi então formado após vários minutos. Este material foi filtrado, lavado com quantidades abundantes de água, e caracterizado através de ATR-FTIR e SCXRD para ilustrar sua natureza como um complexo de CPC-SnCl2.
[0091] A FIG. 12 ilustra a espectroscopia de infravermelho de amplo espectro (FTIR-ATR) de amostras do complexo de CPC-ZnCl2, complexo de CPC-SnCl2, SnCl2·2H2O e CPC·H2O, de acordo com uma implementação. A FIG. 13 ilustra uma vista aproximada da espectroscopia de infravermelho FTIR-ATR da FIG. 12 no intervalo de 100-1700 cm-1. O espectros de infravermelho foram coletados usando um espectrômetro FTIR Bruker Vertex 70 (Bruker Optics, Billerica, MA) equipado com um acessório ATR de diamante GladiATR (Pike technologies, Madison, WI). O intervalo espectral foi de 80-4000 cm-1 e uma resolução de 4 cm-1 foi usada. Todas as medições foram realizadas à temperatura ambiente.
[0092] Conforme ilustrado nas FIGS. 12-13, o espectro da amostra do complexo de CPC-SnCl2 mostra o fingerprint do cetilpiridínio, confirmando sua presença na amostra. Entretanto, uma inspeção minuciosa do espectro também demonstra que as bandas de cetilpiridínio na amostra do complexo de CPC-SnCl2 não correspondem ao material de partida de CPC H2O puro: a maioria das mandas relacionadas a vibrações de estiramento e dobra de CH2, C=C e C-H de cetilpiridínio apresenta posições de pico deslocadas em comparação com o material de partida de CPC H2O. A banda ν(OH) próxima a 3370 cm-1 vista no material de partida de CPC·H2O também desapareceu na presença de Sn. Além disso, um novo agrupamento de bandas abaixo de 340 cm-1 (por exemplo, bandas fortes de 289, 260 e 237 cm-1) é evidente na amostra do complexo de CPC- SnCl2 , provavelmente originado de vibrações relacionadas a Sn. Em comparação com o espectro do material de partida de SnCl2·2H2O, não revela a presença de material de partida de SnCl2·2H2O residual na amostra do complexo de CPC-SnCl2. Além disso, vale ressaltar que os espectros da amostra do complexo de CPC-SnCl2 e da amostra do complexo de CPC-ZnCl2 são, em geral, semelhantes no comportamento das bandas vibracionais de cetilpiridínio na presença de metal. Em conformidade, os dados de FTIR das FIGS. 12-13 evidencia que o complexo de CPC-SnCl2 não é meramente uma mistura de CPC e SnCl2, mas a formação de um novo complexo de cetilpiridínio.
[0093] A FIG. 14 ilustra uma análise de difração de raio-X (SCXRD)
de um complexo de CPC-SnCl2 complexo, de acordo com uma implementação. A FIG. 15 ilustra a vedação da estrutura ilustrada na FIG.
14. Os dados de difração de raio-X foram coletados usando um sistema Bruker D8 Venture PHOTON 100 CMOS equipado com uma fonte de microfoco C Kα INCOATEC ImuS (λ = 1,54178 Å). A integração de dados e redução foram realizados usando SaintPlus 6.01. A correção de absorção foi realizada por método de multivarredura implementado em SADABS. O grupo de espaço foi determinado usando XPREP implementados em APEX3. A estrutura solucionada usando SHELXT (métodos diretos) e foi refinada usando SHELXL-2017 (mínimos quadrados de matriz completa em F2) através do programa de interface OLEX2. Todos os átomos não hidrogênio foram refinados anisotropicamente. Os átomos de hidrogênio foram colocados em posições geometricamente calculadas e foram incluídos no processo de refinamento usando um modelo de passagem.
[0094] Conforme ilustrado nas FIGS. 14-15, a estrutura de cristal solucionada e o arranjo de vedação para o complexo de CPC-SnCl2 mostram que as moléculas são dispostas em uma razão de 1:1 com um cátion de cetilpiridínio e um ânion de SnCl3. As cadeias de alquil de CPC se alinham umas com as outras, com os grupos de cabeça polar voltados para direções opostos para moléculas consecutivas. Os anéis de piridina são alinhados em paralelo em relação uns aos outros. Como resultado do arranjo de vedação (FIG. 15), há uma região não polar que consiste nas cadeias de alquil empilhadas e uma região polar que consiste nos anéis de piridina catiônicos e ânions de SnCl3-.
[0095] Em conformidade, conforme ilustrado nas FIGS. 12-15, em algumas implementações, o complexo de CPC-SnCl2 pode ser descrito como tendo uma fórmula estrutural de [C21H38N][SnCl3]. Além disso, a análise de cristalização descrita acima evidencia adicionalmente que o complexo de CPC-SnCl2 também não é uma mera mistura de CPC e SnCl2, mas envolve um complexo ligado covalentemente ou ionicamente.
[0096] Em algumas implementações, o complexo de cetilpiridínio, como o complexo de CPC-ZnCl2, aumentou a atividade antibacteriana quando em comparação com CPC ou ZnCl2 na presença de surfactantes aniônicos, como SLS.
[0097] Além disso, o complexo de cetilpiridínio, como o complexo de CPC-ZnCl2, pode ter reduzido significativamente a solubilidade em água quando em comparação com CPC ou ZnCl2, enquanto ainda exibindo atividade antibacteriana. Em algumas implementações, devido à sua solubilidade reduzida, uma composição para higiene pessoal que incorpora o complexo de cetilpiridínio, como o complexo de CPC-ZnCl2, é mais estável em todos os intervalos de pH, uma vez que o complexo de CPC- ZnCl2 permanece um sólido e tem interação limitada com o ambiente da composição para higiene pessoal.
[0098] Conforme descrito na presente divulgação, os inventores criaram um novo agente antibacteriano incluindo um complexo de cetilpiridínio, como o complexo de CPC-ZnCl2 complexos e/ou o complexo de CPC-SnCl2, que podem ser incorporados em composição para higiene pessoal que incorporam sabões e surfactantes aniônicos. Em algumas implementações, o complexo de CPC-ZnCl2 tem uma fórmula estrutural de [(C21H38N)2][ZnCl4] e o complexo de CPC-SnCl2 tem uma fórmula estrutural de [C21H38N][SnCl3]. A composição para higiene pessoal pode incluir tanto composições de enxágue quanto composições sem enxágue. Composições de enxague incluem, mas não estão limitados a, sabonete em barra, sabonete líquido, gel de banho, xampu, condicionador, sabonete líquido para as mãos ou outro sabão, detergente e sabonete líquido facial; e as composições sem enxague incluem loções, incluindo, mas não limitadas a, loção para as mãos e loção corporal, cremes, incluindo, mas não limitados a, creme facial, creme para assaduras e creme de filtro solar, e produtos para as axilas, incluindo, mas não limitado a desodorantes e/ou antitranspirantes em bastão, géis, roll-on e sprays com bombeador.
[0099] Em algumas implementações, o complexo de cetilpiridínio, como o complexo de CPC-ZnCl2, é o único agente antibacteriano na composição para higiene pessoal. Em outras implementações, o complexo de cetilpiridínio faz parte de uma mistura de agentes antibacterianos na composição para higiene pessoal.
[0100] A composição para higiene pessoal pode incluir uma quantidade de complexo de cetilpiridínio suficiente para inibir ou retardar o crescimento de bactérias na pele ou cabelo. Em uma implementação, a composição para higiene pessoal pode incluir a partir de cerca de 0,01% em peso a cerca de 8% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, com base no peso total da composição para higiene pessoal. Por exemplo, a composição para higiene pessoal pode incluir a partir de cerca de 0,01% em peso a cerca de 5% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, a partir de cerca de 0,01% em peso a cerca de 2% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, a partir de cerca de 0,05% a cerca de 1,0% em peso do complexo de CPC- ZnCl2, a partir de cerca de 0,10% em peso a cerca de 0,75% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, ou a partir de cerca de 0,25% em peso a cerca de 0,50% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, com base no peso total da composição para higiene pessoal. Em outras implementações, a composição para higiene pessoal pode incluir a partir de cerca de 0,01% em peso a cerca de 8,0% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, com base no peso total da composição para higiene pessoal.
[0101] Em implementações preferidas, a composição para higiene pessoal é um sabonete em barra e inclui a partir de cerca de 0,01% em peso a cerca de 8,0% em peso do complexo de cetilpiridínio, como o complexo de CPC-ZnCl2.
[0102] Em outras implementações, a composição para higiene pessoal é uma composição para higiene pessoal líquida e inclui cerca de
0.25 peso % ou menos complexo cetilpiridínio, tais como o CPC-ZnCl2 complexa, com base no peso total da composição para higiene pessoal.
Por exemplo, a composição para higiene pessoal pode incluir a partir de cerca de 0,001% em peso a cerca de 0,20% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, a partir de cerca de 0,001% em peso a cerca de 0,15% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, a partir de cerca de 0,001% em peso a cerca de 0,10% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, a partir de cerca de 0,01% em peso a cerca de 0,10% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, ou a partir de cerca de 0,05% em peso a cerca de 0,10% em peso do complexo de CPC-ZnCl2. Em outras implementações, a composição para higiene pessoal pode incluir a partir de cerca de 0,001% em peso a cerca de 0,20% em peso do complexo de CPC-ZnCl2, com base no peso total da composição para higiene pessoal.
[0103] As composições para higiene pessoal da presente invenção podem ser produzidas de acordo com os métodos convencionais conhecidos por aqueles versados na técnica. Por exemplo, a composição para higiene pessoal pode ser preparada pela adição do complexo de cetilpiridínio em uma razão de peso particular e pela combinação deste em um carreador que também inclui outros ingredientes que são adequados para uso em um produto para higiene pessoal.
[0104] Salvo indicação em contrário, os ingredientes adicionais para uso nas composições e formulações da presente divulgação são, preferencialmente, ingredientes cosmeticamente aceitáveis. Conforme usado neste documento, "cosmeticamente aceitável" significa adequado para uso em uma formulação para aplicação tópica na pele ou cabelo humanos. Um excipiente cosmeticamente aceitável, por exemplo, é um excipiente que é adequado para aplicação externa nas quantidades e concentrações contempladas nas formulações, e inclui, por exemplo, excipientes que são "Geralmente Reconhecidos como Seguros - Generally Recognized as Safe (GRAS)" pelo Food and Drug Administration dos Estados Unidos. Além disso, o ingredientes adicionais não devem inibir substancialmente a eficácia do agente antibacteriano descrito neste documento.
[0105] A composição para higiene pessoal pode incluir um carreador. Por exemplo, a composição para higiene pessoal pode incluir carreadores que são bem conhecidos na técnica. O carreador pode ser um líquido, semissólido ou sólido. Carreadores dentre aqueles úteis neste documento incluem líquidos, pastas, pomadas e géis, e podem ser transparentes, translúcidos ou opacos. O carreador pode compreender qualquer um dentre uma variedade de materiais, incluindo emulsificantes, espessantes, agentes preenchedores e conservantes. Em certas implementações, o carreador é especificamente selecionado para garantir que não exista nenhuma redução substancial na eficácia para o(s) agente(s) antibacteriano(s). Por exemplo, a composição para higiene pessoal pode usar água como o carreador. Em certas implementações, a composição para higiene pessoal inclui 90% em peso ou menos, 70% em peso ou menos, ou 50% em peso ou menos do carreador, com base no peso total da composição para higiene pessoal.
[0106] A composição para higiene pessoal pode também incluir um ou mais surfactantes. Em algumas implementações, os surfactantes potencializam a estabilidade da composição, auxiliam na limpeza das superfícies da pele por meio de detergência e fornecem espuma mediante agitação. Em várias implementações, os surfactantes adequados podem funcionar como um agente ativo de superfície, emulsificante e/ou modulador de espuma.
[0107] Qualquer surfactante cosmeticamente aceitável, dos quais a maioria é aniônica, não iônica, catiônica ou anfotérica, pode ser usado. Uma combinação de surfactantes pode também ser usada. Surfactantes aniônicos adequados incluem, mas não se limitam a, sais solúveis em água de sulfatos de alquila C8-20, monoglicerídeos sulfonados de ácidos graxos C8-20, sarcosinatos, tauratos e afins. Exemplos ilustrativos destas e de outras classes incluem lauril sulfato de sódio, lauril éter sulfato de sódio,
lauril sulfato de amônio, lauril éter sulfato de amônio, monoglicerídeo cocoil sulfato de sódio, lauril sarcosinato de sódio, lauril isoetionato de sódio, laureth carboxilato de sódio e dodecil benzenossulfonato de sódio. Surfactantes não iônicos adequados incluem, mas não se limitam a, poloxâmeros, ésteres de polioxietileno sorbitano, álcool graxo etoxilado, alquilfenol etoxilado, óxidos de amina terciária, óxidos de fosfina terciária, sulfóxidos de dialquil e misturas dos mesmos. Os surfactantes anfotéricos adequados incluem, mas não se limitam a, derivados de aminas alifáticas secundárias e terciárias C8-20 com um grupo aniônico, tal como carboxilato, sulfato, sulfonato, fosfato ou fosfonato. Um exemplo apropriado é cocamidopropil betaína.
[0108] A composição para higiene pessoal pode incluir um ou mais agentes antibacterianos ou conservantes adicionais. Em algumas implementações, os conservantes aprimoram a característica antimicrobiana da composição para higiene pessoal para aprimorar a vida útil ou evitar deterioração.
[0109] Em certas implementações, um ou mais agentes antibacterianos ou conservantes estão incluídos na composição para higiene pessoal, preferencialmente em uma concentração de cerca de 0,01% em peso a cerca de 10% em peso, cerca de 0,01% em peso a cerca de 3% em peso, ou 0,01% em peso a cerca de 2,5% em peso, com base no peso total da composição para higiene pessoal. Os exemplos de conservantes incluem, mas não estão limitados a, EDTA, cloreto de benzalcônio; salicilato de sódio; cloreto de benzetônio; 5-bromo-5-nitro-1,3- dioxano; 2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol; brometo de alquil trimetil amônio; N-(hidroximetil)-N-(1,3-dihidroximetil-2,5-dioxo-4-imidaxolidinil-N- (hidroxilmetil)ureia; 1-3-dimetiol-5,5-dimetil hidantoína; formaldeído; iodopropinil butilcarbamato, butilparabeno; etilparabeno; metilparabeno; propilparabeno, mistura de metil isotiazolinona/metil-cloroisotiazolina em uma razão de peso de 1:3; mistura de fenoxietanol/butilparabeno/metilparabeno/propilparabeno; 2-fenoxietanol; tris-hidroxietil-hexahidrotriazina; metilisotiazolinona; 5-cloro-2-metil-4- isotiazolin-3-ona; 1,2-dibromo-2,4-dicianobutano; cloreto de 1-(3- cloroalquil)-3,5,7-triaza-azonia-adamantano; benzoato de sódio, salicilato de sódio; ácidos orgânicos, ácido lático ou ácido cítrico, triclosan ou combinações destes.
[0110] Em algumas implementações, a composição para higiene pessoal inclui um antioxidante. Os antioxidantes aceitáveis incluem BHA, BHT, vitamina A, vitamina C, carotenoides, vitamina E, flavonoides, polifenóis, ácido ascórbico, antioxidantes à base de plantas, clorofila, melatonina e misturas destes. A composição para higiene pessoal pode incluir 0,01% em peso ou mais de antioxidantes.
[0111] A composição para higiene pessoal pode incluir um emoliente. Os exemplos ilustrativos destes emolientes incluem glicerina, oleato de glicerila, caprililglicol, triglicerídeos (por exemplo, triglicerídeo caprílico/cáprico), óleos de silicone (por exemplo, ciclometicona), óleos de éster (por exemplo, miristato de butila, miristato de isopropila, miristato de cetila, palmitato de isopropila, estearato de isopropila, estearato de octila, estearato de isocearila), alcoóis graxos orgânicos (por exemplo, álcool oleico, álcool linolênico, álcool linoleico, álcool isoestearílico, dodecanol de octila).
[0112] Em certas implementações, a composição para higiene pessoal pode incluir um ou mais umectantes. Em algumas implementações, o umectante é uma mistura de umectantes, como glicerina e sorbitol, e um álcool poli-hídrico, como propilenoglicol, butilenoglicol, hexilenoglicol, polietilenoglicol.
[0113] Em algumas implementações, a composição para higiene pessoal também pode incluir um ou mais agentes modificadores de pH. Agentes modificadores de pH dentre aqueles úteis neste documento incluem agentes acidificantes para diminuir o pH, agentes basificantes para aumentar o pH e agentes tamponantes para controlar o pH dentro de um intervalo desejado. Por exemplo, um ou mais compostos selecionados dentre agentes acidificantes, basificantes e tamponantes podem ser incluídos para fornecer um pH de 2 a 10, ou em várias implementações ilustrativas de 2 a 8, de 3 a 9, de 4 a 8, de 5 a 7, de 6 a 10, de 7 a 9 etc. Em implementações preferenciais, o pH está entre cerca de 1 a 5, de cerca de 2 a 5, de cerca de 4 a 5, ou de cerca de 4,2-4,8. Os exemplos de agente modificador de pH incluem HCl, ácidos fosfóricos e sulfônicos e ácidos carboxílicos, tais como ácido lático e ácido cítrico, sais de ácido (por exemplo, citrato monossódico, citrato dissódico, malato monossódico etc.), hidróxidos de metal alcalino, tais como hidróxido de sódio e hidróxido de potássio, carbonatos, tais como carbonato de sódio, bicarbonatos, sesquicarbonatos, boratos, silicatos, fosfatos (por exemplo, sais de fosfato monossódico, fosfato trissódico, pirofosfato etc.), imidazol e semelhantes. Um ou mais agentes modificadores de pH estão opcionalmente presentes em uma quantidade total eficaz para manter a composição em um intervalo de pH aceitável. Preferencialmente, apenas um agente modificador de pH é empregado.
[0114] A composição para higiene pessoal pode também incluir um modificador reológico, útil, por exemplo, para inibir a decantação ou separação de ingredientes para promover uma experiência de uso aceitável. Em algumas implementações, o modificador reológico é selecionado dentre um sal inorgânico, palmitato de isopropila, miristato de isopropila, um polímero, sais ou outros eletrólitos, tais como, por exemplo, cloreto de sódio, e outros sais mono, di e trivalentes, e um hidrotrópico. Em algumas implementações, o modificador reológico inclui uma solução de salmoura compreendendo cloreto de sódio. Um ou mais modificadores reológicos estão opcionalmente presentes em uma quantidade total de 0,01% em peso a 10% em peso, por exemplo, 0,1% em peso a 8% em peso, ou cerca de 0,01% em peso a cerca de 6% em peso, com base no peso total da composição para higiene pessoal.
[0115] Em algumas implementações, a composição para higiene pessoal pode inclui um ou mais ingredientes opcionais selecionados dentre agentes de coloração, fragrâncias, agentes de hidratação, aminoácidos e perolizantes.
[0116] A composição para higiene pessoal pode incluir adicionalmente ingredientes para cuidados da pele, como ingredientes para clareamento de pele, prevenção de bronzeamento, tratamento de hiperpigmentação; evitar ou reduzir acne, rugas, linhas de pele, atrofia e/ou inflamação; agentes quelantes e/ou sequestrantes; anticelulite e de emagrecimento (por exemplo, ácido fitânico), de firmeza, hidratantes e energizantes, de autobronzeamento, suavizantes, bem como agentes para aprimorar a elasticidade e barreira da pele e/ou substâncias de filtro UV adicionais e carreadores e/ou excipientes ou diluentes convencionalmente usados em composições para higiene pessoal tópicas.
[0117] A composição para higiene pessoal também pode conter adjuvantes e aditivos cosméticos ou de limpeza, como álcoois solúveis em água, glicóis, glicerídeos, ácidos orgânicos de cadeia média a longa, álcoois e ésteres, aminoácidos adicionais, estruturantes, substâncias gordurosas e/ou óleos, solventes orgânicos, silicones, espessante, suavizantes, emulsificante, agentes de protetor solar ativos, hidratantes, componentes estéticos, como fragrâncias, filtros, agentes sequestrantes, aniônicos, catiônicos, não iônicos ou polímeros anfotéricos; propelantes, agentes acidificantes ou basificantes, tintas, corantes/colorantes, abrasivos absorventes, óleos essenciais, refrescantes para a pele; adstringentes; pigmentos ou nanopigmentos, por exemplo, aqueles adequados para fornecer um efeito fotoprotetor por bloqueio físico de radiação ultravioleta; plantas, ervas ou partes ou extratos destas, por exemplo, alga marinha, ou quaisquer outros ingredientes comumente formulados em composição para higiene pessoal cosméticas ou de limpeza. Esses ingredientes comumente usados na indústria de cuidados para a pele, que são adequados para uso na composição para higiene pessoal da presente divulgação, podem ser descritos no CTFA Cosmetic Ingredient Handbook, Segunda Edição (1992), sem se limitarem a este. Em algumas implementações, as quantidades necessárias dos adjuvantes cosméticos e dermatológicos e aditivos podem ser baseadas no produto desejado ou tipo de composição para higiene pessoal e podem ser facilmente escolhidas por um versado na técnica.
[0118] Aspectos da presente divulgação podem ser entendidos mais a fundo através de referência aos seguintes exemplos. Os exemplos são ilustrativos e não se destinam a limitar implementações destes. Exemplo 1
[0119] A Tabela 1 ilustra uma avaliação da eficácia antibacteriana de um complexo de CPC-ZnCl2 na presença de um surfactante aniônico. Em particular, a eficácia antibacteriana da um complexo de CPC-ZnCl2 foi comparada com ZnCl2 e CPC individualmente, na presença de SLS, como segue: a saliva humana foi coletada e diluída três vezes com água deionizada, centrifugada e decantada para render uma solução translúcida de bactérias orais. 10 mg (+/- 0,7 mg) do ingrediente antibacteriano (complexo de CPC-ZnCl2, CPC e ZnCl2) foi combinada com 20 mg (+/- 0,9 mg) de uma solução aquosa de 30% em peso de SLS e 5 ml da solução de bactérias orais preparada. Um controle negativo foi também preparado por adição de 20 mg (+/- 0,9 mg) da solução aquosa de 30% em peso de SLS e 5 ml da solução de bactérias orais preparada para água deionizada ao invés do ingrediente antibacteriano. As amostras foram então colocadas em um forno de 37°C e agitados a 100 RPM por 30 minutos. 200 µL de corante Alamar Blue estava então adicionada para cada amostra e colocada de volta no forno de 37 °C e agitados a 100 RPM. As amostras foram então monitorados a cada 30 minutos, com os resultados 1 hora após adição do corante registrados na Tabela 1. Sob um ensaio de Alamar Blue, uma mudança de cor de azul para vermelho indica a presença de bactérias vivas. Tabela 1 Ativo Cor da Solução complexo de CPC- Azul ZnCl2 CPC Rosa ZnCl2 Roxo Controle Rosa
[0120] Conforme ilustrado na Tabela 1, ambas as amostras de Controle e de CPC tornaram-se rosa, indicando a presença de bactérias vivas. A amostra de ZnCl2 tornou-se roxa, também indicando a presença de bactérias vivas. Entretanto, a amostra do complexo de CPC-ZnCl2 permaneceu azul, indicando a ausência de bactérias vivas. Os resultados da Tabela 1 demonstram que complexos de sais metálicos antibacterianos catiônicos da presente invenção fornecem eficácia antimicrobiana, mesmo na presença de um surfactante aniônico. Esses resultados são verdadeiramente surpreendentes dada a interação antecipada entre agentes antibacterianos catiônicos e surfactantes aniônicos, que torna os agentes antibacterianos amplamente ineficazes. Como tal, esses resultados fornecem uma superação em formular agentes catiônicos antibacterianos com surfactantes aniônicos. Os dados descritos na Tabela 1 também ilustra que o complexo de CPC-ZnCl2 não é uma mera mistura de CPC e ZnCl2, ao invés disso, é uma entidade química distinta. Sem se limitar à teoria, os resultados observados neste documento sugerem a presença de um complexo ligado covalentemente ou ionicamente. Exemplo 2
[0121] A Tabela 2 descreve uma composição de sabonete em barra de acordo com algumas implementações da presente divulgação. A Tabela 3 descreve uma composição de antitranspirante e/ou desodorante roll-on de acordo com algumas implementações da presente divulgação. Tabela 2
Ingredientes % em peso CPC-ZnCl2 0,1-5,0% Lascas de Sabão de Sódio 78-99% Corantes 0-1,0% TiO2 0-1,0% Fragrância 0-0,15% ácidos graxos livres 0-2,0% Tabela 3 Ingredientes % em peso complexo de CPC-ZnCl2 0,1-5,0 % Glicerina 5,0-10 % Steareth-2 1,0-2,0 % Cera de abelha 0,5-5,0 % Água 40-60 % Conservação 0,1-1,0 % Corantes 0,1-0,5 % Stereth-20 1,0-5,0 % Álcool cetílico 0-6,0 %
[0122] As composições exemplificativas descritas nas Tabelas 2 e 3 (acima) podem ser preparadas de acordo com métodos convencionais conhecidos por aqueles versados na técnica. Em particular, o composições exemplificativas são preparadas para garantir que o complexo de CPC- ZnCl2 fornece atividade antibacteriana eficaz em composições que incorporam surfactantes aniônicos (por exemplo, SLS) ou sabões. Exemplo 3
[0123] Frascos separados contendo soluções de vinte e cinco por cento (25%) de CPC e soluções de setenta e cinco por cento (75%) de ZnCl2 são preparados. Essas soluções são então diluída 10X, 100X e 1000X, e mantidas em frascos separados. Posteriormente, cada uma das soluções de CPC e ZnCl2 diluídas são combinadas em uma razão molar de Zn: CPC de 2:1 (por exemplo, a solução de CPC diluída 10X é combinada com a solução de ZnCl2 diluída 10X). Um precipitado foi apenas observado em concentrações significativamente mais altas do que aquelas prováveis de ser usadas em composições para higiene pessoal. Esses resultados demonstram que os complexos da presente invenção não se formam espontaneamente em composições compreendendo concentrações típicas de CPC e ZnCl2. Enquanto os exemplos acima descrevem uma razão molar, a presente divulgação não é limitada a estes, e outras razões molares podem ser usadas para criar os complexos da presente divulgação. Por exemplo, as soluções de CPC e ZnCl2 podem ser combinadas em outras razões molares para criar o complexo de CPC- ZnCl2. Em uma implementação, a razão molar de Zn: CPC pode ser de 0,5- 2,0:1. Em outra implementação, a razão molar de Zn: CPC pode ser de 0,1- 4,0:1.
[0124] A presente divulgação foi descrita com referência às implementações exemplares. Embora algumas implementações tenham sido mostradas e descritas, será apreciado pelos versados na técnica que modificações podem ser feitas nessas implementações sem se afastar dos princípios e espírito da descrição detalhada anterior. Pretende-se que a presente divulgação seja interpretada como incluindo todas essas modificações e alterações à medida em que estejam dentro do escopo das reivindicações anexas ou de equivalentes às mesmas.
Claims (31)
1. Complexo caracterizado pelo fato de que compreende um agente antibacteriano catiônico e um sal metálico.
2. Complexo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o sal metálico é um sal metálico solúvel.
3. Complexo, de acordo com a reivindicação 1 ou reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o sal metálico compreende um metal bivalente.
4. Complexo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o sal metálico é selecionado dentre um sal de zinco e um sal estanoso.
5. Complexo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o agente antibacteriano catiônico compreende cloreto de cetilpiridínio (CPC) e o complexo é um complexo de cetilpiridínio.
6. Complexo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a razão molar do sal metálico para agente antibacteriano catiônico é de a partir de cerca de 0,5:1 a cerca de 2: 1.
7. Complexo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o sal metálico é um sal de zinco e o agente antibacteriano catiônico é CPC.
8. Complexo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o sal de zinco é selecionado dentre: cloreto de zinco, sulfato de zinco, nitrato de zinco, brometo de zinco e citrato de zinco.
9. Complexo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o complexo tem uma fórmula estrutural de [(C21H38N)2][ZnCl4].
10. Complexo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o sal metálico é um sal estanoso e o agente antibacteriano catiônico é CPC.
11. Complexo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o complexo tem uma fórmula estrutural de [C21H38N][SnCl3].
12. Composição para higiene pessoal caracterizada pelo fato de que compreende: um complexo compreendendo um agente antibacteriano catiônico e um sal metálico; um surfactante; e um carreador cosmeticamente aceitável.
13. Composição para higiene pessoal, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que o sal metálico é um sal metálico solúvel.
14. Composição para higiene pessoal, de acordo com a reivindicação 12 ou reivindicação 13, caracterizada pelo fato de que o sal metálico compreende um metal bivalente.
15. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 14, caracterizada pelo fato de que o sal metálico solúvel é selecionado dentre um sal de zinco e um sal estanoso.
16. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 15, caracterizada pelo fato de que o sal de zinco é selecionado dentre cloreto de zinco, sulfato de zinco, nitrato de zinco, brometo de zinco e citrato de zinco.
17. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 14, caracterizada pelo fato de que o agente antibacteriano catiônico compreende cloreto de cetilpiridínio (CPC).
18. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 17, caracterizada pelo fato de que a razão molar do sal metálico para agente antibacteriano catiônico é de a partir de
0,5:1 a cerca de 2: 1.
19. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 18, caracterizada pelo fato de que o sal metálico é um sal de zinco e o agente antibacteriano catiônico é CPC e em que o sal de zinco compreende cloreto de zinco.
20. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 17, caracterizada pelo fato de que o complexo tem uma fórmula estrutural de [(C21H38N)2][ZnCl4].
21. Composição para higiene pessoal, de acordo com a reivindicação 15, caracterizada pelo fato de que o sal metálico é um sal estanoso e o agente antibacteriano catiônico é CPC.
22. Composição para higiene pessoal, de acordo com as reivindicações 21, caracterizada pelo fato de que o complexo tem uma fórmula estrutural de [C21H38N][SnCl3].
23. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 22, caracterizada pelo fato de que o surfactante é um surfactante aniônico selecionado dentre: lauril sulfato de sódio, lauril éter sulfato de sódio, lauril sulfato de amônio, lauril éter sulfato de amônio, monoglicerídeo cocoil sulfonato de sódio, lauril sarcosinato de sódio, lauril isoetionato de sódio, laureth carboxilato de sódio, dodecil benzenossulfonato de sódio; e combinações de dois ou mais destes.
24. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 23, caracterizada pelo fato de que compreende a partir de cerca de 0,01% em peso a cerca de 8,0% em peso do referido complexo.
25. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 24, caracterizada pelo fato de que compreende a partir de cerca de 0,10% em peso a cerca de 0,75% em peso do referido complexo.
26. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 25, caracterizada pelo fato de que a composição para higiene pessoal está em uma forma selecionada dentre: um sabonete em barra, um sabonete líquido para as mãos, um gel de banho, um sabonete líquido, um xampu, uma loção facial, um sabonete líquido, um creme, um antitranspirante e um desodorante.
27. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 26, caracterizada pelo fato de que a composição para higiene pessoal está na forma de um sabonete em barra.
28. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 27, caracterizada pelo fato de que a composição para higiene pessoal está em uma forma selecionada dentre um antitranspirante e um desodorante.
29. Composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 28, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente um ou mais ingredientes selecionados dentre uma fragrância; um agente condicionador para a pele, um agente hidratante, um corante, um pigmento, um agente quelante, um ingrediente ativo de protetor solar, um composto antienvelhecimento, um antioxidante, uma vitamina, um óleo essencial e uma combinação de dois ou mais destes.
30. Método para tratar, inibir ou prevenir o crescimento bacteriano em um sujeito em necessidade deste, caracterizado pelo fato de que compreende aplicar uma composição para higiene pessoal, de acordo com a reivindicação 12 a 29, na pele do referido sujeito.
31. Uso de uma composição para higiene pessoal, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 29, caracterizado pelo fato de que consiste em tratar, prevenir ou inibir o crescimento bacteriano em um sujeito em necessidade deste.
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