BR112020002926A2 - processos de preparação de formulação f e de misturas, formulação f, mistura de inibidor, método de fertilização de solo agrícola, solução s e processo de preparação da solução s - Google Patents
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Abstract
A presente invenção refere-se a um processo de preparação de formulação F para reduzir a nitrificação. A presente invenção também se refere a uma formulação F que pode ser obtida por meio do processo de acordo com a presente invenção. Além disso, a presente invenção refere-se a um processo de preparação de misturas de inibidor da nitrificação e fertilizante e a uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante que pode ser obtida por meio deste processo. Adicionalmente, a presente invenção refere-se a um método de fertilização de solo agrícola.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um processo de preparação de formulação F para reduzir a nitrificação, que compreende fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol por meio da mistura de uma solução S que compreende fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol e 3,4-dimetil-1H-pirazol com quantidade apropriada de água e ácido fosfórico. A presente invenção também se refere, portanto, a uma formulação F que pode ser obtida por meio do processo de acordo com a presente invenção. Além disso, a presente invenção refere-se a um processo de preparação de misturas de inibidor da nitrificação e fertilizante por meio do tratamento de pelo menos um fertilizante com uma formulação F de acordo com a presente invenção e a uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante que pode ser obtida por meio deste processo.
Adicionalmente, a presente invenção refere-se a um método de fertilização de solo agrícola por meio da aplicação de pelo menos um fertilizante e uma formulação F de acordo com a presente invenção ao mencionado solo, ou por meio da aplicação de uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante de acordo com a presente invenção ao mencionado solo.
[002] A presente invenção refere-se ainda a uma solução S que compreende fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol e 3,4-dimetil-1H-pirazol, um processo de preparação da mencionada solução e a uma solução S que pode ser obtida por meio do mencionado processo.
[003] A nitrificação de compostos que contêm nitrogênio é um fenômeno que reduz a eficiência de fertilização do solo com compostos que contêm nitrogênio.
[004] Por meio da nitrificação, compostos que contêm N são decompostos por bactérias. O nitrogênio neles contido, portanto, é oxidado e não é mais disponível para absorção pelos produtos.
[005] Uma abordagem comum para reduzir a nitrificação é a aplicação de inibidores da nitrificação ao solo. Particularmente, fertilizantes podem ser tratados com inibidores da nitrificação para reduzir a nitrificação quando o fertilizante for aplicado ao solo.
[006] EP 1.120.388 A1 descreve o uso de pirazóis, tais como 3,4-dimetilpirazol (DMP) ou fosfato de 3,4-dimetilpirazol como inibidores da nitrificação.
[007] EP 1.323.695 A2 descreve um processo de preparação de composições fertilizantes que compreendem um inibidor da nitrificação com base em pirazol por meio de tratamento do fertilizante com uma solução do inibidor da nitrificação sob temperaturas elevadas.
[008] EP 1.340.738 A1 descreve um processo de preparação de composições fertilizantes que compreendem um inibidor da nitrificação por meio de tratamento do fertilizante com uma solução do inibidor da nitrificação em um misturador especial.
[009] As formulações de tratamento do fertilizante com o inibidor da nitrificação de acordo com o estado da técnica, entretanto, possuem desvantagens. Deseja-se particularmente que as formulações também sejam apropriadas para uso sob temperaturas mais baixas. Caso sejam utilizadas formulações que compreendem fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol como inibidor da nitrificação, entretanto, a cristalização do inibidor da nitrificação sob temperaturas mais baixas causa problemas. Existe, portanto, a necessidade de aumentar a estabilidade sob baixas temperaturas de formulações que compreendem fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol e fornecer um processo conveniente de preparação de formulações estáveis que compreendem fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol.
[0010] Em vista do acima, foi objeto da presente invenção fornecer um processo de preparação de formulações estáveis sob baixas temperaturas que compreendem fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol. Neste particular, também foi objeto fornecer um processo que possa ser convenientemente conduzido a partir de um precursor estável na armazenagem e sem a necessidade de aplicação de calor.
[0011] Foi ainda objeto da presente invenção fornecer uma formulação que compreende fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol com propriedades vantajosas em termos de estabilidade sob baixa temperatura e que é apropriada para o tratamento de pelo menos um fertilizante, para obter uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante que compreende pelo menos um fertilizante e fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol. Neste particular, também foi objeto da presente invenção fornecer uma formulação que compreende fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol, que é apropriado para o tratamento de pelo menos um fertilizante, enquanto o problema de aglomeração, ou seja, obstrução devido ao tratamento com a formulação é reduzido.
[0012] Além disso, foi objeto o fornecimento de precursor da formulação que compreende 3,4-dimetil-1H-pirazol, em que o mencionado precursor pode ser facilmente convertido na formulação que compreende 3,4- dimetil-1H-pirazol e que é estável em armazenagem.
[0013] Os objetos acima foram atingidos pela presente invenção.
[0014] Em uma realização, a presente invenção refere-se a um processo de preparação de formulação F para reduzir a nitrificação, em que a mencionada formulação F compreende: - 10 a 50% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 10 a 50% em peso de ácido fosfórico; e - 10 a 60% em peso de água;
em cada caso, com base no peso total de formulação F; em que o processo compreende a etapa de mistura de uma solução S que compreende: - 10 a 22% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 58 a 70% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 10 a 30% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S; com água e ácido fosfórico.
[0015] Concluiu-se que a solução S é um precursor valioso para a preparação da formulação F, pois a solução S é estável na armazenagem, embora ainda contenha alta quantidade de ingrediente ativo na forma de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMPP) e 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMP). Além disso, o processo de acordo com a presente invenção fornece à formulação F propriedades vantajosas em termos de estabilidade sob baixas temperaturas.
Além disso, o processo é conveniente, pois não é necessário aplicar calor para obter a formulação F na forma de solução.
[0016] Em outra realização, a presente invenção refere-se a uma formulação F que compreende: - 10 a 50% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 30 a 50% em peso de ácido fosfórico; e - 10 a 60% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F; que pode ser obtida por meio do processo de acordo com a presente invenção.
[0017] A formulação F obtida por meio do processo de acordo com a presente invenção exibe propriedades vantajosas em termos de estabilidade sob baixas temperaturas em comparação com formulações obtidas por meio da dissolução de DMPP cristalino.
[0018] Em outra realização, a presente invenção refere-se a um processo de preparação de misturas de inibidor da nitrificação e fertilizante que compreendem pelo menos um fertilizante e fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol por meio do tratamento de pelo menos um fertilizante com uma formulação F obtida de acordo com a presente invenção.
[0019] O processo é conveniente porque a formulação F pode ser aplicada a um fertilizante, enquanto o problema de aglomeração, ou seja, obstrução devido ao tratamento da formulação pode ser reduzido.
[0020] Em ainda outra realização, a presente invenção refere-se a uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante que pode ser obtida por meio do processo de preparação de misturas de inibidor da nitrificação e fertilizante de acordo com a presente invenção.
[0021] Em ainda outra realização, a presente invenção refere-se a um método de fertilização de solo agrícola por meio da aplicação de pelo menos um fertilizante e uma formulação F de acordo com a presente invenção ao mencionado solo, ou por meio da aplicação de uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante de acordo com a presente invenção ao mencionado solo.
[0022] Em ainda outra realização, a presente invenção refere-se ao uso de uma formulação F de acordo com a presente invenção para reduzir a nitrificação.
[0023] Em outra realização, a presente invenção refere-se a uma solução S que compreende: - 10 a 22% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 58 a 70% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 10 a 30% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S.
[0024] Conforme discutido acima, a solução S é um precursor valioso para a preparação da formulação F segundo o processo de acordo com a presente invenção.
[0025] Em outra realização, a presente invenção também se refere, portanto, ao uso de solução S conforme definido no presente para preparar a formulação F de acordo com a presente invenção.
[0026] Em ainda outra realização, a presente invenção refere-se a um processo de preparação da solução S conforme definido acima por meio da adição de 3,4-dimetil-1H-pirazol a uma mistura que compreende ácido fosfórico e água sob temperatura de 30 °C a 80 °C, em que: - 3,4-dimetil-1H-pirazol é fornecido em quantidade de 63 a 81% em peso; - ácido fosfórico é fornecido em quantidade de 5 a 11% em peso; e - água é fornecida em quantidade de 10 a 30% em peso; em cada caso, com base no peso total da solução resultante S.
[0027] Em ainda outra realização, a presente invenção refere-se a uma solução S que pode ser obtida por meio do processo definido acima.
[0028] As definições a seguir são relevantes no contexto da presente invenção.
[0029] A expressão “inibidor da nitrificação” deve ser compreendida como substância química que reduz a velocidade do processo de nitrificação ou o suspende. Inibidores da nitrificação consequentemente retardam a transformação natural de amônio em nitrato, por meio de inibição da atividade de bactérias tais como Nitrosomonas spp. O termo “nitrificação”, da forma utilizada no presente, deve ser compreendido como a oxidação biológica de amônia (NH3) ou amônio (NH4+) com oxigênio em nitrito (NO2-), seguida pela oxidação desses nitritos em nitratos (NO3-) por micro-organismos. Além de nitrato (NO3-), óxido nitroso também é produzido por meio de nitrificação. A nitrificação é uma etapa importante do ciclo de nitrogênio no solo. A inibição da nitrificação pode, portanto, também reduzir as perdas de N2O. A expressão inibidor da nitrificação é considerada equivalente ao uso desse composto para reduzir a nitrificação. A expressão “reduzir a nitrificação” ou “redução da nitrificação”, da forma utilizada no presente, designa a redução da velocidade ou suspensão de processos de nitrificação, por exemplo, retardando ou eliminando a transformação natural de amônio em nitrato. Essa redução pode ser eliminação total ou parcial da nitrificação na planta ou local em que o inibidor ou a composição que compreende o mencionado inibidor é aplicada.
Eliminação parcial pode resultar, por exemplo, em nitrificação residual na planta ou sobre ela, no solo ou sobre o solo ou substituintes de solo onde a planta cresce ou se destina a crescer de cerca de 90% a 1%, tal como 90%, 85%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%, 30%, 20%, 10% ou menos de 10%, por exemplo 5% ou menos de 5% em comparação com uma situação controle na qual o inibidor da nitrificação não é utilizado. Em certas realizações, eliminação parcial pode resultar em nitrificação residual na planta ou sobre ela, no solo ou sobre ele ou substituintes do solo onde a planta cresce ou se destina a crescer de menos de 1%, tal como 0,5%, 0,1% ou menos em comparação com uma situação controle na qual o inibidor da nitrificação não é utilizado.
[0030] No contexto da presente invenção, 3,4-dimetil-1H-pirazol age como inibidor da nitrificação. A formulação F de acordo com a presente invenção contém fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol no lugar de 3,4-dimetil-1H- pirazol porque o sal de fosfato possui volatilidade reduzida. No solo, entretanto, 3,4-dimetil-1H-pirazol é a substância ativa. A formulação F de acordo com a presente invenção é, portanto, apropriada para reduzir a nitrificação.
Preferencialmente, a formulação F é uma solução, ou seja, compreende 3,4- dimetil-1H-pirazol em forma dissolvida.
[0031] A expressão “formulação F para reduzir a nitrificação”, da forma utilizada no presente, indica formulação, preferencialmente solução, conforme definido no presente, que é apropriada, por exemplo, compreende concentrações e quantidades eficazes de um inibidor da nitrificação, particularmente fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol, para reduzir a nitrificação em qualquer contexto ou ambiente no qual pode ocorrer a nitrificação. Em uma realização, a nitrificação pode ser reduzida sobre ou no local da planta.
Tipicamente, a nitrificação pode ser reduzida na zona de raízes da planta. A área na qual essa redução da nitrificação pode ocorrer, entretanto, não é limitada às plantas e seu ambiente, mas pode também incluir qualquer outro habitat de bactérias de nitrificação ou qualquer local no qual atividades enzimáticas de nitrificação podem ser encontradas ou podem funcionar de forma geral, tais como instalações de esgoto, instalações de biogás e efluentes animais de criação de animais de produção, tais como vacas, porcos etc.
“Quantidades eficazes” ou “concentrações eficazes” de inibidores da nitrificação conforme definido no presente podem ser determinadas de acordo com testes in vitro e in vivo apropriados conhecidos pelos técnicos no assunto.
Essas quantidades e concentrações podem ser ajustadas ao local, planta, solo, condições climáticas ou qualquer outro parâmetro apropriado que possa ter influência sobre processos de nitrificação.
[0032] A formulação F compreende adicionalmente ácido fosfórico. A expressão “ácido fosfórico”, da forma utilizada no presente, designa preferencialmente ácido ortofosfórico, ou seja, H3PO4, que é tipicamente utilizado na forma de solução aquosa que compreende 85% em peso de ácido ortofosfórico.
[0033] As formulações F exibem propriedades vantajosas em termos de estabilidade sob baixas temperaturas. A expressão “estabilidade sob baixas temperaturas”, da forma utilizada no presente, designa a estabilidade da formulação F em termos da cristalização de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol
(DMPP) sob temperaturas mais baixas. A estabilidade sob baixas temperaturas é considerada boa se a cristalização ocorrer apenas abaixo de 20 °C. A estabilidade sob baixas temperaturas podem ser testada conforme segue.
Amostras da formulação F1 são colocadas em armazenagem sob diferentes temperaturas por uma semana. Traços de cristais de semeadura de DMPP são adicionados em seguida e a mistura é armazenada por outra semana à mesma temperatura. As amostras são investigadas visualmente em seguida em busca de cristais. Alta estabilidade sob baixas temperaturas em combinação com alta concentração de DMPP da formulação F é conveniente porque a formulação deverá apresentar-se convenientemente na forma de solução, de forma que possa ser facilmente aplicada ao solo ou utilizada para o tratamento de fertilizante. Em termos do tratamento de fertilizante, é ao mesmo tempo necessário que a concentração de DMPP seja a mais alta possível, a fim de reduzir a aglomeração, ou seja, a obstrução. A estabilidade sob baixas temperaturas é, portanto, de relevância específica neste particular.
[0034] Da forma utilizada no presente, o termo “fertilizantes” deve ser compreendido como compostos químicos aplicados para promover o crescimento das plantas e dos frutos. Fertilizantes são tipicamente aplicados através do solo (para absorção por raízes das plantas), substituintes do solo (também para absorção por raízes das plantas) ou por meio de alimentação foliar (para absorção através das folhas). A expressão também inclui misturas de um ou mais tipos diferentes de fertilizantes, conforme mencionado abaixo. O termo “fertilizantes” pode ser subdividido em diversas categorias, que incluem: (a) fertilizantes orgânicos (compostos de material animal/vegetal decomposto); (b) fertilizantes inorgânicos (compostos de substâncias químicas e minerais); e (c) fertilizantes que contêm ureia.
[0035] Fertilizantes orgânicos incluem esterco, tal como esterco líquido, esterco semilíquido, esterco de biogás, esterco de estábulos ou composto de palha, chorume, húmus de minhoca, turfa, algas marinhas, composto, efluentes e guano. Safras de adubo verde também são regularmente cultivadas para adicionar nutrientes (especialmente nitrogênio) ao solo. Fertilizantes orgânicos industrializados incluem, por exemplo, composto, massa de sangue, massa de ossos e extratos de alga marinha. Exemplos adicionais são proteínas digeridas por enzimas, massa de peixes e massa de penas. O resíduo de safras em decomposição de anos anteriores é outra fonte de fertilidade. Além disso, minerais de ocorrência natural, tais como rocha fosfática, sulfato de potassa e calcário, são também considerados fertilizantes inorgânicos.
[0036] Fertilizantes inorgânicos são normalmente fabricados por meio de processos químicos (tais como o processo de Haber), também utilizando depósitos de ocorrência natural, alterando-os quimicamente (por exemplo, superfosfato triplo concentrado). Fertilizantes inorgânicos de ocorrência natural incluem fertilizantes de nitrato de sódio chileno, rocha fosfática, calcário e potassa bruta.
[0037] Fertilizantes que contêm ureia podem, em realizações específicas, ser ureia, formaldeído ureia, amônio anidro, solução de ureia e nitrato de amônio (UAN), enxofre e ureia, fertilizantes NPK com base em ureia ou sulfato de amônio e ureia. É também idealizado o uso de ureia como fertilizante. Caso sejam utilizados ou fornecidos fertilizantes que contêm ureia ou ureia, prefere-se particularmente que inibidores da urease conforme definido acima possam ser adicionados, estar adicionalmente presentes ou ser utilizados ao mesmo tempo ou em conjunto com os fertilizantes que contêm ureia.
[0038] Fertilizantes podem ser fornecidos em qualquer forma apropriada, tais como grânulos sólidos revestidos ou não revestidos, em forma líquida ou semilíquida, como fertilizante pulverizável, via fertigação etc. Deve-
se compreender que podem ser utilizadas diversas combinações de fertilizantes.
[0039] Em realizações particularmente preferidas, o fertilizante é um fertilizante que contém amônio.
[0040] A expressão “tratamento de fertilizante com formulação F” indica tratamento de fertilizante com a formulação F, a fim de aplicar o inibidor da nitrificação, ou seja, DMPP, ao fertilizante. Processos de tratamento apropriados são conhecidos pelos técnicos no assunto e podem incluir, por exemplo, cobertura, revestimento, peletização, polvilhamento ou embebimento.
Em realização específica, o tratamento pode ser revestimento de fertilizantes com a formulação F. O tratamento pode ser baseado no uso de métodos de granulação conhecidos pelos técnicos no assunto, tais como granulação de leito fluidificado. Após o tratamento, é obtida uma “mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante”, que se encontra preferencialmente na forma de fertilizante que é revestido com o inibidor da nitrificação, ou seja, DMPP.
[0041] Realizações preferidas com relação à presente invenção são definidas a seguir. As realizações preferidas são preferidas isoladamente e também em combinação entre si.
[0042] Conforme indicado acima, a presente invenção refere-se, em uma realização, a um processo de preparação de formulação F para reduzir a nitrificação, em que a mencionada formulação F compreende: - 10 a 50% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 10 a 50% em peso de ácido fosfórico; e - 10 a 60% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F; em que o processo compreende a etapa de mistura de uma solução S que compreende: - 10 a 22% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol;
- 58 a 70% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 10 a 30% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S; com água e ácido fosfórico.
[0043] Deve-se compreender que a solução S é misturada com quantidades apropriadas de água e ácido fosfórico, de forma a obter as quantidades percentuais em peso desejadas dos ingredientes da formulação F.
Preferencialmente, a solução S é adicionada a uma mistura que compreende água e ácido fosfórico, a fim de obter a formulação F.
[0044] A formulação F preparada segundo o processo de acordo com a presente invenção compreende: - 10 a 50% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 10 a 50% em peso de ácido fosfórico; e - 10 a 60% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F.
[0045] Em realização preferida, a formulação F compreende fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMPP) em quantidade de 25 a 45% em peso, de maior preferência em quantidade de 28 a 42% em peso, de preferência superior em quantidade de 30 a 40% em peso, de preferência específica em quantidade de 32 a 38% em peso, de preferência mais específica em quantidade de 33 a 37% em peso, de preferência específica superior em quantidade de 34 a 36% em peso, em cada caso com base no peso total da formulação F.
[0046] Em outra realização preferida, a formulação F compreende ácido fosfórico em quantidade de 15 a 45% em peso, de maior preferência em quantidade de 25 a 45% em peso, de preferência superior em quantidade de 30 a 45% em peso, de preferência específica em quantidade de 35 a 45% em peso, de preferência mais específica em quantidade de 36 a 42% em peso, de preferência específica superior em quantidade de 37 a 39% em peso, em cada caso com base no peso total da formulação F.
[0047] Em outra realização preferida, a formulação F compreende água em quantidade de 20 a 50% em peso, de maior preferência de 20 a 40% em peso, de preferência superior de 27 a 29% em peso, em cada caso com base no peso total da formulação F.
[0048] Em realização preferida, a formulação F compreende: - 30 a 40% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 35 a 45% em peso de ácido fosfórico; e - 20 a 40% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F.
[0049] Em realização de maior preferência, a formulação F compreende: - 34 a 36% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 37 a 39% em peso de ácido fosfórico; e - 27 a 29% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F.
[0050] Em realização de preferência ainda maior, a formulação F compreende: - cerca de 35% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - cerca de 38% em peso de ácido fosfórico; e - cerca de 28% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F.
[0051] Com relação à realização acima, a expressão “cerca de” designa variação de ± 0,5, preferencialmente ± 0,2.
[0052] A solução S, que é utilizada como precursor da preparação da formulação F no processo de acordo com a presente invenção, compreende:
- 10 a 22% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 58 a 70% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 10 a 30% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S.
[0053] Em realização preferida, a solução S compreende fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMPP) em quantidade de 12 a 20% em peso, preferencialmente 14 a 18% em peso, em cada caso com base no peso total da solução S.
[0054] Em outra realização preferida, a solução S compreende 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMP) em quantidade de 60 a 68% em peso, preferencialmente 62 a 66% em peso, em cada caso com base no peso total da solução S.
[0055] Em outra realização preferida, a solução S compreende água em quantidade de 14 a 26% em peso, preferencialmente de 16 a 24% em peso, de maior preferência de 18 a 22% em peso, em cada caso com base no peso total da solução S.
[0056] Em realização preferida, a solução S, que é utilizada como precursor de preparação da formulação F no processo de acordo com a presente invenção, compreende: - 14 a 18% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 62 a 66% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 18 a 22% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S.
[0057] Em realização de maior preferência, a solução S compreende: - cerca de 16% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - cerca de 64% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - cerca de 30% em peso de água;
em cada caso, com base no peso total da solução S.
[0058] Com relação à realização acima, a expressão “cerca de” designa variação de ± 0,5, preferencialmente ± 0,2.
[0059] Em realização preferida do processo de acordo com a presente invenção, 20 a 30% em peso da solução S, 15 a 25% em peso de água e 40 a 60% em peso de ácido fosfórico são misturados entre si na etapa de mistura, em cada caso com base na quantidade total da mistura resultante.
Deve-se compreender que as quantidades de água e ácido fosfórico são selecionadas de forma que sejam obtidas as quantidades percentuais em peso desejadas da formulação F.
[0060] Em realização de maior preferência, a mistura da solução S com água e ácido fosfórico é realizada por meio de adição da solução S a uma mistura de água e ácido fosfórico.
[0061] Convenientemente, nenhuma etapa de aquecimento é necessária para obter a formulação F na forma de solução, ou seja, ela é visualmente livre de cristais de DMPP.
[0062] Em realização preferida do processo de acordo com a presente invenção, a etapa de mistura da solução S com água e ácido fosfórico é realizada sem aplicação de calor.
[0063] Deve-se compreender que o processo de acordo com a presente invenção pode também compreender a preparação da solução S.
[0064] Em realização preferida, o processo compreende adicionalmente, portanto, a etapa de preparação da solução S por meio da adição de 3,4-dimetil-1H-pirazol a uma mistura que compreende ácido fosfórico e água sob temperatura de 30 °C a 80 °C, em que: - 3,4-dimetil-1H-pirazol é fornecido em quantidade de 63 a 81% em peso; - ácido fosfórico é fornecido em quantidade de 5 a 11% em peso; e - água é fornecida em quantidade de 10 a 30% em peso; em cada caso, com base no peso total da solução resultante S.
[0065] Deve-se compreender que a temperatura de 30 °C a 80 °C não necessita ser aplicada ao longo de toda a etapa de adição do 3,4-dimetil- 1H-pirazol (DMP) à mistura que compreende ácido fosfórico e água. Pode-se, por outro lado, adicionar primeira porção de DMP sob temperaturas abaixo de 30 °C, por exemplo a 20-25 °C, o que resulta na precipitação de DMPP e, em seguida, a mistura pode ser aquecida até temperatura de 30 °C a 80 °C, de forma a obter uma solução e pode-se então adicionar a quantidade residual de DMP.
[0066] Preferencialmente, a temperatura é de 40 °C a 70 °C e, de maior preferência, de 50 °C a 65 °C.
[0067] Em outra realização, a presente invenção refere-se a uma formulação F que compreende: - 10 a 50% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 30 a 50% em peso de ácido fosfórico; e - 10 a 60% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F; que pode ser obtida por meio do processo de acordo com a presente invenção.
[0068] A formulação F é conveniente em termos de estabilidade sob baixas temperaturas, que pode ser atribuída ao processo de preparação da formulação F de acordo com a presente invenção. Preferencialmente, a cristalização de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMPP) ocorre apenas abaixo de 20 °C.
[0069] Em realização preferida, a formulação F compreende fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMPP) em quantidade de 25 a 45% em peso,
de maior preferência em quantidade de 28 a 42% em peso, de preferência superior em quantidade de 30 a 40% em peso, de preferência específica em quantidade de 32 a 38% em peso, de preferência mais específica em quantidade de 33 a 37% em peso, de preferência específica superior em quantidade de 34 a 36% em peso, em cada caso com base no peso total da formulação F.
[0070] Em outra realização preferida, a formulação F compreende ácido fosfórico em quantidade de 15 a 45% em peso, de maior preferência em quantidade de 25 a 45% em peso, de preferência superior em quantidade de 30 a 45% em peso, de preferência específica em quantidade de 35 a 45% em peso, de preferência mais específica em quantidade de 36 a 42% em peso, de preferência específica superior em quantidade de 37 a 39% em peso, em cada caso com base no peso total da formulação F.
[0071] Em outra realização preferida, a formulação F compreende água em quantidade de 20 a 50% em peso, de maior preferência de 20 a 40% em peso, de preferência superior de 27 a 29% em peso, em cada caso com base no peso total da formulação F.
[0072] Em realização preferida, a formulação F compreende: - 30 a 40% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 35 a 45% em peso de ácido fosfórico; e - 20 a 40% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F.
[0073] Em realização de maior preferência, a formulação F compreende: - 34 a 36% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 37 a 39% em peso de ácido fosfórico; e - 27 a 29% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F.
[0074] Em realização de preferência ainda maior, a formulação F compreende: - cerca de 35% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - cerca de 38% em peso de ácido fosfórico; e - cerca de 28% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F.
[0075] Com relação à realização acima, a expressão “cerca de” designa variação de ± 0,5, preferencialmente ± 0,2.
[0076] A formulação F pode ser convenientemente utilizada para o tratamento de fertilizantes, a fim de obter uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante que seja apropriada para a fertilização de solo agrícola, reduzindo ao mesmo tempo a nitrificação.
[0077] Em uma realização, a presente invenção refere-se, portanto, a um processo de preparação de misturas de inibidor da nitrificação e fertilizante que compreendem pelo menos um fertilizante e fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol por meio do tratamento de pelo menos um fertilizante com uma formulação F conforme definido no presente.
[0078] Fertilizantes apropriados foram definidos acima.
Preferencialmente, o fertilizante é um fertilizante inorgânico que contém amônio líquido ou sólido tal como fertilizante NPK, nitrato de amônio, nitrato de amônio e cálcio, nitrato sulfato de amônio, sulfato de amônio ou fosfato de amônio; fertilizante orgânico líquido ou sólido, tal como esterco líquido, esterco semilíquido, esterco de biogás, esterco de estábulos e composto de palha, húmus de minhoca, composto, algas marinhas ou guano, ou fertilizante que contém ureia, tal como ureia, formaldeído ureia, amônio anidro, solução de nitrato de amônio e ureia (UAN), enxofre ureia, fertilizantes NPK com base em ureia ou sulfato de amônio e ureia. Deve-se compreender que podem ser também utilizadas diversas combinações de fertilizantes.
[0079] Os métodos de tratamento apropriados foram também definidos acima. Preferencialmente, o fertilizante é revestido com a formulação F.
[0080] Em ainda outra realização, a presente invenção refere-se a uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante que pode ser obtida por meio do processo de preparação de misturas de inibidor da nitrificação e fertilizante de acordo com a presente invenção.
[0081] Em ainda outra realização, a presente invenção refere-se a um método de fertilização de solo agrícola por meio da aplicação de pelo menos um fertilizante e uma formulação F de acordo com a presente invenção ao mencionado solo, ou por meio da aplicação de uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante de acordo com a presente invenção ao mencionado solo.
[0082] Em ainda outra realização, a presente invenção refere-se ao uso de uma formulação F de acordo com a presente invenção para reduzir a nitrificação.
[0083] Em outra realização, a presente invenção refere-se à solução S conforme descrito acima, que é um precursor valioso para a preparação da formulação F de acordo com a presente invenção, em que a solução S compreende: - 10 a 22% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 58 a 70% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 10 a 30% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S.
[0084] Em realização preferida, a solução S compreende fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMPP) em quantidade de 12 a 20% em peso, preferencialmente 14 a 18% em peso, em cada caso com base no peso total da solução S.
[0085] Em outra realização preferida, a solução S compreende 3,4- dimetil-1H-pirazol (DMP) em quantidade de 60 a 68% em peso, preferencialmente
62 a 66% em peso, em cada caso com base no peso total da solução S.
[0086] Em outra realização preferida, a solução S compreende água em quantidade de 14 a 26% em peso, preferencialmente de 16 a 24% em peso, de maior preferência de 18 a 22% em peso, em cada caso com base no peso total da solução S.
[0087] Em realização preferida, a solução S compreende: - 14 a 18% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 62 a 66% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 18 a 22% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S.
[0088] Em realização de maior preferência, a solução S compreende: - cerca de 16% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - cerca de 64% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - cerca de 30% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S.
[0089] Com relação à realização acima, a expressão “cerca de” designa variação de ± 0,5, preferencialmente ± 0,2.
[0090] A solução S é apropriada para uso na preparação da formulação F de acordo com a presente invenção.
[0091] Em outra realização, a presente invenção refere-se a um processo de preparação da solução S conforme definido acima por meio da adição de 3,4-dimetil-1H-pirazol a uma mistura que compreende ácido fosfórico e água sob temperatura de 30 °C a 80 °C, em que: - 3,4-dimetil-1H-pirazol é fornecido em quantidade de 63 a 81% em peso; - ácido fosfórico é fornecido em quantidade de 5 a 11% em peso; e
- água é fornecida em quantidade de 10 a 30% em peso; em cada caso, com base no peso total da solução resultante S.
[0092] Deve-se compreender que a temperatura de 30 °C a 80 °C não necessita ser aplicada ao longo de toda a etapa de adição do 3,4-dimetil-1H- pirazol (DMP) à mistura que compreende ácido fosfórico e água. Pode-se, por outro lado, adicionar primeira porção de DMP sob temperaturas abaixo de 30 °C, por exemplo a 20-25 °C, o que resulta na precipitação de DMPP; em seguida, a mistura pode ser aquecida até temperatura de 30 °C a 80 °C, de forma a obter uma solução e pode-se então adicionar a quantidade residual de DMP.
[0093] Preferencialmente, a temperatura é de 40 °C a 70 °C e, de maior preferência, de 50 °C a 65 °C.
[0094] Em ainda outra realização, a presente invenção refere-se a uma solução S que pode ser obtida por meio do processo de preparação da solução S definido acima.
[0095] A presente invenção é adicionalmente ilustrada pelos exemplos a seguir.
EXEMPLOS EXEMPLO 1
[0096] Preparação de solução S1 que compreende cerca de 16% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMPP), cerca de 64% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMP) e cerca de 30% em peso de água, com base no peso total da solução S1.
[0097] Foram utilizadas as quantidades a seguir, de acordo com a Tabela 1.
TABELA 1 Quantidade (% em peso) DMP (i.a.: 98,0 %) 73,45 % Ácido ortofosfórico (85% em água) 9,41 % Água qsp 100%
[0098] Água e ácido ortofosfórico (H3PO4) foram carregados em um recipiente com unidade de aquecimento. Adicionou-se lentamente DMP picado mediante agitação, para obter uma mistura branca e viscosa. A mistura foi aquecida a 60 °C e completou-se a adição de DMP. A viscosidade foi reduzida e foi obtida uma solução transparente, acastanhada e de baixa viscosidade.
EXEMPLO 2
[0099] Preparação de formulação F1 que compreende cerca de 35% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMPP), cerca de 38% em peso de ácido ortofosfórico e cerca de 28% em peso de água, com base no peso total da formulação F1, utilizando a solução S1.
[00100] Foram utilizadas as quantidades a seguir, de acordo com a Tabela 2.
TABELA 2 Quantidade (% em peso) Solução S1 (DMPP: 16%, DMP: 64%) 24,17 % Ácido ortofosfórico (85% em água) 55,65 % Água qsp 100%
[00101] Água e ácido ortofosfórico (H3PO4) foram carregados em um recipiente com unidade de aquecimento. Adicionou-se solução S1. A temperatura aumenta devido à entalpia de neutralização e, de forma geral, não é necessário aquecimento adicional. Foi obtida uma solução turva clara de DMPP.
[00102] A estabilidade sob baixas temperaturas foi testada conforme segue: As amostras da formulação F1 foram colocadas em armazenagem sob diferentes temperaturas por uma semana. Traços de cristais de semeadura de DMPP foram adicionados em seguida e a mistura foi armazenada por outra semana à mesma temperatura. As amostras foram investigadas visualmente em seguida em busca de cristais.
[00103] Observou-se que a formulação F1 cristalizou-se apenas abaixo de 20 °C. Quando a solução cristalizada é levemente aquecida, ela se torna uma solução transparente a cerca de 25 °C.
EXEMPLO COMPARATIVO 3
[00104] Preparação de formulação F2 que compreende cerca de 35% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol (DMPP), cerca de 38% em peso de ácido ortofosfórico e cerca de 28% em peso de água, com base no peso total da formulação F2 a partir de DMPP cristalino.
[00105] Foram utilizadas as quantidades a seguir, de acordo com a Tabela 3.
TABELA 3 Quantidade (% em peso) DMPP (i.a.: 98,4 %) 35,73 % Ácido ortofosfórico (85% em água) 44,19 % Água qsp 100%
[00106] Água e ácido ortofosfórico (H3PO4) foram carregados em um recipiente com unidade de aquecimento. DMPP foi adicionado sob agitação e dissolvido. Foi necessário aquecimento a 60 °C para dissolução completa de DMPP. Obteve-se uma solução transparente de DMPP, que se cristalizou abaixo de 30 °C.
[00107] A estabilidade sob baixas temperaturas foi testada conforme descrito no Exemplo 2.
[00108] Observou-se que a formulação F2 já se cristalizou abaixo de 30 °C. Quando a solução cristalizada é levemente aquecida, ela se torna uma solução transparente a cerca de 40 °C.
Claims (15)
1. PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE FORMULAÇÃO F para reduzir a nitrificação, caracterizada pela formulação F compreender: - 10 a 50% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 10 a 50% em peso de ácido fosfórico; e - 10 a 60% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F; em que o processo compreende a etapa de mistura de uma solução S que compreende: - 10 a 22% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 58 a 70% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 10 a 30% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S; com água e ácido fosfórico.
2. PROCESSO de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela formulação F compreender: - 30 a 40% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 35 a 45% em peso de ácido fosfórico; e - 20 a 40% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F.
3. PROCESSO de acordo com qualquer das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pela solução S compreender: - 14 a 18% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 62 a 66% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 18 a 22% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S.
4. PROCESSO de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado por 20 a 30% em peso da solução S, 15 a 25% em peso de água e 40 a 60% em peso de ácido fosfórico são misturados entre si na etapa de mistura, em cada caso com base na quantidade total da mistura resultante, e a mistura da solução S com água e ácido fosfórico é preferencialmente realizada por meio de adição da solução S a uma mistura de água e ácido fosfórico.
5. PROCESSO de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pela etapa de mistura da solução S com água e ácido fosfórico é realizada sem aplicação de calor.
6. PROCESSO de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo processo que compreende adicionalmente a etapa de preparação da solução S por meio da adição de 3,4-dimetil-1H-pirazol a uma mistura que compreende ácido fosfórico e água sob temperatura de 30 °C a 80 °C, em que: - 3,4-dimetil-1H-pirazol é fornecido em quantidade de 63 a 81% em peso; - ácido fosfórico é fornecido em quantidade de 5 a 11% em peso; e - água é fornecida em quantidade de 10 a 30% em peso; em cada caso, com base no peso total da solução resultante S.
7. FORMULAÇÃO F caracterizada por compreender: - 10 a 50% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 30 a 50% em peso de ácido fosfórico; e - 10 a 60% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F; que pode ser obtida por meio do processo conforme definido em qualquer das reivindicações 1 a 5.
8. FORMULAÇÃO F de acordo com a reivindicação 7, caracterizada por compreender:
- 30 a 40% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 35 a 45% em peso de ácido fosfórico; e - 20 a 40% em peso de água; em cada caso, com base no peso total de formulação F.
9. PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE MISTURAS de inibidor da nitrificação e fertilizante, caracterizado por compreender pelo menos um fertilizante e fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol por meio do tratamento de pelo menos um fertilizante com uma formulação F conforme definido em qualquer das reivindicações 7 ou 8.
10. MISTURA DE INIBIDOR da nitrificação e fertilizante, caracterizada por ser obtida por meio do processo conforme definido na reivindicação 9.
11. MÉTODO DE FERTILIZAÇÃO DE SOLO AGRÍCOLA, caracterizada por meio da aplicação de pelo menos um fertilizante e uma formulação F conforme definido em qualquer das reivindicações 7 ou 8 ao mencionado solo, ou da aplicação de uma mistura de inibidor da nitrificação e fertilizante conforme definido na reivindicação 10 ao mencionado solo.
12. SOLUÇÃO S, caracterizada por compreender: - 10 a 22% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 58 a 70% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 10 a 30% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S.
13. SOLUÇÃO S de acordo com a reivindicação 12, caracterizada por compreender: - 14 a 18% em peso de fosfato de 3,4-dimetil-1H-pirazol; - 62 a 66% em peso de 3,4-dimetil-1H-pirazol; e - 18 a 22% em peso de água; em cada caso, com base no peso total da solução S.
14. PROCESSO DE PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO S conforme definido em qualquer das reivindicações 11 ou 12, caracterizado por meio da adição de 3,4-dimetil-1H-pirazol a uma mistura que compreende ácido fosfórico e água sob temperatura de 30 °C a 80 °C, em que - 3,4-dimetil-1H-pirazol é fornecido em quantidade de 63 a 81% em peso; - ácido fosfórico é fornecido em quantidade de 5 a 11% em peso; e - água é fornecida em quantidade de 10 a 30% em peso; em cada caso, com base no peso total da solução resultante S.
15. SOLUÇÃO S, caracterizada por obtida por meio do processo conforme definido na reivindicação 13.
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