BR112018070638B1 - Lote de polímero, artigo, fibra, fio, artigo têxtil, e, método para produzir uma fibra - Google Patents
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Abstract
esta invenção refere-se a materiais antimicrobianos e artigos, tais como fibras, fios e suas incorporações em artigos têxteis, embalagens para comidas ou bebidas, ou artigos de vestuário tais como luvas. as fibras e fios antimicrobianos podem ser formados a partir de um polímero e podem compreender partículas de prata dispersadas no mesmo. a presente invenção contempla um precursor de lote de polímero para a fibra da invenção e produtos adicionais formados a partir da fibra ou do lote de polímero, por exemplo artigos têxteis.
Description
[001] Esta invenção refere-se a materiais e artigos antimicrobianos, tais como fibras, fios e sua incorporação em artigos têxteis, embalagens para alimentos ou bebidas ou artigos de vestuário, como luvas. As fibras e fios antimicrobianos podem ser formados por um polímero e podem compreender partículas de prata dispersas no mesmo. A presente invenção contempla um precursor de lote de polímero para a fibra da invenção e outros produtos formados a partir da fibra da invenção, e ainda outros artigos formados do lote de polímero, por exemplo, artigos têxteis. A presente invenção também se refere aos métodos para produzir os materiais antimicrobianos.
[002] A prata tem sido usada como agente antimicrobiano há vários anos. A atividade antimicrobiana da prata foi explorada em várias aplicações, por exemplo, em curativos para ferimentos, cremes e como revestimento em dispositivos médicos.
[003] O uso de prata como revestimento sobre fibras foi descrito no documento US 2010/0166832. No documento US 2010/0166832, são descritas fibras de náilon revestidas com prata. O documento permite a produção de tecidos com uma única superfície de náilon revestida com prata, permitindo assim que um corante seja aplicado a um lado oposto do tecido de náilon. A prata é revestida sobre as fibras de náilon usando um método de revestimento sem eletrólito. Da mesma forma, há um produto comercializado como X-STATIC®, que é um fio de náilon revestido sem eletrólito com prata. A prata cobre completamente o fio de náilon. O revestimento de uma fibra ou fio com prata tem a desvantagem de a prata poder ser removida da fibra ou fio por lavagem de tecidos compreendendo a fibra ou fio revestido. Consequentemente, a eficácia antimicrobiana da fibra é diminuída. Esse efeito pode ser exacerbado pelo uso de detergentes de lavagem ou temperaturas elevadas. Como tal, recomenda-se que o produto X-STATIC® seja lavado na ausência de detergentes agressivos, sem amaciantes de tecidos, sem água sanitária e a baixas temperaturas.
[004] Assim, uma fibra que é resistente à perda de prata através da ação de lavagem é desejada. Além disso, é desejável uma fibra que possa ser submetida a altas temperaturas de lavagem e que possa ser lavada com qualquer detergente com ou sem amaciante ou alvejante. Por fim, o antimicrobiano X-STATIC ® só está disponível em cores escuras. Acredita-se que isso seja uma característica da tecnologia usada para prover atividade antimicrobiana. É desejável prover artigos têxteis em uma gama de cores diferentes, incluindo cores claras.
[005] No documento US 2014/0141073, foram utilizados sais de cobre para produzir materiais poliméricos antivirais. Os materiais antivirais são preparados dispersando um pó de sais de cobre de óxido cuproso e óxido cúprico em uma pasta fluida de um material polimérico hidrofílico. No entanto, a incorporação de sais de cobre não foi aplicável a uma ampla gama de polímeros. Verificou-se que fibras de poliéster compreendendo os sais de cobre tinham óxido de cobre saliente da superfície do polímero. Essa tecnologia resulta em artigos têxteis que apresentam uma cor bronze ou marrom claro.
[006] Os fios formados de um polímero compreendendo cobre são comercialmente disponíveis. Cupron produz um fio à base de cobre onde o cobre é diretamente incorporado nas fibras e fios. No entanto, os fios compreendendo cobre têm de ser utilizados em uma quantidade de cerca de 45% a 50% de qualquer produto têxtil, para serem mais eficazes. Esta quantidade elevada de fios contendo cobre necessária em um artigo têxtil aumenta o custo dos mesmos.
[007] Os pedidos relacionados US 2012/0094120 e US 2014/0374941 descrevem o uso de ligas metálicas em pó como um agente antimicrobiano em uma fibra polimérica extrusada.
[008] Nanopartículas de prata e prata coloidal também foram usadas para prover propriedades antimicrobianas às fibras de polímero. No entanto, o uso de prata nanoparticulada e prata coloidal são indesejáveis devido às nanopartículas em torno do controle regulador. Além disso, nanopartículas de prata e prata coloidal são desfavorecidas devido à possibilidade de migração de nanopartículas de prata para um indivíduo usando um produto contendo a prata nanoparticulada. Também é possível que a prata nanoparticulada possa lixiviar do material em que as nanopartículas de prata foram colocadas.
[009] Como tal, existe uma necessidade de uma fibra, fio e/ou artigo têxtil antimicrobiano que não contenha prata nanoparticulada ou coloidal. No entanto, aceita-se o conhecimento na técnica de que as partículas de prata devam estar na faixa de tamanho da nanoescala de modo a permitir a extrusão de um polímero para formar uma fibra de polímero. Sabe-se que as partículas maiores do que as partículas de tamanho nanométrico bloqueiam os extrusores devido ao maior tamanho de partícula e ainda devido à aglomeração das partículas de prata. É também necessário prover uma fibra antimicrobiana que possa produzir artigos têxteis de maneira rentável, em que a quantidade de fibra antimicrobiana esteja presente em uma quantidade relativamente baixa dentro do artigo têxtil como um todo. Certas modalidades da presente invenção resolvem estes e outros problemas.
[0010] As modalidades da invenção são adicionalmente descritas mais adiante como referência os desenhos associados, em que: As figuras 1A e 1B são imagens de MEV (microscópio eletrônico de varredura) de partículas formadas pela moagem de folha de prata.
[0011] As figuras 2A, 2B, 3A e 3B são áreas ampliadas das imagens de MEV das figuras 1A e 1B, respectivamente.
[0012] A figura 4 é uma versão ampliada da figura 1B, mostrando uma medição de espessura da partícula.
[0013] A figura 5 é uma imagem de um artigo da presente invenção sob a forma de um saco contendo leite. O saco rotulado com 0 não compreende nenhuma partícula de prata e não é um saco da invenção. O saco rotulado como 2 compreende partículas de prata como definido na invenção e é, dessa forma, um artigo da presente invenção.
[0014] A presente invenção visa prover uma solução para os problemas acima, utilizando partículas de prata produzidas pela moagem de folhas de prata. De acordo com a presente invenção, é provido um lote de polímero compreendendo um material polimérico e partículas de prata, em que as partículas de prata têm um tamanho característico de partículas formadas pela moagem das folhas de prata. O lote de polímero pode estar em uma forma sólida, por exemplo, em lascas, ou o lote de polímero pode estar em uma forma fundida.
[0015] Por conseguinte, em um aspecto da presente invenção, é provido um lote de polímero compreendendo um material polimérico e partículas de prata, em que as partículas de prata podem ser obtidas pela moagem das folhas de prata. O material polimérico pode ser fundido.
[0016] O lote de polímero pode compreender partículas de prata em uma quantidade de cerca de 0,1% a cerca de 10% em peso do lote de polímero. Opcionalmente, o lote de polímero contém partículas de prata em uma quantidade de cerca de 0,1% a cerca de 5% em peso do lote de polímero. De modo preferido, o lote de polímero contém partículas de prata em uma quantidade de cerca de 0,5% a cerca de 4%, de cerca de 0,5% a cerca de 3% ou de cerca de 0,1% a cerca de 3%, em peso. Em uma modalidade particularmente preferencial, o lote de polímero contém partículas de prata em uma quantidade de cerca de 1,5% a cerca de 2,5% em peso do lote de polímero, por exemplo, 2%. O lote de polímero compreendendo essas quantidades de partículas de prata pode ser um lote principal. O lote principal pode ser sólido, por exemplo, em lascas, ou fundido.
[0017] O lote principal pode ser combinado com outros materiais poliméricos. O lote principal pode ser misturado com material polimérico adicional em uma quantidade de 1% a 10% em peso do outro material polimérico. Opcionalmente, o lote principal é misturado em uma quantidade de 2% a 8% (preferencialmente de 3% a 5%) em peso do material polimérico adicional.
[0018] Consequentemente, em uma modalidade, a invenção provê um lote de polímero compreendendo de 1% a 10% de um lote principal, em que o lote principal é tal como aqui definido em qualquer outra parte, e um material polimérico. Opcionalmente, o lote principal está presente em uma quantidade de 2% a 8% (preferivelmente de 3% a 5%).
[0019] Como tal, a invenção contempla um lote de polímero compreendendo um material polimérico e partículas de prata em uma quantidade de cerca de 0,003% a cerca de 0,5% em peso, opcionalmente de cerca de 0,03% a cerca de 0,5%, de cerca de 0,03% a cerca de 0,25%, de cerca de 0,05% a 0,15%, de cerca de 0,06% a 0,15%, de cerca de 0,03% a 0,1% ou de cerca de 0,06% a 0,1%. De preferência, as partículas de prata estão presentes em uma quantidade de 0,05% a 0,15% ou de 0,06% a 0,1%.
[0020] O lote principal combinado e o material polimérico adicional podem ser extrusados para formar uma fibra. Por conseguinte, a presente invenção contempla uma fibra que compreende um material polimérico e partículas de prata, em que as partículas de prata têm um tamanho característico de partículas formadas pela moagem das folhas de prata. Alternativamente, a presente invenção contempla uma fibra que compreende um material polimérico e partículas de prata, em que as partículas de prata podem ser obtidas pela moagem das folhas de prata.
[0021] A fibra pode compreender partículas de prata em uma quantidade de cerca de 0,003% a cerca de 0,5% em peso, opcionalmente de cerca de 0,03% a cerca de 0,5%, de cerca de 0,03% a cerca de 0,25%, de cerca de 0,05% a 0,15%, de cerca de 0,06% a 0,15%, de cerca de 0,03% a 0,1% ou de cerca de 0,06% a 0,1%. De preferência, as partículas de prata estão presentes em uma quantidade de 0,05% a 0,15% ou de 0,06% a 0,1%.
[0022] A fibra pode ser de 1 a 3 denier. A fibra pode ter um diâmetro de 0,5 mm a 5 mm, opcionalmente de 1 mm a 4 mm, de 1 mm a 3 mm, de 2 mm a 4 mm ou de 2 mm a 2,5 mm. De preferência, a fibra terá uma dimensão de 2 mm a 2,5 mm.
[0023] As fibras da invenção podem ser processadas em fios ou artigos têxteis. Os fios também podem ser adicionalmente processados em artigos têxteis. Portanto, a presente invenção contempla fios compreendendo uma multiplicidade de fibras da invenção. Além disso, a presente invenção contempla artigos têxteis compreendendo uma multiplicidade de fibras e/ou fios da invenção.
[0024] Os fios da invenção compreendem opcionalmente uma multiplicidade de fibras da invenção e uma multiplicidade de outras fibras que não são da invenção. As fibras da invenção e as outras fibras podem ser de um material polimérico igual ou diferente. Similarmente, os artigos têxteis da invenção podem compreender uma multiplicidade de fibras e/ou de fios da invenção e uma multiplicidade de outras fibras e/ou fios que não são da invenção. As fibras ou fios da invenção e as outras fibras ou fios podem ser de um material polimérico igual ou diferente.
[0025] Os fios da invenção podem ser formados misturando uma fibra da invenção com outras fibras têxteis, por exemplo, fibras de poliéster, fibras de algodão, fibras de lã, fibras de polipropileno, fibras de náilon ou fibras de poliamida. Por conseguinte, os fios da invenção podem compreender uma fibra da invenção e uma fibra selecionada de fibras de poliéster, fibras de algodão, fibras de lã, fibras de polipropileno, fibras de náilon ou fibras de poliamida, de preferência, fibras de algodão.
[0026] Os fios da invenção são fios de múltiplos filamentos e podem ser de 40 a 200 denier, por exemplo, de 50 a 150 denier. Opcionalmente, os fios são de 50 denier, 75 denier ou 150 denier.
[0027] Os artigos têxteis da invenção podem compreender uma quantidade de fibras ou fios da invenção de cerca de 1% a cerca de 10% em peso do artigo têxtil. Opcionalmente, o tecido compreende de cerca de 1% a cerca de 6% (preferivelmente de cerca de 2% a cerca de 5% ou de cerca de 4% a cerca de 8%) em peso do produto têxtil.
[0028] Acredita-se que a espessura da folha de prata usada para preparar as partículas de prata desempenha um papel importante na invenção. A folha de prata pode ter uma espessura inferior a 1 µm, opcionalmente inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,1 µm. De preferência, a folha de prata tem uma espessura de 0,01 a 0,1 µm, por exemplo, de cerca de 0,03 µm. Alternativamente, a folha de prata pode ter uma espessura inferior a 1 µm, opcionalmente inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,3 µm. A espessura da folha de prata pode ser de 0,01 a 0,5 µm, ou de 0,1 a 0,3 µm, por exemplo, de cerca de 0,2 µm.
[0029] As partículas de prata da invenção são preferencialmente não esféricas. Como a pessoa versada na técnica reconhecerá, as partículas não esféricas terão geralmente três dimensões, um comprimento, largura e profundidade. Ao longo do presente pedido, a profundidade das partículas de prata será considerada como sendo derivada da espessura da folha de prata. Portanto, qualquer descrição de uma espessura de folha de prata será igual à profundidade das partículas de prata.
[0030] A espessura ou profundidade das partículas de prata pode ser medida por qualquer método apropriado. Contudo, um microscópio eletrônico de varredura representa uma ferramenta particularmente útil para medir o tamanho das partículas de prata presentes na invenção.
[0031] Por conseguinte, em outro aspecto da invenção, é provido um lote de polímero compreendendo um material polimérico e partículas de prata, em que as partículas de prata têm uma profundidade inferior a 1 µm, opcionalmente inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,1 µm. As partículas de prata podem ter um tamanho de cerca de 0,1 µm a cerca de 10 µm. De preferência, as partículas de prata têm uma profundidade de 0,01 a 0,1 µm, por exemplo, de cerca de 0,03 µm. Alternativamente, as partículas de prata podem ter uma profundidade inferior a 1 µm, opcionalmente inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,3 µm. A profundidade das partículas de prata pode ser de 0,01 a 0,5 µm, ou de 0,1 a 0,3 µm, por exemplo, de cerca de 0,2 µm.
[0032] Qualquer menção ao tamanho das partículas de prata refere-se ao comprimento e largura das partículas de prata. As partículas de prata podem ter um tamanho característico de partículas formadas pela moagem da folha de prata, sendo o tamanho, ou seja, um comprimento e/ou largura, de cerca de 0,1 µm a cerca de 10 µm, opcionalmente de cerca de 0,5 µm a cerca de 10 µm; ou de cerca de 0,5 µm a cerca de 8 µm; ou de cerca de 1 µm a cerca de 6 µm; ou de cerca de 1 µm a cerca de 4 µm; ou de cerca de 2 µm a cerca de 3 µm. De modo preferido, as partículas de prata terão um tamanho de cerca de 2 µm a cerca de 3 µm.
[0033] As partículas de prata podem ter um tamanho de cerca de 0,5 µm a cerca de 10 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,1 µm; ou um tamanho de cerca de 0,5 µm a cerca de 8 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,1 µm; ou um tamanho de cerca de 1 µm a cerca de 6 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,1 µm; ou um tamanho de cerca de 1 µm a cerca de 4 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,1 µm; ou um tamanho de cerca de 2 µm a cerca de 3 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,1 µm.
[0034] As partículas de prata podem ter um tamanho de cerca de 0,5 µm a cerca de 10 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,3 µm; ou um tamanho de cerca de 0,5 µm a cerca de 8 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,3 µm; ou um tamanho de cerca de 1 µm a cerca de 6 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,3 µm; ou um tamanho de cerca de 1 µm a cerca de 4 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,3 µm; ou um tamanho de cerca de 2 µm a cerca de 3 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm ou inferior a 0,3 µm.
[0035] De modo preferido, as partículas de prata têm um tamanho de cerca de 1 µm a cerca de 10 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm, inferior a 0,3 µm ou inferior a 0,1 µm. De modo preferido, as partículas de prata têm um tamanho de cerca de 2 µm a cerca de 3 µm e uma profundidade inferior a 0,5 µm, inferior a 0,3 µm ou inferior a 0,1 µm.
[0036] De modo preferido, as partículas de prata em qualquer aspecto ou modalidade da invenção podem ter um comprimento de cerca de 0,1 µm a cerca de 10 µm, uma largura de cerca de 0,1 µm a cerca de 10 µm e uma profundidade inferior a 1 µm, opcionalmente inferior a 0,5 µm, inferior a 0,3 µm ou inferior a 0,1 µm.
[0037] Os artigos têxteis da presente invenção podem estar na forma de um produto selecionado de artigos têxteis para o lar (por exemplo, toalhas, lençóis, meias ou denim), produtos para animais de estimação (por exemplo, camas de animais, casacos de animais ou coleiras de animais), produtos médicos (por exemplo, luvas) ou qualquer outro tipo de produtos têxteis. Por conseguinte, a presente invenção contempla qualquer um desses produtos compreendendo fibras, fios ou artigos têxteis da presente invenção.
[0038] Em um aspecto, a presente invenção provê um artigo compreendendo um lote de polímero, como definido em outras partes na presente invenção. O artigo pode ser formado pelo lote de polímero. Consequentemente, o artigo pode compreender ou ser formado a partir de um material polimérico compreendendo partículas de prata, como definido em outras partes na presente invenção. O artigo pode compreender fibras ou fios da invenção ou o artigo pode ser formado por uma única peça de material polimérico. Em uma modalidade da invenção, o artigo pode ser uma embalagem (por exemplo, uma embalagem para alimentos ou uma embalagem para bebidas). O artigo pode ser formado a vácuo, moldado, extrusado, entrelaçado, tecido ou processado de outra maneira conhecida pelas pessoas versadas na técnica.
[0039] O artigo pode ser vestuário, roupa de casa ou um artigo de plástico. O artigo pode ser formado a partir de fibras da presente invenção ou formado como uma única peça. O vestuário pode ser selecionado de: roupas íntimas, calças, sutiã, colete, camiseta, bermudas, roupas esportivas, calça, shorts, meias, camisas, camisas polo, camisetas, blusas, moletons, tops com capuz, luvas, saias, calças vestidos, casacos, roupas atoalhadas, calça de moletom, tops de suor, capas de chuva, forros de casaco, anoraques, jaquetas, chapéus, bonés, irham, niqab, saree, burca, vestidos, envoltórios, cachecóis, pijamas, vestido de noite, robes calçados, forros para calçados, tops térmicos, leggings térmicos, uniformes, uniformes de enfermeiras, túnicas, roupas de proteção pessoal, uniformes, macacões, vestuário militar e vestuário policial.
[0040] Os artigos para casa podem ser selecionado de: mantas, capas de móveis, estofados, panos de prato, toalhas, flanelas, tapetes, capachos, envoltórios, persianas, cortinas, capas de almofada, fronhas, colchões, colchas, toalhas de mesa, abajures, sacos de tecido, forros de bolsas, roupas para animais de estimação, casacos para animais de estimação, cobertores para animais de estimação, tampas de assento de automóveis, tapetes automotivos, casacos equinos, coberturas equinas, panos de sela, barracas, toldos, lençóis de solo e velas.
[0041] O artigo de plástico pode ser selecionado de: recipientes de armazenamento de alimentos, utensílios, tábuas de cortar, tigelas, escovas de dentes, pincéis cosméticos, aplicadores cosméticos, embalagens de cosméticos, sacos de alimentos, artigos extrusados, tubos, drenos, tubulações, revestimentos, capas de tela, teclados, capas de teclado, embalagens médicas, luvas de borracha, luvas de borracha sem látex, embalagens para alimentos, fios, cordas, tampas de tubos, controles remotos, tampas e moldadores de plástico moldados e prensados, selos, juntas, bandejas, componentes de geladeira, escovas de dentes, estojos de maquiagem, assentos sanitários, filtros de água, copos de plástico, mamadeiras de leite, mamadeiras, sacos de leite, cortinas de chuveiro, cabos elétricos, componentes de plástico automotivo e componentes de plástico para fones de ouvido.
[0042] Em um aspecto, a presente invenção provê uma luva compreendendo um material polimérico e partículas de prata, tal como aqui definido em outras seções. Em uma modalidade, a luva não é formada por fibras, mas é uma peça única de material polimérico.
[0043] Em um aspecto da invenção, é provido um método para produzir uma fibra compreendendo: a. preparar partículas de prata moendo folha de prata; b. misturar as partículas de prata com um material polimérico (o material polimérico pode ser pulverizado ou fundido); e c. extrusar a mistura de partículas de prata e o material polimérico para formar fibras.
[0044] O método pode ainda compreender as etapas intermediárias de formar um lote principal após misturar as partículas de prata com um material polimérico fundido. Como tal, o método de produção de uma fibra pode compreender: a. preparar partículas de prata moendo folha de prata; b. misturar as partículas de prata com um material polimérico (o material polimérico pode ser pulverizado ou fundido); c. opcionalmente fundir o material polimérico e a mistura de partículas de prata, quando o material polimérico é um pó; d. extrusar a mistura de partículas de prata e o material polimérico; e. peletizar a mistura extrusada para formar péletes do lote principal; f. misturar os péletes do lote principal com outro material polimérico; e g. extrusar uma mistura fundida de péletes do lote principal e do material polimérico para formar fibras.
[0045] Em um aspecto da invenção, são providos péletes compreendendo um material polimérico e em que as partículas de prata têm um tamanho característico de partículas formadas pela moagem de folhas de prata. As partículas de prata podem ter um tamanho tal como é aqui definido em outras seções.
[0046] Nas modalidades do método, das partículas de prata podem ter o mesmo tamanho que o discutido acima. As partículas de prata podem estar presentes na fibra ou no lote principal nas mesmas quantidades discutidas acima.
[0047] Os péletes do lote principal podem ser misturados com material polimérico adicional em uma quantidade de 1% a 10% em peso do outro material polimérico. Opcionalmente, o lote principal é misturado em uma quantidade de 2% a 8% (preferencialmente de 3% a 5%) em peso do material polimérico adicional.
[0048] O material polimérico adicional pode ser igual ou diferente do material polimérico no lote principal. De preferência, o material polimérico e o material polimérico adicional são iguais.
[0049] O material polimérico pode ser qualquer polímero adequado que seja sólido e possa ser fundido. Por exemplo, o material polimérico pode ser sólido à temperatura ambiente. O material polimérico pode ser um material plástico ou um material de borracha. O material polimérico pode ser um poliéster, uma poliamida (por exemplo, náilon), polipropileno, borracha natural, borracha isenta de látex, borracha de elastano ou borracha sintética.
[0050] O material polimérico pode ser capaz de ser formado em um artigo da invenção. O material polimérico, compreendendo partículas de prata, tal como aqui definido em outras seções, pode ser capaz de ser formado a vácuo, moldado, extrusado ou processado de outro modo conhecido pelas pessoas versadas na técnica para a formação de artigos, tais como itens de vestuário (por exemplo, luvas e outros itens de vestuário discutidos em outras seções neste documento), embalagens de alimentos (por exemplo, embalagens de frutas, filmes finos, invólucros de filmes, caixas de plástico ou caixas plásticas e outros artigos de uso doméstico ou de plásticos, discutidos em outras partes do presente documento), ou embalagens de bebidas (por exemplo, garrafas, bolsas, caixas de papelão, garrafas de leite, caixas de leite, garrafas de suco de fruta, sacos de suco de fruta ou caixas de suco de fruta).
[0051] Em um aspecto da invenção, é provida uma fibra que pode ser obtida pelo método da presente invenção.
[0052] Os artigos têxteis da presente invenção podem ser preparados utilizando métodos conhecidos para a produção de artigos têxteis. Nas modalidades, os artigos têxteis da presente invenção compreendem fibras ou fios da presente invenção pelo menos na trama. Opcionalmente, os artigos têxteis da invenção compreendem fibras ou fios da presente invenção na trama e não na urdidura ou (quando presente) no pelo. A trama pode ser uma fibra da invenção. Alternativamente, a trama pode ser uma combinação de fibras da invenção e uma fibra que não é da invenção, uma fibra padrão, por exemplo, uma fibra de algodão, poliéster, uma poliamida (por exemplo, náilon), polipropileno, borracha natural, borracha isenta de látex, borracha de elastano ou borracha sintética. A trama pode ser formada por uma fibra da invenção e uma fibra que não é da invenção (uma fibra padrão), em que a fibra da invenção está presente em uma razão de 1:1 a 1:5 em relação à fibra padrão. Opcionalmente, a trama é formada por fibra em uma razão de 1:1 (fibra da invenção:fibra padrão) ou a trama é formada pela fibra da invenção.
[0053] De preferência, a trama é formada pela fibra ou fio da invenção.
[0054] As partículas de prata compreendidas em todos os aspectos e modalidades da presente invenção podem ser preparadas moendo as folhas de prata. Qualquer moedor adequado que resulte em partículas de prata com uma dimensão maior na faixa de tamanho de 0,1 µm a 20 µm pode ser usado. Por exemplo, as partículas de prata podem ser produzidas com um moinho de 1000 W com duas lâminas de aço inoxidável, por exemplo, um Moedor Misturador Panasonic. As figuras 1 a 4 mostram imagens de MEV de partículas de prata que podem ser produzidas com uma máquina de moagem por jato ou uma máquina de moagem com bolas.
[0055] A quantidade de partículas de prata em um lote de polímero, em um lote principal, na fibra ou no fio pode ser determinada por fluorescência de raios-X (XRF). XRF pode ser usado para medir a quantidade de prata em uma área unitária. Espectrômetros de XRF são comercialmente disponíveis e qualquer processo para determinar o teor de prata por área unitária pode ser usado.
[0056] O tamanho de partícula de prata pode ser medido por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Técnicas para medir o tamanho de partícula usando MEV são conhecidas pelas pessoas versadas na técnica.
[0057] Em uma modalidade, as fibras, os fios e os artigos têxteis da invenção têm substancialmente a mesma atividade antimicrobiana após 25 lavagens, 50 lavagens, 75 lavagens ou 100 lavagens a 60 °C. As fibras, os fios e os artigos têxteis da presente invenção também são capazes de serem lavados na presença de detergentes (por exemplo, detergentes severos, detergentes enzimáticos e detergentes não enzimáticos), e/ou na presença de agentes branqueadores de roupa; e/ou na presença de amaciantes de tecidos. Além disso, as fibras, os fios e os artigos têxteis da presente invenção são capazes de serem secos em tambor a qualquer temperatura. De outro modo, os artigos têxteis de prata da técnica anterior podem ser apenas secos em tambor sob aquecimento brando.
[0058] Nas modalidades da presente invenção, a fibra ou o fio podem ser incorporados em um artigo têxtil de qualquer cor.
[0059] Em uma modalidade preferencial, o lote de polímero não compreende um inibidor de aglomeração. Por conseguinte, nas modalidades preferenciais, o lote principal, o artigo têxtil de fibra ou o produto da invenção não compreende um inibidor de aglomeração. Por exemplo, os inibidores de aglomeração contemplados são sílica fumigada (pirogênica).
[0060] Uma fibra da presente invenção foi preparada da seguinte forma: 1) moendo uma folha de prata com uma espessura de 0,03 mícron até formar um pó com tamanho entre 1 e 10 mícrons; 2) misturando cerca de 20 gramas de pó de prata em 980 gramas de resina de polipropileno em pó em um misturador de alta velocidade; 3) colocando o pó em uma extrusora e fundindo o pó; 4) após derreter o polipropileno, extrusar o polipropileno para produzir um extrusado de 2 mm a 2,5 mm de diâmetro; 5) o extrusado passa por um banho-maria para esfriar e endurecer o polipropileno; 6) o extrusado é colocado em uma máquina de peletização que forma péletes com um comprimento de 2 a 3 mm.
[0061] Os péletes são, em seguida, misturadas com um polímero de polipropileno e extrusadas nas fibras de acordo com procedimentos conhecidos na técnica.
[0062] As fibras de poliéster podem ser preparadas de acordo com o procedimento do Exemplo 1 e substituindo o polipropileno por poliéster durante todo o processo.
[0063] Uma toalha felpuda foi preparada usando 7% das fibras do Exemplo 1 e 93% de algodão.
[0064] A toalha felpuda foi testada quanto à atividade antimicrobiana de acordo com a norma ISO 20743: 2011(E), o método quantitativo. Este método é projetado para testar a capacidade dos tecidos que foram tratados com agentes antimicrobianos de impedir o crescimento microbiano e matar os microrganismos. O teste antimicrobiano foi realizado em uma toalha que foi lavada a 60 °C por 0 lavagens, 50 lavagens e 100 lavagens. A atividade antimicrobiana foi testada em um período de 20 horas.
[0065] Esterilização da Amostra: autoclavagem Neutralizador utilizado: solução salina tamponada com Triton X 100 - 0,01% Tempo de contato: 20 horas Temperatura de contato: 370 C Meio e Reagente: Ágar digerido com caseína e soja Após 0 lavagens, a atividade antibacteriana é exibida nas Tabelas 1 e 2 abaixo. Tabela 1 - Bactéria de teste: Escherichia coli ATCC 11229 Tabela 2 - Bactéria de teste: Staphylococcus aureus resistente à meticilina (MRSA) - S 129
[0066] Após 100 lavagens, a atividade antibacteriana é exibida nas Tabelas 3 e 4 abaixo. Tabela 3 - Bactéria de teste: Escherichia coli ATCC 11229 Tabela 4 - Bactéria de teste: Staphylococcus aureus resistente à meticilina (MRSA) - S 129
[0067] O valor de crescimento e o valor antimicrobiano da toalha após 50 lavagens foram comparáveis aos valores da toalha após 100 lavagens.
[0068] Os dados mostram que uma toalha da invenção compreendendo uma fibra da invenção tem uma potente atividade antimicrobiana, mesmo após um número significativo de lavagens a alta temperatura.
[0069] Uma toalha felpuda foi preparada usando 7% das fibras do Exemplo 2 e 93% de algodão.
[0070] A toalha felpuda foi testada quanto à atividade antimicrobiana de acordo com a norma JIS L 1902. Este método é projetado para testar a capacidade dos tecidos que foram tratados com agentes antimicrobianos de impedir o crescimento microbiano e matar os microrganismos. O teste antimicrobiano foi realizado em uma toalha que foi lavada 0 vezes, 50 vezes e 100 vezes.
[0071] O padrão JIS L 1902 possui um sistema de classificação de aprovação ou reprovação, no qual uma aprovação é obtida com um valor de R maior que 2. A toalha da invenção foi testada contra dois microrganismos de teste: Staphylococcus aureus (CECT 240, ATCC 6538P) e Escherichia coli (CECT 516, ATCC 8739).
[0072] A toalha felpuda testada produziu um valor de R superior a 2 em todos os números de lavagens testados e contra ambos os microrganismos de teste. Isso indica que as fibras de poliéster e artigos têxteis compreendendo essas fibras exibem atividade antimicrobiana.
[0073] Em outro exemplo, um artigo têxtil da presente invenção foi submetido a uma avaliação antimicrobiana. O artigo têxtil era um tecido de meia compreendendo os fios da presente invenção. O procedimento de teste é mostrado abaixo na Tabela 5. Tabela 5
[0074] Os resultados do teste (Tabela 6, 900BS-2) mostram uma remoção quase completa da E. coli presente no quadrado do artigo têxtil ou na invenção após 24 horas de incubação. A amostra controle, N110, não mostra redução na quantidade de bactérias, como esperado. Tabela 6
[0075] Um lençol de cama da presente invenção consistindo em 9% de fibra de poliéster compreendendo partículas de prata e 94% de algodão foi submetido a um teste para determinar a extensão da lixiviação das partículas de prata do artigo têxtil. A tabela 7 detalha o método de teste empregado. Tabela 7
[0076] A tabela 8 abaixo contém os resultados do método de teste. A eficácia antibacteriana é observada para a amostra do lençol de cama da invenção comparada com o experimento de controle, 5. Além disso, nenhuma lixiviação das partículas de prata foi observada. Tabela 8
[0077] Os tecidos trançados com tramas compostas completamente por 20% da fibra da invenção misturada com 80% de algodão, demonstraram erradicar por completo as E. coliapós 24 horas de incubação. Tecidos que não continham as fibras da invenção foram incapazes de reduzir o crescimento bacteriano e efetivamente mostraram aumentos nas concentrações de E. coli após 24 horas de incubação. Isso é mostrado nos dados contidos na Tabela 9.
[0078] Os dados da Tabela 9 foram obtidos com o seguinte procedimento. Culturas de caldo de E. coli (ATCC n° 35984) foram preparadas por transferência de uma única colônia para 20 mL de caldo tríptico de soja (TSB) esterilizado. A cultura foi então incubada a 37 °C em um agitador orbital a 200 rpm durante 18 horas. No dia do teste, um inóculo líquido de 6,25 x 105unidades formadoras de colônias (UFC)/mL foi preparado em meio de inóculo (TSB diluo 1:500 em H2O deionizada, esterilizada). Três retalhos quadrados, pesando 0,40 g ± 0,05 g, de cada tipo de tecido por ponto de tempo (2) foram cortados e os pesos secos foram registrados. Cada amostra foi colocada em tubos de 50 mL marcados, de tal forma que o quadrado do tecido formasse uma forma de taça. Uma alíquota de 0,2 mL de solução de inóculo foi colocada nos retalhos em vários pontos, tomando cuidado para garantir que nenhum inóculo tocasse a superfície do frasco. Os tubos foram vedados frouxamente com tampas. Os retalhos foram incubados por 0 e 24 horas. As bactérias dos retalhos de 0 hora foram recuperadas imediatamente em tampão neutralizador 1x D/E. Os retalhos de 24 horas foram incubados a 37 °C por 24 horas em uma câmara úmida. Após a incubação, as bactérias de 24 horas foram recuperadas em tampão neutralizador 1x D/E. Após a recuperação, todos os tubos foram agitados em vórtice durante 1 minuto. As amostras bacterianas foram então plaqueadas em diluição e incubadas de um dia para o outro a 37 °C. Para cada placa, as colônias foram contadas e anotadas. As reduções porcentuais ou de log foram baseadas na média geométrica dos dados. Os experimentos foram realizados em triplicata. Os resultados são expressos como UFC/grama de tecido. Tabela 9
[0079] Dois tecidos tubulares, um contendo prata incorporada em fios poliméricos de poliéster de acordo com a invenção, e um tecido de controle apenas com fios de poliéster. Estes foram cortados em amostras de 0,4 g. Houve três amostras replicadas por ponto de tempo. Protocolos experimentais para esta tarefa:
[0080] Examinando o efeito bactericida dos materiais de tecido de poliéster incorporados com prata - incubação úmida.
[0081] Este teste foi baseado no teste de Hong Kong para produtos contendo prata. Staphylococcus aureus resistente à meticilina (MRSA) foi cultivado de um dia para o outro em 5 mL de caldo Luria (LB) a 37 °C, com agitação a 150 rpm. Essa cultura foi utilizada para inocular os pedaços de material com 200 µL de cultura de MRSA diluída 1/10 (para amostras de 0,4 g de tamanho), e foram colocados em tubos selados e colocados em uma incubadora a 37 °C durante 0, 1 ou 24 horas. A meia padrão foi usada como controle negativo, e todas as amostras mencionadas foram em triplicata para cada ponto de tempo. Ao atingir um ponto no tempo, as amostras foram transferidas para 5 mL de solução salina tamponada com fosfato (PBS) contendo pérolas de vidro. As amostras foram então agitadas em vórtice durante 25 s antes de serem diluídas em PBS e plaqueadas em placas de ágar LB. As placas foram incubadas de um dia para o outro a 37 °C, as células viáveis foram contadas e as placas retornaram para serem incubadas a 37 °C por mais 24 horas antes de serem novamente contadas. Os números de MRSA viáveis foram registrados como Unidades Formadoras de Colônia (UFC) por mL.
[0082] Examinando o efeito bactericida dos materiais de tecido de poliéster incorporados com prata - incubação a seco
[0083] Este teste baseou-se no teste de Hong Kong para produtos contendo prata, com as alterações a seguir para permitir testes mais realistas das amostras. Staphylococcus aureus resistente à meticilina (MRSA) foi cultivado de um dia para o outro em 5 mL de caldo Luria (LB) a 37 °C, com agitação a 150 rpm. Essa cultura foi utilizada para inocular os pedaços de material com 200 µL de cultura de MRSA diluída 1/10 (para amostras de 0,4 g de tamanho), e foram colocados em placas de Petri fechadas, porém não vedadas, e colocados em uma incubadora a 37 °C durante 0, 1 ou 24 horas. A meia padrão foi usada como controle negativo, e todas as amostras mencionadas foram em triplicata para cada ponto de tempo. Ao atingir um ponto no tempo, as amostras foram transferidas para 5 mL de solução salina tamponada com fosfato (PBS) contendo pérolas de vidro. As amostras foram então agitadas em vórtice durante 25 s antes de serem diluídas em PBS e plaqueadas em placas de ágar LB. As placas foram incubadas de um dia para o outro a 37 °C, as células viáveis foram contadas e as placas retornaram para serem incubadas a 37 °C por mais 24 horas antes de serem novamente contadas. Os números de MRSA viáveis foram registrados como Unidades Formadoras de Colônia (UFC) por mL.
[0084] Os resultados de ambos os testes de incubação a seco e úmido são mostrados na Tabela 10. Os resultados mostram que as meias contendo as fibras da invenção proveem uma redução substancial na contagem de células de MRSA tanto na incubação úmida como na seca.Tabela 10
[0085] Em um exemplo adicional, uma toalha da presente invenção foi submetida a uma avaliação antimicrobiana. A toalha era uma toalha felpuda de 700GSM composta por 97% de algodão e 3% de fibra de poliéster compreendendo partículas de prata de acordo com a invenção. O procedimento de teste é mostrado abaixo na Tabela 11. Tabela 11
[0086] Os resultados do teste (Tabela 12) mostram uma remoção quase completa da E. coli presente no quadrado da toalha felpuda da invenção (designada Bioshield) após 24 horas de incubação. A amostra controle, “não Bioshield”, não mostra redução na quantidade de bactérias, como esperado. Tabela 12
[0087] A Figura 5 mostra um saco plástico 2, formado por um lote de polímero compreendendo partículas de prata de acordo com a presente invenção. O saco foi formado por extrusão de uma película fina do lote de polímero da invenção e vedação das bordas para formar um saco. O saco no presente exemplo contém leite, como pode ser visto no exemplo da Figura 5. Um exemplo comparativo de um saco plástico padrão foi rotulado como 0. Esse saco não compreende partículas de prata e também contém leite. Ambos os sacos e o conteúdo deles foram armazenados à temperatura ambiente durante 5 dias. É evidente, a partir da Figura 5, que o leite no saco do exemplo comparativo (0) desenvolveu depósitos sólidos, mostrando que o leite não está mais apto para consumo. Contudo, por outro lado, o leite no saco da presente invenção, 2, não desenvolveu depósitos sólidos. Portanto, foi demonstrado que o saco da presente invenção mantém os alimentos mais frescos do que um saco plástico comparativo.
[0088] Ao longo da descrição e das reivindicações deste relatório descritivo, as palavras “compreendem” e “contêm”, e variações das mesmas significa “incluindo, mas sem se limitar a”, e elas não se destinam a (e não) excluem outras porções, aditivos, componentes, números inteiros ou etapas. Por toda a descrição e reivindicações deste relatório descritivo, o singular abrange o plural, a não ser que o contexto requeira o contrário. Em particular, onde o artigo indefinido é usado, o relatório descritivo deve ser compreendido como contemplando a pluralidade bem como a singularidade, a não ser que o contexto requeira o contrário.
[0089] Aspectos, números inteiros, características, compostos, porções químicas ou grupos descritos juntamente com um aspecto, modalidade ou exemplo particular da invenção devem ser interpretados como sendo aplicáveis a qualquer outro aspecto, modalidade ou exemplo descrito neste documento, a não ser que seja incompatível com isso. Todas as características descritas neste relatório descritivo (incluindo quaisquer reivindicações, resumo e desenhos em anexo), e/ou todas as etapas de qualquer método ou processo assim descritas, podem ser combinadas em qualquer combinação, exceto combinações em que pelo menos parte de tais características e/ou etapas são mutuamente exclusivas. A invenção não é restrita aos detalhes de quaisquer modalidades anteriores. A invenção se estende a qualquer característica ou combinação de características novas descrita neste relatório descritivo (incluindo quaisquer reivindicações, resumo e desenho em anexo) ou a qualquer etapa ou combinação de etapas novas de qualquer método ou processo descrito dessa forma.
[0090] A atenção do leitor é direcionada a todos os ensaios e documentos que são depositados ao mesmo tempo com ou antes deste relatório descritivo, juntamente com este pedido, e que são abertos à inspeção pública com este relatório descritivo, e os conteúdos de todos os tais ensaios e documentos são incorporados neste documento por referência.
Claims (19)
1. Lote de polímero, caracterizadopelo fato de que compreende um material polimérico e partículas de prata, em que as partículas de prata têm um tamanho característico de partículas formadas pela moagem de folhas de prata, em que as partículas de prata têm uma profundidade inferior a 1 µm e um tamanho de 0,1 µm a 10 µm.
2. Lote de polímero de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de ser na forma sólida ou fundida.
3. Lote de polímero de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadopelo fato que as partículas de prata estão presentes em uma quantidade de partir de 0,1% a 10% em peso do lote de polímero.
4. Lote de polímero de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadopelo fato de que as partículas de prata estão presentes em uma quantidade de a partir de 0,1% a 5%.
5. Lote de polímero de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizadopelo fato de que as partículas de prata estão presentes em uma quantidade de a partir de 0,003% a 0,5% em peso.
6. Lote de polímero de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadopelo fato de que as partículas de prata têm uma profundidade menor que 0,5 µm.
7. Lote de polímero de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadopelo fato de que as partículas têm um tamanho de a partir de 0,5 µm a 10 µm, em que o tamanho se refere ao comprimento e largura das partículas de prata.
8. Lote de polímero de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizadopelo fato de que o lote de polímero não compreende um inibidor de aglomeração.
9. Artigo, caracterizadopelo fato de que compreende um lote de polímero como definido em qualquer uma das reivindicações anteriores.
10. Artigo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o artigo é formado de uma peça única.
11. Fibra, caracterizada pelo fato de que compreende um lote de polímero como definido na reivindicação 1.
12. Fibra de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que as partículas de prata estão presentes em uma quantidade de a partir de 0,003% a 0,5% em peso.
13. Fibra de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 12, caracterizada pelo fato de que as partículas de prata têm uma profundidade menor que 1 µm.
14. Fibra de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 13, caracterizada pelo fato de que as partículas de prata têm um tamanho de a partir de 0,5 µm a 10 µm, em que o tamanho é o comprimento e largura das partículas de prata.
15. Fibra de acordo com qualquer uma das reivindicações 11 a 14, caracterizado pelo fato de que a fibra não compreende um inibidor de aglomeração.
16. Fio, caracterizado pelo fato de que compreende a fibra como definida em qualquer uma das reivindicações 11 a 15.
17. Artigo têxtil, caracterizado pelo fato de que compreende a fibra e/ou fio como definidos em qualquer uma das reivindicações 11 a 16.
18. Método para produzir uma fibra como definida na reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que compreende: preparar as partículas pela moagem das folhas de prata, em que as partículas de prata têm uma profundidade inferior a 1 µm e um tamanho de 0,1 µm a 10 µm; misturar as partículas de prata com um material polimérico, em que as partículas de prata têm uma profundidade inferior a 1 µm e um tamanho de 0,1 µm a 10 µm; e extrusar a mistura de partículas de prata e o material polimérico para formar fibras.
19. Método de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que o método compreende: preparar as partículas pela moagem das folhas de prata, em que as partículas de prata têm uma profundidade inferior a 1 µm e um tamanho de 0,1 µm a 10 µm; misturar as partículas de prata com um material polimérico (o material polimérico pode ser em pó ou fundido); extrusar a mistura de partículas de prata e o material polimérico; peletizar a mistura extrusada para formar péletes de lote principal; misturar os péletes de lote principal com material polimérico adicional; e extrusar uma mistura fundida de péletes de lote principal e o material polimérico para formar fibras.
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