CN113604961B - 一种拒水抗菌聚丙烯非织造布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种拒水抗菌聚丙烯非织造布的制备方法，通过将分子筛球磨成无晶态后负载银配合拒水剂的使用，一方面可以显著提升非织造布的拒水性，另一方面可以提升分子筛离子交换的活性位点，从而更好的提升银的负载量，增加了聚丙烯非织造布的抗菌性能，具有较高的应用潜力。

Description

一种拒水抗菌聚丙烯非织造布的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯非织造布，尤其涉及一种应用于口罩的拒水抗菌聚丙烯非织造布。
背景技术
聚丙烯为无毒、无臭、无味的乳白色高结晶的聚合物，是目前所有塑料中最轻的品种之一。它对水特别稳定、成型性好等优点，是制备非织造布常用的材料之一。聚丙烯非织造布，经过高温拉丝聚合成网，然后再用热轧法黏合成布的一种。由于工艺流程简单、产量大、对人体无毒无害，目前被广泛应用卫生材料等各种领域。
由于聚丙烯非织造布本申请不具有抗菌性能，因此当其引用于口罩等卫生材料时一般需要添加抗菌剂。而银是较为常见的抗菌无机材料，在本领域为防止银颗粒流失，一般将银负载在分子筛载体或者其他载体上。其中，分子筛载银是较为常见的抗菌剂，分子筛一方面可以作为银的载体，另一方面提供了吸附性能。但是在某些特定领域，例如口罩外侧的非织造布，要求其具有抗飞沫等拒水性能，但是分子筛载体的应用使得其对水具有较强的吸附能力，难以实现抗飞沫，因此需要额外附加抗水层。而且，分子筛通常采用离子交换负载银，具有完整笼状结构的分子筛结合位点不多，使得分子筛的载银量较少。因此急需一种新的拒水抗菌聚丙烯非织造布制备方法以解决上述问题。
发明内容
针对上述内容，本发明通过对载银分子筛抗菌剂的改性使得克服了现有技术中分子筛的强亲水性能以及结合位点不多的缺陷。
本发明提供了一种拒水抗菌聚丙烯非织造布的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将包含聚丙烯和抗菌剂的原料按比例混合、搅拌形成混合颗粒，所述聚丙烯和抗菌剂的质量比为50-200:1；
（2）将所述混合料送入双螺杆挤出机熔融形成混合熔体；
（3）将所述混合熔体挤出、拉丝、铺网、热轧形成非织造布；
（4）将所述非织造布浸渍于含有氟碳拒水剂的溶液中浸渍，在80-100℃下水洗2-4次，经后处理得到拒水抗菌聚丙烯非织造布，所述抗菌聚丙烯非织造布所述抗菌剂为负载银的无晶态分子筛，所述的负载银的无晶态分子筛是将分子筛进行球磨破碎形成无定型态后负载银。
具体的，所述的分子筛为微孔分子筛，优选NaA分子筛。
具体的，所述的无晶态分子筛是将1-2μm的分子筛经湿法球磨、筛选后获得，湿法球磨的转速为200-450rpm，球磨时间为2-3h，无晶态分子筛的粒径为200-400nm。
具体的，所述的筛选是将湿法球磨后的分子筛置于去离子水搅拌均匀后静置0.5-1h后取上层清液后离心，干燥而成。
具体的，所述的负载银是将球磨后的NaA分子筛和硝酸铵按照固液比1:4-6混合，并在60-100℃下搅拌3-5h后，用去离子水清洗、干燥得到铵化分子筛，再将铵化分子筛与硝酸银按照质量比1: 2-3混合，在400-450℃高温下发生固相反应2-5h形成负载银的无晶态分子筛
具体的，所述氟碳拒水剂的浓度为20-50g/L。
具体的，所述的方法包括如下步骤：
（1）将平均1-2μ的NaA分子筛置于球磨罐体中，按照一定的比例倒入乙醇开始球磨，球磨结束后，将球磨浆液吸出，并烘干得到球磨分子筛。
（2）将烘干的球磨分子筛按照一定的比例置于去离子水中，搅拌均匀后静置后将上层清液离心、烘干得到筛选分子筛。
（3）将筛选后的分子筛和硝酸铵进行混合，并在60-100℃下搅拌3-5h后，用去离子水清洗、干燥得到铵化分子筛，再将铵化分子筛与硝酸银按照质量比1:2-3混合，在400-450℃高温下发生固相反应2-5h形成负载银的无晶态分子筛。
（4）将聚丙烯和负载银的无晶态分子筛按比例混合、搅拌形成混合颗粒；
（5）将所述混合料送入双螺杆挤出机熔融形成混合熔体；
（6）将所述混合熔体挤出、拉丝、铺网、热轧形成非织造布；
（7）将所述非织造布浸渍于含有氟碳拒水剂的溶液中浸渍，在80-100℃下水洗2-4次，经后处理得到拒水抗菌聚丙烯非织造布。
本发明还提供了一种拒水抗菌聚丙烯非织造布，其采用根据上述方法制备的拒水抗菌非织造布。
本发明制备的聚丙烯非织造布可以用于口罩最外侧。
有益的技术效果：
本发明通过将分子筛球磨成无晶态(无定型结构，骨架结构完全坍塌)后作为载体离子交换负载银颗粒，降低了分子筛的吸附作用从而降低了聚丙烯非织造布对水的吸附作用，并配合拒水剂的后处理提高了非织造布的拒水性，另一方面，球磨后分子筛笼状结构遭到严重破坏，显著提升了分子筛离子交换过程中的结合位点，可以负载更多的银，从而提升了抗菌性。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用如下方法制备聚丙烯非织造布
（1）将平均2μ的NaA分子筛置于球磨罐体中，按照2:98的比例倒入乙醇，设置湿法球磨的转速为300rpm，球磨时间为2h，球磨结束后，将球磨浆液吸出，并烘干得到球磨分子筛，经粒径测试其平均粒径为310nm。
（2）将烘干的球磨分子筛按照1:50的比例置于去离子水中，搅拌均匀后静置0.5h后将上层清液离心、烘干得到筛选分子筛。
（3）将筛选后的分子筛和硝酸铵按照固液比1:5进行混合，并在80℃下搅拌4h后，用去离子水清洗、干燥得到铵化分子筛，再将铵化分子筛与硝酸银按照质量比1:1.5混合，在450℃高温下发生固相反应4h形成负载银的无晶态分子筛。
（4）将聚丙烯和负载银的无晶态分子筛按比例混合、搅拌形成混合颗粒，所述聚丙烯和抗菌剂的质量比为100:1；
（5）将所述混合料送入双螺杆挤出机熔融形成混合熔体；
（6）将所述混合熔体挤出、拉丝、铺网、热轧形成抗菌聚丙烯非织造布；
（7）将所述非织造布浸渍于含有40g/L氟碳拒水剂的溶液中浸渍，在100℃下水洗2次，经烘干、焙烘、净洗、干燥处理后得到拒水抗菌聚丙烯非织造布。
对比例1
相对于实施例1，对比例1省略了步骤（1）和（2）。
对比例2
相对于实施例1，对比例2省略了步骤（2）。
对比例3
相对于实施例1，对比例3中的步骤（3）如下：
（3）将筛选后的分子筛和硝酸铵按照固液比1:8进行混合，并在80℃下搅拌4h后，用去离子水清洗、干燥，重复4次上述操作后得到铵化分子筛，再将铵化分子筛与硝酸银按照质量比1:1.5混合，在450℃高温下发生固相反应4h形成负载银的无晶态分子筛。
将上述实施例1和对比例1-3制备的聚丙烯非织造布根据AATCC22喷淋法进行拒水试验（测试结果分五级，1级—受淋表面全部润湿，2级—受淋表面有一半润湿，3级—受淋表面仅有不连接的小面积润湿，4级—受淋表面没有润湿，但在表面沾有水珠，5级—受淋表面没有润湿，在表面也末沾小水珠）和对大肠杆菌的1h杀菌率(每个实施例取5组样品进行测试，取最后平均值)，结果如下表所示：
表1 不同实施例和对比例的测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由上表结果可以看出，采用本发明制备的聚丙烯非织造布抗菌性能好、拒水性能好，具有广阔的市场应用前景。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种拒水抗菌聚丙烯非织造布的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）将包含聚丙烯和抗菌剂的原料按比例混合、搅拌形成混合颗粒，所述聚丙烯和抗菌剂的质量比为50-200:1；
（2）将所述混合颗粒送入双螺杆挤出机熔融形成混合熔体；
（3）将所述混合熔体挤出、拉丝、铺网、热轧形成非织造布；
（4）将所述非织造布浸渍于含有氟碳拒水剂的溶液中浸渍，在80-100℃下水洗2-4次，经后处理得到拒水抗菌聚丙烯非织造布，所述抗菌聚丙烯非织造布所述抗菌剂为负载银的无晶态分子筛，所述的负载银的无晶态分子筛是将分子筛进行球磨破碎形成无定型态后负载银；所述的分子筛为NaA分子筛；所述的无晶态分子筛是将1-2μm的分子筛经湿法球磨、筛选后获得，湿法球磨的转速为450rpm，球磨时间为3h，无晶态分子筛的粒径为200-400nm；所述的筛选是将湿法球磨后的分子筛置于去离子水搅拌均匀后静置1h后取上层清液后离心，干燥而成；所述的负载银是将球磨后的NaA分子筛和硝酸铵按照固液比1:4-6混合，并在60-100℃下搅拌3-5h后，用去离子水清洗、干燥得到铵化分子筛，再将铵化分子筛与硝酸银按照质量比1: 2-3混合，在400-450℃高温下发生固相反应2-5h形成负载银的无晶态分子筛；所述氟碳拒水剂的浓度为20-50g/L。
2.一种拒水抗菌聚丙烯非织造布，其采用根据权利要求1所述的方法制备。
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