BR112017026143B1

BR112017026143B1 - Composição estabilizadora de calor, composto de polímero contendo cloro estabilizado e processo

Info

Publication number: BR112017026143B1
Application number: BR112017026143-0A
Authority: BR
Inventors: Peter Frenkel; Johannes Kaufhold
Original assignee: Galata Chemicals Llc
Priority date: 2015-06-05
Filing date: 2016-04-06
Publication date: 2021-08-31
Also published as: RU2695784C2; RU2017145315A3; PL3145937T3; BR112017026143A2; RU2017145315A; EP3145937B1; TR201808874T4; US20170002180A1; EP3145937A1; US9745450B2; WO2016195807A8; WO2016195807A1

Abstract

composição estabilizadora de calor, composto de polímero contendo cloro estabilizado e processo. uma composição estabilizadora de calor compreendendo a) pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-oc)sn(t)3 com uma pureza maior do que 85% em peso; e b) pelo menos um composto de dimetil-estanho (me)2sn(t)2 com uma pureza maior do que 85% em peso.

Description

Campo da invenção

[0001] A presente invenção se refere a composições estabilizadoras com base em estanho. Mais particularmente, a presente invenção se refere às composições estabilizadoras compreendendo compostos de mono-octilestanho de pureza alta e compostos de dimetil- estanho de pureza alta para polímeros contendo cloro.

Fundamento da invenção

[0002] Cloreto de polivinil (“PVC”) está em uso comercial amplo por conta de seu desempenho superior e de suas propriedades. Consumidores modernos utilizam Produtos contendo PVC ao longo de suas atividades diárias, uma vez que é um ingrediente primário em perfis, apoios, pisos, películas/lâminas, tecidos, canos, encaixes e estruturas. Vários aditivos, tal como estabilizadores de calor são comumente incluídos ao formular composições contendo PVC. Estabilizadores de calor são exigidos pois na medida em que PVC é aquecido às temperaturas de 160°C e acima, reações de decomposição começam, onde o polímero libera HCl. Na medida em que a decomposição continua, estruturas instáveis são formadas, que adicionalmente aceleram a eliminação de HCl e decomposição. Esforços estão sendo feitos para desenvolver estabilizadores de calor aprimorados.

[0003] Patente U.S. N° 8.198.352 divulga que estabilizadores com base em estanho são usados em polímeros contendo cloro e co- polímeros, tal como PVC. Os estabilizadores com base em estanho são usados como misturas de mono-alquilestanho com compostos de dialquilestanho do mesmo grupo alquil, tal como misturas de compostos de mono e dimetil-estanho, compostos de mono e dibutilestanho ou compostos de mono e dioctilestanho. Compostos de trialquilestanho são conhecidos como sendo ineficientes como estabilizadores de calor e sua concentração nos estabilizadores é geralmente menor do que 1%.

[0004] EP 2123659 divulga compostos de mono-alquilestanho de pureza alta contendo compostos de mono-alquilestanho de 95-99,99% de pureza, 0,01-0,5% de compostos de dialquilestanho e 0,01-0,5% de compostos de trialquilestanho.

[0005] Patente U.S. de N° 4.496.490 divulga a preparação de estabilizadores de calor de tioglicolato de mono-octilestanho de pureza alta iniciando a partir de cloreto de mono-octilestanho de 99,2% de pureza. Enquanto o produto conteve até 5% de iso-octilmercaptoacetato de tri- octilestanho, a presença de compostos de di-octilestanho no produto final não foi reportada.

[0006] Patente U.S. N° 4.193.913 divulga estabilizadores de mono-alquilestanho de pureza alta preparada usando cloretos de mono- metil, mono-butil ou mono-octilestanho como materiais brutos, e reagir aqueles com ésteres de tioglicolato. A pureza dos cloretos não foi especificada.

[0007] EP 1743898 divulga preparação de cloreto de mono- alquilestanho e dialquilestanho. Enquanto cloreto de di-octilestanho foi obtido na pureza maior do que 98%, a pureza do cloreto de mono- alquilestanho não foi medida.

[0008] EP 1225177 divulga a preparação de haletos de mono- alquilestanho em mais do que 60% de rendimento, usando uma variedade de catalisadores.

[0009] GB 1510973 divulga a preparação de estabilizadores de tioglicolato de mono-octilestanho usando cloreto de mono-octilestanho de 99,2% de pureza. A pureza do estabilizador de mono-octilestanho preparado não foi medida ou divulgada.

[0010] Patente U.S. N° 4.052.427 divulga a preparação de haletos de dialquilestanho e haletos de dialquilestanho misturados, e os compostos de estabilizadores de di-alquilestanho misturados correspondentes. Todavia, existe uma necessidade contínua por composições estabilizadoras de calor de alquilestanho para polímeros contendo cloro mais eficazes e não tóxicas.

Resumo da invenção

[0011] O assunto da presente divulgação se refere às composições estabilizadoras para polímeros contendo cloro. Em uma modalidade, a presente divulgação provê uma composição estabilizadora de calor compreendendo a) pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 com uma pureza maior do que 85%; e b) pelo menos um composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 com uma pureza maior do que 85%.

[0012] Em outra modalidade, a presente divulgação provê um composto de polímero contendo cloro estabilizado compreendendo uma composição de polímero contendo cloro e um estabilizador de calor, a composição estabilizadora de calor compreendendo: a) pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 com uma pureza maior do que 85%; e b) pelo menos um composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 com uma pureza maior do que 85%.

[0013] Em ainda outra modalidade, a presente divulgação provê um processo compreendendo misturar uma composição de polímero contendo cloro e um estabilizador de calor compreendendo a) pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 com uma pureza maior do que 85 % em peso; e b) pelo menos um composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 com uma pureza maior do que 85 % em peso.

Descrição detalhada da invenção

[0014] O assunto da presente divulgação provê uma composição estabilizadora de calor compreendendo pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 de pureza alta (>85 % em peso); e pelo menos um composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 de pureza alta (> 85 % em peso).

Polímeros contendo cloro

[0015] Foi constatado que compostos de dimetil-estanho de pureza alta aumentam de maneira sinérgica o desempenho de estabilização de calor de compostos de mono-octilestanho de pureza alta em polímeros contendo cloro. Para os propósitos desse relatório descritivo, o termo polímeros contendo cloro é destinado a incluir homopolímeros e copolímeros de cloreto de vinil, ou seja, resinas de vinil contendo unidades de cloreto de vinil em sua estrutura, por exemplo, copolímeros de cloreto de vinil e ésteres de vinil de ácidos alifáticos, em particular acetato de vinil; copolímeros de cloreto de vinil com ésteres de ácido acrílico e metacrílico e com acrilonitrila; copolímeros de cloreto de vinil com compostos de dieno e ácidos dicarboxílicos insaturados ou anidridos do mesmo, tal como copolímeros de cloreto de vinil com maleato de dietil, fumarato de dietil ou anidrido maleico; polímeros pós-clorados e copolímeros de cloreto de vinil; copolímeros de cloreto de vinil e cloreto de vinilideno com aldeídos insaturados, cetonas e outros, tal como acroleína, crotonaldeído, vinil metil cetona, vinil metil éter, vinil isobutil éter e similares. Preferencialmente, o polímero contendo cloro é PVC.

[0016] O termo PVC como empregado nesse documento também é destinado a incluir polímeros de enxerto de PVC com vinil-etil acetato (“EVA”), acrilonitrila/butadieno-estireno (“ABS”) e metacrilato- butadieno-estireno (“MBS”). Substratos preferenciais também são misturas dos homopolímeros e copolímeros mencionados acima, preferencialmente homopolímeros de cloreto de vinil, com outros polímeros termoplásticos e/ou elastoméricos, mais preferencialmente misturas com ABS, MBS, acrilonitrila butadieno (“NBR”), estireno-acrilonitrila (“SAN”), EVA, polietileno clorado (“CPE”), poli(metil metilacrilato), monômero de etileno propileno dieno (“EPDM”) e polilactonas. Preferencialmente, acetato de vinil, dicloreto de vinilideno, acrilonitrila, clorofluoroetileno e/ou os ésteres de ácidos acrílicos, fumáricos, maleicos e/ou itacônicos são monômeros que são copolimerizáveis com cloreto de vinil. Materiais poliméricos estabilizados com os estabilizadores dessa invenção também incluem cloreto de polivinil clorado (CPVC).

[0017] O PVC pode ser obtido por meio da polimerização em volume ou em suspensão, em emulsão, em micro-suspensão ou em emulsão suspensa. Composições estabilizadoras de calor

[0018] As composições estabilizadoras de calor da presente divulgação contém: a) pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 com uma pureza maior do que 85%, em que para os propósitos dessa especificação, pureza de mono-octilestanho significa a porcentagem do material de (n-Oc)Sn(T)3 no peso total dos compostos com base em octilestanho, o remanescente sendo impurezas, como discutido abaixo. b) pelo menos um composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 com uma pureza maior do que 85%, em que para os propósitos dessa especificação, o composto de dimetil-estanho pureza significa a porcentagem do material de (Me)2Sn(T)2 no peso total dos compostos com base em metilestanho, o remanescente sendo impurezas, como discutido abaixo.

[0019] A razão de peso de (composto de mono- octilestanho)/(composto de dimetil-estanho) varia de 10/90 a 90/10. Preferencialmente, a razão de peso varia de 10/90 a 60/40.

[0020] Os compostos de dimetil-estanho de pureza alta são preparados separadamente a partir dos compostos de mono-octilestanho de pureza alta e então misturados juntamente dentro de uma faixa ampla de temperaturas, preferencialmente em uma faixa de temperatura de 10 a 70oC. A pureza do composto de mono-octilestanhos da presente matéria é maior do que 85% em peso, preferencialmente, maior do que 90% em peso, mais preferencialmente, na faixa de 92 a 99% em peso. A pureza dos compostos de dimetil-estanho da presente matéria também é maior do que 85% em peso, preferencialmente maior do que 90% em peso, mais preferencialmente na faixa de 92 a 99% em peso.

[0021] Impurezas que podem ser encontradas na composição estabilizadora de calor são compostos de dioctilestanho em nível menor do que 8% em peso, preferencialmente, em uma faixa de 0,1 a 5% em peso; compostos de mono-metilestanho em um nível menor do que 8% em peso, preferencialmente, em uma faixa de 1 a 7% em peso; compostos de tri- metilestanho em um nível menor do que 1% em peso; e compostos de tri- octilestanho em um nível menor do que 1% em peso. Impurezas também podem ser encontradas como resíduos a partir do processo de preparação da composição, tal como precursores de ligante, subprodutos hidrolisados de precursores de ligantes, haletos de estanho, solventes, alcenos, haletos de alquil, catalisadores ou componentes de catalisadores, catalisadores decompostos ou componentes de catalisadores, água, sais de neutralização e similares.

[0022] T é qualquer ligante conhecido na técnica, cujo precursor é H-T. Compostos de H-T podem ser selecionados dentre H—SCH2CH2OH, H—SCH2—CH(OH)—CH3, H—SCH2COOR1, H—SCH2CH2O—COR2, H— SR2, H—OH, H—OOCR2 e H—OOCR3—COOR2, em que R1 representa alquil C1-C14, R2 representa alquil C2-C18, alquenil, aril ou alcaril, R3 representa —CH=CH—; ou —CH2—R4—CH2—, com R4 representando alquileno C2-C6.

[0023] Preferencialmente, T é escolhido dentre ésteres de mercaptoacetato, ésteres de 2-etilexilmercaptoacetato, iso- octilmercaptoacetatos, iso-butilmercaptoacetatos, o próprio mercaptoacetato ou carboxilatos, maleatos, dicetonatos ou alcoolatos. Mais preferencialmente, T é 2-etilexilmercaptoacetato (EHMA).

[0024] Nas fórmulas (n-Oc)Sn(T)3 e (Me)2Sn(T)2, cada T pode ser idêntico ou diferente entre si. Preferencialmente, todos os ligantes T são idênticos. Mais preferencialmente, o compostos da fórmula (n-Oc)Sn(T)3 é (n-Octyl)Sn[tris(2-etil-hexil-mercaptoacetato)], enquanto o acetato da fórmula (Me)2Sn(T)2 é di(Metil)Sn[bis(2-etil-hexil-mercaptoacetato)].

[0025] De acordo com outra modalidade, a matéria da presente divulgação se refere ao processo de preparar as composições com base em estanho descritas acima. Compostos com base em mono-octilestanho de pureza alta da fórmula (n-Oc)Sn(T)3 em que T é como definido acima, são preparados a partir dos tri-haletos de mon-octilestanho correspondentes de fórmula (n-Oc)Sn(Hal)3 em que Hal é escolhido a partir de cloro, bromina e iodina. Preferencialmente, Hal é cloro. Compostos com base em di-metilestanho de pureza alta de fórmula (Me)2Sn(T)2, em que T é como definido acima, são preparados a partir dos di-haletos de dimetil- estanho correspondentes de fórmula (Me)2Sn(Hal)2, em que Hal é escolhido a partir de cloro, bromina e iodina. Preferencialmente, Hal é cloro.

[0026] Em outra modalidade, a presente divulgação provê um processo compreendendo misturar uma composição de polímero contendo cloro e um estabilizador de calor compreendendo a) pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 com uma pureza maior do que 85% em peso; e b) pelo menos um composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 com uma pureza maior do que 85% em peso. Uma pessoa versada na técnica reconheceria que todo equipamento de computação convencional pode ser usado para misturar os materiais. Co-estabilizadores

[0027] Os estabilizadores de calor da presente divulgação podem ser usados em combinação com co-estabilizadores selecionados a partir de sais de metal, estabilizadores livres de metais pesados com base em uracil ou misturas destes.

[0028] Sais de metais que podem ser usados como estabilizadores nos compostos contendo cloro incluem carboxilatos de metal de ácidos carboxílicos de cadeia relativamente longa ou ácidos dicarboxílicos. Exemplos incluem estereatos e lauratos, e oleatos, sais de ácidos alcanocarboxílicos de cadeia mais curta e adipatos. Sais de metais também podem incluir ácidos alquilbenzóicos. Os metais podem incluir Li, Na, K, Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Al, La, Ce e metais terrosos raros. Misturas sinérgicas, tais como bário/zinco, magnésio/zinco, cálcio/zinco ou cálcio/magnésio/zinco estabilizadores podem ser usados. Os sais de metais podem ser usados individualmente ou em misturas. Preferencialmente, os sais de metais podem ser selecionados a partir de sais de zinco, cálcio, magnésio ou bário de ácidos carboxílicos monovalentes, tal como ácido octanóico, neodecanóico, 2-etilexanóico, decanóico, undecanóico, dodecanóico, tridecanóico, mirístico, palmítico, isosteárico, esteárico, 12- hidroxiesteárico, beênico e sórbico; e sais de cálcio, magnésio e zinco de ácidos carboxílicos divalentes, tais como ácido oxálico, malônico, succínico, glutárico, adípico, fumárico, ftálico, isoftálico, tereftálico, hidroxiftálico e ácido cítrico.

[0029] Mais preferencialmente, os sais de metais são selecionados a partir de carboxilatos de zinco, cálcio, magnésio e bário de ácidos carboxílicos com 7 a 18 átomos de carbono. Carboxilatos sobrebasificado, tal como octoato de zinco sobrebasificado, também são preferíveis. Sais de bário ou cálcio sobrebasificados também são preferenciais.

[0030] Os sais de metais também podem incluir sais dimetálicos de ácidos dicarboxílicos, tal como sais de dilítio, disódio ou dipotássio de ácidos carboxílicos divalentes, tal como de oxálico, malônico, succínico, glutárico, adípico, fumárico, pentano-1,5-dicarboxílico, hexano-1,6- dicarboxílico, heptano-1,7-dicarboxílico, octano-1,8-dicarboxílico, ftálico, isoftálico e tereftálico. Preferencialmente, o sabão é adipato de dissódio.

[0031] Estabilizadores livres de metal pesado com base em uracil são descritos em Patente U.S. 5.925.696, cuja divulgação é incorporada por meio desse documento por referência. Exemplos

[0032] Os exemplos a seguir detalham adicionalmente e explicam o desempenho das composições inventivas. Aqueles versados na técnica reconhecerão muitas variações que estão dentro do espírito da invenção e do escopo das reivindicações. Materiais brutos, métodos de teste e preparação de amostra

[0033] Mono-octilestanho tris(2-etil-hexil mercaptoacetato) (“MOTE”) fabricados por Galata Chemicals GmbH como Mark 21 MOK-A (pureza de 95%); dimetil-estanho bis(2-etil-hexil mercaptoacetato) (“DMTE”) fabricado por Galata Chemicals LLC como Mark 1982 (pureza de 95%). Ambos os materiais continham os componentes de tri-alquilestanho correspondentes em menos do que 1%. Os componentes foram misturados em temperatura ambiente nas razões de peso específicas. Composição de PVC

[0034] Os estabilizadores da matéria atual foram compostos com outros componentes em a) um composto de película rígida clara que é submetido ao processamento por calandragem e b) um composto de lâmina compacta que é submetido ao processamento por extrusão. Os compostos foram testados tanto pela estabilidade de calor estático usando um forno Mathis como pela estabilidade de calor dinâmica usando um moinho de dois rolos Collin em 190oC, enquanto tendo amostras representativas a cada 5 minutos. Teste de Composto de Película de PVC Rígida Clara

[0035] Exemplos de controle 1 e 2, e Exemplos 3-5 para testes de compostos de película de PVC rígida clara foram preparados ao misturar várias composições estabilizadoras de calor em um nível de 1,5 partes de estabilizador por 100 partes de composto de PVC (“phr”) com um composto de PVC rígido claro. Os compostos de película de PVC rígida clara contiveram 100 partes de Evipol SH 6030 (resina S-PVC de Ineos), 0,5 partes de lubrificante externo, 1,0 de parte de lubrificante interno (ambos de Emery), 6 partes de Impact Modifier (tipo MBS de Kaneka), e 1,2 partes da Paraloid K 175 (auxílio de processamento acrílico de Dow Chemical). As misturas de estabilizadores usados para os Exemplos de Controle 1 e 2, e Exemplos 3-5 são mostrados na Tabela 1.

[0036] Exemplos de controle 6 e 7, e Exemplos 8 >-10 foram preparados ao misturar várias composições estabilizadoras de calor com um compostos de PVC rígido claro para teste de película como com os Exemplos de Controle 1-2 e Exemplos 3-5, exceto que o estabilizador de calor foi adicionado em uma quantidade de 1,2 phr. As misturas de estabilizador para Exemplo de Controle 6 e 7, e Exemplos 8-10 são mostrados na Tabela 2.

[0037] Os conteúdos de estanho calculados para os estanilziadores de organoestanho dos exemplos são mostrados na Tabela 3.

[0038] Normalmente, a estabilidade de calor transmitida por um estabilizador de organoestanho em PVC é proporcional ao conteúdo de estanho introduzido com o estabilizador. Portanto, o Índice de Amarelecimento (intensidade da cor amarela) do PVC processado seria esperado para diminuir com o aumento em conteúdo de estanho dos estabilizadores testados, resultando na seguinte ordem: MOTE > 50/50 de DMTE/MOTE > 60/40 de DMTE/MOTE > 80/20 de DMTE/MOTE > DMTE

[0039] Teste de estabilidade de calor dinâmica e estática foi desempenhado nos exemplos acima. Resultados são mostrados nas Tabelas 4-7. Teste de estabilidade de calor estático

[0040] Uma mistura de secagem consistindo na formulação de base e estabilizadores foi misturada e homogeneizada em um rolo de misturador para 5 minutos em 180°C. Subsequentemente, amostras de teste de 0,4 mm de espessura foram cortadas fora do centro da lâmina e submetidas ao calor em um Forno Mathis Thermotester em 190°C. O Índice de Amarelecimento foi medido de acordo com o ASTM D1925-70 em intervalos de 5 minutos. Valores inferiores denotam descoloração menor, valores altos denotam descoloração significante das amostras, de modo que menor a descoloração, mais eficaz é a composição de estabilizador. Método de teste de estabilidade de calor dinâmica

[0041] Uma mistura seca consistindo na formulação base e nos estabilizadores foi misturada e homogeneizada em um rolo de misturador por 5 minutos em 180°C. Subsequentemente, as amostras de teste de 0,4 mm de espessura foram cortadas do centro da lâmina em intervalor de 3 minutos. O Índice de Amarelecimento foi medida de acordo com o ASTM D1925-70 em 190oC em intervalos de 3 minutos. Os valores de Índice de Amarelecimento mais altos indicam descoloração mais forte e eficácia de estabilizador inferior.

[0042] Os resultados de teste de estabilidade de calor estático (em Índice de Amarelecimento) por Exemplos de Controle 1-2 e Exemplos 3-5 são resumidos na Tabela 4.

[0043] As misturas MOTE/DMTE (Exemplos 3-5) foram constatadas como sendo estabilizadores de calor mais eficazes e eficientes em termos de estabilidade de calor estático relativo inicial (teste de 0-20 min.), de médio prazo (teste de 20-50 min.) e de longo prazo (teste de >50 min.) para componentes individuais (Exemplos de Controle 1-2) adicionados em 1,5 partes nos compostos de película de PVC. O exemplo 4 (60/40 de DMTE/MOTE) foi o mais eficaz (Tabela 4). Esse resultado é inesperado, uma vez que o conteúdo de estanho calculado dessas misturas é menor do que aquele de DMTE pura (Tabela 3).

[0044] A estabilidade de calor estático resulta (no Índice de Amarelecimento) para Exemplos de Controle 6-7 e Exemplos 8-10 são mostrados na Tabela 5.

[0045] As misturas MOTE/DMTE (Exemplos 8-10) foram constatadas como sendo estabilizadores de calor mais eficazes e eficientes em termos de estabilidade de calor estático inicial (teste de 0-20 min.), de médio prazo (teste de 20-50 min.) e de longo prazo (teste de >50 min.) do que os componentes individuais (Exemplos de Controle 6-7) adicionados em 1,2 partes nos compostos de película de PVC. Exemplo 9 (60/40 de DMTE/MOTE) foi o mais eficaz (Tabela 5). Esse resultado é inesperado uma vez que o conteúdo de estanho calculado dessas misturas é inferior do que o DMTE puro (Tabela 3).

[0046] A estabilidade de calor dinâmica resulta (no Índice de Amarelecimento) para Exemplos de Controle 1-2 e Exemplos 3-5 são mostrados na Tabela 6.

[0047] As misturas MOTE/DMTE (Exemplos 3-5) foram constatadas como sendo estabilizadores de calor mais eficazes e eficientes em termos de estabilidade de calor dinâmica de meio termo (teste de 10-30 min.) e de longo prazo (teste de >30 min.) do que os componentes individuais (Exemplos de Controle 1-2) adicionados em 1,5 partes nos compostos de película de PVC. A mistura 80/20 de DMTE/MOTE do Exemplo 5 foi a mais eficaz (Tabela 6). Esse resultado é inesperado, uma vez que o conteúdo de estanho calculado dessas misturas é inferior do que aquele DMTE puro (Tabela 3).

[0048] Os resultados de estabilidade de calor dinâmica (no Índice de Amarelecimento) para os Exemplos de Controle 6-7 e Exemplos 8-10 são mostrados na Tabela 7.

[0049] As misturas MOTE/DMTE (Exemplos 8-10) foram constatadas como sendo estabilizadores de calor mais eficazes e eficientes em termos de estabilidade de calor dinâmica de meio termo (teste de 10-30 min.) e de longo prazo (teste de >30 min.) do que os componentes individuais (Exemplos de Controle 6-7) adicionados em 1,2 de partes nos compostos de película de PVC. A mistura 60/40 de DMTE/MOTE do Exemplo 9 foi o mais eficaz (Tabela 7). Esse resultado é inesperado, uma vez que o conteúdo de estanho calculado dessas misturas é inferior àquele do DMTE puro (Tabela 3). Teste de composto de lâmina de PVC

[0050] Exemplos de Controle 11 e 12, e Exemplos 13-15 para o teste de composto de lâmina de PVC foram preparados ao misturar várias composições estabilizadoras de calor em 1,8 de phr com o composto de lâmina de PVC para teste. O composto de lâmina de PVC continha 100 partes de Solvin 257 RF (resina de PVC), 1,5/0,8 de partes de Paraloid K125/K175 (modificadores), 0,4 partes de Loxiol G13, 0,4 partes de Loxiol G 40, 0,3 partes de Loxiol G 53, 0,1 partes de AC 392 (lubrificante de Honeywell International Inc.), 4 partes de Kronos 2220 (TiO2), e 5 partes de Omya 95T (carbonato de cálcio). As misturas de estabilizador usadas para os Exemplos de Controle 11 e 12, e Exemplos 13-15 são mostrados na Tabela 8.

[0051] Exemplos de Controle 16 e 17, e Exemplos 1 8-20 foram preparados ao misturar várias composições estabilizadoras de calor com um composto de PVC rígido claro para teste de película como com os Exemplos de Controle 11-12 e Exemplos 13-15, exceto que eles foram adicionados em uma quantidade de 2,5 de phr. As misturas de estabilizador para Exemplo de Controle 16 e 17, e Exemplos 18-20 são mostrados na Tabela 9.

[0052] O teste de estabilidade de calor dinâmica e estática foi desempenhado nos Exemplos de Controle 11-12 e 16-17, e Exemplos 1315 e 18-20. Resultados são mostrados nas Tabelas 10-13.

[0053] Os resultados de estabilidade de calor estático para os Exemplos de Controle 11-12, e Exemplos 13-15 são resumidos na Tabela 10.

[0054] As misturas de MOTE/DMTE (Exemplos 13-15) foram constatadas como sendo estabilizadores de calor mais eficazes e eficientes em termos de estabilidade de calor estático inicial (teste de 0-10 min.), de médio prazo (teste 10-30 min.) e de longo prazo (teste >30 min.) do que os componentes individuais (Exemplos de Controle 11-12) adicionados em 1,8 partes nos compostos de lâminas compactas de PVC. Todas as misturas de DMTE/MOTE testadas são de aproximadamente a mesma eficácia comparável (Tabela 10). Esse resultado é inesperado, uma vez que o conteúdo de estanho calculado dessas misturas é inferior do que aquele do DMTE puro (Tabela 3).

[0055] Os resultados de estabilidade de calor estático para os Exemplos de Controle 16-17 e Exemplos 18-20 são resumidos na Tabela 11.

[0056] A mistura de 50/50 de MOTE/D MTE do Exemplo 18 foi contatada como sendo estabilizador de calor mais eficaz e eficiente em termos de estabilidade de calor estático inicial (teste de 0-10 min.), de médio prazo (teste de 10-30 min.) e de longo prazo (teste de >30 min.) do que os componentes individuais (Exemplos de Controle 16-17) adicionados em 2,5 partes nos compostos de lâminas compactas de PVC (Tabela 11). Esse resultado é inesperado, uma vez que o conteúdo de estanho calculado dessas misturas é inferior do que aquele do DMTE puro (Tabela 3).

[0057] Os resultados de estabilidade de calor dinâmica para Exemplos de Controle 11-12 e Exemplos 13-15 são resumidos na Tabela 12.

[0058] As misturas de MOTE/DMTE (Exemplos 13-15) foram constatadas como sendo estabilizadores de calor mais eficazes e eficientes em termos de estabilidade de calor dinâmica de meio termo (teste de 10-30 min.) e de longo prazo (teste de >30 min.) do que os componentes individuais (Exemplos de Controle 11-12) adicionados em 1,8 partes nos compostos de lâminas compactas de PVC. Todas as três misturas de DMTE/MOTE testadas dos Exemplos 13-15 foram comparadas em termos de suas eficiências de estabilização (Tabela 12). Esse resultado é inesperado, uma vez que o conteúdo de estanho calculado dessas misturas é inferior do que aquele do DMTE puro (Tabela 3).

[0059] Os resultados de teste de estabilidade de calor dinâmica (no Índice de Amarelecimento) para Exemplos de Controle 16-17 e Exemplos 18-20 são resumidos na Tabela 13.

[0060] As misturas de MOTE/DMTE (Exemplos 18-20) foram constatadas como sendo estabilizadores de calor mais eficazes e eficientes em termos de estabilidade de calor dinâmica inicial (teste de 0-10 min.), de médio prazo (teste de 10-20 min.) e de longo prazo (teste de >20 min.) do que os componentes individuais (Exemplos de Controle 16-17) adicionados em 2,5 partes nos compostos de lâminas compactas de PVC. A mistura de 50/50 de DMTE/MOTE de Exemplo 18 foi a mais eficiente em comparação com ambos o Exemplo 19 e Exemplo 20 (Tabela 13). Esse resultado é inesperado, uma vez que o conteúdo de estanho calculado dessas misturas é inferior do que aquele do DMTE puro (Tabela 3).

Claims

1. Composição estabilizadora de calor caracterizada pelo fato de que compreende: a) pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 com uma pureza maior do que 85% em peso; e b) pelo menos um composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 com uma pureza maior do que 85% em peso; em que T é selecionado dentre ésteres de mercaptoacetato, ésteres de 2-etilexilmercaptoacetato, iso-octilmercaptoacetatos, iso- butilmercaptoacetatos, mercaptoacetato, carboxilatos, maleatos, dicetonatos ou alcoolatos, e em que a razão de (n-Oc)Sn(T)3/(Me)2Sn(T)2 varia de 10/90 a 90/10.

2. Composição estabilizadora de calor, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que T é 2-etilexil mercaptoacetato.

3. Composição estabilizadora de calor, de acordo com a reinvindicação 1, caracterizada pelo fato de que a razão de (n- Oc)Sn(T)3/(Me)2Sn(T)2 varia de 10/90 a 60/40.

4. Composto polimérico contendo cloro estabilizado caracterizado pelo fato de que compreende um polímero contendo cloro e uma composição estabilizadora de calor, a composição estabilizadora de calor compreendendo: a) pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 com uma pureza maior do que 85% em peso; e b) pelo menos um composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 com uma pureza maior do que 85% em peso em que T é selecionado dentre ésteres de mercaptoacetato, ésteres de 2-etilhexilmercaptoacetato, iso-octilmercaptoacetatos, iso- butilmercaptoacetatos, mercaptoacetato, carboxilatos, maleatos, dicetonatos ou alcoolatos; e em que a razão de (n-Oc)Sn(T)3/(Me )2Sn(T)2 varia de 10/90 a 90/10.

5. Composto polimérico contendo cloro estabilizado, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o polímero contendo cloro é PVC.

6. Processo, caracterizado pelo fato de que compreende misturar um polímero contendo cloro e uma composição estabilizadora de calor como definida na reivindicação 1, compreendendo: a) pelo menos um composto de mono-octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 com uma pureza maior do que 85% em peso; e b) pelo menos um composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 com uma pureza maior do que 85% em peso em que T é selecionado dentre ésteres de mercaptoacetato, ésteres de 2-etilhexilmercaptoacetato, iso-octilmercaptoacetatos, iso- butilmercaptoacetatos, mercaptoacetato, carboxilatos, maleatos, dicetonatos ou alcoolatos; e em que a razão de (n-Oc)Sn(T)3/(Me)2Sn(T)2 varia de 10/90 a 90/10.

7. Composição estabilizadora de calor, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que (n-Oc)Sn(T)3 é mono- octilestanho tris(2-etilhexil mercaptoacetato) e (Me)2Sn(T)2 é dimetil-estanho bis(2-etilhexil mercaptoacetato).

8. Composição estabilizadora de calor, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a pureza do composto mono- octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 é superior a 90% em peso.

9. Composição estabilizadora de calor, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que a pureza do composto mono- octilestanho (n-Oc)Sn(T)3 está na faixa de mais de 90% em peso a 99% em peso.

10. Composição estabilizadora de calor, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que a pureza do composto mono- octilestanho (n-Oc)Sn (T)3 está na faixa de 92 a 99% em peso.

11. Composição estabilizadora de calor, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a pureza do composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 é superior a 90% em peso.

12. Composição estabilizadora de calor, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que a pureza do composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 está na faixa de mais de 90% em peso a 99% em peso.

13. Composição estabilizadora de calor, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que a pureza do composto de dimetil-estanho (Me)2Sn(T)2 está na faixa de 92 a 99% em peso.