BR112017025161B1 - Composição e cabo - Google Patents

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Abstract

COMPOSIÇÃO E CABO

Description

CAMPO DA INVENÇÃO
[001] Esta invenção se refere a composições de isolamento do cabo. Em um aspecto, a invenção se refere a composições de isolamento de cabo compreendendo um antioxidante contendo enxofre, enquanto em outro aspecto, a invenção se refere a composições de isolamento de cabo compreendendo um antioxidante contendo enxofre e um segundo antioxidante contendo enxofre. Ainda em outro aspecto, a invenção se refere a um cabo que compreende uma bainha produzida a partir da composição.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[002] Os compostos de isolamento reticuláveis à base de peróxido para aplicações em cabo de extra-alta tensão (EHV) devem ser filtrados por fusão através de telas finas durante a extrusão. O documento USP 6.187.847 e 6.187.858 descrevem formulações de isolamento que possuem excelentes propriedades, exceto que elas sofrem da instabilidade ao peróxido durante o armazenamento e exibem altos níveis de água durante a reticulação. O documento USP 6.656.986 ensina que certas bases de amina podem mitigar esses problemas se elas forem incluídas na composição durante a extrusão. No entanto, apesar das suas excelentes propriedades, os ensaios de fabricação com as formulações descritas no documento USP 6.656.986 identificaram um rápido desenvolvimento de pressão, devido à incrustação dos elementos finos, por exemplo, era necessária uma tela de menos de 50 microns (μm) para atingir os níveis de EHV de limpeza. Isso resulta em comprimentos de corrida reduzidos e rendimentos reduzidos de grau de EHV, uma vez que são necessárias longas corridas para atingir altos rendimentos de EHV. Este fenômeno de incrustação da tela não foi apreciado na técnica anterior.
[003] O documento USP 8.455.580 descreve composições que contêm: (A) Polímero à base de etileno; (B) Polialquileno glicol; (C) 0,1 a 1% de um estabilizador de amina terciária impedida; (D) antioxidante de fenol impedido contendo enxofre a 0,1% ou mais; (E) Peróxido; e (F) Coagente opcional. Esta divulgação não ensina o uso de um primeiro antioxidante contendo enxofre com pelo menos um grupo -S(CH2)2CO2R em combinação com um segundo antioxidante contendo enxofre, e ela não ensina as quantidades relativas dos antioxidantes e estabilizadores necessários conforme a presente invenção. SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[004] Em uma modalidade da invenção é uma composição de isolamento dos cabos de energia que compreende um primeiro antioxidante contendo enxofre em uma quantidade relativamente elevada e um segundo antioxidante contendo enxofre em uma quantidade relativamente baixa.
[005] Em uma modalidade a invenção é uma composição compreendendo, em porcentagem em peso com base no peso da composição: (G) 95 a 99,9% de um polímero à base de etileno; (H) 0,2 a 2,5% de peróxido; (I) 0,01 a 0,5% de um primeiro antioxidante contendo enxofre tendo pelo menos um grupo -S(CH2)2CO2R, em que R é uma C6 a C20 alquila; (J) 0,001 a 0,009% de um segundo antioxidante contendo enxofre que não contém um grupo -S(CH2)2CO2R, em que R é uma C6 a C20 arila; (K) Opcionalmente, uma base nitrogenada orgânica; e (L) Opcionalmente, um terceiro antioxidante fenólico que não contém um grupo -S(CH2)2CO2R, em que R é uma C6 a C20 alquila.
[006] Em uma modalidade a invenção é um cabo que compreende uma bainha produzida a partir da composição da invenção.
[007] Em uma modalidade a composição da invenção é livre de polialquileno glicol.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA MODALIDADE PREFERENCIAL Definições
[008] Salvo indicação em contrário, implícita a partir do contexto, ou habitual na técnica, todas as partes e porcentagens são com base em peso e todos os métodos de teste são atuais a partir da data de depósito da presente divulgação. Para fins da prática de patente dos Estados Unidos, os conteúdos de qualquer patente, pedido de patente ou publicação referenciada são incorporados por referência na sua totalidade (ou sua versão equivalente dos EUA é assim incorporada por referência), especialmente no que diz respeito à divulgação das definições (na medida em que não seja inconsistente com quaisquer definições especificamente fornecidas nesta divulgação) e conhecimentos gerais na técnica.
[009] As faixas numéricas nesta divulgação são aproximadas e, portanto, podem incluir valores fora da faixa, a menos que seja indicado de outra forma. As faixas numéricas incluem todos os valores e incluem os valores inferiores e superiores, em incrementos de uma unidade, desde que exista uma separação de pelo menos duas unidades entre qualquer valor inferior e qualquer valor superior. Como exemplo, se uma propriedade composicional, física ou outra propriedade, como, por exemplo, temperatura, é de 100 a 1.000, então todos os valores individuais, como 100, 101, 102, etc., e subfaixas, como 100 a 144, 155 a 170, 197 a 200, etc., são expressamente enumerados. Para faixas contendo valores que são menores que um ou contendo números fracionários maiores que um (por exemplo, 1,1, 1,5, etc.), uma unidade é considerada como sendo 0,0001, 0,001, 0,01 ou 0,1, conforme apropriado. Para faixas contendo números de um dígito menores que dez (por exemplo, 1 a 5), uma unidade normalmente é considerada como 0,1. Estes são apenas exemplos do que é especificamente pretendido, e todas as combinações possíveis de valores numéricos entre o valor mais baixo e o valor mais alto enumerado, devem ser consideradas expressamente indicadas nesta divulgação. As faixas numéricas são fornecidas dentro desta divulgação para, entre outras coisas, as quantidades relativas dos componentes individuais na composição.
[0010] Os termos "Compreendendo", "incluindo", "tendo" e termos semelhantes significam que a composição, o processo, etc. não se limita aos componentes, etapas, etc. divulgados, mas podem incluir outros componentes, etapas, etc. não divulgados. Em contraste, o termo "consistindo essencialmente em" exclui do escopo de qualquer composição, processo, etc. qualquer outro componente, etapa etc., exceto aqueles que não são essenciais para o desempenho, operabilidade ou semelhantes da composição, processo, etc. O termo "consistindo em" exclui de uma composição, processo, etc., qualquer componente, etapa, etc. não divulgada especificamente. O termo "ou", salvo indicação em contrário, se refere aos membros divulgados individualmente, bem como em qualquer combinação.
[0011] O termo "fio" e termos semelhantes significa um único filamento de metal condutor, por exemplo, cobre ou alumínio, ou um único filamento de fibra óptica.
[0012] O termo "Cabo", "cabo de energia" e termos semelhantes significa pelo menos um fio ou fibra óptica dentro de uma jaqueta ou bainha protetora. Normalmente, um cabo é dois ou mais fios ou fibras ópticas unidas, tipicamente em uma jaqueta ou bainha protetora comum. Os fios ou fibras individuais dentro da jaqueta podem estar puros, cobertos ou isolados. Os cabos combinados podem conter fios elétricos e fibras ópticas. O cabo, etc., pode ser projetado para aplicações de baixa, média, alta e extra-alta tensão. Para os fins desta divulgação, baixa tensão significa menos que 5 quilovolts (kV), média tensão significa de 5 kV a menos que 69 kV, alta tensão significa de 69 kV a menos de 220 kV, e extra-alta tensão significa maior ou igual a 220 kV. Os projetos de cabo típicos são ilustrados nos documentos USP 5.246.783; 6.496.629 e 6.714.707.
[0013] O termo "composição" e termos semelhantes significam uma mistura ou blenda de dois ou mais componentes.
[0014] O termo "polímero" significa um composto preparado por polimerização de monômeros, seja do mesmo tipo ou de um tipo diferente. O termo genérico polímero abrange, assim, o termo homopolímero, geralmente usado para se referir a polímeros preparados a partir de apenas um tipo de monômero, e dos termos “interpolímero” e “copolímero”.
[0015] Os termos "interpolímero", "copolímero" e termos semelhantes, significam um polímero preparado por polimerização de pelo menos dois tipos diferentes de monômeros. Estes termos genéricos incluem copolímeros, geralmente empregados para se referir a polímeros preparados a partir de dois tipos diferentes de monômeros, e polímeros preparados a partir de mais do que dois tipos diferentes de monômeros, por exemplo, terpolímeros, tetrapolímeros, etc.
[0016] O termo "blenda", "blenda de polímero" e termos semelhantes significam uma composição de dois ou mais polímeros. Essa blenda pode ou não ser miscível. Essa blenda pode ou não ser separada por fases. Tal blenda pode ou não conter uma ou mais configurações de domínio, conforme determinado a partir de espectroscopia de elétrons de transmissão, dispersão de luz, dispersão de raios-x e qualquer outro método conhecido na técnica.
[0017] Os termos "polímero à base de etileno", "polímero de etileno", “polímero etilênico”, “interpolímero à base de etileno” e termos semelhantes se referem a um polímero que compreende uma quantidade maior de etileno polimerizado com base no peso do polímero e, opcionalmente, pode compreender pelo menos um comonômero.
[0018] O termo “LDPE Tubular” e termos semelhantes significam um polietileno de baixa densidade produzido em um processo que usa, pelo menos, um reator tubular.
[0019] Os termos "reticulável", "curável" e termos semelhantes, significam que o polímero, antes ou depois da extrusão, não é curado ou reticulado e não foi submetido ou exposto a um tratamento que tenha induzido reticulação substancial embora o polímero compreenda aditivo(s) ou funcionalidade(s) que irá causar ou promover a reticulação substancial mediante sujeição ou exposição a tal tratamento (por exemplo, peróxido).
[0020] Os termos "reticulado", "curado" e termos semelhantes significam que o polímero, antes ou depois de ser extrudido sobre um fio ou cabo, foi submetido ou exposto a um tratamento que induziu a reticulação e tem xileno ou decaleno extraíveis com teor menor ou igual a 90 por cento em peso (isto é, teor maior ou igual a 10 por cento em peso de gel).
[0021] O termo “polialquileno glicol livre”, e termos semelhantes, significa que a composição inventiva contém menos que 0,1% em peso, ou menos que 0,05% em peso, ou menos que 0,01% em peso, de um polialquileno-glicol.
[0022] O termo "temperatura ambiente" e termos semelhantes significam 23°C.
Polímero à Base de Etileno
[0023] Os polímeros etilênicos utilizados na prática da presente invenção incluem tanto os homopolímeros quanto os interpolímeros, copolímeros aleatórios e em blocos, e polímeros funcionalizados (por exemplo, etileno acetato de vinila, etileno acrilato de etila, etc.) e não funcionalizados. Os interpolímeros etilênicos incluem elastômeros, plastômeros e flexômeros. O polímero de etileno compreende pelo menos 50, de preferência, pelo menos 60 e com mais preferência, pelo menos 80% em peso de unidades derivadas de etileno. As outras unidades de interpolímero etilênico são tipicamente derivadas de uma ou mais alfa- olefinas.
[0024] A alfa-olefina é, de preferência, uma C3-20 alfa- olefina linear, ramificada ou cíclica. Exemplos de C3-20 alfa- olefinas incluem propeno, 1-buteno, 4-metil-1-penteno, 1- hexeno, 1- octeno, 1-deceno, 1-dodeceno, 1-tetradeceno, 1- hexadeceno e 1-octadeceno. As alfa-olefinas também podem conter uma estrutura cíclica, tal como ciclo-hexano ou ciclopentano, resultando em uma alfa-olefina, tal como 3- ciclo-hexil-1-propeno (alil ciclo-hexano) e ciclo-hexano de vinila. Embora não sejam alfa-olefinas no sentido clássico do termo, para os fins desta invenção certas olefinas cíclicas, tais como norborneno e olefinas relacionadas, particularmente, 5-etilideno-2-norborneno, são alfa-olefinas e podem ser usadas em lugar de algumas ou todas as alfa- olefinas descritas acima. Da mesma forma, o estireno e as suas olefinas relacionadas (por exemplo, alfa-metilestireno, etc.) são as alfa-olefinas para os fins da presente invenção. Os interpolímeros etilênicos ilustrativos incluem copolímeros de etileno/propileno, etileno/buteno, etileno/1-hexeno, etileno/1-octeno, etileno/estireno e semelhantes. Os terpolímeros etilênicos ilustrativos incluem copolímeros de etileno/propileno/1-octeno, etileno/propileno/ buteno, etileno/buteno/1-octeno, etileno/propileno/monômero de dieno (EPDM) e etileno/buteno/estireno.
[0025] Exemplos de polímeros etilênicos úteis na prática da presente invenção incluem polietileno de alta densidade (HDPE); polietileno de média densidade (MDPE); polietileno de baixa densidade (LDPE); polietileno de muito baixa densidade (VLDPE); copolímeros de etileno/alfa-olefina homogeneamente ramificados e lineares (por exemplo, TAFMERTM pela Mitsui Petrochemicals Company Limited e EXACTTM por DEX-Plastomers); polímeros de etileno/alfa-olefina homogeneamente ramificados e substancialmente lineares (por exemplo, plastômeros de poliolefina AFFINITYTM e elastômeros de poliolefina ENGAGETM disponíveis junto à The Dow Chemical Company); e copolímeros de bloco de etileno (INFUSETM também disponíveis junto à The Dow Chemical Company). Os copolímeros de etileno substancialmente lineares são mais completamente descritos nos documentos USP 5.272.236; 5.278.272 e 5.986.028, e os copolímeros em bloco de etileno são descritos mais detalhadamente nos documentos USP 7.579.408; 7.355.089; 7.524.911; 7.514.517; 7.582.716 e 7.504.347.
[0026] Os interpolímeros olefínicos de particular interesse para uso na prática da presente invenção são o LDPE, polietileno de baixa densidade linear (LLDPE) e HDPE. Estes copolímeros etilênicos estão comercialmente disponíveis junto à um número de diferentes fontes incluindo a The Dow Chemical Company sob tais marcas comerciais como DOWLEXTM, ATTANETM e FLEXOMERTM.
[0027] Um polímero preferencial é um polietileno de baixa densidade de alta pressão (LDPE). Um processo de alta pressão convencional está descrito em Introduction to Polymer Chemistry, Stille, Wiley and Sons, Nova Iorque, 1962, páginas 149 a 151. Os processos de alta pressão são tipicamente polimerizações iniciadas por radical livre conduzidas em um reator tubular ou em uma autoclave com agitação. Na autoclave com agitação, a pressão está na faixa de 10.000 a 30.000 psi (70 a 210 kPa) e a temperatura está na faixa de 175 a 250°C, e no reator tubular, a pressão está na faixa de 25.000 a 45.000 psi (170 a 310 kPa) e a temperatura está na faixa de 200 a 350°C.
[0028] A quantidade de polímero de etileno presente nas composições da presente invenção é tipicamente de 95 a 99,9, mais tipicamente de 95 a 99 e ainda mais tipicamente de 96 a 99% em peso com base no peso total da composição. O polímero de etileno pode estar presente como um polímero único, por exemplo, LDPE, ou como uma blenda de dois ou mais polímeros, por exemplo, LDPE e MDPE.
[0029] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno é um polietileno de baixa densidade (LDPE) produzido em um reator tubular.
[0030] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno tem um índice de fusão (I2) de 0,1 a 100 gramas por 10 minutos (g/10 min). Em uma modalidade, o polímero à base de etileno tem um I2 de 0,3 a 100 g/10 min, ou de 0,5 a 30 g/10 min, ou 1,0 a 10 g/10 min. Em uma modalidade, o polímero à base de etileno tem um I2 de 0,3 a 100 g/10 min, ou de 1 a 50 g/10 min, ou de 2 a 20 g/10 min. O índice de fusão é medido de acordo com ASTM D1238, condição de 190°C/2,16 kg.
[0031] Em uma modalidade o polímero à base de etileno tem uma densidade maior ou igual a 0,910, ou maior ou igual a 0,914, ou maior ou igual a 0,916 g/cm3. A densidade é medida pelo procedimento de ASTM D792, Método B. O resultado é registrado em gramas (g) por centímetro cúbico, ou g/cc ou g/cm 3.
[0032] Em uma modalidade o polímero à base de etileno tem uma densidade menor ou igual a 0,940, ou menor ou igual a 0,935, ou menor ou igual a 0,932, gramas por centímetro cúbico (g/cc ou g/cm3).
[0033] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno tem uma densidade de 0,910 a 0,940. Em uma modalidade, o polímero à base de etileno tem uma densidade de 0,910 a 0,940, ou de 0,915 a 0,935, ou de 0,916 a 0,932 g/cm3.
[0034] De preferência, em uma modalidade, o polímero à base de etileno tem uma densidade de 0,912 a 0,940, ou de 0,915 a 0,935, ou de 0,920 a 0,930, ou de 0,918 a 0,926 g/cm3.
[0035] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno tem uma densidade de 0,916 a 0,940, ou de 0,916 a 0,921, ou de 0,920 a 0,924, ou de 0,923 a 0,940.
[0036] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno tem uma densidade de 0,920 a 0,940 g/cm3. Peróxidos
[0037] Os peróxidos que podem ser usados na prática da presente invenção incluem, mas não se limitam a, peróxidos cíclicos, peróxidos de diacila, peróxidos de dialquila, hidroperóxidos, peroxicarbonatos, peroxidicarbonatos, peroxiésteres e peroxicetais. Peróxidos representativos incluem peróxido de dicumila; bis(alfa-t-butil-peróxi- isopropil)benzeno; t-butil peróxido de isopropilcumila; t- butil peróxido de cumila; peróxido de di-t-butila; 2,5-bis(t- butil-peróxi)-2,5-dimetil-hexano; 2,5-bis(t-butil-peróxi)- 2,5-dimetil-hexina-3; 1,1-bis (t-butil-peróxi)3,3,5- trimetilciclo-hexano; cumilperóxido de isopropilcumila; di(isopropilcumil) peróxido; e misturas de dois ou mais desses iniciadores. Exemplos de peróxidos disponíveis comercialmente incluem, mas não se limitam a, TRIGONOXTM 301 (3,6,9-trietil-3,6,9-trimetil-1,4,7-triperoxonaan) e TRIGONOXTM 311 (3,3,5,7,7-pentametil-1,2,4-trioxepano), ambos disponíveis junto à Akzo Nobel, e HMCH-4-AL (3,3,6,6,9,9- hexametil-1,2,4,5-tetroxonano) disponível junto à United Initiators. Veja também os documentos WO 02/14379 e WO 01/68723.
[0038] Em uma modalidade o peróxido é utilizado em uma quantidade de 0,2 a 2,5% em peso, ou de 0,2 a 2,0% em peso, com base no peso da composição.
[0039] Em uma modalidade, o peróxido é utilizado em combinação com um co-agentes de cura (e, opcionalmente, um ou mais reforços ou retardadores). Os coagentes representativos incluem isocianurato de trialila; dimetacrilato de bisfenol A etoxilado; dímero de alfa-metil estireno (AMSD); e os outros co-agentes descritos em USP 5.346.961 e 4.018.852. Os co- agentes são usados, se utilizados de todo, tipicamente em quantidades maiores que 0 (por exemplo, 0,01) a 3, mais tipicamente de 0,1 a 0,5 e ainda mais tipicamente de 0,2 a 0,4% em peso com base no peso da composição.
Antioxidante Contendo Enxofre
[0040] Os antioxidantes contendo enxofre utilizados na prática da presente invenção têm pelo menos um grupo -S(CH2)2CO2R em que R é C6 a C20 alquila. Em modalidades preferenciais R é C18H37 ou C12H25.
[0041] Exemplos de antioxidantes contendo enxofre incluem, mas não se limitam a: dimiristil-tiodipropionato; diesteariltiodipropionato (DSTDP); tiodipropionato de dilaurila (DLTDP); e pentaeritritol tetraquis (B- lauriltiopropionato). Exemplos adicionais podem ser encontrados em Plastic Additives Handbook, Gachter et al, 1985. Estes antioxidantes contendo enxofre são tipicamente utilizados em quantidades de 0,01 a 0,5% em peso, mais tipicamente, em quantidades de 0,05 a 0,30% em peso com base no peso da composição. As modalidades preferenciais incluem os tioésteres DSTDP, DLTDP e NAUGARDTM 412S (pentaeritritol tetraquis(β-lauriltiopropionato). Em uma modalidade, o primeiro antioxidante contendo enxofre está presente em uma quantidade de 0,01 a 0,5% em peso, ou de 0,10 a 0,30% em peso, com base no peso da composição. Segundo Antioxidante Contendo Enxofre
[0042] O segundo antioxidante contendo enxofre não contém um grupo -S(CH2)2CO2R em que R é C6 a C20 alquila. Em uma modalidade, o segundo antioxidante contendo enxofre não contém fósforo. Exemplos de segundos antioxidantes contendo enxofre adequados incluem LOWINOXTM TBM-6 (4,4'-tiobis (2-t- butil-5-metilfenol); IRGANOXTM 1035 (tiodietileno bis[3-(3,5- di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionato]); IRGANOXTM 1081 (6,6'-Di-terc-butil-2,2'-tiodi-p-cresol); IRGASTAB KV10TM (4,6-bis (octiltiometil) -o-cresol); e LOWINOXTM TBP-6 (2,2’- tiobis(6-t-butil-4-metilfenol). Este segundo antioxidante pode ser uma mistura de dois ou mais antioxidantes contendo enxofre que não contêm um grupo -S(CH2)2CO2R, em que R é uma C6 a C20 alquila. Em uma modalidade, o segundo antioxidante contendo enxofre está presente em uma quantidade de 0,001 a 0,05% em peso com base no peso da composição. Em outra modalidade, o segundo antioxidante contendo enxofre está presente em uma quantidade de 0,001 a 0,03% em peso com base no peso da composição. Em uma modalidade preferencial, o segundo antioxidante contendo enxofre está presente em uma quantidade 0,001 a 0,009% em peso, ou com mais preferência, de 0,003 a 0,007%, em peso, com base no peso da composição. Base Nitrogenada
[0043] Em uma modalidade da invenção, a composição compreende uma base nitrogenada. Em uma modalidade a base nitrogenada é de cianurato de trialila. Em uma modalidade a base nitrogenada é UVINULTM 4050 H (N,N'-bis(2,2,6,6-tetrametil-4- piperidil)-N,N'-diformil-hexametilenodiamina). Em uma modalidade a base nitrogenada é um estabilizador de amina impedida (HAS). Exemplos de HAS incluem, mas não se limitam a: TINUVINTM XT 850, TINUVINTM 622, TINUVINTM 144, SANDUVORTM PR-31 e CHIMASSORBTM 119 FL. TINUVINTM 144 é bis-(1,2,2,6,6- pentametil-4-piperidinil)-2-n-butil-2-(3,5-di-terc-butil-4- hidroxibenzil)malonato, tem um peso molecular de cerca de 685 gramas/mol (g/mol), contém aminas terciárias, e também está disponível junto à BASF. SANDUVORTM PR-31 é ácido propanodioico, [(4-metóxi-fenil)-metileno]-bis-(1,2,2,6,6- pentametil-4-piperidinil)éster, tem um peso molecular de cerca de 529 g/mol, contém aminas terciárias, e está disponível junto à Clariant Chemicals (India) Ltd. CHIMASSORBTM 119 FL ou CHIMASSORBTM 119 é de 10% em peso de polímero de succinato de dimetila com 4-hidróxi-2,2,6,6,- tetrametil-1-piperidineoetanol e 90% em peso de N,N'''-[1,2- Etanodi-ilbis[[[4,6-bis[butil(1,2,2,6,6-pentametil-4- piperidinil)amino]-1,3,5-traizin-2-il]imino]-3,1-propano-di- il]]bis[N'N''-dibutil-N'N''-bis(1,2,2,6,6-pentametil-4- piperidinil)]-1 e está comercialmente disponível junto à BASF. A base nitrogenada opcional, se presente, está tipicamente presente em uma quantidade de 0,001 a 0,09% em peso, ou 0,001 a 0,03% em peso, ou 0,002 a 0,01% em peso, com base no peso da composição. Em uma modalidade, a base nitrogenada não contém enxofre. Em uma modalidade, a base nitrogenada não contém um grupo -S(CH2)2CO2R, em que R é uma C6 a C20 alquila. Em uma modalidade, a base nitrogenada não contém fósforo. Em uma modalidade, a base nitrogenada não contém nem enxofre nem fósforo.
Terceiro Antioxidante Fenólico
[0044] Em uma modalidade da invenção, a composição compreende um terceiro antioxidante fenólico. Exemplos de antioxidantes fenólicos, incluem mas não se limitam a, antioxidantes fenólicos impedidos tais como IRGANOXTM 1010 (tetraquis[metileno(3,5-di-terc-butil-4-hidróxi-hidro- cinamato)]metano); CYANOXTM 1790 (1,3,5-tris(4-terc-butil-3- hidróxi-2,6-dimetil benzil)-1,3,5-triazina-2,4,6-(1H,3H,5H)- triona); 1,3,5-tris (3‘,5‘-di-terc-butil-4‘-hidroxibenzil)- 2,4,6-trimetil benzeno; 1,3,5-tri (3‘,5‘-di-terc-butil-4‘- hidroxibenzil) isocianurato); octadecil 3-(3‘,5‘-di-terc- butil-4 ‘-hidroxifenil)propionato; 2,5-diestiril-nonilfenol; e 1,1,3-tris(2‘-metil-4‘-hidróxi-5‘-terc-butilfenil) butano. Antioxidantes fenólicos preferenciais incluem CYANOXTM 1790 e IRGANOXTM 1010. Em uma modalidade, o antioxidante fenólico opcional não contém enxofre. O antioxidante fenólico opcional, se presente, está tipicamente presente em uma quantidade de 0,05 a 0,5% em peso, ou 0,1 a 0,3% em peso com base no peso da composição.
Cargas e Aditivos
[0045] A composição pode conter aditivos incluindo, mas não se limitando a adjuvantes de processamento, cargas, agentes de acoplamento, absorvedores ultravioletas, agentes antiestáticos, agentes de nucleação, agentes de deslizamento, plastificantes, lubrificantes, agentes de controle de viscosidade, agentes de adesividade, agentes antibloqueadores, surfactantes, óleos extensores, sequestradores de ácido e desativadores de metal. Aditivos, com exceção das cargas, são normalmente utilizados em quantidades que variam de 0,01 ou menos de 10% em peso ou mais com base no peso da composição. As cargas são geralmente adicionadas em quantidades maiores embora a quantidade possa variar de tão baixa como 0,01 ou menos de 50% em peso ou mais com base no peso da composição. Exemplos de cargas incluem, mas não se limitam a argilas, silicatos e sílica precipitada, sílica fumada, carbonato de cálcio, minerais do solo e negros de fumo. As cargas têm tipicamente um tamanho médio de partícula aritmético maior que 15 nanômetros.
Composição e Fabricação
[0046] A composição de um material de isolamento de cabo pode ser realizada por equipamento padrão conhecido pelos versados na técnica. Exemplos de equipamento de composição são os misturadores de batelada interna, tais como um misturador interno BANBURYTM ou BOLLINGTM. Alternativamente, os misturadores contínuos únicos, ou de rosca dupla tipo contra- rotação e/ou co-rotação, podem ser usados, tais como misturador o misturador contínuo FARRELTM, um misturador de rosca dupla WERNER e PFLEIDERERTM, ou uma extrusora contínua de amassamento BUSSTM.
[0047] Um cabo contendo uma camada de isolamento que compreende uma composição da invenção pode ser preparado com vários tipos de extrusoras, por exemplo, dos tipos rosca simples ou duplas. Uma descrição de uma extrusora convencional pode ser encontrada no documento USP 4.857.600. Um exemplo de coextrusão e de extrusora pode, portanto, ser encontrado no documento USP 5.575.965. Uma extrusora típica tem uma tremonha na sua extremidade a montante e uma matriz na sua extremidade a jusante. A tremonha alimenta um barril, que contém uma rosca. Na extremidade a jusante, entre a extremidade da rosca e a matriz, há um pacote de tela e uma placa de ruptura. A porção de rosca da extrusora é considerada dividida em três seções, a seção de alimentação, a seção de compressão e a seção de medição, e duas zonas, a zona de calor traseira e a zona de calor frontal, as seções e zonas correm de montante à jusante. Em alternativa, pode haver múltiplas zonas de aquecimento (mais de duas) ao longo do eixo que corre de montante à jusante. Se tiver mais de um barril, os barris estão conectados em série. A razão de comprimento para diâmetro de cada barril está na faixa de cerca de 15:1 a cerca de 30:1. No revestimento do fio em que o isolamento polimérico é reticulado após a extrusão, o cabo passa frequentemente imediatamente para uma zona de vulcanização aquecida a jusante da matriz de extrusão. A zona de cura aquecida pode ser mantida a uma temperatura na faixa de cerca de 200 a cerca de 350°C, de preferência, na faixa de cerca de 170 a cerca de 250°C. A zona aquecida pode ser aquecida por vapor pressurizado ou gás nitrogênio pressurizado com aquecimento induzido.
[0048] A invenção é ilustrada pelos seguintes exemplos.
EXEMPLOS Métodos de teste
[0049] A medição do índice de fusão (MI) para o polietileno é realizada de acordo com ASTM D1238, condição 190°C/2,16 quilogramas (kg) de peso, anteriormente conhecida como "Condição E" e também conhecida como I2, e é relatada em gramas eluídos por 10 minutos. O índice de fusão é inversamente proporcional ao peso molecular do polímero. Assim, quanto maior o peso molecular, menor será o índice de fusão, embora a relação não seja linear.
[0050] A densidade é medida pelo procedimento de ASTM D792, Método B. O resultado é registrado em gramas (g) por centímetro cúbico, ou g/cc.
[0051] O MH (torque máximo) é medido em um reômetro de matriz móvel (MDR) de acordo com ASTM D-5289. Para medir a estabilidade do peróxido na composição durante o armazenamento, péletes de amostras contendo peróxido não curado são colocados em um forno a 70°C e o potencial de cura (MH) é analisado periodicamente através da remoção de algumas das amostras e testando no MDR.
[0052] As placas são reticuladas, cortadas por matriz em espécimes de 3,5” de diâmetro, desgaseificadas em um forno a vácuo a 60°C durante um mínimo de 4 dias, em seguida, avaliadas quanto ao fator de dissipação (df) usando uma configuração em ponte de Soken Schering. O teste de df é realizado de acordo com ASTM D150 a 60 Hz (nas temperaturas e tensões elétricas indicadas nas Tabelas).
[0053] Para medições de resistência à ruptura de AC (ACBD), as placas moldadas por compressão são curadas e resfriadas sob pressão para uma espessura alvo de 40 milímetros. As medições de resistência à ruptura de corrente alternada são realizadas com uma unidade de teste Hipotronics AC de acordo com a norma ASTM D-149. A amostra é colocada entre dois eletrodos cilíndricos opostos de diâmetro de 0,5” rodeados por óleo Exxon Univolt N61. Uma rampa de tensão de 500V/segundo é empregada até a ruptura.
Materiais
[0054] PE1 é um LDPE livre de aditivo (índice de fusão de 2,1 dg/min, densidade de 0,92 g/cm3).
[0055] CYANOXTM 1790 é 1,3,5-tris(4-terc-butil-3-hidróxi-2,6- dimetil benzil)-1,3,5-triazina-2,4,6-(1H,3H,5H)-triona disponível junto à Cytec Industries Inc.
[0056] DSTDP é diesteariltiodipropionato e está disponível como CYANOXTM STDP junto à Cytec Industries, Inc.
[0057] TBM6 (isto é, LOWINOXTM TBM-6) és 4,4'-tiobis(2-t- butil-5-metilfenol) disponível junto à Chemtura (Crompton- Uniroyal Chemical).
[0058] IRGANOXTM 1035 é tiodietileno bis(3,5-di-terc-butil-4- hidróxi-hidrocinamato) disponível junto à BASF
[0059] TBP-6 (ou seja, LOWINOXTM TBP-6) é 2,2’-tiobis(6-t- butil-4-metilfenol) disponível junto à Chemtura (Crompton- Uniroyal Chemical).
[0060] Peróxido de dicumila está disponível junto à Akzo- Nobel.
Preparação da amostra
[0061] O Exemplo Comparativo 1 é uma formulação descrita no documento USP 6.187.847 e 6.187.858. Os Exemplos Inventivos 1 a 3 incluem várias modalidades da invenção com o segundo antioxidante contendo enxofre a um nível de 75 partes por milhão (ppm). Os Exemplos Comparativos 2 e 3 têm um segundo antioxidante contendo fósforo em níveis muito mais elevados, típico de como eles são utilizados em aplicações gerais de estabilização de polietileno.
[0062] Todas as formulações são preparadas com PE1 (LDPE livre de aditivos). Aditivos que são contidos em > 0,1% em peso da formulação são adicionados, diretamente, enquanto que aqueles que estão contidos em < 0, 1% em peso da formulação são adicionados através bateladas mestres para garantir um carregamento correto. As bateladas mestre são preparadas em uma cuba BRABENDERTM de 265g a 180°C, com 30 rotações por minuto (rpm), com lâminas de came. Aditivos são adicionados quando a resina começa o fluxo, e são misturados durante 3 minutos. As bateladas mestre compostas são trituradas e depois peletizadas antes de serem utilizadas para fazer as formulações finais. As formulações inventivas de 1 a 8 e as formulações comparativas de 1 a 5 são registradas pela primeira vez em uma cuba BRABENDERTM de 265g a 180°C, com 30 rpm, com lâminas de came. Subsequentemente, estas são passadas através de uma extrusora de rosca única para posterior homogeneização. A extrusora de rosca única contém uma cabeça de mistura tipo 'abacaxi' e é operada a 100 rpm com uma temperatura de fusão alvo de 200°C. Os filamentos da extrusora são resfriados com água e peletizados. Os péletes são pré-aquecidos no forno durante quatro horas a 70°C e são embebidos com peróxido a 1,8% por rolamento por tombo durante 10 minutos, seguido por imersão de um dia para o outro em um forno a 70°C.
Formulações e Resultados
[0063] As formulações exemplificadoras e os resultados são apresentados na Tabela 1 abaixo. Tabela 1 Formulações e Resultados de testes dos Exemplos Inventivos 1 a 3 e Exemplos Comparativos 1 a 5
Figure img0001
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[0064] O MH (torque máximo) é uma medição da reticulação; quanto maior o valor, maior o grau de reticulação. Idealmente, o MS não mostrará uma redução significativa durante o envelhecimento de péletes contendo peróxido não reticulado. Isto é usado para fornecer a previsão da vida útil à temperatura ambiente. Após uma semana de envelhecimento o Exemplo Comparativo 1 mostra uma grande taxa de perda de MH de 21% por semana (79% retido), enquanto que os Exemplos Inventivos de 1 a 3 mostram perda insignificante de MH. Esta estabilidade melhorada é conseguida sem qualquer sacrifício significativo na resistência a ruptura de AC ou aumento indesejável no fator de dissipação versus o Exemplo Comparativo 1. O fato de que um baixo nível do segundo antioxidante contendo enxofre pode melhorar estas propriedades é surpreendente, considerando que o seu propósito normal para uso em poliolefinas é a níveis de uso muito mais elevados para a estabilização termo-oxidativa (envelhecimento térmico a longo prazo). Na verdade, nos níveis de uso baixos da presente invenção, o envelhecimento térmico de longo prazo, tal como medido pela retenção da resistência à tração e alongamento mediante envelhecimento a 150°C ao ar, não seria significativamente melhorado pela presença do segundo antioxidante contendo enxofre, ou seja, o desempenho do envelhecimento térmico de longo prazo nos exemplos inventivos de 1 a 3 poderia não ser melhorado em relação ao exemplo comparativo 1. Os Exemplos Comparativos 2 e 3 mostram que quando o antioxidante adicional (aqui segundo antioxidante contendo fósforo em vez de enxofre) é usado em níveis convencionais, um bom equilíbrio de propriedades não é obtido (Exemplo Comparativo 2 produzindo cura insuficiente e Exemplo Comparativo 3 tendo elevado fator de dissipação).

Claims (12)

1. Composição, caracterizada pelo fato de compreender em porcentagem em peso com base no peso da composição: (A) 95 a 99,9% de um polímero à base de etileno; (B) 0,2 a 2,5% de peróxido; (C) 0,01 a 0,5% de um primeiro antioxidante contendo enxofre tendo pelo menos um grupo -S(CH2)2CO2R, sendo que R é C6 a C20 alquila; (D) 0,001 a 0,009% de um segundo antioxidante contendo enxofre que não contém o grupo -S(CH2)2CO2R, em que R é uma C6 a C20 alquila; (E) Opcionalmente, uma base nitrogenada orgânica; e (F) 0,05 a 0,5% de um terceiro antioxidante fenólico selecionado a partir de (1,3,5-tris(4-terc-butil-3-hidróxi- 2,6-dimetil benzil)-1,3,5-triazina-2,4,6-(1H,3H,5H)-triona) (CIANOXTM 1790), 1,3, 5-tris(3 ‘,5 ‘-di-terc-butil-4 ‘- hidroxibenzil)-2,4,6-trimetil benzeno; 1,3,5-tri(3‘,5‘-di- terc-butil-4 ‘ -hidroxibenzil)isocianurato); octadecil 3- (3‘,5‘-di-terc-butil-4‘-hidroxifenil)propionato; 2,5-diestiril-nonilfenol; e 1,1,3-tris(2‘-metil-4‘-hidróxi- 5‘-terc-butilfenil) butano. .
2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o polímero à base de etileno ter (i) um índice de fusão (I2) de 0,1 a 100 g/10 min, medido de acordo com ASTM D1238, condição de 190°C/2,16 kg e, (ii) uma densidade de 0,910 a 0,940 g/cm3, medida pelo procedimento da ASTM D792, Método B.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de o polímero à base de etileno ser um polietileno de baixa densidade feito em um reator tubular.
4. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o primeiro antioxidante contendo enxofre ser pelo menos um dentre tiodipropionato de dimiristila, tiodipropionato de diestearila, tiodipropionato de dilaurila e pentaeritritol tetraquis(B-lauril tiopropionato).
5. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o segundo antioxidante contendo enxofre ser pelo menos um dentre 4,4'-tiobis (2-t-butil-5-metilfenol); tiodietileno bis[3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil) propionato; 2,2’-tiobis(6-t-butil-4-metilfenol); (6,6'-Di- terc-butil-2,2'-tiodi-p-cresol); e (4,6-bis (octiltiometil)- o-cresol).
6. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o segundo antioxidante contendo enxofre não conter fósforo.
7. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de conter uma base nitrogenada orgânica em uma quantidade de 0,001 a 0,009% em peso com base no peso da composição.
8. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de ser livre de polialquileno glicol.
9. Cabo, caracterizado pelo fato de compreender uma bainha de isolamento produzida a partir da composição definida na reivindicação 1.
10. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de não ser reticulada e reter de 0,97 a 1,00 de um torque máximo após envelhecimento por 7 dias a 70°C.
11. Composição, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de ter um fator de dissipação menor que, ou igual a 0,038.
12. Composição, de acordo com a reivindicação caracterizada pelo fato de ter um torque máximo envelhecido maior que, ou igual a 2,58 gf/cm (2,24 in-lb)
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