CN111560166A - 一种无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物及其制备方法。以组合物的总重量为100重量份，所述组合物包括以下组分：52‑80重量份的聚酰胺热塑性弹性体(TPAE)、5‑15重量份的聚乙烯‑丙烯酸酯、2‑6重量份的硅橡胶、3‑9重量份的碳酸钙、10‑15重量份的三聚氰胺基阻燃剂、0‑2重量份的偶联剂以及0‑1重量份的抗氧剂。所述组合物具有阻燃性能优异，不产生卤素类有害物质，拉伸强度高，断裂伸长率高，材料的阻燃性和力学性能得到平衡的优点。
Description
技术领域
本发明属于高分子弹性体材料领域，具体地，涉及一种无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物及其制备方法。
背景技术
聚酰胺热塑性弹性体(Thermoplastic Polyamide Elastmer，简称TPAE)，是一种分段型嵌段共聚物，其含有聚酰胺硬段和聚醚软段。聚酰胺硬段为材料提供了良好的机械性能、耐高温性能、耐有机溶剂性能等，而聚醚软段为材料提供了良好了耐低温性能、高弹性及回弹性。调节软硬段的化学结构及组成能得到理想的综合性能，即热性能和机械性能的平衡。TPAE的典型性能为柔软性好、弹性回复率高、-40℃下仍保持冲击强度和柔韧性、良好的耐磨性和耐曲挠性、吸音效果好，耐高温性能突出，最高使用温度可达到175℃在150℃，并可长期使用。TPAE主要应用领域为汽车工业、机械工业、电子电器、精密仪器、体育用品、医疗器械、电信行业等，典型的产品有减震片、高压软管、汽车隔音板、齿轮、光导纤维、潜水面罩、充电桩线缆等等。
随着汽车轻量化的发展，塑料制品越来越多的应用于汽车中。汽车发动机周边零部件要求材料有良好的耐高温性能，传统弹性体使用温度低无法满足汽车工业的要求，而TPAE由于具有良好的耐高温性，因此可以应用到汽车中。欧洲从20世纪90年代开始禁止含溴阻燃剂及其制品，高分子材料无卤化阻燃开始发展起来。传统的阻燃剂氯系、溴系阻燃剂的阻燃效果好，但是达不到环保要求，而无机阻燃剂在添加量大的情况下会大大损害材料的机械性能。
专利CN 103522447 A提供了一种通过改性膨胀型石墨阻燃剂、聚磷酸铵阻燃剂和红磷复配来阻燃聚丙烯/热塑性聚氨酯弹性体复合材料的方法。该方法由于加入了较大量的无机阻燃剂石墨和红磷，对基体材料力学性能有损害且红磷易析出。
专利CN 102746568 A公开了一种耐高温无卤阻燃热塑性弹性体及其制备方法，通过添加表面有机改性处理的无机阻燃剂氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和改性阻燃增效剂蒙脱土、红磷、三氧化二锑来制备无卤阻燃热塑性弹性体。该制备方法为达到阻燃效果添加了102-140份的无机阻燃剂，材料的加工性能及力学性能不够理想。
专利CN 1465616 A、CN 1472245 A等描述了采用聚烯烃类树脂、氢氧化铝、氢氧化镁等制备的聚烯烃/无机阻燃剂体系的无卤阻燃复合材料，通过调整聚烯烃类树脂、无机氢氧化物阻燃剂的搭配和用量来制备阻燃复合材料。但是无机氢氧化物阻燃剂的粒径和用量导致材料的力学性能和阻燃性能失衡，高阻燃性牺牲的是力学性能，如拉伸强度、断裂伸长率下降、硬度提高。
在当前阻燃耐高温弹性体的研究中，未见以聚酰胺热塑性弹性体为基体材料制备高阻燃，耐高温同时力学性能仍优良的阻燃复合材料的报道。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物(下文中简称“组合物”)及其制备方法。所述组合物具有阻燃性能优异，不产生卤素类有害物质，拉伸强度高，断裂伸长率高，材料的阻燃性和力学性能得到平衡的优点。
技术方案
根据一个方面，本发明提供一种无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物，以组合物的总重量为100重量份，其包括以下组分：52-80重量份的聚酰胺热塑性弹性体(TPAE)、5-15重量份的聚乙烯-丙烯酸酯、2-6重量份的硅橡胶、3-9重量份的碳酸钙、10-15重量份的三聚氰胺基阻燃剂、0-2重量份的偶联剂以及0-1重量份的抗氧剂。
在所述组合物中，所述聚酰胺热塑性弹性体可选自聚酰胺6热塑性弹性体、聚酰胺66热塑性弹性体、聚酰胺12热塑性弹性体中的一种或几种，优选为聚酰胺6热塑性弹性体。
在所述组合物中，所述聚乙烯-丙烯酸酯为酸源和炭源，其可以选自聚乙烯-丙烯酸甲酯、聚乙烯-丙烯酸乙酯、聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯-丙烯酸丁酯中的一种或多种的混合物，优选为聚乙烯-丙烯酸丁酯。
在所述组合物中，所述硅橡胶可选自二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、低苯基硅橡胶、中苯基硅橡胶、高苯基硅橡胶中的一种或多种，优选为甲基乙烯基硅橡胶。
在所述组合物中，所述三聚氰胺基阻燃剂为氮系阻燃剂，其可以是选自三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺氰胍盐、三聚氰胺氰硫酸盐、三聚氰胺氰草酸盐中的一种或多种，优选为三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)。
在所述组合物中，所述碳酸钙为轻质碳酸钙、重质碳酸钙中的一种或多种，优选为轻质碳酸钙。
在所述组合物中，所述偶联剂的作用是增加碳酸钙与聚酰胺热塑性弹性体的相容性。所述偶联剂可以为硅烷类偶联剂，如KH550、KH570、A-151等；钛酸酯类偶联剂，如三异硬酯酰基钛酸异丙酯(TTS)、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-201)、三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯(TTOPP)等；
在所述组合物中，所述抗氧剂的作用是防止聚酰胺热塑性弹性体在加工过程中的氧化变色。所述抗氧剂可选自酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂和金属钝化剂抗氧剂中的一种或几种。优选的酚类抗氧剂为四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、N,N-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺(抗氧剂1098)；所述亚磷酸酯类抗氧剂可选自双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)、二亚磷酸季戊四醇二硬脂酸酯(抗氧剂619)中的一种或多种；所述硫代酯类抗氧剂可选自硫代二丙酸月桂醇酯(DLTDP)、硫代二丙酸十八碳醇酯(DSTDP)、硫代二丙酸二烷基酯(DSTP)、硫代二丙酸双月桂酯(DLTP)中的一种或多种；所述金属钝化剂抗氧剂可选自二苯基草酰胺、N-[-3-(3,5三叔丁基-4羟基苯基)丙酰-2-十八烷基丁二酰亚胺中的一种或多种。
根据本发明的另一个方面，提供一种上述无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物的制备方法，包括以下步骤：
a.将聚酰胺热塑性弹性体、聚乙烯-丙烯酸酯、硅橡胶、碳酸钙、三聚氰胺基阻燃剂、偶联剂和抗氧剂以下述用量在高速混合机中搅拌混合：52-80重量份的聚酰胺热塑性弹性体、5-15重量份的聚乙烯-丙烯酸酯、2-6重量份的硅橡胶、3-9重量份的碳酸钙、10-15重量份的三聚氰胺基阻燃剂、0-2重量份的偶联剂以及0-1重量份的抗氧剂，其中上述各组分的总重量为100重量份；
b.将混合后的原料投入到双螺杆挤出机熔融挤出。
在一个具体实施方式中，步骤a中的搅拌时间为3～5分钟。
在一个具体实施方式中，步骤b中的双螺杆挤出机的长径比为32～40。
在一个具体实施方式中，步骤b中的进料速度为3～30rpm，螺杆转速为200～400rpm，螺筒各分区温度为170～250℃。
有益效果
本发明的无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物，从组成上突破了传统的以聚磷酸铵(APP)为酸源，季戊四醇(PER)为炭源，三聚氰胺(MEL)为气源的模式，同时复配氮系阻燃剂增加了体系中不燃气体的产量，还能消耗材料表面的氧气。该复合材料包含了一定比例的聚乙烯-丙烯酸酯、硅橡胶、碳酸钙及MCA，其中温度较低时，MCA首先分解释放出氮气，稀释氧气和形成气体隔离层阻止空气与聚合物接触；然后聚乙烯-丙烯酸酯作为酸源和炭源在氮气环境下分解生成丙烯酸和表面结焦成炭层，丙烯酸与碳酸钙反应生成羧酸钙和二氧化碳，生成的二氧化碳进一步稀释氧气和阻止空气与聚合物接触；温度较高时，硅橡胶分解生成的小分子硅氧烷与羧酸钙反应最终生成硅酸钙隔绝层，可以起到隔热、隔氧和抑烟的作用。多余的碳酸钙分解生成氧化钙和二氧化碳，使形成的隔绝层膨胀，从而达到阻燃的目的。这四种组分的协同作用使得本发明的组合物具有很好的阻燃效果，同时克服了传统膨胀阻燃体系吸潮和组份迁出的问题。本发明的无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物的制备流程简单，可连续化生产，生产效率高，制备的产品质量稳定。
具体实施方式
现在，将参考以下实施例更加详细描述本发明。提供这些实施例仅用于解释说明本发明的目的，并且不应当被理解为限制本发明的范围和实质。
实施例1
将77wt％聚酰胺热塑性弹性体(5520SN01，沧州旭阳科技有限公司生产)、5wt％聚乙烯-丙烯酸丁酯、2wt％甲基乙烯基硅橡胶、10wt％MCA(三聚氰胺氰尿酸盐)、3wt％轻质碳酸钙、2wt％硅烷类偶联剂KH550、1wt％抗氧剂N,N-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺(抗氧剂1098)，在高速混合机(张家港市新威尔机械有限公司)中搅拌5分钟，转速800转/分。物料混合均匀后加入双螺杆挤出机(科倍隆(南京)机械有限公司)中造粒。双螺杆挤出机的长径比为35，控制进料速度为10rpm，螺杆转速为250rpm，螺筒各分区温度为第一分区175℃、第二分区200℃、第三分区220℃、第四分区235℃、第五分区235℃、第六分区240℃、第七分区240℃、第八分区240℃、第九分区235℃，模头温度230℃，改性料条过水、切粒、干燥后注塑为标准样条。
实施例2
将67wt％聚酰胺热塑性弹性体(5520SN01，沧州旭阳科技有限公司生产)、10wt％聚乙烯-丙烯酸丁酯、4wt％甲基乙烯基硅橡胶、10wt％MCA(三聚氰胺氰尿酸盐)、6wt％轻质碳酸钙、2wt％硅烷类偶联剂KH550、1wt％抗氧剂N,N-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺(抗氧剂1098)，在高速混合机(张家港市新威尔机械有限公司)中搅拌5分钟，转速800转/分。物料混合均匀后加入双螺杆挤出机(科倍隆(南京)机械有限公司)中造粒。双螺杆挤出机的长径比为35，控制进料速度为10rpm，螺杆转速为250rpm，螺筒各分区温度为第一分区175℃、第二分区200℃、第三分区220℃、第四分区235℃、第五分区235℃、第六分区240℃、第七分区240℃、第八分区240℃、第九分区235℃，模头温度230℃，改性料条过水、切粒、干燥后注塑为标准样条。
实施例3
将58wt％聚酰胺热塑性弹性体(5520SN01，沧州旭阳科技有限公司生产)、15wt％聚乙烯-丙烯酸丁酯、6wt％甲基乙烯基硅橡胶、8wt％轻质碳酸钙、10wt％MCA(三聚氰胺氰尿酸盐)、2wt％硅烷类偶联剂KH550、0.5wt％四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、0.5wt％亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)，在高速混合机(张家港市新威尔机械有限公司)中搅拌5分钟，转速800转/分。物料混合均匀后加入双螺杆挤出机(科倍隆(南京)机械有限公司)中造粒。双螺杆挤出机的长径比为35，控制进料速度为10rpm，螺杆转速为250rpm，螺筒各分区温度为第一分区175℃、第二分区200℃、第三分区220℃、第四分区235℃、第五分区235℃、第六分区240℃、第七分区240℃、第八分区240℃、第九分区235℃，模头温度230℃，改性料条过水、切粒、干燥后注塑为标准样条。
对比例1
将97wt％聚酰胺热塑性弹性体(5520SN01，沧州旭阳科技有限公司生产)、1wt％抗氧剂N,N-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺(抗氧剂1098)、2wt％偶联剂KH570在高速混合机(张家港市新威尔机械有限公司)中搅拌5分钟，转速800转/分。物料混合均匀后加入双螺杆挤出机(科倍隆(南京)机械有限公司)中造粒。双螺杆挤出机的长径比为35，控制进料速度为10rpm，螺杆转速为250rpm，螺筒各分区温度为第一分区175℃、第二分区200℃、第三分区220℃、第四分区235℃、第五分区235℃、第六分区240℃、第七分区240℃、第八分区240℃、第九分区235℃，模头温度230℃，改性料条过水、切粒、干燥后注塑为标准样条。
对比例2
将87wt％聚酰胺热塑性弹性体(5520SN01，沧州旭阳科技有限公司生产)、1wt％抗氧剂N,N-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺(抗氧剂1098)、10wt％MCA(三聚氰胺氰尿酸盐)、2wt％偶联剂KH570在高速混合机(张家港市新威尔机械有限公司)中搅拌5分钟，转速800转/分。物料混合均匀后加入双螺杆挤出机(科倍隆(南京)机械有限公司)中造粒。双螺杆挤出机的长径比为35，控制进料速度为10rpm，螺杆转速为250rpm，螺筒各分区温度为第一分区175℃、第二分区200℃、第三分区220℃、第四分区235℃、第五分区235℃、第六分区240℃、第七分区240℃、第八分区240℃、第九分区235℃，模头温度230℃，改性料条过水、切粒、干燥后注塑为标准样条。
对比例3
将87wt％聚酰胺热塑性弹性体(5520SN01，沧州旭阳科技有限公司生产)、1wt％抗氧剂N,N-1,6-亚已基-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺(抗氧剂1098)、5wt％聚乙烯-丙烯酸丁酯、2wt％甲基乙烯基硅橡胶、3wt％轻质碳酸钙、2％偶联剂KH570在高速混合机(张家港市新威尔机械有限公司)中搅拌5分钟，转速800转/分。物料混合均匀后加入双螺杆挤出机(科倍隆(南京)机械有限公司)中造粒。双螺杆挤出机的长径比为35，控制进料速度为10rpm，螺杆转速为250rpm，螺筒各分区温度为第一分区175℃、第二分区200℃、第三分区220℃、第四分区235℃、第五分区235℃、第六分区240℃、第七分区240℃、第八分区240℃、第九分区235℃，模头温度230℃，改性料条过水、切粒、干燥后注塑为标准样条。
将上述各对比例和实施例中制备的组合物按标准尺寸注塑成测试用的标准样条，物理性能见表1，物理性能按我国国家标准进行测试，具体测试方法见表2。
表1
表2
从表1中可以看出本发明实施例1-3中制备的无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物的氧指数均高于对比例1-3中的纯聚酰胺弹性体，同时具有力学性能、耐热性能无明显降低的特点。另外，也可以看出组合物中聚乙烯-丙烯酸酯、硅橡胶、碳酸钙及MCA这四种成分对于提高组合物的阻燃性能起到了协同增效的作用。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物，以组合物的总重量为100重量份，其包括以下组分：52-80重量份的聚酰胺热塑性弹性体、5-15重量份的聚乙烯-丙烯酸酯、2-6重量份的硅橡胶、3-9重量份的碳酸钙、10-15重量份的三聚氰胺基阻燃剂、0-2重量份的偶联剂以及0-1重量份的抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述聚酰胺热塑性弹性体选自聚酰胺6热塑性弹性体、聚酰胺66热塑性弹性体、聚酰胺12热塑性弹性体中的一种或几种，优选为聚酰胺6热塑性弹性体。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中，在所述组合物中，所述聚乙烯-丙烯酸酯为选自聚乙烯-丙烯酸甲酯、聚乙烯-丙烯酸乙酯、聚乙烯-甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯-丙烯酸丁酯中的一种或多种的混合物，优选为聚乙烯-丙烯酸丁酯。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中，在所述组合物中，所述硅橡胶为选自二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、低苯基硅橡胶、中苯基硅橡胶、高苯基硅橡胶中的一种或多种，优选为甲基乙烯基硅橡胶。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中，在所述组合物中，所述三聚氰胺基阻燃剂为选自三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺氰胍盐、三聚氰胺氰硫酸盐、三聚氰胺氰草酸盐中的一种或多种，优选为三聚氰胺氰尿酸盐。
6.根据权利要求1所述的组合物，其中，在所述组合物中，所述碳酸钙为轻质碳酸钙、重质碳酸钙中的一种或多种，优选为轻质碳酸钙。
7.根据权利要求1所述的组合物，其中，在所述组合物中，所述偶联剂为硅烷类偶联剂，如KH550、KH570、A-15；钛酸酯类偶联剂，如三异硬酯酰基钛酸异丙酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸异丙酯。
8.根据权利要求1所述的组合物，其中，在所述组合物中，所述抗氧剂为选自酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂和金属钝化剂抗氧剂中的一种或多种。
9.一种无卤阻燃聚酰胺热塑性弹性体组合物的制备方法，包括以下步骤：
a.将聚酰胺热塑性弹性体、聚乙烯-丙烯酸酯、硅橡胶、碳酸钙、三聚氰胺基阻燃剂、偶联剂和抗氧剂以下述用量在高速混合机中搅拌混合：
52-80重量份的聚酰胺热塑性弹性体、5-15重量份的聚乙烯-丙烯酸酯、2-6重量份的硅橡胶、3-9重量份的碳酸钙、10-15重量份的三聚氰胺基阻燃剂、0-2重量份的偶联剂以及0-1重量份的抗氧剂，
其中上述各组分的总重量为100重量份；
b.将混合后的原料投入到双螺杆挤出机熔融挤出。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，步骤a中的搅拌时间为3～5分钟，和/或
步骤b中的双螺杆挤出机的长径比为32～40，和/或
步骤b中的进料速度为3～30rpm，螺杆转速为200～400rpm，螺筒各分区温度为170～250℃。
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