BR112017013963B1 - Estrutura multicamada e método para preparar uma estrutura reciclada - Google Patents

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Abstract

Estrutura multicamadas que compreende: a) pelo menos uma camada compreendendo um componente poliolefina compreendendo i) 60 a 94 por cento em peso de um primeiro componente selecionado do grupo que consiste em homopolímero de etileno, copolímero de etileno, homopolímero de polipropileno, copolímero de polipropileno e combinações dos mesmos ii) 0 a 35 por cento em peso de um componente polímero funcional e iii) 1 a 35 por cento em peso de um componente compatibilizador que compreende um interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico tendo uma viscosidade em fusão (177ºC) menos do que ou igual a 200.000 cP e uma densidade de 0,855 a 0,94 g/cc; b) pelo menos uma camada de ligação compreendendo polímero enxertado com anidrido maleico com um índice de fusão de menos do que 50 dg/min, em que a camada de ligação não contém o componente compatibilizador; e c) pelo menos uma camada polar compreendendo um polímero polar é divulgada.

Description

Referência cruzada a pedidos relacionados
[0001] O presente pedido reivindica o benefício de pedido EP No. 14382589.1, depositado em 31 de dezembro de 2014, que é aqui incorporado por referência na sua totalidade.
Campo da invenção
[0002] A presente invenção refere-se às estruturas de camadas múltiplas e a reciclagem das mesmas.
Fundamentos
[0003] Cada ano, uma quantidade considerável de filme de barreira de embalagem flexível está sendo eliminada por deposição em aterro ou incineração, devido à dificuldade de dispersão de polímeros de barreira funcional típicos como álcool etileno vinílico (EVOH) ou poliamida (PA) dentro de uma corrente de resíduo de poliolefina (PO) convencional para posterior reciclagem.
[0004] Tipicamente, os conversores e recicladores de filmes flexíveis obtêm valor a partir de resíduos pós-industriais submetendo o material a um processo de compatibilidade, no qual é adicionado um compatibilizador de reciclagem à corrente de resíduos para conversão adicional do material em pellets, permitindo a sua reutilização. No entanto, quando uma estrutura de filme de barreira pós-consumo é coletada e misturada com uma corrente de resíduos de PO convencional é muito difícil saber quando utilizar tais compatibilizadores e as quantidades necessárias.
[0005] Uma estrutura de filme todo-PO pode facilitar a reciclagem de resíduo usando apenas esta família de matéria- prima em sua estrutura, portanto, evitando a etapa de compatibilizador, no entanto, quando barreira de gás é requerida a embalagem ficará comprometida. Por conseguinte, é desejada uma solução para permitir a incorporação de um material de barreira a gás em uma estrutura de filme enquanto ainda permite a reciclagem sem a necessidade de um processo secundário.
Sumário da invenção
[0006] A presente invenção permite compatibilização melhorada, quando comparada com a adição de um componente compatibilizador como uma corrente separada num processo de reciclagem.
[0007] Em uma modalidade ampla da presente invenção, é divulgada uma estrutura de camadas múltiplas compreendendo, consistindo ou consistindo essencialmente em: a) pelo menos uma camada compreendendo um componente poliolefina compreendendo i) 60 a 94 por cento em peso de um primeiro componente selecionado do grupo que consiste em homopolímero de etileno, copolímero de etileno, homopolímero de polipropileno, copolímero de polipropileno e suas combinações ii) 0 a 35 por cento em peso de um componente de polímero funcional, e iii) 1 a 35 por cento em peso de um componente compatibilizador compreendendo um interpolímero anidrido e/ou etileno funcionalizado com ácido carboxílico/alfa-olefina tendo uma viscosidade em fusão (177°C) menor ou igual a 200 Pa.s (200.000 cP) e uma densidade de 0,855 a 0,94 g/cm3; b) pelo menos uma camada de ligação compreendendo polímero enxertado com anidrido maleico com um índice de fusão de menos do que 50 dg/min, em que a camada de ligação não contém o componente compatibilizador; e c) pelo menos uma camada polar compreendendo um polímero polar.
[0008] Em outra modalidade da presente invenção, é divulgado um método para preparar uma estrutura reciclada compreendendo a) converter a estrutura multicamada acima mencionada em flocos, b) converter opcionalmente os flocos em pellets, e c) formar a estrutura reciclada a partir dos flocos ou pellets em que o método não envolve a utilização do componente compatibilizador.
Breve descrição das figuras
[0009] A Figura 1 mostra uma modalidade da estrutura de 3 camadas.
[0010] As Figuras 2a e 2b mostram modalidades de estruturas de 5 camadas.
[0011] As Figuras 3a e 3b mostram modalidades de estruturas de 7 camadas.
[0012] As Figuras 4a, 4b e 4c mostram modalidades de estruturas de 9 camadas.
Descrição detalhada
[0013] Em uma modalidade ampla da presente invenção, é divulgada uma estrutura multicamada compreendendo: a) pelo menos uma camada compreendendo um componente poliolefina i) 60 a 94 por cento em peso de um primeiro componente selecionado do grupo que consiste em homopolímero de etileno, polímero de etileno, homopolímero de polipropileno, copolímero de polipropileno, e combinações dos mesmos, ii) 0 a 35 por cento em peso de um componente polímero funcional, e iii) 1 a 35 por cento em peso de um componente compatibilizador compreendendo um interpolímero anidrido e/ou etileno funcionado com ácido carboxílico/alfa-olefina tendo uma viscosidade em fusão (177°C) menor do que, ou igual a, 200 Pa.s (200.000 cP) e uma densidade de 0,855 a 0,94 g/cm3; b) pelo menos uma camada de ligação compreendendo polímero enxertado com anidrido maleico com um índice de fusão de menos do que 50 dg/min, em que a camada de ligação não contém o componente compatibilizador; e c) pelo menos uma camada polar compreendendo um polímero polar. Camada de componentes de poliolefina
[0014] A camada de poliolefina compreende um primeiro componente selecionado do grupo que consiste em homopolímero de etileno (por exemplo, DMDA-8007 NT 7 vendido pela The Dow Chemical Company), copolímero de etileno (por exemplo, DOWLEX 2045 G vendido pela Dow Chemical Company), homopolímero de polipropileno (por exemplo, H110-02N comercializado pela Braskem), copolímero de polipropileno (por exemplo, DS6D81 vendido pela Braskem), e suas combinações.
[0015] O primeiro componente está presente na camada de poliolefina na faixa de 60 por cento em peso a 94 por cento em peso. Qualquer um e todos os intervalos entre 60 e 94 por cento em peso são aqui incluídos e aqui divulgados, por exemplo, o primeiro componente pode estar presente na faixa de 65 a 90 por cento em peso, 70 a 87 por cento em peso ou 75 a 82 por cento em peso.
[0016] O componente poliolefina também pode conter um componente polímero funcional. Exemplos de polímeros que podem ser utilizados incluem, mas não estão limitados a uma poliolefina funcionalizada com anidrido maleico (por exemplo, AMPLIFY7m TY 1353 vendido pela The Dow Chemical Company), copolímero de acrilato etileno (por exemplo, AMPLIFY7m EA 101 vendido pela The Dow Chemical Company), etileno vinil acetato (por exemplo, ELVAX 450 vendido por DuPont), e suas misturas.
[0017] Em uma modalidade, o componente poliolefina compreende uma mistura de 5 a 30 por cento em peso de um polímero vedante e 70 a 95 por cento em peso de um homopolímero de etileno ou copolímero de etileno alfa-olefina.
[0018] O componente polímero funcional pode estar presente na camada de poliolefina na faixa de 0 a 35 por cento em peso. Qualquer um e todos os intervalos entre 0 e 35 por cento em peso são aqui incluídos e aqui divulgados, por exemplo, o componente polímero funcional pode estar presente na faixa de 2 a 16 por cento em peso, 4 a 12 por cento em peso ou 6 a 11 por cento em peso. Compatibilizador - interpolímero de anidrido e/ou de etileno funcionalizado com ácido carboxílico/alfa-olefina
[0019] O componente poliolefina ainda compreende um componente compatibilizador que é um interpolímero etileno anidrido/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico.
[0020] O termo “interpolímero”, como aqui utilizado, refere-se aos polímeros preparados por polimerização de pelo menos dois tipos diferentes de monômeros. O termo genérico interpolímero inclui, assim, copolímeros (empregados para se referir aos polímeros preparados a partir de dois tipos diferentes de monômeros) e polímeros preparados de mais de dois tipos diferentes de monômeros.
[0021] O termo “interpolímero etileno/α-olefina”, como aqui utilizado, refere-se à um interpolímero que compreende, em uma forma polimerizada, uma quantidade principal de monômero de etileno (com base no peso do interpolímero) e pelo menos uma α-olefina.
[0022] O termo “interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico”, como aqui utilizado, refere-se à um interpolímero de etileno/alfa- olefina que compreende pelo menos um grupo anidrido e/ou pelo menos um grupo ácido (por exemplo, -COOH formado pela hidrólise de um anidrido) ligado por uma ligação covalente.
[0023] O compatibilizador está presente na camada de poliolefina na faixa de 1 por cento em peso a 35 por cento em peso. Todos e quaisquer intervalos de 1 a 35 por cento em peso são aqui incluídos e aqui divulgados, por exemplo, o compatibilizador pode estar presente na camada de poliolefina na faixa de 5 a 30 por cento em peso, 10 a 25 por cento em peso, ou 15 a 22 em peso.
[0024] O polímero de base utilizado para formar o interpolímero de etileno/α-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico é um interpolímero de etileno/α- olefina. Em várias modalidades, as alfa-olefinas são C3-C20 alfa(α)-olefinas. Qualquer uma e todas as faixas entre C3 e C20 são aqui incluídas e aqui divulgadas, por exemplo, as α- olefinas são C3-C10 α-olefinas. Exemplos de α-olefinas que podem ser utilizadas na presente invenção incluem, mas não estão limitados a propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1- hepteno e 1-octeno e mais preferencialmente incluem propileno, 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno.
[0025] Em uma modalidade, o interpolímero de etileno/α- olefina é um interpolímero linear homogeneamente ramificado, e ainda um copolímero, ou um interpolímero linear homogeneamente ramificado substancialmente, e ainda um copolímero.
[0026] Em uma modalidade, o interpolímero de etileno/α- olefina é um interpolímero linear homogeneamente ramificado, e ainda um copolímero.
[0027] Em uma modalidade, o interpolímero de etileno/α- olefina é um interpolímero substancialmente linear homogeneamente ramificado.
[0028] Os termos “homogêneo” e “homogeneamente ramificado” são usados em referência a um interpolímero de etileno/α- olefina, em que o comonômero de α-olefina é distribuído aleatoriamente dentro de uma determinada molécula de polímero e todas as moléculas de polímero têm a mesma ou substancialmente a mesma proporção de comonômero para etileno.
[0029] Os interpolímeros de etileno lineares homogeneamente ramificados são polímeros de etileno os quais desprovidos de ramificação de cadeia longa, mas têm ramificações de cadeia curta derivados do comonômero polimerizado no interpolímero e os quais são distribuídos homogeneamente, ambos dentro da mesma cadeia polimérica e entre diferentes cadeias de polímeros. Estes interpolímeros de etileno/α-olefina têm uma estrutura principal de polímero linear, nenhuma ramificação de cadeia longa mensurável e uma distribuição de peso molecular estreita. Esta classe de polímeros é divulgada, por exemplo, por Elston na patente US 3.645.992, e os subsequentes processos para produzir tais polímeros, utilizando catalisadores de bismetaloceno, foram desenvolvidos, como mostrado, por exemplo, na EP 0 129 368; EP 0 260 999; Patente US 4.701.432; Patente US 4.937.301; Patente US 4.935.397; Patente US 5.055.438; e WO 90/07526; cada uma aqui incorporada por referência. Como discutido, os interpolímeros de etileno lineares homogeneamente ramificados desprovidos de ramificação de cadeia longa, como é o caso para os polímeros de polietileno de baixa densidade lineares ou polímeros de polietileno de alta densidade lineares. Exemplos comerciais de interpolímeros de etileno/α- olefina lineares homogeneamente ramificados incluem polímeros TAFMER de Mitsui Chemical Company, e polímeros EXACT e EXCEED da ExxonMobil Chemical Company.
[0030] Os interpolímeros de etileno/α-olefina substancialmente lineares homogeneamente ramificados são descritos nas Patentes US 5.272.236; 5.278.272; 6.054.544; 6.335.410 e 6.723.810; cada uma aqui incorporada por referência. Os interpolímeros de etileno/α-olefina substancialmente lineares têm ramificação de cadeia longa. As ramificações de cadeia longa têm a mesma distribuição de comonômeros que a cadeia principal de polímero e podem ter aproximadamente o mesmo comprimento que o comprimento da cadeia principal do polímero. “Substancialmente linear”, tipicamente, é, em referência a um polímero que é substituído, em média, por “0,01 ramificação de cadeia longa por 1000 carbonos” a “3 ramificações de cadeia longa por 1000 carbonos”. O comprimento de uma ramificação de cadeia longa é mais longo que o comprimento de carbono de uma ramificação de cadeia curta, formada a partir da incorporação de um comonômero na estrutura principal do polímero.
[0031] Alguns polímeros podem ser substituídos por 0,01 ramificação de cadeia longa por 1000 carbonos totais até 3 ramificações de cadeia longa por 1000 carbonos totais, ainda de 0,01 ramificação de cadeia longa por 1000 carbonos totais até 2 ramificações de cadeia longa por 1000 carbonos totais e ainda de 0,01 ramificação de cadeia longa por 1000 carbonos totais até 1 ramificação de cadeia longa por 1000 carbonos totais.
[0032] Os interpolímeros de etileno/α-olefina substancialmente lineares formam uma classe única de polímeros de etileno homogeneamente ramificados. Eles diferem substancialmente da classe bem conhecida de interpolímeros de etileno/α-olefina lineares homogeneamente ramificados convencionais, como discutido acima, e, além disso, eles não estão na mesma classe que os convencionais polímeros de etileno lineares heterogêneos “polimerizados por catalisador Ziegler-Natta” (por exemplo, polietileno de ultrabaixa densidade (ULDPE), polietileno de baixa densidade linear (LLDPE) ou polietileno de alta densidade (HDPE) feitos, por exemplo, usando a técnica divulgada por Anderson et al., na Patente US 4.076.698); nem estão na mesma classe que os polietilenos altamente ramificados iniciados por radical livre de alta pressão, como, por exemplo, polietileno de baixa densidade (LDPE), copolímeros de etileno-ácido acrílico (EAA) e copolímeros de etileno vinil acetato (EVA).
[0033] Os interpolímeros de etileno/α-olefina homogeneamente ramificados, substancialmente lineares úteis na invenção têm excelente processabilidade, embora tenham uma distribuição de peso molecular relativamente estreita. Surpreendentemente, a proporção de fluxo em fusão (I10/I2), de acordo com ASTM D 1238, dos interpolímeros de etileno substancialmente lineares pode ser variada amplamente e essencialmente independentemente da distribuição de peso molecular (Mw/Mn ou MWD). Este comportamento surpreendente é contrário aos interpolímeros de etileno lineares homogeneamente ramificados convencionais, como aqueles descritos, por exemplo, por Elston na US 3.645.992, e interpolímeros de polietileno lineares “polimerizados por Ziegler-Natta” convencionais heterogeneamente ramificados, como aqueles descritos, por exemplo, por Anderson et al., na US 4.076.698. Ao contrário dos interpolímeros de etileno substancialmente lineares, os interpolímeros de etileno lineares (homogeneamente ou heterogeneamente ramificados) têm propriedades reológicas, como conforme a distribuição de peso molecular aumenta, o valor de I10/I2 também aumenta.
[0034] Ramificação de cadeia longa pode ser determinada utilizando espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de 13C (NMR) e pode ser quantificada utilizando o método de Randall (Rev. Macromol. Chem. Phys., C29 (2 e 3), 1989, p. 285-297), a divulgação da qual é aqui incorporada por referência. Dois outros métodos são Cromatografia de Permeação em Gel, acoplada com um detector de Espalhamento de Luz Laser de Ângulo Baixo (GPCLALLS) e Cromatografia de Permeação em Gel, acoplada com um detector de Viscosímetro Diferencial (GPC-DV). O uso destas técnicas para detecção de ramificação de cadeia longa e teorias subjacentes têm sido bem documentado na literatura. Ver, por exemplo, Zimm, B.H. e Stockmayer, W.H., J. Chem. Phys., 17, 1301 (1949) e Rudin, A., Modern Methods of Polymer Characterization, John Wiley & Sons, Nova Iorque (1991), págs. 103-112.
[0035] Em contraste ao “polímero de etileno substancialmente linear”, o “polímero de etileno linear” significa que o polímero não possui ramificações de cadeia longa mensuráveis ou demonstráveis, isto é, o polímero é substituído com uma média de menos do que 0,01 ramificação de cadeia longa por 1000 carbonos.
[0036] Um exemplo de copolímero de etileno/α-olefina é plastômero de poliolefina AFFINITY GA disponível a partir de The Dow Chemical Company, e polímeros de desempenho LICOCENE a partir de Clariant. Outros exemplos de polímeros de etileno/α-olefina adequados para a invenção incluem os polímeros de etileno de peso molecular ultrabaixo descritos nas Patentes US 6.335.410, 6.054.544 e 6.723.810, cada uma aqui totalmente incorporada por referência.
[0037] Um exemplo de um copolímero de etileno/α-olefina funcionalizado é RETAIN 3000 disponível a partir de The Dow Chemical Company.
[0038] Em várias modalidades, a funcionalidade de anidrido e/ou ácido carboxílico é superior ou igual a 0,5 por cento em peso, com base no peso total do interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico. Qualquer uma e todas as faixas superiores ou iguais a 0,5 por cento em peso são aqui incluídas e aqui divulgadas, por exemplo, a funcionalidade anidrido e/ou ácido carboxílico pode ser maior ou igual a 0,8 por cento em peso, maior ou igual a 0,9 por cento em peso, maior do que ou igual a 1,0 por cento em peso, de 0,6 a 1,9 por cento em peso, de 0,8 a 1,7 por cento em peso, ou de 0,9 a 1,5 por cento em peso com base no peso total do interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico.
[0039] Em uma modalidade, o interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico é enxertado na poliolefina.
[0040] Em várias modalidades, o interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico tem uma viscosidade em fusão na faixa de 2 Pa.s (2000 cP) a 50 Pa.s (50,000 cP) a 177°C (350°F). Todas as faixas entre 2 Pa.s (2000 cP) e 50 Pa.s (50,000 cP) são aqui incluídas e aqui divulgadas, por exemplo, a viscosidade em fusão pode estar na faixa de 3 Pa.s (3000 cP) a 40 Pa.s (40.000 cP), de 4 Pa.s (4000 cP) a 30 Pa.s (30.000 cP), ou de 5 Pa.s (5000 cP) a, 20 Pa.s (20.000 CP), a 177°C (350°F).
[0041] Em uma modalidade o interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico tem uma densidade de 0,855 g/cm3 a 0,940 g/cm3. Qualquer uma e todas as faixas que variam de 0,855 g/cm3 a 0,940 g/cm3 estão incluídas aqui e divulgadas aqui, por exemplo, o interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico pode ter uma densidade de 0,860 g/cm3 a 0,900 g/cm3, de 0,860 gm/cm3 a 0,895 gm/cm3, de 0,865 g/cm3 a 0,890 g/cm3, ou de 0,865 g/cm3 a 0,880 g/cm3.
[0042] Em uma modalidade, o interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico tem uma distribuição de peso molecular (MWD)(Mw/Mn) de 1,1 a 5,0. Todas e quaisquer faixas de 1,1 a 5,0 são aqui incluídas e são aqui divulgadas, por exemplo, o interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico pode ter uma MWD de 1,3 a 4,0, 1,5 a 2,8 ou 2,0 a 2,5 ou de 2,0 a 3,0.
[0043] Em uma modalidade, o interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico tem um peso molecular ponderal médio (Mw) na faixa de 2000 g/mol a 50.000 g/mol. Todas as faixas de 2000 g/mol a 50.000 g/mol são aqui incluídas e aqui divulgadas, por exemplo, o interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico pode ter um Mw na faixa de 3000 g/mol a 40.000 g/mol, ou de 4.000 g/mol a 30.000 g/mol.
[0044] Em uma modalidade, o interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico tem um índice de fusão (I2), ou índice de fusão calculado (I2) (2,16 kg, 190 C) na faixa de 300 g/10 min a 1500 g/10 min. Todas as faixas entre 300 g/10 min e 1500 g/10 min são aqui incluídas e aqui divulgadas, por exemplo, o interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico pode ter um índice de fusão (I2) ou índice de fusão calculado (I2) na faixa de 400 g/10 min a 1200 g/10 min, ou de 500 g/10 min a 1000 g/10 min.
[0045] Em uma modalidade, o interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico tem um percentual de cristalinidade, como determinado por DSC, na faixa de 2 por cento a 40 por cento. Qualquer uma e todas as faixas de 2 % a 40% são incluídas aqui e divulgadas aqui, por exemplo, o interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico pode ter um percentual de cristalinidade na faixa de 5% a 30%, de 10% a 25% ou de 15% a 20%. Camada de ligação Polímero enxertado com anidrido maleico
[0046] A camada de ligação compreende um polímero com uma funcionalidade enxertada com anidrido maleico (MAH). Em uma outra modalidade, o nível de enxerto de MAH é de 0,05 a 1,20 por cento em peso, com base no peso do polímero enxertado com MAH. Em uma outra modalidade, o nível de enxerto de MAH é de 0,07 a 1,00 por cento em peso, com base no peso do polímero enxertado com MAH. Em uma outra modalidade, o nível de enxerto de MAH é de 0,10 a 0,60 por cento em peso, com base no peso do polímero enxertado com MAH.
[0047] Em uma modalidade, a camada de ligação é um polímero à base de etileno enxertado com MAH. Em uma modalidade adicional, o polímero à base de etileno enxertado com MAH tem um índice de fusão (I2) de 0,5 a 10 g/10 min, ou de 1 a 6 g/10 min.
[0048] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno enxertado com MAH funcionalizado compreende pelo menos um grupo funcional selecionado a partir do seguinte: -CR'- | COOR, anidrido, e suas combinações; e em que R é hidrogênio ou alquil, R' é hidrogênio ou alquil. Em uma outra modalidade, cada grupo alquil é, independentemente, metil, etil, propil ou butil. Em uma modalidade, o polímero baseado em etileno funcionalizado é selecionado a partir de um homopolímero de etileno funcionalizado ou um interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado. Em uma outra modalidade, o polímero à base de etileno funcionalizado é um homopolímero de etileno funcionalizado. Em outra modalidade, o polímero à base de etileno funcionalizado é um interpolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado, e ainda um copolímero de etileno/alfa- olefina funcionalizado. As alfa-olefinas preferidas incluem C3-C8 alfa-olefinas, e ainda propileno, 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno.
[0049] A adição de baixos níveis de polímero enxertado com anidrido maleico na camada de ligação é conhecida na técnica. A adição de um nível suficiente de polímero enxertado com anidrido maleico à camada de ligação para permitir a compatibilização pode diminuir as propriedades de adesão da camada de ligação. Camada polar
[0050] A estrutura multicamada também compreende uma camada polar ou de barreira compreendendo um polímero polar.
[0051] O termo “polímero polar”, como aqui utilizado, refere-se à polímero formado a partir de pelo menos um monômero que compreende pelo menos um heteroátomo. Alguns exemplos de heteroátomos incluem O, N, P e S.
[0052] Em várias modalidades, o polímero polar tem um índice de fusão (I2) (2,16 kg, 190°C) de 0,1 a 40 g/10 min, ainda de 0,2 a 20 g/10 min e ainda de 0,5 a 10 g/10 min.
[0053] Em várias modalidades, o polímero polar tem uma densidade de 1,00 a 1,30 g/cm3, ainda de 1,10 a 1,20 g/cm3 (1 cm3 = 1 cm3).
[0054] Em várias modalidades, o polímero polar é selecionado a partir de um polímero de etileno-álcool vinílico (EVOH) (como Eval H171B vendido por Kuraray) ou poliamida (PA) (como Náilon 6, Náilon 66 e Náilon 6/66 vendido pela DuPont) e suas combinações.
[0055] Em várias modalidades, a pelo menos uma camada polar compreende pelo menos uma camada de EVOH.
[0056] Em várias modalidades, a pelo menos uma camada polar compreende pelo menos uma camada compreendendo um náilon selecionado do grupo que consiste em náilon 6, náilon 66, náilon 6/66 e suas combinações.
[0057] Em várias modalidades, a camada polar compreende pelo menos uma camada de pelo menos um dos compostos de náilon acima mencionados e pelo menos uma camada de EVOH.
[0058] Em várias modalidades, a camada polar pode ainda compreender até 15 por cento em peso do compatibilizador descrito acima. Todas as faixas até 15 por cento em peso são aqui incluídas e aqui divulgadas, por exemplo, a camada polar pode compreender 0,25 por cento em peso, 0,5 por cento em peso, 1 por cento em peso, 5 por cento em peso, 6 por cento em peso, 8 por cento em peso, ou 10 por cento em peso do componente compatibilizante.
[0059] Para um especialista na técnica é conhecido que a incorporação de um componente compatibilizador de reciclagem poderia ser adicionada a quaisquer camadas da estrutura multicamadas. Surpreendentemente, a adição às camadas específicas é necessária para atingir o desempenho do filme alvo. A adição de baixos níveis de polímero enxertado com anidrido maleico na camada polimérica polar é conhecida na técnica. A adição de um nível suficiente de polímero enxertado com anidrido maleico à camada de polímero polar para permitir a compatibilização pode diminuir as propriedades do polímero polar.
[0060] As figuras mostram várias modalidades da presente invenção. FIGURA 1 mostra uma estrutura de três camadas, com uma camada de poliolefina compreendendo um componente polietileno e compatibilizador, uma camada de ligação e uma camada polar compreendendo EVOH ou PA.
[0061] As Figuras 2a e 2b mostram cada uma das estruturas de 5 camadas. Na figura 2a, existe uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um componente compatibilizador, uma camada de ligação, uma camada polar compreendendo EVOH ou PA, um segundo camada de ligação e uma segunda camada de poliolefina compreendendo EVOH ou PA. A FIGURA 2b mostra uma estrutura de 5 camadas com uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno, uma camada de ligação, uma camada polar compreendendo EVOH ou PA, uma segunda camada de ligação e uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um componente compatibilizador.
[0062] As Figuras 3a e 3b mostram estruturas de 7 camadas. Na figura 3a, existe uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno, uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um componente compatibilizador, uma camada de ligação, uma camada polar compreendendo EVOH ou PA, outra camada de ligação, uma camada de poliolefina compreendendo um componente polietileno e um componente compatibilizador e uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno. FIGURA 3b mostra uma estrutura de 7 camadas com uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um compatibilizador, uma camada de ligação, uma camada polar compreendendo PA, uma camada polar compreendendo EVOH, outra camada polar compreendendo PA, outra camada de ligação e outra camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um componente compatibilizador.
[0063] As Figuras 4a, 4b e 4c mostram modalidades de estrutura de 9 camadas. Na figura 4a, existe uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno, uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um componente compatibilizador, uma camada de ligação, uma camada polar compreendendo PA, uma camada polar compreendendo EVOH, uma segunda camada polar compreendendo PA, uma segunda camada de ligação, uma segunda camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um componente compatibilizador, e uma segunda camada de poliolefina compreendendo um polietileno. FIGURA 4b mostra uma estrutura de 9 camadas com uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno, uma segunda camada de poliolefina compreendendo um polietileno, uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um componente compatibilizador, uma camada de ligação, uma camada polar compreendendo EVOH ou PA, uma segunda camada de ligação, uma segunda camada de poliolefina compreendendo polietileno e um componente compatibilizador, uma terceira camada de poliolefina compreendendo um polietileno e uma quarta camada de poliolefina compreendendo um polietileno. FIGURA 4c mostra uma estrutura de nove camadas com uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno, uma camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um componente compatibilizador, uma segunda camada de poliolefina compreendendo um polietileno, uma camada de ligação, uma camada polar compreendendo EVOH ou PA, uma segunda camada de ligação, uma terceira camada de poliolefina compreendendo um polietileno, uma segunda camada de poliolefina compreendendo um polietileno e um componente compatibilizador, e uma quarta camada de poliolefina compreendendo um polietileno.
[0064] As estruturas multicamadas podem ser utilizadas para uma variedade de aplicações incluindo, mas não se limitando a aplicações de filmes como filmes flexíveis, filmes semi- flexíveis, filmes rígidos e filmes semirrígidos. Os filmes podem ser preparados por qualquer método conhecido pelos especialistas na técnica. As estruturas multicamadas ou filmes autorrecicláveis aqui divulgados podem ser convertidos em filmes, folhas ou estruturas rígidas. Método de reciclagem
[0065] Em várias modalidades, esta invenção divulga um método para preparar uma estrutura reciclada compreendendo a) converter a estrutura multicamada de qualquer modalidade anterior em flocos, b) converter opcionalmente os flocos em pellets, e c) formar a estrutura reciclada dos flocos ou pellets em que o método não envolve a adição de um componente compatibilizador durante esta operação unitária.
[0066] Em uma outra modalidade, esta invenção divulga um método para preparar uma estrutura reciclada que compreende a) transferir continuamente a apara de borda de um processo de filme fundido ou moldado diretamente de volta para a corrente de alimentação, b) opcionalmente combinar a apara com outros polímeros para formar uma camada em uma estrutura multicamada.
[0067] A estrutura reciclada pode ser formada a partir dos flocos e/ou pellets submetendo-se a qualquer processo útil conhecido dos especialistas na técnica. Estes processos incluem, mas não estão limitados a um processo de extrusão, um processo de filme soprado, um processo de filme fundido e suas combinações.
Exemplos Materiais
[0068] Os materiais são apresentados na Tabela 1 abaixo. Tabela 1. Materiais utilizados nos Exemplos
Figure img0001
Exemplos 1-3 e exemplos comparativos A-C Processo de preparação e reciclagem de amostras
[0069] Uma amostra de filme multicamada de controle que continha EVOH, camadas de ligação e camadas externas de poliolefina é comparada com uma estrutura multicamadas autorreciclável que continha EVOH, camadas de ligação e uma camada de poliolefina externa que era uma mistura de poliolefina e o compatibilizador de reciclo, Tabela 2. Ambos os filmes são estruturas de 5 camadas A/B/C/B/A com uma espessura geral de 100 micra, distribuídos como camadas de 42,5/5/5/5/42,5 micra. Estas estruturas foram produzidas em uma linha de filme soprado de coextrusão de Collin. Estas amostras foram designadas como as “estruturas de filme originais”, uma vez que seriam posteriormente submetidas a um processo de reciclagem e correspondem à estrutura representada na Figura 2a. A Tabela 2 mostra as estruturas designadas. Tabela 2. Estruturas de filme originais designadas
Figure img0002
A proporção EVAL F171B : RETAIN 3000 para este estudo foi 1:1, significando que a quantidade de EVOH dentro destas estruturas foi 5%, enquanto que a quantidade de compatibilizador built-in dentro da estrutura autorreciclável foi 5% que foi uniformemente dividido entre as duas camadas externas.
[0070] As estruturas originais do filme foram trituradas em uma máquina de moer Mateu & Sole, uma máquina composta de pás rotativas projetadas para reduzir o filme alimentado em flocos de aproximadamente 0,5 x 0,5 cm, cortando e comprimindo a filme contra o tambor.
[0071] Uma vez que os filmes foram convertidos em flocos, foram então processados num misturador-manipulador Buss de modo a converter os flocos em pellets.
[0072] Estruturas monocamada e de filme de 3 camadas foram produzidas em uma linha de filme soprado de coextrusão de Collin usando uma abertura de molde de 2,5 BUR e 1,8 mm. Antes do processo de extrusão, os pellets foram secos durante a noite num forno de laboratório a 100°C para remover qualquer umidade restante.
[0073] Os filmes produzidos são apresentados na Tabela 3. Tabela 3. Monocamada reciclada e filmes de 3 camadas
Figure img0003
As condições de extrusão para estas amostras são mostradas na Tabela 4. Tabela 4. Condições de Extrusão coextrusão de Collin linha de filme soprado
Figure img0004
[0074] A Tabela 5 mostra as condições de operação para o manipulador de Buss. Tabela 5. Condições de funcionamento do manipulador amassador de Buss
Figure img0005
[0075] As propriedades mecânicas e ópticas das estruturas monocamadas recicladas são apresentadas na Tabela 6. Tabela 6. Propriedades de filmes reciclados monocamadas
Figure img0006
[0076] As propriedades físicas para o Exemplo B e para o Exemplo Inventivo 2 são comparadas. As propriedades de rasgamento CD e MD são melhoradas. As propriedades ópticas medidas, Brilho e Turbidez, são significativamente melhoradas no Exemplo de Invenção 2 sem a inclusão de uma etapa de operação de unidade distinta onde o compatibilizador de reciclagem é adicionado.
[0077] A Tabela 7 mostra as propriedades mecânicas e ópticas das estruturas de filme de 3 camadas com materiais reciclados na camada de núcleo. Tabela 7. Propriedades de filmes de 3 camadas com material reciclado na camada de núcleo
Figure img0007
[0078] Quando se compara a estrutura de 3 camadas com a amostra de controle reciclada (Exemplo Comparativo A) e a estrutura de 3 camadas com o Exemplo de Invenção 1 na camada de núcleo, pode ser observada uma melhoria nas propriedades mecânicas.
[0079] Outros métodos de teste utilizados nestes exemplos estão listados na Tabela 8. Tabela 8. Testes de propriedades mecânicas
Figure img0008
Exemplos 4-7 e exemplos comparativos D-E Processo de preparação e reciclagem de amostras
[0080] Um filme multicamadas de controle simples que continha EVOH, camadas de ligação e camadas externas de poliolefina é comparada com duas estruturas autorrecicláveis de multicamadas que continham EVOH, camadas de ligação e camadas exteriores constituídas por poliolefina e uma mistura de poliolefina e o compatibilizador de reciclagem, como visto na Tabela 9.
[0081] Todos os filmes são estruturas de 7 camadas A/B/C/D/C/B/A com uma espessura total de 100 micra distribuídas como camadas 20/22,5/5/5/22,5/20 micra. Estas estruturas foram produzidas em uma linha de filme soprado de coextrusão Alpine. Estas estruturas são designadas como “estruturas de filmes originais”, uma vez que serão posteriormente submetidas a um processo de reciclagem. Tabela 9. Estruturas de filme originais
Figure img0009
[0082] A proporção EVAL F171B: RETAIN 3000 foi de 1: 1 em ambos os exemplos da invenção, o que significa que a quantidade de EVOH dentro destas estruturas era de 5%, enquanto a quantidade de compatibilizador built-in dentro das estruturas autorrecicláveis era de 5%. No primeiro exemplo, o compatibilizador foi dividido uniformemente entre as duas camadas B e no segundo exemplo foi dividido uniformemente entre as quatro camadas exteriores (A e B).
[0083] As estruturas de filme originais foram trituradas para produzir flocos de filme e depois processadas num misturador-manipulador Buss de modo a converter os flocos de filme em pellets. Os pellets produzidos foram secos durante a noite em um forno a 100°C para remover qualquer umidade restante e depois os filmes monocamadas foram produzidos em uma linha de filme soprado Collin. Os filmes produzidos são mostrados na Tabela 10. Tabela 10. Filmes de monocamada reciclados
Figure img0010
[0084] Os dados de contagem de gel (um gel é considerado como uma imperfeição nos filmes) das estruturas monocamadas recicladas foram medidas utilizando o método Dow DOWM 101898-I12H e são apresentados na Tabela 11. Tabela 11. Dados de contagem em gel
Figure img0011
Os dados em gel para o Exemplo Comparativo E e os Exemplos Inventivos 6 e 7 foram comparados. O nível de gel nos filmes reciclados foi significativamente reduzido, e assim, aumentando a qualidade dos filmes reciclados sem a inclusão de uma etapa de operação unitária distinta onde o compatibilizador de reciclo foi adicionado.

Claims (10)

1. Estrutura multicamada, caracterizada pelo fato de compreender: a) pelo menos uma camada compreendendo um componente de poliolefina compreendendo: i) 60 a 94% em peso de um primeiro componente selecionado do grupo que consiste em homopolímero de etileno, copolímero de etileno, homopolímero de polipropileno, copolímero de polipropileno e combinações dos mesmos, ii) 0 a 35 por cento em peso de um componente de polímero funcional, e iii) 1 a 35 por cento em peso de um componente compatibilizador compreendendo um interpolímero de etileno/alfa-olefina funcionalizado com anidrido e/ou ácido carboxílico tendo uma viscosidade em fusão (177°C) menor ou igual a 200 Pa's (200.000 cP) e uma densidade de 0,855 a 0,94 g/cm3; b) pelo menos uma camada de ligação compreendendo polímero enxertado com anidrido maleico com um índice de fusão de menos do que 50 dg/min, sendo que a camada de ligação não contém o componente compatibilizador; e c) pelo menos uma camada polar compreendendo um polímero polar.
2. Estrutura multicamadas, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a proporção entre o componente compatibilizador e o polímero polar estar na faixa de 0,2 a 4,0:1,0 em peso.
3. Estrutura multicamadas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de a camada polar compreender uma camada de EVOH.
4. Estrutura multicamadas, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizada pelo fato de a camada polar compreender uma camada compreendendo um náilon selecionado do grupo que consiste em náilon 6, náilon 66, náilon e combinações dos mesmos.
5. Estrutura multicamadas, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de a camada polar compreender pelo menos uma camada de EVOH e pelo menos uma camada de um náilon selecionado do grupo consistindo em náilon 6, náilon 66, náilon 6/66 e combinações dos mesmos.
6. Estrutura multicamadas, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizada pelo fato de o homopolímero de etileno ou copolímero de etileno alfa-olefina ser selecionada a partir do grupo consistindo de homopolímero de polietileno, um copolímero de etileno alfa-olefina, polipropileno, polipropileno aleatório, e misturas dos mesmos.
7. Estrutura multicamadas, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de o componente poliolefina compreender uma mistura de 5 a 30 por cento em peso de um polímero vedante e 70 a 95 por cento em peso de um homopolímero de etileno ou copolímero de etileno alfa-olefina.
8. Estrutura multicamadas, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizada pelo fato de o componente polímero funcional ser selecionado do grupo que consiste em uma poliolefina funcionalizada com anidrido maleico, copolímero de acrilato etileno, etileno vinil acetato e misturas dos mesmos.
9. Método para preparar uma estrutura reciclada, caracterizado pelo fato de compreender: a) converter a estrutura multicamadas, conforme definida na reivindicação 1, em flocos b) converter opcionalmente os flocos em pellets c) formar a estrutura reciclada a partir dos flocos ou dos pellets sendo que o método não envolve a utilização do componente compatibilizador.
10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de os flocos e/ou pellets formam a estrutura reciclada na etapa c) por i) transferir continuamente a apara de borda de um processo de filme fundido ou moldado diretamente de volta para a corrente de alimentação e ii) opcionalmente combinar a apara com outros polímeros para formar uma camada em uma estrutura multicamadas.
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