BR112017012537B1 - Copolímero de álcool polimetalílico, seu método de produção e corpo moldado que contém o mesmo - Google Patents
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Abstract
a presente invenção refere-se a um copolímero de álcool polimetalílico o qual contém unidades constituintes (a) representadas pela fórmula (a) e unidades constituintes (b) representadas pela fórmula (b) e tem uma proporção molar (a)/(b) de 0,5 ou maior das unidades constituintes (a) e das unidades constituintes (b); também são fornecidos um método de produção do copolímero e um corpo moldado usando o mesmo. na fórmula (b), x representa pelo menos um item selecionado a partir do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alcóxi, um grupo hidróxi e um grupo alquila que tem 1 a 3 átomos de carbono.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um copolímero de álcool polimetalílico e um método de produção do copolímero. Além disso, a presente invenção refere-se a um corpo moldado que contém o copo- límero.
[002] Atualmente, um material de barreira aos gases que contém uma resina com excelente desempenho de bloqueio de um gás, tal como oxigênio (propriedades de barreira aos gases), tem sido amplamente usado, principalmente em um campo de um material de embalagem que tem, por exemplo, alimentos ou medicamentos como conteúdo. Corpos moldados, tal como material de embalagem, normalmente são produzidos através de moldagem por fusão térmica e, portanto, é requerido que a resina tenha, além de propriedades de barreira aos gases e moldabilidade por fusão (propriedades de não fazer com que grânulos sejam formados durante a moldagem por fusão). Por exemplo, o documento WO 01/096464 A1 (PTD 1)) e o Patente Japonesa Depositada Em Aberto N° H10-330508 (PTD2) são técnicas convencionais relacionadas à resina que tem propriedades de barreira aos gases. LISTA DE CITAÇÃO DOCUMENTO DE PATENTE PTD 1: WO 01/096464 A1 PTD 2: Patente Japonesa Depositada Em Aberto N° H10-330508
[003] O copolímero de álcool etileno-vinílico (EVOH) descrito no PTD 1 tem propriedades de barreira ao gases insuficientes em um ambiente de alta umidade. O PTD 2 descreve um polímero de álcool metalílico como um material de resina que tem propriedades de barreira aos gases, no entanto, ele não se refere à moldabilidade por fusão (supressão de grânulos formados em gel durante moldagem por fusão).
[004] Um objetivo da presente invenção é fornecer um copolíme- ro com excelentes propriedades de barreira aos gases em elevada umidade e moldabilidade por fusão (propriedades de supressão de grânulos formados em gel durante moldagem por fusão), um método de produção do copolímero e um corpo moldado que contém o copo- límero.
[005] A presente invenção fornece um copolímero de álcool poli- metalílico e um método de produção do copolímero de álcool polimeta- lílico que são descritos abaixo. (1) Um copolímero de álcool polimetalílico que tem:
[006] uma unidade estrutural (A) representada pela fórmula (A) a seguir e uma unidade estrutural (B) representada pela fórmula (B) a seguir:
[007] uma proporção molar (A)/(B) da unidade estrutural (A) para a unidade estrutural (B) é maior do que ou igual a 0,5.
[008] (Na fórmula (B), X representa pelo menos um item selecio- nado a partir do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alcóxi, um grupo hidróxi e um grupo alquila com 1 a 3 átomos de carbono). (2) O copolímero de álcool polimetalílico de acordo com (1), em que o teor da unidade estrutural (A) é maior do que ou igual a 30% molar de todas as unidades estruturais. (3) O copolímero de álcool polimetalílico de acordo com (1) ou (2), em que o teor da unidade estrutural (B) é 0,01 a 60% molar de todas as unidades estruturais. (4) O copolímero de álcool polimetalílico de acordo com qualquer um de (1) a (3), em que a unidade estrutural (B) é uma unidade de éster de ácido metacrílico. (5) Um corpo moldado que contém o copolímero de álcool polimetalílico de acordo com qualquer um de (1) a (4). (6) O corpo moldado de acordo com (5), o qual é uma estrutura com múltiplas camadas que inclui pelo menos uma camada que contém o copolímero de álcool polimetalílico. (7) O corpo moldado de acordo com (6), o qual inclui pelo menos uma camada que contém o copolímero de álcool polimetalílico e uma camada de resina termoplástica laminada sobre uma superfície ou ambas as superfícies da camada que contém o copolímero de álcool polimetalílico. (8) O corpo moldado de acordo com (6) ou (7), em que a camada que contém o copolímero de álcool polimetalílico tem uma espessura de 0,1 a 1000 μm. (9) O corpo moldado de acordo com qualquer um de (5) a (8), o qual é um material de embalagem. (10) Um método de produção do copolímero de álcool poli- metalílico de acordo com qualquer um de (1) a (4) que inclui as etapas de:
[009] obtenção de um polímero através da polimerização de uma composição monomérica que inclui um monómero (I) representado pela fórmula (I) a seguir; e
[0010] redução de uma parte de uma unidade estrutural derivada do monômero (I) no polímero.
[0011] (Na fórmula (I), X representa pelo menos um item selecio nado do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alcóxi, um grupo hidróxi e um grupo alquila que tem 1 a 3 átomos de carbono). EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO
[0012] De acordo com a presente invenção, pode ser fornecido um copolímero com excelentes propriedades de barreira aos gases em elevada umidade e moldabilidade por fusão (propriedades de supressão de grânulos formados em gel durante moldagem por fusão) e um corpo moldado que contém o copolímero e tem excelentes características de aparência. BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0013] A Figura 1 é uma vista esquemática de um saco selado, fabricado verticalmente, enchido de acordo com uma modalidade de uma estrutura com múltiplas camadas (material de embalagem) da presente invenção.
[0014] A Figura 2 é uma vista esquemática de uma bolsa plana de acordo com uma modalidade de uma estrutura com múltiplas camadas (material de embalagem) da presente invenção.
[0015] A Figura 3 é uma vista seccional de um isolante de vácuo de acordo com uma modalidade de uma estrutura com múltiplas ca- madas da presente invenção.
[0016] A Figura 4 é uma vista seccional parcial de um dispositivo eletrônico de acordo com uma modalidade de uma estrutura com múltiplas camadas da presente invenção. DESCRIÇÃO DE MODALIDADES Copolímero de álcool polimetalílico
[0017] Um copolímero de álcool polimetalílico (daqui em diante, dito também como "PMAL") da presente invenção é um copolímero que possui uma unidade estrutural (A) representada pela fórmula (A) a seguir e uma unidade estrutural (B) representada pela Fórmula (B) a seguir:
[0018] No PMAL, um valor limite mínimo de uma proporção molar (A)/(B) da unidade estrutural (A) para a unidade estrutural (B) é de 0,5, de preferência 1, mais preferivelmente 1,5, ainda preferivelmente 4, mais preferivelmente 10. Um valor limite máximo da proporção molar (A)/(B) é, de preferência, 10000, mais preferivelmente 1000. A proporção molar (A)/(B) nos intervalos acima melhora a estabilidade térmica do PMAL, ao mesmo tempo em que permite que o PMAL retenha as propriedades de barreira aos gases em elevada umidade, para fornecer um material de resina que alcança, em um nível elevado, tanto propriedades da barreira aos gases em elevada umidade quanto mol- dabilidade por fusão. A moldabilidade por fusão no presente relatório descritivo significa propriedades de supressão de grânulos formados em gel que podem ser gerados durante moldagem por fusão e a mol- dabilidade por fusão pode ser avaliada com base no número de grânulos formados em gel gerados 1 hora após o início da formação de um filme.
[0019] Um valor limite mínimo do teor da unidade estrutural (A) de todas as unidades estruturais contidas no PMAL é, de preferência, 30% molar, mais preferivelmente 50% molar, ainda mais preferivelmente 70% molar, particularmente de preferência 90% molar. Um valor limite máximo do teor é, de preferência, 99,99% molar, mais preferivelmente 99,95% molar, particularmente de preferência 99,90% molar. Quando o teor da unidade estrutural (A) é menor do que os limites mínimos, as propriedades de barreira aos gases em elevada umidade provavelmente serão reduzidas e, quando o teor da unidade estrutural (A) é maior do que os limites máximos, a moldabilidade por fusão provavelmente será deteriorada.
[0020] A unidade estrutural (B) é uma unidade estrutural represen tada pela fórmula (B). Na fórmula (B), X representa pelo menos um item selecionado a partir do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alcóxi, um grupo hidróxi e um grupo alquila que tem 1 a 3 átomos de carbono. O PMAL pode ter duas ou mais unidades estruturais (B) que são diferentes em X. Exemplos específicos do grupo alquila que tem 1 a 3 átomos de carbono incluem um grupo me- tila, um grupo etila, um grupo n-propila e um grupo i-propila. Um exemplo preferido da unidade estrutural (B) é uma unidade de éster de ácido metacrílico e, consequentemente, um exemplo preferido de X é um grupo alcóxi. O grupo alcóxi tem, de preferência, 1 a 3 átomos de carbono e exemplos específicos do grupo alcóxi incluem um grupo me- tóxi, um grupo etóxi, um grupo n-propóxi e um grupo i-propóxi.
[0021] Um valor limite mínimo do teor da unidade estrutural (B) de todas as unidades estruturais contidas no PMAL é, de preferência, 0,01% molar, mais preferivelmente 0,05% molar, de preferência 0,10% molar. Um valor limite máximo do teor é, de preferência, 60% molar, mais preferivelmente 40% molar, de preferência 20% molar, particularmente de preferência 10% molar. Quando o teor da unidade estrutural (B) é menor do que os limites mínimos, é improvável que seja obtido um efeito de aprimoramento da moldabilidade por fusão e, quando o teor é maior que os limites máximos, a moldabilidade por fusão provavelmente diminuirá e as propriedades de barreira aos gases também podem ser reduzidas.
[0022] O PMAL pode ter outra unidade estrutural (C) que não a unidade estrutural (A) e a unidade estrutural (B). Exemplos da unidade estrutural (C) incluem monômeros que contêm grupos hidróxi, tais como álcool alílico, álcool vinílico, 3,4-diol-1-buteno, 2-metileno-1, 3- propanodiol; monômeros de ésteres de ácido acrílico, tais como (met)acrilato de metila, acrilato de etila e acrilato de butila; monômeros que contêm grupos carboxila, tais como ácido acrílico e ácido crotôni- co; acroleína; monômeros de olefina, tais como etileno, propileno, 1- buteno, isobuteno, 1-penteno, 1-hexeno e 1-octeno; monômeros de dienos, tais como butadieno e isopreno; monômeros de vinila aromáticos substituídos, tais como estireno, a-metilestireno, o-, m-, p- metilestireno e vinilnaftaleno; monômeros de vinil éter, tais como metil vinil éter, etil vinil éter e butil vinil éter; monômeros de halogenetos de vinila, tais como cloreto de vinila e fluoreto de vinila; monômeros de halogeneto de vinilideno, tais como cloreto de vinilideno e fluoreto de vinilideno; monômeros de nitrila, tais como acrilonitrila e metacrilonitri- la; e monômeros derivados de ácido maleico, tais como maleimida, N- metilmaleimida, N-etilmaleimida, N-ciclo-hexilmaleimida e maleato de dimetila. O PMAL (A) pode ter apenas uma outra unidade estrutural ou duas ou mais unidades estruturais. Quando tem a unidade estrutural (C), o PMAL pode ter apenas uma unidade estrutural (C) ou duas ou mais unidades estruturais (C).
[0023] O teor da unidade estrutural (C) de todas as unidades es truturais contidas no PMAL é, de preferência, determinado em vista das propriedades de barreira aos gases em elevada umidade. Especificamente, o teor é, de preferência ajustado de modo que a permeabilidade ao oxigênio do PMAL em uma temperatura de 20 DC e uma umidade relativa de 100% que é descrito a seguir esteja na faixa de menor do que ou igual a 30 mL«20 μm/(m2«dia«atm). Do ponto de vista da redução da permeabilidade ao oxigênio, um valor limite máximo do teor da unidade estrutural (C) de todas as unidades estruturais é, de preferência, 60% molar, mais preferivelmente 50% molar, ainda mais preferivelmente 30% molar, particularmente de preferência 10% molar.
[0024] A permeabilidade ao oxigênio do PMAL em uma temperatu ra de 20°C e uma umidade relativa de 100% é, de preferência, menor do que ou igual a 30 mL«20 μm/(m2«dia«atm), mais preferivelmente menor do que ou igual a 20 mL mL«20 μm/(m2«dia«atm), mais preferivelmente menor do que ou igual a 10 mL«20 μm/(m2«dia«atm), especialmente de preferência menor do que ou igual a 5 mL«20 μm/(m2«dia«atm), do ponto de vista das propriedades de barreira aos gases em um ambiente de elevada umidade. Quanto maior a permeabilidade ao oxigênio do PMAL, mais excelente o desempenho de bar-reira obtido em um ambiente de elevada umidade, mesmo quando o PMAL constitui uma estrutura com múltiplas camadas. Aqui, por exemplo, uma permeabilidade ao oxigênio de "30 mL«20 μm/(m2’dia«atm)" representa permeação de 30 mL de oxigênio por 1 m2 de um filme que tem uma espessura de 20 μm em um dia em uma diferença de pressão de um gás oxigênio de 1 atm.
[0025] A permeabilidade ao oxigênio do PMAL em uma temperatu- ra de 20°C e uma umidade relativa de 65% é, de preferência, menor do que ou igual a 10 mL«20 μm/(m2«dia«atm), mais preferivelmente menor do que ou igual a 5 mL«20 μm/(m2«dia«atm), mais preferivelmente 2 mL’20 μm/(m2«dia«atm), especialmente de preferência menor do que ou igual a 1 mL«20 μm/(m2«dia«atm), do ponto de vista das propriedades de barreira aos gases. Quanto maior a permeabilidade ao oxigênio da composição de resina, mais excelente o desempenho de barreira que pode ser obtido, mesmo quando a composição de resina constitui uma estrutura com múltiplas camadas.
[0026] A permeabilidade ao oxigênio do PMAL pode ser controlada pelo tipo e pelo teor da unidade estrutural (B) e da unidade estrutural (C). Entretanto, a permeabilidade ao oxigênio de uma camada de PMAL de um corpo moldado que contém o PMAL também pode ser controlada, além do tipo e do teor da unidade estrutural (B) e da unidade estrutural (C), pela orientação de estiramento de uma resina que é transformada no corpo moldado.
[0027] Um valor limite mínimo de um índice de fluidez (Melt Flow Rate - MFR) do PMAL (A) é, como um valor medido em uma temperatura de 210°C e uma carga de 2160 g, de preferência 0,01 g/10 min, mais preferivelmente 0,05 g/10 min, de preferência 0,1 g/10 min, de um modo particularmente preferido 0,3 g/10 min. Por outro lado, um valor limite máximo do MFR é, como um valor medido sob as mesmas condições, de preferência 200 g/10 min, mais preferivelmente 50 g/10 min, ainda mais preferivelmente 30 g/10 min, de um modo particularmente preferido 15 g/10 min, mais preferivelmente 10 g/10 min. O ajuste do MFR nas faixas acima facilita não apenas a moldagem por fusão, mas também pode melhorar a resistência à coloração do PMAL (propriedades de não causar coloração, tal como amarelamento pelo calor) e das propriedades a longo prazo (propriedades de não alterar as propriedades físicas, tal como a viscosidade, mesmo em moldagem por fusão durante um longo período de tempo) do PMAL. Exemplos de um método de ajuste do MFR nas faixas acima incluem um método de ajuste do grau de polimerização do PMAL e um método de ajuste do tipo das unidades estruturais (B) e (C). O PMAL tem, de preferência, um grau médio de polimerização de 100 a 10000.
[0028] Um outro componente pode ser adicionado ao PMAL para formar uma composição de resina. Exemplos dos outros componentes incluem aditivos, tais como um antioxidante, um absorvente de ultravioleta, um plastificante, um agente antiestática, um estabilizante térmico não que contém metal, um lubrificante, um agente de coloração, um material de enchimento, um componente ácido, um sal de metal, outro composto polimérico (por exemplo, outra resina termoplástica) e um solvente (água ou vários tipos de solventes orgânicos). Um ou dois ou mais destes aditivos podem ser misturados sem inibir os efeitos funcionais da presente invenção. O uso de outro composto polimérico normalmente é menor do que ou igual a 50% em massa, de preferência menor do que ou igual a 20% em massa em relação ao teor do PMAL. Método de Produção do PMAL
[0029] O PMAL da presente invenção que tem as unidades estru turais (A) e (B) pode ser produzido ao obter um polímero através da polimerização de uma composição monomérica que inclui um monô- mero (I) representado pela fórmula (I) a seguir e reduzir uma parte de uma unidade estrutural derivada do monômero (I) no polímero.
[0030] Na fórmula (I), X representa pelo menos um item selecio- nado a partir do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alcóxi, um grupo hidróxi e um grupo alquila que tem 1 a 3 átomos de carbono. O monômero (I) pode ser uma mistura de dois ou mais monômeros que são diferentes em X. Exemplos específicos do grupo alquila que tem 1 a 3 átomos de carbono incluem um grupo me- tila, um grupo etila, um grupo n-propila e um i-propila. Um exemplo preferido de X é um grupo alcóxi, de preferência um grupo alcóxi que tem 1 a 3 átomos de carbono e exemplos específicos do mesmo incluem um grupo metóxi, um grupo etóxi, um grupo n-propóxi e um grupo i-propóxi.
[0031] Exemplos específicos do monômero (I) incluem metacroleí- na; monômeros de metacrilato de alquila, tais como metacrilato de me- tila, metacrilato de etila, metacrilato de n-propila e metacrilato de i- propila; ácido metacrílico; e 3-metil-3-buteno-2-ona.
[0032] Na obtenção do polímero, quando é produzido um PMAL que não contém a outra unidade estrutural (C), a composição mono- mérica é formada pelo monômero (I). Quando é produzido um PMAL que contém a outra unidade estrutural (C), a composição monomérica contém não apenas o monômero (I), mas também um monômero que forma a unidade estrutural (C).
[0033] A homopolimerização ou copolimerização da composição monomérica pode ser realizada por meio de métodos de polimerização conhecidos, tais como polimerização de radical e polimerização aniô- nica. Como um iniciador de polimerização de radical, podem ser fornecidos como exemplos iniciadores azo, tais como 2,2'- azobisisobutironitrila, 2,2'-azobis(2,4'-dimetilvaleronitrila) e 2,2'- azobis(4-metóxi-2,4-dimetilvaleronitrila); e iniciadores de peróxido, tais como peróxido de isobutila, peroxidicarbonato de di-n-propila e peroxi- pivalato de t-butila. A temperatura de polimerização normalmente é cerca da temperatura ambiente a 100°C.
[0034] Como iniciador de polimerização aniônica, podem ser usa dos derivados básicos de metais alcalinos ou de metais alcalino- terrosos, tais como butil-lítio, hidreto de alumínio e lítio, brometo de metilmagnésio, cloreto de etilmagnésio e cloreto de trifenilmetil-cálcio. A polimerização aniônica normalmente é realizada a cerca de -100°C até a temperatura ambiente, em um solvente aprótico, tal como tetra- hidrofurano, dimetoxietano ou dietil éter.
[0035] Uma parte de uma unidade estrutural derivada do monôme- ro (I), isto é, a unidade estrutural (B) em um polímero obtido é reduzida para converter a unidade estrutural derivada do monômero (I) na unidade estrutural (A), de modo que possa ser obtido um PMAL que contém as unidades estruturais (A) e (B). Como um método para reduzir o polímero, podem ser fornecidos como exemplos um método de uso, como agente redutor, de um hidreto de metal, tal como hidreto de alumínio e lítio, boro-hidreto de sódio, boro-hidreto de lítio ou diborano; e um método de adição de hidrogênio através de um catalisador de metal de transição (por exemplo, com base em rutênio, ródio, níquel, paládio ou platina). Na redução, o uso do agente redutor é ajustado para a unidade estrutural derivada do monômero (I), o período de reação, a temperatura de reação e assim por diante, de modo que a proporção molar (A)/(B) de unidade estrutural (A) para unidade estrutural (B) caia dentro das faixas acima.
[0036] O solvente usado para a reação de redução é apropriada mente selecionado tendo em vista a solubilidade do polímero e a reati- vidade do polímero com o agente redutor. Exemplos específicos do solvente incluem tetra-hidrofurano, N-metilmorfolina, dimetilacetamida, dimetilformamida, sulfóxido de dimetila, dimetoxietano, metanol, etanol e propanol. A temperatura da reação de redução normalmente é cerca da temperatura ambiente a 200°C, de preferência 50 a 150°C. Quando um polímero ou copolímero sindiotático ou isotático é reduzido, pode ser obtido o PMAL que mantém sua estereorregularidade original.
[0037] O PMAL obtido pode ser submetido a um pós-tratamento, por exemplo, de remoção ou refino de um solvente usado (por exemplo, um solvente de reação ou um solvente, tal como água, que é usado no pós-tratamento). Quando o outro componente descrito acima é adicionado ao PMAL para formar uma composição de resina, o outro componente pode ser adicionado à composição monomérica ou ao PMAL obtido.
[0038] O PMAL obtido através da reação de redução pode ser usado como está como um material para um corpo moldado. No entanto, quando o PMAL contém um solvente (por exemplo, água), é preferível remover o solvente e secar o PMAL. A taxa de teor de um solvente no PMAL seco é, de preferência, menor do que ou igual a 1,0% em massa, mais preferivelmente menor do que ou igual a 0,8% em massa, ainda mais preferivelmente menor do que ou igual a 0,5% em massa do PMAL inteiro, a partir do ponto de vista de prevenção de problemas de moldagem, tal como a geração de vazios em virtude, por exemplo, da formação de espuma durante o processamento de moldagem.
[0039] O método de secagem não está particularmente limitado e exemplos adequados do mesmo incluem secagem estacionária e secagem em leito fluidizado. Um único método de secagem pode ser usado ou uma pluralidade dos métodos podem ser combinados, por exemplo, ao realizar secagem em leito fluidizado e, então, secagem estacionária. A secagem pode ser uma técnica contínua ou uma técnica descontínua. Quando uma pluralidade de técnicas de secagem são combinadas, a técnica contínua ou a técnica descontínua pode ser selecionada livremente para cada uma das técnicas de secagem. A secagem em baixa concentração de oxigênio, na ausência de oxigênio ou em uma atmosfera de nitrogênio é preferível em termos de redução da deterioração do PMAL causada pelo oxigênio durante secagem. Especialmente, a secagem em uma atmosfera de nitrogênio é preferível. Corpo Moldado
[0040] Um corpo moldado de acordo com a presente invenção é um que contém o PMAL descrito acima, mais especificamente um obtido por meio de moldagem do PMAL descrito acima ou uma composição de resina que contém o PMAL. O método de moldagem não está particularmente limitado e podem ser usados vários métodos de moldagem, tais como moldagem por fusão (por exemplo, moldagem por extrusão, moldagem por injeção e moldagem a sopro), moldagem em solução e moldagem em pó. O método de moldagem é, no entanto, de preferência, moldagem por fusão. O PMAL da presente invenção ou a composição de resina que contém o PMAL pode efetivamente suprimir a geração de grânulos formados em gel durante a moldagem por fusão para fornecer um corpo moldado com excelentes características de aparência. O uso do PMAL da presente invenção ou da composição de resina que contém o PMAL também pode fornecer uma estrutura com múltiplas camadas com excelentes características de aparên-cia. Na moldagem por fusão, a temperatura durante fusão do PMAL ou da composição de resina que contém o PMAL é, de preferência, cerca de 100 a 300°C. Uma temperatura maior do que 300°C pode eventualmente causar deterioração térmica ou decomposição do PMAL. Por outro lado, uma temperatura menor do que 100°C algumas vezes torna a fusão do PMAL difícil.
[0041] O corpo moldado de acordo com a presente invenção tem excelentes propriedades de barreira aos gases, sendo adequado para uma aplicação de uso que tira vantagem de tais propriedades e um exemplo representativo da aplicação de uso é um material de embalagem (que inclui um recipiente de embalagem). O formato/forma do corpo moldado não está particularmente limitado e exemplos da for- ma/formato incluem um filme com uma única camada ou várias camadas, uma folha, um tubo, um cano, um recipiente (por exemplo, um recipiente de estiramento profundo, uma garrafa, um copo, um tanque, uma bolsa e um saco) e uma fibra. O corpo moldado que tem uma forma/formato que não um filme ou uma folha também pode ter uma estrutura com única camada ou múltiplas camadas. O material de embalagem de acordo com a presente invenção pode ser usado apropriadamente como, por exemplo, um material de embalagem para alimentos ou medicamentos.
[0042] Exemplos específicos do corpo moldado de acordo com a presente invenção incluem, de preferência, uma estrutura com uma única camada que inclui pelo menos uma camada que contém o PMAL ou a composição de resina que contém o PMAL (adequadamente uma camada feita a partir do PMAL ou da composição de resina que contém o PMAL) e que inclui apenas a camada que contém o PMAL ou a composição de resina; uma estrutura com múltiplas camadas que inclui pelo menos uma camada que contém o PMAL ou a composição de resina e pelo menos uma outra camada diferente desta camada; e uma estrutura com múltiplas camadas que compreende pelo menos duas camadas que contêm o PMAL ou a composição de resina e que não inclui qualquer outra camada.
[0043] Como uma estrutura de camada adequada da estrutura com múltiplas camadas, podem ser fornecidos como exemplos P/T, T/P/T, P/Ad/T e T/Ad/P/Ad/T quando uma camada que contém o PMAL de acordo com a presente invenção ou a composição de resina que contém o PMAL é definida como P, uma camada feita de uma resina adesiva (camada de resina adesiva) como Ad e uma camada feita a partir de uma resina termoplástica (camada de resina termoplástica) como T. Estas camadas podem ser de uma única camada ou múltiplas camadas. Uma camada de agente adesivo também pode ser interposta em lugar da camada de resina adesiva.
[0044] O método de produção da estrutura com múltiplas camadas não está particularmente limitado e exemplos do método incluem: i) um método de fusão-extrusão de uma resina termoplástica sobre a camada P (por exemplo, um filme e uma folha) para formar a camada de resina termoplástica T sobre a camada P; ii) um método de coextrusão ou coinjeção do PMAL de acordo com a presente invenção ou da composição de resina que contém o PMAL e outra resina termoplástica para formar uma estrutura de camadas P/T ou T/P/T; e iii) um método de laminação da camada P e da camada de resina termoplástica T (por exemplo, um filme e uma folha) com a camada de resina adesiva Ad ou a camada de agente adesivo interposta entre a camada P e camada de resina termoplástica T.
[0045] Quando a camada de resina adesiva Ad é usada, a estrutu ra com múltiplas camadas também pode ser produzida por meio de coextrusão ou coinjeção da mesma maneira conforme no método II) e outro material de base (por exemplo, um filme e uma folha) também pode ser usado em lugar da resina termoplástica T.
[0046] Como a resina termoplástica usada para a outra camada da estrutura com múltiplas camadas, podem ser fornecidos como exemplos um homopolímero ou um copolímero de olefinas, tal como polieti- leno linear de baixa densidade, polietileno de baixa densidade, polieti- leno de média densidade, polietileno de alta densidade, um copolímero de etileno-acetato de vinila, um copolímero de etileno-propileno, poli- propileno, um copolímero de propileno-α-olefina (α-olefina que tem 4 a 20 átomos de carbono), polibuteno e polipenteno; um copolímero de álcool etileno-vinílico; poliésteres, tal como tereftalato de polietileno; um elastômero de poliéster; poliamidas, tais como náilon 6 e náilon 66; poliestireno; cloreto de polivinila; cloreto de polivinilideno; uma resina (met)acrílica; uma resina de vinil éster; um elastômero de poliuretano; policarbonato; polietileno clorado; e polipropileno clorado. Em particular, são preferivelmente usados polietileno, um copolímero de etileno- acetato de vinila, um copolímero de etileno-propileno, polipropileno, poliésteres, poliamidas e poliestireno.
[0047] A resina adesiva que forma a camada de resina adesiva Ad não está particularmente limitada, contanto que a resina adesiva tenha adesividade do PMAL da presente invenção ou da composição de resina que contém o PMAL e à resina termoplástica. A resina adesiva é, no entanto, de preferência, uma resina adesiva que contém uma polio- lefina modificada com ácido carboxílico. Como a poliolefina modificada com ácido carboxílico, pode-se usar, adequadamente, um polímero de olefina modificado que contém um grupo carboxila obtido por meio de ligação química (por exemplo, uma reação de adição e uma reação de enxertia) de um polímero de olefina com um ácido carboxílico etileni- camente insaturado ou um éster ou um anidrido do mesmo. O polímero de olefina citado aqui significa poliolefinas, tais como polietileno (baixa pressão, média pressão e alta pressão), polietileno linear de baixa densidade, polipropileno e polibuteno; e um copolímero (por exemplo, um copolímero de acetato de etileno-vinila e um copolímero de etil éster de etileno-ácido acrílico) de uma olefina com outro monô- mero (por exemplo, vinil éster e um éster de ácido carboxílico insatu- rado). Em particular, são preferidos polietileno de baixa densidade linear, um copolímero de acetato de etileno-vinila (teor de acetato de vinila de 5 a 55% em massa), um copolímero de etileno-etil éster de ácido acrílico (teor de etil éster de ácido acrílico de 8 a 35% em massa) e mais preferidos são polietileno linear de baixa densidade e um copolímero de acetato de etileno-vinila. Como o ácido carboxílico etile- nicamente insaturado ou um éster ou um anidrido do mesmo podem ser fornecidos como exemplos um ácido monocarboxílico etilenica- mente insaturado ou um éster do mesmo; e um ácido dicarboxílico eti- lenicamente insaturado ou um monoéster, um diéster ou um anidrido do mesmo. Em particular, um anidrido de ácido dicarboxílico etilenica- mente insaturado é preferível. Exemplos específicos incluem ácido maleico, ácido fumárico, ácido itacônico, anidrido de ácido maleico, anidrido de ácido itacônico, monometil éster de ácido maleico, mono- etil éster de ácido maleico, dietil éster de ácido maleico e monometil éster de ácido fumárico. Particularmente, anidrido de ácido maleico é adequado.
[0048] Como um agente adesivo que forma a camada de agente adesivo, pode-se usar agentes adesivos conhecidos que têm, como um componente do agente adesivo, por exemplo, um composto orgânico de titânio, um composto de isocianato e um composto de poliés- ter.
[0049] Dentre os métodos i) a iii), de preferência usado é um mé todo de coextrusão do PMAL de acordo com a presente invenção ou da composição de resina que contém o PMAL e outra resina termoplástica. O método de coextrusão não está particularmente limitado e exemplos do mesmo incluem um método de matriz T de união com múltiplas derivações, um método de matriz T de união por bloco de alimentação e um método de insuflação.
[0050] A estrutura com múltiplas camadas pode ser submetida a processamento secundário para fornecer um corpo moldado. O forma- to/forma do corpo moldado obtido por meio do processamento secundário não estão particularmente limitados e corpos moldados representativos são como segue. a) Uma folha ou filme estirado com múltiplas camadas obtido ao estirar uniaxial ou biaxialmente a estrutura com múltiplas camadas (por exemplo, uma folha e um filme) e submeter a estrutura com múltiplas camadas estirada a um tratamento térmico; b) Uma folha ou filme laminado com múltiplas camadas obtido ao laminar a estrutura com múltiplas camadas (por exemplo, uma folha e um filme); c) Um recipiente em formato de copo em bandeja com múltiplas camadas obtido ao submeter a estrutura com múltiplas camadas (por exemplo, uma folha e um filme) ao processamento de moldagem térmica, tal como moldagem a vácuo, moldagem por pressão ou moldagem por pressão a vácuo; e d) Um recipiente em formato de garrafa ou copo ou similar obtido ao submeter a estrutura com múltiplas camadas (por exemplo, um tubo), por exemplo, à moldagem a sopro e estiramento.
[0051] O método de processamento secundário não está limitado aos métodos exemplificados para obter os produtos moldados acima e, por exemplo, podem ser apropriadamente usados outro método de processamento secundário conhecido que não os métodos acima, tal como moldagem a sopro. Aplicação de Uso
[0052] A estrutura com múltiplas camadas da presente invenção é descrita mais especificamente em relação à sua aplicação de uso. A estrutura com múltiplas camadas da presente invenção pode ser aplicada, por exemplo, a um material de embalagem. O material de embalagem da presente invenção inclui a estrutura com múltiplas camadas e pode ser constituído apenas pela estrutura com múltiplas camadas da presente invenção ou também pode consistir na estrutura com múltiplas camadas e outro elemento. O material de embalagem pode ser fabricado através de vários métodos. Por exemplo, uma estrutura com múltiplas camadas em forma de folha ou um material em filme que inclui a estrutura com múltiplas camadas (daqui em diante também dito simplesmente como um "material de filme") é unido para moldar um formato de recipiente predeterminado, de modo que um recipiente (material de embalagem) possa ser fabricado. O material de embalagem que inclui a estrutura com múltiplas camadas da presente invenção pode ser aplicado a várias aplicações de uso, tirando vantagem das excelentes propriedades de barreira aos gases e propriedades de barreira ao vapor de água do material de embalagem. O material de embalagem é preferível para aplicação de uso em que as propriedades de barreira ao oxigênio são necessárias ou uma aplicação de uso onde o material de embalagem é internamente substituído por vários gases funcionais. Por exemplo, o material de embalagem de acordo com a presente invenção é, de preferência, usado como um material de embalagem para alimentos. Além disso, o material de embalagem de acordo com a presente invenção é, de preferência, usado, além de como um material de embalagem para alimentos, como um material de embalagem para produtos químicos, tal como uma substância agroquímica e um fármaco; um dispositivo médico; materiais industriais, tais como uma peça de máquina e um material de precisão; e roupas. A estrutura com múltiplas camadas da presente invenção também pode ser usada para dispositivos eletrônicos, tais como uma bateria solar e um monitor. Por exemplo, quando usada para uma bateria solar, a estrutura com múltiplas camadas da presente invenção é usada como um elemento da bateria solar. Alternativamente, quando usada por um monitor, a estrutura com múltiplas camadas da presente invenção é usada como um elemento do monitor.
[0053] A estrutura com múltiplas camadas e o material de embala gem da presente invenção podem ser submetidos a processamento secundário para fornecer vários produtos moldados. Tais produtos moldados podem ser um saco selado, feito verticalmente, enchido, uma bolsa, um isolante de vácuo, um saco de embalagem a vácuo, um frasco, um recipiente em formato de copo, um tanque, um saco, um recipiente de tubo laminado, um saco de infusão, uma tampa de recipiente, um recipiente de papel, uma fita de tira ou uma etiqueta no molde. (Saco Selado, Feito Verticalmente e Enchido)
[0054] O material de embalagem que inclui a estrutura com múlti plas camadas da presente invenção pode ser um saco selado, feito verticalmente e enchido. A Figura 1 mostra um exemplo. Um saco selado, feito verticalmente e enchido 10 mostrado na Figura 1 é formado ao selar uma estrutura com múltiplas camadas 11 em três extremidades, incluindo duas bordas 11a e um corpo 11b. O saco selado, feito verticalmente e enchido 10 pode ser produzido por uma máquina de produção e envasamento de saco vertical. Vários métodos são aplicados para a produção de um saco pela máquina de produção e enva- samento de saco vertical. Em qualquer método, contudo, um material a ser um conteúdo é fornecido ao saco a partir de uma abertura superior do saco, e, então, a abertura é selada para produzir um saco feito verticalmente, enchido e selado. O saco feito verticalmente, enchido e selado consiste em um material de filme termicamente selado, por exemplo, em três extremidades, incluindo uma borda superior, uma borda inferior e um lado. O saco feito verticalmente, enchido e selado como um recipiente de acordo com a presente invenção tem excelentes propriedades de barreira aos gases e propriedades de barreira ao vapor de água e o desempenho de barreira é mantido mesmo após um tratamento de retorta, de modo que deterioração de qualidade dos conteúdos pode ser suprimida durante um longo período de tempo pelo saco feito verticalmente, enchido e selado. (Bolsa)
[0055] O material de embalagem que inclui a estrutura com múlti plas camadas da presente invenção pode ser uma bolsa. A "bolsa", no presente relatório descritivo, significa um recipiente que tem principal- mente alimentos, produtos diários ou medicamentos como um conteúdo e que tem um material de filme como um elemento de parede. Exemplos da bolsa incluem, em termos de seu formato e aplicação de uso, uma bolsa com um bico, uma bolsa selada por um zíper, uma bolsa plana, uma bolsa autônoma, uma bolsa feita horizontalmente, enchida e selada e uma bolsa de retorta. A Figura 2 mostra um exemplo. Uma bolsa plana 20, mostrada na Figura 2, é formada por meio de união mutuamente de duas estruturas com múltiplas camadas 11 em suas periferias 11c. A bolsa pode ser formada ao laminar uma estrutura de barreira com múltiplas camadas e pelo menos uma outra camada. A bolsa da presente invenção tem excelentes propriedades de barreira aos gases e mantém seu desempenho de barreira mesmo após um tratamento de retorta. Portanto, o uso da bolsa pode evitar a alteração dos conteúdos durante um longo período de tempo, mesmo após transporte ou armazenamento longo. Além disso, em um exemplo da bolsa, a transparência pode ser mantida de forma excelente para facilitar a confirmação de um conteúdo ou confirmação de alteração relacionada à deterioração de um conteúdo. (Isolante de Vácuo)
[0056] A estrutura com múltiplas camadas da presente invenção também pode ser usada para um isolante de vácuo. A Figura 3 mostra um exemplo. Um isolante de vácuo 30 na Figura 3 inclui duas estruturas com múltiplas camadas 11 como materiais de revestimento e um material de núcleo 31, duas estruturas com múltiplas camadas 11 são mutuamente unidas na periferia 11c e o material de núcleo 31 é posicionado em estruturas com múltiplas camadas 11 que circundam o material de núcleo e o interior do isolante de vácuo é despressurizado. Estruturas com múltiplas camadas 11 são firmemente ligadas ao material de núcleo 31 em virtude da diferença de pressão entre o interior e o exterior do isolante de vácuo 30. O isolante de vácuo 30 pode ser usado, após formado, de maneira tal que uma estrutura com múltiplas camadas seja usada como um material de cobertura, o material de núcleo 31 é posicionado de modo a ser incluído na estrutura com múltiplas camadas e a estrutura com múltiplas camadas é dobrada e termi- camente selada em sua borda. O material e o formato do material de núcleo 31 não estão particularmente limitados, contanto que o material e o formato sejam apropriados para isolamento térmico. Exemplos do material de núcleo 31 incluem um pó de perlita, sílica em pó, um pó de sílica precipitada, terra diatomácea, silicato de cálcio, lã de vidro, lã de rocha, lã artificial (sintética) e espuma de resina (por exemplo, espuma de estireno e espuma de uretano). Como material de núcleo 31, também pode ser usado, por exemplo, um recipiente oco moldado em um formato predeterminado e uma estrutura em favo de mel, e o material de núcleo também pode estar em partículas.
[0057] O isolante de vácuo da presente invenção que é mais fino e mais leve do que uma espuma isolante de uretano pode alcançar ca-racterísticas de isolamento térmico equivalentes às características de isolamento térmico do isolante de espuma de uretano. O isolante de vácuo da presente invenção pode manter um efeito de isolamento durante um longo período de tempo, de modo que o isolante de vácuo pode ser usado, por exemplo, para um material de isolamento de utensílios domésticos, tais como um refrigerador, equipamento de fornecimento de água quente e uma panela de arroz; um material de isolamento residencial usado, por exemplo, em uma parede, um teto, uma cobertura, e um piso; um painel de isolamento, por exemplo, para um material de veículo, um dispositivo de armazenamento de calor e uma máquina de venda automática; e um dispositivo de transferência de calor, tal como um dispositivo que aplica uma bomba térmica. (Dispositivo Eletrônico)
[0058] A estrutura com múltiplas camadas da presente invenção tem não apenas excelentes propriedades de barreira aos gases, mas também propriedades de barreira ao vapor de água. Particularmente, quando a estrutura com múltiplas camadas da presente invenção é usada para um dispositivo eletrônico, algumas vezes, estas propriedades contribuem grandemente para a durabilidade do dispositivo eletrônico. Exemplos do dispositivo eletrônico incluem conversores ópticos, tal como uma bateria solar; um dispositivo de exibição de informações que tem um monitor, tal como um monitor orgânico EL, um monitor de cristal líquido (LCD) ou um papel eletrônico; e lâmpadas, tal como um elemento emissor de luz orgânico EL. Exemplos da bateria solar incluem uma bateria solar de silício, uma bateria solar de composto semicondutor e uma bateria solar de filme fino orgânico. Exemplos da bateria solar de silício incluem uma bateria solar com um único cristal de silício, uma bateria solar de silício policristalino e uma bateria solar de silício amorfo. Exemplos da bateria solar de composto semicondutor incluem uma bateria solar de composto semicondutor dos grupos III-V, uma bateria solar de composto semicondutor dos grupos II-VI e uma bateria solar de composto semicondutor dos grupos I-III-VI. Exemplos da bateria solar de filme fino orgânico incluem uma bateria solar de filme fino orgânico de heterojunção e uma bateria solar de filme fino orgânico de heterojunção volumosa. A bateria solar também pode ser uma bateria solar integrada que tem uma pluralidade de células unitárias conectadas em série.
[0059] Exemplos da estrutura com múltiplas camadas usada para um dispositivo eletrônico incluem elementos relacionados a dispositivos eletrônicos, tais como elementos de exibição, incluindo um filme de substrato de LCD, um filme de substrato de monitor orgânico EL, um filme de substrato de papel eletrônico, um filme de selagem de dispositivo eletrônico e um filme de PDP; um filme de LED; um filme de etiqueta IC; e elementos de baterias solares, incluindo um módulo de bateria solar, uma folha de revestimento de bateria solar e um filme de proteção de bateria solar; um elemento de comunicação óptica; um filme flexível de dispositivo eletrônico; um diafragma de bateria de combustível; um filme de selagem de bateria de combustível; e um filme de substrato para vários filmes funcionais. Quando usada como um elemento de um monitor, a estrutura com múltiplas camadas é usada, por exemplo, como um filme de baixa reflexão.
[0060] A Figura 4 mostra uma vista seccional parcial de um exem plo de um dispositivo eletrônico que inclui a estrutura com múltiplas camadas da presente invenção. Um dispositivo eletrônico 40 mostrado na Figura 4 inclui um corpo principal de dispositivo eletrônico 41, um elemento de vedação 42 e uma folha de proteção (estrutura com múltiplas camadas) 43 e a folha de proteção 43 está localizada de modo a proteger uma superfície do corpo principal de dispositivo eletrônico 41. A folha de proteção 43 pode ser posicionada diretamente sobre uma superfície do corpo principal de dispositivo eletrônico 41 ou pode ser posicionada no corpo principal de dispositivo eletrônico 41 com outro elemento, tal como o elemento de vedação 42, interposto entre a folha de proteção e o corpo principal de dispositivo eletrônico. A folha de proteção 43 inclui a estrutura com múltiplas camadas da presente invenção. A folha de proteção 43 pode ser constituída apenas pela estrutura com múltiplas camadas ou pode incluir a estrutura com múltiplas camadas e outro elemento (por exemplo, outra camada) laminada sobre a estrutura com múltiplas camadas. A folha de proteção 43 não está particularmente limitada quanto à sua espessura e material, contanto que a folha de proteção seja um laminado em camadas adequado para proteger a superfície do dispositivo eletrônico e inclua a estrutura com múltiplas camadas descrita acima. O elemento de vedação 42 pode cobrir toda a superfície do corpo principal de dispositivo eletrônico 41. O elemento de vedação 42 é um elemento opcional que é apropriadamente adicionado de acordo, por exemplo, com o tipo e aplicação de uso do corpo principal de dispositivo eletrônico 41. Como o elemento de vedação 42, por exemplo, um copolímero de acetato de etileno-vinila ou polivinil butiral é usado. A folha de proteção 43 também pode ser posicionada sobre uma superfície oposta à superfície na qual a folha de proteção 43 está localizada.
[0061] O corpo principal de dispositivo eletrônico 41 pode ser fa bricado por meio de uma assim denominada técnica de rolo-a-rolo, dependendo do tipo do corpo principal de dispositivo eletrônico. Na técnica de rolo-a-rolo, um substrato flexível (por exemplo, um substrato de aço inoxidável e um substrato de resina) enrolados em torno de um rolo de alimentação é alimentado e um elemento é formado sobre o substrato para fabricação do corpo principal de dispositivo eletrônico 41 e o corpo principal de dispositivo eletrônico 41 obtido é enrolado em torno de um rolo de enrolamento. Neste caso, é desejável preparar a folha de proteção 43 na forma de uma folha flexível longa, mais especificamente na forma de um corpo enrolado de uma folha longa. Em um exemplo, a folha de proteção 43 alimentada a partir do rolo de alimentação é laminada no corpo principal de dispositivo eletrônico 41 antes que o corpo principal de dispositivo eletrônico seja enrolado em torno do rolo de enrolamento e a folha de proteção é enrolada junto com o corpo principal de dispositivo eletrônico 41. Em outro exemplo, o corpo principal de dispositivo eletrônico 41 enrolado em torno do rolo de enrolamento pode ser alimentado novamente a partir do rolo para laminação da folha de proteção 43. Em um exemplo preferível da presente invenção, o dispositivo eletrônico é, em si, flexível. EXEMPLOS
[0062] Daqui em diante, a presente invenção é descrita mais es pecificamente por meio de exemplos; no entanto, a presente invenção não deve estar limitada pelos exemplos. Nos exemplos e exemplos comparativos a seguir, "parte" e "%" significam "partes em massa" e "% em massa", respectivamente, a menos que especificado de outra forma. Um método de medição e um método de avaliação foram realizados de acordo com os métodos a seguir. (1) Identificação de estrutura do PMAL
[0063] Um PMAL foi pulverizado por meio de fracionamento a frio e peneirado com uma peneira com um tamanho nominal de 1 mm (de acordo com as especificações padrão de uma peneira JIS Z 8801). Um pó do PMAL que passou através da peneira em uma quantidade de 5 g foi imerso em 100 g de água deionizada e agitado a 70 °C durante 4 horas e, então, uma operação de desidratação e secagem foi realizada duas vezes e a secagem foi realizada por um secador a vácuo a 80 °C durante 48 horas. O pó obtido foi submetido a uma medição de 1H- RMN e uma medição de 13C-NMR sob as seguintes condições de medição e a estrutura dos PMALs nos Exemplos e Exemplos Comparativos que são descritos abaixo foi identificada a partir da proporção entre a resistência de pico obtida sob as condições de medição a seguir (I1 : I2 : I3, I5 : I6 : I7 : I8), a proporção molar (A)/(B) da unidade estrutural (A) para a unidade estrutural (B) (I3/2)/(I4/3), o teor da unidade estrutu- ral (A) de todas as unidades estruturais [(l3/2)/{(h/2) + (U/3)}] x 100 e o teor da unidade estrutural (B) de todas as unidades [(I4/3)/{(I3/2) + (I4/3)}] x 100. (Condições de medição por Frequência de observação Solvente Concentração de polímero Temperatura de medição Número cumulativo : 5% em massa : 80°C : 512 Tempo de retardo de pulso Velocidade rotacional da amostra: 10 - 12 Hz Largura de pulso (pulso a 90°) : 15 μseg (Condição de medição por 13C-NMR) 150 MHz DMSO-d6 10% em massa 80°C 8000 Método de desacoplamento ativado 1,2 seg Velocidade rotacional da amostra: 10 - 12 Hz Largura de pulso (pulso a 90°) : 16 μseg (Método de Análise)
[0064] A partir dos espectros de 1H-RMN foram obtidos um valor integral de pico (I1) de 0,9 a 1,2 ppm, um valor integral de pico (I2) de 1,2 a 1,6 ppm, um valor integral de pico (I3) de 3,1 a 3,5 ppm e um valor integral de pico (I4) de 3,5 a 3,7 ppm. Aqui, o pico de 0,9 a 1,2 ppm é derivado de metila em uma cadeia lateral, o pico de 1,2 a 1,6 ppm é derivado de metileno na cadeia principal, o pico de 3,1 a 3,5 ppm é derivado de metileno em uma cadeia lateral e o pico de 3,5 a 3,7 ppm é derivado da metila de metacrilato de polimetila, um metil éster. A partir destes valores integrais, são calculados a estrutura e o grau de pro-gresso de uma reação de redução do PMAL por meio da equação a seguir. Entretanto, um pico de hidrogênio de um grupo hidróxi foi ob-servado em torno de 4,6 ppm, o qual não foi usado para análise.
[0065] Além disso, a partir dos espectros de 13C-RMN foram obti dos um valor integral de pico (I5) de 21 a 27 ppm, um valor integral de pico (I6) de 38 a 43 ppm, um valor integral de pico (I7) de 43 a 52 ppm e um valor integral de pico (I8) de 67 a 73 ppm. Aqui, o pico de 21 a 27 ppm é derivado de um átomo de carbono primário sobre uma cadeia lateral, o pico de 38 a 43 ppm é derivado de um átomo de carbono quaternário na cadeia principal, o pico de 43 a 52 ppm é derivado de um átomo de carbono secundário na cadeia principal e o pico de 67 a 73 ppm é derivado de um átomo de carbono secundário em uma cadeia lateral que tem um grupo hidróxi ligado à mesma. (2) Medição de Peso Molecular Médio e Distribuição de Pesos Mo-leculares
[0066] A medição foi realizada com o uso de cromatografia de permeação em gel (GPC) e um valor foi calculado em termos de peso molecular de um padrão de metacrilato de polimetila. As condições de medição foram como segue. Equipamento: LC-20AT fabricado pela SHIMADZU CORPORATION Detector: Detector de índice de refração diferencial Coluna: duas colunas (TSKgel AWM-M fabricadas pela Tosoh Corporation) conectadas juntas Fase Móvel: solução de brometo de lítio em DMF 10 mmol/L Taxa de fluxo: 0,5 mL/min Temperatura da coluna: 40°C (3) Avaliação de Moldabilidade por Fusão
[0067] Com o uso do PMAL, polietileno linear de baixa densidade (LLDPE: "ULTZEX 2022L", fabricado pela Mitsui Chemicals, Inc.) e uma resina adesiva ("Bondine TX8030" fabricada pela Sumica ATOCHEM Co., Ltda., daqui em diante dita também como DC), filmes com múltiplas camadas com 5 camadas de 3 componentes (LLD- PE/Ad/PMAL/Ad/LLDPE = espessura de 50 μm/10 μm/10 μm/10 μm/50 μm) foram continuamente fabricados por uma extrusora de filme com múltiplas camadas com o método e condições a seguir. (Condições de Fabricação do Filme Com Múltiplas Camadas) • Extrusora: Para PMAL: extrusora de laboratório de 20 mmç (tipo ME), CO-EXT (fabricada pela Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltda.) Para Ad: extrusora de 20 mmç, SZW20GT-MG-STD (fabri-cada pela TECHNOVEL CORPORATION) Para LLDPE: extrusora de 32 mmç, GT-32-A (fabricada pela Research Laboratory of Plastics Technology Co., Ltda.) • Temperatura de extrusão para PMAL Zona de alimentação/zona de compressão/zona de me- dição/matriz = 175/210/210/210°C • Temperatura de extrusão para Ad Zona de alimentação/zona de compressão/zona de me- dição/matriz = 100/160/220/220°C • Temperatura de extrusão para LLDPE Zona de alimentação/zona de compressão/zona de me- dição/matriz = 150/200/210/220°C • Matriz suspensa com largura de 300 mm (fabricada pela Research Laboratory of Plastics Technology Co., Ltda.)
[0068] Um filme obtido 1 hora após o início da formação de um filme com múltiplas camadas foi coletado em um tamanho de 10 m2 e grânulos formados em gel foram grosseiramente observados e contados. O número de grânulos formados em gel foi convertido para o número de grânulos na forma de gel por 1 m2 e determinado como segue. Macroscopicamente, normalmente são observados grânulos em forma de gel que possuem um tamanho maior do que ou igual a 300 °m.
[0069] A: menos do que 20 grânulos/m2
[0070] B: mais do que ou igual a 20 grânulos/m2 e menos do que 40 grânulos/m2
[0071] C: mais do que ou igual a 40 grânulos/m2 e menos do que 60 grânulos/m2
[0072] D: mais do que ou igual a 60 grânulos/m2 e menos do que 80 grânulos/m2
[0073] E: mais do que ou igual a 80 grânulos/m2 (4) Avaliação das Propriedades de Barreira aos Gases
[0074] O filme com múltiplas camadas fabricado para avaliação de moldagem por fusão foi cortado em dois filmes de 10 cm x 10 cm com múltiplas camadas e ketchup, em uma quantidade de 20 g, foi encap-sulado nos filmes com múltiplas camadas por meio de selagem a quente em uma caixa de nitrogênio e armazenado a 35 °C e 85% de UR, durante 150 dias. Em seguida, as propriedades de barreira aos gases foram avaliadas de acordo com o grau de descoloração de ketchup com base nos critérios de avaliação a seguir:
[0075] A: dificilmente descolorido
[0076] B: leve alteração da cor
[0077] C: descolorido (amarelado)
[0078] D: escurecido Exemplo de Produção: Síntese de Metacrilato de Polimetila
[0079] Em um agitador e autoclave equipada com tubo de coleta foram carregados 100 partes em massa de metacrilato de metila, 0,0053 partes em massa de 2,2'-azobis(2-metilpropionitrila) e 0,20 partes em massa de n-octil mercaptano em atmosfera de nitrogênio e a mistura foi agitada, enquanto nitrogênio era soprado dentro da autoclave para remover o oxigênio dissolvido, de modo que foi obtido um líquido bruto. Em seguida, o líquido bruto foi carregado para um tanque de reação conectado à autoclave através de um tubo até que o líquido bruto enchesse 2/3 do volume do tanque de reação e, primeiro, uma reação de polimerização foi iniciada por meio de uma técnica descontínua, enquanto as temperaturas eram mantidas a 140°C. Quando a conversão de polimerização atingiu 48% em massa, o líquido bruto foi fornecido a partir da autoclave para o tanque de reação em uma taxa de fluxo de modo a ter um tempo médio de residência de 150 minutos, o líquido de reação foi extraído do tanque de reação em uma taxa de fluxo equivalente à taxa de fluxo para fornecimento do líquido bruto e, então, a reação de polimerização foi transferida para um técnica de fluxo contínuo, enquanto a temperatura era mantida a 140°C. A conversão de polimerização foi de 48% em massa em um estado estático após a troca.
[0080] O líquido da reação extraído do tanque de reação em um estado estático foi fornecido a um permutador de calor multitubular que tem uma temperatura interna de 230°C em uma taxa de fluxo de modo a ter um tempo de residência médio de 2 minutos e foi aquecido. Então, o líquido de reação aquecido foi introduzido em um evaporador rápido isolado, a matéria volátil que continha monômeros que não reagidos foi removida como um componente principal para se obter uma resina fundida. A resina fundida da qual a matéria volátil foi removida foi fornecida a uma extrusora de parafuso duplo tendo uma temperatura interna de 260°C, descarregada no formato de fita e cortada por um peletizador para proporcionar metacrilato de polimetila em formato de pellet. Como um resultado de análise por GPC, o metacrilato de poli- metila obtido tinha um peso molecular ponderado médio de 117.000 e uma distribuição de peso molecular de 2,35. Exemplo 1: Síntese de PMAL
[0081] Hidreto de alumínio e lítio em uma quantidade de 150 par tes foi colocado em um reator equipada com refrigerador, o ar no reator foi substituído por nitrogênio, 6000 partes de N-metilmorfolina foram adicionadas e, então, a mistura foi aquecida a 130°C e submetida a refluxo. À mistura foi adicionada uma solução que contém 600 partes de metacrilato de polimetila sintetizado no exemplo de produção e 6000 partes de N-metilmorfolina e a mistura foi adicionalmente aquecida em refluxo durante 1 hora após gotejamento da solução ser conclu- ído. Posteriormente, 1000 partes de acetato de etila foram removidas para desativar o hidreto não reagido e 5000 partes de uma solução aquosa de ácido fosfórico a 50% foram posteriormente removidos. Após esfriar, a mistura foi separada em um sobrenadante líquido e um conteúdo sólido por meio de centrifugação. O líquido sobrenadante obtido foi adicionado à água destilada para precipitar um polímero (primeiro polímero). Por outro lado, ao conteúdo sólido obtido foram adicionadas 10000 partes de etanol, a mistura foi aquecida até dissolução a 60°C durante 1 hora e filtrada com um filtro de vidro, o filtrado obtido foi condensado com um evaporador e, então, adicionado à água destilada para precipitar um polímero (segundo polímero). Os polímeros (primeiro polímero e segundo polímero) obtidos pelos tratamentos de precipitação foram misturados, adicionados à água destilada a 100°C e lavados suficientemente por ebulição e, então, secos a 100°C durante 15 horas em um secador a vácuo para se obter um copolímero (PMAL-1).
[0082] Como um resultado da análise descrita acima, a proporção molar (A)/(B) da unidade estrutural (A) para a unidade estrutural (B) no PMAL-1 era de 999, o teor da unidade estrutural (A) de todas as unidades estruturais era de 99,90% molar e o teor da unidade estrutural (B) era de 0,10% molar. Com o uso do copolímero, um filme formado por múltiplas camadas foi fabricado e avaliado em termos de moldabi- lidade por fusão. Os grânulos formados em gel gerados foram 11 grâ- nulos/m2 e o filme foi determinado como sendo A. Além disso, o filme foi avaliado em termos de propriedades de barreira aos gases. O ketchup estava quase sem cor e o filme foi determinado como sendo A. Exemplo 2
[0083] Um PMAL-2 foi obtido realizando a mesma operação con forme no Exemplo 1, exceto que a quantidade de uso de hidreto de alumínio e lítio foi alterada para 200 partes e, mudando para 4 horas, um período de refluxo após gotejamento da solução que contém o me- tacrilato de polimetila e N-metilmorfolina foi concluído. Exemplo 3
[0084] Um PMAL-3 foi obtido realizando a mesma operação con forme no Exemplo 2, exceto que a quantidade de uso de hidreto de alumínio e lítio foi alterada para 110 partes. Exemplo 4
[0085] Um PMAL-4 foi obtido realizando a mesma operação como no Exemplo 2, exceto que a quantidade de uso de hidreto de alumínio e lítio foi alterada para 100 partes. Exemplo 5
[0086] Um PMAL-5 foi obtido realizando a mesma operação como no Exemplo 2, exceto que a quantidade de uso de hidreto de alumínio e lítio foi alterada para 75 partes. Exemplo 6
[0087] Um PMAL-6 foi obtido realizando a mesma operação como no Exemplo 2, exceto que a quantidade de utilização de hidreto de alumínio e lítio foi alterada para 55 partes. Exemplo 7
[0088] Um PMAL-7 foi obtido realizando a mesma operação como no Exemplo 1, exceto quanto ao uso, em lugar de metacrilato de poli- metila, de poli(metacrilato de n-propila), obtido por meio de polimeriza- ção de radical de metacrilato de n-propila como uma matéria-prima, e alteração da quantidade de uso de hidreto de alumínio e lítio para 120 partes.
[0089] A polimerização de radical foi realizada mediante adição de 0,1 partes de 2,2'-azobisisobutironitrila (AIBN) em relação a 100 partes de metacrilato de n-propila e aquecendo a mistura a 80 °C em tolueno. Exemplo 8
[0090] Um PMAL-10 foi obtido da mesma maneira conforme no Exemplo 1, exceto quanto à substituição do metacrilato de polimetila sintetizado no Exemplo de Produção por “GF” (marca) da "PARAPEITO (marca comercial registrada)", fabricada pela KURARAY CO., LTDA. O PMAL-10 tem, além das unidades estruturais (A) e (B), uma unidade estrutural derivada de álcool alílico. Exemplo Comparativo 1
[0091] Um PMAL-8 foi obtido realizando a mesma operação con forme no Exemplo 2, exceto que a quantidade de uso de hidreto de alumínio e lítio foi alterada para 250 partes. Exemplo Comparativo 2
[0092] Um PMAL-9 foi obtido realizando a mesma operação con forme no Exemplo 2, exceto que a quantidade de uso de hidreto de alumínio e lítio foi alterada para 35 partes.
[0093] A Tabela 1 mostra os resultados da avaliação dos Exem plos 1 a 8 e Exemplos Comparativos 1 e 2.
Exemplo 9: Fabricação de filme com uma única camada
[0094] O PMAL 1 obtido no Exemplo 1 foi peletizado por meio de extrusão no estado fundido a 220 °C pela LABO PLASTOMILL (fabricada pela Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltda.) com uma extrusora de parafuso duplo com um diâmetro de parafuso de 20 mm. Um filme com uma única camada tendo uma espessura de 15 μm foi obtido por meio de moldagem de um filme com uma única camada com o uso dos pellets obtidos pela LABO PLASTOMILL (fabricada pela Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltda.) com uma extrusora de parafuso único (diâmetro de parafuso 20 mm) e uma matriz suspensa revestida (largura de 300 mm, um intervalo entre lábios de 0,3 mm), em uma temperatura da matriz de 220 °C. O filme com uma única camada obtido era incolor e transparente e tinha uma aparência excelente. Exemplo 10: Fabricação de filme laminado
[0095] Sobre ambas as superfícies do filme com uma única cama da obtido no Exemplo 9 foi laminado um filme de polietileno de baixa densidade (LDPE) que tem uma superfície tratada por coroa que deve ser aderido e que tem uma espessura de 50 μm com um agente adesivo de uretano interposto entre ambas as superfícies e o filme de LDPE para proporcionar um filme laminado que tem uma estrutura LDPE/PMAL 1/LDPE = 50 μm/15 μm/50 μm. Dois filmes quadrados de 10 cm foram cortados a partir do filme laminado obtido, entre os quais 20 g de ketchup foram colocados e os filmes foram termicamente selados em uma caixa de nitrogênio e submetidos a um teste de armazenamento a 40°C e uma umidade relativa de 50% durante 180 dias. Como um resultado, nenhuma alteração na cor foi encontrada no ketchup. Exemplo 11: Aplicação de PMAL a agente adesivo
[0096] Um filme laminado que tem uma estrutura de LDPE/EF- F/LDPE foi obtido da mesma maneira conforme no Exemplo 10, exceto que foi usada, em vez de uma camada intermediária feita a partir do PMAL 1, um filme que foi feito a partir de "EF- F", fabricado pela KU- RARAY CO., LTDA. e que tinha uma espessura de 15 μm e usando, como agente de adesivo de uretano, um obtido através da adição do PMAL 1 ao agente adesivo de uretano usado no Exemplo 10, de modo que o teor do PMAL 1 se tornasse 10% em massa de todo o agente adesivo. A mesma avaliação conforme no Exemplo 10 foi realizada e nenhuma descoloração foi encontrada no ketchup. Exemplo 12: Fabricação de bolsa
[0097] Um agente adesivo de uretano em isocianato ("TAKELAC A-385"/"TAKENATE A-10", fabricado pela Takeda Pharmaceutical Co., Ltda.) foi aplicado com um peso de teor de sólidos por área de 2,5 g/m2 a uma superfície de um filme de polipropileno biaxialmente estirado (OPP, "Tohcello OP L-1", fabricado pela Tohcello Co., Ltda., ponto de fusão de 155°C, espessura de 20 μm) e, então, um filme com uma única camada, obtido no Exemplo 9, foi laminado sobre a superfície à qual foi aplicado o agente adesivo através de um método de la- minação a seco. Então, um filme linear de polietileno de baixa densidade (LLDPE, "Tohcello TUX-TC" fabricado pela Tohcello Co., Ltda., densidade de 0,92 g/cm3, espessura de 65 μm) foi laminado sobre uma superfície do filme com uma única camada com o mesmo método de laminação a seco para fabricar uma estrutura com múltiplas camadas (filme laminado que tem uma espessura total de 100 μm) tendo uma estrutura de OPP/PMAL 1/LLDPE. Então, a estrutura com múltiplas camadas foi selada com a superfície de LLDPE como uma superfície de vedação para a fabricação de uma bolsa e, então, os itens (1) e (2) a seguir foram avaliados. (1) Processabilidade de produção do saco
[0098] Com o uso da máquina de produção de sacos de alta velo cidade automática "HSE-500A", fabricada pela Nishibe KIKAI CO., LTDA., um saco selado em três extremidades (bolsa, 150 x 230 mm, largura de selagem de 15 mm) foi produzido em uma temperatura da barra de selagem de 180 °C e uma velocidade de produção de saco de 85 sacos/minuto. A bolsa feita tinha excelente aparência da superfície selada (presença ou ausência de defeitos de aparência, tais como um dardo, um furo, ondulação, branqueamento e desvio da vedação) e resistência da selagem. (2) Aparência
[0099] O saco selado em três extremidades final (bolsa) foi visu almente verificado para determinar de forma abrangente sua aparência em termos de presença ou ausência de defeitos de aparência, tais como gel, "olhos de peixe", estrias, padrões de veios de madeira, e coloração e transparência (sensação de branqueamento). Exemplo 13: Fabricação de recipiente moldado oco
[00100] Com o uso da máquina de moldagem a sopro direta de artigos ocos com múltiplas camadas TB-ST-6P fabricada pela Yugen Kaisha Suzuki Tekkosho, um recipiente oco moldado com 3 componentes de 5 camadas (volume de 350 ml) foi moldado por meio de um processo de moldagem a sopro direta com o PMAL 1 obtido no Exemplo 1 junto como uma camada intermediária de polipropileno (PP, "B200" fabricada pela Mitsui Petrochemical Industries, Ltda.) como camadas interna e externa e ainda polipropileno modificado com ani- drido maleico (M-PP, "Admer QB540" fabricado pela Mitsui Petrochemical Industries, Ltda.) como uma camada adesiva, de modo que o recipiente tivesse uma estrutura com espessura de tronco de PP (320 μm, camada externa)/M-PP (10 μm)/PMAL 1/M-PP (10 m m)/PP (350 μm, camada interna) e uma espessura total de 700 μm. A molda- bilidade e o aspecto do recipiente eram muito excelentes. A temperatura da matriz durante moldagem foi definida como 220°C e a temperatura do molde de sopro foi de 25°C. Exemplo 14: Fabricação de isolante de vácuo
[00101] Um isolante de vácuo foi fabricado com o uso da estrutura com múltiplas camadas que foi obtida no Exemplo 12 e tinha uma estrutura de OPP/PMAL 1/LLDPE. Especificamente, primeiro, a estrutura com múltiplas camadas foi cortada em duas estruturas com múltiplas camadas que têm um formato predeterminado. Então, as duas estruturas com múltiplas camadas foram empilhadas com as camadas de OPP dentro e termicamente seladas em três lados do retângulo de modo a formar um saco. Em seguida, um material de núcleo isolante foi carregado a partir de uma abertura do saco e o saco foi selado em uma temperatura de 20 °C e uma pressão interna de 10 Pa com o uso de uma máquina de embalagem a vácuo (VAC-STAR 2500 fabricada pela Frimark GmbH). Assim, o isolante de vácuo foi fabricado sem problemas. Como o material de núcleo isolante, foi usado um pó fino de sílica que foi seco a 120 °C durante 4 horas. Exemplo 15: Fabricação de um filme de revestimento
[00102] Um filme de revestimento foi fabricado com o uso do PMAL 1 obtido no Exemplo 1. Especificamente, 0,5 g do PMAL 1 obtido no Exemplo 1 foram dissolvidos em 9,5 g de 1-propanol para preparar um líquido de revestimento. Subsequentemente, o líquido de revestimento foi aplicado com um dispositivo de revestimento de barras sobre um filme de tereftalato de polietileno biaxialmente estirado tendo uma superfície do mesmo tratada por coroa e tendo uma espessura de 12 μm, isto é, "P60" (marca) da "Lumirror" (marca comercial registrada) fabricado pela Toray Industries, Inc., de modo que o revestimento seco tivesse uma espessura de 1,0 μm sobre a superfície tratada por coroa. O filme revestido foi seco a 100 °C durante 5 minutos e subsequentemente a 140 °C durante 10 minutos para formar uma camada de PMAL 1 sobre o filme de tereftalato de polietileno. Assim, um filme de revestimento (estrutura com múltiplas camadas) pôde ser obtido, o qual tinha uma excelente aparência e tinha uma estrutura de 1 camada de tereftalato de polietileno/PMAL 1. Exemplo 16: Fabricação de módulo de bateria solar
[00103] Um módulo de bateria solar foi fabricado com o uso da estrutura com múltiplas camadas obtida no Exemplo 15. Especificamente, primeiro, uma célula de bateria solar de silício amorfo fornecida sobre um pedaço quadrado de 10 cm de vidro endurecido foi suportada sobre um filme de copolímero de acetato de etileno-vinila tendo um espessura de 450 μm. Então, a estrutura com múltiplas camadas foi colocada sobre o filme e ligada junto de modo que a camada de teref- talato de polietileno da estrutura com múltiplas camadas estivesse voltada para o exterior para a fabricação de um módulo de bateria solar. A união foi realizada por meio de aspiração a 150 °C durante 3 minutos e, então, engaste durante 9 minutos. O módulo de bateria solar assim fabricado teve um desempenho excelentemente e exibiu excelentes características de potência elétrica durante um longo período de tempo. Exemplo 17: Aplicação do PMAL a revestimento em pó
[00104] O PMAL 1 obtido no Exemplo 1 foi submetido a um pulverizador de baixa temperatura (uso de nitrogênio líquido) e um pó foi obtido cujas partículas passaram através de uma malha de arame 20, mas permaneceram sobre uma malha de arame 100. O pó obtido foi carregado em um equipamento de pulverização térmica, pulverizado sobre uma chapa de aço com tamanho de 150 x 250 x 2 mm que tinha sido desengordurada e lavada com um solvente e esfriada ao ar. Deste modo, foram obtidas chapas de aço que tinham uma camada de PMAL 1 com uma espessura média de 55 μm e que tinham uma camada de PMAL 1 com uma espessura média de 400 μm. Ambas as chapas de aço tinham excelente brilho e uniformidade da camada de PMAL 1. Exemplo 18: Fabricação de recipiente de papel para embalagem de líquido
[00105] Ambas as superfícies de papel (um papelão) como um material de base foram submetidas a um tratamento com chama e, então, polietileno de baixa densidade (LDPE) com uma espessura de 50 μm foi laminado sobre ambas as superfícies do papel através de um método de revestimento por extrusão para fabricar uma estrutura com três camadas com uma estrutura de LDPE/papel/LDPE. Uma superfície da estrutura com três camadas ou uma camada de polietileno de baixa densidade, foi tratada por coroa e, então, o PMAL 1 obtido no Exemplo 1 foi laminado sobre a superfície tratada por coroa através de um método de revestimento por extrusão com uma espessura de 15 μm para fabricar uma estrutura com múltiplas camadas tendo uma estrutura de quatro camadas.
[00106] Um recipiente de papel com gargalo superior tendo um tamanho de 7 cm (comprimento) x 7 cm (largura) x 19 cm (altura) foi fabricado a partir da estrutura com múltiplas camadas tendo uma estrutura de quatro camadas, de maneira tal que a camada de PMAL 1 se tornasse a camada interna e o recipiente de papel foi enchido com suco de laranja, o ar no recipiente de papel foi substituído por nitrogênio e o recipiente de papel foi termicamente selado em uma porção superior para encapsulamento. Como um resultado de um teste sensorial de alteração no sabor após 10 semanas de armazenamento em um ambiente a 20°C e 100% de UR, a qualidade do conteúdo dificilmente mudou em relação a antes de armazenamento. Exemplo 19: Fabricação de recipiente termoformado
[00107] Com o PMAL 1 obtido no Exemplo 1 junto como uma camada intermediária, homopolipropileno (PP, "J103" fabricado pela Grand Polymer Co., Ltda., MI = 3,0 g/10 min (230°C, carga de 2160 g), ponto de amolecimento de Vicat de 155°C) como as camadas internas e externas, e polipropileno modificado com anidrido maleico ("Admer QF500" fabricado pela Mitsui Petrochemical Industries, Ltda., MI = 5,3 g/10 min (230 °C, carga de 2160 g)) como uma camada de agente adesivo (Ad), uma folha de termoformação foi obtida por uma coextru- sora com uma matriz T, a folha de termoformação sendo uma com 5 camadas de 3 componentes (PP/AD/PMAL 1/AD/PP = espessura de 400 μm/20 μm /20 μm /20 μm /400 μm),860 μm de espessura total. A folha obtida foi termoformada (uso de ar comprimido: 5 kg/cm2 , tampão: 45Φ x 65 mm, forma sintaxe, temperatura do bujão: 150 °C, temperatura do molde: 70 °C) em um formato de copo (formato de molde 70Φ x 70 mm, proporção de extração S = 1,0) em uma temperatura de folha de 150 °C por uma máquina de termoformação (fabricada pela Asano Laboratories Co., Ltda.), de modo que pudesse ser obtido um recipiente termoformado que tinha uma excelente aparência. Exemplo 20: Fabricação de um filme retrátil
[00108] O PMAL 1 obtido no Exemplo 1 foi peletizada por extrusão no estado fundido a 210 °C pela LABO PLASTOMILL (fabricada pela Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltda.) com uma extrusora de parafuso duplo com um diâmetro de parafuso de 20 mm. Os pellets obtidos foram submetidos a uma coextrusora de 5 camadas com 3 componentes 5 para fabricar uma folha com múltiplas camadas (camada de resina de ionômero/camada de resina adesiva/camada de PMAL 1/camada de resina adesiva/camada de resina de ionômero). A espessura das camadas que constituem a folha era de 250 μm, para ambas as camadas de resina de ionômero mais externas ("Himilan 1652", fabricada pela DU PONT-MITSUI Polychemicals CO., LTDA.), 30 μm para as camadas de resina adesiva ("Admer NF500" fabricada pela Mitsui Petrochemical Industries, Ltda.) e 90 μm para a camada de PMAL 1. A folha obtida foi submetida a uma máquina de estiramento biaxial de tipo Pantagraph para executar estiramento biaxial simultâneo em uma pro porção de estiramento de 4 x 4 vezes a 90 °C, de modo que fosse obtido um filme retrátil que tinha uma estrutura de espessura das camadas de 15/2/6/2/15 μm com 40 μm de espessura total.
[00109] O filme retrátil com múltiplas camadas obtido não tinha nenhum desnível e espessura irregular e tinha transparência e aparência relativamente excelentes. Além disso, o filme retrátil com múltiplas ca-madas foi dobrado em dois, termicamente selado em duas extremidades (ambos os lados) para a fabricação de um saco e termicamente selado em uma porta de carregamento sob vácuo após carne processada ser carregada no saco. Depois disso, o saco cheio de vácuo foi imerso em água quente a 85°C durante 5 segundos para contrair ter- micamente o filme. Como um resultado, o filme se ligou firmemente à carne sem vincos, tinha uma pequena transformação anormal do conteúdo e, assim, era relativamente excelente. Exemplo 21: Fabricação de tubo
[00110] O PMAL 1 obtido no Exemplo 1 foi submetida a um dispositivo de moldagem de tubo com múltiplas camadas por coextrusão de 5 camadas com 4 componentes para a fabricação de um tubo tendo um diâmetro externo de 20 mm. A estrutura do tubo era uma camada mais externa que foi feita a partir de poliamida 12 (UBE Nylon 30200 fabricado pela Ube Industries, Ltda.) e tinha uma espessura de 450 μm/uma camada de resina adesiva (Admer VF500 fabricada pela Mitsui Petrochemical Industries, Ltda.) com uma espessura de 50 μm/uma camada de poliamida 6 (AMILAN CM1046 fabricada pela Toray Industries, Inc.) com uma espessura de 100 μm/camada de PMAL 1 com uma espessura de 150 μm/uma camada mais interna que foi feita a partir de poliamida 6 (AMILAN CM1046 fabricada pela Toray Industries, Inc.) e tinha uma espessura de 250 μm.
[00111] Em seguida, água tendo oxigênio dissolvido removido da mesma com o uso de uma coluna empacotada enchida com estanho metálico foi circulada no tubo produzido acima e medição foi realizada para se obter uma taxa crescente da concentração de oxigênio dissolvido na água em uma temperatura de 70°C. A taxa de aumento de μg/(L*h) citada aqui indica uma taxa de aumento de μg/h de oxigênio dissolvido por 1 L de água no tubo. Isto é, com o volume de água em todos os sistemas do dispositivo, incluindo o tubo definido como Vcc, o volume de água no tubo como V'cc e a quantidade de aumento na concentração de oxigênio na água em circulação no dispositivo por unidade hora como B μg/(L«h), a taxa de aumento de oxigênio dissolvido A μg/(L*h) indica um valor calculado por A=B«(V/V'). Como um resultado de medição da taxa de aumento da concentração de oxigênio dissolvido no tubo em uma umidade relativa de 80% em uma atmosfera externa, a taxa de aumento de oxigênio dissolvido foi de 1 μg/(L«h) e um excelente resultado pôde ser obtido. Exemplo 22: Fabricação de tanque de combustível (recipiente moldado a sopro)
[00112] Um recipiente fabricado por meio de moldagem a sopro com o uso do PMAL 1 obtido no Exemplo 1 e uma resina coletada que foi preparada a partir do PMAL 1 é descrito abaixo. (1) Preparação de resina coletada
[00113] Após mistura a seco de 4 partes em massa do PMAL 1 obtido no Exemplo 1, 86 partes em massa de polietileno de alta densidade ("HZ8200B" disponível a partir da Mitsui Chemicals, Inc., índice de fluidez (MFR) a 190°C e 2160 g = 0,01 g/10 min) e 10 partes em massa de uma resina adesiva ("ADMER GT-6A" disponível a partir da Mitsui Chemicals, Inc., índice de fluidez a 190 °C e uma carga de 2160 g = 0,94 g/10 min), os materiais misturados foram submetidos à peleti- zação por extrusão em uma atmosfera de nitrogênio com o uso de uma extrusora de parafuso duplo ("2D25W" disponível a partir da Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltda., 25 mmç, temperatura da matriz de 220°C, velocidade do parafuso de 100 rpm). Além disso, de modo a obter uma resina modelo coletada, os pellets extrudados foram ainda submetidos à mesma extrusora e extrudados sob as mesmas condições de peleti- zação e a mesma operação foi realizada quatro vezes no total (a mistura é realizada pela extrusora cinco vezes no total) para se obter uma resina coletada. (2) Fabricação de tanque de combustível (recipiente moldado a sopro)
[00114] Com o uso dos pellets secos do PMAL 1, o polietileno de alta densidade, a resina adesiva e a resina coletada, foi fabricado um recipiente de moldagem a sopro que tinha uma estrutura com 6 camadas de 4 componentes de (interior) de polietileno de alta densida- de/resina adesiva/PMAL 1/resina adesiva/resina coletada/PMAL 1 (exterior), pela máquina de moldagem a sopro "TB-ST-6P" disponível a partir da Suzuki Tekkosho, a 210°C. Na produção do recipiente moldado a sopro, o resfriamento foi realizado em uma temperatura interna do molde de 15 °C durante 20 segundos e foi moldado um tanque de 3 L que tinha uma espessura média de camada total de 1000 μm ((polie- tileno de alta densidade/resina adesiva/PMAL 1/resina adesiva/resina coletada/PMAL 1 (exterior) = (interior) de 340/50/40/50/400/120 μm (exterior)). O diâmetro inferior do tanque foi de 100 mm e a altura foi de 400 mm. O recipiente moldado a sopro obtido foi avaliado em termos de aparência e descobriu-se que era um recipiente excelente que tinha menos estrias ou similar. Exemplo 23: Produção de um filme com uma única camada que tem náilon misturado no mesmo e filme laminado e bolsa que inclui o filme com uma única camada
[00115] Após mistura a seco de 80 partes em massa do PMAL 1 obtido no Exemplo 1 e 20 partes em massa de uma poliamida ("Ny1018A" (Náilon 6) disponível a partir da Ube Industries, Ltda.), os materiais misturados foram submetidos à peletização por extrusão em uma atmosfera de nitrogênio com o uso de uma extrusora de parafuso duplo (Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltda., 2D25W, 25 mmΦ) sob as condi-ções de extrusão de uma temperatura da matriz de 250°C e uma velo-cidade de parafuso de 100 rpm.
[00116] Então, com o uso de uma extrusora de parafuso único (To- yo Seiki Seisaku-sho, Ltda., D2020, D (mm) = 20, L/D = 20, proporção de compressão = 2,0, parafuso: voo completo), um filme com uma única camada que tem uma espessura de 20 μm foi fabricado a partir de pellets extrudados. As condições de extrusão são indicadas como segue. Temperatura de extrusão: 250 °C Velocidade do parafuso: 40 rpm Largura da matriz: 30 cm Temperatura do rolo de captura: 80 °C Velocidade do rolo de captura: 3,1 m/min
[00117] O filme com uma única camada obtido, um filme de náilon 6 biaxialmente estirado comercialmente disponível ("EMBLEM ON", dis-ponível a partir da UNITIKA LTDA., espessura média de 15 μm), e um filme de polipropileno não estirado comercialmente disponível ("Tohcello CP" disponível a partir da Mitsui Chemicals Tohcello, Inc., espessura média de 60 μm) foram cortados em um formato A4, um agente adesivo de laminação a seco foi aplicado sobre ambas as superfícies do filme com uma única camada, laminação a seco foi realizada de modo que o filme náilon 6 se tornasse uma camada externa e o filme de polipropileno não estirado se tornou uma camada interna e secagem foi realizada a 80°C durante 3 minutos para se obter um filme laminado transparente com 3 camadas. Foi usado como agente adesivo para laminação a seco um que contém "TAKELAC A-385" disponível a partir da Mitsui Chemicals, Inc. como um agente principal, "TA- KENATE A-50" disponível a partir da Mitsui Chemicals, Inc. como um agente de cura e acetato de etila como um líquido de diluição. A quan-tidade de aplicação do agente adesivo foi de 4,0 g/m2. Após a lamina- ção, cura foi realizada a 40°C durante três dias.
[00118] Com o uso do filme laminado obtido, foi fabricada uma bolsa que foi selada em quatro extremidades de um quadrado com uma dimensão interna de 12 x 12 cm. Água foi vertida na bolsa como um conteúdo. A bolsa foi submetida a um tratamento retorta a 120°C durante 20 minutos com o uso de um dispositivo de autoclave (testador de esterilização por cozimento em alta temperatura e alta pressão "RCS-40RTGN" disponível a partir da Hisaka Works, Ltda.). Após o tratamento retorta, a água sobre a superfície da bolsa foi removida, a bolsa foi deixada repousar em uma câmara de alta temperatura e umidade a 20 °C e 65% de UR durante um dia e, então, as características de aparência da bolsa foram avaliadas como avaliação de resistência à retorta e determinadas como sendo excelentes, sem grandes alterações. LISTA DE SINAIS DE REFERÊNCIA 10: saco feito verticalmente, enchido e selado 11: estrutura com múltiplas camadas 11a: borda 11b: corpo 11c: periferia 20: bolsa plana 30: isolante de vácuo 31: material de núcleo 40: dispositivo eletrônico 41: corpo principal de dispositivo eletrônico 42: elemento de vedação 43: folha de proteção (estrutura com múltiplas camadas)
Claims (9)
1. Copolímero de álcool polimetalílico, caracterizado pelo fato de que compreende: uma unidade estrutural (A) representada pela fórmula (A) a seguir e uma unidade estrutural (B) representada pela fórmula (B) a seguir: uma proporção molar (A)/(B) da unidade estrutural (A) para a unidade estrutural (B) é maior do que ou igual a 0,5.
(em que, na fórmula (B), X representa pelo menos um item selecionado a partir do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alcóxi, um grupo hidróxi e um grupo alquila com 1 a 3 átomos de carbono), em que um teor da unidade estrutural (A) é maior do que 70% molar de todas as unidades estruturais.
2. Copolímero de álcool polimetalílico, de acordo com a rei-vindicação 1, caracterizado pelo fato de que o teor da unidade estrutural (B) é 0,01 a 60% molar de todas as unidades estruturais.
3. Copolímero de álcool polimetalílico, de acordo com a rei-vindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a unidade estrutural (B) é uma unidade de éster de ácido metacrílico.
4. Corpo moldado, caracterizado pelo fato de que contém o copolímero de álcool polimetalílico como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 3.
5. Corpo moldado, de acordo com a reivindicação 4, carac-terizado pelo fato de que é uma estrutura com múltiplas camadas que inclui pelo menos uma camada que contém o copolímero de álcool po- limetalílico.
6. Corpo moldado, de acordo com a reivindicação 5, carac-terizado pelo fato de que inclui pelo menos uma camada que contém o copolímero de álcool polimetalílico e uma camada de resina termoplástica laminada sobre uma superfície ou ambas as superfícies da camada que contém o copolímero de álcool polimetalílico.
7. Corpo moldado, de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que a camada que contém o copolímero de álcool polimetalílico tem uma espessura de 0,1 a 1000 μm.
8. Corpo moldado, de acordo com qualquer uma das reivin-dicações 4 a 7, caracterizado pelo fato de que é um material de emba-lagem.
9. Método de produção do copolímero de álcool polimetalí- lico como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracte-rizado pelo fato de que compreende as etapas de: obter um polímero através da polimerização de uma com-posição monomérica que inclui um monômero (I) representado pela fórmula (I) a seguir; e reduzir uma parte de uma unidade estrutural derivada do monômero (I) no polímero
em que X representa pelo menos um item selecionado do grupo que consiste em um átomo de hidrogênio, um grupo alcóxi, um grupo hidróxi e um grupo alquila que tem 1 a 3 átomos de carbono.
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