BR112017003352B1 - Método para formar um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso, produto de limpeza dispersível, lenço umedecido para bebês, lenço umedecido para cuidados pessoais e lenço umedecido para limpeza - Google Patents
Método para formar um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso, produto de limpeza dispersível, lenço umedecido para bebês, lenço umedecido para cuidados pessoais e lenço umedecido para limpeza Download PDFInfo
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Abstract
AGLUTINANTE NÃO TECIDO DE DESINTEGRAÇÃO RÁPIDA. Um método para formar um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso que compreende, consiste em, ou que consiste essencialmente em fazer contatar um substrato fibroso com um aglutinante não tecido aquoso compreendendo um polímero de emulsão possuindo um índice de polidispersidade de, pelo menos, 10, um peso molecular médio de peso de menos, 1.000.000 e a partir de 8 por cento em peso a 22 por cento em peso de monômero de ácido, com base no peso do polímero de emulsão. O aglutinante não tecido aquoso é preparado por um método compreendendo as etapas de: a) polimerizar em emulsão pelo menos um monômero monoetilenicamente insaturado e pelo menos um monômero de ácido em uma solução aquosa utilizando um iniciador em que o iniciador está presente na solução aquosa em uma quantidade no intervalo de 0,5 por cento em peso a 1,5 por cento em peso, com base no peso total dos monômeros, para formar o polímero em emulsão; e b) neutralizar o polímero em emulsão com um neutralizador selecionado do grupo que consiste em uma amina possuindo um pKb de 4 a 7, um hidróxido alcalino e suacombinações para formar o aglutinante não tecido aquoso. Os substratos não tecidos dispersíveis (...).
Description
[0001] O presente pedido reivindica o benefício do Pedido Provisório US 62/039.697, depositado em 20 de agosto de 2014, o qual é aqui incorporado por referência em sua totalidade. Campo da Invenção
[0002] A presente invenção se refere a um método para a formação de composições de substrato não tecido dispersível e substratos não tecidos dispersíveis feitos a partir das mesmas. Fundamentos da Invenção
[0003] Atualmente, a indústria de tratamento de águas residuais está focada em produtos descartáveis, tais como lenços umedecidos, que causam entupimento em equipamentos causando dificuldades e levando a tempo de inatividade em instalações de tratamento de águas residuais. Portanto, lenços umedecidos possuindo resistência à tração adequada, enquanto em uso, mas que são facilmente dispersáveis em água são desejáveis.
[0004] Vários aglutinantes foram desenvolvidos para aumentar a dispersibilidade em água após descarga em vasos sanitários. Exemplos incluem aglutinantes que aproveitam as diferenças de pH entre o líquido/loção utilizado na limpeza e a água para proporcionar dispersibilidade. Desta forma, um limpador pode estar intacto enquanto está sendo usado e desintegrar uma vez que está sendo colocado no sistema de águas residuais. Por exemplo, um aglutinante sensível aos íons pode ser usado. Estes aglutinantes tendem a ser à base de solvente e requerem a utilização de sal. No entanto, eles podem deixar de se dispersar em certos ambientes, como em água dura. Outros aglutinantes podem ser difíceis de transportar comercialmente e devem ser formulados no local. Além disso, a nova tecnologia é necessária para atender às mudanças de padrões da indústria.
[0005] Portanto, uma composição de substrato não tecido dispersível econômica tendo resistência melhorada ao mesmo tempo mantendo a dispersibilidade aceitável, e aglutinantes de polímero em emulsão que podem ser facilmente transportados, seriam desejáveis.
[0006] A presente invenção proporciona um método para formar um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso. A presente invenção também fornece lenços umedecidos, lenços de cuidados pessoais, lenços umedecidos de limpeza, ou qualquer tecido não tecido umedecido tendo uma loção de pH inferior a 5 ou 6 feita a partir do substrato não tecido dispersível formado por este método.
[0007] Em uma modalidade, a presente invenção fornece um método para formar um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso que compreende, consiste em, ou que consiste essencialmente em fazer contatar um substrato fibroso com um aglutinante não tecido aquoso compreendendo um polímero em emulsão possuindo um índice de polidispersidade de, pelo menos, 10 , um peso molecular médio de peso de menos 1.000.000 e a partir de 8 por cento em peso a 22 por cento em peso de monômero de ácido, com base no peso do polímero em emulsão.
[0008] Em uma outra modalidade alternativa da invenção, é proporcionado o método acima descrito em que aglutinante não tecido aquoso é preparado por um método compreendendo as etapas de: a) polimerizar em emulsão pelo menos um monômero monoetilenicamente insaturado e pelo menos um monômero de ácido em uma solução aquosa utilizando um iniciador em que o iniciador está presente na solução aquosa em uma quantidade no intervalo de 0,5 por cento em peso a 1,5 por cento em peso, com base no peso total dos monômeros, para formar o polímero em emulsão; e b) neutralizar o polímero em emulsão com um neutralizante selecionado do grupo que consiste em uma amina possuindo um pKb de 4 a 7, um hidróxido alcalino e combinações dos mesmos para formar o aglutinante não tecido aquoso.
[0009] Em alternativa, a presente invenção proporciona um substrato não tecido dispersível formado pelos métodos de qualquer uma das modalidades anteriores.
[0010] Em uma modalidade alternativa, a presente invenção proporciona lenços umedecidos dispersíveis, tais como fraldas para bebês, lenços umedecidos para cuidados pessoais, lenços umedecidos para limpeza, ou qualquer não tecido úmido contendo uma loção possuindo um pH inferior a 6, de acordo com qualquer uma das modalidades anteriores.
[0011] A presente invenção proporciona um método para formar um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso e lenços umedecidos tais como fraldas para bebês, lenços umedecidos para cuidados pessoais e para limpeza, ou qualquer não tecido úmido cuja loção seja abaixo de pH 5 ou 6 feita a partir do substrato não tecido dispersível formado por este método.
[0012] No método para a formação de um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso da presente invenção por "aquoso" entende-se aqui uma composição em que a fase contínua é a água ou, em alternativa, uma mistura incluindo predominantemente água, mas também incluindo opcionalmente solvente miscível em água, biocidas, emolientes, tampões, quelantes e tensoativos e outros ingredientes. Por "dispersão" entende-se aqui que o substrato não tecido pode, sob condições apropriadas, ser feito desintegrar em, pelo menos, um de: pedaços menores, agregados de fibras, fibras individuais e suas misturas.
[0013] Por "não tecido" aqui entende-se um conjunto de tecido semelhante a de fibras tipicamente na forma de folha ou trama que não é um material tecido ou malha. O substrato não tecido inclui papel; tecidos não tecidos; feltros e tapetes; ou outros conjuntos de fibras. O substrato não tecido pode incluir: fibras celulósicas, tais como algodão, raiom, e polpa de madeira; fibras sintéticas tais como o poliéster, vidro, e nylon; fibras de dois componentes; e misturas dos mesmos. Em uma modalidade, o substrato não tecido tem uma quantidade predominante de fibra capaz de se envolver em ligações de hidrogênio. Em uma modalidade alternativa, o substrato não tecido inclui uma quantidade predominante de fibra celulósica. O substrato não tecido pode ser formado por métodos conhecidos na técnica tais como, por exemplo, depósito por umidade, depósito por ar, ligação por fiação, fundição por fiação e formação de trama por hidroemanharamento. As fibras são tipicamente selecionadas de modo que o seu comprimento e a sua composição não sejam hostis à dispersibilidade final do substrato não tecido tratado.
[0014] O método para formar um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso que compreende, consiste em, ou que consiste essencialmente em fazer contatar um substrato fibroso com um aglutinante não tecido aquoso compreendendo um polímero em emulsão possuindo um índice de polidispersidade de, pelo menos, 10, um peso molecular médio de peso de menos 1.000.000 e a partir de 8 por cento em peso a 22 por cento em peso de monômero de ácido, com base no peso do polímero em emulsão.
[0015] O aglutinante não tecido aquoso inclui um polímero em emulsão; isto é, um polímero preparado por polimerização de radicais livres de monômeros etilenicamente insaturados em um processo de polimerização em emulsão aquosa. O polímero em emulsão inclui, como unidades copolimerizadas, entre 8 e 22 por cento em peso de monômeros de ácido, com base no peso do polímero em emulsão. Todos os intervalos entre 8 e 22 por cento em peso estão incluídos e divulgados aqui; por exemplo, a percentagem em peso de monômeros de ácido pode ser de um limite inferior de 8, 12,5, ou 14 a um limite superior de 11, 16, 20, ou 22.
[0016] O polímero em emulsão tem um índice de polidispersidade de, pelo menos, 10. Todo e qualquer intervalo maior do que ou igual a 10 está incluído e divulgado aqui, por exemplo, o polímero em emulsão pode ter um índice de polidispersão de 15, 20, 30, 40, ou 50.
[0017] O polímero em emulsão também tem um peso molecular médio em peso de menos de um 1.000.000. Todo e qualquer intervalo menor do que 1.000.000 está incluído e divulgado aqui, por exemplo, o polímero em emulsão pode ter um peso molecular médio em peso inferior a 900.000, inferior a 500.000, ou inferior a 400.000.
[0018] Em várias modalidades, intervalos particulares de percentagem em peso de monômero de ácido são combinados com intervalos de pesos moleculares médios particulares para obter a viscosidade desejada para produzir um material aglutinante tendo um teor de sólidos de pelo menos 20 por cento em peso após neutralização. Uma composição tendo pelo menos 20% em peso de sólidos é geralmente necessária para transporte comercial. Em uma modalidade, o polímero em emulsão tem um peso molecular médio em peso inferior a 500.000 e de 12,5 por cento em peso a 20 por cento em peso de monômero de ácido. Em uma outra modalidade, o polímero em emulsão tem um peso molecular médio em peso inferior a 400.000 e de 14 por cento em peso a 16 por cento em peso de monômero de ácido. Em ainda outra modalidades, o polímero em emulsão tem um peso molecular médio em peso inferior a 900.000 e de 8 por cento em peso a 11 por cento em peso de monômero de ácido.
[0019] Os monômeros de ácidos podem incluir monômeros de monoácidos e monômeros de diácidos. Os monômeros de monoácidos incluem, por exemplo, monômeros de ácido carboxílico tais como, por exemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido crotônico, itaconato de monometil, fumarato de monometil, fumarato de monobutil. Exemplos de monômeros de diácido incluem, mas não estão limitados a ácido itacônico, ácido fumárico, ácido maleico; incluindo anidridos dos mesmos, sais e misturas dos mesmos.
[0020] O polímero em emulsão também inclui pelo menos um outro monômero etilenicamente insaturado copolimerizado tal como, por exemplo, um monômero de éster (met)acrílico incluindo metil (met)acrilato, etil (met)acrilato, butil (met)acrilato, 2-etilhexilo (met)acrilato, decil (met)acrilato, hidroxietil (met)acrilato, hidroxipropil (met)acrilato, (met)acrilatos e acetoacetatos ureido-funcionais, acetamidas ou cianoacetatos de ácido (met)acrílico; estireno ou estirenos substituídos; vinil tolueno; butadieno; acetato de vinil ou outros ésteres de vinil; monômeros de vinil, tais como cloreto de vinil, cloreto de vinilideno; e (met)acrilonitril. O uso do termo "(met)", seguido por um outro termo tal como (met)acrilato ou (met)acrilamida, tal como utilizado ao longo da divulgação, refere-se a ambos os acrilatos e metacrilatos ou acrilamidas e metacrilamidas, respectivamente. O pelo menos um outro monômero etilenicamente insaturado copolimerizado é selecionado de modo que o polímero em emulsão terá uma Tg vai dentro do intervalo necessário. Em uma outra modalidade, o polímero em emulsão compreende o etil acrilato, estireno, ácido acrílico e ácido itacônico.
[0021] As misturas de polímeros em emulsão que têm composições diferentes são também contempladas. Para uma mistura de dois ou mais polímeros de emulsão, o teor de monômero de ácido e a Tg são determinados a partir da composição total dos polímeros em emulsão sem levar em conta o número ou a composição individual dos polímeros em emulsão das mesmas.
[0022] Em várias modalidades, o aglutinante não tecido aquoso é preparado por um método compreendendo as etapas de: a) polimerizar em emulsão pelo menos um monômero monoetilenicamente insaturado e pelo menos um monômero de ácido em uma solução aquosa utilizando um iniciador em que o iniciador está presente na solução aquosa em uma quantidade no intervalo de 0,5 por cento em peso a 1,5 por cento em peso, com base no peso total dos monômeros, para formar o polímero em emulsão; e b) neutralizar o polímero em emulsão com um neutralizante selecionado do grupo que consiste em uma amina possuindo um pKb de 4 a 7, um hidróxido alcalino e combinações dos mesmos para formar o aglutinante não tecido aquoso.
[0023] As técnicas de polimerização em emulsão utilizadas para preparar o polímero em emulsão são bem conhecidas na técnica, tais como, por exemplo, como divulgado nas Patentes US 4.325.856; 4.654.397; e 4.814.373. Em várias modalidades, a polimerização em emulsão é realizada a uma temperatura de reação desde a temperatura ambiente até 100°C, dependendo do processo de iniciação (por ex., térmico ou redox). Podem ser utilizados tensioativos convencionais tais como, por exemplo, emulsionantes aniônicos e/ou não iônicos tais como, por exemplo, sulfatos de alquil de metal alcalino ou amônio, ácidos alquilsulfônicos, ácidos graxos, tensoativos, copolimerizáveis e alquilfenóis oxietilados. São preferidos os emulsionantes aniônicos. A quantidade de tensoativo utilizada é geralmente de 0,1% a 6% em peso, com base no peso de monômero total. Podem ser utilizados processos de iniciação térmica ou redox. Podem ser utilizados iniciadores de radicais livres convencionais tais como, por exemplo, peróxido de hidrogênio, hidroperóxido de t-butil, hidroperóxido de t-amil, persulfatos de amônio e/ou alcalino e compostos azo solúveis em água, tais como ácido azobis cianovalérico, tipicamente a um nível de 0,01% a 3,0% em peso, com base no peso do monômero total. Em uma modalidade, o iniciador está presente em um intervalo de 0,5% e 1,5% em peso, com base no peso de monômero total. Podem ser utilizados sistemas de redox utilizando os mesmos iniciadores acoplados com um redutor adequado tal como, por exemplo, sulfoxilato de sódio formaldeído, hidrossulfito de sódio, ácido isoascórbico, sulfato de hidroxilamina e bissulfito de sódio a níveis semelhantes, opcionalmente em combinação com íons metálicos, tais como, por exemplo ferro e cobre, opcionalmente incluindo adicionalmente agentes complexantes para o metal. Agentes de transferência de cadeia, tais como mercaptanos podem ser usados para diminuir o peso molecular dos polímeros. A mistura de monômeros pode ser adicionada pura ou como uma emulsão em água. A mistura de monômeros pode ser adicionada em uma única adição ou em múltiplas adições ou continuamente ao longo do período de reação, utilizando uma composição uniforme ou variável. Ingredientes adicionais tais como, por exemplo, iniciadores de radicais livres, oxidantes, agentes redutores, agentes de transferência de cadeia, neutralizantes, tensoativos e dispersantes podem ser adicionados antes, durante, ou subsequentemente a qualquer das fases. Em várias modalidades, o polímero de emulsão pode ser preparado por um processo de polimerização em emulsão de vários estágios, em que pelo menos duas fases diferentes na composição são polimerizadas de modo sequencial. O peso molecular do polímero final está dentro dos intervalos de peso molecular superior.
[0024] Em uma modalidade da presente invenção, o polímero de emulsão é neutralizado com um neutralizante selecionado do grupo que consiste em uma amina com um pKb de 4 a 7, um hidróxido de metal alcalino, e combinações dos mesmos. Exemplos de hidróxidos de metais alcalinos que podem ser usados como neutralizantes incluem, mas não estão limitados a hidróxido de sódio e hidróxido de potássio. Os exemplos de aminas com um pKb de 4 a 7 incluem, mas não estão limitados a trometamina, monoetanol amina, dietanol amina e trietanol amina. Em várias modalidades, o neutralizante pode conter de 0 a 100% em peso de amina. Todo e qualquer intervalo entre 0 e 100% em peso está incluído e divulgado aqui, por exemplo, o neutralizante pode conter 40, 50, 60, ou 75% em peso de amina. Em várias modalidades, o neutralizante pode conter de 0 a 100% em peso de hidróxido de metal alcalino. Todo e qualquer intervalo entre 0 e 100% em peso está incluído e divulgado aqui, por exemplo, o neutralizante pode conter 40, 50, 60, ou 75% em peso de hidróxido de metal alcalino.
[0025] A temperatura de transição vítrea calculada ( "Tg") do polímero em emulsão, antes da neutralização, é geralmente de -20°C a 30°C. As Tgs dos polímeros do presente documento são aquelas calculadas utilizando a equação de Fox (TG Fox, Bull. Am. Physics Soc., Volume 1, Edição N.° 3, pág 123 (1956)). Isto é, por exemplo, para calcular a Tg de um copolímero de monômeros M1 e M2, 1/Tg(calc.)= w(M1)/Tg(M1) + w(M2)/Tg(M2), em que Tg(calc.) é a temperatura de transição vítrea calculada para o copolímero w(M1) é a fração em peso de monômero M1 no copolímero w(M2) é a fração em peso de monômero M2 no copolímero Tg(M1) é a temperatura de transição vítrea do homopolímero de M1 Tg(M2) é a temperatura de transição vítrea do homopolímero de M2, todas as temperaturas em °K.
[0026] A temperatura de transição vítrea dos homopolímeros pode ser encontrada, por exemplo, em "Polymer Handbook", editado por J. Brandrup e E.H. Immergut, Interscience Publishers. Em qualquer caso, os homopolímeros Tgs seguintes devem ser utilizados no cálculo da equação de Fox para os seguintes poliácidos: poli(ácido metacrílico) Tg = 185 °C; poli(ácido acrílico) Tg = 106 °C; poli(ácido itacônico) Tg = 154 °C; e poli(anidrido maleico) Tg = 154 °C.
[0027] O diâmetro de partícula médio das partículas de polímero em emulsão é tipicamente de 30 nanômetros a 500 nanômetros, de preferência de 200 nanômetros a 400 nanômetros, como medido por um analisador de partículas Brookhaven Modelo BI-90 fornecido por Brookhaven Instrument Corp., Holtsville, NY.
[0028] O aglutinante não tecido aquoso pode incluir, além do polímero em emulsão, componentes de tratamento convencionais tais como, por exemplo, emulsionantes, pigmentos, agentes de enchimento ou diluentes, auxiliares antimigração, agentes de cura, coalescentes, tensoativos, biocidas, plastificantes, organosilanos, - agentes espumantes, inibidores de corrosão, corantes, ceras, outros polímeros e antioxidantes.
[0029] No método para a formação de um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso da presente invenção, o substrato não tecido é contactado com o aglutinante aquoso não tecido. Tipicamente, a razão de aglutinante não tecido para a o substrato não tecido contactado em uma base de peso seco expressa em percentagem, também conhecida como % de adição, é de 1% a 25%, de preferência de 1% a 10%, selecionada dependendo da resistência do substrato não tecido e da utilização final desejada. O substrato não tecido é posto em contato com o aglutinante não tecido aquoso utilizando técnicas de aplicação convencionais tais como, por exemplo, pulverização com ar ou sem ar, enchimento, saturação, revestimento por rolo, revestimento por cortina, impressão por gravura e semelhantes. O substrato não tecido pode ser posto em contato com o aglutinante não tecido aquoso de modo a proporcionar aglutinante em ou perto de uma ou ambas as superfícies ou distribuído uniformemente, ou não, ao longo da estrutura. É também contemplado que o aglutinante não tecido aquoso pode ser aplicado de forma não uniforme para uma ou ambas as superfícies quando uma distribuição modelada é desejada.
[0030] No método para a formação de um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso da presente invenção, o substrato não tecido que tenha sido posto em contato com o aglutinante não tecido aquoso é aquecido a uma temperatura compreendida entre 120 °C a 220 °C, de preferência entre 140 °C a 180 °C, durante um tempo suficiente para alcançar um nível aceitável de secura. Em uma modalidade, a composição é aquecida a uma temperatura e durante um tempo suficiente para substancialmente secar, mas não para curar substancialmente a composição.
[0031] No método para a formação de um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso da presente invenção, o substrato não tecido aquecido contactado está imerso em um meio aquoso tendo um pH<5 final, um pH final de 3,0-4,99 em várias modalidades, e um último pH abaixo de 3,0 em várias outras modalidades, para proporcionar um tecido não tecido dispersível em um meio aquoso. Por "pH final" entende-se aqui que o pH (medido a 20°C) do meio aquoso no qual o não tecido aquecido contactado está imerso. Se o pH final <5 não for atingido com o meio aquoso e o não tecido selecionados e as quantidades dos mesmos, o pH é ajustado ao intervalo desejado pela adição de um material ácido tal como, por exemplo, ácido cítrico, antes, durante ou após a etapa de imersão. Acredita- se que o pH necessário do meio aquoso para contribuir para um nível benéfico de resistência em úmido para material não tecido tratado aquecido e é também um pH adequado para certas composições, tais como, por exemplo, soluções de limpeza e loções, nas quais o tecido não tratado aquecido pode ser armazenado. Tipicamente, o peso do meio aquoso é de 0,1 a 10, de preferência de 0,5 a 5 vezes o peso do substrato não tecido aquecido contactado.
[0032] No método para proporcionar um tecido não tecido disperso em um meio aquoso da presente invenção o não tecido dispersável da presente invenção está imerso em um excesso de um meio aquoso a um pH> 6,5, de preferência a um pH> 6,5 final; de preferência a um pH final de 6,8 a 10,0. Por "um excesso de um meio aquoso" significa aqui que o peso do meio aquoso é maior do que o peso do não tecido aquecido contactado. A resistência em úmido do não tecido tratado aquecido é suficientemente reduzida ao pH designado (medido a 20°C), de modo a facilitar a sua desintegração em, pelo menos, um de: pedaços menores, agregados de fibras, fibras individuais e misturas dos mesmos. Evidentemente, quaisquer forças mecânicas que possam ser aplicadas irão auxiliar neste processo de dispersibilidade, tal como, por exemplo, se o tecido não tratado tiver sido depositado em um excesso de água a um pH> 6,5 e submetido a uma força de cisalhamento, tal como em uma ação de descarga de vaso sanitário.
[0033] Modalidades da presente invenção podem ser usadas para fazer uma variedade de lenços umedecidos, tais como fraldas para bebês, lenços umedecidos para cuidados pessoais e para limpeza. Outras lenços umedecidos que têm um pH inferior a cerca de 5 ou 6 também podem ser feitas usando modalidades da presente invenção. Exemplos Abreviações utilizadas: AA = ácido acrílico EA = etil acrilato IA = ácido itacônico MMA = metil metacrilato Sty = estireno Síntese de polímero
[0034] A um balão de fundo redondo de 5000 ml equipado com um agitador, condensador, monitor de temperatura, manta de aquecimento e entrada de nitrogênio foram adicionados 1850 gramas de água desionizada que foi subsequentemente aquecida a 85°C. Preparou-se uma pré-mistura de monômero a partir de 800 gramas de água desionizada, 26,7 gramas de Disponil FES 993 (um sal de sódio de sulfato de poliglicol), 8,0 g de ácido itacônico, 16,0 gramas de estireno, 1424 gramas de etil acrilato e 152 gramas de ácido acrílico glacial. Com a água do reator a 84°C, 7,2 gramas de persulfato de amônio (APS) dissolveram em 51 gramas de água. A alimentação da pré-mistura começou a 12,1 g/min. Após 20 minutos, a taxa de alimentação foi aumentada para 24,3 g/min. Ao mesmo tempo, uma alimentação de 2,4 gramas de persulfato de amônio dissolvido em 200 gramas de água desionizada iniciados a 1,85 g/min. Depois de as alimentações terem sido completadas, o lote foi lentamente resfriado durante 40 minutos até cerca de 75°C. À temperatura alvo, adicionou-se 7 gramas de solução aquosa de hepta-hidrato de sulfato ferroso a 0,15%. Foram adicionados 2,7 gramas de tBHP (solução aquosa a 70% de hidroperóxido de t-butilo) em 50 gramas de água desionizada e 1,9 gramas de Bruggolite FF6 (Bruggaman Chemicals) em 50 gramas de água desionizada durante uma hora. O lote foi resfriado até à temperatura ambiente e filtrado. O material foi posteriormente neutralizado com NaOH para atingir um teor de sólidos de ~ 25%. Este polímero é o Exemplo 1. Outros exemplos e exemplos comparativos foram preparados utilizando o mesmo processo, mas com diferentes quantidades de monômeros, APS, e temperaturas de reação (até cerca de 90°C).
[0035] O papel Whatman 4 foi então revestido com os vários aglutinantes e testado quanto à resistência à tração em loção extraída de lenços umedecidos Pure n 'Gentle e o pH ajustado com ácido cítrico a 3% para produzir uma loção com um pH de ~ 4 e em água da torneira com um pH de ~ 7-8. Os resultados são mostrados nas Tabelas 1 e 2 abaixo. Todos os polímeros foram neutralizados 100% em uma base molar. Tabela 1: Resistência à tração em loção em papel de filtro Whatman4 Tabela 2: Resistência à tração na água da torneira no papel de filtro Whatman4
[0036] Como pode ser observado nas Tabelas 1 e 2, o amoníaco não pode ser utilizado como neutralizante devido à sua volatilidade apesar de estar dentro do intervalo pKb de 4 a 7.
[0037] Diferentes polímeros neutralizados com vários neutralizantes foram testados quanto à viscosidade. Os resultados são apresentados na Tabela 3. Tabela 3: Viscosidade
[0038] Como pode ser visto a partir da Tabela 3, os polímeros compreendendo 20% em peso de ácido tinham viscosidades muito elevadas.
[0039] As soluções de polímero com 15% em peso de ácido e vários pesos moleculares foram testadas quanto à viscosidade. Cada polímero continha 84% em peso de EA, 1% em peso de Sty, 14,5% em peso de AA e 0,5% em peso de IA. Todos os polímeros foram neutralizados com 40% em equivalentes de trometamina e 60% em equivalentes de hidróxido de sódio. Os polímeros foram preparados a diferentes temperaturas com diferentes quantidades de APS. A quantidade de sólidos reflete a percentagem em peso de sólidos na solução aglutinante após neutralização. Os resultados são mostrados na Tabela 4. Tabela 4: Viscosidade de ~25% de solução de polímero com diferentes pesos moleculares
[0040] A resistência à tração de um polímero de ácido a 15% revestido em papel Whatman4 foi medida a vários pH. Foram cortadas tiras de papel Whatman4 revestido (1 x 4 polegadas) e embebidas em soluções com pH diferentes durante 30 minutos. As tiras foram, em seguida, secas com papel absorvente e foram testadas para a resistência. O polímero continha 84% em peso de EA, 1% em peso Sty, 14,5% em peso de AA, e 0,5% em peso de IA e foi neutralizada com hidróxido de sódio a 100%. Os resultados são mostrados na Tabela 5. Tabela 5: Resistência à tração vs. pH
[0041] Como pode ser visto a partir da Tabela 5, a resistência à tração diminuiu gradualmente com o aumento do pH até se atingir um pH de quase 7.
[0042] Os aglutinantes contendo polímeros com 84% em peso de EA, 1% em peso de Sty, 14,5% em peso de AA e 0,5% em peso de IA com vários pesos moleculares em função de sólidos e com várias quantidades de sólidos após neutralização foram produzidos em um reator de 2,273 litros (500 galões). Cada pasta foi neutralizada com hidróxido de sódio a 100%. Os aglutinantes foram testados quanto à viscosidade utilizando um Brookfield Spindle 3 a 60 rpm. Os resultados são apresentados nas Tabelas 6 a 7. Tabela 6 - A viscosidade do aglutinante com polímeros com peso molecular de 285000 Tabela 7 - Viscosidade de aglutinantes tendo polímeros com peso molecular de 350000
[0043] A Tabela 8 abaixo mostra as propriedades dos polímeros usados nos testes de viscosidade nas Tabelas 9, 10, 11 e 12. O valor total de sólidos na Tabela 8 é para o polímero, antes da neutralização. A Tabela 9 mostra os pesos moleculares médios em peso e em número de amostras selecionadas na Tabela 8. Tabela 8: Descrição dos polímeros utilizados em aglutinantes Tabela 9: Pesos moleculares dos polímeros
[0044] Todos os aglutinantes nas Tabelas 10-13 foram 100% neutralizados com trietanolamina. As viscosidades foram medidas usando um fuso Brookfield #4. Uma indicação de "erro" significa que a viscosidade da formulação foi além das capacidades do instrumento de medição no rpm particular. As viscosidades máximas que podem ser medidas por este fuso são 10 Pa.s (10.000 cps) a 20 rpm, 4 Pa.s (4000 cP) a 50 rpm, e 2 Pa.s (2000 cps) a 100 rpm. Tabela 10: Viscosidade da formulação de aglutinante contendo Tabela 11: Viscosidade da formulação de aglutinante contendo 5% de polímero sólido Tabela 12: Viscosidade da formulação de aglutinante contendo Tabela 13: Viscosidade da formulação de aglutinante contendo 20% de polímero sólido
[0045] Como pode ser observado nas Tabelas 10-13, os níveis de ácido têm de ser inferiores para formulações contendo 15-20% em peso de polímero sólido para obter uma viscosidade desejável. Métodos de teste Os métodos de teste incluem o seguinte: Viscosidade
[0046] A viscosidade foi medida utilizando um viscosímetro Brookfield DV-I+ à temperatura ambiente utilizando um fuso Brookfield ajustado às rpm especificadas. Peso Molecular
[0047] O peso molecular foi medido usando cromatografia de exclusão de tamanho (SEC). As amostras de SEC foram preparadas trazendo amostras de látex em THF/FA (100:5 volume/volume) a uma concentração de cerca de 2 mg/mL. Agitaram-se as misturas preparadas em um agitador mecânico durante a noite à temperatura ambiente e em seguida agitou-se durante mais 3 dias. As misturas foram filtradas através de um filtro de PTFE de 0,45 μm antes da análise de SEC. As separações SEC foram realizadas em uma cromatógrafo líquido com um sistema de bombagem por HPLC e um refratômetro diferencial operado à temperatura ambiente. A separação SEC foi realizada em THF/FA (100:5 volume/volume) a uma taxa de fluxo de 1 mL/min utilizando um conjunto de coluna SEC composto por duas colunas Shodex KF-806L (300x8 mm ID) mais Shodex KF-800D (100x8 Mm ID embalado com gel PS-DVB reticulado (tamanho de partícula 10 μm). O volume de injeção de uma amostra foi de 100 μL para a separação SEC. No mínimo, foram realizadas injeções em duplicado de cada amostra para confirmar a boa reprodutibilidade da separação SEC. Comercialmente foram utilizados padrões de poliestireno estreitos disponíveis para gerar uma curva de calibração para o cálculo do peso molecular da amostra.
[0048] A resistência à tração foi medida em 9 tiras de 1 polegada x 4 polegadas de CD após 30 min. mergulho em 50 g de Loção onde o pH foi mantido abaixo de 5 utilizando ácido cítrico a 3% e, separadamente, em água da torneira que tinha sido ajustada para pH = 7 com 110 ppm de bicarbonato de sódio. Para medir a resistência à tração, utilizou-se um testador de tração Thwing Albert EJA. Ele tinha as seguintes configurações: Comprimento de Gage - 2 in, Velocidade de Teste - 12 in/min, Extensão de inclinação de quebra - 90% e Carga de braço - 0,02 kg.
[0049] A presente invenção pode ser concretizada de outras formas sem se afastar do espírito e dos seus atributos essenciais e, consequentemente, deve ser feita referência às reivindicações anexas, em vez de ao relatório descritivo anterior, como indicando o escopo da invenção.
Claims (13)
1. Método para formar um substrato não tecido dispersível em um meio aquoso, caracterizado pelo fato de compreender: - contatar um substrato fibroso com um aglutinante não tecido aquoso compreendendo um polímero em emulsão tendo um índice de polidispersidade de pelo menos 10, um peso molecular médio inferior a 1.000.000 e de 8 por cento em peso a 22 por cento em peso de monômero de ácido; sendo que o aglutinante não tecido aquoso é preparado por um método compreendendo as etapas de: a) polimerizar em emulsão pelo menos um monômero monoetilenicamente insaturado e pelo menos um monômero de ácido em uma solução aquosa utilizando um iniciador, sendo que o iniciador está presente na solução aquosa em uma quantidade no intervalo de 0,5 por cento em peso a 1,5 por cento em peso, com base no peso total dos monômeros, para formar o polímero em emulsão; e b) neutralizar o polímero em emulsão com um neutralizante selecionado do grupo que consiste de uma amina tendo um pKb de 4 a 7, um hidróxido de metal alcalino, e combinações dos mesmos, para formar o aglutinante não tecido aquoso.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o polímero em emulsão ter um peso molecular médio em peso inferior a 500.000 e de 12,5 por cento em peso a 20 por cento em peso de monômero de ácido.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o polímero em emulsão ter um peso molecular médio em peso inferior a 400.000 e de 14 por cento em peso a 16 por cento em peso de monômero de ácido.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o polímero de emulsão ter um peso molecular médio em peso inferior a 900.000 e de 8 por cento em peso a 11 por cento em peso de monômero de ácido.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caraterizado pelo fato de compreender ainda: - contatar um substrato não tecido com o referido aglutinante não tecido aquoso para formar um substrato não tecido contactado; - aquecer o substrato não tecido contactado a uma temperatura de 120°C a 220°C, para formar um substrato não tecido contactado aquecido; e - imergir o substrato não tecido aquecido contactado em um meio aquoso com um pH final de menos do que 5 para proporcionar um não tecido dispersível em um meio aquoso.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o polímero em emulsão compreender o etil acrilato, estireno, ácido acrílico e ácido itacônico.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de o iniciador ser selecionado do grupo que consiste em persulfatos alcalinos, persulfato de amônio, peróxido de hidrogênio, hidroperóxido de t-butil, hidroperóxido de t-amil, ácido azobis cianovalérico, e combinações dos mesmos.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de a etapa de neutralização resultar em um polímero que é de 80% a 100% neutralizado.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de o polímero em emulsão, antes da neutralização na etapa b), ter uma temperatura de transição vítrea no intervalo de -20°C a 30°C.
10. Produto de limpeza dispersível, caracterizado pelo fato de compreender: - um substrato fibroso; e - um aglutinante não tecido aquoso compreendendo um polímero em emulsão tendo um índice de polidispersidade de pelo menos 10, um peso molecular médio inferior a 1.000.000 e de 8 por cento em peso a 22 por cento em peso de monômero de ácido, sendo que o aglutinante não tecido aquoso é preparado por um método que compreende as etapas de: a) polimerizar em emulsão pelo menos um monômero monoetilenicamente insaturado e pelo menos um monômero de ácido em uma solução aquosa utilizando um iniciador, sendo que o iniciador está presente na solução aquosa em uma quantidade no intervalo de 0,5 por cento em peso a 1,5 por cento em peso, com base no peso total dos monômeros, para formar o polímero em emulsão; e b) neutralizar o polímero em emulsão com um neutralizante selecionado do grupo que consiste em uma amina tendo um pKb de 4 a 7, um hidróxido de metal alcalino, e combinações dos mesmos, para formar o aglutinante não tecido aquoso.
11. Lenço umedecido para bebês, caracterizado pelo fato de ser preparado com o produto de limpeza dispersível, conforme definido na reivindicação 10.
12. Lenço umedecido para cuidados pessoais, caracterizado pelo fato de ser preparado com o produto de limpeza dispersível, conforme definido na reivindicação 10.
13. Lenço umedecido para limpeza, caracterizado pelo fato de ser preparado com o produto de limpeza dispersível, conforme definido na reivindicação 10.
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