BR112016003331B1

BR112016003331B1 - método e sistema para separar lignina de um meio líquido contendo lignina, produto contendo carbono, e, uso de um produto contendo carbono

Info

Publication number: BR112016003331B1
Application number: BR112016003331-0A
Authority: BR
Inventors: Seppo Hiljanen
Original assignee: Valmet Technologies Oy
Priority date: 2013-08-19
Filing date: 2014-08-08
Publication date: 2020-07-07
Also published as: US20160208436A1; RU2642787C2; CA2921653C; EP3036247B1; US9828726B2; CL2016000375A1; BR112016003331B8; FI20135842L; EP3036247A1; CA2921653A1; WO2015025076A1; ES2663027T3; PL3036247T3; PT3036247T; CN105555793A; RU2016107166A

Abstract

A invenção refere-se a um método e um sistema para separar a lignina de um meio líquido contendo lignina, como licor negro de fábricas de pasta de papel, e para tratar a lignina separada. O método compreende, pelo menos, as seguintes etapas: a) uma etapa de precipitação (1), em que um agente de diminuição de pH (A) é adicionado à pasta fluida contendo lignina para precipitar a lignina, b) seguido por um primeiro estágio de separação (2), em que a lignina precipitada é separada como uma torta de lignina a partir da fase líquida restante da pasta fluida contendo lignina, c) um estágio de colocação em suspensão (3), em que a torta de lignina é colocada em suspensão para obter uma suspensão de lignina, d) um estágio de carbonização hidrotérmica (4), em que a suspensão de lignina é tratada para obter uma pasta fluida de material contendo carbono, e e) um segundo estágio de separação (5), em que o material contendo carbono é separado da pasta fluida.

Description

Campo da Invenção

[001] A presente invenção refere-se a um sistema e um método para separar lignina de um meio líquido contendo lignina, como licor negro de fábrica de pasta de papel, e tratar a lignina separada de acordo com as reivindicações independentes apresentadas abaixo. A invenção também se refere a um produto contendo carbono que pode ser obtido pelo método da invenção e um uso do produto contendo carbono.

Fundamentos da Invenção

[002] É conhecido previamente extrair lignina, um componente de madeira, de um licor negro de fábrica de pasta de papel. A lignina pode ser usada como um combustível. No entanto, um benefício da lignina separada como um combustível é baixo em comparação com o licor negro usado diretamente como combustível na caldeira de recuperação de soda. Assim, o valor da lignina separada se correlaciona com seu valor combustível e, assim, a rentabilidade do processo de separação de lignina ou de outro processo a jusante não é geralmente suficiente para investimentos.

[003] O processo conhecido para separar lignina do licor negro de fábrica de pasta de papel compreende os seguintes estágios em sequência: - precipitação de lignina por um primeiro estágio de precipitação do licor negro de fábrica de pasta de papel em que o pH do licor negro é diminuído pela adição de um agente de diminuição de pH, preferivelmente, CO2 - seguido por um primeiro estágio de remoção de água, enquanto formando uma primeira torta de filtro, - colocação em suspensão da primeira torta de filtro, em um segundo estágio de precipitação usando um segundo ácido ou mistura de ácidos, em que é obtida uma suspensão de lignina, - remoção da água da suspensão de lignina por um segundo estágio de remoção de água para formar uma segunda torta de filtro, - lavar a segunda torta de filtro por adição de um líquido de lavagem a este estágio de lavagem, e - remoção da água da segunda torta do filtro lavada obtendo um produto de lignina, referida remoção da água é tipicamente feita no último estágio do aparelho de lavagem.

[004] Tipicamente, o processo acima descrito é conectado às operações de recuperação recebendo licor negro a partir de um digestor da fábrica de pasta de papel.

[005] O método é conhecido, por exemplo, a partir da patente europeiaEP 1797236 BI e

[006] No momento do depósito do presente pedido, o processo acima descrito para separar lignina é vendido sob a marca registada LignoBoost™. O processo LignoBoost produz um produto de lignina, que pode ser usado como um combustível.

Sumário da invenção

[007] É um objetivo da presente invenção apresentar um novo processo usando a lignina obtida a partir de material de planta para converter a mesma em produtos mais refinados.

[008] O objetivo da invenção é o de prover um método e um sistema para separar lignina de um meio líquido contendo lignina, especialmente licores gastos resultantes do fracionamento de biomassa, como licor negro de fábrica de pasta de papel e, ainda, processar a lignina separada em conexão com a fábrica de pasta de papel de modo que o processo seja rentável.

[009] Um objetivo da presente invenção é especialmente prover um método e um sistema que aumentem o valor da lignina e assim a lignina pode ser utilizada também em outras soluções como um combustível.

[0010] Outro objetivo é recuperar carbono a partir de meios líquidos contendo lignina por um método que alcança uma elevada eficiência de carbono.

[0011] Outro objetivo é prover um método que pode ser integrado no processo de produção de pasta kraft(sulfato) em uma fábrica de pasta química.

[0012] A fim de alcançar, entre outros, os objetivos acima apresentados, a invenção é distinguida pelo fato de que ela é apresentada nas partes caracterizantes das reivindicações independentes em anexo.

[0013] As modalidades e vantagens mencionadas neste texto referem- se, sempre que aplicável, tanto ao sistema como ao método de acordo com a invenção, mesmo que nem sempre seja especificamente mencionado.

[0014] No método, a lignina é precipitada de um meio líquido contendo lignina e, a seguir, submetida a um processo de carbonização hidrotérmica em um estado úmido, depois do que é recuperado material contendo carbono (material rico em carbono) derivado da lignina como o resultado da carbonização.

[0015] O material carbonizado (material contendo carbono) é o resultado do processo de carbonização hidrotérmica (HTC), que pode ser realizado para lignina, que existe em suspensão no processo de HTC. Este material contendo carbono, em que a lignina é convertida nesse processo, pode ser descrito como "carbono de HTC". Durante o processo de HTC, o teor de carbono do material aumenta em comparação com a matéria prima de lignina original. O método é caracterizado por uma elevada eficiência de carbono. Nenhuma secagem da lignina é requerida para preparar o produto contendo carbono, porque o processo de HTC é realizado quando a matéria- prima está em suspensão, e o resultado é uma pasta fluida de material contendo carbono.

[0016] A lignina precipitada pode conter também outros components orgânicos se originando a partir da biomassa. Estes componentes são também convertidos no carbono de HTC no processo de HTC junto com a lignina.

[0017] A composição do meio líquido de lignina e a forma de lignina na mesma é dependente do processo precedente e suas condições em que a lignina entrou neste meio líquido. O meio líquido é preferivelmente um meio aquoso, onde a lignina pode existir como solução, dispersão coloidal ou pasta fluida. Por exemplo, sabe-se que a lignina é ou dissolvida ou dispersa no licor negro na forma coloidal, dependendo do pH do licor negro e peso molecular da lignina. A dispersão coloidal é estabilizada por grupos de ácido fenólico e carboxílico carregados na lignina (Marton, J., On the structure of kraft lignin, Tappi, 47(11), 713-719 (1964). Na precipitação da lignina a partir do meio líquido, é criada lignina de tal tamanho de partícula aumentado, a qual pode ser separada do meio líquido por métodos físicos, especialmente por filtração.

[0018] O método é apropriado especialmente para converter lignina de licor gasto de um método de fracionamento de biomassa em produto rico em carbono. O método de fracionamento de biomassa é um método em que a lignina é separada do resto da biomassa e que produz um licor gasto contendo lignina. O método de fracionamento é especialmente um processo em que lignina é separada da celulose em um processo que pode ser chamado de deslignificação, e que pode ser processo de deslignificação tipo sulfito, soda ou kraft(sulfato). Assim, o licor gasto pode ser, por exemplo, licor negro de cozimento kraft.

[0019] A lignina separada em um estado úmido, que pode ser, por exemplo, uma suspensão aquosa de lignina, é alimentada ao processo de HTC. A lignina para o processo de HTC é obtida no processo de separação de lignina a partir de um meio líquido contendo lignina. Este processo de separação compreende precipitação de lignina. A lignina precipitada em uma suspensão aquosa é carbonizada no processo de HTC em uma pasta fluida aquosa de material contendo carbono.

[0020] Qualquer método de separação apropriado para separar a lignina do licor gasto pode ser usado. Se o licor gasto for alcalino, a lignina pode ser separada através de precipitação por diminuição do pH.

[0021] Um método típico de acordo com a invenção para separar lignina de um meio líquido alcalino contendo lignina, como licor negro de fábrica de pasta de papel, e tratar a lignina separada compreende, pelo menos, as seguintes etapas: - um estágio de precipitação, em que o agente de diminuição do pH é adicionado ao meio líquido alcalino contendo lignina para precipitar a lignina, - seguido por um primeiro estágio de separação, em que a lignina precipitada é separada a partir da fase líquida restante da pasta fluida contendo lignina, - um estágio de colocação em suspensão, em que a lignina precipitada e separada é colocada em suspensão ou dissolvida para obter uma suspensão de lignina, - um estágio de carbonização hidrotérmica, em que a suspensão de lignina é tratada para obter uma pasta fluida de material contendo carbono (carbono de HTC) como um produto, e - um segundo estágio de separação, em que o material contendo carbono (carbono de HTC) é separado da pasta fluida.

[0022] Um sistema típico de acordo com a invenção compreende - uma unidade de precipitação para precipitar lignina do meio líquido contendo lignina, - uma primeira unidade de separação, especialmente uma unidade de filtração, para separar a lignina precipitada da fase líquida restante do meio líquido contendo lignina, - uma unidade de colocação em suspensão para colocar em suspensão a lignina precipitada e separada, - um reator de carbonização hidrotérmica (reator de HTC), e - uma segunda unidade de separação para separar material contendo carbono (carbono de HTC) a partir da pasta fluida do material contendo carbono obtido na carbonização hidroténnica.

[0023] A presente invenção também prevê um produto contendo carbono que pode ser obtido pelo método de acordo com a invenção, e um uso do produto contendo carbono para substituir um carbono fóssil como matéria- prima, por exemplo, na produção de pneus ou aço ou como matéria-prima na produção de carbono ativado.

[0024] Pretende-se, em toda a presente descrição, que a expressão "meio líquido contendo lignina" seja qualquer líquido, que contém lignina em forma dissolvida ou dispersa, especialmente qualquer licor gasto de um processo de fracionamento de biomassa. Este líquido pode ser um licor de processo contendo lignina, como um resultado de fracionamento de biomassa em uma fábrica de pasta química. A origem da lignina é madeira ou outra biomassa, como palha, que foi digerida em uma fábrica de pasta de papel em um processo chamado cozimento de modo a preparar a pasta química. A composição do licor de cozimento gasto depende do método de cozimento. O licor gasto de cozimento kraft (sulfato), que é obtido após a separação da pasta é chamado licor negro e ele contém material de madeira orgânica, dissolvido e disperso e compostos alcalinos residuais. Na descrição seguinte, o método é descrito principalmente com referência a licor negro. O método pode ser aplicado a todos os líquidos acima mencionados contendo lignina.

[0025] A presente invenção é baseada no aumento do valor da lignina por combinação de um processo de separação de lignina e um processo de carbonização hidroténnica (HTC).

[0026] Por exemplo, na separação inicial de lignina, a lignina é separada de um meio líquido contendo lignina, como licor negro de fábrica de pasta de papel, por diminuição do pH do meio líquido a um ponto em que a lignina precipita. A carbonização hidrotérmica, por sua vez, é baseada na carbonização de material orgânico a uma temperatura elevada e a uma pressão elevada em uma fase aquosa. Assim, o objetivo do método da invenção consiste em produzir um produto contendo carbono, carbono técnico, que pode substituir produtos de carbono convencionais a partir de fontes fósseis, a parti da lignina separada do meio líquido contendo lignina.

[0027] Assim, um método de acordo com a invenção compreende um estágio de precipitação, em que agente de diminuição do pH é adicionado ao meio líquido contendo lignina para precipitar lignina. O agente de diminuição do pH é preferivelmente dióxido de carbono, que é geralmente bem disponível com custo baixo. A precipitação pode ser efetuada em qualquer reator de precipitação apropriado.

[0028] Qualquer outro agente que diminua o pH da pasta fluida contendo lignina pode ser usado em vez de dióxido de carbono. O pH pode ser diminuído, por exemplo, por adição de ácido ou uma mistura de ácidos.

[0029] O pH do meio líquido contendo lignina é diminuído pelo agente de diminuição do pH do agente a uma faixa que seja ainda alcalina, mas suficientemente baixa para precipitação da lignina, geralmente 9,5 a 10,5.

[0030] O pH em que o pH do meio líquido é diminuído pode ser usado para controlar o tamanho de partícula da lignina precipitada que, por sua vez, pode ser usado para influenciar o tamanho de partícula do produto após o processo de HTC (carbono de HTC).

[0031] Após o estágio de precipitação, a lignina precipitada é separada da fase líquida restante do meio líquido contendo lignina, em um primeiro estágio de separação, enquanto formando uma torta de lignina com elevado teor de lignina. A separação pode ser realizada por qualquer um dos meios de remoção de água. Preferivelmente, a separação é realizada usando centrifugação, um aparelho de filtro-prensa, um filtro de faixa, um filtro giratório, como filtro de tambor, ou tanque de sedimentação, ou equipamento similar. De acordo com uma modalidade preferida da invenção, o primeiro estágio de separação é realizado em um aparelho de filtro-prensa.

[0032] De acordo com uma modalidade da invenção, o meio líquido contendo lignina é licor negro retirado do sistema de recuperação do licor negro de fábrica de pasta de papel, e o filtrado do primeiro estágio de separação é recirculado para o sistema de recuperação de licor negro de fábrica de pasta de papel. O licor negro para precipitação de lignina pode ser obtido em qualquer ponto entre o digestor e caldeira de recuperação. Ele é retirado, preferivelmente, do estágio de evaporação do licor negro, de um ponto em que ele ainda não tenha alcançado a concentração final apropriada para queima na caldeira de recuperação e, após separação da lignina, o líquido restante é retornado ao estágio de evaporação.

[0033] De acordo com uma modalidade da invenção, a lignina obtida no primeiro estágio de separação, especialmente na forma de torta de lignina, é colocada em suspensão em água ou água em circulação em um estágio de dissolução/colocação em suspensão, em que é obtida uma suspensão de lignina. A suspensão pode ser preparada em qualquer tanque apropriado.

[0034] Ácido pode ser adicionado à água que é usada no estágio de colocação em suspensão, para ajustar o pH. Também outras substâncias, como catalisadores ou substâncias que modificam as propriedades do material contendo carbono, podem ser adicionadas.

[0035] Em uma modalidade preferida, água de circulação é usada no estágio de colocação em suspensão da lignina. A água de circulação é, preferivelmente, água restante após o estágio de HTC, após a separação do material contendo carbono (carbono de HTC) da pasta fluida do material contendo carbono.

[0036] Em uma modalidade preferida da invenção, a carbonização hidrotérmica é arranjada após o primeiro estágio de separação e colocação em suspensão do processo de separação de lignina, porque, no estágio de colocação em suspensão, a concentração da lignina na suspensão de lignina pode ser fixada elevada o suficiente para a subsequente carbonização hidrotérmica. De acordo com uma modalidade da invenção, a suspensão de lignina é aquecida a uma temperatura de cerca de 150 a 250°C, a uma pressão de cerca de 2.000 a 4.000 kPa (20 a 40 bar), no estágio de carbonização hidrotérmica para obter pasta fluida de material contendo carbono. Tipicamente, o estágio de HTC compreende, pelo menos, um reator HCT, em que a reação de HTC é realizada, e em cujo reator a temperatura e a pressão podem ser controladas e ajustadas. Em uma modalidade típica da invenção, a suspensão de lignina é mantida no reator de HTC durante, pelo menos, uma hora, a fim de que a maior parte da lignina e outro material orgânico presente na suspensão seja convertida em material contendo carbono de qualidade uniforme. O tempo de reação no reator de HTC pode, assim, ser, por exemplo cerca de 10 horas. Um tempo de reação ideal é de 2 a 4 horas. A reação de HTC é exotérmica. Cerca de 2 toneladas de lignina são necessárias para produzir cerca de 1,5 tonelada do material contendo carbono, em que o teor de carbono é enriquecido como um produto final. O material liberado da lignina durante esta conversão é principalmente água. Catalisadores podem ser usados na reação de HTC.

[0037] Uma composição do produto de material contendo carbono (carbono de HTC), obtido como o produto pelo método de acordo com a invenção, é dependente das condições de processo do estágio de HTC.

[0038] Ainda de acordo com uma modalidade, o pH da lignina separada em um estado molhado alimentado ao processo de HTC é ajustado para controlar o tamanho de partícula do carbono de HTC. O pH da lignina em um estado úmido, por exemplo, uma suspensão de lignina, é ajustado a acima de 7, preferivelmente acima de 8, antes do estágio de HTC.

[0039] Em uma modalidade da invenção, o estágio de HTC também compreende, pelo menos, uma unidade de preaquecimento antes do reator de HTC e/ou uma unidade de resfriamento depois do reator de HTC. A suspensão de lignina pode ser preaquecida próxima da temperatura do processo, antes de transportar a suspensão de lignina para o reator de carbonização hidroténnica. O preaquecimento pode ser realizado usando, pelo menos, um trocador de calor ou um aquecedor a vapor ou uma combinação dos mesmos.

[0040] Após a reação de HTC, a sobrepressão é aliviada e a pasta fluida de material contendo carbono é descarregada do reator de HTC.

[0041] Após o estágio de carbonização hidrotérmica, o método de acordo com a invenção compreende um segundo estágio de separação, em que o material contendo carbono é separado da pasta fluida do material contendo carbono formado na reação de HTC. A separação pode ser realizada por quaisquer meios para remoção de água. De acordo com uma modalidade preferida da invenção, o segundo estágio de separação é realizado em um aparelho de filtro-prensa. A pasta fluida quente do reator de HTC é preferivelmente conduzida através de um trocador de calor, que é usado para preaquecer a suspensão de lignina antes do reator e, ao mesmo tempo, resfriar a pasta fluida quente, sendo, finalmente, conduzido através de um resfriador.

[0042] O segundo estágio de separação produz material contendo carbono como um produto final e um filtrado. Em uma modalidade típica da invenção, o filtrado do segundo estágio de separação é retrocirculado para o estágio de colocação em suspensão e/ou para um fluxo do meio contendo lignina na fábrica de pasta de papel, preferivelmente antes do estágio de evaporador. O sódio é liberado durante a reação de HTC da lignina e irá retornar para o meio contendo lignina.

[0043] O sistema de acordo com a invenção também compreende tubos de conexão, bombas, válvulas, meios de controle e de ajuste requeridos, que são necessários para a operação do sistema.

[0044] Em uma modalidade preferida da invenção, o sistema da invenção é integrado em uma parte do sistema de separação de lignina da fábrica de pasta de papel. Em uma modalidade da invenção, parte do fluxo de licor gasto, especialmente fluxo de licor negro, que é fornecida à caldeira de recuperação, é levado para precipitação de lignina. Pelo menos parte ou toda a lignina precipitada é alimentada para o reator de HTC para obter um produto contendo carbono. Assim, as instalações de HTC produzindo o produto contendo carbono podem ser integradas em uma fábrica de pasta química para produzir material contendo carbono como um subproduto do processo de produção de pasta química.

[0045] Um produto de carbono obtido pelo método de acordo com a invenção pode ser usado, por exemplo, para substituir um carbono de origem em fonte fóssil. Um produto de carbono obtido pelo método de acordo com a invenção pode ser usado, por exemplo, como uma matéria-prima para a produção de pneus. O produto de carbono obtido pelo método de acordo com a invenção também pode ser usado como uma matéria-prima da produção de aço, e para produção de carbono de eletrodo. O produto pode ser também usado como matéria-prima na produção de carbono ativado.

Descrição dos Desenhos

[0046] A invenção será descrita em maiores detalhes com referência aos desenhos em anexo, em que a Figura 1 mostra um fluxograma de processo de acordo com uma modalidade da invenção, e a Figura 2 mostra um fluxograma de processo detalhado de um estágio de carbonização hidrotérmica acordo com uma modalidade da invenção.

Descrição Detalhada da Invenção

[0047] Embora o seguinte exemplo faça referência principalmente ao processamento de licor negro que é uma parte do ciclo químico de uma fábrica de pasta kraft, os detalhes do exemplo também podem ser aplicados no processamento de outros licores gastos de produção de pasta química.

[0048] A Figura 1 mostra um fluxograma de processo, em que um meio líquido contendo lignina 10 é alimentado para um processo de separação e tratamento de lignina, de acordo com a invenção, para obter um material contendo carbono 60, como um produto final (produto contendo carbono). A meio líquido contendo lignina é preferivelmente licor negro concentrado, licor gasto de um processo de cozimento que já passou por vários estágios de evaporação em seu curso para uma caldeira de recuperação, onde será queimado. A seta vertical do fundo para topo no lado esquerdo da figura representa o fluxo de licor negro a partir de um digestor para a caldeira de recuperação e os estágios de evaporação sucessivos, onde o teor de sólidos secos do licor negro aumenta, são representados por quadrados. Os estágios de evaporação podem ser uma série de evaporadores que são normalmente usados para concentrar licor negro antes da caldeira de recuperação.

[0049] O licor negro é retirado do fluxo para a precipitação quando ele ainda não tiver alcançado o teor de sólidos secos final, em que é queimado na caldeira. O licor negro é levado para a precipitação em um teor de sólidos secos de cerca de 30 a 45%.

[0050] No entanto, entende-se que o licor negro, que contém lignina, pode ser tomado em qualquer ponto entre o digestor e a caldeira de recuperação.

[0051] O processo compreende um estágio de precipitação 1, em que lignina é precipitada a partir do meio líquido contendo lignina 10 por adição de um agente de diminuição de pH A, seguido por um primeiro estágio de separação 2, em que a lignina precipitada é separada como uma torta de lignina 30 a partir da fase líquida restante do meio líquido contendo lignina 20 com pH diminuído. A torta de lignina 30 é colocada em suspensão em um estágio de colocação em suspensão usando água 3, em que é obtida a suspensão de lignina 40. Substâncias adicionais B, como ácido para ajustar o pH para o estágio de HTC, podem ser adicionadas. Por exemplo, ácido sulfúrico pode ser adicionado. A suspensão de lignina 40 é tratada em um estágio de carbonização hidrotérmica (HTC) 4, em que é obtida pasta fluida de material contendo carbono 50, e o produto contendo carbono 60 (carbono de HTC) é separado da pasta fluida em um segundo estágio de separação 5. Um filtrado 70 do segundo estágio de separação é circulado para o estágio de colocação em suspensão 3 para ser usado como água de colocação em suspensão e/ou para um fluxo de meio líquido contendo lignina 10 proveniente do digestor. O filtrado é preferivelmente circulado para o fluxo de licor negro pobre antes dos estágios de evaporação. É possível usar parte do filtrado para o estágio de colocação em suspensão 3 circular parte do filtrado para o fluxo de licor negro, como mostrado na Figura 1. Sódio é separado da lignina no processo de HTC, e é retomado para o licor negro com o filtrado.

[0052] O produto contendo carbono 60 pode ser lavado após separação do filtrado 70 e secado.

[0053] A carbonização hidrotérmica trabalha em uma ampla variedade de razões sólido/líquido da suspensão de lignina.

[0054] Figura 1 também mostra a circulação de licor negro do primeiro estágio de separação 2 de volta para o fluxo do licor negro nos estágios de evaporação.

[0055] Antes do estágio de HTC 4, o pH da suspensão de lignina é preferivelmente ajustado para controlar o tamanho de partícula do produto contendo carbono 60. É de particular importância ajustar o valor do pH da suspensão lignina de modo a suprimir a formação de partículas muito grosseiras, que é devido à polimerização de lignina durante a HTC pelo efeito de íons H+. Assim, o pH da suspensão é ajustado preferivelmente para estar acima de 7, mais preferivelmente acima de 8. Além disso, é vantajoso que o pH durante o processo de HTC esteja entre 7 e 11, preferivelmente entre 8 e 10. O pH da suspensão de lignina 40 é preferivelmente ajustado de modo a estar dentro destas faixas durante o estágio de HTC 4.

[0056] O tamanho de partícula do produto contendo carbono pode ser influenciado por ajuste da concentração de íons H+ na suspensão de lignina que é submetida à HTC. Ao reduzir a concentração de íons H+ da suspensão de lignina, o tamanho de partícula do produto pode ser reduzido. Assim, a escolha do pH para HTC é dependente do tamanho de partícula desejado. O tamanho de partícula pode ser expresso, por exemplo, pelo valor D90 da distribuição de tamanho de partícula.

[0057] O pH pode ser ajustado a uma faixa apropriada para HTC com ácido (substância adicional B) adicionada no estágio de colocação em suspensão. No entanto, ácidos ou bases podem ser usados para o ajuste do pH, dependendo do pH inicial da suspensão e do valor de pH alvo.

[0058] Figura 2 é um fluxograma de processo detalhado de um estágio de carbonização hidrotérmica 4, de acordo com uma modalidade da invenção. O estágio de HTC pode compreender um primeiro trocador de calor 6 e um aquecedor de vapor 7, através dos quais uma suspensão de lignina do estágio de colocação em suspensão 3 é transportada antes de alimentar a mesma para um reator de HTC 8. Assim, a suspensão de lignina 40 pode ser preaquecida até a temperatura requerida antes da carbonização hidrotérmica. Pelo menos um resfriador 9 pode ser disposto depois do reator de HTC 8 para resfriar a pasta fluida de material contendo carbono 50. A pasta fluida 50 do reator de HTC 8 é transportada através do trocador de calor 6 antes do resfriador 9, em que o calor da pasta fluida de material contendo carbono pode ser utilizado no preaquecimento da suspensão de lignina.

[0059] O produto contendo carbono pode ser secado para remover o líquido restante, por exemplo, por evaporação do líquido restante.

[0060] Como pode ser visto a partir da descrição precedente, o processo de produção de material contendo carbono pode ser bem integrado no tratamento de licor negro em uma fábrica de pasta química.

[0061] Muitas variações da presente invenção serão evidentes para os versados na técnica à luz da descrição acima detalhada. Tais variações óbvias estão dentro do âmbito desejado completo das reivindicações em anexo.

Claims

Método para separar lignina de um meio líquido contendo lignina, como líquido a partir de um processo de conversão de biomassa, por exemplo, licor negro de fábrica de pasta de papel, e tratar a lignina separada, caracterizado pelo fato de compreende as etapas de: - precipitar lignina do meio líquido contendo lignina (10); - a seguir, submeter a lignina a um processo de carbonização hidrotérmica em um estado úmido; - recuperar material contendo carbono (50) derivado da lignina como resultado da carbonização após o processo de carbonização hidrotérmica; e, - controlai' o tamanho de partícula do material contendo carbono (50) ajustando o valor de pH da lignina em um estado úmido antes do processo de carbonização hidrotérmica para um valor acima de 8.
Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a lignina é submetida à carbonização hidrotérmica em uma suspensão a um valor de pH entre 8 e 10.
Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a lignina precipitada é colocada em suspensão em um líquido, e a suspensão é submetida ao processo de carbonização hidrotérmica.
Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de compreender ainda as seguintes etapas: - um estágio de precipitação (1), em que um agente de diminuição do pH é adicionado ao meio líquido contendo lignina (10) para precipitar a lignina; - seguido por um primeiro estágio de separação (2), em que a lignina precipitada é separada a partir da fase líquida restante do meio líquido contendo lignina (10); - um estágio de colocação em suspensão (3), em que a lignina precipitada e separada é colocada em suspensão para obter uma suspensão de lignina (40); - um estágio de carbonização hidrotérmica (4), em que a suspensão de lignina (40) é tratada para obter uma pasta fluida de material contendo carbono (50); e, - um segundo estágio de separação (5), em que o material contendo carbono (50) é separado da pasta fluida.
Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 ou 4, caracterizado pelo fato de que a lignina precipitada e separada é colocada em suspensão no líquido obtido na separação do material contendo carbono (50) depois da carbonização hidrotérmica, como filtrado da pasta fluida do material contendo carbono (50).
Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o estágio de carbonização hidrotérmica (4) compreende aquecer a lignina em um estado úmido, como em suspensão, a uma temperatura de 150 a 250°C.
Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que, no estágio de carbonização hidrotérmica (4), a lignina é aquecida a uma pressão de 2.000 a 4.000 kPa (20 a 40 bar).
Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a lignina em um estado úmido, como em suspensão, é preaquecida antes de transportar a suspensão de lignina (40) para o estágio de carbonização hidrotérmica (4).
Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o líquido obtido após separação de material contendo carbono (50) após o processo de carbonização hidrotérmica é circulado para colocação em suspensão de lignina (40) precipitada antes do processo de carbonização hidrotérmica e/ou para o meio líquido contendo lignina (10).
Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o agente de diminuição do pH é dióxido de carbono.
Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o meio líquido contendo lignina (10) é licor negro.
Sistema para separar lignina de um meio líquido contendo lignina, como licor negro de fábrica de pasta de papel, e tratar a lignina separada, caracterizado pelo fato de compreender: - uma unidade de precipitação para precipitar lignina do meio líquido contendo lignina (10); - uma primeira unidade de separação para separar a lignina precipitada da fase líquida restante da lignina precipitada contendo meio líquido; - uma unidade de colocação em suspensão e ajuste de pH para colocar em suspensão a lignina precipitada e separada e para ajustar seu pH acima de 8; - um reator de carbonização hidrotérmica (8); e, - uma segunda unidade de separação para separar um material contendo carbono (50) de uma pasta fluida de material contendo carbono (50) obtido no estágio carbonização hidrotérmica (4).
Sistema de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de compreender adicionalmente pelo menos uma unidade de preaquecimento antes do reator de carbonização hidrotérmica (8).
Sistema de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 ou 13, caracterizado pelo fato de compreender adicionalmente pelo menos uma unidade de resfriamento após o reator de carbonização hidrotérmica (8).
Produto contendo carbono, caracterizado pelo fato de poder ser obtido por um método como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11.
Uso de um produto contendo carbono como definido na reivindicação 15, caracterizado pelo fato de ser como uma matéria-prima para a produção de pneus, aço, carbono para eletrodo ou carbono ativado.