CN110127651A - 一种基于生物质原料的碳负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于生物质原料的碳负极材料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：将木质素与水投入浆态床反应器中，通入氮气置换空气，在氮气的保护下升温至280‑350℃，保温3‑5h，固液分离后得到固体产物，将得到的固体产物干燥、粉碎得到所述基于生物质原料的碳负极材料。本发明提出的基于生物质原料的碳负极材料的制备方法过程简单，对环境友好，能耗低，得到的碳负极材料能用作锂离子电池负极材料，且克容量高，降低了锂离子电池的负极材料成本，实现了生物质水热解聚产物的全组分利用。

Description

一种基于生物质原料的碳负极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种基于生物质原料的碳负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高，循环寿命长，无记忆效应等特性，在3C电子产品、储能、电动汽车等领域有广泛应用。随着锂电池的广泛应用，人们对锂电池的安全性和能量密度提出了更高的要求。目前锂离子电池负极材料以人造石墨为主，其理论比容量为372mAh/g，人造石墨原料来自于石油化工，石油资源紧张价格较贵。
木质素是自然界最丰富的可再生的碳资源之一。木质素水热解聚是生物质资源化利用的方式之一，其产物包括气体产物，液体产物以及固体残渣。气体和液体可以作为燃料，而固体残渣一般用作低端吸附领域，限制了木质素水热解聚产物全组分的利用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种基于生物质原料的碳负极材料及其制备方法和应用，所述制备方法过程简单，对环境友好，能耗低，得到的碳负极材料能用作锂离子电池负极材料，且克容量高，降低了锂离子电池的负极材料成本，实现了生物质水热解聚产物的全组分利用。
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：将木质素与水投入浆态床反应器中，通入氮气置换空气，在氮气的保护下升温至280-350℃，保温3-5h，固液分离后得到固体产物，将得到的固体产物干燥、粉碎得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
优选地，木质素与水的重量比为8-15：85-92。
优选地，木质素与水的重量比为10：90。
优选地，通入氮气置换空气的过程中，通入氮气至反应器内的最终压力为一个标准大气压。
优选地，升温至280-350℃的过程中，升温速率为3-8℃/min。
优选地，在氮气的保护下升温至300℃，保温4h。
优选地，所述干燥为真空干燥，且真空干燥的压力为-0.1MPa-0MPa，温度为100-140℃。
优选地，所述粉碎为采用行星式球磨机进行的粉碎，且行星式球磨机的公转频率为15-25Hz，自转频率为35-45Hz；粉碎后还包括过筛，所述过筛所用筛网为200目筛网。
本发明还提出的一种基于生物质原料的碳负极材料，采用所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法制备而成。
优选地，其颗粒粒径D50为16-18μm，比表面积为10-21m2/g，振实密度为0.5-0.9g/cm3。
本发明还提出的一种所述基于生物质原料的碳负极材料在锂离子电池中的应用。
本发明所述木质素可以为造纸工业废弃物或农林废弃物。
本发明所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，以生物质原料木质素为原料，在280-350℃下进行了保温，使木质素进行了水热解聚反应，收集固体产物得到了所述的碳负极材料，其原料来源广泛，反应过程简单，对环境友好，能耗低，得到的碳负极材料主要成分是焦炭，自然光下呈黑色，颗粒多孔蓬松，容易破碎研磨，分子内碳原子主要以sp2轨道成键方式为主，可以用于锂离子电池中，且克容量高，用其制作的CR2016型扣式电池0.1C脱锂克容量为350-405mAh/g；本发明所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，不使用催化剂，反应介质为水，对环境无污染，反应条件温和，能耗低；一方面可以降低锂离子电池负极材料成本，另一方面能实现生物质木质素水热解聚产物的全组分利用。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：在100mL浆态床反应器中投入30g水和3.33g木质素，密闭反应器，用氮气置换三次，最终反应器内压力为一个标准大气压；调节温控仪按5℃/min的速率升温至280摄氏度并保温停留4h，待反应完成自然冷却至室温，取出反应产物过滤进行固液分离得到固体产物；将固体产物在-0.1MPa、120℃的条件下真空干燥至恒重，然后用行星式球磨机球磨粉碎，其中，行星式球磨机的公转频率为15Hz，自转频率为35Hz，过200目筛网得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
实施例2
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：在100mL浆态床反应器中投入30g水和3.33g木质素，密闭反应器，用氮气置换三次，最终反应器内压力为一个标准大气压；调节温控仪按5℃/min的速率升温至300℃并保温停留4h，待反应完成自然冷却至室温，取出反应产物过滤得到固体产物；将固体产物在-0.08MPa、120℃的条件下真空干燥至恒重，然后用行星式球磨机球磨粉碎，其中，行星式球磨机的公转频率为25Hz，自转频率为42Hz，过200目筛网得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
实施例3
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：在100mL浆态床反应器中投入30g水和3.33g木质素，密闭反应器，用氮气置换三次，最终反应器内压力为一个标准大气压；调节温控仪按5℃/min的速率升温至320℃并保温停留4h，待反应完成自然冷却至室温，取出反应产物过滤得到固体产物；将固体产物在0MPa、120℃的条件下真空干燥至恒重，然后用行星式球磨机球磨粉碎，其中，行星式球磨机的公转频率为17Hz，自转频率为45Hz，过200目筛网得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
实施例4
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：在100mL浆态床反应器中投入30g水和3.33g木质素，密闭反应器，用氮气置换三次，最终反应器内压力为一个标准大气压；调节温控仪按5℃/min的速率升温至340℃并停留4h，待反应完成自然冷却至室温，取出反应产物过滤得到固体产物；将固体产物在-0.03MPa、120℃的条件下真空干燥至恒重；将干燥后的固体产物用行星式球磨机球磨粉碎，其中，行星式球磨机的公转频率为20Hz，自转频率为40Hz，过200目筛网得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
物理性能测试：对实施例1-4中制备得到的碳负极材料进行物理性能测试，结果如下表1所示：其中，比表面积采用氮气置换的BET法测出；平均粒径(D50)由英国Malvern-Mastersizer 2000激光粒度分析仪测出；振实密度采用DAT-6-220-50型振实密度仪测得。
电化学性能测试：分别将实施例1-4中制得的碳负极材料按负极材料：导电剂：SBR：CMC＝95.5：1.5：1.5：1.5的重量比合浆制作CR2016型电池，采用新威分容柜分容计算0.1C负极材料的克容量，结果如表1所示。
表1
实施例5
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：在100mL浆态床反应器中投入20g水和1.78g木质素，密闭反应器，用氮气置换三次，最终反应器内压力为一个标准大气压；调节温控仪按3℃/min的速率升温至280℃并保温停留4.5h，待反应完成自然冷却至室温，取出反应产物过滤得到固体产物；将固体产物在-0.07MPa、130℃的条件下真空干燥至恒重，然后用行星式球磨机球磨粉碎，其中，行星式球磨机的公转频率为18Hz，自转频率为37Hz，过200目筛网得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
实施例6
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：在100mL浆态床反应器中投入25g水和4.41g木质素，密闭反应器，用氮气置换三次，最终反应器内压力为一个标准大气压；调节温控仪按8℃/min的速率升温至350℃并保温停留3h，待反应完成自然冷却至室温，取出反应产物过滤得到固体产物；将固体产物在-0.01MPa、100℃的条件下真空干燥至恒重，然后用行星式球磨机球磨粉碎，其中，行星式球磨机的公转频率为15Hz，自转频率为45Hz，过200目筛网得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
实施例7
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：在100mL浆态床反应器中投入30g水和2.61g木质素，密闭反应器，用氮气置换三次，最终反应器内压力为一个标准大气压；调节温控仪按6.5℃/min的速率升温至330℃并保温停留5h，待反应完成自然冷却至室温，取出反应产物过滤得到固体产物；将固体产物在-0.06MPa、140℃的条件下真空干燥至恒重，然后用行星式球磨机球磨粉碎，其中，行星式球磨机的公转频率为25Hz，自转频率为35Hz，过200目筛网得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
实施例8
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：将木质素与水投入浆态床反应器中，通入氮气置换空气，在氮气的保护下升温至350℃，保温3h，固液分离后得到固体产物，将得到的固体产物干燥、粉碎得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
本发明还提出的一种基于生物质原料的碳负极材料，采用所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述基于生物质原料的碳负极材料在锂离子电池中的应用。
实施例9
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：将木质素与水投入浆态床反应器中，通入氮气置换空气，在氮气的保护下升温至280℃，保温5h，固液分离后得到固体产物，将得到的固体产物干燥、粉碎得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
本发明还提出的一种基于生物质原料的碳负极材料，采用所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法制备而成。
本发明还提出的一种所述基于生物质原料的碳负极材料在锂离子电池中的应用。
实施例10
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：将木质素与水投入浆态床反应器中，其中，木质素与水的重量比为15：85，通入氮气置换空气，在氮气的保护下以8℃/min的升温速率升温至350℃，保温3h，固液分离后得到固体产物，将得到的固体产物进行真空干燥，其中，真空干燥的压力为0MPa，温度为140℃，采用行星式球磨机进行粉碎，其中，行星式球磨机的公转频率为15Hz，自转频率为45Hz，过200目筛网后得到所述基于生物质原料的碳负极材料；
其中，通入氮气置换空气的过程中，通入氮气至反应器内的最终压力为一个标准大气压。
本发明还提出的一种基于生物质原料的碳负极材料，采用所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法制备而成；其颗粒粒径D50为18μm，比表面积为10m2/g，振实密度为0.9g/cm3。
本发明还提出的一种所述基于生物质原料的碳负极材料在锂离子电池中的应用。
实施例11
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：将木质素与水投入浆态床反应器中，其中，木质素与水的重量比为8：92，通入氮气置换空气，在氮气的保护下以3℃/min的升温速率升温至280℃，保温5h，固液分离后得到固体产物，将得到的固体产物真空干燥，其中，真空干燥的压力为-0.1MPa，温度为100℃，然后采用行星式球磨机进行粉碎，其中，行星式球磨机的公转频率为25Hz，自转频率为35Hz，过200目筛网后得到所述基于生物质原料的碳负极材料；
其中，通入氮气置换空气的过程中，通入氮气至反应器内的最终压力为一个标准大气压；
本发明还提出的一种基于生物质原料的碳负极材料，采用所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法制备而成；其颗粒粒径D50为16μm，比表面积为21m2/g，振实密度为0.5g/cm3。
本发明还提出的一种所述基于生物质原料的碳负极材料在锂离子电池中的应用。
实施例12
本发明提出的一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：将木质素与水投入浆态床反应器中，通入氮气置换空气，在氮气的保护下升温至320℃，保温3.8h，固液分离后得到固体产物，将得到的固体产物干燥、粉碎、过筛得到所述基于生物质原料的碳负极材料；其中，木质素与水的重量比为10：90；通入氮气置换空气的过程中，通入氮气至反应器内的最终压力为一个标准大气压；升温至320℃的过程中，升温速率为6.5℃/min；所述干燥为真空干燥，且真空干燥的压力为-0.5MPa，温度为125℃；所述粉碎为采用行星式球磨机进行的粉碎，且行星式球磨机的公转频率为20Hz，自转频率为40Hz；所述过筛所用筛网为200目筛网。
本发明还提出的一种基于生物质原料的碳负极材料，采用所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法制备而成；其颗粒粒径D50为17.5μm，比表面积为19.3m2/g，振实密度为0.83g/cm3。
本发明还提出的一种所述基于生物质原料的碳负极材料在锂离子电池中的应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将木质素与水投入浆态床反应器中，通入氮气置换空气，在氮气的保护下升温至280-350℃，保温3-5h，固液分离后得到固体产物，将得到的固体产物干燥、粉碎得到所述基于生物质原料的碳负极材料。
2.根据权利要求1所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，其特征在于，木质素与水的重量比为8-15：85-92；优选地，木质素与水的重量比为10：90。
3.根据权利要求1或2所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，其特征在于，通入氮气置换空气的过程中，通入氮气至反应器内的最终压力为一个标准大气压。
4.根据权利要求1-3中任一项所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，其特征在于，升温至280-350℃的过程中，升温速率为3-8℃/min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，其特征在于，在氮气的保护下升温至300℃，保温4h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，且真空干燥的压力为-0.1MPa-0MPa，温度为100-140℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法，其特征在于，所述粉碎为采用行星式球磨机进行的粉碎，且行星式球磨机的公转频率为15-25Hz，自转频率为35-45Hz；粉碎后还包括过筛，所述过筛所用筛网为200目筛网。
8.一种基于生物质原料的碳负极材料，其特征在于，采用如权利要求1-7中任一项所述基于生物质原料的碳负极材料的制备方法制备而成。
9.根据权利要求8所述基于生物质原料的碳负极材料，其特征在于，其颗粒粒径D50为16-18μm，比表面积为10-21m2/g，振实密度为0.5-0.9g/cm3。
10.一种如权利要求8或9所述基于生物质原料的碳负极材料在锂离子电池中的应用。
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