CN110523767B - 一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法，包括以下步骤：将畜禽粪便与超纯水按一定固液比混合；对混合物进行生物质水热，水热温度200～350℃；收集水热炭化废液态产物，完成水热炭化废液制备；将水热炭化废液与重金属污染土壤混合，恒温振荡、离心，完成土壤重金属的提取。本发明利用畜禽粪便水热炭化废液的性质对土壤进行淋洗，提取出土壤中重金属，同时提高土壤中有机质的含量。用水热技术制备可直接用于土壤修复的水热炭化废液，达到了对畜禽粪便的资源化利用和对土壤的重金属修复。

Description

一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法
技术领域
本发明涉及一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法。
背景技术
土壤是植物生长繁育的自然基地，是农业的基本生产资料，是人类赖以生存的极其重要的自然资源。随着工业、城市污染的加剧和农业用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。重金属通过地表径流和淋溶等途径迁移到周边土壤，使土壤受到不同程度的Cu、Cd等重金属的污染，土壤中重金属超标，重金属在土壤中的移动性差,难降解,且易在生物体内富集并会通过食物链对人体造成危害。传统土壤重金属提取剂例如：柠檬酸(CA)、草酸(OA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、安三乙酸(NTA)等传统提取剂都是化学试剂，成本较高，且容易破坏土壤结构，改变土壤理化性质。
此外，我国有大面积重金属污染土壤亟需修复，寻求一种既能提取土壤中重金属又能提高土壤养分含量的土壤提取剂有着十分重要的意义。
中国是畜禽养殖大国，每年畜禽粪污产生量约3.8×109t，但其综合利用率却不足60％。水热炭化具有物料含水率选择性高、工艺操作简单、能耗低、反应条件温和以及水热炭产量大、养分保留量高且官能团丰富等优点，被认为是用来处理高含水率有机废物的一种非常有应用前景的技术。此外，水热炭化废液由于pH显酸性、含有大量的营养元素，有机质含量丰富等特点，适合作为土壤重金属提取剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法，该方法可以提取土壤中的重金属，解决土壤中重金属含量超标的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法，包括以下步骤：
a)取新鲜畜禽粪便20g与超纯水按质量比1:10混匀，得到混合液；
b)取步骤a)得到的混合液放入反应釜中，进行水热处理，得到水热产物；
c)将步骤b)得到的水热产物固液分离，收集液态物质过孔径为0.45μm滤膜；
d)将步骤c)得到的液态物质用超纯水定容至1000ml，完成水热炭化废液的制备；
e)将步骤d)得到的水热炭化废液与含重金属土壤混合摇匀，恒温振荡得到混合物；
f)将步骤e)得到的混合物离心、过滤，完成提取土壤重金属。
为达到本发明更好的使用效果，其优选方案如下：
作为优选的，步骤b)中采用的水热处理的工艺为：将混合液放入反应釜中，水热温度200～350℃，保持恒温2小时，得到水热产物。
作为优选的，步骤e)中水热炭化废液与含重金属土壤按质量比2:1混合，以210r/min恒温振荡2h。
作为优选的，步骤f)离心转速为3000r/min，离心时间为15min，然后用孔径为0.45μm的滤膜过滤。
水热炭化废液提取土壤中重金属的机理：
畜禽粪便水热炭化废液中含有大量溶解性有机质(DOM)。DOM含有羟基、羧基、羰基等活性官能团，是重金属螯合剂。能与金属离子通过表面络合作用以及螯合作用形成有机金属络合物，导致金属离子在生态系统中行为的改变，从而影响其在环境中的迁移和生物有效性。当重金属与溶解性有机质络合时，导致重金属离子被沉积和悬浮颗粒物吸附减少，使更多的金属以金属—DOM配合物的形式分配到水体中。
本发明的优点：本发明利用畜禽粪便水热炭化废液的性质对土壤中重金属进行提取，用水热技术制备可用于环境保护的水热炭和水热炭化废液，水热技术可将畜禽粪便资源化，水热炭化废液可直接用于土壤环境修复，将其重金属提取，并且有利于提高土壤有机质含量，极大的改良土壤条件。
附图说明
图1是本方法实施例一Cu的提取率示意图。
图2是本方法实施例一Cd的提取率示意图。
图3是本方法实施例二Cu的提取率示意图。
图4是本方法实施例二Cd的提取率示意图。
图5是本方法实施例三Cu的提取率示意图。
图6是本方法实施例三Cd的提取率示意图。
图7是对照试验Cu的提取率示意图。
图8是对照试验Cd的提取率示意图。
具体实施方式
实施例一：
一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法，包括以下步骤：
a)取新鲜牛粪20g与超纯水按质量比1:10混匀，得到混合液；
b)取步骤a)得到的混合液放入反应釜中，进行水热处理，得到水热产物；
c)将步骤b)得到的水热产物固液分离，收集液态物质过孔径为0.45μm滤膜；
d)将步骤c)得到的液态物质用超纯水定容至1000ml，完成水热炭化废液的制备；
e)将步骤d)得到的水热炭化废液分别与含Cu和含Cd的土壤混合摇匀，以210r/min恒温振荡2h，所述的水热炭化废液与含重金属土壤按质量比2:1混合，上述土壤中重金属浓度均为1.2g/kg；
f)将步骤e)得到的混合物在转速为3000r/min下离心15min，然后用孔径为0.45μm的滤膜过滤；最后用质量分数为0.1％的硝酸定容至50mL，用ICP(原子发射仪)测定提取液中重金属离子浓度结果如图1、图2所示：
参见图1、图2，牛粪通过水热法水热炭化废液，利用其水热炭化废液对土壤中Cu的提取率达到15％～20％，对土壤中Cd的提取率到达30％～35％。
实施例二：
一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法，包括以下步骤：
a)取新鲜猪粪20g与超纯水按质量比1:10混匀，得到混合液；
b)取步骤a)得到的混合液放入反应釜中，进行水热处理，得到水热产物；
c)将步骤b)得到的水热产物固液分离，收集液态物质过孔径为0.45μm滤膜；
d)将步骤c)得到的液态物质用超纯水定容至1000ml，完成水热炭化废液的制备；
e)将步骤d)得到的水热炭化废液分别与含Cu和含Cd的土壤混合摇匀，以210r/min恒温振荡2h，所述的水热炭化废液与含重金属土壤按质量比2:1混合，上述土壤中重金属浓度均为1.2g/kg；
f)将步骤e)得到的混合物在转速为3000r/min下离心15min，然后用孔径为0.45μm的滤膜过滤；最后用质量分数为0.1％的硝酸定容至50mL，用ICP(原子发射仪)测定提取液中重金属离子浓度结果如图3、图4所示：
参见图3、图4，猪粪通过水热法水热炭化废液，利用其水热炭化废液对土壤中Cu的提取率达到16％～18％，对土壤中Cd的提取率到达30％～35％。
实施例三：
一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法，包括以下步骤：
a)取新鲜鸡粪20g与超纯水按质量比1:10混匀，得到混合液；
b)取步骤a)得到的混合液放入反应釜中，进行水热处理，得到水热产物；
c)将步骤b)得到的水热产物固液分离，收集液态物质过孔径为0.45μm滤膜；
d)将步骤c)得到的液态物质用超纯水定容至1000ml，完成水热炭化废液的制备；
e)将步骤d)得到的水热炭化废液分别与含Cu和含Cd的土壤混合摇匀，以210r/min恒温振荡2h，所述的水热炭化废液与含重金属土壤按质量比2:1混合，上述土壤中重金属浓度均为1.2g/kg；
f)将步骤e)得到的混合物在转速为3000r/min下离心15min，然后用孔径为0.45μm的滤膜过滤；最后用质量分数为0.1％的硝酸定容至50mL，用ICP(原子发射仪)测定提取液中重金属离子浓度结果如图5、图6所示：
参见图5、图6，鸡粪通过水热法水热炭化废液，利用其水热炭化废液对土壤中Cu的提取率达到20％～25％，对土壤中Cd的提取率到达35％～40％。
上述实施例中水热法反应釜中压力参数与温度有关，两者的关系为：
200℃——1.5MPa
250℃——4MPa
300℃——8.5MPa
350℃——12MPa
为体现本方法相较于现有技术的优势，先做出如下对比实验：
取鸡粪水热炭化废液提取液25ml于50ml的离心管中加入25ml的TCLP提取液，在210r/min条件下震荡20小时，移至试剂瓶中用电感耦合测定提取液中的Cu、Cd离子浓度，比较鸡粪提取液中Cu、Cd离子浓度，测得结果如图7、图8所示。

Claims (1)

1.一种利用畜禽粪便水热炭化废液提取土壤重金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）取新鲜畜禽粪便20g与超纯水按质量比1:10混匀，得到混合液；
b）取步骤a）得到的混合液放入反应釜中，进行水热处理，得到水热产物；
c）将步骤b）得到的水热产物固液分离，收集液态物质过孔径为0.45µm滤膜；
d）将步骤c）得到的液态物质用超纯水定容至1000ml，完成水热炭化废液的制备；
e）将步骤d）得到的水热炭化废液与含重金属土壤混合摇匀，恒温振荡得到混合物；
f）将步骤e）得到的混合物离心、过滤，完成提取土壤重金属；
步骤b）中采用的水热处理的工艺为：将混合液放入反应釜中，水热温度200~350℃，保持恒温2小时，得到水热产物；
步骤e）中水热炭化废液与含重金属土壤按质量比2:1混合，以210r/min恒温振荡2h；
步骤f）离心转速为3000r/min，离心时间为15min，然后用孔径为0.45μm的滤膜过滤。
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