CN109013693A - 有机污染土壤的绿色修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机污染土壤的绿色修复方法，用于有机污染土壤修复和废弃物资源化技术领域。本发明区别于常规生物炭吸附土壤有机污染物修复方法在于，利用水热炭表面含有具备氧化活性的环境持久性自由基与H2O2非均相催化降解土壤有机污染物。本发明在常温常压条件下，以5:1～20:1有机污染土壤和水热炭质量比，以2:1～10:1有机污染土壤和H2O2固液比，将三者混合均匀，以此协同去除土壤中有机污染物。本发明加快了有机污染土壤中污染物去除速率，同时该反应体系无污染物析出及二次污染产生，不会对土壤结构和成分造成不可逆的破坏。本发明方法工艺简单、经济高效、绿色环保，在有机污染土壤修复领域具有很大的应用潜能。
Description
技术领域
本发明涉及一种土壤的修复方法，特别是涉及一种土壤中的有机污染物的降解方法，应用于土壤修复和废弃物资源化技术领域。
背景技术
修复有机污染土壤的技术有很多，在选择具体的土壤修复技术时，需要根据污染物和土壤性质、处理时间、成本等因素进行全面比较，选择合适的修复技术。目前热解吸技术、土壤气相抽提、生物修复等是应用较广泛的有机污染土壤修复技术。
热解吸修复技术是通过加热的方式使吸附在土壤中的有机污染物达到沸点挥发成气态后再分离处理，主要用于处理卤代有机污染物、多氯联苯等污染物，但其会破坏土壤结构和生物系统。
土壤气相抽提是通过真空泵抽提产生负压，解吸并夹带走土壤空隙中的挥发性和半挥发性有机污染物，再收集后最终处理，但其对于低挥发性有机污染物和有机农药等物质处理效果较差。
生物修复是通过植物或者微生物来对土壤中有机污染物进行吸附或降解，其修复费用低、环境友好，但修复周期较长。同时还有一些化学修复技术也可用于土壤修复，虽然其方法简单、成本低廉，但可能会产生二次污染并会对土壤结构和成分造成不可逆的破坏。因此寻找一种经济实惠、操作简单、环境友好的有机污染土壤绿色修复技术十分必要。
随着科技与经济快速发展，我国每年会产生大量包括农业废弃物、生活垃圾、森林废弃物等生物质，不能有效处理这些数量较大、品质不一、易产生多种危害的生物质易，会对人类及环境造成极大的危害。同时作为第四大能源以及可再生石油的唯一替代品，废弃生物质的有效处理和利用，既能满足环境保护需求，又利于能源开发利用，实现以废治废。因此，近些年应用生物炭修复有机污染土壤的技术应运而生。
生物炭因其独特的理化性质和丰富的比表面积，可以吸附土壤中有机污染物达到转移污染物的目的，生物炭修复法虽然较好地克服对土壤结构和成分破坏等问题，但该方法只是单纯通过吸附将污染物转移，并没有达到降解的目的，后续还会存在吸附后生物炭的处理以及污染物再析出造成二次污染等问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种有机污染土壤的绿色修复方法，利用水热炭与H2O2非均相催化降解土壤有机污染物，即利用水热炭表面含有具备氧化活性的环境持久性自由基，能催化H2O2产生羟基自由基通过氧化反应快速降解土壤有机污染物。本发明方法简单，易于操作，成本较低，是一种简单、高效、环境友好、绿色的有机污染土壤绿色修复方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种有机污染土壤的绿色修复方法，利用水热炭与H2O2进行非均相催化反应生成强氧化基团来降解土壤中的有机污染物，具体步骤如下：
a.采用粉碎的生物质材料作为原料，将生物质材料研磨成颗粒粒度不大于50目的粉状碳源颗粒；生物质材料优选采用农作物秸秆或蔬果皮；
b.将在所述步骤a中所得粉状碳源颗粒置于高压反应釜内，以粉状碳源颗粒和可溶性金属盐的质量比为30:1～10:1的比例向反应釜中添加金属盐，并以粉状碳源颗粒和水的固液比为1:2～1:10g/ml的比例向反应釜中添加水，将可溶性金属盐溶于水后与粉状碳源颗粒混合均匀形成反应物，混合后的反应物料呈半固体状态，在非氧化气氛的环境下，以不低于200℃的反应温度进行水热炭化至少4h，对产物进行过滤，收集固形物，再进行干燥，从而得到含有氧化活性环境持久性自由基的水热炭；优选进行水热炭化反应的气氛为N2气氛或者惰性气体气氛；优选以不低于240℃的反应温度进行水热炭化至少4h；作为本发明优选的技术方案，在水热炭化反应结束后，将反应釜中反应产物倒入容器中进行抽滤，将得到的滤饼在不高于100℃的真空干燥箱内进行干燥至少12h，然后取出的干燥产物，得到水热炭，待用；可溶性金属盐优选采用氯化铁、氯化铝和氯化锌中任意一种盐或者任意几种的混合盐；
c.将在所述步骤b中所得的水热炭研磨成颗粒粒度不大于100目的粉状颗粒水热炭；
d.取待处理的有机污染土壤与水混合形成泥浆混合液，以有机污染土壤和在所述步骤c中所得的粉状颗粒水热炭的质量比为5:1～20:1的比例进行混合，并以有机污染土壤和H2O2固液比为2:1～10:1g/ml的比例进行混合，将粉状颗粒水热炭、H2O2加入泥浆混合液中充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系，在常温常压条件下，控制反应时间为6～100小时，使土壤中有机污染物充分降解，进行修复土壤。作为本发明优选的技术方案，以有机污染土壤和在所述步骤c中所得的粉状颗粒水热炭的质量比为5:1～10:1的比例进行混合，并以有机污染土壤和H2O2固液比为2:1～5:1g/ml的比例进行混合，将粉状颗粒水热炭、H2O2加入泥浆混合液中充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系。优选待处理的有机污染土壤中的有机污染物包括多环芳烃、多氯联苯、有机染料和双酚A中的至少任意一种有机污染物。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明反应工艺简单，反应条件温和，具有易于控制、操作简便；
2.本发明反应过程中除水热炭和H2O2外不需要引入其他化学试剂，不需要额外能量的提供，且水热炭和H2O2皆为环境友好型材料，具有绿色、高效、低能耗的优点；
3.本发明反应过程中无二次污染产生，且因水热炭独特的理化性质不会对土壤结构和成分造成不可逆的破坏，还会改善土壤的理化性质；
4.本发明所用的水热炭是通过农作物秸秆等废弃生物质制备而成，其来源广泛、价格低廉，达到了“以废治废”的目的，制备过程简单易操作，经济环保。
附图说明
图1为本发明实施例一处理有机染料甲基橙污染土壤的效果曲线图。
图2为本发明实施例二处理有机染料甲基橙污染土壤的效果曲线图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一
在本实施例中，一种有机污染土壤的绿色修复方法，利用水热炭与H2O2进行非均相催化反应生成强氧化基团来降解土壤中的有机污染物，具体步骤如下：
a.采用小麦秸秆作为原料，将小麦秸秆洗净并粉碎、研磨后，过100目筛，选取筛下部分，得到小麦秸秆粉末，作为粉状碳源；
b.称取20g在所述步骤a中所得小麦秸秆粉末，称取1g的FeCl3溶于100ml去离子水后与小麦秸秆粉末混合均匀后倒入高压反应釜内，混合后的小麦秸秆粉末混合物呈半固体状态，将小麦秸秆粉末混合物作为反应物，将反应釜通入惰性气体N2进行排气15min，通气完毕后，将反应釜盖好盖子放入烘箱，在惰性气体N2气氛的环境下，以240℃的反应温度进行水热炭化反应4h，在水热炭化反应结束后，将反应釜中反应产物倒入容器中进行抽滤，将得到的滤饼在100℃的真空干燥箱内进行干燥12h，然后取出的干燥产物，得到水热炭，待用；
c.将在所述步骤b中所得的水热炭进行研磨，过100目筛，取筛下部分，得到粉状颗粒水热炭，密封保存待用；
d.取1g待处理的甲基橙污染土壤与去离子水混合形成泥浆混合液，采用0.2g在所述步骤c中所得的粉状颗粒水热炭和0.2ml的H2O2加入泥浆混合液中，再将泥浆混合液置入振荡箱内持续振荡，使泥浆混合液充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系，在常温常压条件下反应96h，使土壤中有机污染物充分降解，进行修复土壤。
实验测试分析：
对本实施例泥浆混合液反应物体系进行实验测试分析，在有机污染土壤的绿色修复方法的步骤d中，在不同时刻取样，经0.45μm的针孔滤膜过滤后，利用紫外可见分光光度计在464nm波长测定吸光度，计算反应体系中残余的甲基橙浓度。图1为本实施例处理有机染料甲基橙污染土壤的效果曲线图。
对比例一：
取1g待处理的甲基橙污染土壤与去离子水混合形成泥浆混合液，采用0.2g在所述步骤c中所得的粉状颗粒水热炭加入泥浆混合液中，再将泥浆混合液置入振荡箱内持续振荡，使泥浆混合液充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系，在常温常压条件下反应96h，使土壤中有机污染物进行降解。
实验测试分析：
对本对比例泥浆混合液反应物体系进行实验测试分析，在有机污染土壤的降解过程中，在不同时刻取样，经0.45μm的针孔滤膜过滤后，利用紫外可见分光光度计在464nm波长测定吸光度，计算反应体系中残余的甲基橙浓度。图1为本对比例处理有机染料甲基橙污染土壤的效果曲线图。
对比例二：
取1g待处理的甲基橙污染土壤与去离子水混合形成泥浆混合液，采用0.2ml的H2O2加入泥浆混合液中，再将泥浆混合液置入振荡箱内持续振荡，使泥浆混合液充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系，在常温常压条件下反应96h，使土壤中有机污染物进行降解。
实验测试分析：
对本对比例泥浆混合液反应物体系进行实验测试分析，在有机污染土壤的降解过程中，在不同时刻取样，经0.45μm的针孔滤膜过滤后，利用紫外可见分光光度计在464nm波长测定吸光度，计算反应体系中残余的甲基橙浓度。图1为本对比例处理有机染料甲基橙污染土壤的效果曲线图。
综合上述实施例一、对比例一和对比例二可知，如图1所示，对比例二采用H2O2单独处理甲基橙污染土壤，96h后甲基橙污染土壤中甲基橙的去除率仅为10％，几乎没有变化；对比例一采用水热炭单独处理，48h后甲基橙的去除率为33.3％；而本发明实施例一以有机污染土壤和水热炭的质量比为5:1的比例，并以有机污染土壤和H2O2固液比为5:1g/ml的比例，向待处理的有机污染土壤的泥浆混合液中加入相应的水热炭和H2O2，放置与振荡箱内振荡，使材料混合均匀，采用水热炭和H2O2共同处理甲基橙污染土壤，48h后的去除率便可达到88.8％，去除效果明显优于对比例一单独采用水热炭和对比例二单独采用H2O2体系，说明实施例一采用水热炭和H2O2联用能够非均相催化降解土壤中有机污染物效果显著。实施例一采用有机染料甲基橙污染土壤作为目标污染物，采用水热炭与H2O2非均相催化降解土壤有机污染物，利用水热炭表面含有具备氧化活性的环境持久性自由基，能催化H2O2产生羟基自由基通过氧化反应快速降解土壤有机污染物，最终使土壤中有机污染物充分降解。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种有机污染土壤的绿色修复方法，利用水热炭与H2O2进行非均相催化反应生成强氧化基团来降解土壤中的有机污染物，具体步骤如下：
a.采用蔬果皮中的柚子皮作为原料，将柚子皮洗净并粉碎、研磨后，过100目筛，选取筛下部分，得到柚子皮粉末，作为粉状碳源；
b.称取20g在所述步骤a中所得柚子皮粉末，称取1g的FeCl3溶于100ml去离子水后与柚子皮粉末混合均匀后倒入高压反应釜内，混合后的柚子皮粉末混合物呈半固体状态，将柚子皮粉末混合物作为反应物，将反应釜通入惰性气体N2进行排气15min，通气完毕后，将反应釜盖好盖子放入烘箱，在惰性气体N2气氛的环境下，以240℃的反应温度进行水热炭化反应4h，在水热炭化反应结束后，将反应釜中反应产物倒入容器中进行抽滤，将得到的滤饼在100℃的真空干燥箱内进行干燥12h，然后取出的干燥产物，得到水热炭，待用；
c.本步骤与实施例一相同；
d.取1g待处理的甲基橙污染土壤与去离子水混合形成泥浆混合液，采用0.1g在所述步骤c中所得的粉状颗粒水热炭和0.2ml的H2O2加入泥浆混合液中，再将泥浆混合液置入振荡箱内持续振荡，使泥浆混合液充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系，在常温常压条件下反应96h，使土壤中有机污染物充分降解，进行修复土壤。
实验测试分析：
对本实施例泥浆混合液反应物体系进行实验测试分析，在有机污染土壤的绿色修复方法的步骤d中，在不同时刻取样，经0.45μm的针孔滤膜过滤后，利用紫外可见分光光度计在464nm波长测定吸光度，计算反应体系中残余的甲基橙浓度。图2为本实施例处理有机染料甲基橙污染土壤的效果曲线图。
对比例三：
取1g待处理的甲基橙污染土壤与去离子水混合形成泥浆混合液，采用0.1g在所述步骤c中所得的粉状颗粒水热炭加入泥浆混合液中，再将泥浆混合液置入振荡箱内持续振荡，使泥浆混合液充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系，在常温常压条件下反应96h，使土壤中有机污染物进行降解。
实验测试分析：
对本对比例泥浆混合液反应物体系进行实验测试分析，在有机污染土壤的降解过程中，在不同时刻取样，经0.45μm的针孔滤膜过滤后，利用紫外可见分光光度计在464nm波长测定吸光度，计算反应体系中残余的甲基橙浓度。图2包含对比例三处理有机染料甲基橙污染土壤的效果曲线。
对比例四：
取1g待处理的甲基橙污染土壤与去离子水混合形成泥浆混合液，采用0.2ml的H2O2加入泥浆混合液中，再将泥浆混合液置入振荡箱内持续振荡，使泥浆混合液充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系，在常温常压条件下反应96h，使土壤中有机污染物进行降解。
实验测试分析：
对本对比例泥浆混合液反应物体系进行实验测试分析，在有机污染土壤的降解过程中，在不同时刻取样，经0.45μm的针孔滤膜过滤后，利用紫外可见分光光度计在464nm波长测定吸光度，计算反应体系中残余的甲基橙浓度。图2中包含对比例四处理有机染料甲基橙污染土壤的效果曲线。
综合上述实施例二、对比例三和对比例四可知，如图2所示，在有机污染土壤的绿色修复方法的步骤d中，在不同时刻取样，经0.45μm的针孔滤膜过滤后，利用紫外可见分光光度计在464nm波长测定吸光度，计算反应体系中残余的甲基橙浓度。而实施例二以有机污染土壤和水热炭的质量比为10:1的比例，并以有机污染土壤和H2O2固液比为5:1g/ml的比例，向待处理的有机污染土壤的泥浆混合液中加入相应的水热炭和H2O2，放置与振荡箱内振荡，使材料混合均匀，采用水热炭和H2O2共同处理甲基橙污染土壤，48h后的去除率便可达到68.9％，去除效果明显优于对比例三单独采用水热炭和对比例四单独采用H2O2体系，说明实施例二采用水热炭和H2O2联用能够非均相催化降解土壤中有机污染物效果显著。实施例二采用有机染料甲基橙污染土壤作为目标污染物，实施例二采用水热炭与H2O2非均相催化降解土壤有机污染物，利用水热炭表面含有具备氧化活性的环境持久性自由基，能催化H2O2产生羟基自由基通过氧化反应快速降解土壤有机污染物，最终使土壤中有机污染物充分降解。
综上所述，本发明上述实施例区别于常规生物炭吸附土壤有机污染物的修复方法在于，利用水热炭表面含有具备氧化活性的环境持久性自由基与H2O2非均相催化降解土壤有机污染物。具体是在常温常压条件下，以5:1～10:1有机污染土壤和粉状颗粒水热炭质量比，以2:1～5:1有机污染土壤和H2O2固液比，将三者混合均匀，以此协同去除土壤中有机污染物。本发明上述实施例方法加快了有机污染土壤中污染物的去除速率，同时该反应体系无污染物析出以及二次污染产生，不会对土壤结构和成分造成不可逆的破坏。本发明上述实施例方法工艺简单、经济高效、绿色环保，在有机污染土壤修复领域具有很大的应用潜能。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明有机污染土壤的绿色修复方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种有机污染土壤的绿色修复方法，其特征在于，利用水热炭与H2O2进行非均相催化反应生成强氧化基团来降解土壤中的有机污染物，具体步骤如下：
a.采用粉碎的生物质材料作为原料，将生物质材料研磨成颗粒粒度不大于50目的粉状碳源颗粒；
b.将在所述步骤a中所得粉状碳源颗粒置于高压反应釜内，以粉状碳源颗粒和可溶性金属盐的质量比为30:1～10:1的比例向反应釜中添加金属盐，并以粉状碳源颗粒和水的固液比为1:2～1:10g/ml的比例向反应釜中添加水，将可溶性金属盐溶于水后与粉状碳源颗粒混合均匀形成反应物，混合后的反应物料呈半固体状态，在非氧化气氛的环境下，以不低于200℃的反应温度进行水热炭化至少4h，对产物进行过滤，收集固形物，再进行干燥，从而得到含有氧化活性环境持久性自由基的水热炭；
c.将在所述步骤b中所得的水热炭研磨成颗粒粒度不大于100目的粉状颗粒水热炭；
d.取待处理的有机污染土壤与水混合形成泥浆混合液，以有机污染土壤和在所述步骤c中所得的粉状颗粒水热炭的质量比为5:1～20:1的比例进行混合，并以有机污染土壤和H2O2固液比为2:1～10:1g/ml的比例进行混合，将粉状颗粒水热炭、H2O2加入泥浆混合液中充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系，在常温常压条件下，控制反应时间为6～100小时，使土壤中有机污染物充分降解，进行修复土壤。
2.根据权利要求1所述有机污染土壤的绿色修复方法，其特征在于：在所述步骤a中，生物质材料采用农作物秸秆或蔬果皮。
3.根据权利要求1所述有机污染土壤的绿色修复方法，其特征在于：在所述步骤b中，进行水热炭化反应的气氛为N2气氛或者惰性气体气氛。
4.根据权利要求1所述有机污染土壤的绿色修复方法，其特征在于：在所述步骤b中，以不低于240℃的反应温度进行水热炭化至少4h。
5.根据权利要求1所述有机污染土壤的绿色修复方法，其特征在于：在所述步骤b中，在水热炭化反应结束后，将反应釜中反应产物倒入容器中进行抽滤，将得到的滤饼在不高于100℃的真空干燥箱内进行干燥至少12h，然后取出的干燥产物，得到水热炭，待用。
6.根据权利要求1所述有机污染土壤的绿色修复方法，其特征在于：可溶性金属盐采用氯化铁、氯化铝和氯化锌中任意一种盐或者任意几种的混合盐。
7.根据权利要求1所述有机污染土壤的绿色修复方法，其特征在于：在所述步骤d中，以有机污染土壤和在所述步骤c中所得的粉状颗粒水热炭的质量比为5:1～10:1的比例进行混合，并以有机污染土壤和H2O2固液比为2:1～5:1g/ml的比例进行混合，将粉状颗粒水热炭、H2O2加入泥浆混合液中充分混合均匀，形成泥浆混合液反应物体系。
8.根据权利要求1所述有机污染土壤的绿色修复方法，其特征在于：在所述步骤d中，待处理的有机污染土壤中的有机污染物包括多环芳烃、多氯联苯、有机染料和双酚A中的至少任意一种有机污染物。
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