CN113275372B - 一种多环芳烃污染场地的改性剂强化热脱附修复方法 - Google Patents

一种多环芳烃污染场地的改性剂强化热脱附修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多环芳烃(PAHs)污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，包括以下步骤：（1）将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨、筛分后，调整PAHs染土壤的含水率，得到备用土壤样品；（2）采用干式混合法向所述备用土壤样品中加入改性剂进行改性处理，处理24h后得到改性土壤；（3）将所述改性土壤在100℃~300℃下进行改性剂强化热脱附处理一定时间，热脱附处理后经冷却得到修复后土壤。本发明重点通过改性剂对PAHs污染土壤进行改性处理以强化PAHs热脱附过程，使得整个热脱附工艺脱附效率提高、修复成本降低，也提高了热脱附技术的成本效益，具有良好的应用前景。

Description

一种多环芳烃污染场地的改性剂强化热脱附修复方法
技术领域
本发明属于多环芳烃(PAHs)污染土壤修复领域，具体涉及一种修复PAHs污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，属于异位强化热脱附修复技术。
背景技术
随着我国现代化进程的不断加速及经济的高速发展，石油、燃煤、生物质等能源的消耗大幅增加，这使得我国环境中PAHs污染程度逐年上升。PAHs污染周期长且降解困难，可随介质长距离迁移，最终大量积聚于具有强吸附性的土壤中。PAHs对动植物破坏力大，可促使植物叶片卷曲、萎缩脱落，改变动物反射活动，易造成动物皮肤炎。同时由于强致癌性PAHs污染土壤严重威胁人类的生命健康和生态环境的安全，其污染土壤修复刻不容缓。
对土壤中的PAHs进行有效处理已引起了越来越多的关注，目前已提出了多种技术来修复PAHs污染场地，例如物理修复(土壤淋洗、蒸汽抽提、超声处理、溶剂萃取等)、化学修复(光氧化法、化学氧化法)、生物修复(植物修复、微生物修复等)。然而，由于这些方法成本高、效率低、周期长，容易引发二次污染，因而这些方法并不能完全应对复杂的PAHs污染场地；并且PAHs生物可利用度较低，具有抗环境降解性，使得以上方法很难有效安全的去除土壤中的PAHs。异位热脱附技术具有适用性广、效率高等优点，已被广泛应用于修复PAHs污染场地。虽然热脱附可以快速、可靠地修复PAHs污染土壤，但是热处理的能源密集性质和对土壤的破坏性使其不可持续。
因此，需要开发一种适用于PAHs污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，在保证PAHs去除效率的同时减少所需的加热温度和能量输入，以此缩短修复时间，降低修复能耗和修复成本。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种PAHs污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，该方法通过采用改性剂强化PAHs热脱附，在提高了PAHs去除效率的同时，降低了脱附温度，也就降低了修复能耗和修复成本，不仅增加了热脱附技术的成本效益，同时也减少了热脱附对土壤环境质量的影响。
本发明采用的技术方案如下：
一种PAHs污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，包括以下步骤：
(1)将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨、筛分后，调整PAHs染土壤的含水率，得到备用土壤样品；
(2)采用干式混合法向所述备用土壤样品中加入改性剂进行改性处理，处理24h后得到改性土壤；
(3)将所述改性土壤在100℃～300℃下进行改性剂强化热脱附处理一定时间，热脱附处理后经冷却得到修复后土壤。
进一步的，所述步骤(1)对PAHs污染土壤预处理的具体方法为：污染土壤经破碎、研磨并过1～2mm筛，并将PAHs污染土壤的土壤含水率调整至15％～20％；
进一步的，所述步骤(2)向所述备用土壤样品中加入0wt％～5wt％改性剂，其后采用翻转振荡器进行搅拌，搅拌转速为30rpm；
优选的，所述步骤(2)中改性剂为FeCl3、CuCl2、颗粒活性碳，进一步优选为FeCl3；
优选的，所述步骤(2)中改性剂添加量为5％；
优选的，所述步骤(3)中热脱附温度为300℃；
进一步的，所述步骤(3)中脱附时间为30min，热脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤；
本发明方法与现有热脱附技术相比，具有如下有益效果：
本发明通过向PAHs污染土壤中添加一定量的改性剂进行改性处理，强化热脱附即可提高污染物的去除效率，达到修复目标，与仅采用异位热脱附技术相比可减少大量能耗，降低土壤修复成本。同时，本发明具有修复效率高、修复效果好、能耗低等优点。
此外，在热脱附前在土壤中加入适当的改性剂，可以通过改变污染物的物理或化学性质，有效的提高污染物的去除效率；同时也可以改善土壤的传热与传质，提高热脱附的效率，并通过在热脱附阶段将有害物质转化为无害成分，减少污染尾气的排放带来的危害。因此，适宜的改性剂及改性剂添加量对提高PAHs去除率来说十分关键。一方面适宜的改性剂添加量能够提高实际工程应用中的修复成本效益，在较低的运行成本下取得较好的修复效果；另一方面合适的改性剂可以降低改性剂本身对于土壤结构的影响，减弱改性剂对污染土壤结构和生态系统的破坏。
附图说明
图1是本发明方法不同改性剂及其添加量对PAHs热脱附(100℃)去除率的影响图。
图2是本发明方法不同改性剂及其添加量对PAHs热脱附(200℃)去除率的影响图。
图3是本发明方法不同改性剂及其添加量对PAHs热脱附(300℃)去除率的影响图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所介绍的，针对PAHs污染场地土壤治理的技术主要有物理修复、化学修复及生物修复等，然而各种方法都有其适用范围和局限，因而本发明的一个典型实施方式中，提供一种PAHs污染场地的改性剂强化热脱附修复方法。
下列实例中，原料均可直接购买使用。PAHs污染土壤制备方法：称取0.1gPAHs倒入盛有100mL二氯甲烷的烧杯中进行混合，搅拌使之充分溶解，再将溶液与100g土壤进行混合土培实验，待土壤中有机溶剂充分挥发后得到一定浓度的PAHs污染土壤，待进行下一步实验。
土壤样品分析预处理具体操作为：根据HJ 805-2016方法对土壤样品进行预处理。样品经过超声提取后离心分离，过有机滤膜，再重复提取2次，合3次提取液氮吹浓缩至2mL，待净化。用4mL二氯甲烷和5mL正己烷活化弗洛里土柱后，将浓缩液转移至净化柱并收集净化液，加入2mL正己烷分3次洗涤浓缩器皿，加入10mL正己烷-二氯甲烷混合溶剂(9:1v/v)洗脱净化柱，收集全部洗脱液，再用氮吹浓缩仪浓缩至1mL，待上机检测。
测试所用设备型号为安捷伦8890-5977B。每次进样量为1ul，采用10：1分流方式自动进样。仪器测试条件如下：色谱条件：进样口温度：280℃；柱流量：1.0mL/min；柱温：80℃保持2min；以20℃/min速率升至180℃，保持5min；再以10℃/min速率升至290℃，保持5min。质谱条件：电子轰击源(EI)；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；接口温度：280℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围：45amu～450amu；溶剂延迟时间：5min；扫描模式：选择离子检测模式(SIM)。
实施例1
本发明实施例提供一种PAHs污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，该方法包括以下步骤：
(1)将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨并过1～2mm筛，调整PAHs染土壤含水率为16％，得到备用土壤样品；
(2)采用干式混合法向所述备用土壤样品中加入5wt％CuCl2，其后采用翻转振荡器进行搅拌，搅拌转速为30rpm改性剂进行改性处理，处理24h后得到改性土壤；
(3)将所述改性土壤在100℃下进行改性剂强化热脱附处理30min，脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤。
实施例2
(1)将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨并过1～2mm筛，调整PAHs染土壤含水率为16％，得到备用土壤样品；
(2)采用干式混合法向所述备用土壤样品中加入5wt％颗粒活性炭，其后采用翻转振荡器进行搅拌，搅拌转速为30rpm改性剂进行改性处理，处理24h后得到改性土壤；
(3)将所述改性土壤在100℃下进行改性剂强化热脱附处理30min，脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤。
实施例3
(1)将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨并过1～2mm筛，调整PAHs染土壤含水率为16％，得到备用土壤样品；
(2)采用干式混合法向所述备用土壤样品中加入2wt％FeCl3，其后采用翻转振荡器进行搅拌，搅拌转速为30rpm改性剂进行改性处理，处理24h后得到改性土壤；
(3)将所述改性土壤在100℃下进行改性剂强化热脱附处理30min，脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤。
实施例4
(1)将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨并过1～2mm筛，调整PAHs染土壤含水率为16％，得到备用土壤样品；
(2)采用干式混合法向所述备用土壤样品中加入5wt％FeCl3其后采用翻转振荡器进行搅拌，搅拌转速为30rpm改性剂进行改性处理，处理24h后得到改性土壤；
(3)将所述改性土壤在100℃下进行改性剂强化热脱附处理30min，脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤。
对比例1
(1)将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨并过1～2mm筛，调整PAHs染土壤含水率为16％，得到备用土壤样品；
(2)将所述备用土壤在100℃下进行热脱附处理30min，脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤。
对比例2
(1)将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨并过1～2mm筛，调整PAHs染土壤含水率为16％，得到备用土壤样品；
(2)将所述备用土壤在300℃下进行热脱附处理30min，脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤。
对比例3
(1)将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨并过1～2mm筛，调整PAHs染土壤含水率为16％，得到备用土壤样品；
(2)采用干式混合法向所述备用土壤样品中加入2wt％FeCl3其后采用翻转振荡器进行搅拌，搅拌转速为30rpm改性剂进行改性处理，处理24h后得到改性土壤；
(3)将所述改性土壤在300℃下进行改性剂强化热脱附处理30min，脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤；
对比例4
(1)将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨并过1～2mm筛，调整PAHs染土壤含水率为16％，得到备用土壤样品；
(2)采用干式混合法向所述备用土壤样品中加入5wt％FeCl3其后采用翻转振荡器进行搅拌，搅拌转速为30rpm改性剂进行改性处理，处理24h后得到改性土壤；
(3)将所述改性土壤在300℃下进行改性剂强化热脱附处理30min，脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤。
测试结果
实施例1～4修复情况如下：
对比例1～4修复情况如下：
实施例1中采用5wt％CuCl2作为改性剂对PAHs污染土壤进行改性处理，改性后进行热脱附处理。相比于对比例1中的未添加改性剂的异位热脱附方法，在同样的脱附温度和脱附时间条件下，PAHs的去除效率可从46.36％提高至66.83％，去除效率提高了20.47％。这表明改性剂CuCl2对PAHs污染土壤热脱附去除效率有显著的提升效果，即CuCl2协同热脱附，能够降低热脱附温度或减少热脱附时间，使得能量输入减少而达到节能减耗、降低修复成本的目的。
实施例2中采用5％颗粒活性炭作为改性剂对PAHs污染土壤进行改性处理，改性后进行热脱附处理。相比于对比例1中的未添加改性剂的异位热脱附方法，在同样的脱附温度和脱附时间条件下，PAHs的去除效率可从46.36％提高至55.55％，去除效率提高了9.19％。这表明改性剂颗粒活性炭对PAHs污染土壤热脱附去除效率有一定程度的提升效果。
实施例3中采用2％FeCl3作为改性剂对PAHs污染土壤进行改性处理，改性后进行热脱附处理。相比于对比例1中的未添加改性剂的异位热脱附方法，在同样的脱附温度和脱附时间条件下，PAHs的去除效率可从46.36％提高至61.57％，去除效率提高了15.21％。这表明改性剂FeCl3对PAHs污染土壤热脱附去除效率有显著的提升效果，且其提升效果优于颗粒活性炭对PAHs热脱附去除效率的提升效果。在对比例2、对比例3和对比例4中，改性剂FeCl3的添加量分别为0％、2％和5％，其改性处理的PAHs污染土壤热脱附去除效率分别为80.82％、92.22％和99.6％，这表明FeCl3添加量对土壤中PAHs的脱除效果影响较大，PAHs去除率随FeCl3添加量的增大而增大，但始终高于相同条件下未添加的空白土壤。详情见图1所示。
相较于实施例4，对比例4中PAHs污染土壤均被5％FeCl3改性处理，其次分别在100℃和300℃条件下热脱附处理30min，对应的PAHs去除率为75.57％和99.60％，远高于100℃热脱附后PAHs的去除效率，具体如图2图3所示。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种多环芳烃污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将污染土壤进行预处理，经破碎、研磨、筛分后，调整多环芳烃污染土壤的含水率，得到备用土壤样品；
（2）采用干式混合法向所述备用土壤样品中加入改性剂2wt%~5wt%FeCl3进行改性处理得到改性土壤；
（3）将所述改性土壤在300℃加热条件下进行改性剂强化热脱附处理一定时间，热脱附处理后经冷却得到修复后土壤。
2.根据权利要求1所述的多环芳烃污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，其特征在于：所述步骤（1）中，污染土壤经破碎、研磨并过1~2mm筛，并将多环芳烃污染土壤的土壤含水率调整至15%~20%。
3.根据权利要求1所述的多环芳烃污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，其特征在于：所述步骤（2）中，向备用土壤样品中加入的改性剂后采用翻转振荡器进行搅拌混匀，搅拌转速为30rpm。
4.根据权利要求1所述的多环芳烃污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入改性剂进行改性处理的时间为24h。
5.根据权利要求1所述的多环芳烃污染场地的改性剂强化热脱附修复方法，其特征在于：所述步骤（3）中，脱附时间为30min，热脱附处理过后冷却至室温得到修复后土壤。
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