CN108114974B - 一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法 - Google Patents

一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于土壤修复技术领域，特别涉及一种修复镉‑多环芳烃复合污染土壤的方法；制备了一种兼具吸附性、磁性和光催化性能的炭气凝胶/四氧化三铁/二氧化钛复合纳米材料作为磁性修复剂，可对土壤中的镉、多环芳烃同时进行修复，本发明的土壤修复方法，通过将保持一定含水量的土壤与磁性修复剂充分接触、混合，吸附土壤中的重金属镉和多环芳烃化合物，在光照条件下，催化分解多环芳烃化合物，在磁场作用下，回收磁性修复剂，进行再生；节约成本，修复效果显著。

Description

一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法
技术领域
本发明属于土壤修复技术领域，特别涉及一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法。
背景技术
在土壤修复行业，已有的土壤修复技术达到一百多种，常用技术也有十多种，大致可分为物理、化学和生物三种方法。从根本上说，污染土壤修复的技术原理可包括为：(1)改变污染物在土壤中的存在形态或同土壤的结合方式，降低其在环境中的可迁移性与生物可利用性；(2)降低土壤中有害物质的浓度。
中国专利CN200910219624.1公开了一种修复镉-多环芳烃复合污染的添加剂及其应用，将柠檬酸和Tween80混合后溶于水中作为强化剂，而后将其施入种植有超富集植物和/或富集植物的重金属-多环芳烃复合污染土壤中，特别是种有龙葵的污染土壤中，龙葵地上部Cd提取率增加了38.7％，土壤多环芳烃总量的去除率达23.6％。但该修复方法需要时间很长，修复效率低，修复效果不显著。
中国专利CN201710915593.8公开了一种重金属镉和多环芳烃污染农田土壤的原位修复方法，将炭包覆多孔泡沫铁微细颗粒与过氧化物和植酸钠的混合物撒入受污染土壤；将双氧水溶液喷入受污染土壤，将土壤中的多环芳烃和重金属镉等污染物富集并去除；再将炭包覆多孔泡沫铁微细颗粒回收。但该方法先配置混合物，再喷洒双氧水，操作复杂，且对多环芳烃去除率较低，回收率不高。
发明内容
本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，包括以下步骤，
S1、将微晶纤维素均匀分散于水中，加入氯化铁、氯化亚铁，调节pH至5.5-6.5，制成溶液A；所述溶液A中，微晶纤维素的质量分数为1.5-3％，氯化铁、氯化亚铁、水的摩尔比为1:0.46-0.69:90；将壳聚糖溶解于冰醋酸后，加入钛酸四丁脂，制成溶液B；所述溶液B中壳聚糖的质量分数为5-6％，冰醋酸与钛酸四丁脂体积比为5:3；将所述溶液A中通入氨气，同时在高速搅拌条件下，缓慢滴加溶液B，所述溶液A与溶液B的体积比为100:10；滴加完毕后，继续通入氨气2-3小时后，通入氮气，并75-85℃条件下加热2-3小时，冷却过滤，将固体干燥、研细；将制得固体进行高温煅烧，冷却，制成磁性修复剂；
S2、将待修复的土壤研细，重量含水率调节至10-15％，加入磁性修复剂搅拌、加热3-4小时，并保持体系中含水率为10-15％；
S3、将经步骤2处理的土壤进行紫外灯照射12-24小时，期间保持体系中含水率为10-15％。
优选地，所述磁性修复剂可通过磁场进行回收。
优选地，所述回收方法为：将修复的土壤烘干、研细，放入磁场中进行磁分离。
优选地，步骤1所述高速搅拌条件为：240-300rpm。
优选地，步骤1所述缓慢滴加溶液B的条件为：每分钟滴加1mL，均匀滴加。
优选地，步骤1所述固体高温煅烧的条件为：300℃煅烧2小时，升温至350℃煅烧1小时。
优选地，步骤2中，土壤研细后，粒径小于5mm。
优选地，步骤2中，加入磁性修复剂与待修复土壤的体积比为2-4:90。
相比于现有技术，本发明的优点如下，
本发明制备了一种兼具吸附性、磁性和光催化性能的炭气凝胶/四氧化三铁/二氧化钛复合纳米材料作为磁性修复剂，可对土壤中的镉、多环芳烃同时进行修复，本发明的土壤修复方法，通过将保持一定含水量的土壤与磁性修复剂充分接触、混合，吸附土壤中的重金属镉和多环芳烃化合物，在光照条件下，催化分解多环芳烃化合物，在磁场作用下，回收磁性修复剂，进行再生；节约成本，修复效果显著。
具体实施方式
实施例1：
一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，包括以下步骤，
S1、将微晶纤维素均匀分散于水中，加入氯化铁、氯化亚铁，调节pH至5.5-6.5，制成溶液A；所述溶液A中，微晶纤维素的质量分数为2.4％，氯化铁、氯化亚铁、水的摩尔比为1:0.52:90；将壳聚糖溶解于冰醋酸后，加入钛酸四丁脂，制成溶液B；所述溶液B中壳聚糖的质量分数为5.5％，冰醋酸与钛酸四丁脂体积比为5:3；将所述溶液A中通入氨气，同时在高速搅拌条件(240-300rpm)下，缓慢滴加溶液B，每分钟滴加1mL，均匀滴加；所述溶液A与溶液B的体积比为100:10；滴加完毕后，继续通入氨气2-3小时后，通入氮气，并75-85℃条件下加热2-3小时，冷却过滤，将固体干燥、研细；将制得固体进行高温煅烧，300℃煅烧2小时，升温至350℃煅烧1小时；冷却，制成磁性修复剂；
S2、将待修复的土壤研细(粒径小于5mm)，重量含水率调节至15％，加入磁性修复剂搅拌、加热3-4小时，并保持体系中含水率为15％；其中加入磁性修复剂与待修复土壤的体积比为4:90；
S3、将经步骤2处理的土壤进行紫外灯照射12-24小时，期间保持体系中含水率为15％。
S4、将修复的土壤烘干、研细，放入磁场中进行磁分离。
实施例2：
同实施例1，仅将各原料的配比修改为：
Figure GDA0002378298720000031
实施例3：
同实施例1，仅将修复过程中土壤的含水量修改为：
A组：5％；
B组：10％；
C组：20％。
实施例4：
同实施例1，仅将磁性修复剂与待修复土壤的体积比修改为：
A组：1:90；
B组：2:90；
C组：6:90。
对比例1：
一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，包括以下步骤，
S1、将微晶纤维素均匀分散于水中，加入氯化铁、氯化亚铁，调节pH至5.5-6.5，制成溶液A；所述溶液A中，微晶纤维素的质量分数为2.4％，氯化铁、氯化亚铁、水的摩尔比为1:0.52:90；通入氨气2-3小时后，通入氮气，并75-85℃条件下加热2-3小时，冷却过滤，将固体干燥、研细；将制得固体进行高温煅烧，300℃煅烧2小时，升温至350℃煅烧1小时；冷却，制成磁性修复剂；
S2、将待修复的土壤研细(粒径小于5mm)，重量含水率调节至15％，加入磁性修复剂搅拌、加热3-4小时，并保持体系中含水率为15％；其中加入磁性修复剂与待修复土壤的体积比为4:90；
S3、将经步骤2处理的土壤进行紫外灯照射12-24小时，期间保持体系中含水率为15％。
S4、将修复的土壤烘干、研细，放入磁场中进行磁分离。
对比例2：
一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，包括以下步骤，
S1、将微晶纤维素均匀分散于水中，调节pH至5.5-6.5，制成溶液A；所述溶液A中，微晶纤维素的质量分数为2.4％；将壳聚糖溶解于冰醋酸后，加入钛酸四丁脂，制成溶液B；所述溶液B中壳聚糖的质量分数为5.5％，冰醋酸与钛酸四丁脂体积比为5:3；同时在高速搅拌条件(240-300rpm)下，缓慢滴加溶液B，每分钟滴加1mL，均匀滴加；所述溶液A与溶液B的体积比为100:10；滴加完毕后，通入氮气，并75-85℃条件下加热2-3小时，冷却过滤，将固体干燥、研细；将制得固体进行高温煅烧，300℃煅烧2小时，升温至350℃煅烧1小时；冷却，制成修复剂；
S2、将待修复的土壤研细(粒径小于5mm)，重量含水率调节至15％，加入修复剂搅拌、加热3-4小时，并保持体系中含水率为15％；其中加入修复剂与待修复土壤的体积比为4:90；
S3、将经步骤2处理的土壤进行紫外灯照射12-24小时，期间保持体系中含水率为15％。
上述实施例和对比例均采用相同的土壤(镉含量为84mg/kg，多环芳烃含量为353mg/kg)和其他实验条件；修复完成后，分别对镉、多环芳烃的含量进行检测，并对镉、多环芳烃的去除率，磁性修复剂的回收率进行计算，结果如表1所示：
表1
Figure GDA0002378298720000041
Figure GDA0002378298720000051
由表1可知，发明的修复方法对土壤中的镉、多环芳烃具有显著的修复效果，且磁性修复剂的回收率高，可有效减低成本；技术方案中，各原料的配比(实施例2)对修复效果和修复剂的回收率均产生影响；修复过程中土壤的含水量(实施例3)也对修复效果产生影响，含水量太低(A组)，镉、多环芳烃去除率均降低，含水量太低(C组)，多环芳烃去除率降低；磁性修复剂与待修复土壤的体积比越大，土壤修复效果越好，低于2:90，修复效果不够显著；对比例1和对比例2的实验结果表面，作为磁性修复剂的复合物的制备过程中，各个原料的加入均对为镉的去除率、多环芳烃去除率、可回收性能同时产生影响。
需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、将微晶纤维素均匀分散于水中，加入氯化铁、氯化亚铁，调节pH至5.5-6.5，制成溶液A；所述溶液A中，微晶纤维素的质量分数为1.5-3％，氯化铁、氯化亚铁、水的摩尔比为1:0.46-0.69:90；将壳聚糖溶解于冰醋酸后，加入钛酸四丁脂，制成溶液B；所述溶液B中壳聚糖的质量分数为5-6％，冰醋酸与钛酸四丁脂体积比为5:3；将所述溶液A中通入氨气，同时在高速搅拌条件下，缓慢滴加溶液B，所述溶液A与溶液B的体积比为100:10；滴加完毕后，继续通入氨气2-3小时后，通入氮气，并在75-85℃条件下加热2-3小时，冷却过滤，将固体干燥、研细；将制得固体进行高温煅烧，冷却，制成磁性修复剂；
S2、将待修复的土壤研细，重量含水率调节至10-15％，加入磁性修复剂搅拌、加热3-4小时，并保持体系中含水率为10-15％；
S3、将经S2处理的土壤进行紫外灯照射12-24小时，期间保持体系中含水率为10-15％。
2.如权利要求1所述修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，其特征在于，所述磁性修复剂可通过磁场进行回收。
3.如权利要求2所述修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，其特征在于，所述回收方法为：将修复的土壤烘干、研细，放入磁场中进行磁分离。
4.如权利要求1所述修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，其特征在于，所述步骤1所述高速搅拌条件为：240-300rpm。
5.如权利要求1所述修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，其特征在于，所述步骤1所述缓慢滴加溶液B的条件为：每分钟滴加1mL，均匀滴加。
6.如权利要求1所述修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，其特征在于，所述步骤1所述高温煅烧的条件为：300℃煅烧2小时，升温至350℃煅烧1小时。
7.如权利要求1所述修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，其特征在于，所述步骤2中，土壤研细后，粒径小于5mm。
8.如权利要求1所述修复镉-多环芳烃复合污染土壤的方法，其特征在于，所述步骤2中，加入磁性修复剂与待修复土壤的体积比为2-4:90。
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