BR112015012759B1 - composição betuminosa sob a forma de granulados, seu processo de preparação e seu uso - Google Patents

Abstract

COMPOSIÇÃO BETUMINOSA SOB A FORMA DE GRANULADOS E O RESPECTIVO PROCESSO DE PREPARO. A presente invenção visa uma composição betuminosa sob a forma de granulados, cada granulado comportando um núcleo e um revestimento e apresentando uma massa para aproximadamente cem partículas compreendidas entre 0,5 g a 2 g, o núcleo compreendendo 40 % a 60 % em peso de uma matriz ligante; 30 % a 40 % em peso de um polímero; 4 a 6 % em peso de um agente compatibilizante; e 2% a 15 % em peso de uma carga antiaderente; e o revestimento compreendendo um agente anticolante. A invenção visa também o processo de preparo dessa composição, assim como sua utilização em usinas de betume.

Description

[001] A presente invenção refere-se a uma composiçãobetuminosa sob a forma de granulados, comportando um núcleo e um revestimento. A invenção se refere também ao processo de preparo dessa composição.

[002] As composições betuminosas que comportam uma matrizligante são atualmente comumente utilizadas para fabricar ligantes anidros. Essas composições são também utilizadas em emulsão para aplicação em estradas. Para melhorar as características físico-químicas, as composições betuminosas comportando uma matrizligante podem notadamente englobar polímeros dispersados nestas.

[003] Geralmente, o preparo dessas composições é longa e érealizada em usinas dedicadas, comportando cubas misturadorasajustadas para receber os diferentes componentes e aditivos, formando a composição. As cubas podem compreender ferramentas de mistura, de moagem, de dispersão, de cisalhamento ou de outros elementos que contribuem para a maturação da composição. Dispositivos de tipo extrudadora são utilizados e apresentam a vantagem de permitir um processo de preparo em contínuo em um tempo reduzido. Todavia, a utilização de extrudadora é, às vezes, acompanhada de inconvenientes conforme será visto mais tarde.

[004] De acordo com a composição buscada, as ferramentas depreparo podem compreender sistemas que permitem o acréscimo de reticulante. As condições, nas quais a reticulação ou a dispersão ocorre, se for o caso, pode variar segundo a composição fina buscada. Isto pode afetar as cadências de produção e/ou os custos de preparo.

[005] Por outro lado, o uso de determinados aditivos pode ter umimpacto ambiental sensível. Além disso, as matérias-primas utilizadas e sua qualidade físico-químico têm um impacto considerável sobre as propriedades físico-químicas (aí compreendidos os desempenhos termomecânicos) da composição final. Existe uma necessidade constante de controlar e uniformizar as matérias-primas empregadas. Esse controle é um processo pesado e caro.

[006] Quando do processo de preparo das composições, asquantidades de energia são muito importantes e, em particular, no que se refere ao aquecimento de cubas de malaxagem que podem às vezes conter uma quantidade importante de componentes. O aquecimento como tal deve também ser controlado, a fim de não degradar os desempenhos termomecânicos da composição final.

[007] É também muito importante para as composiçõesbetuminosas apresentar boas características (notadamente a homogeneidade) de estocagem.

[008] O documento FR 2 871 804 propõe um processo depreparo de uma mistura contendo o betume e pelo menos um polímero em uma extrudadora à temperatura variável.

[009] Foi demonstrado que a granulometria do polímero exerceum papel primordial no preparo de composições betuminosas. Com efeito, quanto mais o polímero apresentar uma granulometria fina, mais sua velocidade de dispersão no betume for elevada. Todavia, o acondicionamento dos polímeros sob a forma de pó tem um custo tanto mais elevado quanto menor o tamanho das partículas desse pó. Por outro lado, esse acondicionamento apresenta determinados riscos e necessita da colocação de medidas de segurança onerosas.

[0010] Por outro lado, foi tentado misturar o polímero sob a formalíquida com a matriz ligante da composição betuminosa, o que resulta em um tempo de malaxagem muito curto e uma mistura quase instantânea. Todavia, a energia necessária para liquefazer o polímero é muito importante e o tempo necessário é longo. Também essa fase é realizada a temperaturas que podem induzir uma degradação do polímero.

[0011] De maneira geral, a utilização de extrudadora para opreparo de composições de matriz ligante demanda condiçõesoperacionais muito precisas. Existe, portanto, uma necessidadeconstante de melhorar os processos de preparo, a fim de prevenir os inconvenientes citados acima. Muito particularmente, existe umanecessidade de limitar os custos, ter uma liberdade de escolha sobre a matéria-prima e sobretudo fornecer uma composição. Por estabilidade no tempo, compreende-se notadamente a possibilidade de estocagem em durações prolongadas e à temperatura ambiente.

[0012] A presente invenção visa melhorar a situação.

[0013] Para isso, a invenção propõe um processo de preparo degranulados com composição de matriz ligante, compreendendo as seguintes etapas:

[0014] a. fornecer 40 a 60 % em peso de uma matriz ligante, 30 %a 40 % em peso de um polímero, 4 % a 6 % em peso de um agente compatibilizante, e 3 % a 15 % em peso de uma carga antiaderente;

[0015] b. micronizar o polímero em presença do agentecompatibilizante para formar um preparado com polímero micronizado tendo partículas de polímero de diâmetro compreendido entre 250 μm a 1000 μm, de preferência, entre 400 μm a 600 μm;

[0016] c. acrescentar a matriz ligante a esse preparo com polímeromicronizado obtido na etapa b. para formar uma mistura com matriz ligante;

[0017] d. acrescentar a carga antiaderente a essa mistura commatriz ligante obtida na etapa c. para formar um núcleo;

[0018] e. formular o núcleo obtido na etapa d. em um produto pré-granulado;

[0019] f. secar o produto pré-granulado;

[0020] g. revestir o produto pré-granulado com um agenteantiaderente;

[0021] no qual a etapa b. é realizada a uma temperatura inferior ouigual a 60 oC, as etapas c. e d. são realizadas a uma temperatura compreendida entre 130 oC e 200 oC.

[0022] De acordo com modo de realização, a etapa e. comportauma colocação sob pressão compreendida entre 2000 kPa e 7000 kPa.

[0023] O polímero é, de preferência, a copolimerização estireno-butadieno- estireno (SBS).

[0024] A etapa d. pode compreender, além disso, o acréscimo de1 % a 5 % em peso de um agente de reticulação. De acordo com um modo de realização da invenção, a etapa d. pode compreender, além disso, o acréscimo de 1 % a 5 % em peso de um agente de reticulação Retiflex.

[0025] O agente compatibilizante é, de preferência, escolhidodentre o grupo constituído de uma cera à base de uma mistura de derivados de ácidos graxos, de uma cera parafínica, de uma cera de origem vegetal, de uma cera de origem animal, ou de uma mistura destes.

[0026] A matriz ligante pode ser escolhida dentre o grupoconstituído de betume de classe 35/50, de betume de classe 50/70, de betume de classe 70/100, de betume de classe 160/220, e resina de tal-oil ou de seus derivados, de uma mistura de ácidos graxos ou de seus derivados, de um óleo de origem vegetal, de um óleo de origem animal, de um derivado de colofane, de um éster metílico, e de óleo vegetal ou de uma mistura destes.

[0027] A carga antiaderente pode ser escolhida dentre o grupoconstituído de talco, de estearato de zinco, de estearato de cálcio, de estearato de magnésio, de pó de polietileno, de cera de polietileno, de sílica moída, de negro de carbono, ou de uma mistura destes.

[0028] A etapa e. pode compreender o recorte por cisalhamentodesse núcleo de maneira a se obter um produto pré-granulado formado por partículas. Nesse modo de realização as partículas obtidas têm uma massa para aproximadamente cem partículas. Nesse modo de realização as partículas obtidas têm uma massa para aproximadamente cem partículas compreendida entre 0,4 g a 0,9 g.

[0029] O polímero fornecido na etapa a. pode estar sob a forma degrãos de tamanho compreendido entre 1 mm e 10 mm. O polímero fornecido na etapa a. é, de preferência, sob a forma de grãos de tamanho compreendido entre 1 e 5 mm.

[0030] A invenção visa também uma composição betuminosa soba forma de granulados, cada granulado comportando um núcleo e um revestimento, e apresentando uma massa para aproximadamente cem partículas compreendida entre 0,6 g a 1,0 g, o núcleo compreendendo:

[0031] - 40 % a 60 % empeso de uma matriz ligante;

[0032] - 30 % a 40 % em peso de um polímero;

[0033] - 4 % a 6 % em peso de um agente compatibilizante; e

[0034] - 3 % a 15 % em peso de uma carga antiaderente;

[0035] e o revestimento compreendendo um agente antiaderente.

[0036] Nessa composição, a matriz ligante pode ser escolhidadente o grupo constituído de betume de classe 35/50, de betume de classe 50/70, de betume de classe 70/100, de betume de classe 160/220, de resina de tal-oil ou de seus derivados, de uma mistura de ácidos graxos ou de seus derivados, de um óleo de origem vegetal, de um óleo de origem animal de um derivado de colofane, de um éster metílico de óleo vegetal ou de uma mistura destes. O polímero pode ser o copolimerização estireno-butadieno-estireno (SBS). O agente compatibilizante é, de preferência, escolhido dentre o grupo constituído de uma cera à base de uma mistura de derivados de ácidos graxos, de uma cera parafínica, de uma cera de origem vegetal, de uma cera de origem animal, ou de uma mistura destes. As misturas de ácidos graxos são particularmente preferidas na composição da invenção. A carga antiaderente do núcleo pode ser escolhida dentre o grupo constituído de talco, de estearato de zinco, de estearato de cálcio, de estearato de magnésio, de pó de polietileno, de cera de polietileno, de sílica moída, de negro de carbono ou de uma mistura destes. O agente antiaderente do revestimento pode ser escolhido dentre o grupo constituído de talco, de estearato de zinco, de estearato de cálcio, de estearato de magnésio e de pó de polietileno.

[0037] O núcleo da composição da invenção pode, além disso,compreender 1 % a 5 % em peso de um agente de reticulação.

[0038] A invenção visa, por outro lado, uma utilização dacomposição betuminosa, tal como descrita acima nas aplicações de rodovias, por um lado, e para a fabricação de uma mistura betuminosa, compreendendo cascalhos, por outro.

[0039] A composição, de acordo com a invenção, pode serintroduzida diretamente em malaxadores das centrais de revestimento. Quando a composição contém um agente de reticulação, ela é geralmente destinada a ser misturada com betume em uma usina de fabricação de ligantes modificados nos polímeros. A invenção visa uma utilização da composição da invenção em uma usina de ligantes.

[0040] Finalmente, a invenção visa também um dispositivo quecompreende uma extrudadora biparafuso, comportando uma seção de entrada, uma seção intermediária e uma seção de saída, essa seção de entrada sendo ajustada para receber pelo menos os elementos do grupo constituído de um polímero e de um agente compatibilizante, essa seção intermediária sendo ajustada para receber pelo menos uma matriz ligante, e essa seção de saída sendo ajustada para receber pelo menos uma carga antiaderente, e, se for o caso, um agente de reticulação; uma ferramenta de micronização disposta na seção de entrada para micronizar esse polímero em presença do agente compatibilizante e formar um preparado com polímero micronizado, tendo partículas de polímero de diastereoisômeros inferior ou igual a 500 μm; uma ferramenta de mistura disposto em cada seção para misturar os elementos respectivamente recebidos pela seção de entrada, a seção intermediária e a seção de saída, e formar um núcleo na seção de saída; um regulador de temperatura cooperando com cada seção para manter uma temperatura inferior ou igual a 60 oC e nessa seção de entrada e para manter uma temperatura compreendida entre 130 oC e 200 oC nessas seções intermediária e terminal; um compressor que coopera pelo menos com a seção de saída da extrudadora para uma colocação sob pressão dessa seção a uma pressão compreendida entre 2000 kPa e 7000 kPa; uma câmara de granulação compreendendo uma ferramenta de cisalhamento disposto nas proximidades dessa seção de saída ajustada para recortar esse núcleo de maneira a obter um produto pré- granulado formado por partículas que têm uma massa para aproximadamente cem partículas compreendida entre 0,4 g e 0,9 g; uma ferramenta de secagem para secar esse produto pré-granulado; e uma câmara de revestimento para revestir esse produto pré-granulado com uma gente antiaderente e assim formar cem partículas compreendidas entre 0,5 e 1 g.

[0041] Outras vantagens e características da invenção aparecerãocom a leitura da descrição detalhada a seguir e no desenho anexado, no qual:

[0042] - a figura 1 representa um esquema de um dispositivo, deacordo com a invenção, assim como as etapas do processo de preparo de granulados com composição de matriz ligante.

[0043] O desenho e a descrição a seguir contêm, no essencial, elementos de caráter determinado. Eles fazem parte integrante da descrição e poderão ,portanto, não somente servira fazer compreender melhor a presente invenção, mas também contribuir para sua definição, se for o caso.

[0044] O preparo de granulados com composição de matrizligante, tais como os revestidos betuminosos modificados nos polímeros, pode ser realizado em dispositivos do tipo extrudadora.

[0045] A presente invenção visa notadamente um processo depreparo de granulados com composição de matriz ligante. A composição final compreende, entre outras, uma matriz ligante (betume) e pelo mens um polímero. O processo é realizado em um dispositivo de tipo extrudadora.

[0046] Os dispositivos do tipo extrudadora oferecem umtratamento que permite o cisalhamento de uma massa pastosa e seu transporte através de um ou vários orifícios apropriados para se obter um produto final sob a forma de granulados. O funcionamento de uma extrudadora é acompanhado de fases de moagem, de malaxagem e de transporte da matéria que asseguram uma homogeneização da mistura entre matriz ligante, o polímero e o resto dos componentes que formam o produto final, que são classicamente introduzidos separadamente na extrudadora. Para efetuar a mistura, a extrudadora comporta um órgão de mistura que pode ser formado por um ou vários parafusos de tipo parafuso de Arquimedes.

[0047] Existem extrudadoras ditas extrudadoras biparafuso,comportando pelo menos dois parafusos. Esses parafusos podem então girar no mesmo sentido ou em sentidos opostos. As extrudadoras atuais permitem assim formar uma mistura em algumas dezenas de segundos. Para otimizar as operações de mistura (eficácia de mistura / malaxagem, etc.), é possível fazer variar e adaptar os perfis de parafusos, a temperatura, a velocidade de rotação, os fluxos dos componentes.

[0048] A utilização de uma extrudadora apresenta váriasvantagens e notadamente a possibilidade de fazer variar a temperatura de trabalho ao longo do estojo no qual se acha o parafuso com extrudadora. Com efeito, segundo os componentes químicos introduzidos na extrudadora, a possibilidade de poder regular e fazer variar a temperatura nas diferentes seções da extrudadora exerce um papel essencial na determinação das características físico-químicas do produto final. Assim, a duração de dispersão do polímero pode ser reduzida a alguns segundos, o que limita sua exposição a temperaturas elevadas e evita assim a degradação de seus desempenhos.

[0049] Por exemplo, foi constatado que uma temperatura detrabalho a 160 oC e podia se mostrar preferível, quando se utiliza, como polímero, o copolimerização tri sequenciado estireno-butadieno - estireno (SBS), a fim de assegurar o amolecimento deste, as boa dispersão e sua intumescência nos óleos e resinas do betume. Essa temperatura é então aplicada nas seções da extrudadora com mistura / malaxagem escolhidas. Em outras seções, a redução da temperatura poderá favorecer o resfriamento até a temperatura ambiente de estocagem do produto final.

[0050] As extrudadoras permitem formar uma mistura mestre.Essa mistura pode ser composto de diferentes componentes químicas as quais têm, se for o caso, propriedades físico-químicas muito diferentes. A regulagem de temperatura é, portanto, um fator essencial e sensível no preparo de produtos destinados a aplicações específicas.

[0051] Uma outra vantagem é que uma extrudadora compreendeum conjunto de elementos ajustados para trabalhar em sinergia uns com os outros e que esses elementos podem ser adaptados, conforme as necessidades requeridas. Assim, a extrudadora pode apresentar parafusos específicos dotados de instrumentos que formam, por exemplo, misturadores / malaxadores particulares.

[0052] O estado da técnica ensina que quanto mais o polímero forfinamente dispersado, mais a duração de agitação será curta. O estado da técnica ensina também que um polímero sob a forma resulta em um tempo de mistura / malaxagem muito curto.

[0053] Mas, o custo de acondicionamento dos polímeros sob aforma de pó será tanto mais elevado, quanto menor for o tamanho das partículas desse pó; enquanto que a energia necessária para liquefazer o polímero é muito importante e o tempo necessário é longo.

[0054] Além disso, os polímeros sob a forma de pó apresentamproblemas de saúde para o pessoal operacional (inalação de partículas finas, risco de autoinflamação ou de explosão, etc.). A requerente analisou polímeros no estado líquido e pôde identificar desvantagens que os tornam geralmente inutilizável. Dentre essas desvantagens, pode-se notadamente citar uma rigidez aumentada ligada a uma potencial oxidação resultante de sua exposição a temperaturas elevadas (próxima de 200 oC).

[0055] A requerente desenvolveu um processo e uma ferramentade micronização, otimizando as características físico-químicas do produto final. A aplicação do processo e a ferramenta de micronização limitam os inconvenientes do estado da técnica ligados à utilização de um pó de polímero ou de um polímero sob a forma líquida. Além disso, a Requerente identificou temperaturas de trabalho e um protocolo de fabricação por extrusão, permitindo:

[0056] - melhorar as características físico-químicas do produtofinal (notadamente em termos de estabilidade na estocagem);

[0057] - micronizar o polímero SBS em granulados em umaextrudadora;

[0058] - otimizar a dispersão e a intumescência do polímero SBSem uma matriz ligante;

[0059] - obter os granulados (de mistura mestre estocáveis àtemperatura ambiente).

[0060] Isto levou a uma composição de matriz liganteapresentando características físico-químicas otimizadas em relação àquelas conhecidas no estado da técnica. Além disso, o processo da invenção é mais econômico em termos de custos e de energia que os processos conhecidos.

[0061] A vantagem da invenção é notadamente a possibilidade deacrescentar o polímero sob a forma bruta, tal como sob a forma de grãos. O polímero sob essa forma é difundido comercialmente, é econômico, é simples de estocar e não necessita de nenhum pré- tratamento.

[0062] Com efeito, um ferramenta de micronização é disposta noinício de extrudadora, a qual permite micronizar o polímero bruto em partículas de diastereoisômeros compreendido entre 250 μm e 100 μm, de preferência, entre 400 μm e 600 μm. A micronização é realizada em presença de um agente compatibilizante. A presença do agente compatibilizante diminui a energia de atrito, quando da micronização e limita assim o autoaquecimento do polímero. Vantajosamente, a temperatura quando da micronização é regulada a um temperatura inferior ou igual a 60 oC. Assim, evita-se a deterioração do polímero (notadamente por oxidação) e melhoram-se assim as características físico-químicas do produto final.

[0063] Em outros modos de realização, o polímero pode sermicronizado a montante de sua introdução na extrudadora.

[0064] Uma outra particularidade da presente invenção é acombinação no produto final de uma carga antiaderente e de um agente antiaderente. A carga antiaderente está compreendida no núcleo do produto final, enquanto que o agente antiaderente reveste esse núcleo. A sinergia entre esses dois componentes aumenta notadamente a estabilidade de estocagem do produto final.

[0065] Por outro lado, a Requerente descobriu não sem surpresaque a colocação sob pressão reduzida de uma extrudadora por regulagem ativa permitia controlar a massa e o diâmetro das partículas que formam o produto final.

[0066] Um instrumento de recorte (ou cisalhamento) disposto emseção de saída da extrudadora permite em teoria granular uma composição pastosa em partículas de tamanho escolhido. Todavia, o avanço da composição pastosa através da ferramenta de cisalhamento ne, sempre é regular em razão de possíveis variações de viscosidade notadamente ou vácuos de ar no meio da composição pastosa. A colocação sob pressão permite controlar ativamente o avanço e assim controlar e uniformizar recorte da composição pastoso pela ferramenta de cisalhamento.

[0067] Assim, segundo um modo de realização da invenção asetapas b. a d. do processo da invenção descrito antes, podem ser realizadas em uma extrudadora sob pressão compreendida entre 2000 kPa e 7000 kPa, e, de preferência, entre 3000 kPa e 6000 kPa. De acordo com um modo particular de realização a pressão está compreendida entre 5500 kPa e 5700 kPa. Em consequência, as partículas do produto final têm uma massa para aproximadamente cem partículas compreendida entre 0,4 g e 0,9 g.

[0068] A figura 1 mostra um dispositivo da invenção 10. Odispositivo 10 comporta uma extrudadora 5000 do tipo biparafuso, uma câmara de granulação 26 sob ar ou sob água, uma ferramenta de secagem 20 e uma câmara de revestimento 22.

[0069] Paralelamente ao dispositivo 10, a figura 1 mostra asoperações do processo da invenção, conforme um modo de realização particular.

[0070] A extrudadora 500 apresenta uma seção de entrada 100,uma seção intermediária 200 e uma seção de saída 300. Cada seção 100, 200, 300 é ajustada para receber os componentes que formam a composição de matrizes ligantes, de acordo com a invenção.

[0071] Antes da introdução na extrudadora dos diferentescomponentes químicos da composição de matriz ligante da invenção, o processo da invenção prevê uma colocação à disposição desses componentes. No modo de realização descrito aqui, essa colocação à disposição é realizada por uma operação A que consiste em fornecer 40 % a 60 % em peso de uma matriz ligante, 30 % a 40 % em peso de um polímero, 4 % a 6 % em peso de um agente compatibilizante, e 3% a 15 % empeso de uma carga antiaderente (e, se for o caso, 1% a 5 % em peso de u agente de reticulação).

[0072] O polímero é, de preferência, o copolimerização estireno-butadieno-estireno (SBS).

[0073] O agente compatibilizante é escolhido dentre o grupoconstituído de uma cera à base de uma mistura de derivados de ácidos graxos, de uma cera parafínica, de uma cera de origem vegetal, de uma cera de origem animal, ou de uma mistura destes.

[0074] A matriz ligante pode ser escolhida dentre o grupoconstituído de betume de classe 35/50, de betume de classe 50/70, de betune de classe 70/100, de betume de classe 160/220, de resina de tal-oil ou de seus derivados, de uma mistura de ácidos graxos ou de seus derivados, de um óleo de origem vegetal, de um óleo de origem animal, de um derivado de colofane, de um éster metílico de óleo vegetal ou de uma mistura destes.

[0075] A carga antiaderente pode ser escolhida dentre o grupoconstituído de talco, de estearato de zinco, de estearato de cálcio, de estearato de magnésio, de pó polietileno, e cera de polietileno, de sílica moída, de negro de carbono, ou de uma mistura destes.

[0076] A seção de entrada 100 pode receber pelo menos opolímero e o agente compatibilizante. A seção intermediária 200 pode receber pelo menos a matriz ligante e a seção de saída 300 pode receber pelo menos a carga antiaderente e, se for o caso, um agente de reticulação.

[0077] A figura 1 mostra também uma ferramenta de mistura 12disposta em cada seção da extrudadora 500. No presente modo de realização a ferramenta de mistura 12 comporta um duplo parafuso. Na seção de entrada 100, a ferramenta de mistura 12 está em cooperação com uma ferramenta de micronização 154. Essa ferramenta de micronização permite, na seção de entrada 100, micronizar grãos de polímeros introduzidos, no estado bruto, na extrudadora. Esse micronização é realizada em presença de um agente compatibilizante e sob controle de temperatura conforme descrito mais adiante.

[0078] Assim, o processo da invenção prevê uma operação B queconsiste no caso em micronizar o polímero em presença do agente compatibilizante para formar um preparado com polímero micronizado tendo partículas de polímero de diastereoisômeros inferior ou igual a 500 μm.

[0079] A utilização da ferramenta de micronização 14 oferece apossibilidade de introduzir diretamente o polímero sob a forma bruta, a saber sob a forma de grãos. Conforme descrito mais acima, o estado da técnica faz intervir pelo menos uma etapa suplementar para acondicionar o polímero, antes da introdução na extrudadora. Trata-se essencialmente da transformação do polímero em pó, a invenção permite se passar dessa etapa de acondicionamento e isto graças à ferramenta de micronização 14 disposto na seção de entrada da extrudadora 500.

[0080] Para favorecer a micro-organismo do polímero, a invençãopropõe a introdução em paralelo do agente compatibilizante. A micronização do polímero em presença do agente compatibilizante pode ser realizada sob temperatura controlada a uma temperatura inferior ou igual a 60 oC e . Isto evita a deterioração do polímero (por exemplo, sua oxidação) e aumenta a qualidade do produto final. O agente compatibilizante contribui para a regulagem da temperatura, quando da micronização do polímero. Trata-se essencialmente da redução da energia de atrito que sobrevém, quando dessa micronização. Além disso, o fato de operar a uma temperatura inferior ou igual a 60 oC e permite conservar as propriedades elastoméricas do polímero SBS. Tudo isto resulta em um produto final, tendo bons desempenhos físico-químicos.

[0081] Para controlar mais a temperatura no meio do dispositivo10 da invenção, este compreende um regulador de temperatura 16. Esse regulador de temperatura 16 é ajustado para agir sobre cada parte do dispositivo 10 da invenção. O modo de realização da figura 1 mostra um elo direto entre regulador de temperatura 16 e a extrudadora 500. Todavia, é preciso compreender que o regulador pode agir sobre cada parte do dispositivo e notadamente sobre a temperatura do ar ou da água na câmara de granulação 26.

[0082] O regulador de temperatura 16 permite um controlecontínuo da temperatura ao longo da extrudadora 500. Cada etapa do processo de preparo da invenção é assim otimizada à temperatura sensivelmente escolhida. Assim, a temperatura reinante na seção de entrada 100 pode ser diferente da temperatura reinante na seção intermediária 200, ela própria diferente da temperatura reinante na seção de saída 300. O regulador de temperatura 16 pode ser composto de resistências aquecedoras, por um lado, e de um circuito de água, por outro lado. Captadores dispostos no dispositivo 10 permitem ao regulador de temperatura 16 de verificar a temperatura e regulá-la para cima ou para baixo, se necessidade houver. Por exemplo, se uma temperatura limite predeterminado (como a temperatura de 60 oC e, quando da operação B) corre o risco de ser ultrapassada, o regulador 16 resfriará o sistema.

[0083] É preciso anotar que a combinação entre a introdução deum agente compatibilizante juntamente com o polímero, e a manutenção a uma temperatura escolhida por meio do regulador de temperatura 16, permite in fine gerar um polímero uniforme, o que favorece a dispersão da matriz ligante que será acrescentada em uma etapa posterior. Isto resulta em uma estabilidade e uma uniformidade do produto final.

[0084] É preciso, portanto, reter que a micronização do polímerono meio do dispositivo 10 seja controlada pelo acréscimo em paralelo de um agente compatibilizante, por um lado, e pela regulagem de temperatura, por outro.

[0085] Após a obtenção do preparado com polímero micronizadotendo partículas de polímero de diâmetro inferior ou igual a 500 μm pela operação B de micronização, segue uma operação C que consiste em acrescentar a matriz ligante a esse preparado com polímero micronizado. Forma-se assim uma mistura com matriz ligante. A operação C é, de preferência, realizada a uma temperatura de 180 oC .

[0086] Essa operação C de acréscimo de matriz ligante é seguidade uma operação C que consiste em acrescentar a carga antiaderente à mistura com matriz ligante. Forma-se assim um núcleo. É preciso compreender que o núcleo está no caso sob a forma de composição pastosa. Na sequência do processo, o núcleo será acondicionado em produto pré-granulado, conforme descrito a seguir. A operação D é, de preferência, realizada a uma temperatura de 140 oC.

[0087] Opcionalmente, a operação D pode compreender umaoperação D1 que consiste em acrescentar, além disso, 1% a 5 % empeso de um agente de reticulação.

[0088] As operações de acréscimos C, D e D 1 são realizadas, demaneira clássica. Trata-se de um acréscimo de componentes químicos na extrudadora 500. Cada acréscimo pode ser feito em uma seção escolhida (seção de entrada 100, seção intermediária 200 ou seção de saída 300 da extrudadora 500).

[0089] A operação E seguinte consiste em formular esse núcleo(ainda sob a forma de composição pastosa) em um produto pré- granulado. Trata-se de uma granulação.

[0090] Nas proximidades da seção de saída 300, é disposta umafileira 28, depois uma câmara de granulação 26. Em outros modos de realização, não representados aqui, a câmara de granulação 26 pode ser disposta na extrudadora 500.

[0091] A fileira 28 permite transformar a composição sob a formade pasta em composição sob a forma a fios ou de pinos.

[0092] A câmara de granulação 26 compreende uma ferramentade cisalhamento (ou ferramenta de corte), permitindo granular a composição pastosa (núcleo) em partículas de massa e/ou de tamanho escolhida.

[0093] Para controlar a operação E de granulação no meio dodispositivo 10 da invenção, este compreende um compressor 18. Esse compressor 18 é ajustado para agir sobre cada parte do dispositivo 10 da invenção. O modo de realização da figura 1 mostra um elo direto entre regulador de temperatura 16 e a extrudadora 500. Todavia, é preciso compreender que o compressor 18 pode agir sobre cada parte do dispositivo e particularmente sobre a fieira 28 que permite transformar a composição betuminosa em fios ou pinos regulares com viscosidades constantes.

[0094] O compressor 18 permite controlar ativamente o avanço dacopolimerização pastosa ao longo da extrudadora 500 e particularmente na fieira 28, depois a câmara de granulação 26. De acordo com um modo de realização preferencial, a pressão na fieira é regulada a aproximadamente 5000 kPa e 6000 kPa. A ferramenta de cisalhamento pode assim operar, de maneira precisa, a fim de uniformizar o recorte da composição pastosa e fornecer partículas que têm uma massa para aproximadamente cem partículas compreendida entre 0,4 g e 0,9 g. As partículas formam o produto pré-granulado.

[0095] Em outros termos, a operação E pode ser vista como umaformulação por granulação controlada.

[0096] A câmara de granulação 26 compreende geralmente umaentrada de água de água de resfriamento, a fim de resfriar as partículas recentemente recortadas. Em consequência, o produto pré- granulado deve ser secado, antes do revestimento final. A secagem é realizada por meio de uma ferramenta de secagem 24 o qual comporta geralmente uma sopradora de ar termorregulada.

[0097] Assim, a figura 1 representa uma ferramenta de secagem24 destinada a realizar uma operação F que consiste em secar o produto pré-granulado obtido na operação E.

[0098] Após secagem, o processo da invenção compreende umaoperação G que consiste em revestir o produto pré-granulado com um agente antiaderente. Para isso, o dispositivo 10 da invenção comporta uma câmara de revestimento 22.

[0099] De acordo com um modo de realização da invenção, oagente antiaderente é escolhido dentre o grupo constituído de talco, de estearato de zinco, de estearato de magnésio e de pó de polietileno.

[00100] É preciso anotar que a carga antiaderente compreendida no núcleo e o agente antiaderente que reveste esse núcleo pode ser de natureza próxima até mesmo idêntica. Todavia, de acordo com a invenção, sua função final é diferente. Assim, a requerente descobriu, não sem surpresa, que a combinação da carga antiaderente e do agente antiaderente arquiva um efeito de sinergia que resulta em uma grande estabilidade do produto final.

[00101] Com efeito, após revestimento do produto pré-granulado com o agente antiaderente nas condições descritas na presente descrição, são obtidos os granulados com composição de matriz ligante, de acordo com a invenção. Os granulados com composição de matriz ligante da invenção apresentam boas características físico- químicas e arquivam uma grande estabilidade de estocagem no tempo a temperaturas até 60 oC.

[00102] É preciso compreender que o regulador de temperatura 16 e o compressor 18 são ajustados para poder agir sobre o conjunto do dispositivo 10. Assim a invenção oferece um controle sensível de cada operação. De acordo com a invenção, o regulador de temperatura coopera com a seção de entrada 100 para aí manter uma temperatura inferior ou igual a 60 oC e coopera também com a seção intermediária 200 e a seção terminal 300 para aí manter uma temperatura compreendida entre 130 oC e 200 oC. O compressor 18 é regulado para uma colocação sob pressão de cada seção da extrudadora 10 a uma pressão compreendida entre 300 kPa e 7000 kPa. Uma pressão controlada é particularmente garantida na fieira antes do recorte da composição pastosa pela ferramenta de granulação, a fim de formular essa composição pastosa em produto pré-granulado. Uma pressão controlada permite a obtenção de granulados de massa e de tamanho predeterminados.

[00103] O perfil da ferramenta de mistura 12, a saber, por exemplo, o perfil de parafuso na seção de entrada 100, é escolhido especificamente, conforme a aplicação. Assim, o perfil dos parafusos pode constituir a ferramenta de micronização 14. Em outras seções da extrudadora, o operador poderá adaptar o perfil de parafusos ou combiná-lo a outros elementos em função das necessidades e segundo o uso na técnica.

[00104] A invenção será descrita a seguir com o auxílio de exemplos de realização dados a título não limitativo.

EXEMPLOS DE REALIZAÇÃO

[00105] Nos exemplos, as percentagens são expressas em percentagens ponderais.

[00106] A requerente preparou diferentes variantes de granulados à composição de matriz ligante, de acordo com a invenção. Cada preparado foi realizado em um processo, conforme a invenção e as condições descritas na descrição geral antes.

[00107] As tabelas 1 a 6 contêm as composições de núcleos, de acordo com a invenção. As tabelas 4 a 6 apresentam modos de realização, nos quais cada núcleo compreende um agente de reticulação, a saber o Rétiflex.

[00108] Cada composição de núcleo foi revestida por um agente antiaderente, nas condições descritas em relação com a operação G.

[00109] O agente compatibilizante é uma mistura de derivados de ácidos graxos, a saber a cera Licomot (maraca depositada ) BS 100.

[00110] Os exemplos de composição utilizam um betume 70/100 e um SBS estrelado comercializado pela sociedade VERSALIS sob a denominação SOL T 6205 G.

[00111] O agente de reticulação/vulcanização é obtido pela sociedade Eiffage Travaux Publics com a denominação Rétiflex.

Exemplo comparativo 1

[00112] A tabela 7 mostra um exemplo comparativo entre o betume 70/100 misturado aos granulados da invenção e do betume 70/100 (núcleo de composição 4; cf. tabela 4 acima) fabricado de maneira convencional, respondendo às especificações requeridas. A tabela 7 resume também os resultados de testes, segundo normas escolhidas.

[00113] O betume modificado com granulados, segundo a composição 4 responder às especificações requeridas.

Exemplo comparativo 2

[00114] A tabela 8 mostra um exemplo comparativo entre um revestido betuminoso obtido a partir de uma composição betume /polímero fabricada de maneira convencional em laboratório (mistura 1) e um revestido betuminoso obtido a partir de uma composição betume / polímero, compreendendo granulados obtidos a partir de uma composição 1 (mistura 2), de acordo com a invenção, (núcleo de composição 1; cf. tabela 1 acima). A tabela 8 resume também os resultados de testes, segundo normas escolhidas.

[00115] A mistura 1 da tabela 8 foi obtida por acréscimo nos granulados e fiar (também denominado finas de adição) preaquecidas a 180 oC e de uma composição betume /polímero a 5 % de polímero SBS não reticulado, dispersada em um betume de tipo 70/100 (fabricado de maneira convencional em laboratório). A composição betume / polímero foi levada a uma temperatura de 180 oC, antes de sua introdução nos granulados.

[00116] A mistura 2 foi obtida por acréscimo de granulados, de acordo com a composição 1 (introdução à temperatura ambiente) nos granulados preaquecidos a 180 oC e . Um betume puro (betume de acréscimo) de tipo 70/100, preaquecido a 140oC, foi, em seguida, acrescentado, de maneira a se obter um revestido betuminoso de teores em ligante e em polímero idênticos à mistura 1.

[00117] O revestimento fabricado com um betume modificado no polímero SBS, a partir de granulados, segundo a composição 1 responde às especificações requeridas.

Exemplo comparativo 3

[00118] Oito composições de granulados contendo taxas variáveis de betume, de polímero SBS e de cargas antiaderentes foram avaliadas em termos de estabilidade à estocagem. O conjunto dos granulados com exceção da composição dita de prova 2, foi revestido com talco, após granulação e secagem, à altura de 5 % em massa.

[00119] O conjunto das composições de granulados foi acondicionado, após fabricação, seja em sacos ditos big bags usuais de grande tamanho (teor de aproximadamente 600 kg), seja em sacos usuais plásticos de tamanho pequeno (teor de 10 kg) acondicionados em palhete de 600 kg. A estabilidade à estocagem durante 9 meses foi avaliada. Durante esses 9 meses, as temperatura variaram de -10 oC e a + 60 oC.

[00120] Os resultados das observações efetuadas no decorrer da estocagem são apresentados na tabela 9.

[00121] Observa-se que as composições, de acordo com ainvenção, (taxa de polímero de pelo menos 30 %, a saber as composições estoque C, estoque D, estoque E e estoque F) mostram uma boa estabilidade à estocagem.

[00122] A invenção permite a fabricação de revestidos com betumes modificados por polímeros SBS diretamente nos malaxadores das centrais de revestimento. Os desempenhos são pelo menos idênticos aos revestidos fabricados a partir de betumes / polímero SBS confeccionados habitualmente nas usinas de ligantes. Além disso, os produtos fabricados a partir da invenção permitem uma facilidade de estocagem (e assim uma facilidade de transporte etc). Em consequência, os custos de estocagem e de transporte são nitidamente inferiores aos produtos com betumes / polímero do estado da técnica (produtos necessitando de uma estocagem a quente sob a forma líquida). Tudo isto leva diretamente a uma diminuição dos consumos de energia. A estabilidade do produto permite, além disso, uma exportação simples do produto.

[00123] A composição da invenção pode assim servir de base para a fabricação de uma mistura betuminosa, compreendendo granulados naturais ou artificiais, de fios e de materiais reciclados.

Claims (13)

1. Processo de preparação de granulados com composição de matriz ligante, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas:(a) fornecer 40 a 60 % em peso de uma matriz ligante, 30 % a 40 % em peso de um polímero, 4 % a 6 % em peso de um agente compatibilizante, e 3 % a 15 % em peso de uma carga antiaderente;(b) micronizar o polímero em presença do agente compatibilizante para formar um preparado com polímero micronizado tendo partículas de polímero de diâmetro compreendido entre 250 μm a 1000 μm, de preferência, entre 400 μm a 600 μm;(c) adicionar a matriz ligante a esse preparo com polímero micronizado obtido na etapa (b) para formar uma mistura com matriz ligante;(d) adicionar a carga antiaderente a essa mistura com matriz ligante obtida na etapa (c) para formar um núcleo;(e) formular o núcleo obtido na etapa (d) em um produto pré-granulado;(f) secar o produto pré-granulado;(g) revestir o produto pré-granulado com um agente antiaderente;no qual a etapa (b) é realizada a uma temperatura inferior ou igual a 60°C, as etapas (c) e (d) são realizadas a uma temperatura compreendida entre 130°C e 200°C.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a etapa (e) inclui uma pressurização compreendida entre 2000 kPa e 7000 kPa.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o polímero é uma copolimerização de estireno-butadieno-estireno (SBS).

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a etapa (d) compreende ainda a adição de 1 % a 5 % em peso de um agente de reticulação.

5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o agente compatibilizante é escolhido dentre o grupo constituído de uma cera à base de uma mistura de derivados de ácidos graxos, uma cera parafínica, uma cera de origem vegetal, uma cera de origem animal ou uma mistura dos mesmos.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a matriz ligante é escolhida dentre o grupo constituído de betume de classe 35/50, betume de classe 50/70, betume de classe 70/100, betume de classe 160/220, resina de tall-oil ou seus derivados, uma mistura de ácidos graxos ou seus derivados, um óleo de origem vegetal, um óleo de origem animal, um derivado de colofane, um éster metílico de óleo vegetal ou uma mistura dos mesmos.

7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a carga antiaderente é escolhida dentre o grupo constituído de talco, estearato de zinco, estearato de cálcio, estearato de magnésio, pó de polietileno, cera de polietileno, sílica moída, negro de carbono ou uma mistura dos mesmos.

8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a etapa (e) compreende o recorte por cisalhamento desse núcleo, de maneira a se obter um produto pré-granulado formado por partículas, essas partículas tendo uma massa para aproximadamente cem partículas compreendidas entre 0,6 a 0,8 g.

9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o polímero fornecido na etapa (a), está sob a forma de grãos de tamanho compreendido entre 1 mm e 10 mm.

10. Composição de matriz ligante, sob a forma de granulados, caracterizada pelo fato de que cada granulado compreende um núcleo e um revestimento e apresenta uma massa para aproximadamente cem partículas compreendidas entre 0,5 a 2 g, o núcleo compreendendo:- 40 % a 60 % em peso de uma matriz ligante;- 30 % a 40 % em peso de um polímero;- 4 % a 6 % em peso de um agente compatibilizante; e- 3 % a 15 % em peso de uma carga antiaderente;e o revestimento compreendendo um agente antiaderente.

11. Composição, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de que o núcleo compreende ainda 1 % a 5 % em peso de um agente de reticulação.

12. Uso da composição, como definida na reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que é em uma unidade de revestimento.

13. Uso da composição, como definida na reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que é em uma usina de ligantes.

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