CN107474483A - 分散性环氧树脂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种半导体封装材料技术领域，具体而言，涉及一种分散性环氧树脂材料及其制备方法。该方法，将吸收剂和第一酚醛树脂混合反应后制得第一中间产物；将环氧树脂和第二酚醛树脂混合反应后，制得第二中间产物；将第一中间产物和第二中间产物粉碎后与纳米级无机填料混合后混炼制得。通过分别制备成第一中间产物和第二中间产物粉碎后再与纳米级无机填料混合，有效地降低了原有的粘稠状物料易于结团的现象。同时引入纳米级材料有效降低物料间的几何接近，使得各组分材料能够充分的混合均匀，满足下游工序挤出机生产过程指标稳定要求，同时挤出过程产生固化物得到有效控制。制得的分散性环氧树脂材料不易结团、分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体封装材料技术领域，具体而言，涉及一种分散性环氧树脂材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂组合物通常由环氧树脂、酚醛树脂、填料、偶联剂、脱模剂、促进剂等多组分原材料按照一定的配比混合，然后由挤出机生产成型，由于各组分材料有无机材料和有机材料，且各组分材料的颗粒度大小不一，有的配方体系为了降低环氧树脂组合物的模量特性值特意添加粘稠状的应力吸收剂，这些材料的组合体如何混合均匀，易结团的原材料如何打开结团，行业内各生产企业一直不断的寻求解决办法，因为如果原材料各组分混合不均匀，部分材料结团的话，在下游工序挤出成型时过程的凝胶化时间和螺旋流动长度就会波动太大，特别是粘稠状材料包裹着多组分结团的材料，造成挤出过程产生固化物，导致整批材料无法满足客户封装要求而报废，为企业带来较大损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分散性环氧树脂材料的制备方法，解决环氧树脂材料制备时易结团的问题。
本发明的第二目的在于提供一种分散性环氧树脂材料，解决环氧树脂材料制备时易结团的问题。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种分散性环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：将吸收剂和酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应后，降温冷却，制得第一中间产物；将环氧树脂和酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应后，降温冷却，制得第二中间产物；将第一中间产物和第二中间产物粉碎后与纳米级无机填料混合后，在90-120℃混炼。
一种根据上述的分散性环氧树脂材料的制备方法制得的分散性环氧树脂材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的分散性环氧树脂材料的制备方法，将吸收剂和酚醛树脂混合反应后制得第一中间产物；将环氧树脂和酚醛树脂混合反应后，制得第二中间产物；将第一中间产物和第二中间产物粉碎后与纳米级无机填料混合后混炼制得。通过分别制备成第一中间产物和第二中间产物粉碎后再与纳米级无机填料混合，有效地降低了原有的粘稠状物料易于结团的现象。同时引入纳米级材料有效降低物料间的几何接近，使得各组分材料能够充分的混合均匀，满足下游工序挤出机生产过程指标稳定要求，同时挤出过程产生固化物得到有效控制。
本发明提供的分散性环氧树脂材料，采用上述的分散性环氧树脂材料的制备方法制备得到，制得的分散性环氧树脂材料不易结团、分散性好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施例提供一种分散性环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将吸收剂和第一酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应后，降温冷却，制得第一中间产物。
进一步地，将吸收剂和第一酚醛树脂混合，是将重量份1-3份的吸收剂和重量份7-9份的第一酚醛树脂混合。
在本发明一可选的实施例中，吸收剂和第一酚醛树脂，按照重量份数计，吸收剂2份，酚醛树脂8份。
进一步地，将吸收剂和第一酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应20-40分钟。
在本发明一可选的实施例中，将吸收剂和第一酚醛树脂混合后，在150℃，保温反应30分钟。具体地，将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至150℃，缓慢加入应力吸收剂和第一酚醛树脂，两种材料按照重量份2:8分配，搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，保温反应0.5h，待反应结束装入自制托盘，降温冷却。
需要说明的是，上述的第一酚醛树脂可以选用线性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、多官能团型酚醛树脂、XYLOK型酚醛树脂或多芳香型酚醛树脂中的任意一种。上述的吸收剂可以选用包括硅油、丁腈橡胶等中的任意一种。
应理解，上述的吸收剂和第一酚醛树脂可以根据实际的需要选择合适的类型。
进一步地，将制得的第一中间产物通过气流磨的方式进行超细化粉碎，所用粉碎机的转速为30-50Hz。
在本发明一可选的实施例中，具体地，打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的第一中间产物粉碎。
应理解，上述的第一中间产物粉碎的具体的粒径的大小可以根据实际的需要进行选择。
S2、将环氧树脂和第二酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应后，降温冷却，制得第二中间产物。
进一步地，将环氧树脂和第二酚醛树脂混合，是将重量份1-2份的环氧树脂和重量份0.8-2.1份的第二酚醛树脂混合。
在本发明一可选的实施例中，吸收剂和第二酚醛树脂，按照重量份数计，环氧树脂1份，第二酚醛树脂1份。
进一步地，将上述环氧树脂和第二酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应20-40分钟。
在本发明一可选的实施例中，将上述环氧树脂和第二酚醛树脂混合后，在150℃，保温反应30分钟。
进一步地，将环氧树脂和第二酚醛树脂混合制备第二中间产物时，还在环氧树脂和第二酚醛树脂混合后的混合物中加入促进剂，其中促进剂占总原料的0.01-1wt％。
需要说明的是，上述的促进剂可以根据实际的需要选择本领域常见的促进剂。
在本发明一可选的实施例中，上述的促进剂选择三苯基膦(TPP)。具体地，将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至150℃，缓慢加入环氧树脂和第二酚醛树脂，两种材料按照重量份1:1分配，搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，缓慢加入占总原料的1wt％的促进剂TPP，保温反应0.5h，待反应结束装入自制托盘，降温冷却。
需要说明的是，上述的环氧树脂选择双酚型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、含萘环氧树脂、联苯型环氧树脂、多官能团型环氧树脂或多芳香型环氧树脂中的任意一种。上述的第二酚醛树脂与第一酚醛树脂的成分可以选择相同的。具体地，第二酚醛树脂可以选用线性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、多官能团型酚醛树脂、XYLOK型酚醛树脂或多芳香型酚醛树脂中的任意一种。
应理解，上述的促进剂也可以根据实际的需要选择本领域常见的其他的应力促进剂。
进一步地，将制得的第二中间产物通过气流磨的方式进行超细化粉碎，所用粉碎机的转速为30-50Hz。
在本发明一可选的实施例中，具体地，打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的第二中间产物粉碎。
应理解，上述的第二中间产物粉碎的具体的粒径的大小可以根据实际的需要进行选择。
通过分别制备成第一中间产物和第二中间产物粉碎后再与纳米级无机填料混合，有效地降低了原有的粘稠状物料易于结团的现象。
S3、将第一中间产物和第二中间产物粉碎后与纳米级无机填料混合后，在90-120℃混炼。
进一步地，加入的纳米级无机填料占总原料的1-10wt％，并且纳米级无机填料粒径10-30nm。
应理解，上述的无机填料也可以根据实际的需要选择本领域常见的无机填料和纳米级无机填料混合而成的填料。
在本发明一可选的实施例中，上述的无机填料选择硅微粉MSR-20CH、和纳米级硅微粉YA010C-SP3的混合物。
进一步地，将第一中间产物和第二中间产物粉碎后与纳米级无机填料混合时，还加入偶联剂、脱模剂以及着色剂。
应理解，上述的偶联剂、脱模剂以及着色剂可以选择本领域常见的偶联剂、脱模剂以及着色剂；上述的偶联剂、脱模剂以及着色剂的具体的添加量根据实际的情况进行适当的选择。
在本发明一可选的实施例中，上述的偶联剂可以选择γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。脱模剂可以选择天然蜡、聚乙烯蜡(AC-316A)、硬脂酸以及棕榈酸中的任意一种。着色剂可以选择炭黑。
进一步地，将第一中间产物和第二中间产物粉碎后与纳米级无机填料混合是在混合速率为700-1200rpm/min的条件下，混合15-30分钟。
在本发明一可选的实施例中，具体地，将上述第一中间产物和第二中间产物与硅微粉MSR-20CH、纳米级硅微粉YA010C-SP3、偶联剂KH-560、脱模剂选择聚乙烯蜡、着色剂炭黑在高速搅拌机中进行混合，调节混合转速为1100rpm/min.，混合时间20分钟，将混合材料给挤出机加料，于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂组合物，冷却、粉碎，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂组合物。
通过引入纳米级材料有效降低了物料间的几何接近，使得各组分材料能够充分的混合均匀，满足下游工序挤出机生产过程指标稳定要求，同时挤出过程产生固化物得到有效控制。制得的分散性环氧树脂材料不易结团、分散性好。
本发明的一些实施方式还提供一种分散性环氧树脂材料。其通过上的述的分散性环氧树脂材料的制备方法制得。
通过将粘稠状物料、超低粘度树脂自制中间体超细化粉碎，同时引入纳米级材料有效降低物料间的几何接近，使得各组分材料能够充分的混合均匀，从而制得不易结团、分散性好的分散性环氧树脂材料。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例提供的一种分散性环氧树脂材料，是这样制备的：
原料选择：吸收剂CTBN 1300X8、第一酚醛树脂MEH-7851SS，两种材料按照重量份1:7分配。环氧树脂YL-6810和第二酚醛树脂MEH-7851SS，两种原料按照重量份1:0.8分配。促进剂TPP，占总原料的0.01wt％；偶联剂KH-560，占总原料的0.003wt％；脱模剂AC-316A，占总原料的0.003wt％；着色剂选择炭黑，占总原料的0.003wt％。纳米级无机填料：硅微粉MSR-20CH和纳米级硅微粉YA010C-SP3，两种原料总共占总原料的10wt％，两种原料按照任意比例混合。
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至130℃，缓慢加入吸收剂和第二酚醛树脂，搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，保温反应20分钟，待反应结束装入自制托盘，降温冷却。打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的材料粉碎获得第一中间产物。
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至130℃，缓慢加入环氧树脂和第二酚醛树脂，搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，缓慢加入促进剂，保温反应20分钟，待反应结束装入自制托盘，降温冷却。打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的材料粉碎获得第二中间产物。
将上述第一中间产物和第二中间产物与纳米级无机填料、偶联剂、脱模剂、以及着色剂在高速搅拌机中进行混合。调节混合转速为700rpm/min，混合时间15分钟，将混合材料给挤出机加料，于90℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂组合物，冷却、粉碎，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂组合物。
实施例2
本实施例提供的一种分散性环氧树脂材料，是这样制备的：
原料选择：吸收剂CTBN 1300X8、第一酚醛树脂MEH-7851SS，两种材料按照重量份3:9分配。环氧树脂YL-6810、第二酚醛树脂MEH-7851SS，两种材料按照重量份2:2.1分配。促进剂TPP，占总原料的1wt％；偶联剂KH-560，占总原料的0.003wt％；脱模剂AC-316A，占总原料的0.003wt％；着色剂选择炭黑，占总原料的0.003wt％。纳米级无机填料：选择硅微粉MSR-20CH和纳米级硅微粉YA010C-SP3，两种原料总共占总原料的1wt％，两种原料按照任意比例混合。
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至160℃，缓慢加入吸收剂和第一酚醛树脂，搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，保温反应40分钟。待反应结束装入自制托盘，降温冷却。打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的材料粉碎获得第一中间产物。
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至160℃，缓慢加入环氧树脂和第二酚醛树脂搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，缓慢加入促进剂，保温反应40分钟，待反应结束装入自制托盘，降温冷却。打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的材料粉碎获得第二中间产物。
将上述第一中间产物和第二中间产物与纳米级无机填料、偶联剂、脱模剂以及着色剂在高速搅拌机中进行混合，调节混合转速为1200rpm/min.，混合时间30分钟，将混合材料给挤出机加料，于120℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂组合物，冷却、粉碎，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂组合物。
实施例3
本实施例提供的一种分散性环氧树脂材料，是这样制备的：
原料选择：原料选择：吸收剂CTBN 1300X8、第一酚醛树脂MEH-7851SS，两种材料按照重量份2:8分配。环氧树脂YL-6810、第二酚醛树脂MEH-7851SS，两种材料按照重量份1:1分配。促进剂TPP，占总原料的1wt％；偶联剂KH-560，占总原料的0.003wt％；脱模剂AC-316A，占总原料的0.003wt％；着色剂选择炭黑，占总原料的0.003wt％。纳米级无机填料：选择硅微粉MSR-20CH和纳米级硅微粉YA010C-SP3，两种原料总共占总原料的5wt％，两种原料按照任意比例混合。
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至150℃，缓慢加入吸收剂和第一酚醛树脂，两种材料按照重量份2:8分配，搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，保温反应30分钟，待反应结束装入自制托盘，降温冷却。打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的材料粉碎获得第一中间产物。
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至150℃，缓慢加入环氧树脂和第二酚醛树脂，两种材料按照重量份1:1分配，搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，缓慢加入促进剂，保温反应40分钟，待反应结束装入自制托盘，降温冷却。打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的材料粉碎获得第二中间产物。
将上述第一中间产物和第二中间产物与纳米级无机填料、偶联剂、重脱模剂以及着色剂在高速搅拌机中进行混合，调节混合转速为1100rpm/min，混合时间20分钟，将混合材料给挤出机加料，于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂组合物，冷却、粉碎，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂组合物。
实施例4
本实施例提供的一种分散性环氧树脂材料，是这样制备的：
原料选择：原料选择：吸收剂CTBN 1300X8、第一酚醛树脂MEH-7851SS，两种材料按照重量份1.5:8.5分配。环氧树脂YL-6810、第二酚醛树脂MEH-7851SS，两种材料按照重量份1.5:2分配。促进剂TPP，占总原料的1wt％；偶联剂KH-560，占总原料的0.003wt％；脱模剂AC-316A，占总原料的0.003wt％；着色剂选择炭黑，占总原料的0.003wt％。纳米级无机填料：选择硅微粉MSR-20CH和纳米级硅微粉YA010C-SP3，两种原料总共占总原料的5wt％，两种原料按照任意比例混合。
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至140℃，缓慢加入吸收剂5和第一酚醛树脂，搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，保温反应30分钟，待反应结束装入自制托盘，降温冷却。打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的材料粉碎获得第一中间产物。
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至140℃，缓慢加入环氧树脂和第二酚醛树脂，搅拌使二者混合均匀，在搅拌下，缓慢加入促进剂，保温反应40分钟，待反应结束装入自制托盘，降温冷却。打开气流磨，粉碎机转速至45Hz，将冷却后的材料粉碎获得第二中间产物。
将上述第一中间产物和第二中间产物与纳米级无机填料、偶联剂、脱模剂以及着色剂在高速搅拌机中进行混合，调节混合转速为1100rpm/min，混合时间20分钟，将混合材料给挤出机加料，于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂组合物，冷却、粉碎，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂组合物。
实施例5
本实施例提供的一种分散性环氧树脂材料，是这样制备的：
原料选择：原料选择：吸收剂CTBN 1300X8、第一酚醛树脂MEH-7851SS，两种材料按照重量份1.2:8.4分配。环氧树脂YL-6810、第二酚醛树脂MEH-7851SS，两种材料按照重量份1.1:2分配。纳米级无机填料：选择硅微粉MSR-20CH和纳米级硅微粉YA010C-SP3，两种原料总共占总原料的5wt％，两种原料按照任意比例混合。
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至140℃，缓慢加入应力吸收剂和第一酚醛树脂。保温反应后，降温冷却，制得第一中间产物；
将带有加热装置、搅拌器和温度计的反应釜升温至140℃，缓慢加入环氧树脂和第二酚醛树脂，保温反应，降温冷却，制得第二中间产物。
将上述第一中间产物和第二中间产物与纳米级无机填料在高速搅拌机中进行混合，调节混合转速为1100rpm/min，混合时间20分钟，将混合材料给挤出机加料，于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂组合物，冷却、粉碎，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂组合物。
对比例
环氧树脂材料的制备，原料选自如下：
环氧树脂(NC3000)40g；环氧树脂(YL-6810)20g；酚醛树脂(MEH-7851SS)48g，填料880g，偶联剂(KH-560)3g，脱模剂(AC316A)3g，促进剂(TPP)2g，低应力剂(CTBN 1300X8)1g，着色剂(MA600)3g。
将上述组分在挤出机中于100℃条件下混炼挤出，得到均匀分散的环氧树脂材料，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的环氧树脂材料。
实验例
对实施例1-4以及对比例提供的环氧树脂材料的性能进行测试，考察是否容易结团。
试验方案：
螺旋流动长度测试：按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.2条螺旋流动长度进行测定流动距离(cm)。使用传递模塑机将材料注入模具中，注射温度：175℃，注射压力：7.0MPa，加压时间：120s，测试流动长度(cm)。
凝胶时间：按SJ/T 11197-1999环氧模塑料的第5.3条凝胶化时间进行测定凝胶化时间(s)。热板法，将电热板加热到175±1℃，取2-3g样品粉料放在电热板上，粉料逐渐由流体变成胶态时为终点，读出所需时间。
固化物：在容器中放入200ml丙酮和100g环氧树脂材料成品粉料，在常温下用磁力搅拌器搅拌10分钟，使粉料充分溶解在丙酮中，然后把容器内的混合物过120目细筛，使细筛上残留下的不溶解部分干燥后称重，然后测定丙酮中的不溶解部分的重量比率。
实验结果如下：
表1测试结果
从上表可以看出，采用本发明提供的分散性环氧树脂材料的制备方法制备得到的分散性环氧树脂材料经测试没有固化物残留，说明制得的环氧树脂材料具有良好的分散性，不易结团。
应理解，尽管已用具体实施例来说明和描述本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种分散性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将吸收剂和第一酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应后，降温冷却，制得第一中间产物；
将环氧树脂和第二酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应后，降温冷却，制得第二中间产物；
将所述第一中间产物和所述第二中间产物粉碎后与纳米级无机填料混合后，在90-120℃混炼。
2.根据权利要求1所述的分散性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，将所述吸收剂和所述第一酚醛树脂混合，是将重量份1-3份的所述吸收剂和重量份7-9份的所述第一酚醛树脂混合。
3.根据权利要求2所述的分散性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，将所述环氧树脂和所述酚醛树脂混合，是将重量份1-2份的所述环氧树脂和重量份0.8-2.1份的所述第二酚醛树脂混合。
4.根据权利要求3所述的分散性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，将所述环氧树脂和所述第二酚醛树脂混合制备第二中间产物时，还在所述环氧树脂和所述第二酚醛树脂混合后的混合物中加入促进剂，所述促进剂占总原料的0.01-1wt％。
5.根据权利要求1所述的分散性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，将所述吸收剂和酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应20-40分钟。
6.根据权利要求5所述的分散性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，将所述环氧树脂和所述酚醛树脂混合后，在130-160℃，保温反应20-40分钟。
7.根据权利要求1所述的分散性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，加入的所述纳米级无机填料占总原料的1-10wt％，所述纳米级无机填料粒径10-30nm。
8.根据权利要求7所述的分散性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，将所述第一中间产物和所述第二中间产物粉碎后与纳米级无机填料混合时，还加入偶联剂、脱模剂以及着色剂。
9.根据权利要求8所述的分散性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，将所述第一中间产物和所述第二中间产物粉碎后与纳米级无机填料混合是在混合速率为700-1200rpm/min的条件下，混合15-30分钟。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的分散性环氧树脂材料的制备方法制得的分散性环氧树脂材料。
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| CN201710723956.8A Active CN107474483B (zh) | 2017-08-21 | 2017-08-21 | 分散性环氧树脂材料及其制备方法 |
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| CN104497488A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-08 | 科化新材料泰州有限公司 | 一种半导体封装用环保型环氧树脂组合物的制备方法 |
| CN106280275A (zh) * | 2016-08-11 | 2017-01-04 | 深圳先进技术研究院 | 一种高介电环氧塑封料及其制备方法和应用 |
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2017
- 2017-08-21 CN CN201710723956.8A patent/CN107474483B/zh active Active
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