BR112014018628B1 - Processo para preparação de um xarope contendo maltose a partir de amido - Google Patents
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Abstract
processo para produção de maltose a partir de amido. a presente invenção refere-se a um processo para produção de um xarope que é rico em maltose. o processo compreende as etapas sucessivas de liquefazer um leite de amido e sacarificar o leite de amido liquefeito na presença de alfa-amilase, beta-amilase e uma enzima desramificadora selecionada do grupo da pululanase, isoamilase e misturas das mesmas, de preferência pululanase e, adicionalmente, acrescentar iso-amilase e/ou alfa-amilase maltogênica, para obter um xarope contendo maltose que compreende pelo menos 85% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose, com base na matéria seca, de preferência menos de 1 % de glicose, com base na matéria seca.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um processo paraprodução de um xarope o qual é rico em maltose, e o produto obtenível por meio desse processo.
[002] Os métodos que permitem a produção de xaropes ricosem maltose já são bem conhecidos.
[003] US 5.141.859 permite que maltose de alta pureza sejafabricada por meio das etapas de liquefação do amido, sacarificação da substância liquefeita com enzimas de uso geral, sacarificação adicional com uma enzima que hidrolisa oligossacarídeos de trissacarídeos ou mais. O liquefato é sacarificado mediante o uso de pelo menos duas enzimas selecionadas do grupo consistindo em beta-amilase, iso- amilase e pululanase. Na etapa seguinte, é aplicada glico-amilase ou alfa-amilase maltogênica. O processo de sacarificação pode ser executado mediante o ajuste do padrão do período até que a pureza da maltose atinja o equilíbrio, normalmente de 24 a 72 horas.
[004] US 6.284.498 refere-se a um método para fabricação de umxarope rico em maltose, que compreende as sucessivas etapas que consistem em realizar uma liquefação de um leite de amido, realizar uma sacarificação do leite de amido liquefeito, na presença de uma alfa- amilase maltogênica, continuar a sacarificação do leite de amido liquefeito na presença de uma beta-amilase e pelo menos uma enzima desramificadora escolhida do grupo consistindo em pululanase e iso- amilases, com o objetivo de obter um xarope que é rico em maltose. Este método permite a obtenção de xaropes com uma riqueza de 86% de maltose, e contendo 6,6% de glicose e 7,4% de DP3+.
[005] US 6.346.400 refere-se a um processo para a preparaçãode um xarope rico em maltose que compreende realizar a liquefação, a sacarificação na presença de beta-amilase e pelo menos uma enzima desramificadora selecionada do grupo das pululanases e iso- amilases, realizar a peneiragem molecular do leite de amido liquefeito de modo a coletar uma fração enriquecida com maltose, e colocar a dita fração enriquecida com maltose em contato com uma alfa- amilase maltogênica, com o objetivo de obter um xarope rico em maltose.
[006] Há, ainda, uma necessidade adicional de obter umprocesso que resulte em um xarope rico em maltose e com baixo teor de DP1 e, de preferência, um teor ainda mais baixo de DP3.
[007] A presente invenção refere-se a um processo parapreparação de um xarope contendo maltose, sendo que o dito processo compreende as etapas sucessivas de:
[008] realizar a liquefação de um leite de amido,
[009] realizar a sacarificação do leite de amido liquefeito napresença de alfa-amilase, beta-amilase e de uma enzima desramificadora selecionada do grupo da pululanase, iso-amilase e misturas das mesmas,
[0010] adicionalmente, acrescentar iso-amilase e/ou alfa-amilasemaltogênica, para obter um xarope contendo maltose, que compreende pelo menos 85% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose, com base na matéria seca, e
[0011] em que, na etapa b), a sacarificação ocorre na presençade uma quantidade residual da alfa-amilase aplicada na liquefação da etapa a), de preferência na presença de 1% a 4% de atividade residual da quantidade total de alfa-amilase aplicada na liquefação.
[0012] A presente invenção refere-se, adicionalmente, a umxarope contendo maltose que compreende pelo menos 85% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose, com base na matéria seca, e que tem um teor de matéria seca de 25 a 75%, e em que o dito xarope contendo maltose é obtido pelo processo da presente invenção.
[0013] A presente invenção refere-se a um processo parapreparação de um xarope contendo maltose, sendo que o dito processo compreende as etapas sucessivas de:
[0014] realizar a liquefação de um leite de amido,
[0015] realizar a sacarificação do leite de amido liquefeito napresença de alfa-amilase, beta-amilase e de uma enzima desramificadora selecionada do grupo da pululanase, iso-amilase e misturas das mesmas,
[0016] adicionalmente, acrescentar iso-amilase e/ou alfa-amilasemaltogênica, para obter um xarope contendo maltose, que compreende pelo menos 85% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose, com base na matéria seca, e
[0017] em que, na etapa b), a sacarificação ocorre na presençade uma quantidade residual da alfa-amilase aplicada na liquefação da etapa a), de preferência na presença de 1% a 4% de atividade residual da quantidade total de alfa-amilase aplicada na liquefação.
[0018] A liquefação é realizada na presença de alfa-amilase.
[0019] A liquefação e a sacarificação do amido pode serconduzida de várias maneiras, mas a presente invenção demonstra que a combinação da liquefação com uma etapa de sacarificação específica permite obter um xarope de maltose que compreende pelo menos 85% de maltose (= DP2), pelo menos 87%, ou pelo menos 90% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose (= DP1), com base na matéria seca, de preferência menos de 1% de glicose, com base na matéria seca, e que de preferência compreende menos de 10% de DP3, e que com mais preferência compreende menos de 10% de oligossacarídeos que tenham um grau de polimerização de 3 ou mais (= DP3+).
[0020] A liquefação é conduzida em amido de qualquer origembotânica. Por exemplo, o mesmo pode ser oriundo de trigo, milho ou batata.
[0021] A liquefação precisa ser considerada como uma hidrólisecontrolada de leite de amido, de preferência na presença de enzimas como alfa-amilase, e de modo a obter um leite de amido liquefeito com um baixo grau de conversão. Portanto, as condições de temperatura, pH, enzima (tanto o tipo como a concentração) são selecionadas de tal modo que possibilitam obter uma DE (= dextrose equivalente) de não mais que 6, de preferência de 4 a 5.
[0022] De preferência, a liquefação é realizada em três etapas,sendo que a primeira etapa consiste em aquecer o leite de amido a uma temperatura na faixa de 105 a 108°C, e na presença de uma alfa-amilase termoestável, durante alguns minutos, tipicamente de 8 a 15 minutos, e não mais que 20 minutos. A segunda etapa consiste em aquecer o leite de amido assim tratado a uma temperatura na faixa de 140 a 160°C, de preferência na faixa de 145 a 155°C, durante alguns minutos, por um período de tempo de 5 a 8 minutos, porém não mais que 20 minutos. Após o resfriamento até cerca de 95 a 100°C, é adicionada uma segunda pequena dosagem de alfa- amilase, e a liquefação prossegue durante outros 30 a 50 minutos, sendo assim ajustada de modo a se obter uma pasta fluida de amido com uma D.E. de 4 a 6, de preferência de 4 a 5.
[0023] A liquefação de acordo com a presente invenção permitepreparar uma D.E. de 4 a 6, de preferência de 4 a 5, em que a composição dos oligossacarídeos (DPn) é previamente submetida a um ajuste fino para a sacarificação subsequente.
[0024] Uma vez concluída a etapa de liquefação, uma inibiçãocontrolada é conduzida de modo que seja realizada somente uma inibição parcial da alfa-amilase. De preferência, a inibição parcial é conduzida a um pH de 3,5 a 4, a uma temperatura não mais alta que 100°C. A inibição parcial é conduzida durante um período de tempo de 1 a 10 minutos. A alfa-amilase residual (alfa-amilase ativa remanescente) é adicionalmente usada na etapa de sacarificação subsequente. De preferência, a alfa-amilase residual corresponde a de 5 a 15% da quantidade total adicionada na segunda dosagem da liquefação. Finalmente, a alfa-amilase residual corresponde a de 7% a 12% da quantidade total adicionada na segunda dosagem da liquefação. Comparada à real quantidade total de alfa-amilase adicionada durante a liquefação (= dose 1 + segunda dosagem) a mesma corresponde a de 1% a 4%, de preferência de 1,4% a 3% da atividade residual da quantidade total de alfa-amilase.
[0025] De preferência, a sacarificação do leite de amido liquefeitoé realizada na presença de alfa-amilase e de beta-amilase e, como enzima desramificadora, pululanase, sendo que a sacarificação ocorre na presença da quantidade residual de alfa-amilase aplicada na liquefação da etapa a), na presença de 1% a 4%, ou na presença de 1,4% a 3% de atividade residual da quantidade total de alfa- amilase aplicada na liquefação.
[0026] A sacarificação é, então, continuada pela adição de umabeta-amilase e uma enzima desramificadora selecionada do grupo da pululanase, iso-amilase e misturas das mesmas. De preferência, é adicionada pululanase. A adição da enzima desramificadora possibilita hidrolisar as ligações 1,6 e, dessa forma, reduzir a quantidade de oligossacarídeos altamente ramificados. De preferência, a razão entre beta-amilase e enzima desramificadora é de 1:1 a 1:4. De preferência, a razão entre beta-amilase e pululanase é de 1:1 a 1:4. As razões de 1:1 a 1:5, ou mesmo até 1:10 fazem parte da presente invenção. De preferência, na aplicação de pululanase como enzima desramificadora, a razão entre beta-amilase e pululanase é de 1:2 a 1:4 e, de preferência, é aplicado o limite superior mais alto de 1:3 a 1:4.
[0027] É adicionada iso-amilase e/ou alfa-amilase maltogênica aoleite de amido tratado até o momento, quando transcorridos de cerca de 20 a 50% do tempo de sacarificação total, de preferência quando transcorridos de cerca de 25 a 35%, de preferência quando transcorridos de cerca de 25% a 30% do tempo de sacarificação total. A alfa-amilase maltogênica é uma alfa-amilase exo-atuante, a qual é responsável pela exo-hidrólise de ligações 1,4-alfa-glicosídicas. A iso- amilase é uma enzima desramificadora que hidrolisa as ligações 1,6 e reduz a quantidade dos produtos de reversão.
[0028] Em um processo típico, o tempo de sacarificação total é decerca de 16 a 30 horas, de preferência de 20 a 24 horas, e a iso- amilase e/ou alfa-amilase maltogênica é adicionada depois de transcorridas 7 a 8 horas do tempo de sacarificação total.
[0029] A sacarificação é, assim, continuada até que seja obtidoum xarope rico em maltose, o qual contém pelo menos 85%, ou pelo menos 87%, ou pelo menos 90% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose, com base na matéria seca, de preferência menos de 1% de glicose, com base na matéria seca.
[0030] Com mais preferência, a sacarificação é conduzida para queseja obtido um xarope rico em maltose, de modo que o mesmo contenha pelo menos 85% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose, com base na matéria seca, de preferência menos de 1% de glicose, com base na matéria seca, e menos de 10% de DP3, ou menos de 10% de polímeros que têm um grau de polimerização de 3 ou mais (= DP3+), com base na matéria seca, de preferência menos de 5% DP3+. Com mais preferência ainda, os polímeros que têm um grau de polimerização maior que 3 são desprezíveis, e a quantidade de polímeros que têm um grau de polimerização de 3 está abaixo de 5%, com mais preferência abaixo de 3% e, com a máxima preferência, abaixo de 1%, com base na matéria seca do xarope.
[0031] Finalmente, mais em direção ao final da etapa desacarificação, é acrescentada uma quantidade adicional de alfa- amilase. Essa baixa quantidade específica pode, adicionalmente, otimizar o subsequente processo de refino. A alfa-amilase é adicionada quando transcorridos de cerca de 70 a 85% do tempo de sacarificação total, de preferência quando transcorridos de cerca de 80 a 83% do tempo de sacarificação total. Isso pode corresponder a cerca de 4 horas antes da conclusão do processo de sacarificação.
[0032] processo da presente invenção permite obter um produtocom teor muito alto (= pelo menos 85%, pelo menos 87% ou pelo menos 90%) de maltose, enquanto o teor de glicose fica abaixo de 1,5%, com baixa quantidade de DP3 e com presença reduzida de oligossacarídeos de cadeia longa. A composição de DPn é diferente da composição que é geralmente obtida após liquefação e sacarificação. Particularmente, o uso de alfa-amilase residual na etapa de sacarificação subsequente, e o acréscimo adicional de alfa-amilase em direção ao final da sacarificação, contribuem para a alteração da composição da fração DPn (oligossacarídeo). A quantidade de oligossacarídeos superiores (= cadeias mais longas) é reduzida.
[0033] xarope sacarificado assim obtido pode ser purificado deacordo com os bem conhecidos processos de desmineralização, como mediante a aplicação de resinas de troca iônica. Alternativamente, o xarope sacarificado pode ser filtrado em um filtro de pré-revestimento ou por microfiltração em membranas seguida, então, de desmineralização.
[0034] A presente invenção refere-se, adicionalmente, a umxarope contendo maltose que compreende pelo menos 85% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose, com base na matéria seca, de preferência menos de 1% de glicose, com base na matéria seca, e que tem um teor de matéria seca de 25 a 75%, de preferência de 30 a 65%, com mais preferência de 35 a 60%, sendo que o dito xarope contendo maltose é obtido pelo processo da presente invenção. Descobriu-se, surpreendentemente, que mediante a aplicação do processo da presente invenção, diretamente e sem etapas adicionais de purificação, foi obtido o xarope de maltose com a presente composição, com base na matéria seca.
[0035] De preferência, o xarope contém pelo menos 87% demaltose, com mais preferência pelo menos 89%, ou pelo menos 90% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1% de glicose. Finalmente, o xarope contém menos que 10% de DP3, ou de preferência menos de 10% de polímeros que têm um grau de polimerização mais alto que 3, com base na matéria seca do xarope, com mais preferência menos de 8% de DP3+ (= oligossacarídeos com grau de polimerização de 3 e mais), ou mesmo menos de 5% de DP3+. Esse xarope tem um teor de matéria seca de 25 a 75%, de preferência de 30 a 65% e, com mais preferência, de 35 a 60%.
[0036] Até o momento, têm sido obtidos xaropes com alto teor demaltose (até 80%) e com baixa quantidade de glicose, bem como com teor muito alto de maltose (até 90%) com quantidades significativas de glicose residual (de 5 a 7%). A presente invenção demonstrou que, mediante a aplicação da liquefação de acordo com o presente processo, e a combinação do mesmo com a etapa de sacarificação tal como é reivindicado na presente invenção, é surpreendentemente exequível a obtenção de xaropes de maltose com teor muito alto de maltose (pelo menos 85%) e baixas quantidades de glicose (menos de 1,5%). E finalmente, também, o teor de DP3 é baixo, menor que 10%, de preferência menor que 5%. Além do mais, a fração DPn iniciando com DP4 tem uma composição significativamente diferente, de modo que a quantidade de oligossacarídeos de cadeia longa é reduzida. Essa composição alterada torna mais estável o produto final da presente invenção, e é um melhor precursor para a produção de maltitol por meio de hidrogenação.
[0037] Esse xarope rico em maltose, que pode ser obtido pormeio do processo da presente invenção, pode ser utilizado em aplicações alimentares ou aplicações industriais, ou pode ser utilizado como um precursor para maltitol ou como um precursor de maltose cristalina, ou como matéria prima em peneiragem molecular.
[0038] Como precursor para maltitol, o xarope sacarificadodesmineralizado pode ser diretamente hidrogenado para se obter um xarope rico em maltitol.
[0039] Além disso, o xarope rico em maltose pode ser aplicadocomo substrato de matéria prima em uma peneiragem molecular, ou pode ser diretamente cristalizado para obtenção de maltose cristalina.
[0040] A invenção será ilustrada abaixo, sob a forma dosexemplos apresentados a seguir.
[0041] A pasta fluida de amido com teor de matéria seca entre 27 e35% d.s. (matéria seca) foi liquefeito, após o ajuste de pH a 5,8(±1) e após a dosagem de 0,08 a 0,1% de alfa-amilase (Spezyme (Genencor)) mediante o uso de um cozinhador a jato a 108°C. Após 8 a 15 minutos, a temperatura de formação de pasta foi reduzida para 100°C por flash atmosférico e, então, a pasta fluida foi enviada ao segundo jato, a 152°C. Depois de 5 a 8 minutos de formação de pasta, a pasta fluida foi resfriada até 100°C e uma segunda dosagem (0,025%) da mesma alfa-amilase foi adicionado, sendo essa quantidade ajustada de modo a atingir de 4 a 6 DE (alvo de 4,5).
[0042] Após 30 a 50 minutos de reação na coluna agitada a 100°C, opH do liquefato foi ajustado para 3 a 4 (alvo de 3,5 a 4) a 100°C durante um máximo de 10 minutos, para inibir parte da alfa-amilase. Após esse tratamento, manteve-se de 7 a 10% da alfa-amilase adicionada como segunda dosagem.
[0043] Foi utilizado o produto do exemplo 1. A sacarificação teveinício sob pH 4,8 a 5,0, na presença de alfa-amilase residual e 0,1% de beta-amilase (Optimalt BBA (Genencor)) e 0,4% de pululanase (Promozyme D2 (Novozyme)). Depois de 7 a 8 h de reação, adicionou-se 0,02% de alfa-amilase maltogênica (Maltogenase (Novozyme)).
[0044] Pelo menos 4 horas antes de descarregar o sacarificador,adicionou-se de 0,1 a 0,2% de alfa-amilase (Liquozyme X (Novozyme)). Após um tempo de sacarificação total de 24 a 30 h, foi obtida a seguinte composição: glicose <1%, maltose (= DP2) de 85 a 87%, DP3 (= oligossacarídeo com grau de polimerização de 3) de 7 a 10%, DP4+ (oligossacarídeos com grau de polimerização de 4 e mais) < 5%.
[0045] A purificação é realizada como a purificação para xaropesde glicose regulares.
[0046] Foi utilizado o produto do exemplo 1. A sacarificação teveinício sob pH 4,8 a 5,0, na presença de alfa-amilase residual e 0,1 % de beta-amilase (Optimalt BBA (Genencor)) e 0,4% de pululanase (Promozyme D2 (Novozyme)) e 0,1% de iso-amilase. Depois de 7 a 8 h de reação, adicionou-se 0,1% de alfa-amilase maltogênica (Maltogenase (Novozyme)).
[0047] Pelo menos 4 horas antes de descarregar o sacarificador,adicionou-se de 0,1 a 0,2% de alfa-amilase (Liquozyme X (Novozyme)). Após um tempo de sacarificação total de 24 a 30 h, foi obtida a seguinte composição: glicose <1%, maltose (=DP2) de 87 a 90%, e DP3 de 4 a 6%.
Claims (6)
1. Processo para preparação de um xarope contendo maltose, sendo o dito processo caracterizado pelo fato de compreender as etapas sucessivas de:a) realizar a liquefação de um leite de amido,b) realizar a sacarificação do leite de amido liquefeito na presença de alfa-amilase, beta-amilase e de uma enzima desramificadora selecionada do grupo da pululanase, iso-amilase e misturas das mesmas,c) adicionalmente, acrescentar iso-amilase e/ou alfa- amilase maltogênica, para obter um xarope contendo maltose, que compreende pelo menos 85% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose, com base na matéria seca, eem que, na etapa b), a sacarificação ocorre na presença de 1% a 4% de atividade residual da quantidade total de alfa-amilase aplicada na liquefação da etapa a);e em que após a etapa c), é acrescentada uma quantidade adicional de alfa-amilase quando transcorridos de 70 a 85% do tempo de sacarificação total.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, na etapa b), a razão entre beta- amilase e enzima desramificadora é de 1:1 a 1:4.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que, na etapa b), a enzima desramificadora é pululanase.
4. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que, na etapa a), aliquefação ocorre até uma D.E. de não mais que 6.
5. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, na etapa c), a adição de iso-amilase e/ou alfa-amilase maltogênica ocorre quando transcorridos de 20 a 50% do tempo de sacarificação total.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que, na etapa c), o xarope contendo maltose compreende pelo menos 85% de maltose, com base na matéria seca, e menos de 1,5% de glicose, com base na matéria seca, e menos de 10% de DP3, com base na matéria seca.
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