BR112014012678B1

BR112014012678B1 - método para produzir uma composição de cimento modificada e argamassa seca

Info

Publication number: BR112014012678B1
Application number: BR112014012678-0A
Authority: BR
Inventors: Sonja Scharlemann; Joerg Neubauer
Original assignee: Dow Global Technologies Llc.
Priority date: 2011-12-09
Filing date: 2012-12-04
Publication date: 2020-10-20
Also published as: KR102005261B1; ES2709218T3; KR20140105749A; CN103946298B; EP2788423A1; US9505658B2; EP2788423B1; TR201901900T4; PL2788423T3; US20140336306A1; CN103946298A; BR112014012678A2; WO2013085900A1

Abstract

MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DE CIMENTO MODIFICADA, ARGAMASSA SECA, E, MISTURA SEM CIMENTO. A presente invenção refere-se a métodos para produzir composições de cimento modificadas tendo resistência ao deslizamento aumentada e/ou um tempo de pega diminuído em comparação com composições de cimento compreendendo de 1 a 10 porcento em peso de pó de polímero redispersável (RDP) e éter de celulose solúvel em água em uma quantidade especificada de 0,1 a 1,0 porcento em peso, com base no peso seco total de referida composição. Também são providas argamassas secas compreendendo cimento, RDP, éter de celulose solúvel em água e um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações para uso em tais métodos, e misturas sem cimento compreendendo éter de celulose solúvel em água e um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações que podem ser adicionados ao aglutinante de cimento para uso em tais métodos.

Description

[0001] A presente invenção refere-se a um método para produzir composições de cimento modificadas tendo resistência a deslizamento aumentada e/ou um tempo de pega reduzido em comparação com composições de cimento compreendendo pó de polímero redispersável (RDP) em uma quantidade especificada de 1,0 a 10 porcento em peso e éter de celulose solúvel em água em uma quantidade especificada de 0,1 a 1,0 porcento em peso, cada com base no peso seco total de referida composição. Também são providas argamassas secas compreendendo cimento, RDP, éter de celulose solúvel em água e um aditivo selecionado dentre gelatina, bentonita e suas combinações, para uso em tais métodos, e misturas sem cimento compreendendo RDP, éter de celulose solúvel em água e gelatina e/ou bentonita que podem ser adicionados ao cimento e, opcionalmente, materiais agregados para uso em tais métodos.

Fundamentos

[0002] Composições de cimento são preparadas geralmente no momento do uso combinando argamassas de cimento, isto é, misturas secas compreendendo não menos do que 10 porcento em peso de cimento, com base no peso seco total da argamassa, com uma quantidade de água suficiente para permitir a aplicação da composição de cimento resultante em uma superfície antes que a mesma pegue e endureça quando da secagem. Tais composições de cimento podem ser usadas como composições adesivas, em particular composições adesivas para azulejos, mantendo fortemente duas superfícies juntas uma vez que o processo de pega está terminado.

[0003] Composições de cimento convencionais compreendem frequentemente uma combinação de cimento e um ou mais aditivos, como areia, cal, dispersantes, espessantes e plastificantes, que produzem uma composição de cimento modificada com características físicas melhoradas. Em particular o uso de materiais agregados finos como areia de sílica é bem conhecido. Além disso, agentes umectantes ou aditivos de retenção de água podem ser utilizados para conferir um efeito benéfico nas características físicas da composição de cimento e/ou no produto endurecido resultante, que são altamente dependentes do processo de hidratação inicial e da remoção de água subsequente, à medida que a composição pega e endurece quando da secagem. Por exemplo, a incorporação de agentes umectantes ou aditivos de retenção de água pode levar a um aumento no tempo de abertura, taxa de pega e tempo de secagem.

[0004] O uso de derivados de polissacarídeo, em particular, compostos de éter de celulose solúvel em água, como aditivos de retenção de água em composições de cimento é bem conhecido. Por exemplo, US-A- 4402752 descreve uma composição de argamassa assentada seca adaptada para ser misturada com água contendo, no estado seco, areia, cimento Portland e éter de celulose, melhorada pela inclusão de poliacrilamida aniônica e argila de bentonita. Não existe nenhuma descrição neste documento do uso de um pó de polímero redispersável nas composições.

[0005] Além do éter de celulose, as composições de cimento são conhecidas por conter outros aditivos. Por exemplo, US-A-2005/0241539 descreve uma composição de uma mistura para uso no preparo de composições de cimento para azulejos, em que o cimento para azulejo seco resultante compreende de 0,1 a 2,0 porcento em peso de alquil hidroxialquil celulose e/ou hidroxialquil celulose preparadas a partir de línter de algodão bruto e de 0,0001 a 15 porcento em peso de pelo menos um aditivos. Incluídos entre uma longa lista de aditivos específicos descritos genericamente neste documento estão pós de polímero redispersáveis, gelatina e bentonita. No entanto, este documento falha em apresentar qualquer descrição de uma única composição compreendendo éter de celulose, um pó de polímero redispersável e um aditivo selecionado dentre gelatina, bentonita e suas combinações.

[0006] Pós de polímero redispersáveis (RDP) feitos a partir de polímeros em emulsão, como copolímeros de acetato de vinila/etileno, copolímeros de estireno/butadieno, e copolímeros de acetato de vinila/vinil éster de ácido versático são amplamente usados em várias aplicações de construção, como adesivos de azulejo contendo cimento (CBTA) para melhorar as propriedades mecânicas, como resistência adesiva à tração da composição cimentícia.

[0007] Embora argamassas secas de cimento convencional possam conter uma variedade de aditivos a fim de melhorar as propriedades físicas da composição de cimento resultante, tanto no estado úmido como endurecido seco, permanece um desejo de obter uma redução no tempo de pega em RDP e composições de cimento contendo éter de celulose sem causar quaisquer efeitos prejudiciais significantes no desempenho ou propriedades de tais composições. Além disso, permanece um desejo de obter um aumento na resistência ao deslizamento no RDP e composições de cimento contendo éter de celulose sem causar quaisquer efeitos prejudiciais significantes no desempenho ou propriedades de tais composições. Em particular, seria vantajoso obter tanto uma redução no tempo de pega como um aumento na resistência ao deslizamento sem causar quaisquer efeitos prejudiciais significantes no desempenho de tais composições.

Descrição da Invenção

[0008] A presente invenção em seus vários aspectos é como especificada nas reivindicações em anexo.

[0009] De acordo com um primeiro aspecto, a presente invenção provê um método para produzir uma composição de cimento modificada tendo uma resistência ao deslizamento aumentada em comparação com a composição de cimento compreendendo de 1 a 10 porcento em peso de pó de polímero redispersável e éter de celulose solúvel em água em uma quantidade especificada X, em que a quantidade especificada é de 0,1 a 1,0 porcento em peso, referido método compreendendo: a) formar uma argamassa seca compreendendo: i) cimento; ii) de 1 a 10 porcento em peso de pó de polímero redispersável; iii) éter de celulose solúvel em água em uma quantidade de X menos Y; e iv) um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações em uma quantidade total Y, em que Y é de 0,02X a 0,30X; e b) combinar referida argamassa seca com água para formar uma composição de cimento modificado, em que todos os pesos são com base no peso seco de referida composição de cimento.

[00010] De acordo com um segundo aspecto, a presente invenção provê um método para produzir uma composição de cimento modificada tendo um tempo de pega diminuído em comparação com a composição de cimento compreendendo de 1 a 10 porcento em peso de pó de polímero redispersável e éter de celulose solúvel em água em uma quantidade especificada X, em que a quantidade especificada é de 0,1 a 1,0 porcento em peso, referido método compreendendo: a) formar uma argamassa seca compreendendo: i) cimento; ii) de 1 a 10 porcento em peso de pó de polímero redispersável; iii) éter de celulose solúvel em água em uma quantidade de X menos Y; e iv) um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações em uma quantidade total Y, em que Y é de 0,02X a 0,30X; e b) combinar referida argamassa seca com água para formar uma composição de cimento modificado, em que todos os pesos são com base no peso seco de referida composição de cimento.

[00011] De acordo com um terceiro aspecto, a presente invenção provê uma argamassa seca compreendendo cimento, de 1 a 10 porcento em peso de pó de polímero redispersável, éter de celulose solúvel em água, e um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações, para uso no primeiro e/ou segundo aspectos da presente invenção, em que referida mistura compreende de 0,1 a 1,0 porcento em peso, com base no peso total de referida argamassa seca, de uma mistura consistindo de éter de celulose solúvel em água e gelatina, e em que a razão em peso de éter de celulose para gelatina é de 49:1 a 7:3.

[00012] De acordo com um quarto aspecto, a presente invenção provê uma mistura sem cimento compreendendo éter de celulose solúvel em água e um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações, que pode ser adicionada ao cimento, para uso no primeiro e/ou segundo aspectos da presente invenção, em que a razão em peso de éter de celulose to gelatina é de 49:1 a 7:3.

[00013] As composições de cimento preparadas de acordo com a presente invenção demonstram tempo de pega relativamente reduzido ou resistência ao deslizamento aumentada sem quaisquer efeitos prejudiciais significantes no desempenho ou propriedades da composição. Em particular, as composições de cimento preparadas de acordo com a presente invenção não demonstram qualquer redução significante tanto no i) tempo de abertura, isto é, retenção de água dependente do tempo dentro do cimento, ou ii) resistência adesiva a tração seguinte ao armazenamento da argamassa. Neste aspecto, acredita-se que qualquer redução significante na resistência adesiva à tração poderia indicar uma redução na estabilidade no armazenamento. Preferivelmente, as composições preparadas de acordo com a presente invenção demonstram tanto uma redução relativa no tempo de pega como uma resistência ao deslizamento aumentada sem quaisquer efeitos prejudiciais significantes no desempenho ou propriedades da composição.

Descrição Detalhada da Invenção

[00014] Através do relatório, quaisquer referências a porcentagem ou porcentagem em peso etc. são expressas em termos de peso seco da composição de cimento salvo especificado em contrário.

[00015] Verificou-se surpreendentemente que a resistência ao deslizamento é aumentada e/ou o tempo de pega é diminuído nas composições de cimento compreendendo pó de polímero redispersávei quando de 2 a 30 porcento em peso de uma quantidade de éter de celulose solúvel em água, normalmente adicionado a composição para prover propriedades desejáveis como retenção de água elevada, são substituídos com um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações sem causar um efeito prejudicial significante em referidas propriedades desejáveis, provido que a quantidade total de éter de celulose solúvel em água, gelatina e bentonita incluídos dentro de referida composição seja de 0,1 a 1,0 porcento em peso, com base no peso seco total de referidos componentes da composição. Preferivelmente, a quantidade total de éter de celulose solúvel em água, gelatina e bentonita incluída dentro de referida composição é de 0,1 a 0,5 porcento em peso, ainda mais preferivelmente de 0,15 a 0,4 porcento em peso, com base no peso seco total de referidos componentes da composição. Acredita-se que tais quantidades preferidas de éter de celulose e aditivo permitam uma leve diminuição na quantidade de água sem uma perda significante no desempenho de capacidade de trabalho.

[00016] Na presente invenção, uma mistura de éter de celulose solúvel em água e um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações está presente em uma razão em peso de 7:3 a 49:1. Em formas de realização particularmente preferidas, o aditivo é gelatina. Preferivelmente, o éter de celulose e aditivo(s) está(s) presente(s) em uma razão em peso de maior do que ou igual a 4:1, mais preferivelmente maior do que ou igual a 9:1. Ao mesmo tempo, o éter de celulose e aditivo(s) está(s) preferivelmente presente(s) em uma razão em peso menor do que ou igual a 97:3, mais preferivelmente menor do que ou igual a 19:1.

[00017] Na primeira e segunda forma de realização da presente invenção, uma argamassa seca é formada compreendendo cimento, de 1 a 10 porcento em peso de pó de polímero redispersávei, éter de celulose solúvel em água em uma quantidade de X menos Y, e um ou mais aditivos - selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações em uma quantidade total Y, todas as quantidades sendo porcentagens em peso com base no peso seco total de referida argamassa seca, em que Y é de 0,02X a 0,30X. Preferivelmente, Y é maior do que ou igual a 0,03X, mais preferivelmente maior do que ou igual a 0,05X. Ao mesmo tempo, Y é preferivelmente menor do que ou igual a 0,2X, mais preferivelmente menor do que ou igual a O,1X. Consequentemente, a quantidade total de éter de celulose solúvel em água e um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações na argamassa seca está na faixa de 0,1 a 1,0, preferivelmente 0,1 a 0.5, e mais preferivelmente 0,15 a 0,4, porcento em peso com base no peso seco total da composição de cimento, e uma razão em peso de éter de celulose para gelatina, bentonita e/ou misturas dos mesmos estará na faixa de 49:1 a 7:3, preferivelmente 97:3 a 4:1, e mais preferivelmente 19:1 a 9:1.

[00018] Acredita-se que qualquer cimento convencional seja apropriado para uso na presente invenção. Em formas de realização preferidas, o cimento é selecionado dentre o grupo consistindo de cimento Portland, cimento Portland-escória, cimento Portland-fumo de sílica, cimento Portland-pozzolana, cimento Portland-xisto queimado, cimento de alto-forno, cimento pozzolana, cimento compósito, cimento de aluminato de cálcio e combinações dos mesmos. Mais preferivelmente o cimento é cimento Portland. Em formas de realização preferidas, as composições compreendem cimento em uma quantidade não menor do que 10 porcento em peso, mais preferivelmente não menor do que 20 porcento em peso, e ainda mais preferivelmente não menor do que 30 porcento em peso. Ao mesmo tempo, é preferido que as composições compreendam não mais do que 60 porcento em peso, mais preferivelmente não mais do que 50 porcento em peso e ainda mais preferivelmente não mais do que 40 porcento em peso cimento.

[00019] No primeiro, segundo e terceiro aspectos da presente invenção, as composições compreendem de 1 a 10 porcento em peso de pó de polímero redispersável (RDP). Uma ampla variedade de RDPs é conhecida na arte e estão disponíveis a partir de fontes comerciais, e acredita-se que todos sejam apropriados par uso na presente invenção. No entanto, em formas de realização preferidas, as composições compreendem um RDP que compreende um homopolímero de acetato de vinila, um copolímero de acetato de vinila-etileno, um copolímero de estireno-butadieno ou misturas dos mesmos. Em formas de realização mais preferidas, o RDP compreende um copolímero de acetato de vinila-etileno. Em formas de realização alternativas igualmente preferidas, o RDP compreende um copolímero de estireno-butadieno. Em formas de realização preferidas, as composições compreendem pelo menos 1,5 porcento em peso, mais preferivelmente pelo menos 2 porcento em peso de RDP. Ao mesmo tempo, as composições compreendem não mais do que 8 porcento em peso, mais preferivelmente não mais do que 5 porcento em peso de RDP.

[00020] Acredita-se que qualquer éter de celulose que seja solúvel em água a 20°C é apropriado para uso na presente invenção. Em tais compostos, os grupos hidroxila presentes na celulose podem ser parcialmente ou completamente substituídos por grupos OR, em que R é selecionado dentre um grupo (CI-CÔ) alquila, grupo hidroxialquil(C]-C6)alquila e misturas dos mesmos. A presença de uma substituição de alquila nos éteres de celulose é convencionalmente descrita pelo DS, isto é, o número médio de grupos OH substituídos por unidade de anidroglicose. Por exemplo, uma substituição de metila é especificada como DS (metila) ou DS (M). Similarmente, a presença de uma substituição de uma hidroxialquila é convencionalmente descrita pelo MS, isto é, o número médio de mols do reagente de esterificação que são ligadas de um modo de tipo éter por mol de unidades de anidroglicose. Por exemplo, a eterificação com o óxido de etileno é especificada como MS (hidroxietila) ou MS (HE) e a eterificação com óxido de propileno como MS (hidroxipropila) ou MS (HP). A determinação da DS e MS é efetuada pelo método de Zeisel que é descrito, por exemplo, em P.W. Morgan, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed. 18 (1946) 500-504, e R.U. Lemieux, C.B. Purves, Can. J. Res. Sect. B 25 (1947) 485-489.

[00021] Os éteres de celulose apropriados para uso na presente invenção podem ser preparados por métodos convencionais conhecidos na arte. Tipicamente, o processo de produção compreende a etapa de ativar a celulose, por exemplo, pelo tratamento com um hidróxido de metal alcalino, antes de reagir a celulose ativada com agente(s) de eterificação e lavar o éter de celulose resultante em água ou outros licores de lavagem como isopropanol, acetona, metiletilcetona ou salmoura para remover subprodutos. Seguinte a etapa de lavagem, o éter de celulose, que pode estar na forma de grânulos, grumos e/ou pasta, é separado do licor de lavagem por qualquer método convencional, por exemplo, centrifugação, e tipicamente tem um teor de umidade de 30 a 60 porcento com base no peso total de éter de celulose úmido. O éter de celulose úmido é em seguida submetido à secagem e moagem, que podem ser realizadas simultaneamente em uma única etapa do processo, referido convencionalmente como secagem-moagem.

[00022] O éter de celulose solúvel em água é preferivelmente uma alquil hidroxialquil celulose, uma hidroxialquil celulose ou uma alquil celulose, ou uma mistura de tais éteres de celulose. Exemplos de compostos de éter de celulose apropriados para uso na presente invenção incluem, por exemplo, metil celulose (MC), metil hidroxietil celulose (MHEC), metil hidroxipropil celulose (MHPC), hidroxietil celulose (HEC), etil hidroxietil celulose (EHEC), metiletil hidroxietil celulose (MEHEC), etil hidroxietil celuloses modificadas hidrofobicamente (HMEHEC), hidroxietil celuloses modificadas hidrofobicamente (HMHEC), sulfoetil metil hidroxietil celuloses (SEMHEC), sulfoetil metil hidroxipropil celuloses (SEMHPC), e sulfoetil hidroxietil celuloses (SEHEC). Todos estes compostos são bem conhecidos.

[00023] Preferivelmente, o éter de celulose solúvel em água é uma alquil hidroxialquil celulose, isto é, um composto em que os grupos hidroxila na celulose são parcialmente ou completamente substituídos por grupos OR, em que R representa um grupo (CJ-CÔ) alquila, um grupo hidroxi (Cr CôMlquila e misturas dos mesmos porque os substituintes tendo cadeias alquila maiores do que 6 carbonos de comprimento tendem a conferir hidrofobicidade suficiente para o éter de celulose para tomar o composto insolúvel ou apenas levemente solúvel em água. Preferivelmente, o grupo (Cr CÓ) alquila é um grupo (C[-C2) alquila. Preferivelmente, o grupo hidroxi(Cr C6)alquila é um grupo hidroxi(C2-C3)alquila. Mais preferivelmente, o éter de celulose é selecionado dentre metil hidroxietil celulose (MHEC), uma etil hidroxietil celulose (EHEC), uma metil hidroxipropil celulose (MHPC), uma metiletil hidroxietil celulose (MEHEC), uma metil hidroxietil hidroxipropil celulose (MHEHPC) e misturas das mesmas. Mais preferivelmente, o éter de celulose é selecionado dentre MHEC e MHPC.

[00024] Embora o grau de viscosidade do éter de celulose usado na presente invenção não seja considerado como sendo um fator crítico para dar uma redução na aglomeração, acredita-se que, na ausência de gelatina, existe uma tendência aumentada para formar estruturas aglomeradas à medida que o grau de viscosidade é aumentado. O grau de viscosidade do éter de celulose, medido como uma solução aquosa a 2% a 20°C usando um viscosímetro com tubo Ubbelohde é preferivelmente maior do que ou igual a 1.000 mPa.s, mais preferivelmente maior do que ou igual a 2.000 mPa.s. Ao mesmo tempo, o grau de viscosidade é preferivelmente menor do que ou igual a 500.000 mPa s, mais preferivelmente menor do que ou igual a 300.000 mPa s.

[00025] As composições modificadas de argamassa seca e de cimento da presente invenção compreendem cimento, pó de polímero redispersável, éter de celulose solúvel em água e um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações. Todas estas composições de argamassa e cimento contêm cimento em uma quantidade não menor do que 10 porcento em peso, preferivelmente pelo menos 20 porcento em peso, mais preferivelmente pelo menos 40 porcento em peso e ainda mais preferivelmente pelo menos 60 porcento em peso, com base no peso seco total de seus componentes. Além de cimento, éter de celulose e um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações, as composições de argamassa seca, estuque e enchimento da presente invenção podem compreender um ou mais aditivos convencionais selecionados dentre agentes espessantes orgânicos ou inorgânicos e/ou agentes secundários de retenção de água, agentes antidecaimento, agentes de arraste de ar, agentes umectantes, desespumadores, super plastificantes, dispersantes, agentes complexantes de cálcio, retardantes, aceleradores, repelentes de água, biopolímeros e fibras, todos sendo bem conhecidos na arte e disponíveis a partir de fontes comerciais. Tais aditivos adicionais podem ser misturados também com a mistura sem cimento da presente invenção.

[00026] Em formas de realização preferidas da presente invenção, a composição de cimento modificada compreende não menos do que 10 porcento em peso de um ou mais materiais agregados. Preferivelmente, os materiais agregados têm um tamanho de partícula não maior do que 1,0 mm. Preferivelmente, os materiais agregados são selecionados dentre areia de sílica, dolomita, calcário, perlita, poliestireno expandido, esferas ocas de vidro, farelos de borracha e cinza volante. Mais preferivelmente, o material agregado é areia de sílica. Em formas de realização em que os materiais agregados estão incluídos dentro das argamassas secas, é preferido que a composição de cimento modificada compreenda não menos do que 20 porcento em peso, mais preferivelmente não menos do que 40 porcento em peso e mais preferivelmente não menos do que 50 porcento em peso de tal material. Ao mesmo tempo, é preferido que a composição de cimento modificada compreenda não mais do que 90 porcento em peso e mais preferivelmente não mais do que 80 porcento em peso de tal material.

[00027] Algumas formas de realização da invenção serão agora descritas ainda apenas como forma de exemplificação. Todas as razões, partes e porcentagens são expressas pelo peso seco a menos que especificado em contrário, e todos os componentes são de boa qualidade comercial a menos que especificado em contrário. As abreviações usadas nos Exemplos e Tabelas são listadas abaixo ao lado de suas descrições correspondentes: MHEC: hidroxietil metilcelulose disponível comercialmente de Dow Wolff Cellulosics GmbH como WALOCEL™ MKX 40000 PF01 Cimento: cimento Portland (CEM I 42.5 R) disponível comercialmente de Holcim (Alemanha) AG, planta de produção Lagerdorf, como Holcim-Pur 4™ areia F32: areia de quartzo F32 disponível comercialmente de Quarzwerke GmbH, planta de Frechen areia F36: areia de quartzo F36 disponível comercialmente de Quarzwerke GmbH, planta de Frechen VAE: pó de polímero redispersávei contendo um copolímero de acetato de vinila-etileno disponível comercialmente na Dow Chemical Company DLP 2000 SB: pó de polímero redispersávei contendo um copolímero de estireno-butadieno, formado pela polimerização de uma mistura de monômero compreendendo 62 partes em peso de estireno, 35 partes em peso de butadieno e 3 partes em peso de ácido itacônico. Gelatina: pó de gelatina semigranular disponível comercialmente de Caesar & Loretz GmbH Bentonita: Bentona GS disponível comercialmente na Elementis Specialties, Inc.

Exemplos

[00028] A melhora na resistência ao deslizamento e tempo de pega das composições de cimento compreendendo pós de polímero redispersáveis quando da substituição de uma quantidade especificada de éter de celulose solúvel em água com uma combinação de éter de celulose e ou gelatina ou bentonita foi demonstrada testando várias composições de cimento compreendendo quantidades variadas de MHEC em combinação com gelatina ou bentonita na presença de VAE ou SB.

Preparação da argamassa

[00029] Através dos exemplos seguintes, cimento foi combinado com areia F36, areia F32, MHEC e, onde exigido, VAE, SB, gelatina e/ou bentonita em um saco de polietileno de 3 litros que foi subsequentemente vedado e agitado manualmente durante um período de três minutos a fim de formar argamassas secas homogêneas.

Preparação da composição de cimento

[00030] Em todos os exemplos, a quantidade exigida de cada composição de cimento foi preparada combinando uma quantidade medida da argamassa seca homogênea com uma quantidade medida de água e misturando manualmente. O procedimento de mistura exato para cada teste é detalhado abaixo. No entanto, em cada caso, o fator água-sólidos ("W7S ") foi calculado como a seguir:

Avaliação do tempo de pega

[00031] O tempo de pega total das várias composições de cimento foi determinado usando um penetrômetro automatizado (Dettki AVM-14-PNS), fornecido por Dettki Messautomatisierung, 78736 Epfendorf/Alemanha. No começo de cada teste, as composições de cimento foram preparadas despejando a quantidade exigida de água dentro de um vaso de mistura antes de adicionar gradualmente 400 g da argamassa seca homogênea e agitar manualmente durante 1 minuto. Quando do término do processo de mistura, a composição de cimento foi transferida então para dentro de um copo de poliestireno tendo um diâmetro interno de 93 mm e uma altura de 38 mm, tomando cuidado para evitar o aprisionamento de ar dentro da composição, e o copo cheio é então colocado em uma mesa vibratória para comprimir a mistura. Uma vez que a mistura tenha sido submetida a 15 ciclos de força compressiva, uma superfície horizontal lisa é então preparada na composição de cimento raspando qualquer excesso da composição de cimento usando uma espátula no modo serra. Uma borda compreendendo uma camada de 5 mm de profundidade da composição de cimento é então aplicada na circunferência externa da superfície alisada para dar uma vedação estanque a líquido, e uma camada de parafina líquida é colada acima da superfície da composição de cimento lisa para suprimir a formação de uma película e evitar que a composição de cimento agarre na agulha de teste durante a análise. As amostras são então colocadas dentro de um penetrômetro para análise automatizada, com os tempos de pega sendo calculados a partir de um ponto de partida nocional no qual a mistura foi iniciada. Durante o procedimento do teste, o tempo em que a penetração da agulha que está limitada a uma profundidade de 36 mm é registrado como o tempo de "início" de pega, com o tempo em que a penetração da agulha está limitada a uma profundidade de 2 mm sendo registrado como o tempo "final" de pega. Pela simples subtração do valor de início registrado do valor final registrado, uma duração de pega é registrada.

Avaliação da Resistência ao Deslizamento

[00032] Em cada teste, a resistência ao deslizamento, isto é, a tendência para um azulejo porcelânico, aderido a um substrato via uma composição de cimento úmido, deslizar quando verticalmente orientado, foi medida como a seguir: No começo de cada teste, as composições de cimento foram preparadas adicionando 100 g da composição de argamassa seca em um béquer de agitação de 200 ml antes de adicionar a quantidade exigida de água. Os conteúdos do béquer foram então agitados manualmente durante dois períodos de 1 minuto separados por um período em repouso intermediário de 3 minutos. A composição foi então novamente deixada descansar, desta vez durante 4,5 minutos antes de ser submetida a uma agitação final durante 0,5 minutos. Quando do término do processo de agitação, a composição de cimento é aplicada e alisada sobre a superfície de um substrato de PVC não absorvente orientado horizontalmente usando uma colher de pedreiro entalhada de 4 x 4 mm em um ângulo de 60° para a horizontal. Um azulejo de barro vidrado de 200 g (10 x 10 cm) de acordo com EN 14411 é então colocado dentro da composição de cimento com o lado liso faceando o cimento e então um peso de 3 kg é colocado no topo do azulejo durante 30 segundos. O peso é então removido e o substrato de PVC é elevado na posição vertical. Após 30 segundos terem passado, a distância de deslizamento, isto é, a distância vertical movida pelo azulejo, é registrada. Então, como um teste adicional, diversos pesos são adicionados ao azulejo no modo em etapas (etapas de 50 g) até outro deslizamento do azulejo, como evidenciado por um deslizamento maior do que 0,1 mm dentro de 3 segundos, é observado. O peso original do azulejo (200 g) mais o peso total adicional (incluindo aquele de qualquer dispositivo para manter referidos pesos no lugar) são então colocados em relação à área total ligada a fim de calcular o peso do azulejo com máxima segurança, que é calculado como a seguir:

em que: max.TW = peso do azulejo de segurança máxima (g/cm2); TW = peso do azulejo (g); AW = peso adicional (g); SF = fator de segurança de 100 g; e ST = tamanho do azulejo (cm )

Avaliação do tempo de abertura

[00033] Em cada teste, o tempo de abertura, isto é, o período de tempo dentro do qual a parte de trás do azulejo ainda pode ser efetivamente umedecida quando colocada em um leito alisado da composição de cimento, foi medido como a seguir:

[00034] No começo de cada teste, as composições de cimento foram preparadas adicionando 100 g da composição de argamassa seca em um béquer de agitação de 200 ml antes de adicionar as quantidades exigidas de água. Os conteúdos do béquer foram então agitados manualmente durante 2 períodos de 1 minuto separados por um período de repouso intermediário de 3 minutos. Quando do término do processo de agitação, a composição de cimento é aplicada e alisada sobre uma placa de cimento de fibra reforçada de 40 x 20 orientada horizontal mente usando uma colher de pedreiro entalhada de 4 x 4 mm em um ângulo de 60° para a horizontal. A composição alisada é então deixada secar no ar durante um período de 5 minutos antes que um azulejo (um azulejo de barro de 5x5 cm com uma capacidade de absorção de água de 15+ 3% de acordo com EN 14411) é colocado dentro da composição de cimento e um peso de 3 kg é colocado no topo do azulejo durante 30 segundos para assegurar o contato apropriado do azulejo-cimento. Até cinco azulejos podem então ser colocados dentro da composição de cimento de um modo análogo com intervalos de 5 minutos. 40 minutos após a composição ter sido aplicada na placa de cimento, cada azulejo é então removido do cimento e colocado com a face para baixo sobre uma superfície para análise. O grau umectantes da parte traseira de cada azulejo é estimado como uma porcentagem da área de superfície total com o auxílio de um gabarito quadrado de 5x5 cm, que é dividido em 100 quadrados de tamanho igual. Pela contagem do número total de quadrados em que o azulejo está úmido, o tempo de abertura, expresso como uma porcentagem pode ser estimado. Para r minimizar o efeito de flutuação experimental, o número total de quadrados úmidos observado é arredondado para ± 5.

Avaliação da resistência adesiva à tração

[00035] A resistência adesiva à tração das várias composições adesivas cimentícias foi determinada de acordo com o padrão Europeu EN 1348:2007-11.

Exemplo 1

[00036] A fim de demonstrar o efeito da adição dos éteres de celulose solúveis em água, pós de polímero redispersáveis, gelatina e/ou bentonita nas composições de cimento, sete formulações foram preparadas como mostrado abaixo na Tabela 1. Em cada formulação, uma composição de argamassa seca modificada foi prepara combinando 450 g (30% em peso) de Cimento, 406,5 g (27,1% em peso) de areia F32, 600 g (40% em peso) de areia F36 e, onde exigido, 37,5 g (2,5%) de VAE ou SB junto com ou 6,0 g (0,4% em peso) de MHEC ou 6,0 g (0,4% em peso) de uma mistura de MHEC e Gelatina ou Bentonita. Tabela 1

[00037] Os testes de resistência ao deslizamento e tempo de pega detalhados abaixo foram conduzidos em cada uma das Formulações 1.1 a 1.7, cujos resultados são mostrados abaixo na Tabela 2. Tabela 2

[00038] É evidente quando da comparação com do Exemplo 1.1 com os Exemplos 1.2 e 1.5 que embora a resistência ao deslizamento possa ser aumentada pela incorporação de 2,5 porcento em peso de VAE ou SB, a incorporação de tais pós de polímero redispersáveis afeta adversamente o tempo total de pega das composições resultantes. De fato, é observado que o tempo total de pega aumentou em mais do que 25% como uma consequência da incorporação de SB.

[00039] Além disso, é evidente quando da comparação com o Exemplo 1.2, que contém 0,4% em peso de éter de celulose, com o Exemplo 1.3, no qual 10% do éter de celulose incluído no Exemplo 1.2 foi substituído com gelatina, que tal substituição tem um efeito benéfico tanto na resistência ao deslizamento como no tempo de pega. Tais efeitos benéficos são observados também quando da comparação do Exemplo 1.5 com o Exemplo 1.6, que demonstra que os benefícios são obtidos para as composições compreendendo RDP contendo acetato de vinila-etileno e o RDP contendo estireno-butadieno.

[00040] Além disso, a comparação do Exemplo 1.2 com o 1.4 e Exemplo 1.5 com 1.7 demonstra que efeitos benéficos similares são obtidos quando da substituição de 10% de éter de celulose com Bentonita. No entanto, foi observado que tal substituição de Bentonita não tinha um efeito medível na resistência ao deslizamento da composição de cimento contendo RDP com acetato de vinila-etileno resultante.

[00041] Adicionalmente, os testes de tempo de abertura e resistência adesiva à tração como detalhado acima foram conduzidos em cada formulação, os resultados dos quais são mostrados nas Tabelas 3 e 4 respectivamente. Nos testes, o umedecimento apropriado dos azulejos é obtido em níveis de tempo de abertura de maior do que ou igual a 50%, preferivelmente maior do que ou igual a 60% e, a fim de ser apropriada para uso como um adesivo de azulejos, a composição de cimento deve reter umedecimento apropriado durante um período de pelo menos 20 minutos, e preferivelmente durante um período de 25 minutos. Tabela 3

[00042] É evidente quando da comparação do Exemplo 1.1 com os Exemplos 1.2 e 1.5, em particular os valores obtidos após 25 minutos, que um aumento no tempo de abertura é observado quando da incorporação de 2,5 porcento em peso de VAE ou SB. No entanto, é observado que o efeito benéfico é muito mais acentuado na composição contendo VAE do que na composição contendo SB. De fato, é observado que a composição contendo VAE não demonstrou apenas um tempo de abertura aumentado após 20 minutos, mas também reteve uma capacidade de umedecimento significantemente acima da que se acredita ser exigida para o umedecimento apropriado do azulejo após 25 minutos, enquanto a capacidade de umedecimento do Exemplo 1.1, que não contém RDP, caiu bem abaixo do limiar nominal de 50%.

[00043] Além disso, é evidente quando da comparação do Exemplo 1.2, que contém 0,4% em peso de éter de celulose, com o Exemplo 1.3, em que 10% do éter de celulose incluído no Exemplo 1.2 foi substituído com gelatina, que tal substituição não teve efeito prejudicial significante no tempo de abertura. Com relação a isso, e embora os valores de 20 e 25 minutos levemente diminuídos como um resultado de tal substituição de Gelatina, o valor obtido permaneceu significantemente acima do limiar nominal de 50% e, assim, foi considerado com retendo uma capacidade apropriada umectantes do azulejo após 25 minutos. Similarmente, a comparação do Exemplo 1.5 com 1.6 indica que um efeito benéfico pode ser obtido nas composições compreendendo RDPs contendo estireno-butadieno.

[00044] Além disso, é evidente quando da comparação do Exemplo 1.2 com 1.4 e Exemplo 1.5 com 1.7 que as composições em que 10% do éter de celulose são substituídos com Bentonita proveram todas, uma capacidade apropriada umectantes após 20 minutos. No entanto, é observado que tal substituição de Bentonita pareceu causar uma queda significante na capacidade de umedecimentos após 25 minutos, com o efeito sendo mais pronunciado nas composições compreendendo RDPs contendo acetato de vinila-etileno. Tabela 4

[00045] Os dados na Tabela 4 indicam que um aumento na resistência à tração é obtido quando da incorporação de RDPs, em particular RDPs contendo acetato de vinila-etileno, seguinte ao armazenamento sob condições padrão de aquecimento e água. Assim, acredita-se que a incorporação de tais RDPs melhore a estabilidade do produto. Além disso, os dados indicam que nenhum efeito prejudicial significante na estabilidade foi observado nas composições compreendendo uma mistura de MHEC e Gelatina ou Bentonita. De fato, a comparação direta do Exemplo 1.2, que compreende 0,4 porcento em peso de MHEC, com os Exemplos 1.3 e 1.4, que compreende 0,36 porcento em peso de MHEC e 0,04 de Gelatina ou Bentonita sugere que tais substituições podem de fato resultar em um aumento na estabilidade do produto.

Exemplo 2

[00046] Outros resultados do teste demonstraram o efeito dos aditivos MHEC e gelatina no tempo de pega das composições de cimento compreendendo RDPs são mostrados abaixo na Tabela 5. Nas Formulações 2.1, 2.3 e 2.5, composições de argamassa seca modificada foram preparadas compreendendo 30 porcento em peso de cimento, 40 porcento em peso de areia F36, 27,2 porcento em peso de areia F32,2,5 porcento em peso de VAE e 0,3 porcento em peso de ou MHEC ou uma mistura de MHEC e gelatina. Além disso, as formulações 2.2 e 2.4 foram preparadas pela incorporação adicional de 0,015 ou 0,03 porcento em peso de gelatina na composição da Formulação 2.1 Tabela 5

[00047] Similar ao Exemplo 1, é evidente quando da comparação do Exemplo 2.1, que contém 0,3% em peso de éter de celulose, com os Exemplos 2.3 e 2.5, em que 5 ou 10% do éter de celulose incluído no Exemplo 2.1 foi substituído com gelatina, que tal substituição tem um efeito benéfico no tempo total de pega. Além disso, é observado que a redução maior no tempo total de pega foi alcançada no Exemplo 2.3, em que 5% do éter de celulose do Exemplo 2.1 foi substituído com gelatina.

[00048] No entanto, a comparação do Exemplo 2.1 com os Exemplos 2.2 e 2.4, que cada, incorporaram o aditivo Gelatina em uma quantidade do éter de celulose incluído no Exemplo 2.1, demonstra que a redução no tempo de pega observada nos Exemplos 2.3 e 2.5 não foi demonstrada quando Gelatina é incorporada dentro de uma argamassa seca além da quantidade desejada de éter de celulose.

[00049] Adicionalmente, os testes de resistência adesiva a tração como detalhados acima foram conduzidos em cada Formulação, os resultados dos quais são mostrados na Tabela 6 abaixo. Tabela 6

[00050] Os dados na Tabela 4 indicam que a estabilidade do produto não é afetada adversamente após o armazenamento sob condições padrões de aquecimento ou água pela substituição, ou de fato adição, de 5 ou 10% de MHEC incluído em uma composição de controle com gelatina. De fato, a comparação do Exemplo 2.1 com 2.2 para 2.5 sugere que tal incorporação de Gelatina pode de fato resultar em um leve aumento na estabilidade do produto, com aquelas composições em que MHEC foi substituído com gelatina demonstrando o melhor aperfeiçoamento.

Claims

1. Método para produzir uma composição de cimento modificada tendo uma resistência ao deslizamento aumentada e/ou um tempo de pega diminuído em comparação com uma composição de cimento compreendendo de 1 a 10 por cento em peso de pó de polímero redispersável e éter de celulose solúvel em água em uma quantidade especificada X, em que a quantidade especificada é de 0,1 a 1,0 porcento em peso, em que a quantidade especificada é de 0,1 a 1,0 por cento em peso, referido método caracterizado pelo fato de compreender: a) formar uma argamassa seca compreendendo: i. cimento; ii. de 1 a 10 porcento em peso de pó de polímero redispersável; iii. éter de celulose solúvel em água em uma quantidade de X menos Y; e iv. um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações em uma quantidade total Y, em que Y é de 0,02X a 0,30X; e b) combinar referida argamassa seca com água para formar uma composição de cimento modificado; em que todos os pesos são com base no peso seco total de referida composição de cimento, e em que dito pó de polímero redispersável compreende um homopolímero de acetato de vinila, um copolímero de acetato de vinila- etileno, um copolímero de estireno-butadieno ou misturas dos mesmos.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que referido cimento é selecionado dentre o grupo consistindo de cimento Portland, cimento Portland-escória, cimento Portland- fumo de sílica, cimento Portland-pozzolana, cimento Portland-xisto queimado, cimento de alto-forno, cimento pozzolana, cimento compósito, cimento de aluminato de cálcio e combinações dos mesmos.

3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que referido cimento está presente em uma quantidade não menor do que 10 porcento em peso.

4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que referido éter de celulose solúvel em água é uma alquil hidroxialquil celulose, uma hidroxialquil celulose, uma alquil celulose ou uma mistura das mesmas.

5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que referido éter de celulose tem um grau de viscosidade de 1000 a 500.000 mPa s, medido como uma solução aquosa a 2% a 20°C usando um viscosímetro com tubo Ubbelohde.

6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a quantidade total de éter de celulose e aditivo presentes em referida composição de cimento modificada é de 0,1 a 0,5 porcento em peso, com base no peso seco total de referida composição.

7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que referido aditivo é gelatina.

8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que Y é de 0,05X a 0,10X.

9. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que referida argamassa seca compreende adicionalmente não menos do que 10 porcento em peso de um ou mais materiais agregados.

10. Argamassa seca, caracterizada pelo fato de compreender cimento, de 1 a 10 porcento em peso de éter de celulose solúvel em água e pó de polímero redispersável, e um ou mais aditivos selecionados dentre gelatina, bentonita e suas combinações, para uso em um método como definido em qualquer uma das reivindicações precedentes, em que a referida argamassa seca compreende de 0,1 a 1,0 porcento em peso, com base no peso total de referida argamassa seca, de uma mistura consistindo de éter de celulose em combinação com gelatina e/ou bentonita, em que a razão em peso de éter de celulose para gelatina e/ou bentonita é de 49:1 a 7:3, e em que dito pó de polímero redispersável compreende um homopolímero de acetato de vinila, um copolímero de acetato de vinila-etileno, um copolímero de estireno- butadieno ou misturas dos mesmos.