BR112014010440B1 - método para produzir resina de cloreto de vinila clorado - Google Patents

Abstract

resumo patente de invenção: "método para produzir resina de cloreto de vinila clorado". a presente invenção refere-se a um método para produzir resina de cloreto de vinila clorado da presente invenção, inclui a cloração de uma resina de cloreto de vinila por irradiação do interior de um reator, no qual a resina de cloreto de vinila e o cloro foram introduzidos, com luz ultravioleta, produzindo desse modo uma resina de cloreto de vinila clorado. a irradiação de luz ultravioleta é realizada através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida do grupo constituído por um led (diodo emissor de luz) ultravioleta, um el orgânico, um el inorgânico, e um laser ultravioleta. uma resina de cloreto de vinila clorado que mostra coloração inicial suprimida durante a moldagem a quente e/ou uma estabilidade térmica melhorada pode ser fornecida pelo método para produzir uma resina de cloreto de vinila clorado da presente invenção. 21101292v1

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA PRODUZIR RESINA DE CLORETO DE VINILA CLORADO.

Campo Técnico [001] A presente invenção refere-se a um método para produzir uma resina de cloreto de vinila clorado. Especificamente, a presente invenção refere-se a um método para produzir uma resina de cloreto de vinil clorado usando fotocloração.

Antecedentes da Técnica [002] A temperatura resistente ao calor de uma resina de cloreto de vinila clorado se torna mais alta do que a de uma resina de cloreto de vinila, devido à cloração. Por conseguinte, a resina de cloreto de vinila clorado tem sido usada em vários campos tal como uma tubulação resistente ao calor, uma placa industrial resistente ao calor, uma película resistente ao calor, e uma folha resistente ao calor. A resina de cloreto de vinila clorado geralmente é produzida por cloração de uma resina de cloreto de vinila, enquanto se fornece cloro a uma suspensão aquosa obtida por suspensão de partículas de resina de cloreto de vinila em um meio aquoso. Normalmente, quando a cloração é realizada por fotocloração, a irradiação de luz ultravioleta é realizada através da utilização de uma lâmpada de mercúrio, de modo a gerar um radical cloro (Documento de Patente 1).

Documento da Técnica Anterior

Documento de Patente [003] Documento de Patente 1: JP 10(1998)-279627 A

Descrição da Invenção

Problema a ser Resolvido pela Invenção [004] A resina de cloreto de vinila clorado tem excelentes características tais como a alta resistência mecânica, resistência às intempéries, e resistência química de uma resina de cloreto de vinila, e,

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2/37 além disso, é muito melhor em resistência ao calor do que a resina de cloreto de vinila. Contudo, uma resina de cloreto de vinila clorado obtida por fotocloração tem o seguinte problema: a estabilidade térmica da resina de cloreto de vinila clorado é menor do que a da resina de cloreto de vinila, e, portanto a resina de cloreto de vinila clorado é susceptível de ser queimada durante a moldagem a quente, o qual faz com que seja difícil submeter a resina de cloreto de vinila clorado à moldagem a quente durante um longo período de tempo. Por conseguinte, a resina de cloreto de vinila clorado obtida por fotocloração é insuficiente em uma propriedade de coloração inicial durante a moldagem à quente e/ou estabilidade térmica, em alguns casos.

[005] A presente invenção proporciona um método para a produção de uma resina de cloreto de vinila clorado capaz de obter uma resina de cloreto de vinila clorado que atinge, pelo menos, uma supressão da coloração inicial durante a moldagem a quente e a melhoria da estabilidade térmica.

Meios Para Resolver o Problema [006] Um método para a produção de uma resina de cloreto de vinila clorado da presente invenção inclui cloração de uma resina de cloreto de vinila por irradiação dentro de um reator, no qual a resina de cloreto de vinila e o cloro foram introduzidos, com luz ultravioleta, produzindo desse modo uma resina de cloreto de vinila clorado, em que a irradiação de luz ultravioleta é realizada através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz selecionada a partir do grupo constituído por um LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico, de um EL inorgânico, e um laser ultravioleta.

[007] No método para produzir resina de cloreto de vinila clorado da presente invenção, é preferível que a luz ultravioleta emitida a partir da fonte de luz tenha um comprimento de onda de pico na faixa de 290 nm, ou mais e 400 nm ou menos. Além disso, é preferível que a luz

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3/37 ultravioleta emitida a partir da fonte de luz tenha um comprimento de onda de pico na faixa de 350 nm ou mais e de 400 nm ou menos. Além disso, é preferível que a fonte de luz seja um LED ultravioleta. Além disso, é preferível que a resina de cloreto de vinila ser alimentada com cloro através do suprimento de cloro a uma suspensão aquosa da resina de cloreto de vinila.

Efeitos da Invenção [008] O método para produzir resina de cloreto de vinila clorado da presente invenção pode fornecer uma resina de cloreto de vinila clorado que mostra coloração inicial suprimida durante a moldagem a quente e/ou uma estabilidade térmica melhorada por cloração de uma resina de cloreto de vinila por irradiação de luz ultravioleta através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida a partir do grupo constituído por um LED ultravioleta, um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta.

Breve Descrição dos Desenhos [009] Figura 1 - A Figura 1 é uma vista esquemática em corte lateral de um dispositivo para produzir uma resina de cloreto de vinila clorado incluindo um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta e um reator utilizado no Exemplo 1 da presente invenção.

[0010] Figura 2 - A Figura 2 é um gráfico que mostra um espectro de emissão de um LED ultravioleta exemplificativo utilizado na presente invenção.

[0011] Figura 3 - A Figura 3 é uma vista esquemática em corte lateral de um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta utilizado no Exemplo 2 da presente invenção.

[0012] Figura 4 - A Figura 4 é uma vista esquemática em corte lateral de um dispositivo para produzir uma resina de cloreto de vinila clorado incluindo o dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta e um reator utilizado no Exemplo 2 da presente invenção.

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4/37 [0013] Figura 5 - A Figura 5 é uma vista de cima esquemática de um dispositivo para produzir uma resina de cloreto de vinila clorado incluindo o dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta e o reator utilizado no Exemplo 2 da presente invenção.

[0014] Figura 6 - A Figura 6 é uma vista esquemática em corte lateral de um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta utilizado no Exemplo 3 da presente invenção.

[0015] Figura 7 - A Figura 7 é uma vista esquemática em corte lateral de um dispositivo para produzir uma resina de cloreto de vinila clorado incluindo o dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta e um reator utilizado no Exemplo 3 da presente invenção.

[0016] Figura 8. - A Figura 8 é um gráfico que mostra um espectro de emissão de um LED ultravioleta exemplificativo utilizado na presente invenção.

[0017] Figura 9 - A Figura 9 é uma vista esquemática em corte lateral de um dispositivo para produzir uma resina de cloreto de vinila clorado incluindo um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta e um reator utilizado no Exemplo 5 da presente invenção.

Descrição da Invenção [0018] Na presente invenção, uma resina de cloreto de vinila clorado é obtida pela cloração de uma resina de cloreto de vinila por irradiação de um reator, no qual a resina de cloreto de vinila e o cloro têm sido introduzidos, com luz ultravioleta através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida do grupo constituído por um LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta, de preferência o LED ultravioleta. Os inventores da presente invenção descobriram que uma resina de cloreto de vinila clorado obtida por cloração de uma resina de cloreto de vinila por irradiação da resina de cloreto de vinila e o cloro com luz ultravioleta através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz

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5/37 escolhida do grupo constituído por um LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta, de preferência o LED ultravioleta, mostra suprimida coloração inicial durante a moldagem a quente e/ou estabilidade térmica melhorada, conseguindo desse modo a presente invenção. Além disso, sob a condição da mesma propriedade de agitação no reator e a mesma faixa de irradiação da resina de cloreto de vinila a partir da fonte de luz, a consumo total de energia na etapa de cloração da resina de cloreto de vinila é diminuída através da realização da irradiação de luz ultravioleta através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida do grupo constituído por um LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta, e, consequentemente, o custo de produção é reduzido. Alternativamente, pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida do grupo constituído por um LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta, particularmente o LED ultravioleta, tem reduzido a degradação de intensidade luminosa causada pela utilização de longo prazo, em comparação com uma lâmpada de mercúrio, e, portanto, a frequência de substituição da fonte de luz é diminuída, resultando na melhoria da produtividade de uma resina de cloreto de vinila clorado. Alternativamente sob o mesmo consumo total de energia, pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida do grupo constituído por um LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta tem um tempo de reação mais curto, comparado com aquele de uma lâmpada de mercúrio. No presente invento, o consumo de energia total é calculado pela seguinte expressão numérica (1):

[0019] Consumo total de energia (W*h) = I χ V χ t χ (número de fontes de luz) [0020] onde I(A) representa um valor de corrente de uma fonte de

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6/37 luz; V(V) representa um valor de tensão da fonte de luz; e t (h) representa o tempo de reação de cloração.

[0021] Na presente invenção, preferivelmente, uma resina de cloreto de vinila clorado é obtida pela alimentação de cloro a uma suspensão aquosa de uma resina de cloreto de vinila e cloração da resina de cloreto de vinila na suspensão aquosa por irradiação da suspensão aquosa com luz ultravioleta através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida do grupo constituído por um LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta. A suspensão aquosa da resina de cloreto de vinila pode ser obtida por suspensão de uma resina de cloreto de vinila em um meio aquoso. Por exemplo, uma suspensão aquosa de uma resina de cloreto de vinila pode ser obtida através da utilização de água como um meio aquoso e misturando uma resina de cloreto de vinila com a água.

[0022] Na presente invenção, uma resina de cloreto de vinila clorado também pode ser obtida por cloração em fase de vapor (cloração fase de vapor), em vez de cloração utilizando uma suspensão aquosa de uma resina de cloreto de vinila, tal como descrito acima. A cloração em fase de vapor refere-se à cloração de uma resina de cloreto de vinila por irradiação da resina de cloreto de vinila e o cloro com luz ultravioleta através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida do grupo constituído por LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta enquanto se sopra diretamente o cloro no pó da resina de cloreto de vinila.

[0023] É conveniente que o LED ultravioleta seja um LED capaz de emitir luz ultravioleta, e o LED ultravioleta não seja particularmente limitado. Por exemplo, como o LED ultravioleta, um elemento semicondutor emissor de luz usando um material semicondutor de nitreto tal como AlN, AlGaN, ou AlInGaN para uma camada emissora de luz

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7/37 ou um elemento semicondutor emissor de luz usando uma fina película de diamante como uma camada emissora de luz é utilizado. De preferência, um LED ultravioleta tendo um pico de comprimento de onda é utilizado. Além disso, o comprimento de onda de pico da luz ultravioleta emitida por um LED ultravioleta pode ser ajustada pela proporção de cada composição em uma camada emissora de luz. Por exemplo, no caso em que um material semicondutor de nitreto é usado para uma camada emissora de luz de um LED ultravioleta, o comprimento de onda de pico de luz ultravioleta torna-se curto conforme o conteúdo de Al aumenta. Para irradiação de luz ultravioleta, uma fonte de luz, tal como um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta capazes de emitir luz ultravioleta pode ser utilizada além de um LED ultravioleta. Daquelas, o LED ultravioleta é de preferência utilizado como uma fonte de luz. Prefere-se que uma fonte de luz, tal como um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta emitam luz ultravioleta com o mesmo comprimento de onda de pico e/ou faixa de comprimento de onda como essa da luz ultravioleta emitida a partir do LED ultravioleta. O comprimento de onda de pico e faixa de comprimentos de onda de luz ultravioleta emitida a partir do LED ultravioleta é como descritos mais tarde.

[0024] O comprimento de onda de pico de luz ultravioleta emitida a partir do LED ultravioleta é preferivelmente 290 nm ou mais e de 400 nm ou menos, ainda mais preferivelmente 315 nm ou mais e 385 nm, ou menos particularmente de preferência de 320 nm ou mais e de 365 nm ou menos do ponto de vista da supressão de coloração inicial durante moldagem a quente e melhoria de estabilidade térmica. Além disso, o comprimento de onda de pico de luz ultravioleta emitida a partir do LED ultravioleta é de preferência 340 nm ou mais e de 400 ou menos nm, mais preferivelmente 355 nm ou mais e 395 nm ou menos, do ponto de vista da durabilidade de um reator. Deve ser notado que

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8/37 a luz ultravioleta com um comprimento de onda de pico de 315 nm ou mais e de 400 ou menos nm, também é citada como UVA. Por exemplo, um LED ultravioleta que emite luz ultravioleta com um comprimento de onda de pico de 365 nm ou um LED ultravioleta que emite luz ultravioleta tendo um comprimento de onda de pico de 385 nm pode ser usado.

[0025] A faixa de comprimentos de onda de luz ultravioleta emitida a partir do LED ultravioleta é preferivelmente 260 nm ou mais e de 430 nm ou menos, ainda mais preferivelmente 305 nm ou mais e 400 nm ou menos. Na presente invenção, o termo faixa de comprimentos de onda de luz ultravioleta, tal como é usado neste documento referese a uma faixa de comprimento de onda que tem uma intensidade de emissão relativa de 2% ou mais no que diz respeito à intensidade de emissão relativa de um comprimento de onda de pico em um espectro de emissão. Por exemplo, em um espectro de emissão de luz ultravioleta mostrado na Figura 2, a faixa de comprimentos de onda é de 350 nm a 392 nm, e em um espectro de emissão de luz ultravioleta mostrado na Figura 8, a faixa de comprimentos de onda é de 355 nm a 415 nm.

[0026] Além disso, é preferível usar um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo um comprimento de onda de 300 nm ou mais e 430 ou menos nm e um comprimento de onda de pico de 350 nm ou mais e 400 nm ou menos do ponto de vista da estabilidade térmica. É mais preferido usar um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo uma faixa de comprimento de onda de 325 nm ou mais e 430 ou menos nm e um comprimento de onda de pico de 355 nm ou mais e 395 nm ou menos. É ainda mais preferido usar um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo uma faixa de comprimento de onda de 330 nm ou mais e 430 ou menos nm e um comprimento de onda de pico de 365 nm ou mais e 385 nm ou menos. Alternativamente, um LED

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9/37 ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo uma faixa de comprimento de onda de 350 nm ou mais e 392 ou menos nm e um comprimento de onda de pico de 365 nm é preferível do ponto de vista de alta eficiência da reação de cloração. Na presente invenção, a eficiência da reação de cloração pode ser avaliada com base na quantidade total de luz necessária e/ou tempo de reação, no caso da produção de uma resina de cloreto de vinila clorado contendo a mesma quantidade de cloro através da utilização de uma resina de cloreto de vinila que tem o mesmo componente. Como a quantidade total de luz necessária é menor, a eficiência da reação de cloração torna-se mais elevada. Além disso, como o tempo de reação da cloração é mais curto, a eficiência da reação torna-se mais elevada. Na presente invenção, a quantidade total de luz é medida e calculada da seguinte forma. Um sensor (UD-36 (produto N°.) produzido pela Topcon Co. Ltd.) é montado sobre um radiômetro de UV (UVR-2 (produto N°.) produzido pela Topcon Co. Ltd.), e uma quantidade de luz por unidade de área de luz ultravioleta emitida desde uma fonte de luz é medido em uma posição em que a distância entre a resina de cloreto de vinila presente no reator e a fonte de luz é mais curta durante uma reação de cloração. Além disso, uma área de irradiação na qual a resina de cloreto de vinila é irradiada com luz ultravioleta emitida a partir da fonte de luz é medida na posição onde a distância entre a resina de cloreto de vinila presente no reator e a fonte de luz é mais curta durante uma reação cloração. Um valor obtido através da multiplicação do valor de área de irradiação obtido na medição acima mencionada pelo valor da quantidade de luz por unidade de área obtido na medição acima mencionada é definido como uma quantidade de luz total. Por exemplo, no caso onde um dispositivo de produção mostrado na Figura 1 é usado para a produção de uma resina de cloreto de vinila clorado, uma quantidade de luz por unidade de área e uma zona de irradiação são medidas em

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10/37 uma posição de uma parede interna de um reator 600. No caso em que um dispositivo de produção mostrado na Figura 7 é utilizado para produzir uma resina de cloreto de vinila clorado, uma quantidade de luz por unidade de área e uma zona de irradiação são medidas em uma posição de uma parede exterior de um recipiente cilíndrico 300b na qual tem sido inserido um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta. Deve ser observado que, no precedente uma quantidade de luz por unidade de área e uma área de irradiação são medidas em uma atmosfera de ar, sob a condição de que o reator esteja vazio.

[0027] Um LED ultravioleta ou diversos LED's ultravioleta podem ser utilizados para clorar uma resina de cloreto de vinila. No caso em que são utilizados vários LED's ultravioleta, LED's ultravioleta tendo o mesmo comprimento de onda de pico de luz ultravioleta a ser emitida podem ser combinados para ser utilizados, ou LED's ultravioleta possuindo diferentes comprimentos de onda de pico de luz ultravioleta a ser emitida podem ser combinados para ser utilizados. O termo LED ultravioleta, tal como aqui utilizado refere-se tanto a um elemento LED ultravioleta como a um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta incluindo múltiplos elementos de LED ultravioleta. Como uma resina de cloreto de vinila a ser utilizada como uma matéria-prima para a resina de cloreto de vinila clorado, um homopolímero de um monômero de cloreto de vinila ou um copolímero de um monômero de cloreto de vinila e outro monômero copolimerizável pode ser usado. Não há limite específico para o outro monômero copolimerizável, e, por exemplo, pode ser dado etileno, propileno, acetato de vinila, cloreto de alila, éter alil glicidílico, um éster de ácido acrílico, e éter vinílico.

[0028] Um dispersante, um iniciador de polimerização solúvel em óleo, e similares são utilizados para a homopolimerização de um monômero de cloreto de vinila ou copolimerização de um monômero de cloreto de vinila e um outro monômero polimerizável. Deve ser notado

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11/37 que um regulador de polimerização, um agente de transferência de cadeia, um regulador de pH, um agente anti-estático, um agente de ligação cruzada, um estabilizador, um agente de enchimento, um antioxidante, inibidor de incrustações, e similares podem ainda ser utilizados para as polimerizações acima mencionados.

[0029] Como o dispersante, por exemplo, são usados acetato de polivinila parcialmente saponificado, metil celulose, hidroxipropil metil celulose, ou similar. Como o iniciador de polimerização solúvel em óleo, por exemplo, peróxido de lauroíla, neodecanoato de di-2- etilhexil peróxi, neodecanoato t-butilperóxi, a,a'-azobis-2,4- dimetilvaleronitrila ou similar é utilizado.

[0030] O diâmetro médio das partículas de uma resina de cloreto de vinila é de preferência de 0,1 a 350 pm, mais preferencialmente de 80 a 200 pm, embora não seja particularmente limitado. Na presente invenção, o diâmetro médio das partículas de uma resina de cloreto de vinila é calculado de acordo com JIS K0069.

[0031] Uma suspensão aquosa de uma resina de cloreto de vinila é obtida, por exemplo, por mistura de uma resina de cloreto de vinila e água e suspendendo a resina de cloreto de vinila em água, embora o método para obter a suspensão aquosa não se limita a este. A suspensão aquosa obtida da resina de cloreto de vinila é colocada em um reator e agitada com uma lâmina de agitação disposta no reator. A suspensão aquosa da resina de cloreto de vinila que está sendo agitada é irradiada com luz ultravioleta por um LED ultravioleta disposto, pelo menos, no reator ou no exterior do reator enquanto é alimentada com cloro. A reação de cloração da resina de cloreto de vinila é iniciada no começo da irradiação de luz ultravioleta proveniente do LED ultravioleta. A resina de cloreto de vinila em suspensão aquosa é clorado até ser conseguido um conteúdo de cloro desejado. A reação de cloração é parada pela conclusão da irradiação de luz ultravioleta.

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Depois que a reação de cloração é parada, o cloro que não reagiu na resina de cloreto de vinila clorado resultante é expulso por nitrogênio ou similar, e ácido clorídrico remanescente na resina de cloreto de vinila clorado é removido através da utilização de água quente a uma temperatura igual ou inferior a Tg (temperatura de transição do vidro) da resina de cloreto de vinila clorado. Depois disso, as etapas de desidratação e secagem são realizadas, com o resultado que uma resina de cloreto de vinila clorado é obtida.

[0032] Do ponto de vista da produtividade, a estabilidade de viscosidade da suspensão aquosa, e a propriedade de mistura uniforme durante a agitação, a concentração da resina de cloreto de vinila em suspensão aquosa é de preferência de 10% em peso ou mais e 40% em peso ou menos, mais preferivelmente 20% em peso ou mais e 35% em peso ou menos.

[0033] Quando o cloro é alimentado ao reator, o cloro pode ser tanto na forma gasosa ou na forma líquida. Todavia, é preferível que o cloro seja sob forma gasosa do ponto de vista da facilidade de manuseio. O método para a alimentação do cloro não está particularmente limitado, desde que seja capaz de fornecer cloro para a suspensão aquosa. Por exemplo, como o método para a alimentação do cloro, pode ser dado um método para a alimentação do cloro de uma vez, em uma etapa inicial, antes do início da reação de cloração, um método para a alimentação do cloro de forma intermitente, durante a reação de cloração, e um método para a alimentação do cloro continuamente durante a reação de cloração. Como descrito acima, a reação de cloração é iniciada pelo arranque da irradiação de luz ultravioleta e é terminada pela conclusão da irradiação de luz ultravioleta.

[0034] A temperatura máxima de reação durante a reação de cloração não está particularmente limitada e é preferivelmente de 90°C ou menos, mais preferivelmente 88°C ou menos, ainda mais preferi

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13/37 velmente 86°C ou menos. Quando a temperatura máxima de reação for de 90°C ou menos, a degradação de uma resina de cloreto de vinila é suprimida, e a coloração de uma resina de cloreto de vinila clorada a ser obtida é suprimida. É preferível que a temperatura mínima de reação durante a reação de cloração seja mais do que 0°C do ponto de vista de facilitar o fluxo da suspensão aquosa com uma pá de agitação. Além disso, a temperatura mínima de reação é preferencialmente de 30°C ou mais, mais preferivelmente 50°C ou mais, do ponto de vista de encurtar o tempo de reação. A reação de cloração é uma reação de geração de calor, e, portanto, é preferível que o reator esteja equipado com uma camisa de refrigeração, por exemplo, de modo a controlar a temperatura interna do reator. A camisa de refrigeração leva a um equilíbrio entre uma quantidade de remoção de calor e uma quantidade de geração de calor, segundo o qual a temperatura interna do reator é controlada. A lâmina de agitação disposta no reator pode ser um tipo de fluxo axial tal como uma lâmina da hélice ou de um tipo de fluxo radial tal como uma lâmina de remo e uma lâmina de turbina.

[0035] Conforme descrito acima, uma resina de cloreto de vinila clorado é obtida pela cloração de uma resina de cloreto de vinila por irradiação de um reator, no qual a resina de cloreto de vinila e o cloro têm sido introduzidos, com luz ultravioleta através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida do grupo constituído por um LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico, um EL inorgânico, e um laser ultravioleta, conseguem pelo menos uma supressão da coloração inicial durante moldagem a quente e a melhoria da estabilidade térmica. De preferência, a resina de cloreto de vinila clorado mostra coloração inicial suprimida durante a moldagem a quente e também é melhorada na estabilidade térmica.

[0036] Na presente invenção, a coloração inicial durante a mol

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14/37 dagem a quente da resina de cloreto de vinila clorado é avaliada medindo um índice de amarelo, de acordo com a JIS K7373 através da utilização de uma amostra produzida submetendo a resina de cloreto de vinila clorado à moldagem a quente. Um valor mais baixo de um índice amarelo significa que a coloração inicial durante a moldagem a quente é suprimida, ou seja, a coloração inicial durante a moldagem a quente é satisfatória. Além disso, a estabilidade térmica da resina de cloreto de vinila clorado é avaliada aquecendo uma amostra (folha) produzida através da utilização de uma resina de cloreto de vinila clorado em um forno a 200°C, e tempo de medição necessário para, para a folha ser escurecida, isto é, o tempo necessário para um valor L (luminosidade) atingir 20 ou menos. O tempo para a amostra ser enegrecida sendo mais longo significa maior estabilidade térmica. Além disso, a resistência ao calor da resina de cloreto de vinila clorado é avaliada através da medição um ponto de amolecimento Vicat por um método B50 de acordo com a JIS K7206. Um valor mais elevado de um ponto de amolecimento Vicat significa maior resistência ao calor. Deve ser observado que os detalhes da avaliação da coloração inicial durante a moldagem a quente, estabilidade térmica, e resistência ao calor da resina de cloreto de vinila clorado são conforme descrito posteriormente.

Exemplos [0037] Doravante, a presente invenção é ademais especificamente descrita por meio de exemplos e exemplos comparativos. Porém, a presente invenção não está limitada a isto. A presente invenção é ainda especificamente descrita por meio de exemplos e exemplos comparativos, partes e % são baseadas em peso a menos que especificado de outra forma.

Exemplo 1 Produção de Resina de Cloreto de Vinila Clorado

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15/37 [0038] Conforme mostrado na Figura 1, uma unidade de fonte de luz LED UV (modelo N° produzido por Sentec Corporation) foi preparada como um dispositivo de fonte de luz ultravioleta LED 100. O dispositivo de fonte de luz LED ultravioleta 100 inclui três elementos de LED ultravioleta 110 (NC4U133 (produto N °), corrente para frente: 500 mA, tensão direta: 14,9 V, produzida por Nichia Corporation) tendo cada um deles um comprimento de onda de pico de 365 nm. Um espectro de emissão do elemento de LED ultravioleta utilizado no Exemplo 1 foi conforme mostrado na Figura 2. Conforme mostrado na Figura 2, a luz ultravioleta emitida a partir do elemento de LED ultravioleta 110 tinha uma faixa de comprimentos de onda de 350 nm a 392 nm e um pico com um comprimento de onda de pico de 365 nm. Aqui, a faixa de comprimentos de onda refere-se a uma gama de comprimento de onda tendo intensidade de emissão relativa de 2% ou mais no que diz respeito à intensidade de emissão relativa de um comprimento de onda de pico em um espectro de emissão, conforme descrito acima.

[0039] O dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100 foi colocado sobre um suporte 200 feito de alumínio tendo um tamanho de: 20 mm de comprimento, 20 milímetros de largura e 30 mm de altura, e, posteriormente, foi inserida em um recipiente cilíndrico 300 [PYREX (marca registrada)] feito de vidro transparente que tem um diâmetro interno de 75 mm, uma altura de 400 mm, e uma espessura de 2,5 mm.

[0040] O dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100 colocado no recipiente cilíndrico 300 e um reator 600[capacidade: 3L, PYREX (marca registrada)] que era um recipiente feito de vidro transparente com uma espessura de 3,6 mm, foram colocados em um banho de água 500 contendo água quente 400 a 60 ° C. Especificamente o dispositivo de fonte de luz, de LED ultravioleta 100 colocado no banho de água 500 foi colocado de tal maneira que o dispositivo de fonte

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16/37 de luz de LED ultravioleta 100 estava oposto ao reator 600 e três elementos de LED ultravioleta 110 foram dispostos em uma fila em uma direção de altura em um intervalo igual de 15 mm. Em este caso, a distância A entre o reator 600 e os elementos de LED ultravioleta 110 foi definida para 80 mm. Deve ser observado que o banho de água 500 é fornecido com uma fonte de calor (não mostrada) para manter a água quente 400 a uma temperatura predeterminada.

[0041] Em seguida, 1,8 kg de água pura e 0,2 kg de uma resina de cloreto de vinila (produzida por Kaneka Corporation) possuindo um valor K de 66, 7, um diâmetro médio de partícula de 170 pm, e uma densidade aparente de 0,568 g/ml foram fornecidos ao reator 600, e o reator 600 foi selado com uma cobertura 620. Deve ser observado que o valor K da resina de cloreto de vinila foi um valor obtido em conformidade com a JIS K7367-2; o diâmetro médio de partícula foi um valor obtido em conformidade com a JIS K0069; e a densidade aparente foi um valor obtido em conformidade com a JIS K7365. O mesmo se aplica ao seguinte. Em seguida, uma suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700, (a qual foi misturada uma solução de água pura e resina de cloreto de vinila, foi agitada em um número rotação de 340 rpm através do uso de uma lâmina de turbina 610 do reator 600) O interior do reator 600 foi submetido à extração do ar sob vácuo e substituição por nitrogênio. Em seguida, o gás de cloro foi soprado para dentro da suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700. Simultaneamente, a suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700 foi irradiada com luz ultravioleta a partir dos elementos de LED ultravioleta 110 enquanto se agita com a lâmina de turbina 610, através do qual uma reação de cloração foi iniciada. Deve ser observado que, quando o gás de cloro foi soprado, foi tomado cuidado de modo a que no reator 600 não foi reduzida a pressão. Durante a reação de cloração, a água quente 400 no banho de água 500 foi mantida a 60°C.

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17/37 [0042] Quando o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 66,3%, a reação de cloração foi parada por conclusão da irradiação de luz ultravioleta pelos elementos ultravioletas LED 110. O teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado foi calculado a partir de um valor de titulação de neutralização do ácido clorídrico gerado como subproduto durante da reação de cloração. O mesmo se aplica ao seguinte. O tempo de reação da reação de cloração tomado no momento em que o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 66,3%, isto é, o tempo desde o início da irradiação de luz ultravioleta até o seu final, foi de 96 minutos. Em seguida, o cloro que não reagiu na resina de cloreto de vinila clorado foi expulso pelo por nitrogênio, e depois disso, qualquer ácido clorídrico remanescente foi removido por lavagem com água. Em seguida, a resina de cloreto de vinila clorado foi seca. Em seguida, uma resina de cloreto de vinila clorado foi obtida.

Exemplo Comparativo 1 [0043] Uma resina de cloreto de vinila clorado foi obtida da mesma maneira como no Exemplo 1, com exceção pela utilização de uma lâmpada de mercúrio de alta pressão (valor da corrente: 1,3 A, valor da tensão: 100 V, produzida por Toshiba Lighting & Technology Corporation) de 100 W, em lugar do dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100 apoiada pelo suporte 200.

[0044] No Exemplo Comparativo 1, o tempo de reação da reação de cloração tomado no momento em que o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 66,3%, isto é, o tempo desde o início da irradiação de luz ultravioleta até o seu final, foi de 120 minutos.

[0045] A coloração inicial durante a moldagem a quente e a estabilidade térmica das resinas de cloreto de vinila clorado obtidas no Exemplo 1 e no Exemplo Comparativo 1 foram medidas e avaliadas como se segue. Além disso, como descrito abaixo, a resistência ao

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18/37 calor foi medida e avaliada pela medição e avaliação de um ponto de amolecimento de Vicat.

Coloração Inicial Durante Moldagem a Quente [0046] Dez partes em peso de uma resina de metacrilato de metilo-butadieno-estireno (MBS) (Kane Ace (marca registrada) B31, produzida por Kaneka Corporation), 1 parte em peso de um estabilizador à base de estanho líquido [(TVS#8831 (produto N°.) produzido por Nitto Kasei Co., Ltd.], 1 parte em peso de um estabilizador à base de estanho em pó [(TVS#8813 (produto N°.) produzido por Nitto Kasei Co., Ltd.)], 1 parte em peso de ácido esteárico que serve como um lubrificante (Lunac (marca registrada) S-90V, produzido por Kao Corporation)), e 0,3 partes em peso de cera de polietileno (Hiwax220MP (produto N°) produzida por Mitsui Chemicals, Inc.)) foram misturadas com 100 partes por peso de uma resina de cloreto de vinila clorado. A mistura obtida foi amassada com um rolo (8 de polegadas) a 195°C durante 5 minutos para produzir uma folha com uma espessura de 0,6 mm.

[0047] Um laminado de 15 folhas assim obtidas foi interposto entre as placas de ferrotipia obtidas por metalização de uma placa de aço ao cromo, seguida de acabamento em espelho, e o laminado foi prensado durante 10 minutos, sob a condição de 200°C com uma pressão sendo ajustada em uma faixa de 3 MPa a 5 MPa, pelo qual uma placa com uma espessura de 5 mm, foi produzida. O índice de amarelecimento (daqui por diante, também designado por YI) da chapa obtida foi medido com um colorímetro (ZE-2000 (produto N°) produzido por Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.) de acordo com JIS-K7373.

Estabilidade Térmica [0048] Dez partes em peso de uma resina de metacrilato de metilo-butadieno-estireno (MBS) (Kane Ace (marca registrada) B31, produzida por Kaneka Corporation), 1 parte em peso de um estabilizador

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19/37 à base de estanho líquido [(TVS#8831 (produto N°.) produzido por Nitto Kasei Co., Ltd.], 1 parte em peso de um estabilizador à base de estanho em pó [(TVS#8813 (produto N°.) produzido por Nitto Kasei Co., Ltd.)], 1 parte em peso de ácido esteárico que serve como um lubrificante (Lunac (marca registrada) S-90V, produzido por Kao Corporation), e 0,3 parte em peso de cera de polietileno (Hiwax220MP (produto N°) produzida por Mitsui Chemicals, Inc.) foram misturadas com 100 partes por peso de uma resina de cloreto de vinila clorado. A mistura obtida foi amassada com um rolo (8 de polegadas) a 195°C durante 5 minutos para produzir uma folha com uma espessura de 0,6 mm. A folha obtida foi cortada para um tamanho: 3 cm de comprimento e 5 cm de largura. A folha cortada foi aquecida em um forno a 200°C, e o tempo necessário para que a folha fosse escurecida foi medido. Que a folha seja enegrecida significa que o valor de L de uma folha é 20 ou menos. O valor de L foi medido através da utilização de um colorímetro (ZE-2000 (produto N°) produzido por Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.).

Ponto de Amolecimento Vicat [0049] Dez partes em peso de uma resina de metacrilato de metilo-butadieno-estireno (MBS) (Kane Ace (marca registrada) B31, produzida por Kaneka Corporation), 1 parte em peso de um estabilizador à base de estanho líquido [(TVS#8831 (produto N°.) produzido por Nitto Kasei Co., Ltd.], 1 parte em peso de um estabilizador à base de estanho em pó [(TVS#8813 (produto N°.) produzido por Nitto Kasei Co., Ltd.)], 1 parte em peso de ácido esteárico que serve como um lubrificante (Lunac (marca registrada) S-90V, produzido por Kao Corporation), e 0,3 partes em peso de cera de polietileno (Hiwax220MP (produto N°) produzida por Mitsui Chemicals, Inc.) foram misturadas com 100 partes por peso de uma resina de cloreto de vinila clorado. A mistura obtida foi amassada com um rolo 8 de polegadas a 195°C

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20/37 durante 5 minutos para produzir uma folha com uma espessura de 0,6 mm. Um laminado de 15 folhas assim obtidas foi interposto entre as placas de ferrotipia obtidas por metalização de uma placa de aço ao cromo, seguida de acabamento em espelho, e o laminado foi prensado durante 10 minutos, sob a condição de 200°C com uma pressão sendo ajustada em uma faixa de 3 MPa a 5 MPa, pelo qual uma placa com uma espessura de 5 mm, foi produzida. O ponto de amolecimento Vicat da resina de cloreto de vinila clorado foi medido através da utilização da placa obtida de acordo com JIS-K7206. Deve ser observado que a carga foi ajustada para 5 kg, e a velocidade do aumento da temperatura foi definida como 50°C/h (método B50).

[0050] Como resultado das medidas mencionadas acima, o YI (índice de amarelecimento) da resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo 1 foi de 136, o tempo necessário para que o enegrecimento da mesma foi de 40 minutos, e o ponto de amolecimento Vicat da mesma foi 112,3°C. O Yl da resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo Comparativo 1 foi de 142, o tempo necess ário para que o enegrecimento da mesma foi de 30 minutos, e o ponto de amolecimento Vicat da mesma foi 111,6°C. Tabela 1 mostra os resultados.

Tabela 1

		Exemplo 1	Exemplo Comparativo 1
Condição do experimento	Fonte de luz	LED ultravioleta	Lâmpada de mercúrio
Comprimento de onda de pico (nm)	365	-
Número de elementos de LED (peças)	3	-
Tempo de reação de cloração (min)	96	120
Consumo total de energia (W · h)	35.8	260
Resina de cloreto de vinila clo- rado	Teor de cloro (%)	66.3	66.3
Coloração inicial durante moldagem a quente (YI)	136	142
Estabilidade térmica (min.)	40	30
Ponto de amolecimento Vicat (°C)	112.3	111.6

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21/37 [0051] Como é entendido a partir dos dados da Tabela 1, a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo 1 exibiu coloração inicial satisfatória durante a moldagem a quente devido ao seu baixo YI e também exibiu estabilidade térmica satisfatória, pois o tempo necessário para o escurecimento foi longo em comparação com a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo Comparativo 1. Além disso, a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo 1, também exibiu resistência ao calor satisfatória devido ao seu alto ponto de amolecimento Vicat, em comparação com a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo Comparativo 1. No caso da produção de uma resina de cloreto de vinila clorado contendo cloro no mesmo conteúdo, a consumo total de energia necessária para a reação de cloração foi notavelmente pequeno no Exemplo 1 em que a irradiação da luz ultravioleta foi realizada através da utilização de um LED ultravioleta, em comparação com o Exemplo Comparativo 1, no qual a irradiação de luz ultravioleta foi realizada através da utilização de uma lâmpada de mercúrio. Assim, o Exemplo 1 teve um efeito de economia de energia e foi reduzido em custo.

Exemplo 2

Produção de Resina de Cloreto de Vinila Clorado [0052] Conforme mostrado na Figura 3, uma unidade de fonte de luz LED UV ((OX224 (produto N°) produzido por Sentec Corporation) foi preparado como um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100a. O dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100a inclui 12 elementos de LED ultravioleta 110a (NC4U133 (produto N°.), corrente direta: 500 mA, tensão direta: 14,9 V, produzida por Nichia Corporation) cada um deles emitindo luz ultravioleta tendo um comprimento de onda de pico de 365 nm. Deve ser observado que o espectro de emissão do elemento de LED ultravioleta utilizado no Exemplo 2 foi como se mostra na Figura 2.

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22/37 [0053] Como mostrado na Figura 6, o dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100a foi colocado de modo a ser apoiado por um suporte 200a, e depois disso foi inserido em um recipiente cilíndrico 300a {PYREX (marca registrada)} feito de vidro transparente que tem um diâmetro interno de 74 mm, uma altura de 600 mm, e uma espessura de 7 mm.

[0054] Como mostrado nas Figuras 4 e 5, um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100a colocado no recipiente cilíndrico 300a foi colocado em um reator 600a (capacidade: 100 L) com uma camisa. Especificamente, o dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100a foi colocado de tal maneira que uma distância entre o centro do reator cilíndrico 600a e um centro do recipiente cilíndrico 300a, isto é, um comprimento de B representado por linhas tracejadas curtas e longas alternadas na Figura 5, quando visto de uma vista superior foi de 210 mm. Neste caso, 12 elementos de LED ultravioleta 110a foram dispostos em uma fila em uma direção de altura em um intervalo igual a 15 mm. Além disso, o elemento de LED ultravioleta 110a colocado na posição mais baixa estava em uma posição a 132 mm a partir de uma superfície inferior do reator 600a. Em seguida, os elementos de LED ultravioleta 110a foram colocados em uma direção tal que uma direção de irradiação de luz ultravioleta estava em oposição a uma direção do fluxo de agitação (direção de uma seta C na Figura 5).

[0055] Em seguida, 45 kg de água pura e 5 kg de uma resina de cloreto de vinila (produzida por Kaneka Corporation) possuindo um valor K de 57, 1, um diâmetro médio de partícula de 125 pm, e uma densidade aparente de 0,496 g/ml, e foram alimentados no reator 600a, e o 600a reator foi selado com uma tampa 620a. Em seguida, uma suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700a, que era uma solução mista de água pura e a resina de cloreto de vinila, foi agitada a um número de rotações de 590 rpm, por meio do uso de uma lâmina de

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23/37 turbina 610a do reator 600a.

[0056] O interior do reator 600a foi submetido à desaeração a vácuo e substituição de nitrogênio, e em seguida, foi submetido à desaeração a vácuo novamente. Em seguida, o gás de cloro foi soprado para dentro da suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700a. Simultaneamente, a suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700a foi irradiada com luz ultravioleta dos elementos de LED ultravioleta 110a enquanto se agita com a lâmina de turbina 610a, por meio da qual reação de cloração foi iniciada. A temperatura no interior do reator 600a foi elevada para 50°C depois de 25 minutos terem se passado desde o início da substituição de nitrogênio e arrefecida a 40°C após 15 minutos terem passado desde o início da reação de cloração (início da irradiação de luz ultravioleta). Durante a reação de cloração subsequente (irradiação de luz ultravioleta), a temperatura foi mantida a 40°C.

[0057] Quando o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 64,4%, a reação de cloração foi parada por conclusão da irradiação de luz ultravioleta pelos elementos ultravioleta LED 110a. O tempo de reação da reação de cloração tomado no momento em que o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 64,4%, isto é, o tempo desde o início da irradiação de luz ultravioleta até o seu final, foi de 147 minutos. Em seguida, o cloro que não reagiu na resina de cloreto de vinila clorado foi expulso pelo por nitrogênio, e depois disso, o ácido clorídrico remanescente foi removido por lavagem com água. Em seguida, a resina de cloreto de vinila clorado foi seca. Em seguida, uma resina de cloreto de vinila clorado foi obtida.

Exemplo Comparativo 2 [0058] Uma resina de cloreto de vinila clorado foi obtida da mesma maneira como no Exemplo 2, com exceção pela utilização de uma lâmpada de mercúrio de alta pressão (SEH1002J01 (produto N°.),

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24/37 (valor da corrente direta: 1.1±0.1 A, tensão direta: 100 V, produzida por Toshiba Lighting & Technology Corporation) de 100 W, em lugar do dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100a apoiada pelo suporte 200a.

[0059] No Exemplo Comparativo 2, o tempo de reação da reação de cloração tomado no momento em que o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 64,4%, isto é, o tempo desde o início da irradiação de luz ultravioleta até o seu final, foi de 234 minutos.

[0060] A coloração inicial durante a moldagem a quente. a estabilidade térmica, e a resistência ao calor (ponto de amolecimento Vicat) das resinas de cloreto de vinila clorado obtidas no Exemplo 2 e no Exemplo Comparativo 2 foram medidas e avaliadas como se segue. Coloração Inicial Durante Moldagem a Quente [0061] Cinco partes em peso de uma resina de metacrilato de metilo-butadieno-estireno (MBS) (Kane Ace (marca registrada) B11A produzida por Kaneka Corporation), 3 partes em peso de um estabilizador líquido à base de estanho (N2000C (produto N°.) produzido por Nitto Kasei Co., Ltd.), 1 parte em peso de uma resina de PMMA (Kane Ace (marca registrada) PA-20 produzida por Kaneka Corporation) e 1 parte em peso de um lubrificante composto (LVTN-4 (produto No.) produzido por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) foram misturadas com 100 partes por peso de uma resina de cloreto de vinila clorado. A mistura obtida foi amassada com um rolo (8 de polegadas) a 180°C durante 3 minutos para produzir uma folha com uma espessura de 0,6 mm.

[0062] Um laminado de 15 folhas assim obtidas foi interposto entre as placas de ferrotipia obtidas por metalização de uma placa de aço ao cromo, seguida de acabamento em espelho, e o laminado foi prensado durante 10 minutos, sob a condição de 190°C com uma pressão sendo ajustada em uma faixa de 3 MPa a 5 MPa, pelo qual uma placa com

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25/37 uma espessura de 5 mm, foi produzida. O índice de amarelecimento YI foi medido com um colorímetro (ZE-2000 (produto N°) produzido por Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.) de acordo com JIS-K7373. Estabilidade Térmica [0063] Cinco partes em peso de uma resina de metacrilato de metilo-butadieno-estireno (MBS) (Kane Ace (marca registrada) B11A produzida por Kaneka Corporation), 3 partes em peso de um estabilizador líquido à base de estanho (N2000C (produto N°.) produzido por Nitto Kasei Co., Ltd.), 1 parte em peso de uma resina de PMMA (Kane Ace (marca registrada) PA-20 produzida por Kaneka Corporation) e 1 parte em peso de um lubrificante composto (VLTN-4 (produto N°.) produzido por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) foram misturadas com 100 partes por peso de uma resina de cloreto de vinila clorado. A mistura obtida foi amassada com um rolo 8 de polegadas a 180°C durante 3 minutos para produzir uma folha com uma espessura de 0,6 mm. A folha obtida foi cortada para um tamanho: 3 cm de comprimento e 3,5 cm de largura. A folha cortada foi aquecida em um forno a 200°C, e o tempo necessário para que a folha fosse escurecida foi medido. Que a folha seja enegrecida significa que o valor de L de uma folha é 20 ou menos. O valor de L foi medido através da utilização de um colorímetro (ZE-2000 (produto N°) produzido por Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.).

Ponto de Amolecimento Vicat [0064] Cinco partes em peso de uma resina de metacrilato de metilo-butadieno-estireno (MBS) (Kane Ace (marca registrada) B11A produzida por Kaneka Corporation), 3 partes em peso de um estabilizador líquido à base de estanho (N2000C (produto N°.) produzido por Nitto Kasei Co., Ltd.), 1 parte em peso de uma resina de PMMA (Kane Ace (marca registrada) PA-20 produzida por Kaneka Corporation) e 1 parte em peso de um lubrificante composto (VLTN-4 (produto N°.)

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26/37 produzido por Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.) foram misturadas com 100 partes por peso de uma resina de cloreto de vinila clorado. A mistura obtida foi amassada com um rolo 8 de polegadas a 180°C durante 5 minutos para produzir uma folha com uma espessura de 0,6 mm. Um laminado de 15 folhas assim obtidas foi interposto entre as placas de ferrotipia obtidas por metalização de uma placa de aço ao cromo, seguida de acabamento em espelho, e o laminado foi prensado durante 10 minutos, sob a condição de 200°C com uma pressão sendo ajustada em uma faixa de 3 MPa a 3 MPa, pelo qual uma placa com uma espessura de 5 mm, foi produzida. O ponto de amolecimento Vicat da resina de cloreto de vinila clorado foi medido através da utilização da placa obtida de acordo com JIS-K7206. Deve ser observado que a carga foi ajustada para 5 kg, e a velocidade de elevação da temperatura foi definida como 50°C/h (método B50).

[0065] Como resultado das medidas mencionadas acima, o YI (índice de amarelecimento) da resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo 2 foi de 77,6, o tempo necessário para que o enegrecimento da mesma foi de 80 minutos, e o ponto de amolecimento Vicat da mesma foi 98,6°C. O Yl da resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo Comparativo 2 foi de 87,1, o tempo necessário para que o enegrecimento da mesma foi de 70 minutos, e o ponto de amolecimento Vicat da mesma foi 97,2°C. A Tabela 2 mostra os resultados.

Tabela 2

		Exemplo 2	Exemplo Comparativo 2
Condição do expe- rimento	Fonte de luz	LED ultravioleta	Lâmpada de mercúrio
Comprimento de onda de pico (nm)	365	-
Número de elementos de LED (peças)	12	-
Tempo de reação de cloração (min.)	147	234
Consumo total de energia (W · h)	219	429
Resina de cloreto de vinila clorado	Teor de cloro (%)	64.4	64.4
Coloração inicial durante moldagem a quente (YI)	77.6	87.1
Estabilidade térmica (min.)	80	70
Ponto de amolecimento Vicat (°C)	98.6	97.2

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27/37 [0066] Como é entendido a partir dos dados da Tabela 2, a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo 2 exibiu coloração inicial satisfatória durante a moldagem a quente devido a que o YI era baixo e também exibiu estabilidade térmica satisfatória, porque o tempo necessário para o escurecimento foi longo em comparação com a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo Comparativo 2. Além disso, a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo 2, também exibiu resistência ao calor satisfatória devido ao seu alto ponto de amolecimento Vicat, em comparação com a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo Comparativo 2. No caso da produção de uma resina de cloreto de vinila clorado contendo cloro no mesmo conteúdo, o consumo total de energia necessária para a reação de cloração foi notavelmente pequeno no Exemplo 2 em que a irradiação da luz ultravioleta foi realizada através da utilização de um LED ultravioleta, em comparação com o Exemplo Comparativo 2, no qual a irradiação de luz ultravioleta foi realizada através da utilização de uma lâmpada de mercúrio. Assim, o Exemplo 2 teve um efeito de economia de energia e foi reduzido em custo.

Exemplo 3

Produção de Resina de Cloreto de Vinila Clorado [0067] Conforme mostrado na Figura 6, uma unidade de fonte de luz LED UV ((OX558 (produto N°) produzida por Sentec Corporation) foi preparada como um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100a. O dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100b inclui 3 elementos de LED ultravioleta 110b (NC4U133A (produto N°.), corrente direta: 500 mA, tensão direta: 14,9 V, produzida por Nichia Corporation) tendo cada um deles um comprimento de onda de pico de 365 nm. [0068] Um espectro de emissão do elemento de LED ultravioleta utilizado no Exemplo 3 foi conforme mostrado na Figura 2. Conforme mostrado na Figura 2, a luz ultravioleta emitida a partir dos elementos de LED

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28/37 ultravioleta 110b tinha uma faixa de comprimentos de onda de 350 nm a 392 nm e um pico com um comprimento de onda de pico de 365 nm.

[0069] O dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100b foi inserido em um recipiente cilíndrico 300b {PYREX (marca registrada)} feito de vidro transparente que tem um diâmetro interno de 25 mm, uma altura de 360 mm, e uma espessura de 2,5 mm.

[0070] Como mostrado na Figura 7, um reator 600b [capacidade:

10L, PYREX (marca registrada)] que era um recipiente feito de vidro transparente foi colocado no banho de água 500a contendo água quente a 25°C, e um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100b colocado no recipiente cilíndrico 300b foi colocado no reator 600b. Neste caso, três elementos de LED ultravioleta 110b foram dispostos em uma fila em uma direção de altura em um intervalo igual a 15 mm. Além disso, o elemento de LED ultravioleta 110b colocado na posição mais baixa estava em uma posição a 90 mm partir de uma superfície inferior do reator 600b. Em seguida, os elementos de LED ultravioleta 110b foram colocados numa direção tal que uma direção de irradiação de luz ultravioleta estava em oposição à direção de um fluxo de agitação. Deve notar-se que o banho de água 500a estava equipado com uma fonte de calor (não mostrada) para manter a água quente 400a à temperatura pré-determinada. Em seguida, 5,4 kg de água pura e 0,6 kg de uma resina de cloreto de vinila (produzida por Kaneka Corporation) possuindo um valor K de 66,7, um diâmetro médio de partícula de 170 pm, e uma densidade aparente de 0,568 g/ml, e foram alimentados no reator 600b, e o reator 600b foi com uma tampa 620b. Em seguida, uma suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700b, que era uma solução mista de água pura e a resina de cloreto de vinila, foi agitada a um número de rotações de 800 rpm por meio do uso de uma lâmina de turbina 610 do reator 600b.

[0071] O interior do reator 600b foi submetido a extração do ar sob

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29/37 vácuo e substituição por nitrogênio. Em seguida, o gás de cloro foi soprado para dentro da suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700b. Simultaneamente, a suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700b foi irradiada com luz ultravioleta dos elementos de LED ultravioleta 110b enquanto se agita com a lâmina de turbina 610, por meio da qual reação de cloração foi iniciada. Deve ser observado que, quando o gás de cloro foi soprado, foi tomado cuidado de modo a que no reator 600b não foi reduzida a pressão. Durante a reação de cloração, a água quente 400a no banho de água 500a foi mantida a 70°C.

[0072] Quando o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 67,1%, a reação de cloração foi parada por conclusão da irradiação de luz ultravioleta pelos elementos ultravioleta LED 110b. O tempo de reação da reação de cloração tomado no momento em que o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 67,1%, isto é, o tempo desde o início da irradiação de luz ultravioleta até o seu final, foi de 120 minutos. Em seguida, o cloro que não reagiu na resina de cloreto de vinila clorado foi expulso pelo por nitrogênio, e depois disso, o ácido clorídrico remanescente foi removido por lavagem com água. Em seguida, a resina de cloreto de vinila clorado foi seca. Em seguida, uma resina de cloreto de vinila clorado foi obtida.

Exemplo 4 [0073] Uma resina de cloreto de vinila clorado foi obtida da mesma maneira como no Exemplo 3, exceto pelo uso de uma unidade de fonte de luz LED UV (OX559 (produto N°) produzido por Sentec Corporation) como um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta no lugar do dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100b. O dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta tem 3 elementos de LED ultravioleta (NC4U133A (produto N°.), corrente direta: 500 mA, tensão direta: 14,8 V, produzida por Nichia Corporation) tendo cada um deles um comprimento de onda de pico de 385 nm.

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30/37 [0074] Um espectro de emissão do LED ultravioleta utilizado no

Exemplo 4 foi conforme mostrado na Figura 8. Conforme mostrado na Figura 8, a luz ultravioleta emitida a partir dos elementos de LED ultravioleta tinha uma faixa de comprimentos de onda de 355 nm a 415 nm e um pico com um comprimento de onda de pico de 385 nm. Aqui, a faixa de comprimentos de onda refere-se a uma gama de comprimento de onda tendo intensidade de emissão relativa de 2% ou mais no que diz respeito à intensidade de emissão relativa de um comprimento de onda de pico em um espectro de emissão, conforme descrito acima.

[0075] No Exemplo 4, o tempo de reação da reação de cloração tomado no momento em que o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 67,2%, isto é, o tempo desde o início da irradiação de luz ultravioleta até o seu final, foi de 135 minutos.

Exemplo Comparativo 3 [0076] Uma resina de cloreto de vinila clorado foi obtida da mesma maneira como no Exemplo 3, com exceção pela utilização de uma lâmpada de mercúrio de alta pressão (corrente direta: 1,3 A, tensão direta: 100 V, produzida por Toshiba Lighting & Technology Corporation) de 100 W, em lugar do dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100b.

[0077] No Exemplo Comparativo 3, o tempo de reação da reação de cloração tomado no momento em que o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 67,1%, isto é, o tempo desde o início da irradiação de luz ultravioleta até o seu final, foi de 93 minutos.

[0078] A coloração inicial durante a moldagem a quente, a estabilidade térmica, e o ponto de amolecimento Vicat das resinas de cloreto de vinila clorado obtidas nos Exemplos 3 e 4 no Exemplo Comparativo 3 foram medidos e avaliados da mesma forma como no Exemplo1.

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31/37 [0079] Como resultado, o YI (índice de amarelecimento) da resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo 3 foi de 91,1, o tempo necessário para o enegrecimento da mesma foi de 60 minutos, e o ponto de amolecimento Vicat da mesma foi 117,8°C. O YI da resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo 4 foi de 93,3, o tempo necessário para que o enegrecimento da mesma foi de 50 minutos, e o ponto de amolecimento Vicat da mesma foi 115,2°C. O YI da resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo Comparativo 3 foi de 132,3, o tempo necessário para que o enegrecimento da mesma foi de 20 minutos, e o ponto de amolecimento Vicat da mesma foi 114,3°C. A Tabela 3 mostra esses resultados juntos.

[0080] Além disso, cada quantidade total de luz nos Exemplos 3 e 4 e Exemplo Comparativo 3, foi medida e calculada como se segue. Um sensor (UD-36 (produto N°) produzido pela Topcon Co., Ltd.) foi montado sobre um radiômetro de UV (UVR-2 (produto N°) produzido pela Topcon Co., Ltd.), e uma quantidade de luz por unidade de área de luz ultravioleta emitida desde uma fonte de luz foi medida em uma posição em que a distância entre a resina de cloreto de vinila presente no reator e a fonte de luz foi mais curta durante uma reação de cloração. Além disso, uma área de irradiação na qual a resina de cloreto de vinila foi irradiada com luz ultravioleta emitida a partir da fonte de luz foi medida na posição onde a distância entre a resina de cloreto de vinila presente no reator e a fonte de luz era mais curta durante uma reação cloração. Um valor obtido através da multiplicação do valor de área de irradiação obtido na medição acima mencionada pelo valor da quantidade de luz por unidade de área obtido na medição acima mencionada foi definido como uma quantidade de luz total. No precedente uma quantidade de luz por unidade de área e uma área de irradiação foram medidas em uma atmosfera de ar, sob a condição de que o reator estivesse vazio. Tabela 3 mostra os resultados.

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Tabela 3

		Exem plo 3	Exem- plo 4	Ex. Comparativo 3
Condição do experimento	Fonte de luz	LED ultravioleta	Lâmpada de mercúrio
Comprimento de onda de pico (nm)	365	385	—
Número de elementos de LED (peças)	3	3	—
Tempo de reação de cloração (min)	120	135	93
Quantidade de luz total (mW)	2569	3049	2798
Consumo total de energia (W · h)	44.7	50.0	201.5
Resina de cloreto de vinila clorado	T eor de cloro (%)	67.1	67.2	67.1
Coloração inicial durante moldagem a quente (YI)	91.1	93.3	132.3
Estabilidade térmica (min.)	60	50	20
Ponto de amolecimento Vicat (°C)	117.8	115.2	114.3

[0081] Como é entendido a partir dos dados da Tabela 3, as resinas de cloreto de vinila clorado obtidas nos Exemplos 3 e 4 exibiram coloração inicial satisfatória durante a moldagem a quente devido a que o YI era baixo e também exibiram estabilidade térmica satisfatória, porque o tempo necessário para o escurecimento foi longo em comparação com a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo Comparativo 3. Além disso, as resinas de cloreto de vinila clorado obtidas nos Exemplos 3 e 4, também exibiram resistência ao calor satisfatória devido ao seu alto ponto de amolecimento Vicat, em comparação com a resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo Comparativo 3. No caso da produção de uma resina de cloreto de vinila clorado contendo cloro no mesmo conteúdo, o consumo total de energia necessária para a reação de cloração foi notavelmente pequeno nos Exemplos 3 e 4 em que a irradiação da luz ultravioleta foi realizada através da utilização de um LED ultravioleta, em comparação com o Exemplo Comparativo 3, no qual a irradiação de luz ultravioleta foi realizada através da utilização de uma lâmpada de mercúrio. Assim, os

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Exemplos 3 e 4 tiveram um efeito de economia de energia e foram reduzidos em custos.

[0082] Como é entendido a partir dos dados da Tabela 3, uma resina de cloreto de vinila clorado que tem sido melhorada na coloração inicial durante moldagem a quente e estabilidade térmica foi obtida no Exemplo 3 usando um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo uma faixa de comprimento de onda de 365 nm, comprado com o Exemplo 4 um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo uma faixa de comprimento de onda de 385 nm. Além disso, verificou-se que, no caso da produção de uma resina de cloreto de vinila clorado contendo cloro no mesmo teor, a quantidade total de luz necessária é menor, o tempo de reação é mais curto, e a eficiência da reação é mais elevada no Exemplo 3 usando um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo um comprimento de onda de pico de 365 nm, em comparação com o Exemplo 4 usando um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo um comprimento de onda de pico de 385 nm.

Exemplo 5

Produção de Resina de Cloreto de Vinila Clorado [0083] O dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100b foi utilizado do mesmo modo como no Exemplo 3.

[0084] Como mostrado na Figura 9, o dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100b foi inserido em um recipiente cilíndrico 300 [PYREX (marca registrada)] feito de vidro transparente que tem um diâmetro interno de 75 mm, uma altura de 400 mm, e uma espess ura de 2,5 mm. Embora não mostrado, a periferia do dispositivo fonte de luz de LED 100b foi rodeada por uma folha de alumínio, de modo a condensar a luz. A superfície frontal do elemento de LED ultravioleta 110b foi cortada para formar uma abertura que tem um tamanho de 50 mm de comprimento e de 50 mm de largura, de modo a evitar que a luz vaze a partir de outras partes que não da aberPetição 870190139709, de 26/12/2019, pág. 42/81

34/37 tura.

[0085] Como mostrado na Figura 9, o dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100b colocado no recipiente cilíndrico 300 e um reator 600b [capacidade: 3L, PYREX (marca registrada)] que era um recipiente feito de vidro transparente foi colocado em um banho de água 500a contendo água quente 400a a 25°C. Especificamente o dispositivo de fonte de luz, de LED ultravioleta 100b colocado no banho de água 500a foi colocado de tal maneira que o dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta 100b estava oposto ao reator 600b e três elementos de LED ultravioleta 110b foram dispostos em uma fila em uma direção de altura em um intervalo igual de 15 mm. Em este caso, a distância A entre o reator 600b e os elementos de LED ultravioleta 110b foi definida para 60 mm. Deve ser observado que o banho de água 500a é fornecido com uma fonte de calor (não mostrada) para manter a água quente 400a a uma temperatura predeterminada.

[0086] Em seguida, 5,4 kg de água pura e 0,6 kg de uma resina de cloreto de vinila (produzida por Kaneka Corporation) possuindo um valor K de 66,7, um diâmetro médio de partícula de 170 pm, e uma densidade aparente de 0.568 g/ml, e foram alimentados no reator 600b, e o reator 600b foi com uma tampa 620b.

[0087] Em seguida, uma suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700, que era uma solução mista de água pura e a resina de cloreto de vinila, foi agitada a um número de rotações de 800 rpm por meio do uso de uma lâmina de turbina 610 do reator 600b.

[0088] O interior do reator 600b foi submetido à extração do ar sob vácuo e substituição por nitrogênio. Em seguida, o gás de cloro foi soprado para dentro da suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700b. Simultaneamente, a suspensão aquosa de resina de cloreto de vinila 700b foi irradiada com luz ultravioleta dos elementos de LED

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35/37 ultravioleta 110b enquanto se agita com a lâmina de turbina 610, por meio da qual reação de cloração foi iniciada. Deve ser observado que, quando o gás de cloro foi soprado, foi tomado cuidado de modo a que no reator 600b não foi reduzida a pressão. Durante a reação de cloração, a água quente 400a no banho de água 500a foi mantida a 70°C. [0089] Quando o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 67,2%, a reação de cloração foi parada por conclusão da irradiação de luz ultravioleta pelos elementos ultravioleta LED 110b. O tempo de reação da reação de cloração tomado no momento em que o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 67,2%, isto é, o tempo desde o início da irradiação de luz ultravioleta até o seu final, foi de 309 minutos. Em seguida, o cloro que não reagiu na resina de cloreto de vinila clorado foi expulso pelo por nitrogênio, e depois disso, o ácido clorídrico remanescente foi removido por lavagem com água. Em seguida, a resina de cloreto de vinila clorado foi seca. Em seguida, uma resina de cloreto de vinila clorado foi obtida.

Exemplo 6 [0090] Uma resina de cloreto de vinila clorado foi obtida da mesma maneira como no Exemplo 5 com exceção pela utilização de um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta similar àquele do Exemplo 4 como um dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta.

[0091] No Exemplo 6, o tempo de reação da reação de cloração tomado no momento em que o teor de cloro da resina de cloreto de vinila clorado atingiu 67,2%, isto é, o tempo desde o início da irradiação de luz ultravioleta até o seu final, foi de 300 minutos.

[0092] A coloração inicial durante a moldagem a quente, a estabilidade térmica, e o ponto de amolecimento Vicat das resinas de cloreto de vinila clorado obtidas nos Exemplos 5 e 6 foram medidas e avaliadas da mesma forma como no Exemplo1.

[0093] Como resultado, o YI da resina de cloreto de vinila clorado

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36/37 obtida no Exemplo 5 foi de 91,9, o tempo necessário para o enegrecimento da mesma foi de 90 minutos, e o ponto de amolecimento Vicat da mesma foi 117,1°C. O YI da resina de cloreto de vinila clorado obtida no Exemplo 6 foi de 93,8, o tempo necessário para que o enegrecimento da mesma foi de 90 minutos, e o ponto de amolecimento Vicat da mesma foi 117,1°C. Tabela 4 mostra esses resultados. Além disso, cada quantidade total de luz nos Exemplos 5 e 6 foi medida e calculada da mesma maneira que no Exemplo 3. Tabela 4 mostra os resultados juntos.

Tabela 4

		Exemplo 5	Exemplo 6
Condição do experimento	Fonte de luz	LED ultravioleta
Comprimento de onda de pico (nm)	365	385
Número de elementos de LED (peças)	3	3
Tempo de reação de cloração (min.)	309	300
Quantidade de luz total (mW)	200	390
Consumo total de energia (W · h)	115	111
Resina de cloreto de vinila clorado	T eor de cloro (%)	67.2	67.2
Coloração inicial durante moldagem a quente (YI)	91.9	93.8
Estabilidade térmica (min.)	90	90
Ponto de amolecimento Vicat (°C)	117.1	117.1

[0094] Como é entendido a partir dos dados da Tabela 4, uma resina de cloreto de vinila clorado que tem sido melhorada adicionalmente na coloração inicial durante moldagem a quente foi obtida no Exemplo 5, utilizando um usando um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo um comprimento de onda de pico de 365 nm, em comparação com o Exemplo 6 usando um usando um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo um comprimento de onda de pico de 385 nm. Além disso, verificou-se que, no caso da produção de uma resina de cloreto de vinila clorado contendo cloro no mesmo teor, a quantidade total de luz necessária é quase a metade, e a eficiência da reação é mais ele

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37/37 vada no Exemplo 5 usando um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo um comprimento de onda de pico de 365 nm, embora o tempo de reação seja quase o mesmo em comparação com o Exemplo 6 usando um LED ultravioleta emitindo luz ultravioleta tendo um comprimento de onda de pico de 385 nm. Não houve diferença no consumo total de energia entre Exemplos 5 e 6.

Descrição dos Números de Referência

100, 100a, 100b	dispositivo de fonte de luz de LED ultravioleta
110, 110a, 110b	elemento de LED ultravioleta
200, 200a	apoio
300, 300a, 300b	recipiente cilíndrico
400, 400a	água quente
500, 500a	banho de água
600, 600a, 600b	reator
610, 610a	lâmina de turbina
620, 620a, 620b	tampa
700, 700a, 700b vinila	suspensão aquosa de resina de cloreto de

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Claims (3)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Método para produzir resina de cloreto de vinila clorado, caracterizado pelo fato de que compreende a cloração de uma resina de cloreto de vinila por irradiação do interior de um reator, no qual a resina de cloreto de vinila e o cloro foram introduzidos, com luz ultravioleta, produzindo desse modo uma resina de cloreto de vinila clorado, em que a irradiação de luz ultravioleta é realizada através da utilização de pelo menos um tipo de fonte de luz escolhida do grupo constituído por um LED (diodo emissor de luz) ultravioleta, um EL orgânico e um EL inorgânico, e a luz ultravioleta emitida da fonte de luz tem uma faixa de comprimento de onda de 300 nm ou mais e 430 nm ou menos e um comprimento de onda de pico na faixa de 350 nm ou mais e 400 nm ou menos.
2. 2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fonte de luz é um LED ultravioleta.
3. 3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a resina de cloreto de vinila á alimentada com cloro pelo suprimento de cloro a uma suspensão aquosa da resina de cloreto de vinila.