BR112014001536B1

BR112014001536B1 - método para a fabricação de material pulverizado e pulverizador vibrante

Info

Publication number: BR112014001536B1
Application number: BR112014001536-8A
Authority: BR
Inventors: Takafumi Uematsu; Tomoya Wada; Kazutomo Osaki; Naoki Nojiri
Original assignee: Kao Corporation
Priority date: 2011-07-25
Filing date: 2012-07-12
Publication date: 2021-01-26
Also published as: MY182618A; CN103687670B; WO2013015132A1; CN103687670A; EP2737954B1; JP6063661B2; KR20140051252A; US20140145017A1; BR112014001536A2; KR101962987B1; EP2737954A1; US9724702B2; JP2013139018A; ES2758037T3; EP2737954A4

Abstract

MÉTODO PARA A FABRICAÇÃO DE MATERIAL PULVERIZADO E PULVERIZADOR VIBRANTE. De acordo com a presente invenção, o diâmetro de partícula de um matéria-prima a ser pulverizado pode se tornar pequeno dentro de um período de tempo curto. A presente invenção provê um moinho de vibração que é provido com: um recipiente (1) que tem no mesmo um espaço colunar com um eixo central do espaço colunar que é disposto de modo a ser quase horizontal enquanto o recipiente é preso de modo a poder ser vibrado em uma direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao eixo central, um meio cilíndrico (2) disposto no recipiente (1) de modo a poder ser vibrado, e uma pluralidade de meios de pulverização (3a, 3b) dispostos dentro do meio cilíndrico (2) de modo a poderem ser vibrados. A razão entre um diâmetro interno do meio cilíndrico (2) em contato com o meio de pulverização (3a, 3b) e um diâmetro externo do meio de pulverização (3a, 3b) (diâmetro interno do meio cilíndrico (2) em contato com o meio de pulverização (3a, 3b)/diâmetro externo do meio de pulverização (3a, 3b)) é de 2,1 ou mais, e o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização (3a, 3b) em relação (...).

Description

MÉTODO PARA A FABRICAÇÃO DE MATERIAL PULVERIZADO E PULVERIZADOR VIBRANTE

CAMPO DA INVENÇÃO

[0001] A presente invenção refere-se a um método para a fabricação de um material pulverizado.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[0002] É em geral sabido que, para tornar menor o diâmetro de partícula de um material, desse modo aumentando a área da superfície específica do mesmo, não somente realça uma reatividade desse material, mas também altera as suas propriedades que estão relacionadas a uma característica de manipulação tal como a densidade nominal. Entre os métodos para tornar menor o diâmetro de partícula de um material, um processo de pulverização pode ser mencionado como um dos seus processos unitários mais básicos, e esse processo vem sendo usado para a pulverização de minerais desde épocas longínquas, e para a pulverização de um material inorgânico tal como o carbonato de cálcio; e é usado agora em uma ampla variedade de campos.

[0003] De modo geral, um material que tem uma estrutura cristalina tem uma fraca reatividade pobre, de modo que o seu uso é difícil. Em um determinado processo de pulverização, um material pode se tornar amorfo simultaneamente com a pulverização, por meio do que a sua reatividade pode ser realçada drasticamente. Como resultado, vários tipos de grupos funcionais podem ser ligados por uma reação química ao material amorfo obtido desse modo de modo que o valor desse material possa ser realçado drasticamente.

[0004] Nos anos recentes, um material de biomassa está cada vez mais chamando a atenção à medida que aumenta o interesse com o problema ambiental; e uma celulose finamente pulverizada e uma celulose amorfa que são obtidas pela pulverização de um matéria-prima contendo celulose estão sendo usadas como um matéria-prima para um derivado de celulose tal como um éter de celulose, e como um matéria-prima industrial tal como um cosmético e um produto alimentício, um material de biomassa. Para isto, vários tipos de pulverizadores a ser usados para a pulverização dos materiais em bruto contendo celulose acima mencionados foram propostos. Por exemplo, no Documento de Patente 1, é afirmado que, depois que um material de madeira é esmagado, esse material esmagado é pulverizado por um moinho de vibração com um primeiro depósito de pulverização superior no qual as hastes são acomodadas como um meio de pulverização e um segundo depósito de pulverização inferior no qual as esferas são acomodadas como um meio de pulverização de modo que 90% ou mais em peso dos pós do mesmo podem ser pulverizados até um diâmetro de partícula de 100 μm ou menos ao usar este método de pulverização. Nos Documentos de Patente 2 e 3, é apresentado um método para a produção de uma celulose que é tornada amorfo mediante o tratamento de um matéria-prima contendo celulose que tem uma densidade nominal de 100 a 500 kg/m3 por um pulverizador tal como um moinho vibrante cheio de esferas ou hastes.

[0005] Além disso, no Documento de Patente 4, um aparelho para pulverizar uma biomassa de madeira em que uma pluralidade de discos de placa espessos que têm projeções é inserida como meio de pulverização em um recipiente cilíndrico por meio do que a vibração desse recipiente cilíndrico para cima e para baixo para a pulverização é apresentado como um pulverizador para pulverizar as partículas mais finamente; e no Documento de Patente 5, similarmente ao acima exposto, um aparelho para pulverizar uma biomassa de madeira em que um corpo rotativo que tem uma pluralidade de projeções e um furo na direção do eixo em sua parte central é inserido como meio de pulverização em um recipiente cilíndrico por meio do que é girado esse recipiente cilíndrico para a pulverização é apresentado como um pulverizador para pulverizar as partículas mais finamente.

[0006] Documento de Patente 1: Publicação de Patente Japonesa em Aberto No. 2004-188833

[0007] Documento de Patente 2: Patente Japonesa No. 4160108

[0008] Documento de Patente 3: Patente Japonesa No. 4160109

[0009] Documento de Patente 4: Publicação de Patente Japonesa em Aberto No. 2008-93590

[00010] Documento de Patente 5: Publicação de Patente Japonesa em Aberto No. 2009-233542

SUMÁRIO DA INVENÇÃO PROBLEMAS A SER RESOLVIDOS PELA INVENÇÃO

[00011] No entanto, pelos métodos de pulverização que usam os pulverizadores descritos nos Documentos de Patente 1 a 4, a pulverização fina de um matéria-prima contendo celulose ou a transformação desse material em amorfo dentro de um período de tempo curto, por exemplo, dentro de 10 minutos, era difícil. No Documento de Patente 5, mesmo que tenha sido proposta a realçar até um determinado grau da taxa de pulverização para a pulverização fina, a pulverização só é realizada no recipiente cilíndrico e nas peças de projeção do corpo rotativo, de modo que pode ser facilmente antecipado que a eficiência da pulverização em relação ao seu volume se torna menor à medida que aumenta o tamanho do aparelho. Além disso, a formação da peça de projeção no corpo rotativo é difícil e cara; e no alto do mesmo, há um problema de diminuição na eficiência da pulverização pela abrasão das peças de projeção.

[00012] Os problemas a ser resolvidos pela presente invenção consistem na provisão de um método para a fabricação de um material pulverizado ao usar um moinho de vibração com a capacidade de tornar menor o diâmetro de partícula de um material pulverizado dentro de um período de tempo curto.

MEIOS PARA RESOLVER OS PROBLEMAS

[00013] Os autores da presente invenção descobriram que os problemas acima mencionados podem ser resolvidos ao usar um moinho de vibração, em que o moinho de vibração é provido com:

[00014] um recipiente que tem no mesmo um espaço colunar em que um eixo central do espaço colunar é disposto de modo a ficar quase horizontal enquanto o recipiente é preso de modo a poder ser vibrado em uma direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao dito eixo central,

[00015] um meio cilíndrico disposto no recipiente de modo a poder ser vibrado, e

[00016] uma pluralidade de meios de pulverização dispostos dentro do meio cilíndrico de modo a poderem ser vibrados; e, no moinho de vibração,

[00017] a razão entre um diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização e um diâmetro externo do meio de pulverização fica acima de um determinado valor, e

[00018] o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização fica acima de um determinado valor em relação a um volume do espaço dentro do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização.

[00019] Isto é, a presente invenção apresenta (1) e (2) a seguir.
(1) Um método para a fabricação de um material pulverizado, em que o método usa um moinho de vibração provido com:

[00020] um recipiente que tem no mesmo um espaço colunar em que um eixo central do espaço colunar é disposto de modo a ficar quase horizontal enquanto o recipiente é preso de modo a poder ser vibrado em uma direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao eixo central,

[00021] um meio cilíndrico disposto no recipiente de modo a poder ser vibrado, e

[00022] uma pluralidade de meios de pulverização dispostos dentro do meio cilíndrico de modo a poderem ser vibrados; e, no moinho de vibração,

[00023] a razão entre um diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização e um diâmetro externo do meio de pulverização (o diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização/diâmetro externo do meio de pulverização) é de 2,1 ou mais, e

[00024] o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização é de mais de 25% em relação a um volume do espaço dentro do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização; e

[00025] o método tem um processo de tratamento de pulverização de um matéria-prima a ser pulverizado mediante a vibração do recipiente depois que o matéria-prima a ser pulverizado é inserido no recipiente do moinho de vibração.

(2) Um moinho de vibração, em que o moinho de vibração é provido com:

[00026] um recipiente que tem no mesmo um espaço colunar em que um eixo central do espaço colunar é disposto de modo a ficar quase horizontal enquanto o recipiente é preso de modo a poder ser vibrado em uma direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao eixo central,

[00027] um meio cilíndrico disposto no recipiente de modo a poder ser vibrado, e

[00028] uma pluralidade de meios de pulverização dispostos dentro do meio cilíndrico de modo a poderem ser vibrados; e, no moinho de vibração,

[00029] a razão entre um diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização e um diâmetro externo do meio de pulverização (o diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização/diâmetro externo do meio de pulverização) é de 2,1 ou mais, e

[00030] o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização é de mais de 25% em relação a um volume do espaço dentro do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização.

EFEITO DA INVENÇÃO

[00031] De acordo com o moinho de vibração e o método para a fabricação de um material pulverizado ao usar o pulverizador da presente invenção, o diâmetro de partícula de um matéria-prima a ser pulverizado pode se tornar menor dentro de um período de tempo curto, e também a cristalinidade de um matéria-prima cristalino a ser pulverizado pode ser reduzida dentro de um período de tempo curto, de modo a produtividade para a fabricação de um material pulverizado possa ser realçada.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[00032] Fig. 1 - Esta é uma vista diagramática em perspectiva que mostra um exemplo em que o meio parecido com uma haste colunar 3a usado como meio de pulverização no moinho de vibração de acordo com a primeira modalidade da presente invenção.

[00033] Fig. 2 - Esta é uma vista diagramática em perspectiva que mostra um exemplo em que o meio esférico 3b é usado como meio de pulverização no moinho de vibração de acordo com a primeira modalidade da presente invenção.

[00034] Fig. 3 - Esta é uma vista diagramática em perspectiva que mostra um exemplo em que o meio parecido com uma haste coluna 3a é usado como meio de pulverização no moinho de vibração de acordo com a segunda modalidade da presente invenção.

[00035] Fig. 4 - Esta é uma vista em seção transversal do moinho de vibração mostrado na FIG. 3 dissecado na direção do plano perpendicular ao eixo central do recipiente.

[00036] Fig. 5 - Esta é a figura que mostra o estado da configuração do meio parecido com haste colunar 3c dividido na direção do seu eixo no moinho de vibração usado no Exemplo Comparativo 8.

[00037] Fig. 6 - Esta é a figura ampliada parcial da parte do meio cilíndrico 2a dividido na direção do seu eixo e do meio parecido com haste colunar 3c dividido na direção do seu eixo que são tirados de dentro do recipiente 1 no moinho de vibração usado no Exemplo Comparativo 8.

MODOS PARA PRATICAR A INVENÇÃO

[00038] O método para a fabricação de um material pulverizado da presente invenção é caracterizado pelo fato que o método usa um moinho de vibração provido com:

[00039] um recipiente que tem no mesmo um espaço colunar em que um eixo central do espaço colunar é disposto de modo a ficar quase horizontal enquanto o recipiente é preso de modo a poder ser vibrado em uma direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao eixo central (daqui por diante, este recipiente é às vezes indicado como "recipiente de pulverização"),

[00040] um meio cilíndrico disposto no recipiente de modo a poder ser vibrado, e

[00041] uma pluralidade de meios de pulverização dispostos dentro do meio cilíndrico de modo a poderem ser vibrados; e, no moinho de vibração,

[00042] a razão entre um diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização e um diâmetro externo do meio de pulverização (o diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização/diâmetro externo do meio de pulverização) é de 2,1 ou mais, e

[00043] o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização é de mais de 25% em relação a um volume do espaço dentro do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização; e

[00044] o método tem um processo de tratamento de pulverização de um matéria-prima a ser pulverizado mediante a vibração do recipiente depois que o matéria-prima a ser pulverizado é inserido no recipiente do moinho de vibração.

1. Moinho de vibração

[00045] A primeira e a segunda modalidades do moinho de vibração da presente invenção serão explicadas ao usar os respectivos desenhos.

1-1. Primeira modalidade

[00046] Um exemplo da primeira modalidade do moinho de vibração da presente invenção é mostrado na FIG. 1 e na FIG. 2. O moinho de vibração de acordo com a primeira modalidade da presente invenção é provido com o recipiente de pulverização 1 que tem no mesmo um espaço colunar com um eixo central do espaço colunar que é disposto de modo a ficar quase horizontal enquanto o recipiente é preso de modo a poder ser vibrado na direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao eixo central da coluna, o meio cilíndrico 2 disposto no recipiente de pulverização 1 de modo a poder ser vibrado, e uma pluralidade de pulverização 3a e/ou 3b dispostos dentro do meio cilíndrico 2. Na FIG. 1 e na FIG. 2, o meio cilíndrico 2 é dividido na direção do seu eixo; e 2a é um dos meios cilíndricos obtidos ao dividir o meio cilíndrico 2 na direção do seu eixo. Na FIG. 1 e na FIG. 2, a fim de mostrar o meio cilíndrico 2 que é disposto dentro do recipiente de pulverização 1, bem como os meios de pulverização 3a e/ou 3b, uma parte do recipiente de pulverização 1 e a parte de retenção do recipiente de pulverização não são mostradas nesses desenhos.

[00047] Quanto ao meio de pulverização usado na presente invenção, por exemplo, um meio parecido com uma haste e um meio esférico podem ser mencionados. Na FIG. 1, o meio parecido com haste colunar é mostrado como meio de pulverização; e na FIG. 2 é mostrado o meio esférico 3b. Daqui por diante, o meio parecido com haste 3a e/ou o meio esférico 3b são às vezes indicados coletivamente como "meio de pulverização 3".

[00048] No moinho de vibração de acordo com a primeira modalidade da presente invenção, a razão entre o diâmetro interno do meio cilíndrico 2 em contato com o meio de pulverização 3 e o diâmetro externo do meio de pulverização 3 (diâmetro interno do meio cilíndrico 2/diâmetro externo do meio de pulverização 3) é de 2,1 ou mais, e o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização 3 é de mais de 25% em relação a um volume do espaço dentro do meio cilíndrico 2 em contato com o meio de pulverização 3.

1-1-1. Recipiente de pulverização

[00049] O recipiente de pulverização 1 tem um espaço colunar no mesmo em que o eixo central do espaço colunar no estado estático fica na direção quase horizontal enquanto o recipiente é preso de modo a poder ser vibrado na direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao eixo central. Aqui, o termo "eixo central do espaço colunar" significa uma linha reta virtual que passa através dos centros de dois planos inferiores circulares da coluna; e o termo "na direção quase horizontal" significa que a direção do ângulo em relação ao plano horizontal fica na faixa de -10 a 10° (daqui por diante, o termo "na direção quase horizontal" é às vezes indicado simplesmente como "horizontal"). O material de construção do recipiente de pulverização 1 não é particularmente restrito; e o seu exemplo ilustrativo inclui metais e ligas de metais tais como um ferro, um aço de ferro, e um aço inoxidável. Estes podem ser tratados por um tratamento tal como resfriamento brusco.

[00050] A fim de obter uma pulverização uniforme, o espaço dentro do recipiente de pulverização 1 é de preferência na forma de coluna cujo plano inferior se encontra em um formato quase circular tal como um círculo verdadeiro e um elipse.

[00051] O tamanho do recipiente de pulverização 1 não é particularmente restrito. Por exemplo, o diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 é de preferência de 50 mm ou mais, com mais preferência de 80 mm ou mais, ou ainda com mais preferência de 100 mm ou mais; e de preferência de 1.500 mm ou menos, com mais preferência de 1.200 mm ou menos, ou ainda com mais preferência de 1.000 mm ou menos. Além disso, o diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 fica de preferência na faixa de 50 a 1.500 mm, com mais preferência na faixa de 80 a 1.200 mm, ou ainda com mais preferência na faixa de 100 a 1.000 mm. O comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo central dentro do recipiente de pulverização 1 (daqui por diante, esse eixo é às vezes indicado como "eixo do recipiente de pulverização") é de preferência de 100 mm ou mais, com mais preferência de 120 mm ou mais, ou ainda com mais preferência de 150 mm ou mais; e de preferência de 10.000 mm ou menos, com mais preferência de 8.000 mm ou menos, ou ainda com mais preferência de 6.000 mm ou menos. Além disso, o comprimento do espaço colunar na direção do eixo do recipiente de pulverização dentro do recipiente de pulverização 1 fica de preferência na faixa de 100 a 10.000 mm, com mais preferência na faixa de 120 a 8.000 mm, ou ainda com mais preferência na faixa de 150 a 6.000 mm. Na presente invenção, o diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 significa duas vezes a extensão da distância mais curta do eixo do recipiente de pulverização 1 à superfície interna do recipiente de pulverização 1, sendo que, no caso em que o plano inferior do espaço interno colunar é um círculo verdadeiro, isto é igual ao diâmetro do círculo verdadeiro, ao passo que no caso de uma elipse, este é igual ao diâmetro menor da elipse.

[00052] Durante a pulverização, o recipiente de pulverização 1 vibra na direção de dentro do plano que é quase perpendicular ao eixo do recipiente de pulverização 1. Na presente invenção, a vibração do recipiente de pulverização 1 inclui não somente o movimento com o qual o eixo do recipiente de pulverização 1 desenha a trilha de uma linha reta, mas também o movimento com o qual a trilha de uma elipse ou um círculo verdadeiro é desenhada. A frequência de vibração e a amplitude de vibração do recipiente de pulverização 1 não são particularmente restritas; no entanto, quando a frequência de vibração e a amplitude de vibração são aumentadas, as taxas de aceleração conferidas ao recipiente de pulverização 1, ao meio cilíndrico 2 disposto dentro do recipiente de pulverização, e ao meio de pulverização 3 disposto dentro do meio cilíndrico 2 podem ser aumentadas, de modo que a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado possa ser realçada.

[00053] Por conseguinte, a frequência de vibração do recipiente de pulverização 1 é de preferência de 8 Hz ou mais, com mais preferência de 10 Hz ou mais, ou ainda com mais preferência de 12 Hz ou mais. A fim de realçar a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado, a amplitude de vibração do recipiente de pulverização 1 é de preferência de 5 mm ou mais, com mais preferência de 6 mm ou mais, ou ainda com mais preferência de 7 mm ou mais.

[00054] Por outro lado, em vista da carga no aparelho, a frequência de vibração do recipiente de pulverização 1 é de preferência de 40 Hz ou menos, com mais preferência de 35 Hz ou menos, ou ainda com mais preferência de 30 Hz ou menos. Além disso, a amplitude de vibração do recipiente de pulverização 1 é de preferência de 25 mm ou menos, com mais preferência de 20 mm ou menos, ou ainda com mais preferência de 18 mm ou menos.

[00055] No caso em que a trilha de vibração do eixo do recipiente de pulverização 1 não desenha uma linha reta, a vibração do recipiente de pulverização 1 mostra a amplitude de vibração s com uma pluralidade de comprimentos diferentes. Na presente invenção, a amplitude de vibração da vibração do recipiente de pulverização 1 significa a amplitude de vibração mais longa entre as amplitudes de vibração da vibração do recipiente de pulverização 1; e desse modo, no caso em que a trilha desenhada pela vibração do eixo do recipiente de pulverização 1 é uma elipse, a amplitude de vibração significa o eixo maior da elipse.

[00056] O mecanismo de vibração do recipiente de pulverização 1 compreende um motor de vibrando, um peso excêntrico ou um excitador de vibração excêntrico, e assim por diante; e esses mecanismos são os mesmos que os mecanismos conhecidos até o presente. Esses mecanismos foram apresentados, por exemplo, além da Publicação de Patente Japonesa em Aberto no. 2004-188833 tal como mencionado anteriormente, na Publicação de Patente Japonesa em Aberto no. 2008-93534, na Publicação de Patente Japonesa em Aberto no. 2008-132469, e assim por diante.

[00057] O matéria-prima a ser pulverizado pode ser introduzido no recipiente de pulverização 1 de antemão, ou pode ser inserido continuamente através da porta de introdução 4 enquanto é executado o tratamento de pulverização. Em vista da produção contínua industrial, é mais preferível a introdução contínua do matéria-prima a ser pulverizado no recipiente de pulverização 1 enquanto é executado o tratamento de pulverização. Nesse tratamento, o processo contínuo torna-se possível ao arranjar a porta de introdução 4 na parte superior de uma extremidade do recipiente de pulverização e a porta de descarga 5 na parte inferior da extremidade oposta à porta de introdução 4. Antes da porta de descarga 5, uma fenda que restrinja a área de abertura da parte de abertura pode ser arranjada a fim de reter o matéria-prima a ser pulverizado dentro do recipiente de pulverização 1 para uma pulverização suficiente. Entrementes, a porta de introdução 4 e a porta de descarga 5 não são mostrados na FIG. 1 e na FIG. 2.

[00058] Em torno do recipiente de pulverização 1, uma camisa de refrigeração pode ser fixada de modo que a refrigeração possa ser executada durante a pulverização. Além disso, no caso em que o matéria-prima a ser pulverizado é afetado pelo ambiente tal como a oxidação, um bocal para a purga com nitrogênio ou algo do gênero pode ser arranjado no recipiente de pulverização 1 no lugar perto da porta de introdução 4 e/ou da porta de descarga 5 do recipiente de pulverização.

[00059] Além disso, a fim de evitar danos no recipiente de pulverização 1 pela colisão entre o recipiente de pulverização 1 e o meio cilíndrico 2, uma placa de aço de ferro com formato cilíndrico ou curvo pode ser inserida no recipiente de pulverização 1 como um forro. Mesmo se o forro for danificado pela colisão entre o forro e o meio cilíndrico 2, o forro pode ser trocado facilmente, de modo que isto é preferível em vista da manutenção do equipamento. A espessura do forro não é particularmente restrita; mas em vista da sua sustentabilidade, a espessura é de preferência de 1 mm ou mais, com mais preferência de 3 mm ou mais, ou ainda com mais preferência de 5 mm ou mais; e de preferência de 30 mm ou menos, com mais preferência de 20 mm ou menos, ou ainda com mais preferência de 16 mm ou menos. Pela mesma razão, a espessura do forro fica de preferência na faixa de 1 a 30 mm, com mais preferência na faixa de 3 a 20 mm, ou ainda com mais preferência na faixa de 5 a 16 mm.

1-1-2. Meio cilíndrico

[00060] Tal como mostrado na FIG. 1 e na FIG. 2, o meio cilíndrico 2 é disposto dentro do recipiente de pulverização 1 de modo a poder ser vibrado no estado de quase paralelo entre o eixo 1 do recipiente de pulverização 1 e o eixo central do meio cilíndrico 2 (daqui por diante, este é às vezes indicado como "eixo do meio cilíndrico"). Aqui, "disposição de modo a poder ser vibrado" significa que o meio cilíndrico 2 é disposto de modo a poder ser vibrado dentro do recipiente de pulverização 1 na direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao eixo do recipiente de pulverização 1 quando é vibrado o recipiente de pulverização 1.

[00061] No moinho de vibração da presente invenção, o meio cilíndrico 2 é vibrado dentro do recipiente de pulverização 1 ao vibrar o recipiente de pulverização 1; e pela vibração do meio cilíndrico 2, a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado por uma pluralidade de meios de pulverização 3 que é disposta dentro do meio cilíndrico 2 de modo a poder ser vibrado é realçada, de modo que não somente o diâmetro de partícula do matéria-prima a ser pulverizado possa se tornar menor dentro de um período de tempo mais curto, mas também um material cristalino tal como a celulose pode ser alterado de modo a ter uma cristalinidade menor.

[00062] Tal como mostrado na FIG. 1 e na FIG. 2, quando uma pluralidade de meios de pulverização 3 é disposta dentro do meio cilíndrico 2 de modo a existir dentro de um plano que é perpendicular ao eixo do meio cilíndrico 2, a força de colisão dos meios de pulverização 3, bem como o número de colisões entre os meios de pulverização 3 uns com os outros e entre o meio cilíndrico 2 e os meios de pulverização 3, podem ser aumentados de modo que a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado possa ser realçada. A fim de realçar essa taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado, a razão entre o diâmetro interno do meio cilíndrico 2 em contato com o meio de pulverização 3 e o diâmetro externo do meio de pulverização 3 a ser explicado mais tarde (o diâmetro interno do meio cilíndrico 2 em contato com o meio de pulverização 3/diâmetro externo do meio de pulverização 3) é de 2,1 ou mais, de preferência de 2,2 ou mais, ou com mais preferência de 2,5 ou mais. Além disso, a razão entre o diâmetro interno do meio cilíndrico 2 em contato com o meio de pulverização 3 e o diâmetro externo do meio de pulverização 3 é de preferência de 500 ou menos, com mais preferência de 350 ou menos, ainda com mais preferência de 100 ou menos, a ainda com maior preferência de 50 ou menos, ou com a máxima preferência de 25 ou menos.

[00063] Na presente invenção, o diâmetro interno do meio cilíndrico significa duas vezes a extensão da distância mais curta do eixo do meio cilíndrico ao plano interno do meio cilíndrico.

[00064] Embora o meio de pulverização 3 seja explicado mais tarde, o diâmetro externo do meio de pulverização 3 significa, se esse meio for o meio parecido com haste 3a na forma de uma coluna circular ou de uma coluna prismática poligonal com um quatro ângulos ou mais, o comprimento da linha reta mais longa entre as linhas retas que passam através do centro do círculo ou da forma poligonal com quatro ângulos ou mais na vista em seção transversal que é perpendicular à direção longitudinal do meio parecido com haste, as linhas retas que têm ambas as suas extremidades na periferia da vista em seção transversal, isto é, o comprimento da linha mais longa significa o diâmetro verdadeiro de um círculo se a vista em seção transversal for um círculo verdadeiro, e o diâmetro de uma esfera no caso do meio esférico 3b.

[00065] O material de construção do meio cilíndrico 2 não é particularmente restrito. O seu exemplo ilustrativo inclui um metal ou uma liga de metal tal como um ferro, um alumínio, um aço de ferro, e um aço inoxidável; e uma cerâmica tal como um zircônio. O aço inoxidável e o aço de ferro podem ser tratados por um tratamento tal como resfriamento brusco.

[00066] A fim de transmitir eficientemente a energia cinética causada pela vibração do recipiente de pulverização 1 ao meio cilíndrico 2 quando o meio cilíndrico 2 é vibrado dentro do recipiente de pulverização 1 aumentando desse modo a mobilidade do meio cilíndrico 2, para aumentar ainda mais a força de colisão do meio de pulverização 3 que está presente dentro do meio cilíndrico 2, e para aumentar o número de colisões entre os meios pulverização 3 entre si e entre o meio cilíndrico 2 e o meio de pulverização 3, realçando desse modo a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado, o meio cilíndrico 2 é de preferência um depósito que tem a forma de um círculo verdadeiro, um quase-círculo tal como uma elipse, ou um polígono com seis lados ou mais na vista em seção transversal do espaço interno do meio cilíndrico 2, ao passo que um depósito que tem a forma de um círculo verdadeiro é mais preferível. A superfície externa e a superfície interna do meio cilíndrico 2 podem ter projeções; mas em vista de evitar a diminuição da eficiência da pulverização devido à abrasão do meio cilíndrico 2, é preferível que não haja nenhuma projeção.

[00067] A diferença entre o diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 e o diâmetro externo do meio cilíndrico 2 em contato com interior do recipiente de pulverização 1 (diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 - diâmetro externo do meio cilíndrico 2) é de preferência de 3 mm ou mais, com mais preferência de 5 mm ou mais, ainda com mais preferência de 8 mm ou mais, ou ainda com maior preferência de 10 mm ou mais; e de preferência de 60 mm ou menos, com mais preferência de 55 mm ou menos, ainda com mais preferência de 50 mm ou menos, ou ainda com maior preferência de 45 mm ou menos. Além disso, a diferença entre o diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 e o diâmetro externo do meio cilíndrico 2 em contato com o interior do recipiente de pulverização 1 fica de preferência na faixa de 3 a 60 mm, com mais preferência na faixa de 5 a 55 mm, ainda com mais preferência na faixa de 8 a 50 mm, ou ainda com maior preferência na faixa de 10 a 45 mm. Se a diferença entre o diâmetro externo do meio cilíndrico 2 e o diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 estiver dentro da faixa acima mencionada, a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado pelo meio de pulverização 3 pode ser realçada. No caso em que um forro é inserido no recipiente de pulverização 1, o valor obtido pela subtração do comprimento duas vezes a espessura do forro da diferença entre o diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 e o diâmetro externo do meio cilíndrico 2 em contato com o interior do recipiente de pulverização 1 fica de preferência dentro da faixa acima mencionada.

[00068] Na presente invenção, o diâmetro externo do meio cilíndrico significa duas vezes a extensão da distância mais longa do eixo do meio cilíndrico à superfície externa do meio cilíndrico, isto é, por exemplo, no caso em que a forma da periferia da vista em seção transversal que é perpendicular ao eixo do meio cilíndrico é um círculo verdadeiro, isto significa o diâmetro desse círculo verdadeiro; no caso de uma elipse, isto significa o diâmetro maior da elipse; e no caso de um polígono, isto significa duas vezes a extensão da distância mais longa entre as distâncias do centro do polígono às pontas do mesmo.

[00069] Em vista da resistência do meio cilíndrico 2, a razão entre a espessura do meio cilíndrico 2 e o diâmetro externo do meio cilíndrico 2 (a espessura do meio cilíndrico/diâmetro externo do meio cilíndrico 2) é de preferência de 0,02 ou mais, com mais preferência de 0,03 ou mais, ainda com mais preferência de 0,05 ou mais, ou ainda com maior preferência de 0,1 ou mais.

[00070] A fim de aumentar a quantidade de enchimento do meio de pulverização 3 no meio cilíndrico 2 aumentando desse modo o número de colisões entre os meios pulverização 3 entre si e entre o meio cilíndrico 2 e o meio de pulverização 3 por meio do que é realçada a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado, a razão entre a espessura do meio cilíndrico 2 e o diâmetro externo do meio cilíndrico 2 é de preferência de 0,7 ou menos, com mais preferência de 0,6 ou menos, ou ainda com mais preferência de 0,5 ou menos.

[00071] Aqui, "espessura do meio cilíndrico" significa a espessura do membro para formar o meio cilíndrico, e não significa o comprimento na direção do eixo do meio cilíndrico. Se a espessura do meio cilíndrico 2 for diferente dependendo das suas partes, a espessura do meio cilíndrico significa a espessura da parte mais grossa do mesmo.

[00072] O comprimento do meio cilíndrico 2 na direção do seu eixo não é particular restrito contanto que seja mais curto do que o comprimento do recipiente de pulverização 1 na direção do seu eixo. No entanto, a fim de realçar a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado ao aumentar a área de contato entre o meio cilíndrico 2 e o meio de pulverização 3, a razão entre o comprimento do meio cilíndrico 2 na direção do seu eixo e o comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo dentro do recipiente de pulverização 1 (comprimento do meio cilíndrico 2 na direção do seu eixo/comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo dentro do recipiente de pulverização 1) é de preferência de 0,80 ou mais, com mais preferência de 0,85 ou mais, ou ainda com mais preferência de 0,90 ou mais; e de preferência de 0,995 ou menos, com mais preferência de 0,99 ou menos, ainda com mais preferência de 0,985 ou menos, ou ainda com maior preferência de 0,98 ou menos. Além disso, a razão entre o comprimento do meio cilíndrico 2 na direção do seu eixo e o comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo dentro do recipiente de pulverização 1 fica de preferência na faixa de 0,80 a 0,995, com mais preferência na faixa de 0,85 a 0,99, ainda com mais preferência na faixa de 0,90 a 0,985, ou ainda com maior preferência na faixa de 0,90 a 0,98.

[00073] Se o meio de pulverização 3 sair para fora do meio cilíndrico 2 para a sua parte externa quando o recipiente de pulverização 1 for vibrado, isto perturba a vibração do meio cilíndrico 2 no recipiente de pulverização 1. Por conseguinte, a diferença entre o comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo dentro do recipiente de pulverização 1 e o comprimento do meio cilíndrico 2 na direção do seu eixo é de preferência mais curto do que o comprimento do meio parecido com haste na direção do seu eixo na FIG. 1 ou do que o diâmetro do meio esférico 3b na FIG. 2.

[00074] O meio cilíndrico 2 pode ser dividido em uma pluralidade de meios na direção do eixo do meio cilíndrico 2. A FIG. 1 e as FIG. 2, 2a mostram um dos meios cilíndricos obtidos com a divisão do meio cilíndrico 2 na direção do seu eixo. A fim de facilitar a difusão no meio cilíndrico 2, o matéria-prima a ser pulverizado que é inserido no recipiente de pulverização 1 desse modo realçando a fluidez do material pulverizado de modo o matéria-prima a ser pulverizado possa ser eficientemente pulverizado no meio cilíndrico 2, o meio cilíndrico 2 é dividido de preferência em uma pluralidade de meios na direção do eixo do meio cilíndrico 2, tal como mostrado na FIG. 1 e na FIG. 2. Ao fazer isso, o matéria-prima a ser pulverizado presente fora do meio cilíndrico 2 pode se mover de fora do meio cilíndrico 2a para o interior do mesmo através do espaço entre o meio cilíndrico dividido 2a, facilitando desse modo a difusão do mesmo para dentro do meio cilíndrico; e como resultado a taxa de pulverização pode ser realçada ainda mais.

[00075] A distância de divisão do meio cilíndrico 2 (ou seja, o comprimento do meio cilíndrico na direção do seu eixo) não é particularmente restrita; mas em vista da eficiência da pulverização, a distância é de preferência de 100 mm ou menos, com mais preferência de 60 mm ou menos, ou ainda com mais preferência de 30 mm ou menos. A fim de assegurar a resistência do meio cilíndrico dividido, a distância é de preferência de 3 mm ou mais, com mais preferência de 5 mm ou mais, ou ainda com mais preferência de 10 mm ou mais.

[00076] A fim de mover e difundir o matéria-prima a ser pulverizado que está presente fora do meio cilíndrico 2 no meio cilíndrico 2 desse modo pulverizando eficientemente o matéria-prima a ser pulverizado, um furo que penetra entre a superfície externa e a superfície interna do meio cilíndrico 2 pode ser formado no meio cilíndrico 2. A forma do furo não é particularmente restrita, ao passo que, por exemplo, um furo circular ou um furo poliédrico de três ou mais ângulos pode ser mencionado. Alternativamente, um sulco pode ser formado na parte periférica do meio cilíndrico 2 na direção perpendicular ao eixo central para a conexão entre a superfície externa e a superfície interna do cilindro. No caso em que o meio cilíndrico 2 é dividido em uma pluralidade de meios na direção do seu eixo, um sulco similar à parte periférica do meio cilíndrico 2 pode ser formado na parte periférica da vista em seção transversal, isto é, o meio cilíndrico 2a.

1-1-3. Meio de pulverização

[00077] Tal como mostrado na FIG. 1 e na FIG. 2, o moinho de vibração da presente invenção é provido com uma pluralidade de meios de pulverização 3, em que os meios de pulverização 3 são dispostos dentro do meio cilíndrico 2 de modo a poderem ser vibrados. A forma do meio de pulverização 3 pode ser o meio parecido com haste 3a tal como mostrado na FIG. 1 ou o meio esférico 3b tal como mostrado na FIG. 2. Alternativamente, uma combinação desses meios pode ser usada.

[00078] O material de construção do meio de pulverização 3 não é particularmente restrito. O exemplo ilustrativo do mesmo inclui um metal ou uma liga de metal tal como um ferro, um alumínio, um aço de ferro, e um aço inoxidável; e uma cerâmica tal como um zircônio. O aço de ferro pode ser tratado por um tratamento tal como resfriamento brusco.

[00079] Uma pluralidade de meios de pulverização 3 é disposta dentro do meio cilíndrico 2 de maneira tal que o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização 3 seja de mais de 25% em relação ao volume do espaço dentro do meio cilíndrico 2 em contato com o meio de pulverização 3. Se o meio de pulverização 3 for somente um, ou se o valor integrado dos volumes dos de meios pulverização 3 for de 25% ou menos em relação ao volume do espaço dentro do meio cilíndrico 2, a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado torna-se mais lenta.

[00080] Aqui, o volume do espaço dentro do meio cilíndrico 2 significa o volume de espaço colunar no espaço interno do meio cilíndrico 2, em que o volume é obtido ao multiplicar a área da vista em seção transversal perpendicular ao eixo do meio cilíndrico 2 com o comprimento do meio cilíndrico 2 na direção do seu eixo. Além disso, na presente invenção, o valor integrado dos volumes dos de meios pulverização 3 significa a soma total dos volumes de uma pluralidade de meios de pulverização 3 presentes no recipiente.

[00081] A fim de suprimir a abrasão devida à colisão com o meio cilíndrico 2, a forma do meio parecido com haste é de preferência uma coluna circular ou uma coluna prismática poligonal com quatro ângulos ou mais, ao passo que uma coluna circular é mais preferível, ou uma forma colunar que tem uma vista em seção transversal circular verdadeira é ainda mais preferível.

[00082] A fim de aumentar a força de colisão para realçar a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado, o diâmetro externo do meio parecido com haste 3a é de preferência de 3 mm ou mais, com mais preferência de 5 mm ou mais, ou ainda com mais preferência de 7 mm ou mais. A fim de aumentar o número de meios parecidos com haste aumentando desse modo a força de colisão bem como o número de colisões entre os meios de pulverização 3a entre si e entre o meio cilíndrico 2 e os meios de pulverização 3a por meio do que é realçada a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado, o diâmetro externo é de preferência de 60 mm ou menos, com mais preferência de 50 mm ou menos, ou ainda com mais preferência de 45 mm ou menos.

[00083] Aqui, o diâmetro externo do meio parecido com haste significa o comprimento da linha reta que passa através do centro da vista em seção transversal que é perpendicular à direção longitudinal da haste e tem ambas as suas extremidades nas periferias da vista em seção transversal; e desse modo, se a vista em seção transversal for um círculo verdadeiro, é o diâmetro desse círculo verdadeiro.

[00084] O comprimento do meio parecido com haste não é particularmente restringido, contanto que seja mais curto do que o comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo central dentro do recipiente de pulverização 1; mas a fim de realçar a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado ao aumentar a área de contato entre o meio cilíndrico 2 e o meio de pulverização 3, a razão entre o comprimento do meio parecido com haste e o comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo dentro do recipiente de pulverização 1 (comprimento do meio parecido com haste/comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo dentro do recipiente de pulverização 1) é de preferência de 0,80 ou mais, com mais preferência de 0,85 ou mais, ou ainda com mais preferência de 0,90 ou mais; e de preferência de 0,995 ou menos, com mais preferência de 0,99 ou menos, ainda com mais preferência de 0,985 ou menos, ou ainda com maior preferência de 0,98 ou menos. Além disso, o comprimento do meio parecido com haste fica de preferência na faixa de 0,80 a 0,995, com mais preferência na faixa de 0,85 a 0,99, ainda com mais preferência na faixa de 0,90 a 0,985, ou ainda com maior preferência na faixa de 0,90 a 0,98.

[00085] A fim de facilitar a manutenção do aparelho, o meio parecido com haste pode ser dividido em uma pluralidade de meios na direção longitudinal.

[00086] A fim de aumentar a força de colisão para realçar a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado, o diâmetro externo do meio esférico 3b é de preferência de 3 mm ou mais, com mais preferência de 5 mm ou mais, ou ainda com mais preferência de 7 mm ou mais. A fim de aumentar a força de colisão do meio esférico 3b bem como o número de colisões entre os meios de pulverização 3b entre si e entre o meio cilíndrico 2 e os meios de pulverização 3b realçando desse modo a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado, o diâmetro externo acima mencionado é de preferência de 60 mm ou menos, com mais preferência de 50 mm ou menos, ou ainda com mais preferência de 45 mm ou menos.

[00087] A fim de aumentar o número de colisões com o meio cilíndrico 2 realçando desse modo a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado, o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização 3 em relação ao volume do espaço dentro do meio cilíndrico 2 em contato com o meio de pulverização 3 é de mais de 25%, de preferência de 30% ou mais, ou com mais preferência de 40% ou mais. Além disso, a fim de aumentar o espaço para enchimento do matéria-prima a ser pulverizado desse modo realçando a produtividade, o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização 3 em relação ao volume do espaço dentro do meio cilíndrico 2 em contato com os meios de pulverização 3 é de preferência de 91% ou menos, com mais preferência de 90% ou menos, ou ainda com mais preferência de 89% ou menos.

1-2. Segunda modalidade

[00088] A segunda modalidade do moinho de vibração de acordo com a presente invenção será explicada ao usar a FIG. 3 e a FIG. 4.

[00089] A FIG. 3 mostra uma vista diagramática em perspectiva de um exemplo da segunda modalidade do moinho de vibração de acordo com a presente invenção, e a FIG. 4 mostra uma vista em seção transversal do moinho de vibração mostrado na FIG. 3 dissecado na direção perpendicular ao eixo do recipiente de pulverização 1. Na FIG. 3, a fim de mostrar os meios cilíndricos 21 e 22 bem como o meio de pulverização 3, que são dispostos dentro do recipiente de pulverização 1, uma parte do recipiente de pulverização 1 e a peça de retenção do recipiente de pulverização 1 não são mostradas nesta figura.

[00090] Tal como mostrado na FIG. 3 e na FIG. 4, a segunda modalidade do moinho de vibração de acordo com a presente invenção tem, como meio cilíndrico, uma pluralidade de meios cilíndricos que têm diâmetros externos e diâmetros internos diferentes, e é diferente da primeira modalidade, uma vez que a pluralidade de meios cilíndricos é disposta na estrutura incrustada no estado de quase paralelo entre o recipiente de pulverização 1 e o eixo do meio cilíndrico.

[00091] Na FIG. 3 e na FIG. 4, o moinho de vibração é provido com dois tipos de meios cilíndricos 21 e 22 que têm diâmetros externos e diâmetros internos diferentes é mostrado como um exemplo da segunda modalidade. Os meios cilíndricos 21 e 22 são dispostos no estado incrustado mediante a inserção do meio cilíndrico 22 cujo diâmetro externo é menor do que o diâmetro interno do meio cilíndrico 21 no meio cilíndrico 21. Similarmente, na segunda modalidade, três ou mais tipos de meios cilíndricos que têm diâmetros externos e diâmetros internos diferentes podem ser usados; e também neste caso todos os meios cilíndricos são dispostos no recipiente de pulverização 1 no estado incrustado.

[00092] Entrementes, todos os meios cilíndricos são dispostos dentro do recipiente de pulverização 1 de modo a poderem ser vibrados.

[00093] Em todos os meios cilíndricos na segunda modalidade do moinho de vibração de acordo com a presente invenção, o material de construção, a forma, a espessura, e a faixa preferível do comprimento na direção do eixo dos meios cilíndricos são os mesmos que aqueles da primeira modalidade. Também na segunda modalidade, similarmente à primeira modalidade, os meios cilíndricos são divididos de preferência na direção do seu eixo. A FIG. 3 e as FIGS. 4, 2b mostram um meio cilíndrico entre os meios cilíndricos obtidos ao dividir o meio cilíndrico 21 na direção do seu eixo, e 2c (não mostrado na figura) mostra um meio cilíndrico entre os meios cilíndricos obtidos ao dividir o meio cilíndrico 22 na direção do seu eixo.

[00094] Na segunda modalidade do moinho de vibração de acordo com a presente invenção, "meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização" significa o meio cilíndrico disposto no lado mais interno, ou seja, o meio cilíndrico 22 na FIG. 3 e na FIG. 4. A fim de dispor uma pluralidade de meios de pulverização 3 de modo que fiquem dentro de um plano perpendicular ao eixo do meio cilíndrico no meio cilíndrico 22 aumentando desse modo a força de colisão dos meios de pulverização 3 bem como o número de colisões entre os meios de pulverização 3 uns com os outros e entre o meio cilíndrico 22 e os meios de pulverização 3, a razão entre o diâmetro interno do meio cilíndrico 22 em contato com o meio de pulverização 3 e o diâmetro externo do meio de pulverização 3 (diâmetro interno do meio cilíndrico 22 em contato com o meio de pulverização 3/diâmetro externo do meio de pulverização 3) é de 2,1 ou mais, de preferência de 2,2 ou mais, ou com mais preferência de 2,5 ou mais. Além disso, a razão entre o diâmetro interno do meio cilíndrico 22 e o diâmetro externo do meio de pulverização 3 é de preferência de 500 ou menos, com mais preferência de 350 ou menos, ainda com mais preferência 100 ou menos, ainda com maior preferência de 50 ou menos, ou particularmente de preferência de 25 ou menos.

[00095] A diferença entre o diâmetro interno do recipiente de pulverização e o diâmetro externo do meio cilíndrico em contato com o interior do recipiente de pulverização 1, ou seja, o diâmetro externo do meio cilíndrico 21 mostrado na FIG. 3 e na FIG. 4 (diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 - diâmetro externo do meio cilíndrico 21) é de preferência de 3 mm ou mais, com mais preferência de 5 mm ou mais, ainda com mais preferência de 8 mm ou mais, ou ainda com maior preferência de 10 mm ou mais; e de preferência de 60 mm ou menos, com mais preferência de 55 mm ou menos, ainda com mais preferência de 50 mm ou menos, ou ainda com maior preferência de 45 mm ou menos. Além disso, a diferença entre o diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 e o diâmetro externo do meio cilíndrico em contato com o interior do recipiente de pulverização 1 fica de preferência na faixa de 3 a 60 mm, com mais preferência na faixa de 5 a 55 mm, ainda com mais preferência na faixa de 8 a 50 mm ou mais, ou ainda com maior preferência na faixa de 10 a 45 mm. Se a diferença entre o diâmetro interno do recipiente de pulverização 1 e o diâmetro externo do meio cilíndrico 21 ficar dentro das faixas mostradas acima, a taxa de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado pelo meio de pulverização 3 pode ser realçada.

[00096] Pela mesma razão que foi mencionada acima, entre os meios cilíndricos dispostos no estado incrustado, a diferença entre o diâmetro interno do meio cilíndrico disposto fora do meio cilíndrico em contato dentro do meio cilíndrico antecedente (na FIG. 3 e na FIG. 4, diâmetro interno do meio cilíndrico 21 - diâmetro externo do meio cilíndrico 22) é de preferência de 3 mm ou mais, com mais preferência de 5 mm ou mais, ainda com mais preferência de 8 mm ou mais, ou ainda com maior preferência de 10 mm ou mais; e de preferência de 60 mm ou menos, com mais preferência de 55 mm ou menos, ainda com mais preferência de 50 mm ou menos, ou ainda com maior preferência de 45 mm ou menos. Além disso, a diferença entre o diâmetro interno do meio cilíndrico disposto fora e o diâmetro externo do meio cilíndrico disposto em contato dentro do meio cilíndrico antecedente fica de preferência na faixa de 3 a 60 mm, com mais preferência na faixa de 5 a 55 mm, ainda com mais preferência na faixa de 8 a 50 mm ou mais, ou ainda com maior preferência na faixa de 10 a 45 mm.

[00097] Aqui, o meio de pulverização 3 é disposto dentro do meio cilíndrico no lado mais interno dos meios cilíndricos que são dispostos no estado incrustado, ou seja, dentro do meio cilíndrico 22 na FIG. 3 e na FIG. 4, de modo a poderem ser vibrados. O material de construção, o número, e a forma preferível do meio de pulverização usados na segunda modalidade são os mesmos que aqueles na primeira modalidade.

[00098] Além disso, na segunda modalidade do moinho de vibração de acordo com a presente invenção, o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização 3 em relação ao volume do espaço dentro do meio cilíndrico disposto no lado mais interno dos meios cilíndricos que são dispostos no estado incrustado (meio cilíndrico 22 na FIG. 3 e na FIG. 4) é de mais de 25%, de preferência de 30% ou mais, ou com mais preferência de 40% ou mais. A fim de aumentar o espaço de preenchimento do matéria-prima a ser pulverizado, o valor integrado dos volumes do meio de pulverização 3 em relação ao volume do espaço dentro do meio cilíndrico 22 em contato com o meio de pulverização 3 é de preferência de 91% ou menos, com mais preferência de 90% ou menos, ou ainda com mais preferência de 89% ou menos.

2. Método para a fabricação de material pulverizado

[00099] O método para a fabricação de um material pulverizado da presente invenção é caracterizado pelo fato que o método tem um processo de tratamento de pulverização ao usar o moinho de vibração da presente invenção para pulverizar um matéria-prima a ser pulverizado pela vibração do recipiente de pulverização 1 depois que o matéria-prima a ser pulverizado é inserido no recipiente de pulverização 1 do moinho de vibração.

2-1. Matéria-prima a ser pulverizado

[000100] O tipo do matéria-prima a ser pulverizado que é pulverizado pelo método para a fabricação de um material pulverizado da presente invenção não é particularmente restrito; e o exemplo ilustrativo do mesmo inclui um metal, um óxido de metal, um material inorgânico, e um material orgânico. Entre eles, os materiais em bruto de biomassa, tais como as folhas e os caules de uma planta, um material de madeira, uma alga marinha, um lixo da cozinha, uma polpa, um papel, um corpo morto de um animal, excreções de animais, uma casca de planta, um crustáceo, e um plâncton, podem ser pulverizados de maneira especialmente eficiente. O exemplo ilustrativo do componente desses materiais em bruto de biomassa inclui polissacarídeos tais como a celulose, a hemicelulose, a quitina, a quitosana, e o amido; e proteínas tais como a lignina, a fibroina, a sericina e o colágeno.

[000101] Entre estes materiais em bruto de biomassa, quando um matéria-prima contendo celulose que contém celulose cristalina e um matéria-prima contendo quitina que contém quitina cristalina são usados como matéria-prima a ser pulverizado no método para a fabricação de um material pulverizado da presente invenção, a redução da cristalinidade dos mesmos ocorre junto com a pulverização, conduzindo desse modo a um realce da reatividade como um matéria-prima de reação para um derivado de celulose; e desse modo estes são apropriados como matéria-prima pulverizado na presente invenção.

[000102] O exemplo ilustrativo do matéria-prima contendo celulose antecedente inclui materiais de madeira tais como vários tipos de lascas de madeira, ramos podados de várias madeiras, madeiras de desflorestamento, ramos de árvores, resíduos de construção e de demolição, e resíduos de fábrica; polpas tais como uma polpa de madeira produzida a partir de materiais de madeira e uma polpa de línter de algodão obtida a partir das fibras em torno de um caroço de algodão; papéis tais como um jornal, uma caixa de papelão, uma revista, e um papel de alta qualidade; ramos e folhas de uma planta tais como palhas e sabugos de milho; e cascas de planta tais como uma casca de arroz, uma casca de palma, e uma casca de coco. Entre eles, uma polpa e um material de madeira são preferíveis.

[000103] No matéria-prima contendo celulose usado na presente invenção como matéria-prima a ser pulverizado, o teor de celulose (teor de α-celulose) no componente remanescente após a subtração de água do matéria-prima contendo celulose é de preferência de 20% ou mais em massa, com mais preferência de 40% ou mais em massa, ainda com mais preferência de 60% ou mais em massa, ainda com maior preferência de 70% ou mais em massa, ou com a máxima preferência de 75% ou mais em massa. O limite superior do teor de a-celulose é de 100% em massa. Aqui, o teor de a-celulose pode ser medido pelo método descrito nos Exemplos.

[000104] A celulose no matéria-prima contendo celulose compreende uma porção cristalina e uma porção amorfa. Na presente invenção, o índice de cristalinidade de celulose do tipo I é calculado pelo método de Segal a partir da intensidade de difração pelo método de difração de raios X, e pode ser definido pela seguinte equação de cálculo (1). As condições específicas da medição para a difração de raios X serão mostradas nos Exemplos.
Índice de cristalinidade de celulose do tipo I (%) = {(I22,6 - I18,5)/I22,6} x 100 (1)

[000105] (Na equação, I22,6 indica a intensidade de difração no plano da retícula (plano 002) (ângulo de difração 2θ = 22,6°) do cristal de celulose do tipo I na difração de raios X, e I18,5 indica a intensidade de difração da porção amorfa (ângulo de difração 2θ = 18,5°)).

[000106] Aqui, a celulose do tipo I significa a estrutura de cristal de uma celulose natural, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I significa a razão da celulose do tipo I em relação à totalidade da área cristalina da celulose.

[000107] O índice de cristalinidade de celulose do tipo I da celulose no matéria-prima contendo celulose que é usado como matéria-prima a ser pulverizado na presente invenção não é particularmente restrito. No entanto, o tratamento de pulverização para reduzir o índice de cristalinidade da celulose é acompanhado geralmente por uma diminuição no grau de polimerização devido à ruptura da cadeia de celulose. A fim de obter o material contendo celulose pulverizado com um grau elevado de polimerização e em vista do custo do matéria-prima, é preferível usar o matéria-prima contendo celulose que foi menos exposto ao tratamento de pulverização para reduzir o índice de cristalinidade. Por conseguinte, o índice de cristalinidade de celulose do tipo I da celulose no matéria-prima contendo celulose usado como matéria-prima a ser pulverizado na presente invenção é de preferência de mais de 33%, com mais preferência de 40% ou mais, ainda com mais preferência de 50% ou mais, ou ainda com maior preferência de 60% ou mais.

[000108] Por outro lado, a obtenção do matéria-prima contendo celulose que tem um índice de cristalinidade extremamente elevado com o índice de cristalinidade de mais de 95% é difícil; e desse modo o índice de cristalinidade de celulose do tipo I da celulose no matéria-prima contendo celulose é de preferência de 90% ou menos, ou com mais preferência de 85% ou menos.

[000109] Do ponto de vista acima, o índice de cristalinidade de celulose do tipo I da celulose no matéria-prima contendo celulose é de preferência de mais de 33%, com mais preferência na faixa de 40 a 100%, ainda com mais preferência na faixa de 50 a 90%, ou ainda com maior preferência na faixa de 60 a 85%.

[000110] Na presente invenção, o matéria-prima a ser pulverizado que é pulverizado pelo moinho de vibração pode ser tratado pelo tratamento de corte, e pelo tratamento de pulverização bruto e/ou pelo tratamento de secagem (estes serão discutidos mais adiante), embora dependendo do tipo do matéria-prima.

2-2-1. Tratamento de corte

[000111] Na presente invenção, é preferível que o matéria-prima a ser pulverizado que é pulverizado pelo moinho de vibração seja sujeitado ao tratamento de corte de antemão dependendo da forma e do tamanho do mesmo.

[000112] No caso em que o matéria-prima a ser pulverizado é o matéria-prima contendo celulose, o método para o tratamento de corte do matéria-prima contendo celulose pode ser selecionado apropriadamente de acordo com o tipo e a forma do matéria-prima contendo celulose; e um método que usa, por exemplo, um ou mais tipos de máquinas de corte selecionadas entre podador, um cortador fendedor, e um cortador rotativo pode ser mencionado.

[000113] No caso em que o matéria-prima contendo celulose na forma da folha é usado, a máquina de corte de um podador ou de um cortador fendedor é de preferência usada; e em vista da produtividade, o uso de um cortador fendedor é mais preferível.

[000114] O cortador fendedor é o cortador em que o corte é feito longitudinalmente por um cortador de rolo em uma direção longitudinal ao longo da direção longitudinal da folha para obter tiras estreitas, a qual é cortada então em uma direção transversal ao longo da direção transversal por um uma lâmina fixa e uma lâmina rotativa; e ao usar esse cortador fendedor o matéria-prima contendo celulose na forma cortada pode ser obtido de imediato. O exemplo preferível do cortador fendedor inclui um Sheet Pelletizer fabricado pela Horai Co., Ltd. e um Super Cutter fabricado pela Ogino Seiki Co., Ltd. Ao usar essas máquinas, o matéria-prima contendo celulose na forma de folha pode ser cortado em pedaços com o tamanho de cerca de 1 a 20 mm quadrados em um lado.

[000115] Quando materiais de madeira tais como as madeiras de desflorestamento, ramos podados de uma madeira, e resíduos de construção e de demolição, ou materiais em bruto contendo celulose que não aqueles que estão na forma de folha são cortados em pedaços pequenos, é preferível usar um cortador rotativo. O cortador rotativo é composto uma lâmina rotativa e uma tela; e ao usar esse cortador rotativo, o matéria-prima contendo celulose reduzido no tamanho ao ser cortado em pedaços menores do que uma abertura da tela pode ser obtido de imediato por uma lâmina rotativa. Entrementes, tal como necessário, uma lâmina fixa pode ser arranjada de modo que o corte possa ser feito pela lâmina rotativa e pela lâmina fixa.

[000116] No caso em que o cortador rotativo é usado, o tamanho do material mais ou menos pulverizado a ser obtido pode ser controlado ao mudar a abertura da tela. A abertura da tela é de preferência de 1 mm ou mais, com mais preferência de 2 mm ou mais, ou ainda com mais preferência de 3 mm ou mais; e de preferência de 70 mm ou menos, com mais preferência de 50 mm ou menos, ou ainda com mais preferência de 40 mm ou menos. Além disso, a abertura da tela fica de preferência na faixa de 1 a 70 mm, com mais preferência na faixa de 2 a 50 mm, ou ainda com mais preferência na faixa de 3 a 40 mm. Se a abertura da tela for de 1 mm ou mais, um material mais ou menos pulverizado que tem uma densidade nominal apropriada pode ser obtido, de modo que uma propriedade de manipulação do mesmo possa ser melhorada. Se a abertura da tela for de 70 mm ou menos, o matéria-prima a ser pulverizado tem um tamanho apropriado no tratamento de pulverização pelo moinho de vibração seguido posteriormente, de modo que a carga para a pulverização possa ser reduzida.

[000117] O tamanho do matéria-prima contendo celulose obtido depois do tratamento do corte é de preferência de 1 ou mais mm quadrado em um lado, ou com mais preferência 2 ou mais mm quadrados em um lado; e de preferência 70 ou menos mm quadrados em um lado, ou com mais preferência 50 ou menos mm quadrados em um lado. Além disso, o tamanho do matéria-prima contendo celulose obtido depois que do tratamento de corte fica de preferência na faixa de 1 a 70 mm quadrados em um lado, ou com mais preferência na faixa de 2 a 50 mm quadrados em um lado. Quando o corte é feito para obter o tamanho na faixa de 1 a 70 mm quadrados em um lado, o tratamento de secagem seguido posteriormente pode ser executado eficientemente e de iumediato; e além disso, a carga para a pulverização pode ser reduzida no tratamento de pulverização seguido posteriormente.

2-2-2. Tratamento de pulverização bruto

[000118] O matéria-prima a ser pulverizado, de preferência o matéria-prima a ser pulverizado que é obtido pelo tratamento de corte acima mencionado, pode ser sujeitado ao tratamento de pulverização bruto caso necessário.

[000119] O tratamento de pulverização bruto pode ser executado ao usar um pulverizador de um tipo de impacto, o qual era usado frequentemente no passado para a pulverização mecânica pela ação de uma força de cisalhamento de compressão, tal como, por exemplo, um moinho de corte, um moinho de martelo, e um moinho de pinos.

[000120] No caso em que o matéria-prima a ser pulverizado é o matéria-prima contendo celulose, a fim de suprimir a mudança da forma do material mais ou menos pulverizado em uma forma parecida com o algodão, para melhorar uma propriedade de manipulação do material mais ou menos pulverizado, e para aumentar a capacidade do tratamento na base de massa, um tratamento ao usar uma máquina de extrusão é preferível. O matéria-prima contendo celulose é transformado em pós pela ação da força de cisalhamento de compressão pelo tratamento de extrusão, por meio do que a sua densidade nominal pode ser aumentada.

[000121] No que diz respeito à máquina de extrusão, qualquer uma de um tipo uniaxial e um tipo biaxial pode ser usada, ao passo que uma máquina de extrusão biaxial é preferível em vista da maior capacidade de transporte e assim por diante.

[000122] A máquina de extrusão biaxial é a máquina de extrusão que tem dois parafusos inseridos dentro do cilindro para poder girar livremente; e qualquer máquina conhecida até o presente pode ser usada. A rotação dos dois parafusos pode ser na mesma direção ou em direções opostas; no entanto, a fim de realçar a capacidade de transporte, a rotação na mesma direção é preferível.

[000123] Além disso, no que diz respeito à condição de acoplamento dos parafusos, qualquer tipo de máquinas de extrusão, tais como os tipos de acoplamento total, acoplamento parcial, e sem acoplamento, pode ser usado; no entanto, a fim de realçar a capacidade do tratamento, o tipo de acoplamento total e o tipo de acoplamento parcial são preferíveis.

[000124] A fim de aplicar uma forte tensão de cisalhamento de compressão, a máquina de extrusão é de preferência provida com uma chamada peça de disco de amassar em qualquer parte do parafuso.

[000125] A peça de disco de amassar, que compreende uma pluralidade de discos de amassar, é formada ao combinar esses discos para deslocar continuamente as suas posições por uma certa fase, por exemplo por 90° cada um, de modo que, pela rotação do parafuso o matéria-prima contendo celulose é passado de maneira forçada através de um espaço estreito entre os discos de amassar ou entre o disco de amassar e o cilindro, desse modo provendo uma força de corte extremamente forte ao mesmo. O parafuso é construído de preferência de maneira tal que a peça de disco de amassar e uma pluralidade de segmentos do parafuso são dispostas alternadamente. No caso de uma máquina de extrusão biaxial, é preferível que esses dois parafusos tenham a mesma estrutura.

[000126] No que diz respeito ao método para o tratamento de pulverização bruto, é preferível um processo contínuo, em que o matéria-prima contendo celulose acima mencionado, de preferência o matéria-prima contendo celulose obtido pelo tratamento de corte tal como mencionado anteriormente, é carregado na máquina de extrusão. A taxa de corte é de preferência de 10 s-1 ou mais rápida, com mais preferência de 20 s-1 ou mais rápida, ainda com mais preferência de 50 s-1 ou mais rápida, ou especialmente de preferência de 500 s-1 ou mais rápida. Além disso, a taxa de corte é com mais preferência de 30.000 s-1 ou mais lenta, ou ainda com mais preferência de 3.000 s-1 ou mais lenta. Além disso, a taxa de corte fica com mais preferência na faixa de 20 a 30.000 s-1, ainda com maior preferência na faixa de 50 a 3.000 s-1, ou especialmente de preferência na faixa de 500 a 3.000 s-1. Se a taxa de corte for de 10 s-1 ou mais rápida, a pulverização pode ocorrer eficazmente. Não há nenhuma limitação particular a respeito de outras condições, ao passo que a temperatura do tratamento fica de preferência na faixa de 5 a 200°C.

[000127] No que diz respeito do número do passe na máquina de extrusão, um efeito suficiente pode ser obtido por um passe; mas no caso em que um passe não é suficiente, em vista da redução do índice de cristalinidade e do grau de polimerização da celulose, é preferível realizar dois ou mais passes. Em vista da produtividade, o número de passes de 1 a 10 é preferível. Ao repetir o passe, as partículas graúdas são pulverizadas de modo que o matéria-prima contendo celulose na forma do pó que tem uma baixa flutuação no diâmetro de partícula podem ser obtidas. Quando dois ou mais passes são executados, em vista da produtividade, o tratamento pode ser feito ao arranjar uma pluralidade de máquinas de extrusão em série.

[000128] A fim de dispersar eficientemente o matéria-prima contendo celulose no moinho de vibração no processo de tratamento de pulverização que será mencionado mais adiante, o diâmetro médio do matéria-prima contendo celulose obtido depois do tratamento de pulverização bruto é de preferência de 0,3 mm ou mais, com mais preferência de 0,35 mm ou mais, ou ainda com mais preferência de 0,4 mm ou mais; e de preferência de 1 mm ou menos, com mais preferência de 0,7 mm ou menos, ou ainda com mais preferência de 0,6 mm ou menos. Além disso, o diâmetro médio do matéria-prima contendo celulose obtido depois do tratamento de pulverização bruto fica de preferência na faixa de 0,3 a 1 mm, com mais preferência na faixa de 0,35 a 0,7 mm, ou ainda com mais preferência na faixa de 0,4 a 0,6 mm. Se o diâmetro médio do matéria-prima contendo celulose obtido depois do tratamento de pulverização bruto for de 1 mm ou menos, o matéria-prima contendo celulose pode ser disperso eficientemente no moinho de vibração, de modo que um diâmetro pretendido da partícula possa ser obtido sem consumir um período de hora longo para o tratamento de pulverização que será mencionado mais adiante. Por outro lado, o limite inferior desse diâmetro médio é de preferência de 0,3 mm ou mais em vista da produtividade. Entrementes, o diâmetro médio mencionado acima pode ser medido pelo método descrito nos Exemplos.

2-2-3. Tratamento de secagem

[000129] Se o matéria-prima a ser pulverizado for um matéria-prima de biomassa, especialmente se for o matéria-prima contendo celulose, é preferível que o matéria-prima a ser pulverizado, de preferência o matéria-prima a ser pulverizado que é obtido pelo tratamento de corte e/ou pelo tratamento de pulverização bruto tal como acima mencionado, seja sujeitado a um tratamento de secagem antes do tratamento de pulverização pelo moinho de vibração.

[000130] Em geral, os materiais em bruto de biomassa tais como uma polpa comercialmente disponível, as folhas e os caules de uma planta, um material de madeira, uma alga marinha, um lixo de cozinha, um papel, um corpo de um animal morto, as excreções de animais, uma casca de planta, um crustáceo, e um plâncton, contêm de modo geral mais de 5% ema massa de água - normalmente na faixa de cerca de 5 a cerca de 30% em massa. Por conseguinte, na presente invenção, a fim de realçar a eficiência da pulverização, o teor de água no matéria-prima de biomassa é de preferência controlado a 4,5% ou menos em massa ao executar o tratamento de secagem; com mais preferência, 4% ou menos em massa, ainda com mais preferência 3% ou menos em massa, ainda com maior preferência 2% ou menos em massa, ou particularmente de preferência 1% ou menos em massa. Se o teor de água for de 4,5% ou menos em massa, a eficiência da pulverização é aumentada; e no caso em que o matéria-prima a ser pulverizado é um matéria-prima de biomassa cristalino tal como o matéria-prima contendo celulose e um matéria-prima contendo quitina, a taxa para reduzir a cristalinidade é aumentada de modo que a redução da cristalinidade pode ser obtida eficientemente pelo tratamento de pulverização em curto tempo; e além disso, no caso em que o matéria-prima a ser pulverizado é o matéria-prima contendo celulose, o índice de cristalinidade de celulose do tipo I da celulose no matéria-prima contendo celulose (isto será mencionado mais adiante) pode ser reduzido. Por outro lado, o limite inferior do teor de água, em vista da produtividade e de eficiência de secagem, é de preferência de 0,2% ou de mais em massa, com mais preferência de 0,3% ou mais em massa, ou ainda com mais preferência de 0,4% ou mais em massa. A partir desses pontos da vista, o teor de água no matéria-prima de biomassa usado no método de fabricação da presente invenção fica de preferência na faixa de 0,2 a 4,5% em massa, com mais preferência na faixa de 0,3 a 3% em massa, ainda com mais preferência na faixa de 0,4 a 2% em massa, ou ainda com maior preferência na faixa de 0,4 a 1% em massa.

[000131] O teor de água acima mencionado pode ser medido pelo método descrito nos Exemplos.

[000132] No que diz respeito ao método de secagem, os métodos conhecidos até o presente podem ser usados ao selecionar os mesmos apropriadamente; e o exemplo ilustrativo do mesmo inclui um método de secagem com sopro quente, um método de secagem de transferência de calor indireta, um método de secagem com ar seco, um método de secagem com sopro frio, um método de secagem com micro-ondas, um método de secagem infravermelho, um método de secagem com luz solar, um método de secagem a vácuo, e um método de secagem por congelamento.

[000133] Nos métodos de secagem acima mencionados, um secador selecionado apropriadamente dos secadores conhecidos até o presente momento pode ser usado. Por exemplo, os secadores descritos na página 176 de "Outline of Powder Technology" (editado pela Association of Powder Process Industry and Engineering, JAPAN (Incorporated Association), publicado pelo The Information Center of Particle Technology, Japão, em 1995) podem ser mencionados.

[000134] Cada um desses métodos de secagem e secadores pode ser usado sozinho ou como uma combinação de dois ou mais deles. O tratamento de secagem pode ser executado por qualquer um de processo descontínuo e um processo contínuo; mas em vista da produtividade um processo contínuo é preferível.

[000135] No que diz respeito ao secador contínuo, um secador de agitação horizontal de um tipo de transferência de calor indireta é preferível em vista da condutividade térmica. Além disso, um secador de agitação horizontal biaxial é preferível por causa da supressão na formação de pós finos e da estabilidade na descarga contínua. No que diz respeito ao secador de agitação horizontal biaxial, um secador Nara Puddle Dryer fabricado pela Nara Machinery Co., Ltd. pode ser usado de maneira apropriada.

[000136] A temperatura no tratamento de secagem não pode ser determinada de maneira trivial em vista de um método de secagem, um tempo de secagem, e assim por diante; mas é de preferência de 10°C ou mais, com mais preferência de 25°C ou mais, ou ainda com maior preferência de 50°C ou mais; e de preferência de 250°C ou menos, com mais preferência de 180°C ou menos, ou ainda com maior preferência de 150°C ou menos. Além disso, a temperatura no tratamento de secagem fica de preferência na faixa de 10 a 250°C, com mais preferência na faixa de 25 a 180°C, ou ainda com maior preferência na faixa de 50 a 150°C. O tempo para o tratamento de secagem é de preferência de 0,01 hora ou mais, ou com mais preferência de 0,02 hora ou mais; e de preferência 2 horas ou menos, ou com mais preferência de 1 hora ou menos. Além disso, o tempo para o tratamento de secagem fica de preferência na faixa de 0,01 a 2 horas, ou com mais preferência na faixa de 0,02 a 1 hora. O tratamento de secagem pode ser executado sob pressão reduzida caso necessário; e a pressão é de preferência de 1 kPa ou mais, ou com mais preferência de 50 kPa ou mais; e de preferência de 120 kPa ou menos, ou com mais preferência de 105 kPa ou menos. Além disso, a pressão fica de preferência na faixa de 1 a 120 kPa, ou com mais preferência na faixa de 50 a 105 kPa.

2-2-4. Tratamento de pulverização

[000137] O matéria-prima a ser pulverizado, ou o matéria-prima a ser pulverizado que é tratado tal como necessário pelo tratamento de corte, e pelo tratamento de pulverização bruto e/ou pelo tratamento de secagem tal como acima mencionado, é pulverizado pelo moinho de vibração da presente invenção. Na presente invenção, esse tratamento é às vezes indicado como "tratamento de pulverização".

[000138] O método para a fabricação de um material pulverizado da presente invenção tem um processo de tratamento de pulverização em que o matéria-prima a ser pulverizado é introduzido no recipiente de pulverização 1 do moinho de vibração da presente invenção, por meio do qual o matéria-prima a ser pulverizado é pulverizado mediante a vibração do recipiente de pulverização 1. O método para esse tratamento de pulverização pode ser um ou outro dentre um processo descontínuo em que o matéria-prima a ser pulverizado é introduzido dentro do recipiente de pulverização 1 do moinho de vibração de antemão, e o material pulverizado é descarregado então depois de algum tempo do tratamento de pulverização, ou um processo contínuo em que o matéria-prima a ser pulverizado é introduzido continuamente da porta de introdução, enquanto que ao mesmo tempo o material pulverizado é descarregado continuamente da porta de descarga. Em vista da produção contínua industrial, o processo contínuo é preferível.

[000139] Se o tratamento de pulverização for executado pelo processo descontínuo, uma quantidade carregada do matéria-prima a ser pulverizado durante o tratamento de pulverização não é particularmente restrita; no entanto, a fim de vibrar os meios suavemente, o volume do matéria-prima a ser pulverizado que é carregado no recipiente de pulverização 1 em relação ao volume remanescente depois da subtração dos volumes do meio cilíndrico e do meio de pulverização do volume de espaço do recipiente de pulverização 1 (daqui por diante, esse volume remanescente é às vezes indicado como "volume prático dentro do recipiente de pulverização") é de preferência de 99% ou menos em volume, com mais preferência de 95% ou menos em volume, ainda com maior preferência de 90% ou menos em volume, e ainda com mais preferência de 85% ou menos em volume, com a máxima preferência de 80% ou menos em volume.

[000140] Por outro lado, se uma quantidade do matéria-prima a ser pulverizado for pequena, a colisão entre o meio cilíndrico e o meio de pulverização que não é envolvido na pulverização, ou a colisão entre esses meios de pulverização entre si aumenta, conduzindo desse modo a uma diminuição na eficiência da pulverização. Por conseguinte, a fim de melhorar a eficiência da pulverização, o volume carregado do matéria-prima a ser pulverizado relativo ao volume prático dentro do recipiente de pulverização é de preferência 1% ou mais pelo volume, com mais preferência de 3% ou mais pelo volume, ainda com maior preferência de 5% ou mais pelo volume, promovem ainda com maior preferência de 10% ou mais pelo volume, ou nivelam mais mais ainda com maior preferência de 15% ou mais pelo volume.

[000141] Aqui, o volume do matéria-prima a ser pulverizado que é carregado no recipiente de pulverização 1 significa o volume que é obtido ao dividir o peso do matéria-prima a ser pulverizado carregado com a gravidade específica aparente (compacta) do matéria-prima a ser pulverizado.

[000142] Se o tratamento de pulverização for executado pelo processo contínuo, uma modalidade preferível da quantidade residente do matéria-prima a ser pulverizado dentro do recipiente de pulverização 1 é a mesma que aquela do processo descontínuo, exceto pelo fato que a "quantidade carregada do matéria-prima a ser pulverizado" no processo descontínuo é alterada para a "quantidade residente do matéria-prima a ser pulverizado dentro do recipiente de pulverização 1", e que o "volume carregado do matéria-prima a ser pulverizado" no processo descontínuo é alterado para o "volume residente do matéria-prima a ser pulverizado dentro do recipiente de pulverização 1".

[000143] A frequência de vibração e a amplitude de vibração do recipiente de pulverização durante o tratamento de pulverização e as faixas preferíveis das mesmas são as mesmas que aquelas mencionadas anteriormente nos parágrafos que se referem ao recipiente de pulverização.

[000144] O tratamento de pulverização pode ser executado até que o material pulverizado que tem um diâmetro de partícula pretendido ou tem uma cristalinidade reduzida pretendido possa ser obtido. O tempo necessário para ele mudar depende da quantidade a ser tratada, de modo que o tempo necessário para o tratamento de pulverização não pode ser determinado de modo trivial; mas o tempo fica normalmente na faixa de 1 minuto a 10 horas; no entanto, em vista do diâmetro de partícula do material pulverizado a ser obtido, uma quantidade de material com cristalinidade reduzida durante o tratamento de pulverização, e a eficiência da produção, o tempo é de preferência de 2 minutos ou mais, com mais preferência de 3 minutos ou mais, ou ainda com maior preferência de 5 minutos ou mais; e de preferência de 3 horas ou menos, com mais preferência de 1 hora ou menos, ou ainda com maior preferência de 30 minutos ou menos. Além disso, o tempo necessário para o tratamento de pulverização fica de preferência na faixa de 2 minutos a 3 horas, com mais preferência na faixa de 3 minutos a 1 hora, ou ainda com maior preferência na faixa de 5 minutos a 30 minutos.

[000145] É preferível que o material pulverizado obtido pelo método de fabricação da presente invenção tenha o seu diâmetro médio de partícula reduzido na faixa de 1 a 80 μm. No que diz respeito do diâmetro médio de partícula pretendido, quando o diâmetro médio do material pulverizado passa a ser 80 μm ou menos, embora dependendo do matéria-prima a ser pulverizado, não somente a propriedade de manipulação do mesmo é melhorada, mas a sua área de superfície específica também é aumentada, conduzindo desse modo a uma intensificação em várias reatividades químicas. O diâmetro médio do material pulverizado pode ser obtido pelo método de medição mostrado nos Exemplos.

[000146] No caso em que o matéria-prima a ser pulverizado é o matéria-prima contendo celulose, quando o diâmetro médio do matéria-prima contendo celulose passa a ser 80 pm ou menos, não somente a propriedade de manipulação do mesmo é melhorada, mas a sua área de superfície específica também é aumentada, de modo que a área de contato com um reagente durante o tempo da reação química da celulose é aumentada, conduzindo desse modo a uma intensificação da reatividade química do mesmo.

[000147] No em caso que o matéria-prima a ser pulverizado é o matéria-prima que contém um material cristalino tal como um matéria-prima contendo celulose e um matéria-prima contendo quitina, a redução da sua cristalinidade ocorre junto com a sua pulverização pelo método de fabricação do material pulverizado de acordo com a presente invenção, conduzindo desse modo a uma intensificação da reatividade química do material pulverizado.

[000148] No caso em que o matéria-prima a ser pulverizado é o matéria-prima contendo celulose, o índice de cristalinidade de celulose do tipo I - calculado a partir da equação de cálculo (1) acima mencionada - da celulose contida no material pulverizado que é obtido pelo método da presente invenção é reduzido até de preferência 33% ou menos.

[000149] O índice de cristalinidade também se refere às propriedades físicas e químicas da celulose, e, quanto mais elevado o índice, mais elevado a cristalinidade da celulose, desse modo conduzindo a uma porção amorfa menor; e desse modo, embora a dureza, densidade e outros ainda fiquem mais elevados, o alongamento, a flexibilidade, a solubilidade em água ou em um solvente, e a reatividade química ficam mais baixos.

[000150] Se o índice de cristalinidade de celulose do tipo I for de 33% ou menos, a reatividade química da celulose é alta. Por conseguinte, o índice de cristalinidade de celulose do tipo I da celulose no material pulverizado obtido pelo método de fabricação da presente invenção é de preferência de 33% ou menos, com mais preferência de 25% ou menos, ainda com maior preferência de 10% ou menos, ou com mais preferência ainda de 5% ou menos.

[000151] Se o tratamento de pulverização for executado pelo método para a fabricação de um material pulverizado da presente invenção, o índice de cristalinidade de celulose do tipo I obtido da equação de cálculo (1) pode se tornar um valor negativo dependendo do tempo de pulverização e outros ainda. A redução do grau de polimerização pela ruptura da cadeia de celulose também ocorre por esse tratamento de pulverização; e desse modo, a fim de obter o material contendo celulose pulverizado com um grau médio ainda mais elevado de polimerização, o índice de cristalinidade de celulose do tipo I da celulose no material pulverizado obtido pelo método de fabricação da presente invenção é de preferência de 30% ou mais, com mais preferência de 20% ou mais, ou ainda com maior preferência de 10% ou mais.

[000152] No que diz respeito às modalidades acima mencionadas, a presente invenção apresenta os métodos de fabricação a seguir.
(1) Um método para a fabricação de um material pulverizado, em que o método usa um moinho de vibração provido com:

[000153] um recipiente que tem no mesmo um espaço colunar em que um eixo central do espaço colunar é disposto de modo a ser quase horizontal enquanto o recipiente se encontra preso de modo a poder ser vibrado em uma direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao eixo central,

[000154] um meio cilíndrico disposto no recipiente de modo a poder ser vibrado, e

[000155] uma pluralidade de meios de pulverização disposta dentro do meio cilíndrico de modo a poder ser vibrada; no moinho de vibração,

[000156] a razão entre um diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização e um diâmetro externo do meio de pulverização (diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização/diâmetro externo do meio de pulverização) é de 2,1 ou mais, e

[000157] o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização é de mais de 25% em relação a um volume do espaço dentro do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização; e

[000158] o método tem um processo de tratamento de pulverização de um matéria-prima a ser pulverizado mediante a vibração do recipiente depois de o matéria-prima a ser pulverizado ser introduzido no recipiente do moinho de vibração.
(2) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com (1), em que a razão entre um diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização e um diâmetro externo do meio de pulverização (diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização/diâmetro externo do meio de pulverização) é de 2,2 ou mais, ou de preferência de 2,5 ou mais; e 500 ou menos, de preferência de 350 ou menos, com mais preferência de 100 ou menos, ainda com maior preferência de 50 ou menos, ou com mais preferência ainda de 25 ou menos.
(3) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com (1) ou (2), em que o meio de pulverização é um meio parecido com haste que tem o diâmetro externo de 3 mm ou mais, de preferência de 5 mm ou mais, ou ainda com maior preferência de 7 mm ou mais; e de 60 mm ou menos, de preferência de 50 mm ou menos, ou com mais preferência de 45 mm ou menos: e o meio de pulverização é um meio parecido com haste que tem o diâmetro externo de preferência na faixa de 3 a 60 mm, com mais preferência na faixa de 5 a 50 mm, ou ainda com maior preferência na faixa de 7 a 45 mm.
(4) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com (3), em que a razão entre o comprimento do meio parecido com haste e o comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo central dentro do recipiente de pulverização (comprimento do meio parecido com haste/comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo central dentro do recipiente de pulverização) é de 0,80 ou mais, de preferência de 0,85 ou mais, ou com mais preferência de 0,90 ou mais; e de 0,995 ou menos, de preferência de 0,99 ou menos, com mais preferência de 0,985 ou menos, ou ainda com maior preferência de 0,98 ou menos: e de preferência na faixa de 0,80 a 0,995, com mais preferência na faixa de 0,85 a 0,99, ainda com maior preferência na faixa de 0,90 a 0,985, ou com mais preferência ainda na faixa de 0,90 a 0,98.
(5) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com (1) ou (2), em que o meio de pulverização é um meio esférico que tem um diâmetro externo de 3 mm ou mais, de preferência de 5 mm ou mais, ou ainda com maior preferência de 7 mm ou mais; e de 60 mm ou menos, de preferência de 50 mm ou menos, ou com mais preferência de 45 mm ou menos: e o meio de pulverização é um meio esférico que tem um diâmetro externo de preferência na faixa de 3 a 60 mm, com mais preferência na faixa de 5 a 50 mm, ou ainda com maior preferência na faixa de 7 a 45 mm.
(6) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (5), em que a diferença entre o diâmetro interno do recipiente e o diâmetro externo do meio cilíndrico em contato com o recipiente (diâmetro interno do recipiente - diâmetro externo do meio cilíndrico em contato com o recipiente) é de 3 mm ou mais, de preferência de 5 mm ou mais, com mais preferência de 8 mm ou mais, ou ainda com maior preferência de 10 mm ou mais; e de 60 mm ou menos, de preferência de 55 mm ou menos, com mais preferência de 50 mm ou menos, ou ainda com maior preferência de 45 mm ou menos: e de preferência na faixa de 3 a 60 mm, com mais preferência na faixa de 5 a 55 mm, ainda com maior preferência na faixa de 8 a 50 mm, ou com mais preferência ainda na faixa de 10 a 45 mm.
(7) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (6), em que a razão entre o comprimento do meio cilíndrico na direção do seu eixo central e o comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo central dentro do recipiente (comprimento do meio cilíndrico na direção do seu eixo central/comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo central dentro do recipiente) é de 0,80 ou mais, de preferência de 0,85 ou mais, ou com mais preferência de 0,90 ou mais; e de 0,995 ou menos, de preferência de 0,99 ou menos, com mais preferência de 0,985 ou menos, ou ainda com maior preferência de 0,98 ou menos: e de preferência na faixa de 0,80 a 0,995, com mais preferência na faixa de 0,85 a 0,99, ainda com maior preferência na faixa de 0,90 a 0,985, ou com mais preferência ainda na faixa de 0,90 a 0,98.
(8) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (7), em que a razão entre a espessura do meio cilíndrico e o diâmetro externo do meio cilíndrico (espessura do meio cilíndrico/diâmetro externo do meio cilíndrico) é de 0,02 ou mais, de preferência de 0,03 ou mais, com mais preferência de 0,05 ou mais, ou ainda com maior preferência de 0,1 ou mais; e de 0,7 ou menos, de preferência de 0,6 ou menos, ou com mais preferência de 0,5 ou menos: e de preferência na faixa de 0,02 a 0,7, com mais preferência na faixa de 0,03 a 0,6, ainda com maior preferência na faixa de 0,05 a 0,5, ou com mais preferência ainda na faixa de 0,1 a 0,5.
(9) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (8), em que o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização em relação ao volume do espaço dentro do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização é de 30% ou mais, ou de preferência de 40% ou mais; e de 91% ou menos, de preferência de 90% ou menos, ou com mais preferência de 89% ou menos.
(10) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (9), em que o moinho de vibração tem, como meio cilíndrico, uma pluralidade de meios cilíndricos que têm diâmetros externos e diâmetros internos diferentes, e a pluralidade de meios cilíndricos é disposta no estado incrustado no recipiente.
(11) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com (10), em que, na pluralidade de meios cilíndricos dispostos no estado incrustado, a diferença entre o diâmetro interno do meio cilíndrico disposto fora e o diâmetro externo do meio cilíndrico em contato com o meio cilíndrico antecedente é de 3 mm ou mais, de preferência de 5 mm ou mais, com mais preferência de 8 mm ou mais, ou ainda com maior preferência de 10 mm ou mais; e de 60 mm ou menos, de preferência de 55 mm ou menos, com mais preferência de 50 mm ou menos, ou ainda com maior preferência de 45 mm ou menos; e de preferência na faixa de 3 a 60 mm, com mais preferência na faixa de 5 a 55 mm, ainda com maior preferência na faixa de 8 a 50 mm ou mais, ou com mais preferência ainda na faixa de 10 a 45 mm.
(12) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (11), em que o diâmetro interno do recipiente é de 50 mm ou mais, de preferência de 80 mm ou mais, ou com mais preferência de 100 mm ou mais; e de 1.500 mm ou menos, de preferência de 1.200 mm ou menos, ou com mais preferência de 1.000 mm ou menos: e de preferência na faixa de 50 a 1.500 mm, com mais preferência na faixa de 80 a 1.200 mm, ou ainda com maior preferência na faixa de 100 a 1.000 mm.
(13) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (12), em que o comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo central dentro do recipiente é de 100 mm ou mais, de preferência de 120 mm ou mais, ou com mais preferência de 150 mm ou mais; e de 10.000 mm ou menos, de preferência de 8.000 mm ou menos, ou com mais preferência de 6.000 mm ou menos: e de preferência na faixa de 100 a 10.000 mm, com mais preferência na faixa de 120 a 8.000 mm, ou ainda com maior preferência na faixa de 150 a 6.000 mm.
(14) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (13), em que, no processo de tratamento de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado mediante a vibração do recipiente, a frequência de vibração do recipiente é de 8 Hz ou mais, de preferência de 10 Hz ou mais, ou com mais preferência de 12 Hz ou mais; e de 40 Hz ou menos, de preferência de 35 Hz ou menos, ou com mais preferência de 30 Hz ou menos.
(15) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (14), em que, no processo tratamento de pulverização do matéria-prima a ser pulverizado mediante a vibração do recipiente, a amplitude de vibração do recipiente é de 5 mm ou mais, de preferência de 6 mm ou mais, ou com mais preferência de 7 mm ou mais; e de 25 mm ou menos, de preferência de 20 mm ou menos, ou com mais preferência de 18 mm ou menos.
(16) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (15), em que o meio cilíndrico é dividido na direção do eixo.
(17) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com (16), em que a distância da divisão do meio cilíndrico é de 3 mm ou mais, de preferência de 5 mm ou mais, ou com mais preferência de 10 mm ou mais; e de 100 mm ou menos, de preferência de 60 mm ou menos, ou com mais preferência de 30 mm ou menos: e de preferência na faixa de 3 a 100 mm, com mais preferência na faixa de 5 a 60 mm, ou ainda com maior preferência na faixa de 10 a 30 mm.
(18) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (17), em que o matéria-prima a ser pulverizado é um matéria-prima de biomassa.
(19) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (1) a (18), em que o matéria-prima a ser pulverizado é um matéria-prima contendo celulose.
(20) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com (19), em que, no matéria-prima contendo celulose, o teor de celulose no componente remanescente após a subtração da água do matéria-prima contendo celulose é de 20% em massa ou mais, de preferência de 40% em massa ou mais, com mais preferência de 60% em massa ou mais, ou ainda com maior preferência de 75% em massa ou mais; e de 100% em massa ou menos: e na faixa de 20 a 100% em massa, de preferência na faixa de 40 a 100% em massa, com mais preferência na faixa de 60 a 100% em massa, ou ainda com maior preferência na faixa de 75 a 100% em massa.
(21) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com (19) ou (20), em que o matéria-prima contendo celulose é um matéria-prima contendo celulose cujo índice de cristalinidade de celulose do tipo I mostrado pela equação de cálculo (1) a seguir é de mais de 33%, de preferência de 40% ou mais, com mais preferência de 50% ou mais, ou ainda com maior preferência de 60% ou mais; e de 90% ou menos, ou de preferência de 85% ou menos: e de preferência na faixa de 40 a 100%, com mais preferência na faixa de 50 a 90%, ou ainda com maior preferência na faixa de 60 a 85%, contanto que, na equação, I22,6 indique a intensidade de difração no plano da retícula (plano 002) (ângulo de difração 2θ = 22,6°) do cristal de celulose do tipo I na difração de raios X, e que I18,5 indique a intensidade de difração da porção amorfa (ângulo de difração 2θ = 18,5°).
Índice de cristalinidade de celulose do tipo I (%) = {(I22,6 -I18,5)/I22,6} x 100 (1)
(22) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (19) a (21), em que o material pulverizado obtido pelo tratamento de pulverização do matéria-prima contendo celulose é o material pulverizado cujo índice de cristalinidade de celulose do tipo I mostrado pela equação de cálculo (1) é de 33% ou menos, de preferência de 25% ou menos, com mais preferência de 10% ou menos, ou ainda com maior preferência de 5% ou menos; e de 30% ou mais, de preferência de 20% ou mais, ou com mais preferência de 10% ou mais: e de preferência na faixa de 30 a 33%, com mais preferência na faixa de 20 a 25%, ainda com maior preferência na faixa de 10 a 10%, ou com mais preferência ainda na faixa de 10 a 5%.
(23) O método para a fabricação de um material pulverizado de acordo com qualquer um de (18) a (22), em que o teor de água no matéria-prima de biomassa é de 4,5% em massa ou menos, de preferência de 4% em massa ou menos, com mais preferência de 3% em massa ou menos, ainda com maior preferência de 2% em massa ou menos, ou ainda um com mais preferência de 1% em massa ou menos; e de 0,2% em massa ou mais, de preferência de 0,3% em massa ou mais, ou com mais preferência de 0,4% em massa ou mais: e de preferência na faixa de 0,2 a 4,5% em massa, com mais preferência na faixa de 0,3 a 3% em massa, ainda com maior preferência na faixa de 0,4 a 2% em massa, ou com mais preferência ainda na faixa de 0,4 a 1% em massa.
(24) Um moinho de vibração, em que o moinho de vibração é provido com:

[000159] um recipiente que tem no mesmo um espaço colunar em que um eixo central do espaço colunar é disposto de modo a ser quase horizontal enquanto o recipiente se encontra preso de modo a poder ser vibrado em uma direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao eixo central,

[000160] um meio cilíndrico disposto no recipiente de modo a poder ser vibrado, e

[000161] uma pluralidade de meios de pulverização disposta dentro do meio cilíndrico de modo a poder ser vibrada; e no moinho de vibração,

[000162] a razão entre um diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização e um diâmetro externo do meio de pulverização (diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização/diâmetro externo do meio de pulverização) é de 2,1 ou mais, e

[000163] o valor integrado dos volumes dos meios pulverização é de mais de 25% em relação a um volume do espaço dentro do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização.
(25) O moinho de vibração de acordo com (24), em que a a razão entre o diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização e o diâmetro externo do meio de pulverização (diâmetro interno do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização/ diâmetro externo do meio de pulverização) é de 2,2 ou mais, ou de preferência de 2,5 ou mais; e de 500 ou menos, de preferência de 350 ou menos, com mais preferência de 100 ou menos, ainda com maior preferência de 50 ou menos, ou com mais preferência ainda de 25 ou menos.
(26) O moinho de vibração de acordo com (24) ou (25), em que o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização em relação ao volume do espaço dentro do meio cilíndrico em contato com o meio de pulverização é de mais de 30% ou mais, ou de preferência de 40% ou mais; e de 91% ou menos, de preferência de 90% ou menos, ou com mais preferência de 89% ou menos.

EXEMPLOS

[000164] O diâmetro médio da polpa usada como matéria-prima a ser pulverizado e do material pulverizado, bem como o teor de água no mesmo usado nos Exemplos, o índice de cristalinidade de celulose do tipo I na polpa e no material pulverizado da polpa - o teor de α-celulose na polpa, e a gravidade específica aparente (compacta) da polpa foram medidos pelos métodos mostrados a seguir.

(1) Medição do diâmetro médio

[000165] O diâmetro médio da polpa ou de quitina após o tratamento de pulverização foi medido ao usar o instrumento de medição da distribuição de diâmetro de partícula de difusão por difração laser LA-920 (fabricado pela Horiba Ltd.). A condição da medição foi tal como segue: a amostra foi tratada com uma onda ultrassônica por 1 minuto antes da medição do diâmetro da partícula, e o seu diâmetro médio com base no volume foi medido a 25°C ao usar o etanol como meio de dispersão durante a medição. Especificamente, antes da medição do diâmetro médio, a polpa ou a quitina depois do tratamento de pulverização foi adicionada ao etanol de maneira tal que a concentração depois da adição pode ficar igual a 70 a 95% como a sua transmitância, e foi então dispersa pelo tratamento ultrassônico por 1 minuto; e em seguida foi feita a medição.

(2) Medição do teor de água

[000166] O teor de água foi medido ao usar o instrumento IR aquameter MOC-120H (fabricado pela Shimadzu Corp.) a 120°, em que o ponto no qual a taxa de mudança do peso por 30 segundos passou a ser 0,05% ou menos foi tomado como ponto final da medição.

(3) Cálculo do índice de cristalinidade

[000167] O índice de cristalinidade de celulose do tipo I na polpa ou no material pulverizado da polpa foi calculado de acordo com a equação de cálculo (1) acima mencionada ao medir a intensidade de difração de raios X da polpa ou do material pulverizado da polpa ao usar o difractômetro de raios X Rigaku RINT 2500VC (fabricado pela Rigaku Corp.) com as seguintes condições.

[000168] Isto é, a medição foi feita com a fonte de raios X de radiação alfa de Cu/K, a voltagem do tubo de 40 kV, a corrente do tubo de 120 mA, a faixa de medição de 2θ = 5 a 45°, e a taxa de varredura de raios X de 10°/minuto. A amostra para a medição era uma pelota com uma área de 320 mm2 e uma espessura de 1 mm preparada por meio de compressão.

(4) Medição do teor de α-celulose

[000169] O teor de α-celulose na polpa foi medido com base no método descrito nas páginas 95 a 96 do "Experimental Manual in Wood Science" editado pela The Japan Wood Research Society (2000, publicado pela Buneido Publishing Co., Ltd.).

[000170] Isto é, primeiramente de 10 a 20 g de um matéria-prima foram pesado, e a seguir, depois que ele foi misturado com cerca de 150 ml de um solvente misto de etanol e 1,2-dicloro etano com a razão de volume de 1:2, a mistura resultante foi fervida até o refluxo em um extrator Soxhlet por 6 horas. A amostra após a extração foi secada em um forno a vácuo a 60°C por 4 horas para obter a amostra desengordurada. A amostra desengordurada obtida desse modo (2,5 g) foi transferida a um frasco Erlenmeyer de 300 ml e misturada então com cerca de 150 ml de água destilada, 1,0 g de hipoclorito de sódio, e 0,2 ml de ácido acético; e depois que o frasco Erlenmeyer foi tamponado com folga, ele foi aquecido em um banho de água de 70 a 80°C por 1 hora com a agitação dos ingredientes algumas vezes. Em seguida, enquanto foi mantida a temperatura tal como se encontrava, 1,0 g de hipoclorito de sódio e 0,2 ml de ácido acético foram adicionados; e a seguir essa mistura foi aquecida em um banho de água de 70 a 80°C por 1 hora. Em seguida, o mesmo procedimento de aquecimento com hipoclorito de sódio e ácido aceticotal como antes foi repetido por duas vezes. O material branco foi coletado no mesmo por meio de filtração com sucção ao usar um filtro 1G-3 de vidro, lavado com água fria e acetona, secado em um forno de secagem sob vácuo a 105°C por 6 horas, e então colocado em repouso para resfriar em um dessecador. A matéria residual no filtro após o resfriamento foi usada como amostra de holocelulose. A quantidade de holocelulose foi obtida como aumento de peso no meio antes e depois da filtração; e o teor de holocelulose B (% em massa) no matéria-prima foi obtido pela seguinte equação.
B = peso aumentado filtro/2,5 g x 100

[000171] Depois que 1,0 g da amostra de holocelulose e 25 ml de hidróxido de sódio aquoso a 17,5% foram colocados em um béquer de 300 ml, o béquer foi coberto com um vidro transparente e em colocado em repouso em um banho a uma temperatura constante a 20°C por 3 minutos; e em seguida a amostra foi ligeiramente esmagada por uma haste de vidro por 5 minutos para obter um estado inchado. A amostra foi outra vez colocada em repouso a 20°C no béquer após a cobertura do mesmo com um vidro de transparente; e a seguir, após 30 minutos da adição do hidróxido de sódio aquoso à amostra, 25 ml de água destilada foram adicionados. Depois que a mistura resultante foi agitada por exatamente 1 minuto, ela foi colocada em areia por 5 minutos, e filtrada então por sucção ao usar um filtro 1G-3 de vidro e lavada com água a 20°C rapidamente até o seu filtrado ficar neutro. Ao substrato coletado desse modo foram adicionados mais 40 ml de ácido acético aquoso a 10%, e filtrados por sucção para remover o líquido ali presente tanto quanto possível. Em seguida, ele foi lavado por 1 litro de água em ebulição, secado em um forno de secagem a 105°C sob vácuo por 6 horas, e então colocado em repouso para resfriar em um dessecador. A matéria residual no filtro após o resfriamento foi usada como amostra de α-celulose. A quantidade de α-celulose foi obtida como aumento do peso no meio antes e depois da filtração; e o teor de α-celulose C (% em massa) na holocelulose foi obtido pela seguinte equação.
C = peso aumentado do filtro/1,0 g x 100

[000172] Em seguida, a amostra de α-celulose obtida foi secada a 575°C por 12 horas. Com a medição dos pesos antes e depois da secagem, a quantidade de cinza D (% em massa) foi obtida pela seguinte equação.
D = peso após a secagem/peso antes da secagem x 100

[000173] A partir dos resultados acima, o teor de α-celulose E (% em massa) no matéria-prima sem cinza foi obtido pela seguinte equação.
E = B x C ÷ 100 x (1 - D ÷ 100)

(5) Medição da gravidade específica aparente (compacta)

[000174] A gravidade específica aparente (compacta), a densidade nominal, foi medida ao usar um Testador de Pó (fabricado pela Hosokawa Mícron Corp.). O volume foi composto até cerca de 200 ml ao fixar uma tampa anexa à parte superior do recipiente específico (volume de 100 ml). No caso em que a amostra da polpa foi usada, a polpa foi carregada suavemente no recipiente ao usar uma colher para encher o recipiente com a polpa. No caso em que a amostra de quitina foi usada, a amostra foi derrubada no recipiente através de uma rampa enquanto era vibrada uma peneira com uma abertura de 710 μm. Ao usar a função de sangria do testador de pó, a sangria foi feito por 180 vezes durante 180 segundos. Após a sangria, a tampa foi removida suavemente, e então a amostra extra no topo do recipiente de 100 ml foi removida; e então, o peso da amostra no recipiente de 100 ml foi medido para calcular a gravidade específica aparente (compacta).

Exemplo 1 (Pulverização do matéria-prima contendo celulose pelo pulverizador de acordo com a primeira modalidade) Tratamento de corte

[000175] Como matéria-prima a ser pulverizado, o matéria-prima contendo celulose, isto é, a polpa de madeira na forma de folha (HV+, fabricada pela Tembec Inc. (cerca de 800 mm de largura x cerca de 600 mm de comprimento x cerca de 1,0 mm de espessura; índice de cristalinidade de 80%, teor de α-celulose de 96% em massa, e teor de água de 8,0% em massa) foi cortado ao usar uma tesoura no tamanho de cerca de 200 mm de largura x cerca de 600 mm de comprimento x cerca de 1,0 mm de espessura, e foi cortado então até o tamanho de cerca de 3 mm x cerca de 1,5 mm x cerca de 1,0 mm ao usar o instrumento Sheet Pelletizer SG(E)-220 (fabricado pela Horai Co., Ltd.), um cortador fendedor.

Tratamento de secagem

[000176] A polpa obtida pelo tratamento de corte foi secada ao usar um secador de agitação horizontal biaxial (Nara Puddle Dryer NPD-1.6X (1/2), fabricado pela Nara Machinery Co., Ltd.). A temperatura de secagem era de 140°C, em que 8 kg da polpa ali carregada de antemão foram secados por um processo descontínuo por 60 minutos, conduzindo desse modo a 0,8% em massa como teor de água na polpa. Em seguida, o secador foi inclinado por 2° para secar a polpa por um processo contínuo. Durante esse tratamento, a taxa de carga da polpa era de 18 kg/h. O teor de água na polpa secada por esse processo contínuo também era de 0,8% em massa. A polpa seca obtida desse modo foi mantida em um saco feito de alumínio até imediatamente antes do tratamento de pulverização para evitar a absorção de umidade durante a armazenagem. O índice de cristalinidade de celulose do tipo I na polpa depois do tratamento de secagem era de 81% tal como calculado a partir da intensidade da difractometria de raios X.

Tratamento de pulverização

[000177] Dentro do recipiente de pulverização do moinho de vibração do tipo descontínuo MB-1 (volume total do recipiente de 3,58 litros com o seu diâmetro interno de 142 mm e o seu comprimento na direção longitudinal de 226 mm, fabricado pela Chuoh Kakohki Co., Ltd.) foi disposto o meio cilíndrico feito de um aço inoxidável com um diâmetro externo de 126 mm, um diâmetro interno de 98 mm, e um comprimento de 210 mm na direção do seu eixo enquanto divididos uniformemente em 10 na direção do seu eixo (ou seja, o comprimento do meio cilíndrico individual dividido na direção do seu eixo é de 21 mm), em que a sua disposição foi feita de maneira tal que a direção do eixo do meio cilíndrico pode ficar em paralelo com a direção do eixo do recipiente de pulverização. Além disso, como meio de pulverização, 6 meios parecidos com haste feitos de um aço inoxidável e de formato colunar com um diâmetro externo de 30 mm e um comprimento de 210 mm foram dispostos dentro do meio cilíndrico. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com haste e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 56,2%.

[000178] Além disso, 100 g da polpa obtida pelo tratamento de secagem (gravidade específica aparente (compacta) de 0,18 g/ml) foram carregados dentro do recipiente de pulverização do moinho de vibração do tipo descontínuo, e o recipiente de pulverização foi então vibrado com uma amplitude de vibração de 8 mm e uma frequência de vibração de 20 Hz. Depois que essa vibração foi aplicada por 10 minutos, o material pulverizado foi recuperado. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 62,4 pm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 2,0%.

Exemplo 2 (Pulverização do matéria-prima contendo celulose pelo pulverizador de acordo com a primeira modalidade)

[000179] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo 1, exceto pelo fato que os meios de pulverização dispostos dentro do meio cilíndrico foram mudados para 55 meios parecidos com hastes de um aço inoxidável e de formato colunar com um diâmetro externo de 10 mm e um comprimento de 210 mm. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com hastes e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 57,3%. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 70,9 pm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 20,7%.

Exemplo 3 (Pulverização do matéria-prima contendo celulose pelo pulverizador de acordo com a primeira modalidade)

[000180] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo 1, exceto pelo fato que os meios de pulverização dispostos dentro do meio cilíndrico foram mudados para 52 meios esféricos feitos de um aço inoxidável e com um diâmetro de 30 mm. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios esféricos e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 46,4%. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 79,0 pm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 12,1%.

Exemplo 4 (Pulverização do matéria-prima contendo celulose pelo pulverizador de acordo com a primeira modalidade)

[000181] A pulverização foi realizado da mesma maneira que aquela do Exemplo 1, exceto pelo fato que o meio cilíndrico disposto dentro do recipiente de pulverização foi mudado para um meio cilíndrico feito de um aço inoxidável com um diâmetro externo de 126 mm, um diâmetro interno de 98 mm, e um comprimento de 210 mm na direção do seu eixo embora não dividido na direção do seu eixo. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com hastes e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 56,2%. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 68,4 μm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado eram de 1,9%.

Exemplo 5 (Pulverização do matéria-prima contendo celulose pelo pulverizador de acordo com a primeira modalidade)

[000182] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo 1, exceto pelo fato que o material de construção do meio cilíndrico disposto dentro do recipiente de pulverização foi mudado para o alumínio, e que o número dos meios parecidos com hastes feitos de um aço inoxidável e de formato colunar com um diâmetro externo 30 mm e um comprimento de 210 mm foi mudado para 7. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com hastes e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 65,6%. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 63,6 pm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 7,8%.

Exemplo 6 (Pulverização do matéria-prima contendo quitina pelo pulverizador de acordo com a primeira modalidade)

[000183] Como matéria-prima a ser pulverizado, foi usada a quitina (fabricada pela Wako Pure Chemical Industries, Ltd.). O diâmetro médio do matéria-prima de quintina era de 170,8 μm, e o teor de água do mesmo era de 8,6%. Esse matéria-prima de quitina foi secado ao usar um forno de secagem (secador a vácuo de temperatura constante DRV 320DA, fabricado pela ADVANTEC Co., Ltd.) de maneira tal que o teor de água da quitina após a secagem pode se transformar em 0,7%.

[000184] A pulverização de 100 g da quitina seca (gravidade específica aparente (compacta) de 0,20 g/ml) foi realizada da mesma maneira que o tratamento de pulverização do Exemplo 1. O diâmetro médio da quitina pulverizada obtida desse modo era de 24,0 μm.

Exemplo 7 (Pulverização do matéria-prima contendo celulose pelo pulverizador de acordo com a segunda modalidade)

[000185] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo 1, exceto pelo fato que o meio cilíndrico A feito de um aço inoxidável com um diâmetro externo de 126 mm, um diâmetro interno de 98 mm, e um comprimento de 210 mm na direção do seu eixo enquanto divididos uniformemente em 10 na direção do seu eixo foi disposto de maneira tal que a direção do eixo do meio cilíndrico A pode ficar em paralelo com a direção do eixo do recipiente de pulverização, o meio cilíndrico B feito de um aço inoxidável com um diâmetro externo de 82 mm, um diâmetro interno de 54 mm, e um comprimento de 210 mm na direção do seu eixo enquanto divididos uniformemente em 10 na direção do seu eixo foi disposto dentro do meio cilíndrico A de maneira tal que a direção do eixo do meio cilíndrico B pode ficar em paralelo com a direção do eixo do recipiente de pulverização, e 3 meios parecidos com hastes feitos de um aço inoxidável e com formato colunar com um diâmetro externo de 20 mm e um comprimento de 210 mm foram dispostos dentro do meio cilíndrico B. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com hastes e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico B era de 41,2%. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 63,4 μm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 11,3%.

Exemplo 8 (Pulverização do matéria-prima contendo celulose pelo pulverizador de acordo com a primeira modalidade)

[000186] O tratamento de corte e o tratamento de secagem foram realizados da mesma maneira que aquela no Exemplo 1 para obter a polpa seca. Em seguida, o tratamento de pulverização foi executado tal como segue: dentro do recipiente de pulverização do moinho de vibração do tipo descontínuo FV-10 (volume total do recipiente de 32,9 litros com o diâmetro interno do mesmo de 284 mm e um comprimento na direção longitudinal do mesmo de 520 mm, fabricado pela Chuoh Kakohki Co., Ltd.) foi disposto o meio cilíndrico feito de um aço inoxidável com um diâmetro externo de 267 mm, um diâmetro interno de 237 mm, e o comprimento de 510 mm na direção do seu eixo enquanto divididos uniformemente em 10 na direção do seu eixo (ou seja, o comprimento do meio cilíndrico individual dividido na direção do seu eixo é de 51 mm) de maneira tal que a direção do eixo do meio cilíndrico pode ficar em paralelo com a direção do eixo do recipiente de pulverização. Além disso, como meio de pulverização, 30 meios parecidos com hastes feitos de um aço inoxidável e com formato colunar com um diâmetro externo de 30 mm e um comprimento de 510 mm foram dispostos dentro do meio cilíndrico. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com hastes e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 48,1%. Em seguida, 920 g da polpa obtida pelo tratamento de secagem (gravidade específica aparente (compacta) de 0,18 g/ml) foram carregados dentro do recipiente de pulverização do moinho de vibração do tipo descontínuo, e o recipiente de pulverização foi então vibrado com uma amplitude de vibração de 8 mm e uma frequência de vibração de 20 Hz. Depois que essa vibração foi aplicada por 10 minutos, o material pulverizado foi recuperado. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 63,5 μm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 26,0%.

Exemplo 9 (Pulverização do matéria-prima contendo celulose pelo pulverizador de acordo com a primeira modalidade)

[000187] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo 8, exceto pelo fato que, como meio cilíndrico disposto dentro do recipiente de pulverização, o meio cilíndrico - dividido uniformemente em 20 na direção do seu eixo - feito de um aço inoxidável e com um diâmetro externo de 267 mm, um diâmetro interno de 237 mm, e um comprimento de 510 mm na direção do seu eixo (ou seja, o comprimento do meio cilíndrico individual dividido na direção do seu eixo é de 25,5 mm) foram dispostos de maneira tal que a direção do eixo do meio cilíndrico pode ficar em paralelo com a direção do eixo do recipiente de pulverização, e além disso, como meio de pulverização, 46 meios parecidos com hastes feitos de um aço inoxidável e com formato colunar com um diâmetro externo 30 mm e um comprimento de 510 mm foram dispostos dentro do meio cilíndrico, e além disso a frequência de vibração do recipiente de vibração foi alterada para 16 Hz. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com hastes e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 73,7%. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 63,0 μm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 9,2%.

Exemplo Comparativo 1

[000188] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo 1, exceto pelo fato que o meio cilíndrico não foi disposto dentro do recipiente de pulverização enquanto somente 6 meios parecidos com hastes feitos de um aço inoxidável e com formato colunar com um diâmetro externo de 30 mm e um comprimento de 210 mm foram dispostos. O índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado obtido desse modo era de 68,5%. O material pulverizado após a pulverização estava na forma de lascas com um diâmetro de partícula de cerca de 1 mm pela observação visual; e desse modo o seu diâmetro médio não pode ser medido pelo instrumento de medição da distribuição do diâmetro de partícula por difusão com difração a laser.

Exemplo Comparativo 2

[000189] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo comparativo 1, exceto pelo fato que o número dos meios parecidos com hastes feitos de um aço inoxidável e com formato colunar com um diâmetro externo de 30 mm e um comprimento de 210 mm que foram dispostos dentro do recipiente de pulverização foi alterado para 13. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 84,0 μm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 33,3%.

Exemplo Comparativo 3

[000190] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo Comparativo 1, exceto pelo fato que os meios pulverização dispostos dentro do recipiente de pulverização foram mudados para 117 dos meios parecidos com hastes feitos de um aço inoxidável e com formato colunar com um diâmetro externo de 10 mm e um comprimento de 210 mm. O índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado obtido desse modo era de 58,6%. O material pulverizado após a pulverização estava na forma de lascas com um diâmetro de partícula de cerca de 1 mm pela observação visual; e desse modo o seu diâmetro médio não pode ser medido pelo instrumento de medição da distribuição do diâmetro de partícula por difusão com difração a laser.

Exemplo Comparativo 4

[000191] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo comparativo 1, exceto pelo fato que os meios pulverização dispostos dentro do recipiente de pulverização foram mudados para 115 dos meios esféricos feitos de um aço inoxidável com um diâmetro de 30 mm. O índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado obtido desse modo era de 64,2%. O material pulverizado após a pulverização estava na forma de lascas com um diâmetro de partícula de cerca de 1 mm pela observação visual; e desse modo o seu diâmetro médio não pode ser medido pelo instrumento de medição da distribuição do diâmetro de partícula por difusão com difração a laser.

Exemplo Comparativo 5

[000192] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo 1, exceto pelo fato que os meios cilíndricos feitos de um aço inoxidável com um diâmetro externo de 126 mm, um diâmetro interno de 98 mm, e um comprimento de 210 mm na direção do seu eixo enquanto divididos uniformemente em 10 na direção do seu eixo foram dispostos de maneira tal que a direção do eixo do meio cilíndrico pode ficar em paralelo com a direção do eixo do recipiente de pulverização, enquanto que o meio de pulverização não foi disposto dentro do meio cilíndrico. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 93,7 μm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 45,0%.

Exemplo Comparativo 6

[000193] A pulverização foi realizado de pela mesma maneira quedo exemplo 1, exceto pelo fato que os meios de pulverização dispostos dentro do recipiente de pulverização foram mudados para um meio parecido com haste feito de um aço inoxidável e com formato colunar com um diâmetro externo de 30 mm e um comprimento de 210 mm. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com hastes e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 9,4%. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 157,6 μm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 46,0%.

Exemplo Comparativo 7

[000194] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo 1, exceto pelo fato que os meios de pulverização dispostos dentro do recipiente de pulverização foi mudado para 2 meios parecidos com hastes feitos de um aço inoxidável com um diâmetro externo de 30 mm e um comprimento de 210 mm. Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com hastes e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 18,7%. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 109,1 pm, e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 35,6%.

Exemplo Comparativo 8

[000195] A pulverização foi realizada da mesma maneira que aquela do Exemplo 1, exceto pelo fato que os meios de pulverização dispostos dentro do recipiente de pulverização foram mudados para um meio parecido com haste feito de um aço inoxidável com um diâmetro externo de 74 mm e um comprimento de 210 mm quando divididos uniformemente em 10 na direção do seu eixo (FIG. 5 e FIG. 6). Nesse momento, a razão entre o valor integrado dos volumes dos meios parecidos com hastes e o volume do espaço dentro do meio cilíndrico era de 57,0%. O diâmetro médio do material pulverizado obtido desse modo era de 88,1 μm e o índice de cristalinidade de celulose do tipo I no material pulverizado era de 36,6%.

Notas

* 1 Razão do volume do espaço = Valor integrado dos volumes do meio de pulverização)/(colume do espaço dentro do meio cilíndrico).
* 2 Dois tipos de meios cilíndricos que têm os diâmetros externos e diâmetros internos diferentes são usados no estado incrustado.
* 3 A medição era impossível porque o material pulverizado estava na forma de lascas que têm um diâmetro de partícula demasiadamente grande.
* 4 O meio parecido com haste foi dividido em 10 na direção do seu eixo.

APLICABILIDADE INDUSTRIAL

[000196] De acordo com o moinho de vibração e o método para a fabricação de um material pulverizado ao usar o moinho de vibração da presente invenção, um material pulverizado que tem um diâmetro pequeno pode ser obtido eficientemente dentro de um período de tempo curto, e além disso, um matéria-prima cristalino a ser pulverizado pode ser mudado para ter uma baixa cristalinidade dentro de um período de tempo curto, de modo que esse método tenha uma produtividade boa e útil como método de fabricação industrial. No caso em que o matéria-prima a ser pulverizado é um matéria-prima de biomassa, a biomassa de baixa cristalinidade obtida que tem um diâmetro pequeno é particularmente útil para um cosmético, um gênero alimentício, um material de biomassa, e um matéria-prima industrial tal como um material de reforço de resina.
EXPLANAÇÃO DOS NUMERAIS DE REFERÊNCIA
1. Recipiente de pulverização
2, 21, 22 Meio cilíndrico
2a, 2b Meio cilíndrico dividido na direção do seu eixo
3a Meio parecido com haste colunar
3b Meio esférico
3c Meio parecido com haste colunar dividido e na direção do seu eixo

Claims

Método para a fabricação de um material pulverizado, caracterizado pelo fato de que o método usa um moinho de vibração provido com:
um recipiente (1) que tem no mesmo um espaço colunar com um eixo central do espaço colunar que é disposto de modo a ser quase horizontal enquanto o recipiente (1) é preso de modo a poder ser vibrado em uma direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao dito eixo central,
um meio cilíndrico (2, 21, 22) disposto no recipiente (1) de modo a poder ser vibrado, e
uma pluralidade de meios de pulverização (3a, 3b) dispostos dentro do meio cilíndrico (2, 21, 22) de modo a poderem ser vibrados; no dito moinho de vibração
a razão entre um diâmetro interno do meio cilíndrico (2, 21, 22) em contato com o meio de pulverização e um diâmetro externo do meio de pulverização (diâmetro interno do meio cilíndrico (2, 21, 22) em contato com o meio de pulverização/diâmetro externo do meio de pulverização) é de 2,1 ou mais, e
o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização (3a, 3b) é mais de 25% em relação a um volume do espaço dentro do meio cilíndrico (2, 21,22) em contato com o meio de pulverização; e
o método tem um processo de tratamento de pulverização de um matéria-prima a ser pulverizado mediante a vibração do recipiente (1) depois de o dito matéria-prima a ser pulverizado ser introduzido no recipiente (1) do moinho de vibração.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o meio de pulverização é um meio parecido com haste (3a) que tem um diâmetro externo na faixa de 3 a 60 mm.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a razão entre o comprimento do meio parecido com haste (3a) e o comprimento do espaço colunar na direção do interior central do seu eixo o recipiente (1) de pulverização (comprimento do meio parecido com haste (3a)/comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo interior central dentro do recipiente (1) de pulverização) fica na faixa de 0,80 a 0,995.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o meio de pulverização é um meio esférico (3b) que tem um diâmetro externo na faixa de 3 a 60 mm.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a diferença entre o diâmetro interno do recipiente (1) e o diâmetro externo do meio cilíndrico (2, 21, 22) em contato com o recipiente (1) (diâmetro interno do recipiente (1) - diâmetro externo do meio cilíndrico (2, 21, 22) em contato com o recipiente (1)) fica na faixa de 3 a 60 mm.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a razão entre o comprimento do meio cilíndrico (2, 21, 22) na direção do seu eixo central e o comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo central dentro do recipiente (1) (comprimento do meio cilíndrico (2, 21, 22) na direção do seu eixo central/comprimento do espaço colunar na direção do seu eixo central dentro do recipiente (1)) fica na faixa de 0,80 a 0,995.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o moinho de vibração tem, como meio cilíndrico (2, 21, 22), uma pluralidade de meios cilíndricos que têm diâmetros externos e diâmetros internos diferentes, e a dita pluralidade de meios cilíndricos é disposta no estado incrustado no recipiente (1).
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que, na pluralidade de meios cilíndricos dispostos no estado incrustado, a diferença entre o diâmetro interno do meio cilíndrico (2, 21, 22) disposto fora e o diâmetro externo do meio cilíndrico (2, 21, 22) em contato com o meio cilíndrico (2, 21, 22) antecedente fica na faixa de 3 a 60 mm.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o matéria-prima a ser pulverizado é um matéria-prima de biomassa.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o matéria-prima z a ser pulverizado é um matéria-prima contendo celulose.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que, no matéria-prima contendo celulose, o teor de celulose no componente remanescente após a subtração de água do dito matéria-prima contendo celulose é de 20% em massa ou mais, e o dito matéria-prima contendo celulose é o matéria-prima contendo celulose cujo índice de cristalinidade de celulose do tipo I mostrado pela equação de cálculo (1) seguinte é de mais de 33%, contanto que, na equação, I22,6 indique a intensidade de difração no plano da retícula (plano 002) (ângulo de difração 2θ = 22,6°) do cristal de celulose do tipo I na difração de raios X, e I18,5 indique a intensidade de difração da porção amorfa (ângulo de difração 2θ = 18,5°).
Índice de cristalinidade de celulose do tipo I (%) = {(I22,6 -I18,5)/I22,6} x 100 (1).
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com a reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o material pulverizado obtido pelo tratamento de pulverização do matéria-prima contendo celulose é o material pulverizado cujo índice de cristalinidade de celulose do tipo I mostrado pela equação de cálculo (1) é de 33% ou menos.
Método para a fabricação de um material pulverizado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 12, caracterizado pelo fato de que o teor de água no matéria-prima de biomassa fica na faixa de 0,2 a 4,5% em massa.
Moinho de vibração, em que o dito o moinho dito da vibração é provido com:
um recipiente (1) que tem no mesmo um espaço colunar com um eixo central do espaço colunar que é disposto de modo a ser quase horizontal enquanto o recipiente (1) é preso de modo a poder ser vibrado em uma direção dentro de um plano que é quase perpendicular ao dito eixo central,
um meio cilíndrico (2, 21, 22) disposto no recipiente (1) de modo a poder ser vibrado, o moinho sendo caracterizado por
uma pluralidade de meios de pulverização (3a, 3b) dispostos dentro do meio cilíndrico (2, 21, 22) de modo a poderem ser vibrados; e no dito moinho de vibração,
a razão de um diâmetro interno do meio cilíndrico (2, 21, 22) em contato com o meio de pulverização e um diâmetro externo do meio de pulverização (diâmetro interno do meio cilíndrico (2, 21, 22) em contato com o meio de pulverização/diâmetro externo do meio de pulverização) é de 2,1 ou mais, e
o valor integrado dos volumes dos meios de pulverização (3a, 3b) é de mais de 25% em relação a um volume do espaço dentro do meio cilíndrico (2, 21, 22) em contato com o meio de pulverização.