JP5087859B2 - 粉砕方法および粉砕装置 - Google Patents
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Description
本発明は、粉砕方法および粉砕装置に関するものである。
近年、高機能材料へのニーズの高まりに応じて、粉末の微粒化、超微粒化等の技術が注目されている。しかしながら、粉末の微粒化については、一般に、目的とする粉末の粒径が所定値以下（通常、数μｍ以下）になると急激に粉砕の効率が低下し、粉末の収率が著しく低いものとなる。このような問題を解決する目的で、例えば、粒径の異なる２種のボールを用いた粉砕法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、このような方法においても、粉砕の効率を十分に高めることができない。
また、上記のような問題は、微粒化すべき粉末が、融点、軟化点等の比較的低いものである場合において、より顕著になり、粉末の粒径を所定値以下とすることが、実質的に不可能である。
また、上記のような問題は、微粒化すべき粉末が、融点、軟化点等の比較的低いものである場合において、より顕著になり、粉末の粒径を所定値以下とすることが、実質的に不可能である。
本発明の目的は、被粉砕物を効率良く粉砕することができる粉砕方法を提供すること、および、被粉砕物を効率良く粉砕することができる粉砕装置を提供することにある。
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の粉砕方法は、被粉砕物に対して衝撃を加えることにより、前記被粉砕物を粉砕する方法であって、
前記被粉砕物は、Ｓｎを含む酸化し得る金属材料で構成されたものであり、
前記被粉砕物を収納する空間に液体を添加することなく、前記被粉砕物の粉砕時における前記被粉砕物１ｇあたりについて単位時間あたりの酸素の供給量が０．０１２３〜０．４９２［ｍＬ・ｍｉｎ −１ ・ｇ −１ ］となるように、かつ、前記被粉砕物の粉砕時における、前記被粉砕物またはその粉砕物である粉体の比表面積をＸ［ｍ ２ ／ｇ］、前記粉体の酸素含有量をＹ［ｗｔ％］としたとき、０．１０≦Ｙ／Ｘ≦５．００の関係を満足するように、酸素を含む気体を供給することを特徴とする。
これにより、被粉砕物を効率良く粉砕することができる粉砕方法を提供することができる。
また、従来の方法では、Ｓｎを含む金属材料で構成された被粉砕物は、微粉砕するのが極めて困難であったが、本発明においては、このような材料で構成された被粉砕物も効率良く、小粒径に粉砕することができる。
本発明の粉砕方法は、被粉砕物に対して衝撃を加えることにより、前記被粉砕物を粉砕する方法であって、
前記被粉砕物は、Ｓｎを含む酸化し得る金属材料で構成されたものであり、
前記被粉砕物を収納する空間に液体を添加することなく、前記被粉砕物の粉砕時における前記被粉砕物１ｇあたりについて単位時間あたりの酸素の供給量が０．０１２３〜０．４９２［ｍＬ・ｍｉｎ −１ ・ｇ −１ ］となるように、かつ、前記被粉砕物の粉砕時における、前記被粉砕物またはその粉砕物である粉体の比表面積をＸ［ｍ ２ ／ｇ］、前記粉体の酸素含有量をＹ［ｗｔ％］としたとき、０．１０≦Ｙ／Ｘ≦５．００の関係を満足するように、酸素を含む気体を供給することを特徴とする。
これにより、被粉砕物を効率良く粉砕することができる粉砕方法を提供することができる。
また、従来の方法では、Ｓｎを含む金属材料で構成された被粉砕物は、微粉砕するのが極めて困難であったが、本発明においては、このような材料で構成された被粉砕物も効率良く、小粒径に粉砕することができる。
本発明の粉砕方法では、前記被粉砕物の粉砕時における、前記被粉砕物またはその粉砕物である粉体の比表面積をＸ［ｍ２／ｇ］、前記粉体の酸素含有量をＹ［ｗｔ％］としたとき、０．２５７≦Ｙ／Ｘ≦２．２７２の関係を満足するように、前記気体を供給することが好ましい。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本発明の粉砕方法では、前記被粉砕物は、Ｓｎ−Ｃｏ系合金で構成されたものであることが好ましい。
従来の方法では、Ｓｎを含む金属材料で構成された被粉砕物は、微粉砕するのが極めて困難であったが、本発明においては、このような材料で構成された被粉砕物も効率良く、小粒径に粉砕することができる。
本発明の粉砕方法では、前記被粉砕物を粉砕して得られた粉末に対し、還元処理を施すことが好ましい。
従来の方法では、Ｓｎを含む金属材料で構成された被粉砕物は、微粉砕するのが極めて困難であったが、本発明においては、このような材料で構成された被粉砕物も効率良く、小粒径に粉砕することができる。
本発明の粉砕方法では、前記被粉砕物を粉砕して得られた粉末に対し、還元処理を施すことが好ましい。
本発明の粉砕方法では、前記被粉砕物は、平均粒径が８〜７００μｍの粉体であることが好ましい。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本発明の粉砕方法では、得られる粉末の平均粒径が０．１〜３μｍであることが好ましい。
このように、本発明においては、粒径が特に小さい粉末であっても好適に製造することができる。また、このように、粒径が特に小さい粉末（微粉末、微粒子）を得ることにより、得られる粉末を、より好適に高機能材料に適用することができる。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本発明の粉砕方法では、得られる粉末の平均粒径が０．１〜３μｍであることが好ましい。
このように、本発明においては、粒径が特に小さい粉末であっても好適に製造することができる。また、このように、粒径が特に小さい粉末（微粉末、微粒子）を得ることにより、得られる粉末を、より好適に高機能材料に適用することができる。
本発明の粉砕方法では、前記被粉砕物を収納する空間を水冷により冷却しつつ粉砕を行うことが好ましい。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本発明の粉砕方法では、前記被粉砕物の粉砕は、振動のエネルギにより行うことが好ましい。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本発明の粉砕方法では、前記被粉砕物の粉砕は、振動のエネルギにより行うことが好ましい。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本発明の粉砕方法では、前記被粉砕物の粉砕は、前記空間内に、前記被粉砕物とともに、固体状の粉砕媒体を収納した状態で行うことが好ましい。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本発明の粉砕方法では、前記空間の体積をＶ０［ｍ３］、前記空間内に投入される前記粉砕媒体の充填体積をＶ１［ｍ３］としたとき、０．２０≦Ｖ１／Ｖ０≦０．９８の関係を満足することが好ましい。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本発明の粉砕方法では、前記空間の体積をＶ０［ｍ３］、前記空間内に投入される前記粉砕媒体の充填体積をＶ１［ｍ３］としたとき、０．２０≦Ｖ１／Ｖ０≦０．９８の関係を満足することが好ましい。
これにより、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本発明の粉砕装置は、本発明の粉砕方法に用いられることを特徴とする。
これにより、被粉砕物を効率良く粉砕することができる粉砕装置を提供することができる。
本発明の粉砕装置では、前記被粉砕物の粉砕を行う粉砕室と、前記粉砕室内に前記気体を供給する気体供給手段とを有することが好ましい。
これにより、被粉砕物を効率良く粉砕することができる粉砕装置を提供することができる。
これにより、被粉砕物を効率良く粉砕することができる粉砕装置を提供することができる。
本発明の粉砕装置では、前記被粉砕物の粉砕を行う粉砕室と、前記粉砕室内に前記気体を供給する気体供給手段とを有することが好ましい。
これにより、被粉砕物を効率良く粉砕することができる粉砕装置を提供することができる。
以下、本発明の好適な実施形態について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
［粉砕装置］
まず、本発明の粉砕装置について説明する。
図１は、本発明の粉砕装置の構成を示す模式図である。
粉砕装置１は、被粉砕物１０の粉砕を行う円筒型の粉砕室２と、粉砕室２を振動させる振動手段３と、粉砕室２内に被粉砕物１０を供給するホッパー４と、粉砕室２内に酸化剤として機能する成分を含む気体２０を供給する気体供給手段５とを備えている。
［粉砕装置］
まず、本発明の粉砕装置について説明する。
図１は、本発明の粉砕装置の構成を示す模式図である。
粉砕装置１は、被粉砕物１０の粉砕を行う円筒型の粉砕室２と、粉砕室２を振動させる振動手段３と、粉砕室２内に被粉砕物１０を供給するホッパー４と、粉砕室２内に酸化剤として機能する成分を含む気体２０を供給する気体供給手段５とを備えている。
粉砕室２は、その内面付近が摩耗し難く、かつ、硬質の材料で構成されている。これにより、被粉砕物１０の粉砕を効率良く行うことができる。粉砕室２の内面（内壁面）の構成材料としては、例えば、アルミナ等のセラミックス材料、ステンレス鋼等の金属材料等が挙げられる。
粉砕室２は、水冷ジャケット（冷却ジャケット）６で覆われている。これにより、被粉砕物１０の粉砕の際に発生する熱を効率良く除去（抜熱）することができ、粉砕室２内の温度が上昇するのを防止・抑制することができる。その結果、被粉砕物１０やその粉砕物（以下、これらを総称して、単に「被粉砕物１０」または「粉体」とも言う。）同士が凝集するのを効果的に防止することができ、目的の粉末（被粉砕物１０の粉砕物としての粉末）を、より小粒径のものとして得ることができる。
粉砕室２は、水冷ジャケット（冷却ジャケット）６で覆われている。これにより、被粉砕物１０の粉砕の際に発生する熱を効率良く除去（抜熱）することができ、粉砕室２内の温度が上昇するのを防止・抑制することができる。その結果、被粉砕物１０やその粉砕物（以下、これらを総称して、単に「被粉砕物１０」または「粉体」とも言う。）同士が凝集するのを効果的に防止することができ、目的の粉末（被粉砕物１０の粉砕物としての粉末）を、より小粒径のものとして得ることができる。
振動手段３は、粉砕室２を振動させることにより、被粉砕物１０（粉体）に対して、粉砕するための衝撃（エネルギ）を与える機能を有する。振動手段３により発生する振動の振動数、振幅は、例えば、図示しない制御手段により制御するものであってもよい。
ホッパー４には、必要時に、粉砕室２内に供給される被粉砕物１０が蓄えられている。ホッパー４内の被粉砕物１０は、バルブ７の開閉等を調節することにより、所望の量だけ粉砕室２内に供給されるように構成されている。
ホッパー４には、必要時に、粉砕室２内に供給される被粉砕物１０が蓄えられている。ホッパー４内の被粉砕物１０は、バルブ７の開閉等を調節することにより、所望の量だけ粉砕室２内に供給されるように構成されている。
気体供給手段５は、気体２０を貯留する気体貯留部５１を有しており、必要時に、粉砕室２内に気体２０を供給する機能を有している。気体貯留部５１内の気体２０は、バルブ５２の開閉等を調節することにより、所望の量だけ粉砕室２内に供給されるように構成されている。また、気体供給手段５により供給される気体２０の供給量（供給速度）、タイミングは、例えば、粉体の粒径を検出する検出手段（図示せず）により検出された結果に基づいて制御されるものであってもよい。なお、図示の構成では、気体２０は、気体貯留部５１においては液化した状態を有しており、粉砕室２に供給される際に気化する構成になっているが、気体貯留部５１内は気体の状態でもよい。
また、粉砕装置１は、粉砕室２中のガスを粉砕室２の外部に排気する排気手段８を有している。これにより、粉砕室２内に気体２０が供給された場合であっても、粉砕室２内の圧力が所定の範囲内の値となるように、好適に調節することができる。
また、図示の構成では、粉砕室２のガスは、フィルター２２を介して、粉砕室２の外部に排出される構成になっている。これにより、粉砕処理工程において、粉体が粉砕室２の外部に排出されてしまうのを効果的に防止することができる。
また、図示の構成では、粉砕室２のガスは、フィルター２２を介して、粉砕室２の外部に排出される構成になっている。これにより、粉砕処理工程において、粉体が粉砕室２の外部に排出されてしまうのを効果的に防止することができる。
［粉砕方法］
次に、本発明の粉砕方法の一例について説明する。
本発明の粉砕方法には、上述したような粉砕装置を好適に用いることができる。以下の説明では、上述した粉砕装置１を用いて粉砕物としての粉末を得るものとして説明する。
本発明の粉砕方法の詳細な説明に先立ち、被粉砕物、気体、ボール（固体状の粉砕媒体）について説明する。
次に、本発明の粉砕方法の一例について説明する。
本発明の粉砕方法には、上述したような粉砕装置を好適に用いることができる。以下の説明では、上述した粉砕装置１を用いて粉砕物としての粉末を得るものとして説明する。
本発明の粉砕方法の詳細な説明に先立ち、被粉砕物、気体、ボール（固体状の粉砕媒体）について説明する。
＜被粉砕物＞
被粉砕物１０は、酸化し得る材料で構成されたものであれば、いかなるものであってもよいが、通常、粉砕の効率等の観点から、所定の粒径を有する粉末（粉体）であるのが好ましい。
被粉砕物１０が粉末である場合、その平均粒径は、８〜７００μｍであるのが好ましく、９〜１００μｍであるのがより好ましく、１０〜３０μｍであるのがさらに好ましい。
被粉砕物１０は、酸化し得る材料で構成されたものであれば、いかなるものであってもよいが、通常、粉砕の効率等の観点から、所定の粒径を有する粉末（粉体）であるのが好ましい。
被粉砕物１０が粉末である場合、その平均粒径は、８〜７００μｍであるのが好ましく、９〜１００μｍであるのがより好ましく、１０〜３０μｍであるのがさらに好ましい。
被粉砕物１０の構成材料は、酸化し得る成分を含むものであれば、いかなるものであってもよいが、例えば、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｖ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｃｏ、Ｉｎ、Ｗ、Ｔｉ、Ｒｈ等の金属元素の１種または２種以上を含む金属材料（単体としての金属材料、合金、金属間化合物等を含む）；熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂等の各種樹脂材料；小麦粉等の各種食品；各種医薬品等が挙げられる。
また、被粉砕物１０は、上記のような成分（酸化し得る成分）に加え、実質的に酸化し得ない成分を含むものであってもよい。このような材料（実質的に酸化し得ない成分）としては、例えば、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｖ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｃｏ、Ｉｎ、Ｗ、Ｔｉ、Ｒｈ等の金属元素の１種または２種以上についての酸化物、窒化物、炭化物等のセラミックス材料；黒鉛、ダイヤモンド、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバ、炭素繊維等の炭素系材料等が挙げられる。
被粉砕物１０は、上記のような材料の中でも、金属材料で構成されるものであり、その構成元素のうち、かつ、１種または２種以上の元素の融点が５００℃以下のものであるのが好ましい。従来の方法では、構成元素のうち、１種または２種以上の元素の融点が５００℃以下の金属材料等のように、比較的融点の低い材料で構成された被粉砕物については、微粉砕するのが極めて困難であったが、本発明においては、このような材料で構成された被粉砕物も効率良く、小粒径に粉砕することができる。すなわち、被粉砕物が、構成元素のうち、１種または２種以上の元素の融点が５００℃以下の金属材料で構成されたものである場合、本発明の効果はより顕著なものとして発揮される。また、被粉砕物１０の構成材料（金属材料）の構成元素のうち、１種または２種以上の元素の融点は、５００℃以下であるのが好ましいが、４００℃以下であるのがより好ましく、５０〜３５０℃であるのがさらに好ましい。これにより、上記のような効果はさらに顕著なものとして発揮される。
また、被粉砕物１０は、上記のような材料の中でも、Ｓｎを含む金属材料（例えば、単体としての金属、合金、金属間化合物等）で構成されたものであるのが好ましく、Ｓｎを含む合金（例えば、Ｓｎ−Ｃｏ系合金）で構成されたものであるのがより好ましい。このような材料は、微粉砕するのが極めて困難であったが、本発明においては、このような材料で構成された被粉砕物も効率良く、小粒径に粉砕することができる。すなわち、被粉砕物が、Ｓｎを含む金属材料（特に、Ｓｎを含む合金）で構成されたものである場合、本発明の効果はより顕著なものとして発揮される。また、Ｓｎを含む合金の中でも、Ｓｎ−Ｃｏ系合金（特に、ＣｏＳｎ２）は、Ｌｉイオン２次電池の陰極材等として注目を集める材料であり、本発明を適用することによる効果がより顕著に発揮されるものである。
＜気体＞
気体２０は、酸化剤として機能する成分（酸化成分）を含むものである。このような気体２０を用いることにより、被粉砕物１０の粉砕処理時に、粉体の表面に酸化被膜を形成することができる。このような酸化被膜を形成することにより、後に詳述するように、粉体（粒子）同士の凝集（造粒、焼結）を効率良く防止することができ、その結果、比較的小さい粒径の粉体（粉末）を効率良く得ることができる。
気体２０は、酸化剤として機能する成分（酸化成分）を含むものである。このような気体２０を用いることにより、被粉砕物１０の粉砕処理時に、粉体の表面に酸化被膜を形成することができる。このような酸化被膜を形成することにより、後に詳述するように、粉体（粒子）同士の凝集（造粒、焼結）を効率良く防止することができ、その結果、比較的小さい粒径の粉体（粉末）を効率良く得ることができる。
気体２０は、酸化成分を含むものであれば、いかなるものであってもよいが、例えば、酸素（Ｏ２）、オゾン（Ｏ３）等が挙げられる。これらの中でも、気体２０の構成成分（酸化成分）としては、酸素（Ｏ２）が好ましい。酸素は、適度な酸化力を有しており、比較的温和な条件で、容易に、粉体の表面に適度な厚さの酸化被膜を形成することができる。また、人体や環境についての観点からも好ましい。
また、気体２０は、上記のような酸化成分以外の成分を含むものであってもよい。例えば、気体２０は、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素、二酸化炭素等を含むものであってもよい。これにより、気体２０の酸化力を適度なものとすることができ、適度な厚さの酸化被膜を容易かつ確実に形成することができる。
また、気体２０は、上記のような酸化成分以外の成分を含むものであってもよい。例えば、気体２０は、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素、二酸化炭素等を含むものであってもよい。これにより、気体２０の酸化力を適度なものとすることができ、適度な厚さの酸化被膜を容易かつ確実に形成することができる。
＜ボール（粉砕媒体）＞
本実施形態においては、被粉砕物１０とともに、固体状の粉砕媒体（メディア）としてのボール９を、粉砕室２内に収納した状態で、被粉砕物１０（粉体）の粉砕を行う。このような固体状の粉砕媒体（ボール９）を用いることにより、被粉砕物１０（粉体）の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
本実施形態においては、被粉砕物１０とともに、固体状の粉砕媒体（メディア）としてのボール９を、粉砕室２内に収納した状態で、被粉砕物１０（粉体）の粉砕を行う。このような固体状の粉砕媒体（ボール９）を用いることにより、被粉砕物１０（粉体）の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
ボール９の構成材料としては、例えば、アルミナ等のセラミックス；ステンレス鋼、高炭素クロム軸受鋼等の金属材料等が挙げられる。
ボール９の大きさは、特に限定されないが、その直径が、１〜３０ｍｍであるのが好ましく、５〜２０ｍｍであるのが好ましく、８〜１５ｍｍであるのがさらに好ましい。上記のような大きさのボール９を用いることにより、被粉砕物１０（粉体）の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。なお、ボール９としては、大きさの異なる、複数種のものを用いてもよい。
ボール９の大きさは、特に限定されないが、その直径が、１〜３０ｍｍであるのが好ましく、５〜２０ｍｍであるのが好ましく、８〜１５ｍｍであるのがさらに好ましい。上記のような大きさのボール９を用いることにより、被粉砕物１０（粉体）の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。なお、ボール９としては、大きさの異なる、複数種のものを用いてもよい。
以下、上記のような被粉砕物、気体、ボール（固体状の粉砕媒体）を用いた、本発明の粉砕方法の一例について詳細に説明する。
＜粉砕方法の詳細な説明＞
まず、上記のような粉砕装置１のホッパー４、気体供給手段５から、それぞれ、被粉砕物１０、気体２０を、所定量だけ粉砕室２内に供給する。
この際、粉砕室２内の空間の体積をＶ０［ｍ３］、粉砕室２内に投入されるボール（粉砕媒体）９の充填体積をＶ１［ｍ３］としたとき、０．２０≦Ｖ１／Ｖ０≦０．９８の関係を満足するのが好ましく、０．４０≦Ｖ１／Ｖ０≦０．９５の関係を満足するのがより好ましく、０．６０≦Ｖ１／Ｖ０≦０．９０の関係を満足するのがさらに好ましい。このような関係を満足することにより、被粉砕物１０（粉体）の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
＜粉砕方法の詳細な説明＞
まず、上記のような粉砕装置１のホッパー４、気体供給手段５から、それぞれ、被粉砕物１０、気体２０を、所定量だけ粉砕室２内に供給する。
この際、粉砕室２内の空間の体積をＶ０［ｍ３］、粉砕室２内に投入されるボール（粉砕媒体）９の充填体積をＶ１［ｍ３］としたとき、０．２０≦Ｖ１／Ｖ０≦０．９８の関係を満足するのが好ましく、０．４０≦Ｖ１／Ｖ０≦０．９５の関係を満足するのがより好ましく、０．６０≦Ｖ１／Ｖ０≦０．９０の関係を満足するのがさらに好ましい。このような関係を満足することにより、被粉砕物１０（粉体）の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。
粉砕室２内に、被粉砕物１０と気体２０とが供給された後、振動手段３により、粉砕室２を振動させる。これにより、被粉砕物１０、ボール９が粉砕室２内を移動し、被粉砕物１０は、ボール９や粉砕室２の内面等に衝突したり、被粉砕物１０同士で衝突したりし、その結果、粉砕される。
振動手段３による振動方向は、特に限定されないが、円運動を含む上下方向（鉛直方向）であるのが好ましい。これにより、振動のエネルギを効率良く粉砕に利用することができる。
振動手段３による振動方向は、特に限定されないが、円運動を含む上下方向（鉛直方向）であるのが好ましい。これにより、振動のエネルギを効率良く粉砕に利用することができる。
また、振動手段３による振動の振動数は、特に限定されないが、１０〜２００Ｈｚであるのが好ましく、２０〜１５０Ｈｚであるのが好ましく、３０〜８０Ｈｚであるのがさらに好ましい。これにより、粉体の温度が上昇するのをより効果的に防止しつつ、効率良く被粉砕物１０（粉体）を粉砕することができる。
また、振動手段３による振動の振幅は、特に限定されないが、１〜５０ｍｍであるのが好ましく、２〜１５ｍｍであるのが好ましく、３〜８ｍｍであるのがさらに好ましい。これにより、粉体の温度が上昇するのをより効果的に防止しつつ、効率良く被粉砕物１０（粉体）を粉砕することができる。
また、振動手段３による振動の振幅は、特に限定されないが、１〜５０ｍｍであるのが好ましく、２〜１５ｍｍであるのが好ましく、３〜８ｍｍであるのがさらに好ましい。これにより、粉体の温度が上昇するのをより効果的に防止しつつ、効率良く被粉砕物１０（粉体）を粉砕することができる。
また、振動手段３による振動（粉体の粉砕）を行う際、粉砕室２は、水冷ジャケット（冷却ジャケット）６により冷却するのが好ましい。このように、水冷を行うことにより、被粉砕物１０（粉体）の粉砕の際に発生する熱を効率良く除去（抜熱）することができ、粉砕室２内の温度が上昇するのを防止・抑制することができる。その結果、被粉砕物１０やその粉砕物同士が凝集するのを効果的に防止することができ、目的の粉末（被粉砕物１０の粉砕物としての粉末）を、より小粒径のものとして得ることができる。
上記のような振動を行う（被粉砕物１０に衝撃を与える）ことにより、被粉砕物１０は徐々に粉砕されていき、その粒径は小さいものとなる。
しかしながら、従来の方法においては、粉体の粒径の小さく（通常、数μｍ以下に）なると、急激に粉砕の効率が低下し、粉体（粉末）の収率が著しく低いものとなる。また、微粒化すべき粉末が、融点、軟化点等の比較的低いものである場合には、粉砕時に発生する熱エネルギーにより、粉末が凝集、焼結して塊となってしまい、粉末の粒径を所定値以下とすることが、実質的に不可能である。
しかしながら、従来の方法においては、粉体の粒径の小さく（通常、数μｍ以下に）なると、急激に粉砕の効率が低下し、粉体（粉末）の収率が著しく低いものとなる。また、微粒化すべき粉末が、融点、軟化点等の比較的低いものである場合には、粉砕時に発生する熱エネルギーにより、粉末が凝集、焼結して塊となってしまい、粉末の粒径を所定値以下とすることが、実質的に不可能である。
そこで、本発明者は、上記のような問題を解決する目的で鋭意研究を行った結果、被粉砕物（粉体）の粉砕の進行に伴い、酸化剤として機能する成分を含む気体を添加することにより、被粉砕物の粉砕を効率良く行うことができることを見出した。
このような効果が得られるのは、以下のような理由によるものであると考えられる。
すなわち、粉砕室内に、酸化剤として機能する成分を含む気体を供給することにより、粉体の表面（特に、粉砕により現れた新生面）付近が、気体（気体の酸化成分）により酸化され酸化被膜が形成される（気体により徐酸化される）。
このような酸化被膜が形成されることにより、例えば、粉体同士が衝突する際のエネルギによりこれらが凝集してしまうのを効果的に防止することができる。
このような効果が得られるのは、以下のような理由によるものであると考えられる。
すなわち、粉砕室内に、酸化剤として機能する成分を含む気体を供給することにより、粉体の表面（特に、粉砕により現れた新生面）付近が、気体（気体の酸化成分）により酸化され酸化被膜が形成される（気体により徐酸化される）。
このような酸化被膜が形成されることにより、例えば、粉体同士が衝突する際のエネルギによりこれらが凝集してしまうのを効果的に防止することができる。
上記のような酸化被膜は、一般に、高エネルギ状態において形成されやすいが、低エネルギ状態では形成され難い。言い換えると、酸化被膜は、粉体が高速（粉体が粉砕にいたる程度の高速）で衝突した際に、効率良く形成される一方で、粉砕室内においても、粉砕に至るに十分なエネルギが与えられていない状態においては、酸化被膜が形成され難い。したがって、粉末の衝突時において酸化被膜が形成されるため、粉体自体が粉砕され易くなり、また、凝集もし難くなるとともに、粉体の粉砕が起こり難いような低エネルギ状態においては酸化被膜はでき難い。したがって、粉体に過剰な酸化被膜が形成されるのを防止しつつ、効率良く粉体を粉砕することができる。
また、粉砕処理工程において、粉体の表面に、適度な酸化被膜が形成されることにより、粉砕処理の終了後に、得られた粉末を容器内から出す際に、急激な酸化反応が進行し、一旦微粉砕された粉体同士が凝集するのを効果的に防止することができる。その結果、最終的に得られる粉末の粒径を十分に小さいものとすることができる。
これに対し、粉砕の途中で前記のような気体を追加しない場合には、上記のような効果は得られない。すなわち、粉砕の途中で気体を追加しない場合、粉砕処理工程前に、容器内に上記のような気体が含まれているとしても、粉体の粉砕に伴い、粉体の総表面積が増大するため、粉体の粉砕の進行に伴い、容器中における前記気体の含有量が低下する。その結果、粉体の表面付近に形成される酸化被膜の厚さが不十分となり、粉体同士の凝集等を十分に防止することができなくなる。また、粉砕の開始時から比較的多量の気体を用いることにより、粉砕の途中で気体を追加しないような構成にすることも考えられるが、このような場合には、過剰の気体の存在により、粉砕の初期の段階において、粉体が過剰に酸化され、その後、粉砕が進行した後における酸化被膜の形成が不十分になる。その結果、粉体同士の凝集を十分に防止することができなくなる。また、このような場合、得られる粉末は、各部位、粒子間での酸化被膜の厚さのばらつきが大きくなるため、最終的に得られる粉末は、各種特性に劣ったものとなる。
これに対し、粉砕の途中で前記のような気体を追加しない場合には、上記のような効果は得られない。すなわち、粉砕の途中で気体を追加しない場合、粉砕処理工程前に、容器内に上記のような気体が含まれているとしても、粉体の粉砕に伴い、粉体の総表面積が増大するため、粉体の粉砕の進行に伴い、容器中における前記気体の含有量が低下する。その結果、粉体の表面付近に形成される酸化被膜の厚さが不十分となり、粉体同士の凝集等を十分に防止することができなくなる。また、粉砕の開始時から比較的多量の気体を用いることにより、粉砕の途中で気体を追加しないような構成にすることも考えられるが、このような場合には、過剰の気体の存在により、粉砕の初期の段階において、粉体が過剰に酸化され、その後、粉砕が進行した後における酸化被膜の形成が不十分になる。その結果、粉体同士の凝集を十分に防止することができなくなる。また、このような場合、得られる粉末は、各部位、粒子間での酸化被膜の厚さのばらつきが大きくなるため、最終的に得られる粉末は、各種特性に劣ったものとなる。
気体２０は、被粉砕物１０の粉砕の進行に伴って供給（追加）されるものであれば、その供給方法は限定されず、例えば、粉砕室２内に、間欠的に供給されるものであってもよいし、連続的に供給されるものであってもよい。また、気体２０の供給速度は、一定であってもよいし、一定でなくてもよい。また、例えば、被粉砕物１０の粉砕は、被粉砕物１０の粉砕の進行度合い（例えば、粉末の粒径）を定期的に検出しつつ行い、当該検出結果に応じて、気体２０の供給量、供給速度等を制御するようにして行ってもよい。
気体２０は、被粉砕物１０の粉砕の進行に伴って供給（追加）されるものであればよいが、気体２０は、粉砕室２中の被粉砕物１０（粉体）との間で所定の関係を満足するように、供給されるのが好ましい。
気体２０は、被粉砕物１０の粉砕の進行に伴って供給（追加）されるものであればよいが、気体２０は、粉砕室２中の被粉砕物１０（粉体）との間で所定の関係を満足するように、供給されるのが好ましい。
例えば、気体２０として酸素（酸化成分としての酸素）を含むものを用いた場合、粉砕処理工程において、被粉砕物１ｇあたりについての単位時間あたりの酸素（酸化成分）の供給量は、０．０１２３〜０．４９２［ｍＬ・ｍｉｎ−１・ｇ−１］であるのが好ましく、０．０１７２〜０．３６９［ｍＬ・ｍｉｎ−１・ｇ−１］であるのがより好ましく、０．０２２１〜０．２４６［ｍＬ・ｍｉｎ−１・ｇ−１］であるのがさらに好ましい。粉砕処理工程において、好適な酸化被膜を形成することができ、被粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。これに対し、酸化成分の供給量が前記下限値未満であると、被粉砕物１０の構成材料等によっては、粉体に対して酸化被膜を十分に形成することが困難となり、粉砕の効率を十分に優れたものとするのが困難となり、十分に粒径の小さい粉末が得られない可能性がある。一方、酸化成分の供給量が前記上限値を超えると、被粉砕物１０の構成材料等によっては、粉体に形成される酸化被膜の厚さが大きくなり過ぎ、最終的に得られる粉末（微粉末）の特性を十分に優れたものとするのが困難になる可能性がある。
また、粉砕処理工程において、被粉砕物またはその粉砕物である粉体の比表面積をＸ［ｍ２／ｇ］、粉体の酸素含有量をＹ［ｗｔ％］としたとき、０．１０≦Ｙ／Ｘ≦５．００の関係を満足するように、気体を供給するのが好ましい。このような関係を満足することにより、粉砕物の粉砕の効率を特に優れたものとすることができ、より小粒径の粉末を得ることができる。上記のように、本発明においては、０．１０≦Ｙ／Ｘ≦５．００の関係を満足するのが好ましいが、０．１２≦Ｙ／Ｘ≦４．５０の関係を満足するのがより好ましく、０．１４≦Ｙ／Ｘ≦４．００の関係を満足するのがさらに好ましい。これにより、上述したような効果はさらに顕著なものとして発揮される。これに対し、Ｙ／Ｘの値が前記下限値未満であると、被粉砕物１０の構成材料等によっては、粉体に形成される酸化被膜の厚さが大きくなり過ぎ、最終的に得られる粉末（微粉末）の特性を十分に優れたものとするのが困難になる可能性がある。一方、Ｙ／Ｘの値が前記上限値を超えると、被粉砕物１０の構成材料等によっては、粉体に対して酸化被膜を十分に形成することが困難となり、粉砕の効率を十分に優れたものとするのが困難となり、十分に粒径の小さい粉末が得られない可能性がある。
なお、気体２０は、振動手段３による振動を行いつつ追加するものであってもよいし、振動手段３による振動を一旦停止した状態で追加するものであってもよい。
なお、気体２０は、振動手段３による振動を行いつつ追加するものであってもよいし、振動手段３による振動を一旦停止した状態で追加するものであってもよい。
［粉末（微粉末）］
上記のような方法により得られる粉末（微粉末）の平均粒径は、特に限定されないが、３μｍ以下であるのが好ましく、２μｍ以下であるのがより好ましく、１μｍ以下であるのがさらに好ましい。得られる粉末の平均粒径が前記範囲内の値であると、当該粉末を、より好適に高機能材料（例えば、Ｌｉイオン２次電池の陰極材等）に適用することができる。
上記のような方法により得られる粉末（微粉末）の平均粒径は、特に限定されないが、３μｍ以下であるのが好ましく、２μｍ以下であるのがより好ましく、１μｍ以下であるのがさらに好ましい。得られる粉末の平均粒径が前記範囲内の値であると、当該粉末を、より好適に高機能材料（例えば、Ｌｉイオン２次電池の陰極材等）に適用することができる。
また、本発明に係る粉末（微粉末）は、いかなる用途のものであってもよいが、例えば、電池の陰極材（例えば、Ｌｉイオン２次電池の陰極材等）、金属射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）用粉末等の焼結用粉末（焼結体製造用粉末）等に好適に適用することができる。
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
例えば、前述した実施形態では、被粉砕物の粉砕を振動による衝撃（エネルギ）で行うものとして説明したが、被粉砕物（粉体）に加えられる衝撃は、振動によるものでなくてもよい。
また、前述した実施形態では、被粉砕物、気体とともに、固体状の粉砕媒体を用いるものとして説明したが、このような粉砕媒体は用いなくてもよい。
また、前述した実施形態では、被粉砕物、気体とともに、固体状の粉砕媒体を用いるものとして説明したが、このような粉砕媒体は用いなくてもよい。
また、上記のような粉砕処理の後に、還元処理を施してもよい。このような還元処理は、粉末に対して施すものであってもよいし、粉末を用いて製造された成形体（例えば、陰極材や焼結体に対応する形状の成形体）に対して施すものであってもよい。これにより成形体の各種特性を特に優れたものとすることができる。
［１］粉末（微粉末）の製造
（実施例１）
まず、図１に示すような粉砕装置を用意した。この粉砕装置において、粉砕室は、その内面側がステンレス鋼で構成されたものとした。
この粉砕装置のホッパーに被粉砕物としての原料粉末を入れ、気体供給手段の気体貯留部に酸素を入れた。被粉砕物（原料粉末）としては、平均粒径１５μｍのＳｎ合金製の粉末を用いた。
（実施例１）
まず、図１に示すような粉砕装置を用意した。この粉砕装置において、粉砕室は、その内面側がステンレス鋼で構成されたものとした。
この粉砕装置のホッパーに被粉砕物としての原料粉末を入れ、気体供給手段の気体貯留部に酸素を入れた。被粉砕物（原料粉末）としては、平均粒径１５μｍのＳｎ合金製の粉末を用いた。
また、粉砕室内には、粉砕媒体としての多数個のボール（高炭素クロム軸受鋼（ＳＵＪ）製、直径：１１．９ｍｍ）を粉砕室内の空間の体積Ｖ０［ｍ３］に対し、充填体積Ｖ１［ｍ３］の比率Ｖ１／Ｖ０が０．８０となるように投入した。
その後、粉砕室内に、所定量の被粉砕物を供給した。
粉砕室内に供給された被粉砕物は、１ｋｇであった。
その後、粉砕室内に、所定量の被粉砕物を供給した。
粉砕室内に供給された被粉砕物は、１ｋｇであった。
その後、粉砕室内を密閉し、振動手段により、粉砕室を円運動を含む上下（鉛直方向）に振動させ、被粉砕物の粉砕を開始した。振動手段による振動の振動数は、５４Ｈｚ、振動手段による振動の振幅は、５．８ｍｍとした。また、振動手段による振動を行う際には、粉砕室を、水冷ジャケット（冷却ジャケット）により冷却した。水冷ジャケット内を流れる水の温度が１０〜１５℃、流量が３〜５リットル／分となるようにした。
その後、上記のような振動（被粉砕物の粉砕）を行いつつ、粉砕室内の被粉砕物（粉体）の粒径を測定した。そして、この測定結果に応じて、気体供給手段から所定速度で酸素を粉砕室内に供給した。被粉砕物１ｇあたりに対する単位時間あたりの酸素ガス（酸化成分）の供給量Ａは、０．１５０［ｍＬ・ｍｉｎ−１・ｇ−１］で一定とした。
粉砕開始からの時間（粉砕時間）と、各時点での、粉体の単位重量あたりの表面積（比表面積）Ｘ［ｍ２／ｇ］、粉体の酸素含有量Ｙ［ｗｔ％］等を表１にまとめて示した。
粉砕開始からの時間（粉砕時間）と、各時点での、粉体の単位重量あたりの表面積（比表面積）Ｘ［ｍ２／ｇ］、粉体の酸素含有量Ｙ［ｗｔ％］等を表１にまとめて示した。
上記のような粉砕処理を合計１０時間行った後に、振動手段による振動を停止し、微粉末を得た。
（実施例２）
粉砕室内に供給（追加）する気体として、空気を用い、気体供給量を表２のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして粉末（微粉末）を製造した。
（実施例３、４および参考例）
粉砕処理時間、気体の供給の条件を変更した以外は、前記実施例２と同様にして粉末（微粉末）を製造した。
（実施例２）
粉砕室内に供給（追加）する気体として、空気を用い、気体供給量を表２のように変更した以外は、前記実施例１と同様にして粉末（微粉末）を製造した。
（実施例３、４および参考例）
粉砕処理時間、気体の供給の条件を変更した以外は、前記実施例２と同様にして粉末（微粉末）を製造した。
（比較例１）
まず、気体供給手段を有さない以外は、前記実施例１で用いた粉砕装置と同様の粉砕装置を用意した。この粉砕装置の粉砕室に、被粉砕物を前記実施例１で用いたのと同じ量だけ投入した。
その後、気体の供給を行うことなく、被粉砕物の粉砕を行った以外は、前記実施例１と同様にして粉末を製造した。
まず、気体供給手段を有さない以外は、前記実施例１で用いた粉砕装置と同様の粉砕装置を用意した。この粉砕装置の粉砕室に、被粉砕物を前記実施例１で用いたのと同じ量だけ投入した。
その後、気体の供給を行うことなく、被粉砕物の粉砕を行った以外は、前記実施例１と同様にして粉末を製造した。
（比較例２）
粉砕処理時間を２０時間に変更した以外は、前記比較例１と同様にして粉末を製造した。
（比較例３）
粉砕処理時間を０．５時間に変更した以外は、前記比較例１と同様にして粉末を製造した。
上記各実施例、参考例および各比較例について、粉砕処理時間、被粉砕物１ｇあたりについての単位時間あたりの酸素の供給量Ａ［ｍＬ・ｍｉｎ−１・ｇ−１］、粉体の単位重量あたりの表面積（比表面積）Ｘ［ｍ２／ｇ］と粉体の酸素含有量Ｙ［ｗｔ％］との比率（Ｙ／Ｘ）等の条件を表２にまとめて示した。
粉砕処理時間を２０時間に変更した以外は、前記比較例１と同様にして粉末を製造した。
（比較例３）
粉砕処理時間を０．５時間に変更した以外は、前記比較例１と同様にして粉末を製造した。
上記各実施例、参考例および各比較例について、粉砕処理時間、被粉砕物１ｇあたりについての単位時間あたりの酸素の供給量Ａ［ｍＬ・ｍｉｎ−１・ｇ−１］、粉体の単位重量あたりの表面積（比表面積）Ｘ［ｍ２／ｇ］と粉体の酸素含有量Ｙ［ｗｔ％］との比率（Ｙ／Ｘ）等の条件を表２にまとめて示した。
［２］評価
上記各実施例、参考例および各比較例で得られた粉末（微粉末）について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて粒径の測定を行い、粉末の平均粒径について、以下の５段階の基準に従い評価した。
◎：平均粒径が０．３以上１．０μｍ以下。
○：平均粒径が０．２以上２．０μｍ以下（ただし、◎の範囲のものを除く）。
△：平均粒径が０．１以上３．０μｍ以下（ただし、◎、○の範囲のものを除く）。
×：平均粒径が３．０μｍより大きく、５．０μｍ以下。
××：平均粒径が５．０μｍより大きい。
上記各実施例、参考例および各比較例で得られた粉末（微粉末）について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて粒径の測定を行い、粉末の平均粒径について、以下の５段階の基準に従い評価した。
◎：平均粒径が０．３以上１．０μｍ以下。
○：平均粒径が０．２以上２．０μｍ以下（ただし、◎の範囲のものを除く）。
△：平均粒径が０．１以上３．０μｍ以下（ただし、◎、○の範囲のものを除く）。
×：平均粒径が３．０μｍより大きく、５．０μｍ以下。
××：平均粒径が５．０μｍより大きい。
また、上記各実施例、参考例および各比較例で得られた粉末（微粉末）について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた観察を行い、粉末の凝集、焼結について、以下の４段階の基準に従い評価した。
◎：粉末の凝集、焼結が全く認められない。
○：粉末の凝集、焼結がほとんど認められない。
△：粉末の凝集、焼結がわずかに認められる。
×：粉末の凝集、焼結がはっきりと認められる。
これらの結果を、表３にまとめて示した。
◎：粉末の凝集、焼結が全く認められない。
○：粉末の凝集、焼結がほとんど認められない。
△：粉末の凝集、焼結がわずかに認められる。
×：粉末の凝集、焼結がはっきりと認められる。
これらの結果を、表３にまとめて示した。
表３から明らかなように、各実施例（本発明）では、比較的短時間で、小粒径の粉末（微粉末）が得られた。また、各実施例（本発明）では、得られた粉末の粒径のばらつきが特に小さかった。これに対し、各比較例では、満足な結果が得られなかった。特に、比較例２の粉末については、比較的粒径の小さな粉末も含まれていたが、粒径のばらつきが大きく、粉末全体としての平均粒径は大きなものになっていた。これは、粉末処理の後、粉砕室内から粉末を取り出す際に、粉末に対する酸化反応が急激に進行したためであると考えられる。
１…粉砕装置 ２…粉砕室 ２２…フィルター ３…振動手段 ４…ホッパー ５…気体供給手段 ５１…気体貯留部 ５２…バルブ ６…水冷ジャケット（冷却ジャケット） ７…バルブ ８…排気手段 ９…ボール １０…被粉砕物 ２０…気体
Claims (12)
- 被粉砕物に対して衝撃を加えることにより、前記被粉砕物を粉砕する方法であって、
前記被粉砕物は、Ｓｎを含む酸化し得る金属材料で構成されたものであり、
前記被粉砕物を収納する空間に液体を添加することなく、前記被粉砕物の粉砕時における前記被粉砕物１ｇあたりについて単位時間あたりの酸素の供給量が０．０１２３〜０．４９２［ｍＬ・ｍｉｎ−１・ｇ−１］となるように、かつ、前記被粉砕物の粉砕時における、前記被粉砕物またはその粉砕物である粉体の比表面積をＸ［ｍ２／ｇ］、前記粉体の酸素含有量をＹ［ｗｔ％］としたとき、０．１０≦Ｙ／Ｘ≦５．００の関係を満足するように、酸素を含む気体を供給することを特徴とする粉砕方法。 - 前記被粉砕物の粉砕時における、前記被粉砕物またはその粉砕物である粉体の比表面積をＸ［ｍ２／ｇ］、前記粉体の酸素含有量をＹ［ｗｔ％］としたとき、０．２５７≦Ｙ／Ｘ≦２．２７２の関係を満足するように、前記気体を供給する請求項１に記載の粉砕方法。
- 前記被粉砕物は、Ｓｎ−Ｃｏ系合金で構成されたものである請求項１または２に記載の粉砕方法。
- 前記被粉砕物を粉砕して得られた粉末に対し、還元処理を施す請求項１ないし３のいずれかに記載の粉砕方法。
- 前記被粉砕物は、平均粒径が８〜７００μｍの粉体である請求項１ないし４のいずれかに記載の粉砕方法。
- 得られる粉末の平均粒径が０．１〜３μｍである請求項１ないし５のいずれかに記載の粉砕方法。
- 前記被粉砕物を収納する空間を水冷により冷却しつつ粉砕を行う請求項１ないし６のいずれかに記載の粉砕方法。
- 前記被粉砕物の粉砕は、振動のエネルギにより行う請求項１ないし７のいずれかに記載の粉砕方法。
- 前記被粉砕物の粉砕は、前記空間内に、前記被粉砕物とともに、固体状の粉砕媒体を収納した状態で行う請求項１ないし８のいずれかに記載の粉砕方法。
- 前記空間の体積をＶ０［ｍ３］、前記空間内に投入される前記粉砕媒体の充填体積をＶ１［ｍ３］としたとき、０．２０≦Ｖ１／Ｖ０≦０．９８の関係を満足する請求項９に記載の粉砕方法。
- 請求項１ないし１０のいずれかに記載の粉砕方法に用いられることを特徴とする粉砕装置。
- 前記被粉砕物の粉砕を行う粉砕室と、前記粉砕室内に前記気体を供給する気体供給手段とを有する請求項１１に記載の粉砕装置。
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