BR102013026830B1

BR102013026830B1 - composição de microemulsão e um agente de tratamento de fibra

Info

Publication number: BR102013026830B1
Application number: BR102013026830A
Authority: BR
Inventors: Kirai Motohiko
Original assignee: Shinetsu Chemical Co
Priority date: 2012-10-23
Filing date: 2013-10-17
Publication date: 2020-04-22
Also published as: JP5743284B2; JP2014084398A; US9605151B2; CN103772999B; US20140109795A1; CN103772999A; BR102013026830B8; BR102013026830A2

Abstract

composição de microemulsão e um agente de tratamento de fibra. um objetivo da presente invenção é fornecer uma microemuisão para um agente de tratamento de fibra que pode ser preparado por uma etapa simples e fácil, que o agente de tratamento de fibra fornece maciez excelente, particularmente junto com hidrofilicidade, isto e, capacidade de absorção de água, a um filtro e tem um efeito de melhorar a textura de uma fibra e estabilidade e capacidade de diluição. a presente invenção fornece uma composição de microemulsão que compreende os seguintes componentes (a) to (e): (a) um organopolissiloxano linear tendo um grupo representado pela fórmula (4) que tem dois ou mais grupos orgânicos contendo polioxialquileno representado por -ch2-ch(oh)ch2o- (c2h40)b-(c3h60)0-z por molécula e uma viscosidade a 25 graus o de 100 a 5.000 mpa.s em uma quantidade de 80 a 98 % em massa, com base na massa total da composição, (e) um ou mais tipos de tensoativos não iônicos, em que o componente (b) tem um fator hlb de 12 a 16, em uma quantidade de 1 a 10 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (a), (o) um tensoativo aniônico em uma quantidade de o a 3 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (a), (d) um ácido orgânico em uma quantidade de 0,5 a 2 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (a), e (e) água em uma quantidade de 1 a 5 % em massa, com base na massa total da composição.

Description

(54) Tftulo: COMPOSIÇÃO DE MICROEMULSÃO E UM AGENTE DE TRATAMENTO DE FIBRA (51) Int.CI.: C08L 83/10; C08K 3/34; C11D 17/00.

(30) Prioridade Unionista: 23/10/2012 JP 2012-233844.

(73) Titular(es): SHIN-ETSU CHEMICAL CO., LTD..

(72) Inventor(es): MOTOHIKO KIRAI.

(57) Resumo: COMPOSIÇÃO DE MICROEMULSÃO E UM AGENTE DE TRATAMENTO DE FIBRA. Um objetivo da presente invenção é fornecer uma microemuisão para um agente de tratamento de fibra que pode ser preparado por uma etapa simples e fácil, que o agente de tratamento de fibra fornece maciez excelente, particularmente junto com hidrofilicidade, isto e, capacidade de absorção de água, a um filtro e tem um efeito de melhorar a textura de uma fibra e estabilidade e capacidade de diluição. A presente invenção fornece uma composição de microemuisão que compreende os seguintes componentes (A) to (E): (A) um organopolissiloxano linear tendo um grupo representado pela fórmula (4) que tem dois ou mais grupos orgânicos contendo polioxialquileno representado por -CH2-CH(OH)CH2O- (C2H40)b-(C3H60)0-Z por molécula e uma viscosidade a 25 graus O de 100 a 5.000 mPa.s em uma quantidade de 80 a 98 % em massa, com base na massa total da composição, (E) um ou mais tipos de tensoativos não iônicos, em que o componente (B) tem um fator HLB de 12 a 16, em uma quantidade de 1 a 10 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (A), (O) um tensoativo aniônico em uma quantidade de O a 3 partes em (...).

1/28 “COMPOSIÇÃO DE MICROEMULSÃO E UM AGENTE DE TRATAMENTO DE FIBRA”

REFERÊNCIA CRUZADA [0001] Este pedido reivindica os benefícios do Pedido de patente japonês N° 20120233844 depositado em 23 de outubro de 2012, cujos conteúdos são incorporados aqui por referência.

CAMPO DA INVENÇÃO [0002] A presente invenção diz respeito a uma composição de microemulsão. Especificamente, a presente invenção diz respeito a uma composição de microemulsão que compreende um organopolissiloxano em uma concentração alta e forma facilmente uma microemulsão tendo uma concentração desejada pela adição de água e a um agente de tratamento de fibra que compreende a composição de microemulsão.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO [0003] Emulsão de organopolissiloxano emulsão tem sido amplamente utilizada em vários campos industriais, tais como em agentes de tratamento de fibras, agentes de remoção do molde, agentes de abrilhantamento, agentes anti-espuma e cosmética capilar. No campo de tratamento da fibra, vários agentes de tratamento têm sido propostos para melhorar as propriedades, tais como a suavidade ou maciez de produtos feitos de fibras de várias fibras naturais ou de fibras sintéticas, a fim de proporcionar uma boa textura aos produtos de fibra. Por exemplo, um agente de tratamento que compreende, principalmente, um dimetilpolissiloxano ou organopolissiloxano contendo um grupo amino é conhecido. O agente de tratamento de fibras do tipo silicona é geralmente emulsionado com um emulsionador e usado como uma emulsão de óleo em água. Entretanto, quando um grupo organopolissiloxano contendo grupo amino é utilizado em uma forma de emulsão, a emulsão requer estabilidade, estabilidade de corte em diluição. Portanto, foi considerado realizar um diâmetro de partículas da emulsão menor e, para aquele fim, vários tipos de microemulsões e métodos de produção para os mesmos têm sido propostos.

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2/28 [0004] O pedido de patente japonês aberto ao público N° Sho-60-127327 descreve um método em que um emulsionador insolúvel e água são adicionados a um organopolissiloxano que possui um grupo polar, tal como um grupo amino para formar um concentrado de óleo semi-transparente e, em seguida, o concentrado é dispersado rapidamente em água. O Pedido de Patente Japonês Aberto ao Público N° Hei-598161 descreve um método in em que um álcool deficientemente solúvel em água e um tensoativo são adicionados a uma mistura de um poliorganossiloxano contendo um grupo amino e água para emulsionar. O Pedido de Patente Japonês Aberto ao Público N° Hei-5-209058 descreve um método em que água é adicionada a uma mistura de um poliorganossiloxano funcionalizado por amino e um tensoativo e agitada para se obter uma mistura homogênea e, em seguida, a mistura é diluída com água adicional, à qual é então adicionado um ácido carboxílico alifático inferior ou um ácido inorgânico para formar um seu sal solúvel em água. A Patente Japonesa N° 2591912 descreve um método para a preparação de uma microemulsão de um organopolissiloxano por emulsão em conjunto com um monobutiléter dietilenoglicol. O Pedido de Patente Japonês Aberto ao Público N° Hei- 8-73747 descreve um método em que organopolissiloxano contendo um grupo amino é neutralizado com um ácido aminado e emulsificado para dispersar. O Pedido de Patente Japonês Aberto ao Público n° Hei- 8-73748 descreve um método para a preparação de uma microemulsão em o organopolissiloxano contendo um grupo amino é neutralizado com um ácido aminado e emulsificado em conjunto com éter glicólico possuindo um grupo alquila curto, apresentando 4 ou menos átomos de carbono, tais como metila, etila, propila e butila para dispersar. Entretanto, em todos os métodos de produção acima mencionados, é difícil proporcionar uma pequena partícula de microemulsão com uma boa capacidade de reprodução.

[0005] O presente inventor propôs, no Pedido de Patente Japonês aberto ao Público N° Hei-4-279667, um método para fazer um organopolissiloxano contendo grupo amino tendo grupos poliéter em ambos os terminais emulsificados com um tensoativo não iônico a fim de proporcionar uma microemulsão que proporciona uma excelente suavidade para uma fibra para atingir um efeito de melhorar a textura e que

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3/28 tem um diâmetro pequeno e uma boa estabilidade. Além disso, o presente inventor propôs, no Pedido de Patente Japonês Aberto Público N° Hei-11-292977, um método em que a água para inversão de fases é adicionada a uma mistura de um organopolissiloxano contendo grupo amino e um tensoativo não iônico para emulsioná-los sob corte alto e, em seguida, o produto de gel não fluido obtido é submetido à primeira mistura. Posteriormente, uma solução aquosa de ácido é adicionada ao produto para obter uma pasta espessa, a qual é então submetida à mistura e, ainda, se necessário, uma água de dissolução é adicionada e misturada. LITERATURAS ANTERIORES [Literaturas de Patente] [0006] [Literatura de Patente 1 ] O pedido de patente japonês aberto ao público N° Sho-60-127327 [0007] [Literatura de Patente 2] O pedido de patente japonês aberto ao público N° Hei-5-98161 [0008] [Literatura de Patente 3] O pedido de patente japonês aberto ao público N° Hei-5-209058 [0009] [Literatura de Patente 4] Patente Japonesa N° 2591912 [0010] [Literatura de Patente 5] O pedido de patente japonês aberto ao público N° Hei-8-73747 [0011] [Literatura de Patente 6] O pedido de patente japonês aberto ao público N° Hei-8-73748 [0012] [Literatura de Patente 7] O pedido de patente japonês aberto ao público N° Hei-4-279667 [0013] [Literatura de Patente 8] O pedido de patente japonês aberto ao público N° Hei-11-292977

SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0014] O método descrito no pedido de patente japonês aberto ao público N° Hei4-279667 oferece um processo de produção simples e fácil, mas não é praticável. O método descrito no pedido de patente japonês aberto ao público N° Hei-11-292977, pode formar um diâmetro de partículas de emulsão menor, mas é difícil preparar uma

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4/28 microemulsão transparente tendo um diâmetro de partícula médio de 50 nm ou menos. Portanto, o desenvolvimento de uma microemulsão é desejado, tendo boa estabilidade, pode fornecer boa maciez a uma fibra e pode ser preparada em uma etapa simples e fácil.

[0015] Portanto, um objetivo da presente invenção é fornecer uma microemulsão para um agente de tratamento de fibra que pode ser preparado por uma etapa simples e fácil, que o agente de tratamento de fibra fornece maciez excelente, particularmente junto com hidrofilicidade, isto é, capacidade de absorção de água, a um filtro e tem um efeito de melhorar a textura de uma fibra e estabilidade e capacidade de diluição. [0016] Para resolver os problemas já ditos na técnica anterior, o presente inventor tentou preparar uma composição de microemulsão que compreende um organopolissiloxano tendo um grupo amino e um grupo polioxialquileno em uma concentração alta de 80 % em massa ou mais. Entretanto, tal composição compreende o organopolissiloxano em uma tal concentração alta apresentou estabilidade em armazenamento diminuída. Ainda, quando água é adicionada à composição para diluir a uma concentração desejada para um agente de tratamento, a capacidade de dispersão da composição em água é pior.

[0017] O presente inventor ainda pesquisou e observou que uma composição que compreende um organopolissiloxano contendo grupos amino e polioxialquileno representados pela seguinte fórmula (4), um tensoativo não iônico tendo um fator HLB de 12 a 16, ácido orgânico e água nas quantidades específicas podem causar facilmente a inversão de fase para atingir uma microemulsão de óleo em água tendo um diâmetro de partícula médio de 50 nm ou menos. Mesmo quando a quantidade do organopolissiloxano é maior do que 80 % em massa, a composição é incolor e transparente em uma faixa ampla de diluição e tem boa capacidade de armazenamento e estabilidade mecânica. Adicionalmente, um agente de tratamento de fibra que compreende a composição de microemulsão fornece maciez excelente, particularmente junto com hidrofilicidade, isto é, capacidade de absorção de água, a uma fibra para atingir um bom efeito de melhorar a textura da fibra.

[0018] Desta maneira, a presente invenção fornece uma composição de

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5/28 microemulsão que compreende os seguintes componentes (A) to (E):

[0019] (A) um organopolissiloxano linear tendo um grupo representado pela seguinte fórmula (4) e uma viscosidade a 25 graus C de 100 a 5.000 mPa.s em uma quantidade de 80 a 98 % em massa, com base na massa total da composição,

R⁶ —R⁵-(-N CH₂CH₂)-NR⁶2 ^a (4) [0020] em que R⁵ é um grupo de hidrocarboneto bivalente tendo de 1 a 8 átomos de carbono; a é um número inteiro de 0 a 4; R⁶ é, independentemente um do outro, um átomo de hidrogênio ou um grupo orgânico contendo polioxialquileno representado por -CH2-CH(OH)CH2O-(C2H4O)b-(C3H6O)c-Z, em que Z é um selecionado de um átomo de hidrogênio, grupos de hidrocarboneto monovalentes substituídos ou não substituídos tendo de 1 a 12 átomos de carbono e grupos acila, b é um número inteiro de 2 a 30, c é um número inteiro de 0 a 20 e a unidade de oxietileno e a unidade de oxipropileno pode formar uma parte polimérica do bloco ou uma parte polimérica aleatória e o dito organopolissiloxano linear tem os ditos dois ou mais grupos orgânicos contendo polioxialquileno por molécula, [0021] (B) um ou mais tipos de tensoativos não iônicos, em que o componente (B) tem um fator HLB de 12 a 16, em uma quantidade de 1 a 10 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (A), [0022] (C) um tensoativo aniônico em uma quantidade de 0 a 3 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (A), [0023] (D) um ácido orgânico em uma quantidade de 0.5 to 2 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (A), e [0024] (E) água em uma quantidade de 1 a 5 % em massa, com base na massa total da composição, [0025] e um agente de tratamento de fibra que compreende a composição de microemulsão.

[0026] A presente composição de microemulsão teve boa estabilidade de armazenagem e capacidade de dissolução a despeito de uma concentração alta do organopolissiloxano contendo grupos amino e polioxialquileno. Consequentemente,

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6/28 as presentes composições de microemulsão fornecem um agente de tratamento de fibra tendo boa capacidade de armazenamento e capacidade de diluição. Além disso, o agente de tratamento fornece maciez excelente, particularmente junto com hidrofilicidade, isto é, capacidade de absorção de água, a uma fibra e teve um bom efeito de melhorar a textura da fibra.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [0027] A presente invenção será descrita abaixo em detalhes.

[0028] (A) Organopolissiloxano [0029] O componente (A) é um organopolissiloxano linear tendo um grupo representado pela seguinte fórmula (4):

R⁶ —R⁵-(-N CH₂CH₂)-NR⁶2 ^a (4) [0030] O organopolissiloxano tem uma viscosidade a 25 graus C de 100 a 5.000 mPa.s, preferivelmente 200 a 3.000 mPa.s, mais preferivelmente 300 a 2.000 mPa.s, ainda preferivelmente 400 a 1.000 mPa.s. Na presente invenção, a viscosidade é determinada a 25 graus C com um medidor de viscosidade tipo BM, por exemplo, ex. Tokyo Keiki Co., Ltd. O organopolissiloxano linear pode ter poucas quantidades de estruturas ramificadas em uma parte da molécula. No organopolissiloxano linear, o grupo representado pela fórmula já mencionada (4) liga-se a um átomo de silício em uma estrutura de polissiloxano e pode estar no terminal ou em qualquer lugar na molécula. O organopolissiloxano preferivelmente tem pelo menos um, mais preferivelmente dois ou mais, particularmente 2 a 10 grupos representados pela fórmula já mencionada (4) por molécula.

[0031] Na fórmula (4), R⁵ é um grupo de hidrocarboneto bivalente tendo de 1 a 8 átomos de carbono. Os exemplos do grupo de hidrocarboneto bivalente incluem grupos alquileno, tais como grupos metileno, dimetileno, trimetileno e tetrametileno. Entre estes, um grupo trimetileno é preferível. a é um número inteiro de 0 a 4, preferivelmente 1 ou 2.

[0032] Na fórmula (4), R⁶ é, independentemente um do outro, um átomo de hidrogênio ou um grupo orgânico contendo polioxialquileno representado por -CH2

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CH(OH)CH2O-(C2H4O)b-(C3H6O)c-Z. O presente organopolissiloxano tem dois ou mais, preferivelmente três ou mais, grupo orgânico contendo polioxialquileno por molécula. Na fórmula já mencionada, b é um número inteiro de 2 a 30, preferivelmente 2 a 20. Se b for menor do que o limite inferior, o efeito de fornecer maciez e hidrofobicidade, isto é, capacidade de absorção de água, a uma fibra é insuficiente. Se b for maior do que o limite superior, a maciez da fibra é insuficiente. c é um número inteiro de 0 a 20, preferivelmente 0 a 10, mais preferivelmente 0 ou um número inteiro de 1 a 5. Se c for maior do que o limite superior, a hidrofilicidade, isto é, capacidade de absorção de água, da fibra é insuficiente. A unidade de polioxietileno e unidade de polioxipropileno pode ser copolimérica e pode formar uma parte polimérica do bloco ou uma parte polimérica aleatória.

[0033] No grupo orgânico contendo polioxialquileno, Z é selecionado de um átomo de hidrogênio, um grupo de hidrocarboneto monovalente substituído ou não substituído tendo de 1 a 12, preferivelmente 1 a 8, átomos de carbono e grupos acila. Os exemplos do grupo de hidrocarboneto monovalente incluem grupos alquila, tais como grupos metila, etila, propila, butila, pentila, hexila, heptila, octila, nonila, decila, dodecila, tetradecila, hexadecila, octadecila e eicosila; grupos cicloalquila, tais como grupos ciclopentila e cicloexila; grupos arila, tais como grupos fenila e tolila; grupos alquenila, tais como grupos vinila e alila e estes grupos onde uma parte ou todos os seus átomos de hidrogênio que ligam-se a um átomo de carbono são substituídos por átomos halógenos, tais como átomos de cloro e flúor, por exemplo, grupos alquila halogenados e grupos alquenila halogenados. Entre estes, Z é preferivelmente um átomo de hidrogênio, um grupo alquila, tal como grupos metila, etila, propila e butila ou um grupo acila, tais como grupos acetila e benzoíla, em particular, grupos metila, butila e acetila.

[0034] O componente (A) é preferivelmente pelo menos um organopolissiloxano representado pelas seguintes fórmulas gerais (1), (2) e (3).

d2 r1 r2 fp 3-q-r y 3-q-r

R³a—Si—(-0—Si-)—O—Si—R³a

I I I ^q (1)

R¹

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R²3a ^{R1 R1 R2}3-q

I ^q I II

R³ _a—Si—(-0—Si-)—{-0-Si4— 0-Si—R^{3 q} ' | n ' | m

R¹ R⁴(2)

R²3-q-. R¹ R' R²3-q-r

R³-Si—(-0-Si ) ( O—Si-)—0—Si—R³ _a

I I I ^mI

R⁴, R¹ R⁴ R⁴.(3) [0035] em que R⁴ é, independentemente um do outro, o grupo representado pela fórmula já mencionada (4).

[0036] Nas fórmulas (1) a (3), R² é, independentemente um do outro, um grupo de hidrocarboneto monovalente substituído ou não substituído tendo de 1 a 12, preferivelmente 1 a 8, átomos de carbono. Os exemplos do grupo de hidrocarboneto monovalente incluem grupos alquila tais como grupos metila, etila, propila, butila, pentila, hexila, heptila, octila, nonila, decila, dodecila, tetradecila, hexadecila, octadecila e eicosila; grupos cicloalquila, tal como um grupo ciclopentila e um grupo cicloexila; grupos arila, tais como um grupo fenila e um grupo tolila; grupos alquenila, tais como um grupo vinila e um grupo alila e estes grupos onde uma parte ou o total de seus átomos de hidrogênio que ligam-se aos átomos de carbono são substituídos por átomos halógenos, tais como átomos de cloro e flúor, por exemplo, grupos alquila halogenados e grupos alquenila halogenados. Entre estes, um grupo metila é industrialmente preferido.

[0037] Nas fórmulas (1) a (3), R³ é, independentemente um do outro, um grupo representado por -OX. X é um átomo de hidrogênio ou um grupo definido para R². X é preferivelmente um átomo de hidrogênio ou grupos alquila tais como grupos metila, etila, propila, butila, pentila, hexila, heptila e octila. Entre estes, R³ é preferivelmente um grupo hidroxila, metóxi ou etóxi.

[0038] Nas fórmulas (1) a (3), R¹ é, independentemente um do outro, selecionado de R² ou R³. q é, independentemente um do outro, um número inteiro de 0 a 3, r é, independentemente um do outro, 0 ou 1 e um total de q e r é 0 a 3 em cada um dos terminais, contanto que as fórmulas (1) e (3) tem R⁴ e pelo menos um terminal.

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Preferivelmente, as fórmulas (1) a (3) têm pelo menos um R³ na molécula, q é 1 ou 2, mais preferivelmente 1. Em particular, q é 1 em ambos os terminais. Na fórmula (1), é preferível que r seja 1 em ambos os terminais.

[0039] Nas fórmulas (1) a (3), n é um número inteiro de 10 a 200, preferivelmente 20 a 100. Se n for menor do que o limite inferior, o efeito de fornecer maciez ou uniformidade a uma fibra é insuficiente. Se n for maior do que o limite superior, uma viscosidade do organopolissiloxano tendo o grupo polioxialquileno é maior, de modo que o manuseio e a emulsificação são difíceis, m é um número inteiro de 1 a 5.

[0040] No organopolissiloxano representado pelas fórmulas (1) a (3), dois ou mais, preferivelmente três ou mais, de R6 são o grupo orgânico contendo polioxialquileno. Por causa do grupo orgânico contendo polioxialquileno, a composição pode fornecer maciez junto com boa hidrofilicidade, isto é, capacidade de absorção de água, a uma fibra e reduz o amarelamento da fibra. É necessário que dois ou mais de R6 são grupo orgânico contendo polioxialquilenos e o número grande de grupos orgânicos contendo polioxialquileno são melhores. Em particular, 67 % ou mais, preferivelmente 85 % ou mais, mais preferivelmente 100 %, do número total de R⁶ é o grupo orgânico contendo polioxialquileno.

[0041] Os exemplos dos organopolissiloxanos representados pelas fórmulas (1) a (3) incluem os seguintes.

R⁴	R² I	R⁴
R³—Si-(-	1 t	\| D-Si—R
1 '	i ~^n	1
R²	R²	R²
R⁴	R²	R⁴

R^SH-^SH-^SFR³

I I π I

R³ r² r³

R² R² R⁴R

R²-Si-Í-O-Si ^(-O-Si^-O-Si—R²I I 'n' | m|

R² R² R³R

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10/28 r² r² r⁴r r³-sí-(-o-sí ^(-O-Sí^-0-Sí—r³

R² r² r³r

R² R² R⁴R

R²-Si-(-0-Si 4—(-0—Si-)—O—Si—R²

I ' I 'n^v I 'mI

R² R² R²R

R² R²R ₂ I , ¹ xI

R^SH-^SH-^SFR⁴

I I ^znI

R² R²R [0042] em que R², R³, R⁴, n e m são como definidos acima.

[0043] Entre estes, o organopolissiloxano representado pela seguinte fórmula é particularmente preferido.

R⁴ R²R ₃ I / ¹ 1 ¹

R³—SH-^SH-^SHR³

I I n|

R² R²R [0044] em que R², R³, R⁴ e n são como definidos acima.

[0045] O organopolissiloxano representado pelas fórmulas (1) a (3) pode ser facilmente obtido pela reação de um organopolissiloxano representado pela seguinte fórmula geral (5), (6) ou (7) com um éter polioxialquileno monoglicidílico representado pela seguinte fórmula geral (8).

(5)

R²3-a ^{R1 R1 R2}3-q

R³q—Si—(-O—Si-)—(-O—Si-)— O—Si—R³q ^q ' | ⁿ ' | ^{m q}

R¹ Y (6)

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R²3^-r R¹ R¹ R²3„-.

R³ _q-Si—(-O-Si^-(-O-Si-^-O-Si—R\

Y_r R¹ Y Y_r (7) [0046] Nas fórmulas (5) a (7), R¹, R², R³, n, m, q e r são como definidos acima. Y é um grupo representado por -R⁵(NHCH2CH2)aNH2, em que R⁵ e a são como definidos acima.

H₂C—CHCH₂O (C₂H₄O)_b(C₃H₆O)_c-Z ⁰ (8) [0047] Na fórmula (8), b, c e Z são como definidos acima.

[0048] Os exemplos dos organopolissiloxanos representados pelas fórmulas (5) a (7) incluem os seguintes.

Y¹: —C₃H₆NHC₂H4NH2

oc₂h₅ ch₃ oc₂h₅

Y²: —C₃H₆NH₂

och₃ ch₃ och₃

Y¹: —C₃H₆NHC₂H₄NH₂ ch₃ ch₃ ch₃ ch₃ y çh₃

Si-)—o—Si—ch₃

I ^m I och₃ ch₃

Y²; —C₃H₆NH₂

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CH₃ ch₃ och₃ ch₃

Y²: —C₃H₆NH₂

ch₃ ch₃ ch₃ ch₃

Y¹: —C₃H₆NHC₂H₄NH2

ch₃ ch₃ ch₃

Y²: —C₃H₆NH₂ [0049] Nas fórmulas, n e m são como definidos acima.

[0050] Os exemplos do éter polioxialquileno monoglicidílico representado pela fórmula geral (8) incluem os seguintes.

H₂C—CHCH₂O (C₂H₄O)_b-C₄H₉

O

H₂c—CHCH₂O(C₂H₄O)_b(C₃H₆O)_c-C₄H₉ [0051] Nas fórmulas, b e c são como definidos acima.

[0052] O organopolissiloxano representado pela fórmula (5), (6) ou (7) e o éter polioxialquileno monoglicidílico representado pela fórmula (8) pode ser reagido em uma razão tal que dois ou mais de R⁶ no organopolissiloxano obtido são -CH2CH(OH)CH2O-(C2H4O)b-(C3HüO)c-Z. Em particular, uma razão do número de um grupo glicidila no éter polioxialquileno monoglicidílico representado pela fórmula (8) ao número total de um átomo de hidrogênio que liga-se a um átomo de nitrogênio, como -NH, no organopolissiloxano representado pela fórmula (5), (6) ou (7) é de 0,67 ou mais, mais preferivelmente 0,85 ou mais, ainda preferivelmente 1,0. O organopolissiloxano contendo grupo amino pode ser reagido com o éter

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13/28 polioxialquileno monoglicidílico de uma maneira convencional. Por exemplo, a reação pode ser conduzida na ausência ou presença de um solvente, tal como álcool inferior, tolueno e xileno de 50 a 100 graus C por 1 a 5 horas.

[0053] O organopolissiloxano contendo grupo amino representado pela fórmula (5) pode ser facilmente preparado de uma maneira publicamente conhecida. Por exemplo, um dimetilpolissiloxano cujos ambos terminais são cobertos por um grupo hidroxila são reagidos com 3-aminopropildietoxissilano ou N-(2-aminoetil)-3aminopropilmetildimetoxissilano, deixando metanol, na ausência de ou presença de um catalisador, tal como um hidróxido de metal alcalino.

[0054] O organopolissiloxano contendo grupo amino representado pela fórmula (6) ou (7) também pode ser facilmente preparado de uma maneira publicamente conhecida. Por exemplo, um ciclossiloxano, tal como octametilciclotetrasiloxano, é reagido por equilíbrio com 3-aminopropildietoxissiloxano ou N-(2-aminoetil)-3aminopropilmetildimetoxissilano ou um hidrolisado deste e um outro composto, tal como hexametildissiloxano na presença de um catalisador tal como um hidróxido de metal alcalino e hidróxido de tetrametilamônio. O componente (A) pode ter uma ramificação na cadeia principal de organopolissiloxano.

[0055] Na presente invenção, a quantidade do componente (A) na composição de microemulsão é de 80 a 98 % em massa, preferivelmente de 85 a 95 % em massa, com base na massa total dos componentes. Se uma quantidade do componente (A) for menor do que o limite inferior, e concentração é muito baixa, o que é menos economicamente desejado. Se a quantidade do componente (A) ou maior do que o limite superior, a estabilidade de armazenagem e a capacidade de diluição da emulsão serão piores.

[0056] (B) Tensoativo não iônico [0057] O componente (B) é um ou mais tipos de tensoativos não iônicos que tem um fator HLB de 12 a 16, preferivelmente 13 a 15. Porque o componente (B) tem o fator já mencionado, a microemulsão pode ser satisfatoriamente obtida. Qualquer tensoativo não iônico publicamente conhecido pode ser usado como o presente tensoativo não iônico, contanto que este tenha o fator HLB já mencionado.

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14/28 [0058] O componente (B) pode ser um tipo de tensoativo não iônico ou uma mistura de dois ou mais tipos de tensoativos não iônicos tendo fatores HLB diferentes. Quando dois ou mais tipos de tensoativos são combinados, a diferença entre os fatores HLB de pelo menos dois dos tensoativos não iônico é preferivelmente 1 ou mais, mais preferivelmente 2 ou mais e um fator HLB da mistura total é de 12 a 16, preferivelmente 13 a 15. um tensoativo não iônico cujo fator HLB é não está na faixa de 12 a 16 pode ser combinado, contanto que um fator HLB da mistura total seja de 12 a 16, preferivelmente 13 a 15. Aqui, o fator HLB da mistura total é uma média ponderada dos fatores HLB de todos os tensoativos não iônicos.

[0059] Os exemplos do tensoativo não iônico incluem éter polioxialquileno alquílico, fenoléter polioxialquileno alquílico, éster polioxialquileno alquílico e éster alquílico de polioxialquileno sorbitano. Entre estes, éter polioxialquileno alquílico representado pela fórmula geral RO(C2H4O)p(C3H6O)uH é preferido. Na fórmula, R é um grupo alquila linear ou ramificada tendo de 8 a 30 átomos de carbono, preferivelmente de 8 a 13 átomos de carbono e p e u são, independentemente um do outro, 0 a 50, preferivelmente 0 a 25, contanto que um total de p e u são 1 ou mais. A unidade de polioxietileno e polioxipropileno podem ser copoliméricas e podem formar uma parte polimérica do bloco ou uma parte polimérica aleatória.

[0060] A quantidade do componente (B) é de 1 a 10 partes em massa, preferivelmente 3 a 8 partes em massa, por 100 partes em massa do componente (A). Se a quantidade for menor do que o limite inferior, nenhuma microemulsão pode ser obtida. Se a quantidade for maior do que o limite superior, estabilidade de armazenagem da emulsão obtida é pior.

[0061] (C) Tensoativo aniônico [0062] O componente (C) é um tensoativo aniônico. Qualquer tensoativo aniônico publicamente conhecido pode ser usado. Em particular, um tensoativo aniônico representado pela fórmula geral ROSO3M ou R'-Ph-OSO3M é preferido. Na fórmulas, R' é um grupo alquila linear ou ramificada tendo de 8 a 30, preferivelmente 8 a 12, átomos de carbono. M é um átomo de hidrogênio ou um elemento metálico, particularmente preferível um átomo de hidrogênio, um elemento de metal alcalino ou

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15/28 um elemento de metal alcalino terroso.

[0063] Os exemplos do tensoativo aniônico incluem ácido hexilbenzenossulfônico, ácido octilbenzenossulfônico, ácido decilbenzenossulfônico, ácido dodecilbenzenossulfônico, ácido cetilbenzenossulfônico, ácido miristilbenzenossulfônico e um sal deste. Um ácido graxo superior, tal como ácido láurico, ácido esteárico, ácido oléico e ácido linolênico e sais destes; sulfato éster de um polioxietileno monoalquiléter representado pela fórmula geral R'O(EO)s(PO)tSO3M ou R'-Ph-O(EO)s(PO)tSO3M, ácido alquilnaftilsulfônico e um sal destes também podem ser usados, em que R' e M é como definido acima, s e t são, independentemente um do outro, um número inteiro de 0 a 30, contanto que um total de s e t é 1 ou mais. EO é uma abreviação de óxido de etileno; PO, óxido de propileno e Ph, grupo fenila. Entre estes, um éster de sulfato de polioxietileno monoalquiléter é preferido.

[0064] A quantidade do componente (C) é de 0 a 3 partes em massa, preferivelmente de 0,5 a 2 partes em massa, por 100 partes em massa do componente (A).

[0065] (D) Ácido orgânico [0066] O componente (D) é um ácido orgânico. Por causa do ácido orgânico, uma parte do grupo amino do componente (A) e ácido orgânico (D) formam um sal quaternário no tempo de emulsificação e, portanto, uma microemulsão pode ser obtida. A quantidade do componente (D) é de 0,5 a 2 partes em massa, preferivelmente 1,0 a 1,5 partes em massa, por 100 partes em massa do componente (A). para expressar as partes em massa já mencionadas em um equivalente molar, a quantidade do componente (D) é de 0,1 a 0,4 equivalentes molares, preferivelmente de 0,2 a 0,3 equivalente molar, com relação a um equivalente molar dos grupos amino totais, isto é -NR⁶ e -NR62, do componente (A). Se a quantidade do ácido orgânico for maior do que o limite superior da composição de emulsão é maior e a descoloração amarela ocorre no armazenamento. Além disso, a dispersibilidade na diluição é deficiente e, portanto, um agente de tratamento e incolor não será obtido. Se a quantidade do ácido orgânico for menor do que o limite inferior, nenhuma

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16/28 microemulsão pode ser obtida.

[0067] O ácido orgânico pode ser apropriadamente selecionado de uns publicamente conhecidos. Os exemplos de ácido orgânico incluem ácido fórmico, ácido acético, ácido láctico, ácido láctico, ácido propiônico, ácido láurico, ácido esteárico, ácido glutâmico, ácido asparagínico, ácido oxiglutâmico, ácido butírico, ácido glicólico e hidróxi ácido. Entre estes, um ácido carboxílico, tal como ácido fórmico, ácido acético, e ácido láctico e hidróxi ácido são preferidos.

[0068] (E) Água [0069] A presente composição de microemulsão compreende água. A quantidade de água na composição de microemulsão é de 1 a 5 % em massa, preferivelmente

1,5 a 4 % em massa, mais preferivelmente 2 a 4 % em massa, com base na massa total da composição. A água trabalha, por exemplo, para inverter as fases, isto é, trabalha como água de inversão de fase.

[0070] Uma composição de microemulsão pode ser preparada de acordo com qualquer maneira convencional. Por exemplo, os componentes (A) a (D) e (E) água são misturados e feitos para provocar a inversão da fase de emulsão de óleo em água para água em óleo por uma força de corte e, então, amassada durante a dispersão para obter uma composição de microemulsão. Quando o surfactante aniônico (C) é fornecido como uma solução aquosa, a água existente na solução aquosa pode ser o componente (E) e água adicional não é necessária. Tal como um equipamento de emulsificação, por exemplo, o Homo Mixer, homogeneizador, moinho coloidal, máquina de mistura e agitação universal, mistura e misturador combi e misturador em linha podem ser utilizados, mas não limitado a estes. Por exemplo, quando o Homo Mixer é usado, é preferido que a composição seja misturada em 1000 a 5000 rpm para provocar a inversão de fase e, em seguida, ainda misturados de 1000 a 2000 rpm durante 10 a 30 minutos.

[0071] A presente composição microemulsionada bem dispersada em água em uma ampla gama de diluições para ser transparente e incolor. Aquele aparecimento de uma diluição transparente e incolor é julgada por um valor de cor de Hazen (APHA). Em particular, a diluição do microemulsão preferivelmente tem um valor de cor de

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Hazen (APHA) de 10 ou menos. A determinação de um valor de cor Hazen pode ser realizada a olho nu ou com um medidor de Hazen. Na determinação, a olho nu, por exemplo, com soluções padrão tendo valor de cor de Hazen diferentes, por exemplo, são utilizados valores de cor de Hazen de 10 a 1000. Particularmente, dez soluções padrão tendo um intervalo de 10 são fornecidos para o intervalo do valor de cor de Hazen de 10 a 100 e um mais dez soluções padrão que têm um intervalo de 100 são fornecidos para o intervalo do valor de cor de Hazen de 100 a 1000. A cor da amostra é comparada com as soluções padrão a olho nu para determinar qual solução tinha uma cor padrão semelhante à cor da amostra. A presente composição de microemulsão tem desta maneira capacidade de dispersão. Particularmente quando a composição é diluída com água para uma concentração de 30 % em massa ou menos, se dispersa suavemente para dar uma diluição incolor e transparente.

[0072] As partículas de emulsão da presente composição de microemulsão têm um diâmetro de partícula médio de 50 nm ou menos, preferivelmente 40 nm ou menos, mais preferivelmente 30 nm ou menos, mais preferíveis 20 nm ou menos. Se a média de partícula for maior do que o limite superior, a transparência da diluição e a dispersibilidade da composição em emulsão são piores. Na presente invenção, o diâmetro médio das partículas da emulsão é determinado pelo método de difusão de luz dinâmica. Por exemplo, o diâmetro médio de partícula é determinado por N4 Plus Submicron Paticle Sizer Analyzer, ex. Beckman Coulter, Inc.

[0073] A presente invenção fornece um agente de tratamento de fibra que compreende a composição de microemulsão mencionada acima. A quantidade de composição de microemulsão é de 0,5 a 30 % em massa, preferivelmente 1 a 5 % em massa, no agente de tratamento de fibra para expor os efeitos e boa utilidade. Se uma quantidade for menor do que o limite inferior, o efeito de proporcionar suavidade para uma fibra de é, algumas vezes insuficiente. Se uma quantidade for maior do que o limite superior, sensação pegajosa e oleosa ocorre para dar textura desfavorável. Um método para a preparação de um agente de tratamento de fibra pode ser de qualquer forma convencional. Por exemplo, uma composição de microemulsão é diluída com água para uma concentração desejada, para fornecer o agente de tratamento de

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18/28 fibras.

[0074] O agente de tratamento de fibras da presente invenção pode conter outros materiais apropriados, desde que os efeitos da presente invenção não são obstruídos. Os exemplos de outros materiais incluem um agente espessante, um agente antirugas, um retardador de chama, um agente anti-estático, um anti-oxidante, um antisséptico, um agente antioxidante, um agente emulsionador, um auxiliar de emulsão, um perfume e um corante.

[0075] Qualquer fibra e produtos de fibra podem ser tratados com os presentes agentes de tratamento de fibra. Por exemplo, as fibras naturais como algodão, linho, seda, lã, angorá e mohair e as fibras sintéticas tais como fibras de poliéster, náilon, acrílico e spandex podem ser tratados com o agente de tratamento das presentes fibras. Uma forma e tipo de fibra não é limitada em particular. Por exemplo, matérias primas, como a fibra de lã, filamento, estopa e fio ou vários processados, tais como têxteis, malha, enchimento e não-tecido podem ser tratados com o presente agente de tratamento de fibra. Um modo para o tratamento de uma fibra com o presente agente de tratamento de fibras pode ser qualquer um convencional. Por exemplo, um produto de fibra é mergulhado no agente de tratamento de fibras para se obter o agente de tratamento com o produto e, em seguida, uma quantidade excessiva do agente de tratamento é removido com rolos ou uma máquina centrífuga para controlar uma quantidade do agente depositado. Subsequentemente, as fibras secas ou aquecidas para obter o produto de fibra tratado com o presente agente de tratamento de fibra.

[0076] A presente composição de microemulsão fornece um agente de tratamento de fibra tendo boa estabilidade de armazenamento e capacidade de diluição. O agente oferece maciez excelente, particularmente junto com hidrofilicidade, isto é, capacidade de absorção de água, para atingir uma melhor textura da fibra. Desta maneira, a presente composição de microemulsão é amplamente utilizável para preparar um agente de tratamento para uma variedade de fibras.

Exemplos [0077] A presente invenção será explicada abaixo em detalhes adicionais com

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19/28 referência a uma série de Exemplos e os Exemplos comparativos, através da presente invenção não é limitado por estes Exemplos.

[0078] A viscosidade nos Exemplos foi como determinada a 25 graus C por um viscômetro tipo BM, ex. Tokyo Keiki, Inc. O conteúdo da substância volátil foi como determinado em um método de resíduo em aquecimento por um termoestato do tipo de circulação de ar quente, ex. Yamato Science, Co., Ltd. O fator HLB foi calculado com base No Método de Griffin, isto é Fator HLB = 20 x (peso em fórmula total das partes hidrofílicas/ peso molecular).

Preparação 1 [0079] Em um frasco separável tendo um volume de 500 ml, fornecido com um termômetro, um agitador, um condensador de refluxo e um tubo de introdução à gás, foram colocados 100 g de um organopolissiloxano contendo o grupo aminoalquila representado pela seguinte fórmula (A), tendo um peso molecular de 4066, um equivalente amina de 1010 g/mol, uma viscosidade de 78 mm/s² e um teor de substância volátil de 2,1 %; 52 g de éter polietilenoglicol monobutil monoglicidílico representado pela seguinte fórmula (B), tendo um peso molecular de 349, a quantidade sendo tal que uma razão do número do grupo de glicidila no éter polietilenoglicol monobutil monoglicidílico ao número total de átomos de hidrogênio ligados aos átomos de nitrogênio no organopolissiloxano contendo o grupo aminoalquila foi de 1,0; e 7,4 g de álcool isopropílico. O frasco foi fechado após introduzir um gás de nitrogênio e, então, reação de adição ser realizada a 80 graus C por 4 horas. Após a reação, frações de ebulição baixa foram removidas a 80 graus C e 10 mmHg da pressão por uma hora para obter 145 g de um composto oleoso representado pela seguinte fórmula (C), em seguida referido como composto C. a aparência do composto C foi semi-transparente, amarelo claro. Este tem uma viscosidade de 497 mPa.s, uma equivalente amina de 2940 g/mol e um teor de substância volátil de 2,1 %.

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Y¹CH

CH₃O-Si-(-0-Si—)— I 'I 'so ch₃ch

Y¹

I

Ο-Si—och₃ ch₃

Y¹: —C₃H₆NHC2H₄NH2 (a)

H₂c—CHCH₂O (C₂H₄O)₅-C₄H₉ ⁰(B) ch

CH3 CH3

Q

I

Ο-Si—och₃

CH3

R

Q: —C₃H₆NC₂H₄NR₂

OH

R: — CH₂CHCH₂O(C₂H₄O)₅C₄H₉ (C)

Exemplo 1 [0080] Em um copo disponível de 0,2 litros feito de polietileno, foram colocados 90 g do composto C; 6 g de éter decílico ramificado por polioxialquileno, Noigen XL-80, HLB=13,8, ex. Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.; 2,7 g de uma solução aquosa de 25 % de sulfato de sódio do éter de polioxietileno laurílico, EMAL 20C, ex. Kao Corporation; e 1,3 g do ácido acético de 0,25 mol equivalente relativo ao equivalente mol total de grupos amino, isto é -NR e -NR², no composto C. Estes foram misturados a 3500 rpm por um Homo misturador por 20 minutos para a emulsificação por inversão de fase. Subsequentemente, a mistura foi agitada a 1500 rpm por 20 minutos para obter uma composição de microemulsão no qual tem amarelo claro e transparente. A % em massa dos componentes em uma composição de microemulsão são mostrados na seguinte tabela 1. Aqui, a quantidade de água é aquela da água contida na solução aquosa de sulfato de sódio do éter de polioxietileno laurílico. A quantidade do tensoativo de ânion foi uma quantidade de sulfato de sódio do éter de polioxietileno laurílico. Os valores nos parênteses pelos componentes (B) a (D) são as partes em massa do componente (B), (C) ou (D), por 100 partes em massa do componente (A).

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Exemplo 2 [0081] A maneira do Exemplo 1 foi repetida exceto que éter de polioxietileno alquílico, EMULGEN 1108, HLB=13.4, ex. Kao Corporation seja usado no lugar de éter decílico ramificado por polioxialquileno para preparar uma composição de microemulsão. A % em massa dos componentes na composição de microemulsão são mostrados na tabela abaixo.

Exemplo 3 [0082] A maneira do Exemplo 1 foi repetida exceto que uma água com íon trocado foi usada no lugar da solução aquosa do sulfato de sódio do éter de polioxietileno laurílico para preparar uma composição de microemulsão. A % em massa dos componentes na composição de microemulsão são mostrados na tabela 1 abaixo. Exemplo 4 [0083] A maneira do Exemplo 1 foi repetida exceto que a quantidade da solução aquosa do sulfato de sódio do éter de polioxietileno laurílico foi mudada a 2,2 g e a quantidade do ácido acético foi mudada a 1,8 g para preparar uma composição de microemulsão. A % em massa dos componentes na composição de microemulsão são mostrados na tabela 1 abaixo.

Exemplo comparativo 1 [0084] A maneira do Exemplo 1 foi repetida exceto que Noigen XL-40, HLB=10.5, ex. Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. seja usado no lugar de Noigen XL-80 para prepara uma composição de microemulsão. A % em massa dos componentes na composição de microemulsão são mostrados na tabela 1 abaixo.

Exemplo comparativo 2 [0085] A maneira do Exemplo 1 foi repetida exceto que Noigen XL-160, HLB=16.3, ex. Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. seja usado no lugar de Noigen XL-80 para prepara uma composição de microemulsão. A % em massa dos componentes na composição de microemulsão são mostrados na tabela 1 abaixo.

Exemplo comparativo 3 [0086] A mesma composição como Exemplo 1 foi adotada exceto que a quantidade do ácido acético foi mudada a 0,4 g e 0,9 g de água de inversão de fase

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22/28 foi adicionada. A mistura foi agitada a 3500 rpm por 20 minutos para a emulsificação de inversão de fase. Subsequentemente, a mistura foi agitada a 1500 rpm por 20 minutos para obter uma composição de microemulsão no qual foi amarelo claro e transparente. A % em massa dos componentes na composição de microemulsão são mostrados na tabela 1 abaixo.

Exemplo comparativo 4 [0087] 87 g do composto C, 9 g de éter decílico ramificado por polioxialquileno,

Noigen XL-80, 3 g do ácido acético e 1 g de água com íon trocado foram colocados e agitados a 3500 rpm por 20 minutos pelo Homo misturador para a emulsificação de inversão de fase. Subsequentemente, a mistura foi agitada a 1500 rpm por 20 minutos para obter uma composição de microemulsão no qual foi amarelo claro e transparente. A % em massa dos componentes na composição de microemulsão são mostrados na tabela 1 abaixo.

Exemplo comparativo 5 [0088] 98 g do composto C, 1 g de éter decílico ramificado por polioxialquileno,

Noigen XL-80 e 1 g do ácido acético foram colocados e agitados a 3500 rpm por 20 minutos pelo Homo misturador para a emulsificação de inversão de fase. Subsequentemente, a mistura foi agitada a 1500 rpm por 20 minutos para obter uma composição de microemulsão no qual foi amarelo claro e transparente. A % em massa dos componentes na composição de microemulsão são mostrados na tabela 1 abaixo. [0089] Imediatamente após a preparação, uma viscosidade, um pH e uma quantidade de substâncias não voláteis e um diâmetro de partícula médio das partículas de emulsão na composição de microemulsão foram determinadas nas seguintes maneiras. Os resultados serão mostrados na tabela 2 abaixo.

1) Uma viscosidade foi determinada a 25 graus C pelo viscômetro tipo BM, ex. Tokyo Keiki, Inc.

2) Um pH foi determinada a 25 graus C pelo metro pH, ex. HORIBA, LTD.

3) Uma quantidade de uma substância não volátil foi determinada com um método resíduo em aquecimento pelo termoestato do tipo de circulação de ar quente, ex. Yamato Science, Co., Ltd.

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4) Um diâmetro de partícula média das partículas de emulsão na composição foi determinada pelo analisador de tamanho de partícula N4 Plus submicron, ex. Beckman Coulter, Inc.

Teste de avaliação [0090] As composições de microemulsão foram avaliadas nas seguintes maneiras. Os resultados serão mostrados na seguinte tabela 2.

[0091] 1. Avaliações de capacidade de dispersão e estabilidade de armazenagem em um estado diluído [0092] A composição de microemulsão foi diluída com água com íon trocado para preparar um agente de tratamento. A capacidade de dispersão da composição de microemulsão durante a diluição foi avaliada. Ainda, aparência, isto é valor da cor Hazen e estabilidade de armazenagem do agente de tratamento foi avaliada.

(1) Preparação de um agente de tratamento de 28 % da concentração [0093] 7 g da composição de microemulsão e 18 g de água com íon trocado foram colocados em uma garrafa de vidro transparente 25 g e a garrafa foi fechada com uma tampa. Subsequentemente, a mistura foi agitada a 250 rpm por 2 minutos com um mecanismo de agitação para preparar a agente de tratamento.

(2) Preparação de um agente de tratamento de 13 % da concentração [0094] 2,8 g da composição de microemulsão e 18 g de água com íon trocado foram colocados em uma garrafa de vidro transparente 25 g e a garrafa foi fechada com uma tampa. Subsequentemente, a mistura foi agitada a 250 rpm por 2 minutos com um mecanismo de agitação para preparar a agente de tratamento.

(3) Capacidade de dispersão [0095] A capacidade de dispersão das composições de microemulsão durante a agitação foi avaliada com base no seguinte critério.

[0096] A: A composição dispersa completamente em 2 minutos para torna-se transparente.

[0097] B: A composição dispersa quase em 2 minutos, mas com alguma turbidez. [0098] C: A composição não dispersa e torna-se turva ou granulosa. Isto é, a diluição não torna-se transparente.

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24/28 (4) Avaliação da aparência do agente de tratamento [0099] Após agitação, o agente de tratamento foi deixado repousar e sua aparência foi observada para determinar um valor de cor Hazen.

[0100] Um valor de cor Hazen, APHA, foi determinado pela comparação com a cor entre as soluções padrões e a amostra. Especificamente, dez soluções padrões tendo um intervalo de 10 foram fornecidos pela faixa do valor de cor Hazen de 10 a 100. Outras dez soluções padrões tendo um intervalo de 100 foram fornecidos pela faixa do valor de cor Hazen de 100 a 1000. A cor da amostra foi comparada com as soluções padrões pelo olho nu para determinar que solução padrão tem a cor similar a cor das amostras. A amostra cuja cor foi mais fraca do que a cor da solução padrão tendo o valor de cor Hazen de 10 foi notada como 10 ou menos. Quando a amostra foi semitranslúcida do modo que o julgamento na cor foi difícil, a amostra foi notada como ilimitada.

(5) Avaliação da estabilidade de armazenagem [0101] Os agentes de tratamento foram armazenados a 25 graus C por 30 dias e, então, a aparência foi observada para determinar um valor de cor Hazen de acordo com a maneira já mencionada.

2. Propriedades amaciantes [0102] Água com íon trocado foi adicionada a uma composição de microemulsão para diluir um teor sólido de 0,5 % em massa para preparar as soluções de teste. Um tecido fino de poliéster e algodão a 65 %/35 %, ex. Tanigashira Shoten, foi imerso na solução de teste por um minuto, comprimidos com rolos em uma razão de compressão 100 % e, então, secado a 100 graus C por dois minutos. Ainda, o tecido foi aquecido a 150 graus C por dois minutos para obter um tecido tratado pela avaliação de uma propriedade amaciante. Três participantes tocaram o tecido para avaliar a maciez, com base no seguinte critério.

[0103] A: A textura é muito boa.

[0104] B: A textura é boa.

[0105] C: A textura é ruim.

3. Capacidade de absorção de água

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25/28 [0106] Água com íon trocado foi adicionada a uma composição de microemulsão para diluir um teor sólido de 0,5 % em massa para preparar uma solução de teste. Um tecido fino de algodão foi imerso na solução de teste por um minuto, comprimido com rolos na razão de compressão 100 % e, então, secado a 100 graus C por dois minutos. Ainda, o tecido foi aquecido a 150 graus C por dois minutos para obter um tecido tratado para avaliação da capacidade de absorção de água. Cada gota de água foi gotejada em cada um dos três pontos na superfície do tecido tratado por um gotejador e um tempo para água a ser completamente absorvido no tecido foi medido e avaliado, com base no seguinte critério.

[0107] A: A água é completamente absorvida dentro de 1 segundo.

[0108] B: A água é completamente absorvida em mais do que 1 segundo a 30 segundos.

[0109] C: A água não é absorvida em mais do que 30 segundos.

4. Estabilidade de armazenagem [0110] 100 g de uma composição de microemulsão foram colocadas em uma garrafa de vidro, a garrafa foi deixada em um termoestato a 40 graus C por 30 dias e, então, a aparência e as substâncias não voláteis da fase superior e a fase inferior foram observadas pelo olho nu e avaliadas, com base no seguinte critério.

[0111] A: Não existe separação em uma camada superior e uma camada inferior com nenhuma graduação de cor.

[0112] B: Existe uma separação menor em uma camada superior e a camada inferior com graduação leve de cor.

[0113] C: Separação completa nas camadas ocorridas.

5. Estabilidade mecânica [0114] Água com íon trocado foi adicionada a uma composição de microemulsão para diluir a 2 % em massa e, então, secada a 5000 rpm por 10 minutos com Homo Misturador. A superfície foi observada pelo olho nu para avaliar a estabilidade mecânica, com base no seguinte critério.

[0115] A: Não existe flutuação de óleo e nenhuma membrana de interferência. [0116] B: Existe uma membrana de interferência.

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26/28 [0117] C: Existe flutuação de óleo.

[Tabela 1]

% em massa	Exemplo η	Exemplo 2	Exemplos	Exemplo4	Ex. Comp.1	Ex. Comp.2	Ex. Comp.3	Ex. Comp.4	Ex. Comp.5
(A)	Organopolissiloxano, composto C	90	90	90	90	90	90	90	87	98
(B)	Noigen XL—80, HLB: 13.8	6(6.7)		6(6.7)	6(6.7)			6(6.7)	9(10.3)	1(1.0)
Emulgen 1108, HLB: 13.4		6(6.7)
	Noigen XL—40, HLB: 10.5					6(6.7)
Noigen XL—160, HLB: 16.3						6(6.7)
(C)	Tensoativo aniônico	0.675(0.75)	0.675(0.75)	0	0.55(0.6)	0.675(0.75)	0.675(0.75)	0.675(0.75)	0	0
(D)	Ácido acético	1.3(1.4)	1.3(1.4)	1.3(1.4)	1.8(2.0)	1.3(1.4)	1.3(1.4)	0.4(0.4)	3(3.4)	1(1.0)
Equivalente molar pelo grupo amino no composto	0.25	0.25	0.25	0.35	0.25	0.25	0.08	0.58	0.19
(E)	Água	2.025	2.025	2.7	1.65	2.025	2.025	2.925	1	0

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27/28 [Tabela 2]

	Exemplol	Exemplo 2	Exemplo 3	Exemplo 4	Ex. Comp. 1	Ex. Comp. 2	Ex. Comp. 3	Ex. Comp. 4	Ex. Comp. 5
Propriedades	Aparência		Transparência amarelo claro
Viscosidade, 25 graus C	nPa.s	1450	1640	1290	1470	1340	1490	1100	3600	1500
pH		7.1	7.2	7.1	6.7	7.2	7.2	7.5	6.2	7.6
Substância volátil, 105 graus C. 3 horas	%	94.2	94.2	91.7	94.5	92.7	94.1	94.4	93.1	95.5
Diâmetro de partícula média	im	40	30	30	50	80	120	100	40	450
Avaliação	1.. Avaliações de capacidade de dispersão e estabilidade de armazenagem no estado diluído
Agente de tratamento de 28% de concentração	Capacidade de dispersão		A	A	A	A	C	B	C	C	C
Viscosidade, 25 graus C	mPa.s	20	25	70	50	80	100	90	290	150
Aparência imediatamente após a preparação		10 ou menos	10 ou menos	10 ou menos	10 ou menos	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado
Aparência após armazenagem		10 ou menos	10 ou menos	10 ou menos	10 ^oumenos	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado
Agente de tratamento de 13% de concentração	Capacidade de dispersão		A	A	A	A	C	B	B	C	C
Aparência imediatamente após a preparação		10 ou menos	10 ou menos	10 ou menos	10 ou menos	10 ou menos	10 ou menos	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado
Aparência após armazenagem		10 ou menos	10 ou menos	10 ^oumenos	10 ou menos	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado	Ilimitado
2. Maciez	A	A	A	A	A	A	A	A	A
3. Capacidade de absorção de água	A	A	A	A	A	A	A	A	A
4. Estabilidade de armazenagem	A	A	A	A	C	B	C	C	C
5. Estabilidade de mecânica	A	A	A	A	C	B	C	C	C

[0118] Como mostrado na tabela 2, a presente composição de microemulsão que compreende um amino e organopolissiloxano contendo grupos de polioxialquileno em uma concentração alta mostra aparência transparente e incolor na faixa de diluição ampla e, ainda, tem excelente estabilidade de armazenagem. O agente de tratamento da fibra preparado pela diluição da presente composição de microemulsão tem

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28/28 excelente estabilidade de armazenagem e estabilidade mecânica. Adicionalmente, a fibra tratada com o presente agente de tratamento da fibra tem uma excelente maciez e capacidade de absorção da água.

Aplicabilidade industrial [0119] A presente composição de microemulsão é facilmente preparada nos procedimentos simples e fornece um agente de tratamento de fibra tendo boa estabilidade de armazenagem e capacidade de diluição. Ainda, o agente fornece uma maciez excelente, particularmente junto com hidrofilicidade, isto é, capacidade de absorção de água, em uma fibra e tem, portanto, um efeito excelente de melhoramento da textura da fibra. Consequentemente, a presente composição da microemulsão é amplamente utilizável como um agente de tratamento para várias fibras.

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de microemulsão, caracterizada pelo fato de que compreende os seguintes componentes (A) a (E):

(A) um organopolissiloxano linear tendo um grupo representado pela seguinte fórmula (4) e uma viscosidade a 25 graus C de 100 a 1.000 mPa.s em uma quantidade de 80 a 98 % em massa, com base na massa total da composição,

R⁶ —R⁵-(-N CH₂CH₂)-NR⁶2 ^a (4) em que R⁵ é um grupo de hidrocarboneto bivalente tendo de 1 a 8 átomos de carbono; a é um número inteiro de 0 a 4; R⁶ é, independentemente um do outro, um átomo de hidrogênio ou um grupo orgânico contendo polioxialquileno representado por -CH2-CH(OH)CH2O-(C2H4O)b-(C3H6O)c-Z, em que Z é um selecionado de um átomo de hidrogênio, grupos de hidrocarboneto monovalentes substituídos ou não substituídos tendo de 1 a 12 átomos de carbono e grupos acila, b é um número inteiro de 2 a 30, c é um número inteiro de 0 a 20 e a unidade de oxietileno e a unidade de oxipropileno podem formar uma parte polimérica do bloco ou uma parte polimérica aleatória e o dito organopolissiloxano linear tem os ditos dois ou mais grupos orgânicos contendo polioxialquileno por molécula, (B) um ou mais tipos de tensoativos não iônicos, em que o componente (B) tem um fator HLB de 12 a 16, em uma quantidade de 1 a 10 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (A), (C) um tensoativo aniônico em uma quantidade de 0 a 3 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (A), (D) um ácido orgânico em uma quantidade de 0,5 a 2 partes em massa, com base em 100 partes em massa do componente (A) e (E) água em uma quantidade de 1 a 5 % em massa, com base na massa total da composição.
2. Composição de microemulsão de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o componente (A) é pelo menos um selecionado de organopolissiloxanos representados pelas seguintes fórmulas gerais (1), (2) e (3):

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R4 p1p4 r ^{K K} r(1)

R²3-a ^{R1 R1 R2}3-q

R³q—Si—¢-0-Si-)—(-0—Si-)— O-Si-R³q ^q ' I ⁿ '|

R¹ R⁴(2) ^R23-q-r ^{R1 R1 R2}3-q-r

R³ _a-Si—(-0-Si-)—(-0-Si-)—0-Si—R³ ^q I I ⁿ ' I ^m I

R⁴r R¹ R⁴ R⁴r (3) em que R² é, independentemente um do outro, um grupo de hidrocarboneto monovalente substituído ou não substituído tendo de 1 a 12 átomos de carbono; R³ é, independentemente um do outro, um grupo representado por -OX, em que X é um átomo de hidrogênio ou R²; R¹ é, independentemente um do outro, R² ou R³; q é, independentemente um do outro, um número inteiro de 0 a 3; r é, independentemente um do outro, 0 ou 1 e um total de q e r é 0 a 3 em cada um dos terminais, contanto que as fórmulas (1) e (3) tem R⁴ e pelo menos um terminal; n é um número inteiro de 10 a 200; m é um número inteiro de 1 a 5; R⁴ é, independentemente um do outro, um grupo representado pela fórmula já mencionada (4) e dois ou mais R6 são os ditos grupos orgânicos contendo polioxialquileno.
3. Composição de microemulsão de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que um diâmetro de partícula médio de partículas de emulsão presentes na composição é de 50 nm ou menos.
4. Composição de microemulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o tensoativo não iônico é um éter polioxialquileno alquílico.
5. Composição de microemulsão de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que 67 % ou mais do número total

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3/3 dos grupos representados por R⁶ é um grupo representado por -CH2-CH(OH)CH2O(C2H4O)b-(C3H6O)c-Z, em que b, c e Z são como definidos acima.
6. Agente de tratamento de fibra, caracterizado pelo fato de que compreende a composição de microemulsão como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 5 em uma quantidade de 0,5 a 30 % em massa, com base na massa total do agente.

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