BG105244A - Метод за автоматичен контрол и регулиране на очистващи вани - Google Patents
Метод за автоматичен контрол и регулиране на очистващи вани Download PDFInfo
- Publication number
- BG105244A BG105244A BG105244A BG10524401A BG105244A BG 105244 A BG105244 A BG 105244A BG 105244 A BG105244 A BG 105244A BG 10524401 A BG10524401 A BG 10524401A BG 105244 A BG105244 A BG 105244A
- Authority
- BG
- Bulgaria
- Prior art keywords
- definitions
- sample
- result
- content
- determination
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 96
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 62
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 55
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 85
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 36
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 33
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 20
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 10
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 8
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 claims description 8
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000010669 acid-base reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000012795 verification Methods 0.000 claims description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 3
- 230000002265 prevention Effects 0.000 claims 1
- 238000005555 metalworking Methods 0.000 abstract description 4
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 92
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 53
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 34
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 34
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 18
- -1 polysulfates Chemical class 0.000 description 18
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 description 15
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 14
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 13
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 11
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 10
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 9
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 9
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 8
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 description 8
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 8
- OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N [6-(4-acetyloxy-5,9a-dimethyl-2,7-dioxo-4,5a,6,9-tetrahydro-3h-pyrano[3,4-b]oxepin-5-yl)-5-formyloxy-3-(furan-3-yl)-3a-methyl-7-methylidene-1a,2,3,4,5,6-hexahydroindeno[1,7a-b]oxiren-4-yl] 2-hydroxy-3-methylpentanoate Chemical compound CC12C(OC(=O)C(O)C(C)CC)C(OC=O)C(C3(C)C(CC(=O)OC4(C)COC(=O)CC43)OC(C)=O)C(=C)C32OC3CC1C=1C=COC=1 OMOVVBIIQSXZSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 7
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 7
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 7
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 6
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 6
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 5
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 5
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 5
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 4
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-Trichlorotrifluoroethane Chemical compound FC(F)(Cl)C(F)(Cl)Cl AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 3
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 3
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 3
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000014593 oils and fats Nutrition 0.000 description 3
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 238000000275 quality assurance Methods 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FLIACVVOZYBSBS-UHFFFAOYSA-N Methyl palmitate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC FLIACVVOZYBSBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 230000001914 calming effect Effects 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 2
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 2
- 238000004260 weight control Methods 0.000 description 2
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 2
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 2
- BOSAWIQFTJIYIS-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloro-2,2,2-trifluoroethane Chemical compound FC(F)(F)C(Cl)(Cl)Cl BOSAWIQFTJIYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJYWPRKIEORZLX-UHFFFAOYSA-M 1,3-didecyl-2-methylimidazol-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCN1C=C[N+](CCCCCCCCCC)=C1C GJYWPRKIEORZLX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 description 1
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N Carbamic acid Chemical class NC(O)=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OCUCCJIRFHNWBP-IYEMJOQQSA-L Copper gluconate Chemical class [Cu+2].OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O.OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O OCUCCJIRFHNWBP-IYEMJOQQSA-L 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HVHSJGWMSKBXEN-UHFFFAOYSA-N P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O Chemical compound P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O.P(=O)(O)(O)O HVHSJGWMSKBXEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 description 1
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 description 1
- 229940045714 alkyl sulfonate alkylating agent Drugs 0.000 description 1
- 150000008052 alkyl sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003287 bathing Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 150000001722 carbon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 229940043264 dodecyl sulfate Drugs 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 229940071106 ethylenediaminetetraacetate Drugs 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000592 inorganic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000010416 ion conductor Substances 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011005 laboratory method Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- VCNKSHUZQZHBKG-UHFFFAOYSA-L magnesium phosphoric acid sulfate Chemical compound [Mg+2].OP(O)(O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O VCNKSHUZQZHBKG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L manganese oxide Inorganic materials [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001745 non-dispersive infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012766 organic filler Substances 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 150000004028 organic sulfates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006174 pH buffer Substances 0.000 description 1
- 238000001139 pH measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001902 propagating effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000001448 refractive index detection Methods 0.000 description 1
- 230000000246 remedial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 description 1
- 230000009469 supplementation Effects 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 description 1
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003981 vehicle Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
- C23G1/14—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with alkaline solutions
-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
- G05D21/00—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value
- G05D21/02—Control of chemical or physico-chemical variables, e.g. pH value characterised by the use of electric means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1826—Organic contamination in water
- G01N33/1846—Total carbon analysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Automation & Control Theory (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
Методът е приложим в металообработващата промишленост или при производството на превозни средства. По метода най-малко две от следните измервания са програмно управляеми: определяне съдържанието на тензиди, определяне натоварването с неорганично и/или органично свързан въглерод и определяне алкалността. Според резултата от измерванията се предприема допълнително дозиране на допълнителни компоненти и/или се предприемат една или повече мерки по обслужване на ваните, и/или резултатите от измерванията, и/или извлечените от тях данни се предават дистанционно до поне едно помещение, различно от това, в което е поместено устройството за осъществяване на измерванията.
Description
Изобретението се отнася до метод за автоматичен
! контрол и регулиране на очистващи вани, по-специално на очистващи вани в металообработващата промишленост или при производството на превозни средства. Същността на изобретението се състои в това, че поне 2 избрани контролни 10 параметъра се измерват и регулират програмно и резултатите от определенията (измерванията) и/или извлечените от резултатите от определенията данни се предават в отдалечено местоназначение, което не се намира в непосредствена близост до очистващата вана. Според резултата от 15 определенията може програмно управляемо или посредством изискванията на отдалеченото място да се предприемат допълнителни определения и/или мерки (мероприятия) по експлоатация на ваната. Освен това според резултата от определенията да се предприемат програмно управляеми или по нареждане контролни измервания. При това отдалеченото място може да се намира, например, в една по-висша система за управление, в управляващ център на завода, в който се намира очистващата вана или също така в едно място, което се намира извън завода.
ПРЕДШЕСТВУВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТА
Очистването на метални детайли преди тяхната допълнителна обработка представлява една стандартна операция в металообработващата промишленост. Металните детайли могат да бъдат замърсени, например, с пигментиращо замърсяване, прах, от износване на метала, от масла за защита от корозия, от охлаждащо-смазочни вещества или спомагателни средства за деформация.
Преди предварителната обработка, както и особено преди обработка за корозионна защита (например фосфатиране, хромиране, анодизиране, реакции с сложни флуориди и т. н.) или преди лакиране тези замърсявания трябва ф да се отстранят посредством едно подходящо решение за 10 очистване. В съответствие с това става въпрос за методи с шприцване, потопяване или комбинирани методи.
Промишлените очистители в металообработващата промишленост по правило са алкални (pH-стойност в диапазона от 7, например 9, до 12). Техните основни съставки са алкални 15 (алкални метални хидроокиси, -карбонати, -силикати, фосфати, борати), както и нейонни и/или анийонни тензиди. Очистващите средства често съдържат като допълнителни спомагателни компоненти комплексообразуватели (глюконати, полисулфати, ф соли на аминокарбонови киселини, каквито са например 20 етилендиаминтетраацетат или нитротриацетат, соли на фосфорни киселини, каквито са например соли на хидроксиетандифосфорни киселини, фосфонобутантрикарбон киселини, или други фосфон- или фосфонокарбонови киселини), защитни средства срещу корозия, такива като например соли 25 на карбонови киселини с 6 до 12 С-атома, алканоламин и пенообразни инхибитори, такива като например свързани крайни групи алкоксилати на алкохоли с 6 до 16 С-атоми алкилен остатък. Доколкото очистващите вани не съдържат анийонни тензиди, могат да се прилагат също така и катийонни тензиди.
Очистителите съдържат като нейонни тензиди по правило етоксилати, пропоксилати и/или етоксилати/пропоксилати на алкохоли или алкиламини с 6 до 16 5 С-атоми в алкилния остатък, които също така могат да бъдат . свързани в крайни групи. Като анийонни тензиди са широко разпространени алкилни сулфати и алкилни сулфонати. Също така още се срещат алкилнибензолсулфонати, които обаче от гледна точка на защита на околната среда не са подходящи. 10 Като катийоНни тензиди става въпрос по-специално за катийонни алкиламониеви съединения с поне един алкилен остатък с 8 или повече С-атоми.
Алкалите допринасят в очистващата вана за нейните очистващи възможности. Например, те осапуняват способните 15 на осапуняване замърсявания, каквито са например мазнините и ги правят по този начин разтворими във вода. Освен това те допринасят за отделяне на неразтворими замърсители от горната метална повърхност, като зареждат отрицателно горните повърхности посредством адсорбция на ОН-йони и по 20 този начин действуват като електростатично отблъскване. Посредством реакции от този вид, в дадения случай също така извличане, се изразходва алкалността, така че очистващият ефект отслабва с течение на времето. Поради това обикновено алкалността на очистващите вани се проверява за определени 25 периоди и Зко $ необходимо, разтворът qe допълва с нови активни вещества или изцяло се обновява. Тази проверка се изпълнява или ръчно или локално посредством титруващи автомати. При това по правило се проверява алкалността посредством титрация със силни киселини. Обслужващият . . n.,0 персонал преценява алкалността с помощта на изразходването на киселина и улавя необходимите мерки, каквито са например допълване на ваната или обновяване на ваната. Тези обичайни понастоящем методи предпоставят, че обслужващият персонал 5 се задържа в близост до очистващата вана за необходимите периоди на контрол. Колкото се желае да бъдат по-кратки контролните интервали, толкова обслужващият персонал се обременява с контролни измервания.
От ЕР-А-806 244 е известен метод за автоматично определяне стойността на pH и при отклонения се дозира допълнително киселина или основа. Задачата в този документ се състои в това да се запази стойността на pH на поток течност на предварително определена стойност. При този метод не се изпълнява киселинна титрация на киселинна основа. При 15 това е необходимо това съоръжение да се контролира за функционална способност на място. От едно отдалечено място не е възможно да се интервенира в процеса на измерванията на pH и мерките за дозиране.
В нивото на техниката е известно да се определят 20 нейонните тензиди във водни процесии (обработващи) разтвори, както например в очистващите вани, ръчно, с помощта с цветен индикатор. Обикновено за това се постъпва така, че към отделяната от обработващия разтвор проба се поставя един реагент, който образува с нейонните тензиди едно 25 цветово съчетание. За предпочитане това цветово съчетание се екстрахира в едно органично разтворимо средство, което с вода не може да се смесва в каквото и да е съотношение и се определя след това фотометрично неговата абсорбция на светлина при една определена дължина на вълната. Като
реагент за образуване на цветовото съчетание може, например, да се използуват тетрабромфенолфталов едноетилов естер.
Преди екстрахиране в един органичен разтвор, за предпочитане в един хлориран въглеводород, при това обработващият разтвор се замества с една буферна система за рН-диапазона 7.
> Освен това е известно да се определят нейонни тензиди в присъствието на йонни тензиди. При това йонните тензиди се изтеглят от пробата посредством йонен обменник.
> Несвързаните в йонния топлообменник нейонни тензиди се АС 10 определят с помощта на индекса на пречупване на пропускан в топлообменна колона разтвор. За предпочитане индексът на пречупване се измерва като функция на времето на извличане (елуционно време), определя се интегралът за частта от кривата, която се отклонява от индекса на пречупване на 15 чистото елуционно средство и този интеграл се сравнява с получените стойности от калибриращи измервания.
Като алтернатива, но по-неточно, може да се измери екстремната стойност на индекса на пречупване и оттук, посредством сравнение с калибрираща крива, се определя 20 съдържанието на тензиди.
Анийонни и катийонни тензиди във водни разтвори могат да се детектират, например, посредством титрация с HyaminR1622 (= N-Benzyl-N, N-dimethyl-N-4(1.1.3.3.-tetramethylbutyl)-phenoxy-ethoxyethylammoniumchlorid) и потенциометрично 25 определяне на крайната точка. За тази цел пробата се замества с едно известно количество Na-Dodecylsulfat, титрира се с Hyamin и се определя крайната точка на титрация с йонночувствителен електрод.
Като алтернатива за тази цел анийонните тензиди
...... .........
може също така да се определят посредством титрация с 1,3Didecyl-2-methylimidazoliumchlorid. Като детектор се поставя един електрод с йонно чувствителна мембрана. Електродният потенциал зависи от концентрацията на измерваните йони в разтвора.
Според резултата от това тензидно определяне, което е свързано с индивидуален разход, обслужващият персонал на съоръжението допълва обработващия разтвор с един или повече допълнителни компонента. Методът също така прави задължително присъствието на персонала-ν в мястото на съоръжението, поне в моментите от времето на определяне на тензидите. Това също така интензифицира труда на персонала, особено при многосменна работа. Документацията за резултата, за контрол на качеството и гарантиране на качеството изисква един допълнителен разход.
Като резултат от процеса на очистване отстраняваните от горните повърхности замърсяващи съставки се концентрират в очистващия разтвор. Може да се въведе защита срещу пигментиране към товар с неорганично свързан въглерод. Предпазното масло срещу корозия, охладителното мазилно вещество или средство за преобразуване, такова като например изтеглящи мазнини и/или отстраняващи или извличащи органични пластове или запълващи материали води да едно натоварване на очистващия разтвор с органично свързан въглерод. Тъй като този органично свързан въглерод до голяма степен се намира във форма на минерални масла, минерални мазнини или на масла и мазнини животински или растителен произход, често накратко се говори за „масленото натоварване“ на очистващия разтвор. Такива масла или мазнини се намират в очистващия разтвор до голяма степен в емулгиране форма. Маслата или мазнините от органичен или растителен произход могат обаче да бъдат поне частично хидролизирани от един алкален очистващ разтвор. След това 5 хидролизираните продукти могат да се намират също в ! разтворена форма в очистващия разтвор. При едно много голямо TOC-натоварване на очистващият разтвор вече не е гарантирано, че той. ще освободи в необходимите размери очистваните части от масла и мазнини. Или съществува 10 опасността, че паслата и мазнините отново ще се отложат върху очистваните части, когато те се отстранят от очистващия разтвор. Поради това е необходимо натоварването с мазнини на очистващия разтвор да се запази под една критична висока стойност, която може да зависи от повторното използуване на 15 очистваните части и от състава на очистващия разтвор. При високо натоварване с мазнини може да бъде повишено тензидното съдържание на очистващия разтвор, за да се повиши разтварящата способност на очистващия разтвор. Или могат да се вземат мерки при експлоатация на ваната, с цел да 20 се намали натоварването с мазнини на очистващия разтвор.
При една предварително зададена най-висока граница на натоварването с мазнини това във всеки случай е задължително. В най-простия случай очистващият разтвор се изхвърля изцяло или частично и се поставя нов или се допълва 25 със свеж очистващ разтвор. Поради изпусканата във връзка с това отпадъчна вода, както и поради необходимостта от свежа вода, се полагат грижи обаче да се отделят мазнините и маслата от очистващия разтвор и отново се използува очистващият разтвор, в дадения случай след допълване с
...............
активни вещества. За тази цел в техниката са известни подходящи устройство като например сепаратори или мембранни филтриращи инсталации.
Досега беше общоприето производителността за очистване на един очистващ разтвор да се оценява визуално, във връзка с очистващия ефект. Обслужващият персонал на инсталацията преценява производителността на очистването и предприема необходимите мерки, такива като например допълване на ваната или обновяване на ваната. Този 10 конвенционален понастоящем метод допуска, че за изискваните контролни периоди обслужващият персонал се задържа в близост до очистващата вана. Колкото по-кратки контролни интервали ще се изискват, толкова по-силно обслужващият персонал ще се заангажира с визуална 15 преценка.
В нивото на техниката вече е предложено да се определят програмно отделни регулируеми параметри на очистващите вани, като резултатите от измерванията да се предават в едно отдалечено местоназначение и според 20 резултата от измерванията оттам да се предприемат също автоматично програмно управлявани контролни измервания и/или мерки за експлоатацията на ваната. Един метод за автоматичен контрол и регулиране на тензидното съдържание във водни обработващи разтвори е описан в DE 19814500, а 25 автоматичното определяне на натоварването на водни очистващи разтвори, със съдържащи въглерод съединения, е описано в DE 19820800 и автоматичен контрол и регулиране на очистващи вани посредством определяне на алкалността е описан в немска патентна заявка DE 19802725.7. Настоящето изобретени© се основава върху този метод, като те са свързани един с друг. Как при това може да се действува при отделните определения се описва изчерпателно в споменатите 3 документа. Съдържанието на тези 3 документа поради това 5 също така недвусмислено е включено към предмета на тази ! публикация.
ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО i
ί Изобретението си поставя задачата да може да се осъществи контрол и за предпочитане също така регулиране на очистващи вани, без при това обслужващият персонал да трябва да бъде задържан в мястото на очистващата вана.
За предпочитане използуваното измервателно устройство трябва самостоятелно да се самоконтролира и 115 калибрира и при неправилно функциониране да предава едно алармиращо съобщение на отдалечено място. Освен това за предпочитане трябва да бъде възможно функционалната способност на измервателното устройство и измерваните © резултати да могат да се контролират от отдалечено място.
Освен това от едно отдалечено място трябва да могат да се вземат мерки върху хода на измерването и намесите по обслужването на ваната. Посредством преследвания дистанционен контрол трябва да се намали индивидуалната заангажираност за контрола на ваната и управлението на 25 очистващите вани. При трва трябва да се предвиди да се определят поне два параметъра, от които да може да се установява функционалната способност и/или замърсяващия ! товар на очистващите вани. Посредством наблюдение на повече измервани величини могат да се предприемат целесъобразни «J мероприятия във ваната, като при осведомяване е достатъчна само една единствена измервана величина.
Тази задача се решава посредством метод за контрол на очистващи вани, характеризиращ се с това, че се 5 осъществяват поне две от следните програмно управлявани определения:
i) Определяне на съдържанието на тензиди;
ii) Определяне натоварването с неорганично и/или органично свързан въглерод;
iii) Определяне на алкалността и, че
а) според резултата от определенията се започва допълнително дозиране на добавъчни компоненти и/или едно или повече мероприятия по ваната и/или
в) резултатите от определенията и/или извлечените от определенията данни се предават поне на едно отдалечено място, което се намира в едно друго помещение като устройство за осъществяване на определенията (измерванията).
Например, може са се определи не само съдържанието на тензиди, но също така и натоварването с органично и/или неорганично свързан въглерод. Или се определя съдържанието на тензиди и алкалността. Или се определя натоварването с 25 органично и/или неорганично свързан въглерод и алкалността. За предпочитане обаче се определя всеки от трите параметъра, за да се добие пълноценна картина за състоянието на очистващата вана.
Как тези определения (измервания) могат да се осъществят като отделно програмно управлявани е описано в предходните споменати документи. Те могат да се проведат главно едновременно или също така едно след друго.
Резултатът от определянето може да се запише върху носител на данни. Допълнително или като алтернатива освен . това той може да се извлече като основа за по-нататъшни изчисления. Резултатът от определянето или резултатът от допълнителните изчисления се предава на едно отдалечено местоназначение (= едно „отдалечено място“) и там отново се 10 записва върху носител на данни и/или се използува. Когато в смисъла на метода съгласно изобретението става дума за едно отдалечено местоназначение или „отдалечено място“, то с това се има предвид едно място, което не се намира непосредствено или поне не е в оптичен контакт с обработващия разтвор.
Отдалеченото място например може да представлява една централна управляваща процеса система, която в рамките на цялостен процес за обработка на горните повърхнини на метални части контролира и управлява очистващата вана като отделна задача. „Отдалеченото място“ може да представлява 20 също така едно централно диспечерско помещение, от където се контролира и управлява цялостният процес и което например, се намира в едно друго помещение от обработващия разтвор. Като „отдалечено помещение“ обаче се счита също така и едно място извън завода, в който се намира очистващата 25 вана. По този начин е възможно специалистите да контролират и управляват обработващия разтвор, който се съхранява извън завода, в който те се намират. По този начин по същество много рядко се изисква специалният персонал да се задържа в мястото на обработващата вана.
Подходящи фидери за данни, с които могат да се предават резултатите от измерванията, както и управляващи команди, са на разположение в нивото на техниката. Под „Извеждане на резултата от определянето или от 5 допълнителното изчисление“ се разбира, че те се препредават или към една управляваща процеса система от по-високо ниво или са на разположение на човек, визуализирани върху монитор или отпечатани. При това мястото на монитора, респ. извличането на резултата може да бъде това на допълнително 10 определеното по-горе „отдалечено място“. За предпочитане е резултатите от отделните определения поне за определени предварително временни интервали да се записват на един носител на данни, така че те след това, например от гледна точка на гарантиране на качество, да могат да се 15 систематизират. Резултатите от определенията трябва обаче да се извличат не непосредствено като такива или да се записват върху носител на данни. Много често те могат също така да се извличат директно, като основа за допълнителни изчисления, при което резултатите от това показват или записват 20 допълнителни изчисления. Например, вместо актуалното съдържание, показват тенденцията на концентрацията и/или нейните изменения. Или актуалните съдържания се преобразуват в „% на зададено съдържание“ или в „% на максимално съдържание“.
Споменатото отдалечено местоназначение при това може да се намира отдалечено на поне 500 m от устройството за осъществяване на определенията. По-специално то може да се намира също така извън предприятието, в което работи контролираната очистваща вана. Предвиден е също така един дистанционен контрол, без да трябва обслужващият персонал да се намира в непосредствена близост до очистващата вана.
При това може да се предвиди предаването на резултатите от определенията и/или извлечените от резултатите 5 на определенията данни винаги след това да се осъществява автоматично, когато се установят нови резултати от измерванията и/или извлечени от измерванията данни. Като алтернатива при това може да се предвиди, че предаването на резултатите от определенията и/или извличаните от резултатите ip от определенията данни да се изпълни към отдалеченото местоназначение по едно нареждане (запитване) от отдалечено местоназначение.
Отделните определения през предварително зададени временни интервали могат да се повтарят. Като алтернатива в 15 програмното управление може да се предвиди, че отделните определения се повтарят на толкова по-кратки временни интервали, колкото по-силно резултатите от двойка, следващи едно след друго определения, се различават. При това също така може да се предвиди, че определянето на една втора 20 измервана стойност става импулсно, когато определянето на една първа измервана стойност е достигнала една предварително зададена критична стойност или предварително зададено изменение на стойност между 2 определения на тази измервана величина. Началото на определянето на една 25 измервана величина може също така да се направи зависимо от една друга измервана величина.
С други думи: Методът съгласно изобретението може така да се изпълни, че след това да се осъществи програмно, управлявано определянето на една втора величина от определенията i), ii) и iii), когато една първа величина от определенията i), Н)и iii) на избрано определение даде един резултат, който прехвърли една предварително зададена максимална стойност или се различава от една предварително зададена минимална стойност, или се отклонява от една предварително зададена минимална стойност на един предварително зададен резултат на това първо определение. От само себе си се разбира, че може също така да
бъде предвидено определянето да се изпълни по една команда 10 от отдалеченото местоназначение. х?
ПРИМЕРИ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО
В едно примерно изпълнение методът съгласно изобретението се характеризира с това, че програмно се 15 управлява:
i) осъществяването на определянето на съдържанието на тензиди, като
а) от воден обработващ разтвор се извлича една проба с предварително зададен обем,
в) по желание пробата се освобождава от твърдо вещество,
с) по желание пробата се разрежда с вода в едно предварително зададено или като резултат от предварително установено съотношение,
d) съдържанието на тензиди се определя посредством селективна адсорбция, електрохимично, хроматографски, посредством разцепване в преходните връзки, очистване на тези неустойчиви връзки и тяхното детектиране или посредством добавка на реагент, който изменя (променливото въздействие на пробата с електромагнитно облъчване, пропорционално на съдържанието на тензиди, и измерване на изменението на това променливо въздействие.
Освен това едно примерно изпълнение на метода ? съгласно изобретението се характеризира с това, че ii) се осъществява определянето на
натоварването с неорганично и/или органично свързан въглерод, при което се управлява програмно а^ от воден очистващ разтвор се отделй проба с
предварително зададен обем,
б) по желание пробата се освобождава от твърди вещество и/или се хомогенизира
с) по желание пробата се разрежда с вода в едно 15 предварително зададено или като резултат на предварително установено съотношение, фопределя се съдържанието на пробата в неорганично и/или органично свързан въглерод по известен сам по себе си метод.
При това според формата на изпълнение на отделния етап може да се определи d) съдържанието на очистващия разтвор в неорганично свързан въглерод („неорганичен въгдрррр“, |С), р ррг^ни^о свързан въглерод („общ органичен 25 въглерод“, ТОС) или сумата от двете („общ въглерод“, ТС). Специално може да се установи частта на липофилните вещества в очистващата вана, когато в рамките на определянето се използува един метод за екстракция, при който се екстрахират само липофилни вещества от очистващия
разтвор и се определят в един следващ етап.
Едно друго примерно изпълнение на изобретението се характеризира с това, че iii) се определя алкалността на очистващата вана посредством киселинно-основна реакция с 5 една киселина, при което програмно управляемо
а) се извлича една проба с предварително зададен обем от очистващата вана,
в) по желание пробата се освобождава от твърди вещества,
с) избира се дали трябва да се определи свободна алкалност и/или пълната алкалност, и
d) пробата посредством добавка на киселина се титрира или се внася киселина и тя се титрира с пробата.
В съответния отделен етап а) извличаният пробен обем може да бъде твърдо програмиран в управляваната част на използуваното за метода измервателно устройство. За предпочитане големината на пробния обем може да се изменя . от едно отдалечено място. Освен това управляващата програма р може така да бъде заложена, че използуваният за това обем да се направи зависим от резултата от едно предходно измерване. Например, пробният обем може да се избере толкова по-голям, колкото е по-малко съдържанието на определяните в очистващата вана вещества. При това точността на определянето може да се оптимизира.
Между извличането на пробата и същинското измерване може по желание пробата в съответна незадължителна отделна стъпка в) да се освободи от твърдите вещества. При един натоварен само малко с твърди вещества очистващ разтвор това не е задължително. При един разтвор с високо съдържание на твърдо вещество обаче вентилите на измервателното устройство се запушват и сензорите се замърсяват. Поради това е препоръчително да се отделят 5 твърдите вещества от пробата. Това може да се осъществи .автоматично посредством филтрация или посредством използуване на циклон или центрофуга.
Преди определянето на избраните параметри пробата, I в случай на нужда, се разрежда с вода в едно предварително 10 зададено или като резултат от предварително установено ' съотношение. В отделния етап d) се осъществява точно определяне по различни методи, което се разяснява поподробно по-надолу.
В най-простия случай методът съгласно изобретението 15 работи така, че съответните определения се повтарят след предварително определени интервали от време. Предварително зададените интервали при това се определят според изискванията на потребителя на обработващия разтвор и обхващат всякакъв произволен временен интервал в областта 20 от няколко минути до няколко дни. За гарантиране на качество за предпочитане предварително зададените временни интервали се залагат например в интервала между 5 минути и 2 часа. Например, може на всеки 15 минути да се осъществява едно измерване.
Методът съгласно изобретението обаче може също да се реализира така, че съответните определения се повтарят след толкова кратки временни интервала, колкото по-силно резултатите от две следващи едно след друго определения се различават. Управляващата система за метода съгласно изобретението може също така да реши дали временните интервали между отделните определения трябва да бъдат скъсени или удължени. Естествено, управляващата система трябва предварително да дава указание при какви разлики 5 между резултатите на следващи едно след друго определяния, какви временни интервали трябва да се изберат.
При това 2 и 3 различни определения I), ii) и ш)трябва да се изпълнява не винаги в тази последователност. Напротив, възможно е едно определение по-често да се изпълнява, 10 отколкото друго. Това се осъществява, когато практиката показва, че един параметър се изменя по-бързо от един друг. Например, тензидното съдържание може по-често да се определи, отколокото алкалността. Или може да се програмира инсталацията така, че тя се прави зависимо от резултата на 15 едно определяне дали едно друго определяне трябва да започне. Например, може да се предвиди да се изпълни едно определяне на алкалността едва тогава, когато съдържанието на въглерод на очистващата вана прехвърли една предварително зададена гранична стойност. Или е възможно 20 алкалността едва тогава да се определи, когато тензидното съдържание на очистващата вана прехвърли една предварително зададена долна граница. По този начин например може да се избере дали към очистващата вана трябва да се добавят изключително тензидните компоненти или също 25 образуващите компоненти.
Освен това методът съгласно изобретението може така да се изпълни, че съответните определения се изпълняват в всеки произволен момент въз основа на едно външно указание.
По този начин може например да се предприеме незабавен контрол на съдържанието на тензиди, на алкалността и/или на натоварването с мазнини на очистващия разтвор, когато в последователните етапи на процеса се установяват проблеми с качеството. Измерването на избрани определящи параметри 5 може също така да се изпълнява управляемо във времето t (според твърди временни интервали) или управляемо според резултата (при установени изменения или посредством външни указания).
I) Определяне на тензидното съдържание ’;
При това методът може така да бъде обяснен, че той при тензиди, чието съдържание трябва да се определи в обработващия разтвор, се отнася до нейонни тензиди. За тяхното определяне може така да се постъпи, че в отделния 15 етап d) се добавя един реагент, който изменя променливото въздействие към пробата с електромагнитно облъчване, пропорционално на съдържанието на нейонните тензиди, и изменението на това променливо въздействие се измерва.
Например, при реагента може да става въпрос за 20 комплекса на две субстанции А и В, при което нейонните тензиди изместват субстанцията В от комплекса със субстанцията А и при това цветът или флуоресцентните свойства на субстанцията В се изменят. Например, при субстанцията В може да става въпрос за флуоресцентно 25 вещество или багрило, което в един комплекс с, например, Dextranen или нишесте като пример на една субстанция А, може да престане да съществува. Като компонент на комплекса субстанцията В има определени багрилни и флуоресцентни свойства. Когато тя се измести от комплекса, тя променя тези ./HTyU/ri свойства. Посредством измерване на абсорбцията на светлина или на флуоресцентното излъчване може след това да се детектира какъв дял на субстанцията В не е във форма на комплекс с А. При това субстанцията А се избира по такъв 5 начин, че при добавка на нейонни тензиди субстанцията В от комплекса се изменя и вместо с нея се образува един комплекс с нейонните тензиди. След това количеството на изместената от комплекса с А субстанция В е пропорционално на добавеното количество на нейонните тензиди. От него, посредством 10 освободеното количество В, предизвикващо изменение на абсорбцията на светлина или флуоресценцията, може към количеството да се свържат обратно прибавените ниотензиди.
Например, като реагент може да се вкара една сол на катийонно багрило с тетрафенилборатанация. Нейонните 15 тензиди могат да изместят багрилото от тази сол, след което те, посредством добавяне на бариеви йони, се преобразуват в един катийонен комплекс с барий. Този метод, при който нейонните тензиди се контролират в катийонно зареден комплекс и по този начин се правят достъпни реакциите, които реагират на 20 катийони, се означава в литературата като „активиране“ на нейонни тензиди. Методът е описан например в Vytras K.Dvorakova V и Zeeman I (1989), Анализ 114,стр. 1435 и следващите. Количеството на освобождаваното от реагента багрцлр е пропорционално на количеството на съществуващите 25 нейонни тензиди. При изменение на абсорбционния спектър на багрилото при това освобождаване, може освобождаваното количество на багрилото да се определи посредством фотометрично измерване на една подходяща абсорбционна лента.
Този метод за определяне може да се опрости, когато се вкара една сол на катийонно багрило като реагент, която е разтворима в един органичен разтворител, който не се смесва само с вода, докато освободеното багрило е разтворимо само 5 по себе си във вода и води до едно оцветяване на водната фаза. . Разбира се, подходяща е също така и обратната процедура: Вкарва се една разтворима във вода сол на органично багрило, при което освобождаваното багрило е разтворимо само в една органична фаза. Посредством освобождаване на багрилото при 10 заместването в нейонните тензиди и екстракцията на освободеното багрило, винаги в другата фаза, то може да се определи в него по опростен фотометричен начин.
Този метод за определяне е подходящ също така за определянето на катийонни тензиди. Тъй като те вече са 15 положително заредени, не е необходимо предходното описано „Активиране“ с бариеви катиони.
Освен това при този реагент става въпрос за една субстанция, която с анийонните тензиди образува един комплекс, който има други цветови или флуоресцентни свойства 20 в сравнение със свободния реагент. Например, реагентът в оптическия обхват е безцветен, докато неговото съединение с нейонните тензиди абсорбира електромагнитните трептения, и следователно притежава цвят. Или максимумът на абсорбцията на светлина, и следователно цветът на несвързания реагент, се 25 различава от онези на комплекса с нейонните тензиди. Реагентът може обаче също така да покаже определени флуоресцентни свойства, които се изменят при образуването на съединението с нейонните тензиди. Например, свободният реагент може да флуоресцира, докато комплексообразуването с нейонните тензиди изгасва. Във всички случаи посредством измерване на абсорбцията на светлина, при една предварително зададена дължина на вълната, или на флуоресцентното излъчване, може да се определи 5 концентрацията на комплекса от реагент и нейонни тензиди и по този начин да се определи самата концентрация на нейонните тензиди.
За предпочитане в отделния етап d) се добавя един реагент, който образува един комплекс с нейонните тензиди, 10 който може да се екстрахира в едно разтворимо средство, което не може да се смества в каквото и да е съотношение с вода. След това се осъществява екстракция на комплекса от нейонните тензиди и добавения реагент, в който не във всяко съотношение може да се смеси органично разтворимо 15 средство. Това може да стане посредством интензивно смесване на двете фази, например посредством разклащане или за предпочитане посредством разбъркване. След този етап на екстракция завършва смесването на двете фази, така че настъпва едно фазно разделяне в една водна и една органична 20 фаза. По желание пълнотата на фазното разделяне може да се контролира посредством подходящи методи, какъвто е например определяне на електрическата проводимост или измерване на помътняването посредством абсорбция или разсейване на светлина.
След това следва същинското измерване на съдържанието на нейонни тензиди. За тази цел органичната фаза, която съдържа комплексът от нейонни тензиди и добавеният реагент, се подлага на електромагнитно облъчване, което с него, в разтворения в органичната фаза комплекс, може да взаимодействува променливо. Например, може да се вкара като електромагнитно излъчване видимо или ултравиолетово излъчване, чиято абсорбция през комплекса от нейонни тензиди и добавеният реагент се определя. Възможно е обаче 5 също така да се постави един реагент, чийто комплекс с ? нейонните тензиди произвежда един характерен сигнал при измерване на ядрен резонанс или измерване на спина на електрони. Силата на сигнала, изразена като отслабване на електромагнитно трептение в съответна честотна лента 10 (абсорбция), Може да се корелира с концентрацията на комплекса. Вместо абсорбционни ефекти за определянето на концентрацията могат също така да се използуват емисионни ефекти. Например, може да се избере един реагент, чийто комплекс с нейонни тензиди в органичен разтворител 15 абсорбира електромагнитно лъчение на една определена дължина на вълната и в замяна на това излъчва електромагнитно лъчение с по-голяма дължина на вълната, чийто интензитет се измерва. Един пример за това е измерването на флуоресцентно излъчване при облъчване на 20 пробата с видима или ултравиолетова светлина.
Принципно смесването на променливото въздействие на органичната фаза с електромагнитно облъчване може да се изпълни непосредствено след приключване на фазовото разделяне в същия резервоар, в който се осъществява 25 фазовото разделяне. Според използувания метод на измерване за определянето на променливото въздействие на органичната фаза с електромагнитно облъчване е за предпочитане обаче органичната фаза или една част от нея да се извади и през един проводник да се захрани действителното измервателно устройство. По този начин по-специално е възможно да се предвидят подходящи кювети за измерването. В съответствие с това едно предпочитано примерно изпълнение на изобретението се състои в това, че според отделния етап f) се 5 отделя органичната фаза от водната фаза и се свързва , измервателното устройство. За това отделяне на органичната фаза е особено за препоръчване, когато органичното разтварящо средство, което не се смесва във всяко съотношение с вода, представлява едно съдържащо халоген 10 разтварящо средство, с плътност, която е по-висока от водата.
След осъществяване на фазовото разделяне органичната фаза тогава се намира в долната част на резервоара и може да се извади отдолу.
Като съдържащо халоген разтворимо средство е 15 подходящо, например, дихлорметан или високо кипящ халогенен въглеводород, по-специално флуорохлориден въглеводород, какъвто се счита трифлуортрихлоретан. Тези разтварящи средства след употреба трябва да съответствуват на локалните предписания. Тъй като те могат да бъдат 20 значително скъпи, се предлага използуваното средство за разтваряне, например посредством обработка с активен въглен и/или посредством дестилация, повторно да се обогати и да се вкара обновено за измервателния метод.
В едно предпочитано изпълнение на изобретението като реагент се прибавя едно средство, което в органична фаза влиза в пигментираща реакция с нейонен тензид. Като променливо въздействие на органичната фаза с • електромагнитно облъчване тогава може да се измери абсорбцията на светлина при предварително зададена дължина на вълната. За тази цел е подходящ един конвенционален фотометър. Например, като оцветяващ реагент реагент може да се използува тетрабромофенолфталов едноетилов естер. В този 5 случай пробата на водното разтворимо средство трябва да се замести с една буферна система за pH-стойност в областта на
7. Една такава буферна система може, например, да представлява един воден разтвор на дихидрогенфосфати и хидрогенфосфати. При това за предпочитане е на първо място 10 количеството на буферния разтвор да е съществено по-голямо от количеството на пробата на съдържащия тензиди обработващ разтвор.
При използуване на тетрабромофенолфталов едноетилов естер като оцветяващ реагент се осъществява 15 измерването на абсорбцията на светлина в отделния етап д) за предпочитане при дължина на вълната 610 nm.
В предпочитаното примерно изпълнение за използуването на 3.3.5.5-тетрабромофенолфталов едноетилов естер като оцветяващ реагент определянето на съдържанието 20 на нейонни тензиди може да се изпълни по следния начин:
Приготвя се индикаторен разтвор, който съдържа 100 mg 3.3.5.5-тетрабромофенолфталов едноетилов естер в 100 ml етанол. Освен това се приготвя буферен разтвор, в който се смесва 200 ml на конвенционален буферен разтвор за 25 стойността на pH 7 (калиевдихидрогенфосфат/динатриевхидрогенфосфат) и 500 ml на тримоларен разтвор на калиев хлорид с 1000 ml вода.
За осъществяване на определянето се поставят в един подходящ съд 18 ml «а буферния разтвор. За тази цел се слагат ml индикаторен разтвор. Освен това се поставят 50 μΙ от пробния разтвор. Свързващите се разтвори се разбъркват за около 3 минути и след това се добавят 20 ml дихлорметан. След това съдът за около 1 минута се разбърква силно. След това се 5 изчаква фазовото разделяне, което може да се осъществи , например за 20 минути. След това органичната фаза се отделя и се измерва в един фотометър при дължина на вълната 610 nm. Като кювета за анализа е подходяща например 10-mm кювета. Тензидното съдържание на пробния разтвор се установява с 10 помощта на* калибрираща крива. -ι *
Ако тензидното съдържание е толкова ниско, че определянето не е сигурно, може обемът на използуваната за измерване проба да се увеличи. Ако тензидното съдържание е толкова голямо, че абсорбцията на светлина достигне повече от 15 0,9, за препоръчване е пробата преди измерване да се разреди.
Независимо от избрания метод, трябва посредством едно предшествуващо калибриране с тензиден разтвор на известна канцентрация да се осъществи една корелация между интензитета на измервания сигнал и концентрацията на 20 нейонните тензиди и да се запише. При измерване на абсорбцията на светлина калибрирането може също така да се изпълни чрез подходящ цветен стъклен елемент. Като алтернатива по отношение на едно предходно калибриране посредством добавка на комплекс-тензид/реагент в известна 25 концентрация или посредством многократно увеличаване и ново измерване може да се раздели променливият ефект с електромагнитно измерване върху тензидното съдържание на пробата.
Като алтернатива за едно определяне на променливото въздействие на един реагент, свързван или изместван от един комплекс, с електромагнитно облъчване може да се определи хроматографски съдържанието при нейонни тензиди. За тази цел първоначално за предпочитане от пробата се отделя 5 съществуващото масло и мазнина. Това може да се изпълни с едно абсорбционно средство. След това пробата, която в някои случаи съдържа йонни тензиди, се поставя в една анийоннаи/или катийонна обменна колона, която за предпочитане е изпълнена подобно на колона за хроматография на течност с 10я високо налягане. Концентрацията на. нейонни тензиди в * разтвор, който е освободен от йонни тензиди, които напускат обменната колона, се определя за предпочитане чрез индекса на пречупване. При това се предприема качествена оценка, за предпочитане според метода на външния стандарт. 15 Измерването се изпълнява посредством сравняване с очистено разтварящо средство от сравнителна камера и разтварящо средство със субстанция за анализ от измервателна камера на детектор. Като разтварящо средство се използува вода или водно-метанолова смес.
Преди започване на една измервателна серия йонообменната система от вида HPLC трябва да се калибрира и сравнителната камера на детектора да изплакне 20 минути със средството за разтваряне. За калибрирането се използуват различно концентрирани разтвори на определяните нейонни 25 тензиди. Калибриращите и пробните разтвори, преди шприцване в системата от вида на HPLC, трябва, например, за 5 минути да се обезгазят в една ултразвукова вана. Определеното обезгазяване е важно поради чувствителността на детекция на индекса на пречупване върху различните качества на разтварящите средства.
Ако замени пробния разтвор, преди внасяне в йонообменна колона от типа на HPLC, с метанол, могат да се утаят неразтворими соли. Те трябва да се отфилтрират преди 5 зареждане на пробата в системата от вида HPLC посредством , един микрофилтър.
Този метод е известен за недиректно (off-line) определяне на несулфатирана съставка в органични сулфати или сулфонати (DIN ΕΝ 8799).
ΊΟ ’ Освен това за определянето на нейонните тензиди подходящ е следният метод: Разцепват се нейонните тензиди с халогенен водород, за предпочитане с йоден водород, при образуването на алкилни халогениди, за предпочитане на 15 алкилни йодити. Посредством вдухване на газов поток в пробата се очиства неустойчивият алкилхалогенид и се детектира в един подходящ детектор. Например, за тази цел е подходящ един детектор от вида на „Електронен уловител“. Този метод е известен като лабораторен метод за характеризиране на мазни 20 алкохолетаксилати (DGF-Обединен метод H-II117 (1994).
При тензидите може да става въпрос за анийонни тензиди. Тяхното съдържание в пробния разтвор се определя в отделния етап d) за предпочитане електрохимично. За тази цел ^нийонните тензиди се титрират с подходящи реагенти, при 25 което титрацията се проследява посредством изменението на електрическия потенциал на подходящ измервателен електрод.
Например, може така да се процедира, че стойността на pH на пробата да се установи в един диапазон между 3 и 4,за предпочитане около 3,5, като пробата се титрира с един титриращ реагент в присъствието на йонночувствителен мембранен електрод и се измерва изменението на електродния потенциал. Чувствителността на този метод може да се повиши с това, че пробата се замества с един алкохол с 1 до 3 С-атома, 5 за предпочитане с метанол. Като титриращ реагент е подходящ за предпочитане 1,3-дидесил-2-метилимидацолиумхлорид. Като измервателен електрод служи един йонночувствителен мембранен електрод, за предпочитане с PVC-мембрана. Един такъв електрод е известен като „Високочувствителен електрод“. 10 Като опорен (сравнителен) електрод се поставя за предпочитане сребърен електрод. Създаването на потенциал се изпълнява посредством едно възможно специфично променливо въздействие между съдържащия се в PVCмембраната йонен индикатор и определяните йони в разтвора 15 за измерване. Това променливо въздействие води в една уравновесяваща реакция до пренос на измервани йони от разтвора за измерване а мембраната по този начин до образуване на една електрическа потенциална разлика във фазовата граница разтвор за измерване/мембрана. Тази 20 потенциална разлика може да се измери спрямо един сравнителен електрод потенциометрично (безтоково). Размерът на прехвърлянето на йони от разтвор за измерване в мембраната е зависим от концентрацията. Взаимозависимостта между измерваната концентрация на йони и електрическия 25 потенциал може да се опише теоретично посредством уравнение на Nernst. Поради възможните смущения (изкривявания) обаче е за предпочитане зависимостта между електродния потенциал и измерваната йонна концентрация да се установи посредством калибриране със сравнителни разтвори.
Освен анийонни тензиди в контролирания обработващ разтвор могат също така да се определят катийонни тензиди. За тази цел може да се използува метод, който също така е 5 подходящ за определяне на анийонни тензиди. В този метод определянето също така се изпълнява електрохимично: Към пробата се поставя предварително определено количество NaDodecylsulfat, титрира се пробата с Hyamin (N- бензил. Ν,Νф диметил-М-4(1.1.3.3-тетраметил-бутил)-фенокси10 ^етоксиетиламониевхлорид) и се определя крайният момент на титрация с един, чувствителен към йонни тензиди електрод.
Освен изложеното споменатите методи са подходящи за определяне на тензидни процеси, при които тензидите абсорбират върху подходящи горни повърхност и се измерват 15 ефектите, които са повлияли обратно върху покриване с тензиди на горните повърхности. Тогава покритието на горните повърхности с тензиди, под границата на насищане, може да се определи като пропорционално на тензидното съдържание, ф След подходящо калибриране от измененията в свойствата на покритите с тензиди горни повърхности се прави извод за тензидното съдържание на пробния разтвор.
Например, тензидите може да абсорбират по горната повърхност на един кварцов резонатор и измененията на честотата на трептене на кварцовия резонатор се измерват. 25 Един друг метод се състои в това тензидите да абсорбират по, а в даден случай предварително обработена, горна повърхност на световод. Това води до едно изменение на индекса на пречупване при преминаване на светлина от световода в обкръжаващата среда, което се отразява забележимо в светлинните качества на световода за светлина. Според индекса на пречупване светлината в световода отслабва различно силно или при загуба на общото отражение не достига вече изобщо до края на световода. Посредством сравнение на 5 изходящия в края на световода светлинен интензитет със , захранващия в началото може да се определи степента на покритие на горната повърхност на световода с тензиди и по този начин тензидното съдържание в околната среда. Пропадането на общото отражение настъпва при определена 10 прагова стойност на тензидното съдържание, което може също така да се вземе за характеризиране на тензидното съдържание на обработващия разтвор.
п)Определяне на въглеродното натоварване
Определянето на натоварването с неорганично и/или органично свързан въглерод може така да се осъществи, както е описано по-подробно в немска патентна заявка Н 3268. Преди определянето на този параметър е за препоръчване пробата, например посредством силно разбъркване, да се хомогенизира.
По този начин се постига едно равномерно и фино разпределение на, в някои случай, наличните груби маслени или мазни капчици нечистотии.
В случай че е необходимо, в отделния етап с) пробата се разрежда в определено съотношение с вода. Това 25 съотношение може да бъде твърдо зададено предварително, но може да бъде изменяно от едно отдалечено място. Съотношението за разреждане може обаче да се направи също така зависимо от резултата на едно предходно определяне на съдържанието на неорганично и/или органично свързан въглерод. По този начин се гарантира, че съдържанието на въглерод на пробния разтвор се разполага в един диапазон, който позволява едно оптимално определяне с избрания метод.
В отделния етап d) неорганично и/или органично 5 свързаният въглерод може така да се определи, че той се преобразува в СО2 и образуваният СО2 се определя качествено.
Преобразуването на въглерода в СО2 посредством оксидация може са се изпълни чрез изгаряне при повишена ф температура в газовата фаза. Повишената температура при 10 изгарянето е за предпочитане над около 600 °C, например при около 680 °C. За предпочитане изгарянето се изпълнява с въздух или с кислород в реакционна тръба, с помощта на катализатор. Като катализатор става въпрос например за окиси на благородни метали или други метални окиси, каквито са 15 например ванадат, ванадиев окис, хром-, манган- или железен окис. Също така може да се постави утаяваща се върху алуминиев окис платина или паладий. Според този метод се добива директно един съдържащ СО2 горивен газ, чието СО2© съдържание може да се определи както по-долу е описано.
Като алтернатива на изгаряне в газовата фаза може да се изпълни преобразуването на въглерод в СО2 също така химически с овлажняване. При това въглеродът на пробата оксидира с едно силно химично оксидиращо средство, както например с водороден пероксид или с пероксид сулфат. Тези мокри химически оксидационни реакции могат по избор да се ускорят с помощта на катализатор от преди споменатия вид и/или с UV-облъчване. В този случай е за предпочитане образуваният СО2 да се изведе с газов поток от пробата, при необходимост окислена, за да се определи количествено. При това може да се отчете във форма на карбонати или на СО2 свързан въглерод.
Независимо от метода, с който е образуван газообразен СО2, той може да се определи количествено 5 според един от следните методи. При известно пробно , количество може от него да се изчисли съдържанието на очистващ разтвор в неорганично и/или органично свързан въглерод. Като алтернатива, посредством един коефициент на изчисление се дава резултата от определянето като «10 натоварване с мазнини за 1 очистваща вана, когато не съществува неорганично или органично свързан въглерод или преди това е бил отстранен.
За определянето на СО2-съдържанието на получавания газов поток става въпрос за различни спрямо нивото на 15 техниката известни методи. Например, газът може да се отведе през абсорбиращ разтвор и например, да се измери увеличението на теглото на абсорбиращата течност. За тази цел е подходящ например един воден разтвор на калиев хидрооксид, който поема СО2 при образуването на калиев 20 карбонат. Като алтернатива за определянето на увеличението в теглото може да се определят измененията на електрическата проводимост на абсорбиращия разтвор или неговата остатъчна алкалност след абсорбиране на СО2.
Образуваният СО2 може също така да се абсорбира в 25 подходящо твърдо тяло, чието нарастване на теглото се измерва. За тази цел е подходящ например натроназбест. Разбира се, трябва се подмени както абсорбционния разтвор, така също и абсорбиращото твърдо вещество, когато те са изтощени и повече не могат да образуват СО2.
За един автоматично работещ метод обаче е по-просто да се определи газът посредством инфрачервена абсорбция количествено. Определянето на инфрачервената абсорбция може да се осъществи, например, при една дължина на вълната 5 от 4,26 gm, съответствуваща на вълнова константа 2349 cm’1. Апарати, които могат да реализират изгарянето на пробата и измерването на инфрачервената абсорбция, са познати в нивото на техниката. Например, спомената TOC-система на ф фирмата Shimadzu.
За фотометрично определяне на СО2-съдържанието на горивния газ, респ. на отделяния от пробата газ, е подходящ не само дисперсивно работещия инфрачервен спектрометър, ами също така и недисперсивния спектрометър. Те са известни също така като „NDIR-апарати“. Един апарат от този тип 15 например е описан в D-A-4405881.
При този метод за определяне се отчита също така тази съставка във въглерода, която се изразходва в нарочно поставеното активно вещество в очистващия разтвор. © Например, тук спадат споменатите тензиди, органични 20 корозионни инхибитори и органични комплексообразуватели. Тяхното съдържание в очистващия разтвор обаче е известно в рамките на някакви граници на вариране или може да се определи отделно. Изразходваната в това активно вещество съставна част на органично свързания въглерод може също 25 така да се извлече от резултата на определянето. Тогава може да се получи съставка, която е върната обратно в отделените нечистотии. При това в практиката, не непременно, се изисква да се отчете съществуващата във форма на активно вещество съставка на въглерод при определянето на въглерод. По-скоро
достатъчно често се установява една горна граница на съдържанието на въглерод, която вече контролира съдържанието на активното вещество. Тогава определянето на въглерод установява дали въглеродното натоварване е под или 5 над тази граница.
, Намиращата се във фирма на липофилни вещества съставка в органично свързания въглерод може като алтернатива така да се определи, че липофилното вещество се екстрахира в органичен разтворител, който не се смества във 10 всяко съотношение с вода. След успокояване на разтворителя липофилното вещество остава и може да се определи гравиметрично. За предпочитане се постъпва така, че инфрачервената абсорбция на липофилното вещество се определя фотометрично в екстракта. При това като подходящ 15 за смесване не във всяко съотношение с вода разтворител става въпрос по-специално за халогениран въглерод. Един предпочитан пример за това е 1,1,2-трихлотрифлуоретан. Този метод за определяне се основава на DIN 38409, част 17. За разлика от този метод съставката на липофилното вещество в 20 пробата обаче се определя не гравиметрично, след успокояване на органичния разтворител, ами фотометрично в органичен разтворител. Количественото определяне се изпълнява за предпочитане като в DIN 38409, част 18, посредством измерване на инфрачервената абсорбция на липофилно вещество в 25 екстракта, при едно характеристично отклонение на честотата на СН2-групата. При това за предпочитане е да се използува един органичен разтворител за екстракция, който сам по себе си не съдържа СН2-групи. Например, за това фотометрично определяне може да се включи инфрачервена абсорбционна лента при 3,42 цт (2924 cm’1). При това се регистрират всички органични субстанции, които притежават СН2 и които могат да се екстрахират в органичен разтворител. Отчасти това също така са тензидите в очистващия разтвор. В случай че тяхна 5 съставка не трябва да се регистрира, тя е за определяне отделно, посредством един алтернативен метод и се извлича от цялостния резултат. При необходимост трябва преди това да бъде определен коефициентът на разпределение на тензидите между очистващия разтвор и разтворителя, който не се смества 10 в каквото и да съотношение с вода. На практика обаче може да бъде достатъчно да се определи една най-висока стойност на допустимо натоварване на очистващия разтвор с липофилни вещества, което съвместно контролира тензидната съставка. Ако се надхвърли тази най-висока стойност, се предприемат 15 мерки за очистване на ваната.
В рамките на този метод е за предпочитане инфрачервеният спектрометър да се калибрира с едно известно количество на липофилна субстанция. Като калибриращ разтвор е подходящ например разтвор от 400 до 500 mg 20 Метилпалмитат в 100 ml 1,1,2-трихлортрифлуоретан. Този калибриращ разтвор служи също така за функционалния контрол на IR-фотометъра.
При това се постъпва за предпочитане така, че пробата на очистващия разтвор първоначално се смесва с фосфорно 25 кисел магнезиев сулфат. Този разтвор се приготвя така, че 220 g кристален магнезиев сулфат и 125ml 85-процентова фосфорна '.ν'' киселина се разтварят в дейонизирана вода и този разтвор се допълва с дейонизирана вода до ЮООд. Пробният разтвор се смесва с около 20 ml от фосфорно кисел магнезиев сулфат.
След това се добавя 50 ml органичен разтворител, който не се смесва във всяко съотношение с вода, за предпочитане 1,1,2трихлортрифлуоретан. Смесват се водната и органичната фаза, осъществява се фазово разделяне и се изолира органичната 5 фаза. За предпочитане тази органична фаза се промива още един път с фосфорно-кисел магнезиев сулфат, предприема се отново разделяне и извличане на органичната фаза. Тя се пренася в измервателна кювета и се измерва инфрачервената абсорбция при честотен обхват на трептение на СН2-групата. 10 Като измервателна кювета е подходяща например кварцова кювета с дебелина на слоя (стената) 1 тт.От сравнението с еталонна крива, която съдържа скритата стойност на фотометъра, може да се определи съдържанието на липофилни вещества в пробата с помощта на инфрачервената абсорбция.
При осъществяване на метода съгласно изобретението може да бъде необходимо да се регистрира както неорганично свързания въглерод, така също и органично свързания въглерод (ТОС). Това например е случаят, когато за определяне съдържанието на въглерод пробата се изгаря. За тази цел се 20 регистрира също така разтвореният СО2 или наличният във форма на карбонати въглерод, ако карбонатите при избрана температура на изгаряне на СО2 се разцепват. Ако в този случай неорганично свързаният въглерод не се улови, той може да се отстрани като пробата се подкисели и образуваният СО2 с 25 един газ, като въздух например или азот, се продуха. Това може да бъде желателно, когато ще се определя само „натоварването с мазнини“ на очистващата вана. При определянето на съдържанието на наличния въглерод под формата липофилно вещество в съответствие с преди описания метод на екстракция еорганично свързаният въглерод не се определя автоматично.
Също така е възможно неустойчивите органични съединения преди осъществяването на отделния етап d) да се отстранят от пробата посредством продухване с един газ като 5 например въздух или азот. Например, по този начин могат да се отстранят неустойчиви разтворители преди определянето на въглерода.
ш)Определяне на алкалността лй За определянето на алкалността може така да се постъпи, както се описва в немска патентна заявка DE 19802725.7.
За този метод в специалния отделен етап с) се избира дали трябва да се определи свободната алкалност и/или 15 цялостната алкалност. Това може да бъде твърдо зададено в хода на програмата. Например, в един цикъл за определяне могат да се определят както свободната алкалност, така също и цялостната алкалност. Програмата обаче също така може да реши да определя една от тези две стойности по-често, 20 отколкото другата. Това може да бъде например случаят, когато предходните определения показват, че една от двете стойности се изменя по-бързо от другата. Разбира се, изборът може да е дали да се определи свободната алкалност или цялостната алкалност, а също посредством едно външно изискване Под 25 „външно изискване“ се разбира, че в хода на автоматизираното определяне може да се вземат мерки или от по-висшата управляваща процеса система или ръчно чрез линия за данни.
Понятието „Свободна алкалност“ и „Цялостна алкалност“ не са ясно дефинирани и се борави с различни тълкувания. Например, може да се дефинира определена рНстойност, до която трябва да се титрира, за да се определи или свободната алкалност или цялостната алкалност, например pH = 8, за свободна алкалност, pH = 4,5, за цялостна алкалност.
Тези предварително избрани стойности на pH трябва да се , зададат в управляващата система за автоматичния метод на определяне. Алтернативно за определяне на рН-стойностите може за установяване на свободната алкалност и цялостната алкалност също така да се изберат точките на рязко изменение 10 на определен индикатор. Алтернативно може да се изберат точките на преобръщане на кривата за стойността на pH и да се дефинират като еквивалентни точки за свободната алкалност или цялостната алкалност.
За същинското определяне на алкалността в отделния етап d) се използува кисело-основна реакция с киселина. За предпочитане за тази цел се избира една силна киселина. При това пробата може да се титрира или посредством добавка на една киселина до предварително зададен критерий за свободна алкалност или за цялостна алкалност. Алтернативно може да се 20 въведе киселина и тя да се титрира с пробата.
За проследяване на кисело-основната реакция на очистващия разтвор с въведената за титрация киселина са подходящи различни сензори. Според съвременното ниво на техниката се вкарва за предпочитане един рН-чувствителен 25 електрод, какъвто например е един стъклен електрод. Той осигурява един зависим от pH напреженов сигнал, който може допълнително да се определи. Използуването на електрод от такъв тип е апаратно особено просто и поради това е за предпочитане.
За проследяване но кисело-основната реакция в отделния етап d) може обаче също така да се постави един индикатор, чийто pH-зависим променлив ефект с електромагнитно облъчване да се измери. Например, този 5 индикатор може да бъде един класически цветен индикатор, чиято цветова скокообразна промяна се измерва фотометрично. Алтернативно за тази цел може да се използува един оптичен сензор. При това тук става въпрос например за ф един слой на неорганичен или органичен полимер с едно 10 фиксирано цветно вещество, което се изменя при една определена pH-стойност. Скокообразното изменение на цвета се дължи както при един класически цветен индикатор на това, че водородни или хидроокисни йони, които могат да дифундират в слоя, реагират с молекулите на цветното вещество.
Изменението на оптичните свойство на слоя може да се определи фотометрично. Алтернативно за тази цел може да се постави филм като например органичен полимер, чийто индекс на пречупване се изменя като функция на pH-стойността. Ако С се покрие например един световод с един полимер от този вид, 20 то може да се улови, че за прагова стойност върху едната страна за индекса на пречупване в световода се получава пълно отражение, така че се препредава един светлинен сигнал. Върху другата страна за праговата стойност на индекса на пречупване обаче вече не се получава общо отражение, така че 25 светлинният лъч напуска световода. В края на световода след това може да се детектира дали през световода светлината се разпространява или не. Едно такова устройство е известно като „Оптрод“.
Освен това като сензори могат да се поставят неорганични или органични твърди тела, чиито електрически свойства се променят със стойността на pH на околния разтвор. Например, може да се постави йонен токовод, чиято проводимост се изменя от концентрацията на Н+- или ОН 5 йоните. Посредством измерване на проводимостта при ί постоянен или променлив ток на сензора след това се заключава за pH-стойността на околната среда.
ф Калибриране/Контролни измервания > За предпочитане методът съгларно изобретението се осъществява така, че използуването на измервателно устройство за отделните определения (измервания) се самоконтролира и в случай на необходимост се калибрира допълнително. За тази цел може да се предвиди, че след един 15 предварително зададен интервал от време или след предварително определен брой измервания или въз основа на външно нареждане, посредством контролни измервания на един j или повече стандартни разтвори, се проверява функционалната < О способност на използуваното измервателно устройство. За 20 проверката се измерват стандартни разтвори, с известни стойности на параметрите, които подлежат на определяне. Тази проверка е най-достоверна, когато като стандартен разтвор се зарежда един стандартен очистващ разтвор, чийто състав е възможно най-близък до очистващия разтвор, който ще се j 25 проверява.
Ако измервателното устройство при едно контролно измерване на стандартен разтвор установи една стойност, която се отклонява на една предварително зададена най-малка 1 | стойност от зададеното съдържание, измервателното
устройство, локално или за предпочитане в едно отдалочеко място, издава алармен сигнал. При това аларменият сигнал може да съдържа предложение за намеса, избрано от управляващата програма на измервателното устройство или от | |
5 | по-висша управляваща процеса система. Възлова точка при проверката на функционалната способност на измервателното устройство за алкалността представлява контролът на използувания сензор. Например, той |
φ 10 | може да представлява един pH-чувствителен електрод, поспециално стъклен електрод. С помощта на един буферен разтвор като стандартен разтвор може да се провери дали електродът осигурява очакваното напрежение, дали той реагира в очакваното време и дали неговата стръмност (= изменението на напрежението като функция на pH-изменението) лежи |
15 | зададения обхват. Ако това не е случаят, измервателното устройство, локално или за предпочитане в едно отдалечено място, издава алармен сигнал. При това аларменият сигнал може да съдържа предложение за намеса от избрано от |
φ 20 | управляващата програма на измервателното устройство или от по-висша управляваща процеса система. Например, може да се предложи, че електродът е за почистване или за подменяне. В метода съгласно изобретението може също да се предвиди посредством контролно измерване на един или повече стандартни разтвор да се провери функционалната способност |
25 | на използуваното измервателно устройство, когато резултатът на две следващи едно след друго измервания около една предварително зададена стойност се различават. По този начин |
I 'ί й 1 | може да се различи дали установени отклонения от инградиентите на очистващата вана са реални и са необходими |
мерки за ваната и дали те от една грешка в измервателната система са заблуждаващи.
Според резултата от проверката на използуваното измервателно устройство може между актуалното или 5 предходното контролно измерване изпълнените определения да , се предвидят с характеристика на статуса, която характеризира верността на тези определения. Ако например следващите едно след друго контролни измервания за проверка на измервателното устройство са установили, че то работи 10 коректно, може определенията да се предвидят с една оценка на статуса „Редовно“. Ако резултатите на контролните измервания около една предварително зададена минимална стойност се различават, могат например междувременно изпълнените определения да се предвидят с характеризирането 15 на статуса „Съмнително“.
Освен това може да се предвиди според резултата от проверката на използуваното измервателно устройство да продължава с автоматично определяне на измерваната стойност и/или да се осъществят едно или повече от следните 20 действия: Анализ на установените отклонения, корекция на измервателното устройство, приключване на определянето на сбърканите измервани стойности, изпращане на съобщение за статус или алармен сигнал в по-висшестоящата система за управление на процеса или контролно устройство, също така в 25 едно отдалечено място. Измервателното устройство може следователно, в случай на необходимост, според предварително зададени критерии самостоятелно да реши дали то е достатъчно функционално, че може да се продължи по-нататък с всички определения, или дали се установяват отклонения, които правят задължителна една ръчна намеса.
За предпочитане заложената в метода съгласно изобретението измервателна система се излага така, че показателите за запълване и/или за изразходване на реагентите 5 и разтворителя, както и промивните разтвори, се контролират автоматично и при подминаване на един предварително зададен най-нисък показател на запълване се издава едно предупредително съобщение. По този начин може да се избегне това, че измервателното устройство е способно да 10 функционира по такъв начин, че на него му липсват необходимите химикали. Контролът на показателите за запълване може да се изпълни с известни методи. Например, може съдовете с химикали да се поставят върху един кантар, който регистрира съответното тегло на химикалите. Или може 15 да се постави един поплавък. Алтернативно най-ниският показател на запълване може да се провери посредством електрод за проводимост, който се потопява в съда с химикала. Издаденото от измервателното устройство предупредително съобщение се предава за предпочитане на едно отдалечено 20 място, така че оттам могат да се предприемат съответни мерки. Принципно в метода съгласно изобретението за предпочитане е предвидено, че резултатите от определенията и/или от контролните измервания, и/или от калибриранията, и/или сигналите за статус, се предават непрекъснато или на 25 предварително зададени интервали от време и/или по нареждане в едно отдалечено място. По този начин контролният персонал, който не трябва да се намира в мястото на очистващата вана, се информира текущо за нейното актуално алкално съдържание. Според резултата от определенията и контролните измервания могат да се налучкат или автоматично, чрез една управляваща процеса система, или посредством ръчна намеса необходимите мерки за корекция.
В рамките на метода съгласно изобретението може да се предвиди, че за всяко избрано определение от , определенията I), п)и iii), след един предварително зададен интервал от време или след един предварително зададен брой от определения, или въз основа на изискване от отдалеченото място и посредством контролно измерване на един или повече 10 стандартни разтвора, се проверява функционалната способност на използуваното измервателно устройство и резултатът от проверката се предава в отдалечено местоназначение. Освен това може да се предприеме съответна проверка на функционалната способност на използуваното измервателно 15 устройство, когато резултатът от две, следващи едно след друго определения, се различава около една предварително зададено стойност. Също така резултатът от тази проверка за предпочитане се предава в едно отдалечено местоназначение. Според резултата от проверката на използуваното 20 измервателно устройство може изпълнените между актуалното и предходното контролно измерване определения на съответните измервателни величини да се предвидят с едно характеризиране на статуса, което показва достоверността на тези определения.
В метода съгласно изобретението може освен това да се предвиди, че според резултата на едно или повече избрано или избрани определения от определенията I), ii), и iii) се предприема от отдалеченото местоназначение допълнително дозиране на допълнителни компоненти и/или една или повече i
мерки за ваната. Алтернативно или допълнително за тази цел може да се предвиди, че според резултата на едно или повече от определенията i), Н) и iii) се предприема програмно управлявано избрано определение или определения на 5 допълнително дозиране на допълнителни компоненти и/или на едно или повече мероприятия по експлоатация на ваната.
Освен това в метода съгласно изобретението може да се предвиди да се предприеме програмно управляемо ф допълнително дозиране на допълнителни компоненти и/или едно 10 или повече мероприятия по експлоатация на ваната, когато се установят предварително зададени съотношения между резултатите от поне две избрани определения от определенията i), п)и iii). Следователно, на управляващата програма за метода се задават определени съотношения между резултатите на 15 отделните определения i), п)и iii), при чието настъпване допълнително се дозират добавки и/или се предприемат мерки за ваната. Следователно, решението се осъществява за това не в зависимост от една отделна измерена стойност, ами от поне Ф две измерени стойности на различни параметри на ваната. При 20 това съотношенията, при които се предприемат мерки, може да се изменят от отдалеченото място, за да се наблюдават експериментите по работата. Например, може да се предвиди да се предприеме едно мероприятие за намаляване на натоварването с мазнини на очистващата вана (пълно или 25 частично обновяване на ваната, отстраняване на мазнини и/или масло от ваната посредством методи за сепарация и/или посредством мембранна филтрация), когато от една страна съдържанието в органично свързания въглерод прехвърли една предварително зададена най-висока стойност и от друга страна, когато съдържанието на тензиди падне под едно предварително зададено минимално съдържание. Или се задава една определена най-висока стойност за сумата от тензидното съдържание и натоварването с мазнини, над която се 5 предприема автоматично мероприятие по ваната.
? Според получената измервателна стойност и/или установеното изменение на измерваната стойност при това могат да се предприемат едно или повече от следните ф мероприятия за корекция:
Корекция и мероприятия по ваната
Най-простото мероприятие за корекция се състои в това, че при надхвърляне на една предварително зададена найвисока стойност на неорганично и/или органично свързания 15 въглерод или по външно нареждане се активира едно устройство, което дозира един или повече допълващи компонента (разтвор или прах) в очистващата вана. Това може например да се изпълни автоматизирано по такъв начин, че © според установеното съдържание на въглерод да се въведе едно 20 определено количество добавъчен разтвор или добавъчен прах в очистващата вана. За тази цел може да се изменя големината добавяната порция самостоятелно или при твърдо зададени добавъчни порции - интервалите от време между отделните добавки. Това например може да се изпълни чрез дозиращи 25 помпи или също така чрез управление по тегло. В метода съгласно изобретението преди всичко е предвидено, че при определени отклонения от зададената стойност (по-специално, когато посредством контролните измервания се установява работоспособността измервателното устройство) се дозира допълнително едно определено количество добавъчен компонент в очистващата вана. Наред с това може да се предвиди, че тези мероприятия за допълване на ваната се изпълняват тогава, когато е установено едно предварително 5 зададено минимално изменение на съдържанието на въглерод.
Допълнително това последващо дозиране обаче може също така да се предприеме въз основа на едно външно нареждане, например от едно отдалечено място, в зависимост от ф актуалното съдържание на въглерод. Например, посредством 10 допълнително дозиране на тензиди се повишава съдържанието на въглерод в очистващия разтвор. При следващото определяне на съдържанието на въглерод трябва то съответно да се контролира, което може да се изпълни автоматично. Посредством добавка на тензиди се повишава способността за 15 натоварване с масло и мазнини на очистващата вана. В съответствие с това трябва да се повиши изменяемата максимална стойност на въглеродното натоварване, при чието надхвърляне се предприемат следващи мероприятия по ваната. О Това може да се предвиди в управляващата програма 20 автоматично.
Вместо едно допълнително дозиране на компоненти във ваната, като например тензиди или както при надхвърляне на едно предварително зададено най-високо съдържание на неорганично или органично свързан въглерод, могат да се 25 предприемат мероприятия по ваната, които намаляват съдържанието за очистващия разтвор на неорганично и/или органично свързан въглерод. Мероприятията за ваната от този вид имат по-специално за цел да намалят съдържанието на мазнини и масла на очистващия разтвор. В най-простия случай това може да се изпълни по такъв начин, че очистващият разтвор се изпуска изцяло или частично и се замества от свеж очистващ разтвор. По-икономично е обаче посредством известните от нивото на техниката мероприятия маслата и мазнините от очистващия разтвор да се отстранят посредством , един сепаратор или отделяне посредством мембранна филтрация. Тъй като при тези методи също така тензидите поне частично се разтоварват, необходимо е очистващият разтвор съответно да се допълни. Също така въвеждането на тези 10 мероприятия може да се направи зависимо не само от абсолютното съдържание на въглерод, ами и от едно предварително зададено изменение на съдържанието на въглерод.
За контрола и управлението на съдържанието на 15 тензиди и/или на алкалността може да се предвиди, че при спадане под една предварително зададено минимална стойност на съдържанието или по едно външно изискване(команда) се активира едно устройство, което дозира един или повече допълващи компонента в очистващия разтвор. Като 20 допълнителен компонент например става дума за един допълващ разтвор, който съдържа всички вещества на очистващия разтвор в точното количествено съотношение. Допълващият разтвор може следователно извън контролираните инградиенти да съдържа допълнителни 25 вещества на очистващия разтвор, каквито са например тензиди, образуващи субстанции, алкали (основи), комплексообразуващи или корозионни инхибитори. Като алтернатива за тази цел допълващият разтвор може да съдържа изключително тензиди или изключително основи, докато другите вещества на очистващия разтвор в случай на необходимост, въз основа на отделни определения, се дозират съгласувано по време или като се управлява разхода.
По този начин големината на добавяните порции се изменя самостоятелно или при твърдо предварително зададени добавъчни порции се изменят интервалите от време между отделните добавки. Това може да се осъществи чрез дозиращи j помпи или също така като се управлява теглото. В метода j Ф съгласно изобретението следователно на първо място е j 10 предвидено,5 ?че при определени отклонения от зададената стойност (по-специално, когато посредством контролни измервания се установява функционалността на измервателното устройство) се дозира допълнително едно определено количество допълващ компонент в обработващия 15 разтвор. От друга страна обаче това допълнително дозиране може съща така да се предприеме въз основа на едно външно изискване (команда), например от едно отдалечено място, независимо от актуалното съдържание на тензиди и/или основи. Ϊ © В едно друга форма на изпълнение на изобретението обработващият разтвор се допълва в зависимост от разхода с предварително зададено количество допълнителен компойент на изразходвана единица. Например, при една очистваща вана I може за автомобилни каросерии да се установи какво j количество допълващ компонент се добавя за очистваната каросерия. Контролът в съответствие с изобретението н«г тензидното съдържание, респ. на алкалността, служи в такъв случай за това да се постигне успеха на тази предварително зададена добавка за контролиране и за документиране, така както и посредством допълнителното, зависимо от резултатите фино дозиране, а в даден случай също така изоставяне на основното дозиране, за постигане на постоянен начин на функциониране на очистващата вана. Отклоненията в качеството по този начин се намаляват.
Разбира се, методът съгласно изобретението j предполага, че се разполага със съответното устройство. То включва управление, за предпочитане управление с компютър, което в зависимост от времето и/или от резултата управлява измервателния процес. То може да съдържа освен това 10 необходимите съдове за реагенти, тръбопроводи, вентили, дозиращи и измервателни устройства и т. н. за управление и измерване на потока на пробата. Материалите трябва да подхождат на целта на приложение, например да са от висококачествена стомана и/или от пластмаса. Управляващата 15 електроника на измервателното устройство трябва да съдържа съответни входно-изходни гнезда, за да може да комуникира с едно отдалечено място.
Методът съгласно изобретението дава възможност от една страна да се контролират инградиентите на очистващите 20 вани на място и без ръчна намеса да се предприемат предварително определени мерки за коригиране. По този начин се повишава надеждността на процеса и се постига един постоянен надежден очистващ резултат. Отклоненията от зададените стойности могат своевременно да се установят и да 25 се коригират автоматично или ръчно, преди резултатът от очистването да се влоши. От друга страна данните от измерването за предпочитане се предават на едно отдалечено място, така че обслужващият и контролиращият персонал също така редовно да е информиран за състоянието на очистващата вана, когато не се намира в непосредствена близост до нея. Индивидуалните разходи за контрол и управление на очистващата вана по този начин може да се намалят значително. Посредством документиране на събраните данни се 5 задоволяват изискванията на едно модерно, със сигурно качество изчисление. Разходът на химикали може да се документира и оптимизира.
Claims (16)
- ПАТЕНТНИ ПРЕТЕНЦИИ1. Метод за контрол на очистващи вани, характеризиращ се с това, че в мястото на очистващата вана,5 програмно управлявано, автоматично се извлича една проба или повече проби от очистващата вана и на тях се осъществяват програмно управлявани поне две от следните определения:i) определяне съдържанието на тензиди, и ii) определяне натоварването с неорганично и/или органичен свързан въглерод, iii) определяне на алкалността и, чеа) според резултата от определенията се предприема15 допълнително дозиране на добавъчни компоненти и/или едно или повече мероприятия по ваната и/илив) резултатът от определенията и/или извлечените от резултатите на определенията данни се предават поне на едно отдалечено местоназначение, което се намира в едно друго 20 помещение, в сравнение с мястото на устройството за осъществяване на определенията.
- 2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че отдалеченото местоназначение се намира отдалечено25 поне на 500 m от устройството за осъществяване на определенията.
- 3. Метод съгласно една или двете от претенциите 1 и 2, характеризиращ се с това, че предаването на резултата от определенията и/или на извлечените от резултатите на определенията данни към отдалеченото местоназначение винаги се изпълнява автоматично тогава, когато се установи нов резултат от определенията и/или извлечени от резултатите от 5 определенията данни.
- 4. Метод съгласно една или двете претенции от 1 и 2, характеризиращ се с това, че предаването на резултатите от определенията и/или извлечените от резултатите на 10 определенията данни към отдалеченото местоназначение се изпълнява по нареждане от отдалеченото местоназначение.
- 5. Метод съгласно една или повече от претенциите от 1 до 4, характеризиращ се с това, че отделните определения се15 повтарят през предварително зададени интервали от време.
- 6. Метод съгласно една или повече от претенциите от 1 до 4, характеризиращ се с това, че отделните определения се повтарят на толкова по-кратки интервали, колкото резултатите20 от две, следващи едно след друго определения, се различават по-силно.
- 7. Метод съгласно една или повече от претенциите от 1 до 4, характерезиращ се с това, че определенията се25 изпълняват по нареждане от отдалеченото местоназначение.в.Метод съгласно една или повече от претенциите от 1 до 4, характеризиращ се с това, че програмно управляемо второто избрано определение от определенията I), ii), iii) се fe-rji’HiraaiUH осъществява тогава, когато първото избрано определение от определенията I), П)и iii) дава резултат, който надхвърля една предварително зададена максимална стойност или спада под една минимална предварително зададена стойност, или се отклонява от предходен резултат на това първо определение.
- 9. Метод съгласно една или повече от претенциите от 1 до 8, характеризиращ се с това, че програмно управляемоI) се осъществява определянето на съдържанието на тензиди, катоа) от очистващата вана се извлича една проба с предварително зададен обем,в) по желание пробата се освобождава от твърдите вещества,c) по желание пробата се разрежда с вода в едно предварително зададено съотношение или като резултат на установено съотношение от едно предварително определяне,d) определя се съдържанието на тензиди посредством селективна адсорбция, електрохимично, хроматографски, посредством разцепване на неустойчиви връзки, изчистване на тези неустойчиви връзки и тяхното детектиране, или посредством добавяне на реагент, който изменя променливото въздействие на пробата с електромагнитно облъчване, пропорционално на съдържанието на тензиди и измерване на изменението на това променливо въздействие.
- 10. Метод съгласно една или повече от претенциите от 1 до 8, характеризиращ се с това, че ii) се осъществява определянето на натоварването с неорганично и/или органично свързан въглерод като се управлява програмно.а) извлича се една проба от очистващата вана с предварително зададен обем,5 в) по желание пробата се освобождава от твърдите вещества и/или се хомогенизира,с) по желание пробата се разрежда с вода в едно предварително зададено съотношение или като установено ф съотношение в резултат на едно предварително определяне,10 d) определя се съдържанието на пробата на неорганично и/или органично свързан въглерод с известен по себе си метод.
- 11. Метод съгласно една или повече от претенциите от 115 до 8, характеризиращ се с това, че iii) се определя алкалността на очистващата вана посредством кисело-основна реакция с една киселина, при което програмно управляемо © а) се извлича една проба от очистващата вана с един20 предварително зададен обем,в) по желание пробата се освобождава от твърдите вещества,с) избира се дали трябва да се определи свободна алкалност и/или цялостна алкалност, и25 d) пробата се титрира посредством добавка на киселина или се внася киселина и тя се титрира с пробата.
- 12. Метод според една или повече от претенциите от 1 до 11, характеризиращ се с това, че за всяко избрано определение от определенията I), ii) и iii) след един предварително зададен интервал от време или след предварително зададен брой определения, или въз основа на нареждане от отдалеченото местоназначение, се проверява 5 посредством контролно измерване на един или повече . стандартни разтвора функционалността на използуваното измервателно устройство и резултатът от проверката се предава до отдалеченото местоназначение.10 «
- 13. Метод съгласно една или повече от претенциите от 1 до* 11, характеризиращ се с това, че за всяко избрано определение от определенията I), Н)и iii) посредством контролно измерване на един или повече стандартни разтвора се проверява функционалността на използуваното измервателно 15 устройство, когато резултатът на две, следващи едно след друго определения, се различава с предварително зададена стойност и резултатът от проверката се предава към отдалеченото местоназначение.©20
- 14. Метод съгласно претенция 12 или 13, характеризиращ се с това, че според резултата от проверката на измервателното устройство изпълняваните между действителното и предходното контролно измерване определения се изпълняват с една характеристика на 25 състоянието, която информира за достоверността на тези определения.
- 15. Метод според една или повече от претенциите от 1 до 14, характеризиращ се с това, че според резултата на едно или повече избрано определение или определения от •7 · определенията i), п)и iii) от отдалеченото местоназначение се предприема допълнителното дозиране на добавъчни компоненти и/или едно или повече мероприятия по ваната.,
- 16. Метод съгласно една или повече от превенциите от 1 до 14, характеризиращ се с това, че според резултата на едно или повече избрано определение или определения от определенията i), Н)и iii) се предприема програмно управляемо 10 допълнителното дозиране на добавъчни компоненти и/или едно или повече мероприятия по ваната.
- 17. Метод съгласно една или повече от претенциите от 1 до 14, характеризиращ се с това, че се предприема програмно 15 управляемо допълнителното дозиране на добавъчни компоненти и/или едно или повече мероприятия по ваната, когато се установят предварително зададени съотношения между резултатите на поне две определения, избрани от ι© определенията I), Н)и iii).
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19836720A DE19836720A1 (de) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | Automatische Kontrolle und Steuerung von Reinigerbäder |
PCT/EP1999/005637 WO2000009780A1 (de) | 1998-08-13 | 1999-08-04 | Automatische kontrolle und steuerung von reinigerbädern |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
BG105244A true BG105244A (bg) | 2001-10-31 |
Family
ID=7877429
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
BG105244A BG105244A (bg) | 1998-08-13 | 2001-02-13 | Метод за автоматичен контрол и регулиране на очистващи вани |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP1109950A1 (bg) |
JP (1) | JP2002522647A (bg) |
KR (1) | KR20010072441A (bg) |
CN (1) | CN1312866A (bg) |
AR (1) | AR020183A1 (bg) |
AU (1) | AU5419499A (bg) |
BG (1) | BG105244A (bg) |
CA (1) | CA2369064A1 (bg) |
CZ (1) | CZ2001551A3 (bg) |
DE (1) | DE19836720A1 (bg) |
HU (1) | HUP0102852A2 (bg) |
SI (1) | SI20535A (bg) |
SK (1) | SK2212001A3 (bg) |
TR (1) | TR200100328T2 (bg) |
WO (1) | WO2000009780A1 (bg) |
YU (1) | YU10901A (bg) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19855957B4 (de) * | 1998-12-04 | 2008-10-30 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Automatische Kontrolle der Hydrophilie einer festen Oberfläche mit Infrarotspektroskopie |
DE19957997A1 (de) * | 1999-12-02 | 2001-06-07 | Wedeco Ag | Vorrichtung zur Messung und Überwachung der Strahlungsleistung von UV-Strahlern einer Abwasserdesinfektionsanlage |
DE10209466B4 (de) * | 2002-03-05 | 2004-03-11 | Sita Messtechnik Gmbh | Vorrichtung zum fortlaufenden Überwachen und Regeln von Prozesslösung |
DE102010042960A1 (de) * | 2010-10-26 | 2012-04-26 | Flexim Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Überwachen der Reinigung |
KR101334307B1 (ko) * | 2012-05-22 | 2013-11-27 | 한국지질자원연구원 | 무인 자동 알칼리도 측정 시스템 및 방법 |
DE102012215679A1 (de) | 2012-09-04 | 2014-05-15 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Verfahren zur korrosionsschützenden Oberflächenbehandlung von metallischen Bauteilen in Serie |
CN103215605B (zh) * | 2013-04-18 | 2016-01-13 | 江门市瑞期精细化学工程有限公司 | 一种镁合金碱性除膜剂及化学镀镍前处理工艺 |
WO2020044564A1 (ja) * | 2018-08-31 | 2020-03-05 | 株式会社島津製作所 | 分析方法、分析装置およびプログラム |
CN109738429A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-05-10 | 舍得酒业股份有限公司 | 一种喷釉玻璃瓶中析碱的快速检测方法 |
KR102359468B1 (ko) * | 2020-09-17 | 2022-02-07 | 서울과학기술대학교 산학협력단 | 시료 전처리 및 균질도 평가를 통해 최적화된 총유기탄소 분석방법 |
WO2024015954A1 (en) * | 2022-07-15 | 2024-01-18 | Ecolab Usa Inc. | Methods and systems for detecting and controlling the dosage and residual concentration of hard surface cleaners and rinse aids in an automotive parts washer |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4406249A (en) * | 1979-11-14 | 1983-09-27 | C. Uyemura & Co., Ltd. | Apparatus for controlling electroless plating bath |
US4374681A (en) * | 1981-05-11 | 1983-02-22 | Coral Chemical Company | System for controlling the composition of chemical treatment baths |
US4886590A (en) * | 1987-11-02 | 1989-12-12 | Man-Gill Chemical Company | Chemical process control system |
US5175502A (en) * | 1990-09-14 | 1992-12-29 | Armco Steel Company, L.P. | Method and apparatus for determining acid concentration |
US5439569A (en) * | 1993-02-12 | 1995-08-08 | Sematech, Inc. | Concentration measurement and control of hydrogen peroxide and acid/base component in a semiconductor bath |
DE19802725C1 (de) * | 1998-01-24 | 1999-11-11 | Henkel Kgaa | Automatische Kontrolle und Steuerung von Reinigerbädern durch Alkalitätsbestimmung |
-
1998
- 1998-08-13 DE DE19836720A patent/DE19836720A1/de not_active Withdrawn
-
1999
- 1999-08-04 YU YU10901A patent/YU10901A/sh unknown
- 1999-08-04 KR KR1020017001842A patent/KR20010072441A/ko not_active Application Discontinuation
- 1999-08-04 JP JP2000565211A patent/JP2002522647A/ja active Pending
- 1999-08-04 TR TR2001/00328T patent/TR200100328T2/xx unknown
- 1999-08-04 HU HU0102852A patent/HUP0102852A2/hu unknown
- 1999-08-04 WO PCT/EP1999/005637 patent/WO2000009780A1/de not_active Application Discontinuation
- 1999-08-04 CN CN99809555A patent/CN1312866A/zh active Pending
- 1999-08-04 AU AU54194/99A patent/AU5419499A/en not_active Abandoned
- 1999-08-04 CZ CZ2001551A patent/CZ2001551A3/cs unknown
- 1999-08-04 CA CA002369064A patent/CA2369064A1/en not_active Abandoned
- 1999-08-04 EP EP99940138A patent/EP1109950A1/de not_active Withdrawn
- 1999-08-04 SK SK221-2001A patent/SK2212001A3/sk unknown
- 1999-08-04 SI SI9920065A patent/SI20535A/sl unknown
- 1999-08-13 AR ARP990104063A patent/AR020183A1/es unknown
-
2001
- 2001-02-13 BG BG105244A patent/BG105244A/bg unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU5419499A (en) | 2000-03-06 |
TR200100328T2 (tr) | 2001-07-23 |
YU10901A (sh) | 2003-08-29 |
EP1109950A1 (de) | 2001-06-27 |
CA2369064A1 (en) | 2000-02-24 |
JP2002522647A (ja) | 2002-07-23 |
WO2000009780A1 (de) | 2000-02-24 |
CN1312866A (zh) | 2001-09-12 |
DE19836720A1 (de) | 2000-02-17 |
CZ2001551A3 (cs) | 2001-09-12 |
KR20010072441A (ko) | 2001-07-31 |
SK2212001A3 (en) | 2001-10-08 |
HUP0102852A2 (hu) | 2002-02-28 |
SI20535A (sl) | 2001-10-31 |
AR020183A1 (es) | 2002-05-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6617165B1 (en) | Method for automatically testing and controlling surface-active contents in aqueous solutions used in a process | |
BG105244A (bg) | Метод за автоматичен контрол и регулиране на очистващи вани | |
US20030175983A1 (en) | System and method for sensing and controlling the concentration of a chemical agent in a solution | |
JPH08502359A (ja) | 活性物質溶液中のトレーサーを含む活性物質濃度の決定方法 | |
JPH07243964A (ja) | 水質測定装置及び水質測定方法、並びに排水処理方法 | |
US20190178834A1 (en) | Bead Mixer / Cleaner For Use With Sensor Devices | |
US6653142B1 (en) | Automatic determination of the contamination of aqueous cleaning solutions with carbonaceous compounds | |
Borjigin et al. | Determination of fluoride using ion-selective electrodes in the presence of aluminum | |
WO1999038058A1 (de) | Automatische kontrolle und steuerung von reinigerbädern durch alkalitätsbestimmung | |
JP2001296305A (ja) | 試料溶液の自動分析装置および自動分析方法 | |
MXPA01001245A (en) | Automatic regulation and control of cleansing baths | |
MXPA00009562A (en) | Method for automatically testing and controlling surface-active contents in aqueous solutions used in a process | |
CZ20004165A3 (cs) | Způsob automatického stanovování anorganicky a organicky vázaného uhlíku ve vodném čisticím roztoku | |
MXPA00011004A (en) | Automatic determination of the contamination of aqueous cleaning solutions with carbonaceous compounds | |
JPH06288923A (ja) | 水中のシリカ成分の分析装置 | |
CZ20003565A3 (cs) | Způsob automatické kontroly a řízení obsahu povrchově aktivních látek ve vodném čisticím roztoku | |
MXPA00007224A (en) | Automatic command and control of cleansing baths by means of alkalinity regulation | |
CN113008788A (zh) | 操作用于确定高锰酸盐指数的分析仪的方法和分析仪 | |
JPH09196877A (ja) | 洗浄液の汚染度検査装置 | |
JPS60154151A (ja) | 化学的酸素要求量自動計測器の使用方法 | |
JP2006049608A (ja) | 洗浄方法、洗浄組成物、および洗浄装置 | |
JPH10263525A (ja) | 配管内の汚染評価方法および洗浄評価方法 | |
JPH0278957A (ja) | 自動分析装置における測定法 | |
SE502176C2 (sv) | Metod och anordning för mätning av rengöringskapaciteten hos ett rengöringsbad | |
JP2005255884A (ja) | 臨床検査自動分析装置用プローブの洗滌液および洗滌法 |