BE524774A

BE524774A -

Info

Publication number: BE524774A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  IMPERIAL   CHEMICALINDUSTRIES   LIMITED, résidant à LONDRES. 



   NOUVELLES COMPOSITIONS DE PIGMENT. 



   La présente invention concerne de nouvelles compositions de pigments et plus particulièrement de nouvelles compositions de pigments spé- cialement utiles pour colorer le caoutchouc et d'autres matières polymères. 



   Dans la coloration du caoutchouc et d'autres matières polymères par des pigments certaines difficultés sont souvent dues au caractère pulvé- rulent de la poudre de pigment et à la dispersion malaisée du pigment dans le caoutchouc ou autre matière polymère à colorer. On a trouvé   à   présent que des compositions de pigments non pulvérulentes, qui se dispersent faci- lement dans le caoutchouc et d'autres matières polymères peuvent être obte- nues en mélangeant intimement un pigment avec un éther méthylique de poly- vinyle et une substance insoluble dans l'eau fondant entre 35 et 100 C. 



   Suivant l'invention, on procure de nouvelles compositions de pigments comprenant un pigment, un éther méthylique de polyvinyle et une substance insoluble dans l'eau fondant entre 35 et 100 C. 



   Les proportions des constituants peuvent varier dans de larges limites,mais en général, pour 100 parties en poids de pigment, la quantité de substance insoluble dans l'eau doit être comprise entre 10 et 200 parties,   et celle de l'éther méthylique de polyvinyle entre 20 et 100 parties .   



   Les pigments peuvent être des pigments ou des laques inorgani- ques ou organiques, par exemple des pigments azo, des   phtalocyanines   ou des sels de composés azo contenant des groupes acides avec des métaux formant des laques, avec ou sans bases de laques (substrats). L'éther méthylique de polyvinyle utilisé doit être soluble dans l'eau et sa solution aqueuse doit avoir un point de trouble bien défini entre 20 et 100 C? par exemple à   35    C environ.

   Des copolymères d'éther méthylique de vinyle avec d'autres mo-   nomères,   par exemple l'éther éthylique de vinyle peuvent être utilisés si on 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 le désire, La substance insoluble dans l'eau peut être un mélange de sub- stances ou une seule, par exemple une substance organique grasse ou cireuse comme l'acide stéarique ou la cire de paraffine, mais on a trouvé que l'hui- le de ricin hydrogénée (cire opale) est particulièrement appropriée parce qu'elle est miscible à l'éther méthylique de polyvinyle et également suf- fisamment miscible au caoutchouc, au chlorure de polyvinyle et à quelques autres substancespolymères. Si on le désire, une petite proportion d'acide stéarique peut être ajoutée à la cire opale pour abaisser son point de fu- sion. 



   Les nouvelles compositions sont avantageusement obtenues en re- froidissant un   mélange   de la substance insoluble dans l'eau, fondue, d'une suspension aqueuse chaude de l'éther méthylique de polyvinyle et du pigment à une température non inférieure au point de trouble de la solution aqueuse de l'éther méthylique de   polyvinyle,   c'est-à-dire à la température à laquel- le la solution aqueuse froide doit être chauffée pour obtenir une suspension trouble par précipitation de l'éther méthylique de polyvinyle hors de la so- lution.La composition solide est séparée du milieu aqueux par exemple par filtration. 



   Lorsqu'on chauffe la solution aqueuse l'éther méthylique de po-   lyvinyle   précipite à l'état pratiquement anhydre et le pigment dispersé est floculé, de sorte qu'on obtient un mélange intime de l'éther méthylique de   polyvinyle   et du pigment. Le   mélange   est alors chauffé à une température su- périeure au point de fusion de la substance insoluble dans l'eau, puis re- froidie en dessous de ce point de fusion pour obtenir un mélange intime. 



  Cette composition peut être conformée en joncs, pastilles, comprimés, etc. 



  Elle n'est pas pulvérulente, et facilement dispersable dans le caoutchouc et d'autres substances polymères, par exemple le chlorure de   polyvinyle,   en donnant une coloration beaucoup plus forte qu'une quantité équivalente de pigment non traité. 



   L'invention est illustrée mais non limitée par les exemples sui- vants, dans lesquels les parties sont en poids. 



    EXEMPLE   1 
On agite 100 parties d'une pâte aqueuse à 20 % du pigment obte- nu en copulant une proportion moléculaire de 3:3' dichlorobenzidine   tétra--   
 EMI2.1 
 zotée avec deux proportions moléculaires de 1-phényl-3n.éthyl-5-pyrazolone, avec 100 par,ties d'une solution aqueuse à 6 % d'éther méthylique de   polyvi#   nyle et on chauffe le mélange à   95  C.   On fait fondre en chauffant à 95  C   14   parties en poids d'huile de ricin hydrogénée (cire opale), et on verse la substance fondue dans le mélange chaud.

   La suspension de matières solides ainsi obtenue est agitée jusqu'à ce que la température revienne à   60 C   en-   viron.   Les matières solides sont séparées par filtration et séchées à   100 C=   
Le produit peut être utilisé pour colorer le chlorure de poly- vinyle suivant la formule: 
 EMI2.2 
 
<tb> chlorure <SEP> de <SEP> polyvinyle <SEP> 100 <SEP> parties
<tb> 
<tb> dibutyl-phtalate <SEP> 50"
<tb> 
<tb> carbonate <SEP> basique <SEP> de <SEP> plomb <SEP> 8"
<tb> 
<tb> oxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 1,6"
<tb> 
<tb> pigment <SEP> traité <SEP> 2,0 <SEP> "
<tb> 
 
Le coloration rouge ainsi obtenue est environ 20 % plus inten- se que celle que procure le pigment non traitée   EXEMPT 2.    



   On agite 20 parties d'une solution aqueuse à 15 % d'éther mé- thylique de polyvinyle avec 100 parties d'une pâte aqueuse à 10 % de phtalo- cyanine cuivrique (préparée en dissolvant le pigment dans l'acide sulfurique 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 concentré, en versant la solution dans l'eau,en séparant le pigment par filtration, en le débarrassant de l'acide par lavage, et en formant une pâ- te à 10 % par addition d'eau).

   Le mélange est   agité   à 95 C et on ajoute un mélange de 5 parties   d'huile   de ricin hydrogénée (cire opale) et 2 parties diacide stéarique à   95  Ce   Le mélange est refroidi à 60 C et   filtré,   et la composition de pigment ainsi obtenue est séchée à 100 C 
Le   produit,   formé d'un mélange de pigment, éther méthylique de polyvinyle, cire opale et acide stéarique dans le rapport 10:3:5:2 est uti- lisé pour colorer du caoutchouc naturel suivant la formule   ci-dessous,   le mélange et la vulcanisation s'effectuant dans les appareils habituels, et le mélange étant vulcanisé par chauffage à   141  C   pendant 30 minutes. 
 EMI3.1 
 
<tb> 



  Caoutchouc <SEP> crpe <SEP> clair <SEP> 100
<tb> 
<tb> oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> 3
<tb> 
<tb> acide <SEP> stéarique <SEP> 1
<tb> 
<tb> blanc <SEP> fixe <SEP> 50
<tb> 
<tb> oxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 1
<tb> 
<tb> soufre <SEP> 2,25
<tb> 
<tb> mercaptobenzothiazole <SEP> 0,5
<tb> 
<tb> composition <SEP> de <SEP> pigment <SEP> 2,0
<tb> 
 
La coloration bleue ainsi obtenue est plus forte de 20% environ que celle qu'on obtient à partir du   morne   poids de   phtalocyanine   cuivrique préparée en séchant la pâte aqueuse et en broyant jusqu'à ce qu'elle passe par un crible   B.S.S.No   100. 



  EXEMPLE3 
On forme une pâte avec 100 parties de la laque de baryum du composé préparé en copulant l'acide 2-chloro-4-toluidine-5-sulfonique dia- zoté avec l'acide 2-hydroxy-3-naphtoïque, et 100 parties d'eau contenant 50 parties en poids d'éther méthylique de polyvinyle et on chauffe le mé- lange à 80 C. On refroidit la suspension à 50 C et on filtre. Le résidu so- lide sur le filtre est séché à   100 C,   et extrudé encore chaud par une fi- lière pour obtenir un jonc continu.. Ce jonc est refroidi à la température ordinaire et rompu en petits morceaux de grandeur appropriée pour colorer le caoutchouc. 



   Au lieu d'extruder la matière sous la forme d'un jonc, le ré- sidu solide recueilli sur le filtre peut être séché à   100 C,   refroidi, puis transformé en pastilles dans une machine à pastiller. 



   REVENDICATIONS. 



   1.- Nouvellescompositions de pigments caractérisées en ce quelles comprennent un pigment, un éther méthylique de polyvinyle, et une substance insoluble dans l'eau fondant entre 35 et   100 C.   



   2.- Nouvelles compositions de pigments suivant la   revendica-   tion 1, caractérisées en ce que la substance insoluble dans l'eau est une substance organique grasse ou cireuse.- 
3.- Nouvelles compositions de pigments suivant la   revendica-   tion 1caractérisées en ce que la substance insoluble dans l'eau est l'hui- le de ricin hydrogénée. 



   4.- Nouvelles compositions de pigments suivant l'une ou   l'au-   tre des revendications précédentes, caractérisées en ce qu'elles contien- nent pour 100 parties de pigment de 10 à 200 parties de la substance inso- luble dans l'eau et de 20 à 100 parties d'éther méthylique de   polyvinyle.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

5. - Procédé de fabrication de nouvelles compositions de pig- ments, caractérisé en ce qu'on refroidit un mélange d'une substance inso- luble dans l'eau fondant entre 35 et 100 C et d'une suspension aqueuse chau- <Desc/Clms Page number 4> de d'éther méthylique de polyvinyle et d'un pigment, à une température non inférieure au point de trouble d'une solution aqueuse de l'éther méthylique de polyvinyle, et on sépare la composition solide du milieu aqueux.

6.- Procédé de fabrication de nouvelles compositions de pig- ments, en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples ci- tés .

7.- Procédé de coloration de caoutchouc et d'autres substances polymères, caractérisé en ce qu'on mélange le caoutchouc ou une autre sub- stance polymère avec une composition de pigment suivant les revendications 1, 2, 3 ou 4.