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Procédé de fabrication de l'Eexachlorocyclohexane. La présente invention concerne la fabrication de
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ltliexach.orocyclohexane de formule C6 C16.
Il. est bien connu que l'Hexachlorocyclhexane peut être obtenu par l'action du chlore sur le benzène en phase liquide à la lumière solaire. Toutefois le produit obtenu de cette manière se trouve toujours mélange à une quantité plus ou moins grande de produits de substitution qui le rendent pâteux, d'où moins maniable,, lui communiquent une odeur forte et désagréable de moisi, ce qui nécessite des opérations supplémentaires de purification.
La présente invention a pour but de remédier à cet inconvénient et d'indiquer un procédé de fabrication d'Hexa- chlorocyclohexane pur et quasi sans odeur et cela sans devoir
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en outre nécessairement faire appel à la lumière solaire.
Dans ce but, le procédé, objet de l'invention, est caractérisé en ce que l'opération de chloruration photochimique du benzène est effectuée en phase gazeuse.
Dans la réalisation pratique de l'invention, la réaction chimique de chloruration du benzène est réalisée à l'intervention d'une source artificielle de lumière.
Il a été trouvé d'autre part qu'une source de lumière particulièrement avantageuse pour cette opération ainsi que d'autres réactions photochimiques est constituée par une lampe à fluorescence.
L'utilisation d'une telle lampe permet de convertir la lumière de la région ultra-violette et en particulier la raie de résonance du mercure,en lumière violette, localisée à l'extrémité du spectre visible (4.100 à 3.200 ) la transformation s'obtenant par l'intermédiaire de la substan- ce fluorescente.
Afin de bien faire comprendre l'invention on en donnera ci-après un exemple de réalisation.
L'appareil utilisé pour la réaction se compose d'une série d'éléments formés par un ballon surmonté d'un double tube en forme de Y dont les 2 branches verticales ont 1,50 m. environ d long et 4 cm. de diamètre. La partie supérieure de chaque tube vertical est reliée à la partie supérieure d'un des tubes de l'élément voisin. Les éléments sont disposés en forme de polygone de sorte qu'un appareil se compose normalement de 4 à 5 éléments.
Les ballons contiennent du benzène chauffé jusqu'à ébullition, de telle sorte que les tubes verticaux contiennent de la vapeur de benzène. Du chl.ore gazeux est introduit
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au bas du premier élément et passe successivement d'un tube à. L'autre.
Lé dernier tube est muni d'un réfrigérant afin d'é- viter toute perte de benzène.
On dispose des lampes à vapeur de mercure de forte intensité au centre de l'espace délimité, par les tubes. La réaction entre le chlore et la vapeur de benzène est immé- diate; il gaut régler le courant de chlore de façon qu'il n'y ait plus de chlore à la sortie de l'avare il. Il se forme un produit solide blanc qui tombe dans les ballons remplis de benzène. Le produit formé est dU' 06 H6 CLe pur, L'opération fournit avec un bon rendement quantita- tif l'hexachlorocyclohexane exempt de produit de substitu- tion ou d'autres impuretés.
La durée de l'opération dépend essentiellement de l'intensité des lampes et de la vitesse du courant de chlore.
A titre d'exemple, dans un dispositif, utilisant des lampes de 250 watts et un appareil formé de 4 éléments, on obtient
18,5 kg.' de produit en 8 heures pour 5 kg. de benzène engagé.
Pour éviter la formation de produits secondaires,, ' il est essentiel de conserver le plus possible le benzène liquide à l'abri de l'action de la lumière.
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Manufacturing process of Eexachlorocyclohexane. The present invention relates to the manufacture of
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ltliexach.orocyclohexane of formula C6 C16.
He. It is well known that Hexachlorocyclhexane can be obtained by the action of chlorine on benzene in the liquid phase in sunlight. However, the product obtained in this way is always mixed with a greater or lesser quantity of substitutes which make it pasty, hence less manageable, impart to it a strong and unpleasant musty odor, which requires additional operations. of purification.
The object of the present invention is to remedy this drawback and to indicate a process for the manufacture of pure hexa-chlorocyclohexane which is virtually odorless and without having to
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furthermore necessarily make use of sunlight.
For this purpose, the process which is the subject of the invention is characterized in that the photochemical chlorination operation of benzene is carried out in the gas phase.
In the practical embodiment of the invention, the chemical reaction of chlorination of benzene is carried out by the intervention of an artificial light source.
On the other hand, it has been found that a particularly advantageous light source for this operation as well as other photochemical reactions consists of a fluorescence lamp.
The use of such a lamp makes it possible to convert the light from the ultra-violet region and in particular the resonance line of mercury, into violet light, located at the end of the visible spectrum (4.100 to 3.200) the transformation s' obtaining through the fluorescent substance.
In order to make the invention fully understood, an exemplary embodiment thereof will be given below.
The apparatus used for the reaction consists of a series of elements formed by a balloon surmounted by a double Y-shaped tube, the 2 vertical branches of which are 1.50 m. about d long and 4 cm. of diameter. The upper part of each vertical tube is connected to the upper part of one of the tubes of the neighboring element. The elements are arranged in a polygon shape so that a device normally consists of 4 to 5 elements.
The balloons contain benzene heated to a boil so that the vertical tubes contain benzene vapor. Gaseous chlorine is introduced
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at the bottom of the first element and passes successively from tube to tube. The other.
The last tube is fitted with a condenser to prevent any loss of benzene.
High intensity mercury vapor lamps are placed in the center of the space delimited by the tubes. The reaction between chlorine and benzene vapor is immediate; it is necessary to regulate the flow of chlorine so that there is no more chlorine at the outlet of the miser. A white solid is formed which falls into the balloons filled with benzene. The product formed is pure O 6 H6 CLe. The operation provides in good quantitative yield the hexachlorocyclohexane free from substitutes or other impurities.
The duration of the operation depends mainly on the intensity of the lamps and the speed of the chlorine current.
By way of example, in a device, using 250 watt lamps and an apparatus formed of 4 elements, one obtains
18.5 kg. ' of product in 8 hours for 5 kg. of benzene engaged.
To avoid the formation of side products, it is essential to keep the liquid benzene as far as possible protected from the action of light.