FR2717492A1 - Extraction of essential oil from plant material - Google Patents

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    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D2011/007Extraction using a solvent in the gas phase

Abstract

Extraction of an essential oil from plant material comprises; (i) contacting the plant material with water vapour at a temp. below 100 deg C and a pressure below atmosphere; and (ii) sepg. the extracted oil from the water vapour. Also claimed is the appts. for extracting an essential oil from plant material. The process is useful for producing aromatic or medicinal essences for use in the food, tobacco, perfume and pharmaceutical industries. Degradation of the qualities of the essential oil is less than with conventional steam distn.

Description

PROCEDE ET INSTALLATION D'EXTRACTION D'UNE HUILE ESSENTIETTw- A PARTIR DE vu VEGETAUX
La présente invention a pour objet un procédé d'extraction d'une huile essentielle à partir de végétaux, utilisable notamment pour l'extraction à basse température d'essences aromatiques et médicinales.
METHOD AND APPARATUS FOR EXTRACTING ESSENTIAL OIL FROM VEGETABLE
The subject of the present invention is a process for extracting an essential oil from plants, which can be used in particular for the extraction at low temperature of aromatic and medicinal essences.

De nombreux végétaux, en particulier les plantes aromatiques ou médicinales, contiennent des huiles essentielles qui peuvent trouver de nombreuses applications dans l'industrie de l'agro-alimentaire, dans l'industrie du tabac et de la parfumerie, ainsi que dans l'industrie pharmaceutique. Many plants, especially aromatic or medicinal plants, contain essential oils that can find many applications in the food industry, the tobacco industry and the perfume industry, as well as in the industry pharmaceutical.

Les procédés couramment employés pour l'obtention d'huiles essentielles à partir de végétaux sont l'hydrodistillation et l'extraction par la vapeur d'eau. Une installation d'hydrodistillation d'huile à partir d'herbes aromatiques est décrite par exemple dans Perfumer & Flavorist, vol. 14, 1989, p. 57 à 63. The processes commonly used to obtain essential oils from plants are hydrodistillation and extraction by steam. An oil hydrodistillation plant from aromatic herbs is described for example in Perfumer & Flavorist, Vol. 14, 1989, p. 57 to 63.

Ces techniques d'hydrodistillation et d'extraction par la vapeur d'eau ont pour inconvénient d'exiger des températures égales ou supérieures à 1000C, qui peuvent détruire ou diminuer les qualités propres de l'huile essentielle.These hydrodistillation and steam extraction techniques have the disadvantage of requiring temperatures equal to or greater than 1000C, which can destroy or reduce the inherent qualities of the essential oil.

Ainsi, l'huile essentielle issue du fruit de coriandre comprend une très forte proportion (60 à 80 %) de dextrolinalol (isomère droit), et d'autres composés terpéniques en plus faible proportion qui contribuent aussi à la note olfactive de l'huile essentielle tant appréciée des aromaticiens et des parfumeurs du monde entier. Thus, the essential oil from the coriander fruit contains a very high proportion (60 to 80%) of dextrolinalol (right isomer), and other terpene compounds in a smaller proportion that also contribute to the olfactory note of the oil. essential ingredient for flavourists and perfumers around the world.

Or, le linalol est dégradé à une température de 100"C en produits tels que le myrcène, l'a -terpinéol et le géraniol qui sont nuisibles à la qualité de l'huile essentielle.  However, linalool is degraded at a temperature of 100 ° C into products such as myrcene, α -terpineol and geraniol which are harmful to the quality of the essential oil.

Pour surmonter cette difficulté, on peut envisager de réaliser l'extraction de l'huile essentielle par solvant, mais ce procédé ne peut être développé à grande échelle en raison d'une mise en oeuvre peu commode et plus coûteuse. To overcome this difficulty, it is possible to envisage carrying out the extraction of the essential oil by solvent, but this method can not be developed on a large scale because of an inconvenient and more expensive implementation.

La présente invention a précisément pour objet un procédé d'extraction d'une huile essentielle à partir de végétaux tels que des plantes aromatiques ou médicinales, qui permet d'éviter la destruction ou la diminution des qualités propres à chaque plante, en réalisant l'extraction à des températures inférieures à 1000C. The present invention specifically relates to a process for extracting an essential oil from plants such as aromatic or medicinal plants, which makes it possible to avoid destroying or reducing the specific qualities of each plant, by producing the extraction at temperatures below 1000C.

Selon l'invention, le procédé d'extraction d'une huile essentielle à partir de végétaux, consiste à mettre en contact les végétaux avec de la vapeur d'eau à une température T inférieure à 1000C, sous une pression P inférieure à la pression atmosphérique, pour extraire l'huile essentielle dans la vapeur d'eau, puis à séparer de la vapeur d'eau l'huile ainsi extraite. According to the invention, the process for extracting an essential oil from plants consists in bringing the plants into contact with water vapor at a temperature T less than 1000 ° C. at a pressure P less than the pressure atmospheric, to extract the essential oil in the water vapor, and then to separate the oil thus extracted from the water vapor.

Pour mettre en oeuvre ce procédé, on peut introduire les végétaux dans une enceinte, faire circuler dans l'enceinte de la vapeur d'eau à la température T sous la pression P, et condenser la vapeur d'eau sortant de l'enceinte pour séparer de celle-ci l'huile extraite. To implement this method, it is possible to introduce the plants into an enclosure, to circulate water vapor at the temperature T under the pressure P in the enclosure, and to condense the water vapor leaving the enclosure for separate from it the extracted oil.

La mise en circulation de la vapeur d'eau dans l'enceinte est avantageusement réalisée par pompage sous vide relatif de l'air et de la vapeur d'eau. The circulation of the water vapor in the chamber is advantageously carried out by relative vacuum pumping of air and water vapor.

L'extraction de l'huile essentielle se fait ainsi à une température limitée, ce qui permet
- d'améliorer la qualité de l'huile essentielle extraite,
- d'augmenter le rendement d'extraction, et
- de diminuer la consommation d'énergie par réduction du temps d'extraction.
Extraction of the essential oil is thus done at a limited temperature, which allows
- to improve the quality of the extracted essential oil,
to increase the extraction yield, and
- reduce energy consumption by reducing the extraction time.

De préférence, pour améliorer le rendement d'extraction, on effectue un pompage discontinu car la mise en dépression brutale favorise l'éclatement des cellules du végétal et l'extraction de l'huile essentielle. Preferably, in order to improve the extraction yield, discontinuous pumping is carried out because the setting in sudden depression favors the bursting of the cells of the plant and the extraction of the essential oil.

La température T et la pression P utilisées pour l'extraction sont choisies en fonction des végétaux traités. Généralement, la température T est située dans la gamme de 60 à 800C et la pression P est dans la gamme de 20 à 50kPa. De bons résultats peuvent être obtenus avec la plupart des végétaux à une température T de 75"C et une pression P de 38 kPa (285 mm de mercure). The temperature T and the pressure P used for the extraction are chosen according to the treated plants. Generally, the temperature T is in the range of 60 to 800C and the pressure P is in the range of 20 to 50kPa. Good results can be obtained with most plants at a temperature T of 75 ° C and a pressure P of 38 kPa (285 mm of mercury).

L'invention concerne également une installation d'extraction d'une huile essentielle à partir de végétaux, qui comprend
- une enceinte de traitement apte à contenir les végétaux à traiter,
- un générateur de vapeur d'eau,
- un condenseur,
- un séparateur huile essentielle-eau,
- un circuit reliant l'enceinte d'une part au générateur de vapeur et d'autre part au condenseur et au séparateur huile-eau,
- des moyens de pompage sous vide relatif pour régler la pression de la vapeur d'eau provenant du générateur au point de fonctionnement optimum,
- des moyens de régulation pour maintenir la température du générateur de vapeur à la valeur T et la pression dans l'enceinte à une valeur P inférieure à la pression atmosphérique.
The invention also relates to an installation for extracting an essential oil from plants, which comprises
a treatment chamber adapted to contain the plants to be treated,
- a steam generator,
- a condenser
- an essential oil-water separator,
a circuit connecting the enclosure on the one hand to the steam generator and on the other hand to the condenser and the oil-water separator,
relative vacuum pumping means for regulating the pressure of the water vapor coming from the generator at the optimum operating point,
regulating means for maintaining the temperature of the steam generator at the value T and the pressure in the chamber at a value P less than atmospheric pressure.

L'invention s'applique à de nombreux végétaux, en particulier aux plantes médicinales et aromatiques dont les huiles essentielles sont recherchées. A titre d'exemple de telles plantes, on peut citer la menthe, le romarin, la lavande, le lavandin, le tilleul, le genièvre et la coriandre. The invention applies to many plants, in particular medicinal and aromatic plants whose essential oils are sought. Examples of such plants include mint, rosemary, lavender, lavandin, linden, juniper and coriander.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaltront mieux å la lecture des exemples suivants, donnés bien entendu à titre illustratif et non limitatif en référence aux figures 1 et 2 annexées. Other features and advantages of the invention will appear better on reading the following examples, given of course by way of illustration and not limitation with reference to Figures 1 and 2 attached.

La figure 1 représente schématiquement en coupe verticale une installation d'extraction conforme à l'invention et
La figure 2 représente schématiquement en vue de dessus l'utilisation de quatre bacs à végétaux mobiles pour faciliter la mise en oeuvre du procédé dans l'installation d'extraction.
FIG. 1 schematically represents in vertical section an extraction installation according to the invention and
Figure 2 schematically shows a top view of the use of four mobile plant containers to facilitate the implementation of the method in the extraction plant.

Sur la figure 1, on voit que l'installation d'extraction conforme à l'invention comprend un générateur de vapeur 1, une enceinte de traitement des végétaux 3, un condenseur 5, un séparateur eau-huile essentielle 7 et une pompe à vide 9. In FIG. 1, it can be seen that the extraction installation according to the invention comprises a steam generator 1, a plant treatment enclosure 3, a condenser 5, an essential water-oil separator 7 and a vacuum pump 9.

Le générateur de vapeur 1 comprend un réservoir d'eau 11 disposé dans un bain-marie d'eau chaude 13 qui est maintenu à la température voulue par circulation d'eau chaude provenant d'une chaudière 15 par l'intermédiaire de la conduite 17, une conduite 19 de vidange ou de recyclage étant prévue à l'extrémité inférieure du bain-marie 13. The steam generator 1 comprises a water tank 11 arranged in a hot water bath 13 which is maintained at the desired temperature by circulating hot water from a boiler 15 via the pipe 17 , a pipe 19 for emptying or recycling being provided at the lower end of the water bath 13.

La vapeur sortant du réservoir 11 est amenée par la conduite 21 dans l'enceinte de traitement 3 qui comporte à sa partie inférieure une grille de retenue 22 pour les végétaux à traiter. La vapeur sortant de l'enceinte par la conduite 23 est amenée dans le condenseur 5 où elle est refroidie par une circulation d'eau froide par les conduites 24 et 26. On récupère à la sortie du condenseur par la conduite 25 le condensat comportant l'eau et l'huile essentielle qui est séparé par décantation dans le séparateur eau-huile 7. L'eau et l'huile ainsi séparés peuvent être extraits par la conduite 27. The steam exiting the tank 11 is fed through the pipe 21 into the treatment chamber 3 which comprises at its lower part a retaining grid 22 for the plants to be treated. The steam leaving the enclosure via the pipe 23 is fed into the condenser 5 where it is cooled by a circulation of cold water through the pipes 24 and 26. The condensate containing the condenser is recovered at the outlet of the condenser via the pipe 25. water and the essential oil which is separated by settling in the water-oil separator 7. The water and the oil thus separated can be extracted by the pipe 27.

La pression dans le circuit de vapeur est réglée par la pompe à vide 9 raccordée sur la conduite 25 par l'intermédiaire d'un ballon tampon 35. The pressure in the steam circuit is regulated by the vacuum pump 9 connected to line 25 via a buffer tank 35.

Conformément à l'invention, on peut faire fonctionner cette pompe en discontinu en fermant la vanne 29 de façon cyclique.According to the invention, this pump can be operated in a discontinuous manner by closing the valve 29 cyclically.

L'installation comporte de plus des moyens de régulation de la température 31 qui permettent de régler la température de la vapeur sortant du réservoir 11 à la valeur T voulue en agissant sur la chaudière 15 en fonction de la température détectée dans la conduite 21. Des moyens de régulation de la pression 33 sont également prévus pour actionner la vanne 34 afin de régler le vide en fonction de la pression détectée dans l'enceinte de traitement 3. The installation also comprises temperature control means 31 which make it possible to regulate the temperature of the steam leaving the tank 11 at the desired value T by acting on the boiler 15 as a function of the temperature detected in the pipe 21. pressure regulating means 33 are also provided for actuating the valve 34 to adjust the vacuum as a function of the pressure detected in the treatment chamber 3.

Dans l'installation représentée sur la figure 1, on fait circuler la vapeur depuis le sommet jusqu'à la base de l'enceinte de traitement 3, mais on pourrait également adopter une disposition différente représentée en traits mixtes sur la figure 1 en faisant circuler la vapeur depuis le bas jusqu'au sommet de l'enceinte de traitement comme représenté en 3'. In the installation shown in Figure 1, the steam is circulated from the top to the base of the treatment chamber 3, but could also be adopted a different arrangement shown in phantom in Figure 1 by circulating steam from the bottom to the top of the treatment chamber as shown in 3 '.

Dans l'installation représentée sur la figure 1, on utilise une seule enceinte de traitement, mais selon un mode préféré de réalisation représenté sur la figure 2, l'installation comporte quatre enceintes de traitement 3 identiques 31 32, 33 et 34 montées sur un barillet 4 qui permet à chaque enceinte d'être solidarisée avec la conduite 21 et la conduite 23, tandis qu'on réalise sur les autres enceintes des opérations de remplissage, de vidange et de nettoyage. In the installation shown in FIG. 1, only one treatment chamber is used, but according to a preferred embodiment shown in FIG. 2, the installation comprises four identical treatment chambers 31 32, 33 and 34 mounted on a barrel 4 which allows each enclosure to be secured to the pipe 21 and the pipe 23, while it performs on the other speakers fill, drain and cleaning operations.

Ainsi, dans la position représentée sur la figure 2, l'enceinte 31 est associée à un quai de chargement de végétaux qui permet d'assurer son remplissage, alors que l'enceinte 32 est en cours de traitement en étant reliée au générateur de vapeur 1 et au condenseur 5, l'enceinte 33 en cours de vidange des végétaux qui ont été soumis précédemment au traitement, et l'enceinte 34 en cours de nettoyage. Cette disposition permet ainsi d'utiliser l'installation en continu sans être gênée par les opérations préalables de remplissage et les opérations ultérieures de vidange et de nettoyage de l'enceinte de traitement.Thus, in the position shown in FIG. 2, the enclosure 31 is associated with a loading dock for plants that makes it possible to ensure its filling, while the enclosure 32 is being treated while being connected to the steam generator. 1 and the condenser 5, the chamber 33 during emptying plants that have been previously treated, and the chamber 34 being cleaned. This arrangement thus makes it possible to use the installation continuously without being hampered by the preliminary operations of filling and the subsequent operations of emptying and cleaning the treatment chamber.

On décrit ci-après des exemples de traitement de végétaux conformes à l'invention. Examples of treatment of plants according to the invention are described below.

ExesRle 1 : Extraction d'huile essentielle de coriandre. EXESrLE 1: Extraction of essential oil of coriander.

On charge 200 g de graines de coriandre dans l'enceinte de traitement 3, puis on fixe cette enceinte sur le circuit de vapeur en chauffant l'eau dans le réservoir 11 à 75"C et en mettant en service la pompe à vide 9 jusqu'à la valeur de pression désirée de 285 mm de mercure, soit 38 kPa. On fonctionne dans ces conditions de pompage pendant 5 minutes, puis on effectue un pompage discontinu pendant les 10 minutes qui suivent en réalisant cycliquement 30 secondes de pompage, suivies de 30 secondes sans pompage dans les mêmes conditions de pression. Pendant les 5 minutes qui suivent, on réalise le pompage en continu, puis pendant 10 minutes on reprend le pompage en discontinu comme précédemment, et on termine par 5 minutes de pompage en continu. Ces conditions de pompage sont résumées dans le tableau 1 ci-dessous.  200 g of coriander seeds are loaded into the treatment chamber 3, and this chamber is then fixed on the steam circuit by heating the water in the tank 11 at 75.degree. C. and putting the vacuum pump 9 into operation until at the desired pressure value of 285 mm Hg, ie 38 kPa, operating under these pumping conditions for 5 minutes, followed by batch pumping for the next 10 minutes cyclically performing 30 seconds of pumping, followed by 30 seconds without pumping under the same pressure conditions During the following 5 minutes, the pumping is carried out continuously, then for 10 minutes the batch pumping is resumed as before, and is terminated by continuous pumping for 5 minutes. Pumping conditions are summarized in Table 1 below.

TABLEAU 1

Figure img00070001
TABLE 1
Figure img00070001

<tb> Temps <SEP> d'extraction <SEP> Type <SEP> de <SEP> pompage
<tb> <SEP> de <SEP> t <SEP> = <SEP> 0 <SEP> à <SEP> 5 <SEP> min <SEP> en <SEP> continu
<tb> de <SEP> t <SEP> = <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 15 <SEP> min <SEP> en <SEP> discontinu <SEP> : <SEP> 30" <SEP> pompage
<tb> <SEP> suivi <SEP> de <SEP> 30" <SEP> sans <SEP> pompage
<tb> de <SEP> t <SEP> = <SEP> 15 <SEP> à <SEP> 20 <SEP> min <SEP> en <SEP> continu
<tb> de <SEP> t <SEP> = <SEP> 20 <SEP> à <SEP> 30 <SEP> min <SEP> en <SEP> discontinu <SEP> : <SEP> (30"/30")
<tb> de <SEP> t <SEP> = <SEP> 30 <SEP> à <SEP> 35 <SEP> min <SEP> en <SEP> continu
<tb>
Pour séparer l'huile extraite, on règle la température dans le condenseur à 16C et on récupère l'huile essentielle dans le séparateur 7.
<tb> Time <SEP> Extraction <SEP> Type <SEP> of <SEP> Pumping
<tb><SEP> of <SEP> t <SEP> = <SEP> 0 <SEP> to <SEP> 5 <SEP> min <SEP> in continuous <SEP>
<tb> from <SEP> t <SEP> = <SEP> 5 <SEP> to <SEP> 15 <SEP> min <SEP> from <SEP> batch <SEP>: <SEP> 30 "<SEP> pumping
<tb><SEP> followed <SEP> by <SEP> 30 "<SEP> without <SEP> pumping
<tb><SEP> t <SEP> = <SEP> 15 <SEP> to <SEP> 20 <SEP> min <SEP> in <SEP> continuous
<tb><SEP> t <SEP> = <SEP> 20 <SEP> to <SEP> 30 <SEP> min <SEP> in <SEP> batch <SEP>: <SEP> (30 "/ 30")
<tb><SEP> t <SEP> = <SEP> 30 <SEP> to <SEP> 35 <SEP> min <SEP> in <SEP> continuous
<Tb>
To separate the extracted oil, the temperature in the condenser is adjusted to 16C and the essential oil is recovered in the separator 7.

On analyse ensuite l'huile extraite. Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 2 qui suit. The extracted oil is then analyzed. The results obtained are given in Table 2 which follows.

TABLEAU 2

Figure img00070002
TABLE 2
Figure img00070002

<tb> <SEP> Composition <SEP> de <SEP> composition <SEP> de <SEP>
<tb> Composés <SEP> terpeniquer <SEP> l'extrait <SEP> de <SEP> l'Ex. <SEP> 1 <SEP> <SEP> l'extrait <SEP> de <SEP> l'Es. <SEP>
<tb>
<tb><SEP> Composition <SEP> of <SEP> composition <SEP> of <SEP>
<tb> Compounds <SEP> terpenicate <SEP> extract <SEP> from <SEP> Ex. <SEP> 1 <SEP><SEP> the <SEP> extract of <SEP> the Es. <September>
<Tb>

<SEP> (en <SEP> %) <SEP> Comparatif <SEP> (en <SEP> %) <SEP>
<tb> Alpha <SEP> pinène <SEP> 1,3 <SEP> 9,9
<tb> Camphène <SEP> 0,1 <SEP> 0,9
<tb> Sabinène <SEP> 0,1 <SEP> 0,4
<tb> Béta <SEP> pinène <SEP> 0,1 <SEP> 0,5
<tb> Myrcène <SEP> 0,2 <SEP> 0,7
<tb> Para <SEP> cymène <SEP> 2,3 <SEP> 4,2
<tb> Limonène <SEP> 0,9 <SEP> 1,9
<tb> Gamma <SEP> terpinène <SEP> 6,5 <SEP> 10,0
<tb> Terpinolène <SEP> 0,3 <SEP> 0,4
<tb> Linalol <SEP> 80,0 <SEP> 63,6
<tb> Camphre <SEP> 3,5 <SEP> 2,9
<tb> Bornéol <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> Terpin-l-ène <SEP> 4-ol <SEP> 0,1 <SEP> 0,2
<tb> Alpha <SEP> terpinéol <SEP> 0,1 <SEP> 0,3
<tb> Géraniol <SEP> 0,8 <SEP> 1,6
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> linalyle <SEP> 0,25 <SEP> Tr
<tb> Acétate <SEP> de <SEP> géranyle <SEP> 3,0 <SEP> 2,4
<tb>
Exemple Comparatif 1
Dans cet exemple, on traite des graines de coriandre par un procédé d'hydrodistillation en utilisant de la vapeur d'eau à une température de 100"C et plus sous la pression atmosphérique. On analyse de la même façon l'huile extraite. Les résultats obtenus sont donnés également dans le tableau 1.
<SEP> (in <SEP>%) <SEP> Comparative <SEP> (in <SEP>%) <SEP>
<tb> Alpha <SEP> Pinene <SEP> 1.3 <SEP> 9.9
<tb> Camphene <SEP> 0.1 <SEP> 0.9
<tb> Sabinene <SEP> 0.1 <SEP> 0.4
<tb> Beta <SEP> Pinene <SEP> 0.1 <SEP> 0.5
<tb> Myrcene <SEP> 0.2 <SEP> 0.7
<tb> Para <SEP> cymene <SEP> 2,3 <SEP> 4,2
<tb> Limonene <SEP> 0.9 <SEP> 1.9
<tb> Gamma <SEP> terpinene <SEP> 6.5 <SEP> 10.0
<tb> Terpinolene <SEP> 0.3 <SEP> 0.4
<tb> Linalool <SEP> 80.0 <SEP> 63.6
<tb> Camphor <SEP> 3.5 <SEP> 2.9
<tb> Borneol <SEP> 0.1 <SEP> 0.1
<tb> Terpin-1-ene <SEP> 4-ol <SEP> 0.1 <SEP> 0.2
<tb> Alpha <SEP> terpineol <SEP> 0.1 <SEP> 0.3
<tb> Geraniol <SEP> 0.8 <SEP> 1.6
<tb> Acetate <SEP> of <SEP> linalylate <SEP> 0.25 <SEP> Tr
<tb> Acetate <SEP> of <SEP> geranyl <SEP> 3.0 <SEP> 2,4
<Tb>
Comparative Example 1
In this example, coriander seeds are treated by a hydrodistillation process using water vapor at a temperature of 100 ° C and higher at atmospheric pressure, and the extracted oil is analyzed in the same way. The results obtained are also given in Table 1.

Au vu de ces résultats, on remarque que les terpènes non fonctionnalisés apparaissent en moins grande quantité par le procédé de l'invention que dans une hydrodistillation traditionnelle. En revanche, la proportion de linalol est plus importante dans le procédé de l'invention (80 %), alors qu'elle n'est que de 63,6 % dans le procédé d'hydrodistillation. En effet, on évite la dégradation du linalol en myrcène, a-terpinéol et géraniol dont les quantités sont plus importantes avec le procédé d'hydrodistillation. In view of these results, it is noted that the non-functionalized terpenes appear in a smaller amount by the process of the invention than in a traditional hydrodistillation. On the other hand, the proportion of linalool is greater in the process of the invention (80%), whereas it is only 63.6% in the hydrodistillation process. In fact, the degradation of linalool into myrcene, α-terpineol and geraniol, the amounts of which are greater with the hydrodistillation process, is avoided.

On remarque de plus la présence d'acétate de linalyle alors que celui-ci n'est présent qu'à l'état de trace dans l'huile obtenue par hydrodistillation. It is further noted the presence of linalyl acetate while it is present only in trace in the oil obtained by hydrodistillation.

Ainsi, l'extraction par le procédé de l'invention donne une bonne qualité d'huile essentielle et constitue une véritable amélioration par rapport au procédé d'hydrodistillation sous pression atmosphérique. Thus, the extraction by the method of the invention gives a good quality of essential oil and is a real improvement over the hydrodistillation process at atmospheric pressure.

En effet, on limite la proportion des produits de dégradation et on peut ainsi se rapprocher de la qualité olfactive de la graine broyée. Indeed, it limits the proportion of degradation products and can be closer to the olfactory quality of the crushed seed.

Exemples 2 à 6 : Extraction d'huile essentielle de lavande. Examples 2 to 6: Extraction of essential oil of lavender.

Dans ces exemples, on suit le même mode opératoire que dans l'exemple 1, mais on opère à des températures et des pressions différentes. On détermine en fin d'opération le rendement d'extraction, c'est-à-dire le poids d'huile sur le poids de lavande traitée. In these examples, the same procedure as in Example 1 is followed, but operating at different temperatures and pressures. At the end of the operation, the extraction yield, that is to say the weight of oil on the weight of treated lavender, is determined.

Les conditions d'extraction et les rendements obtenus sont donnés dans le tableau 3.  The extraction conditions and the yields obtained are given in Table 3.

TABLEAU 3

Figure img00090001
TABLE 3
Figure img00090001

<tb> Ex <SEP> T(0c > <SEP> P(kPa) <SEP> Rendement
<tb> 2 <SEP> < <SEP> 60 <SEP> < <SEP> 20 <SEP> 0
<tb> 3 <SEP> 60 <SEP> 20 <SEP> trace <SEP> d'huile
<tb> 4 <SEP> 68 <SEP> 29 <SEP> 2,5 <SEP> à <SEP> 3,3
<tb> 5 <SEP> 73 <SEP> 35 <SEP> 3
<tb> 6 <SEP> 75 <SEP> 38 <SEP> 6
<tb>
Au vu des résultats du tableau 3, on remarque que les meilleurs résultats sont obtenus lorsque la température T est de 75 C et la pression P de 38 kPa (285 mm de mercure).
<tb> Ex <SEP> T (0c><SEP> P (kPa) <SEP> Yield
<tb> 2 <SEP><<SEP> 60 <SEP><<SEP> 20 <SEP> 0
<tb> 3 <SEP> 60 <SEP> 20 <SEP> trace <SEP> of oil
<tb> 4 <SEP> 68 <SEP> 29 <SEP> 2.5 <SEP> to <SEP> 3.3
<tb> 5 <SEP> 73 <SEP> 35 <SEP> 3
<tb> 6 <SEP> 75 <SEP> 38 <SEP> 6
<Tb>
From the results of Table 3, it is noted that the best results are obtained when the temperature T is 75 C and the pressure P of 38 kPa (285 mm of mercury).

Claims (9)

REVENDICATIONS 1. Procédé d'extraction d'une huile essentielle à partir de végétaux, caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en contact les végétaux avec de la vapeur d'eau à une température T inférieure à 100"C, sous une pression P inférieure à la pression atmosphérique, pour extraire l'huile essentielle dans la vapeur d'eau, puis à séparer de la vapeur d'eau l'huile ainsi extraite. 1. A process for extracting an essential oil from plants, characterized in that it consists in bringing the plants into contact with steam at a temperature T less than 100 ° C. at a pressure P less than atmospheric pressure, to extract the essential oil in the water vapor, and then to separate the oil thus extracted from the water vapor. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on introduit les végétaux dans une enceinte, on fait circuler dans l'enceinte de la vapeur d'eau à la température T et on condense la vapeur d'eau sortant du récipient pour séparer de celle-ci l'huile extraite. 2. Method according to claim 1, characterized in that the plants are introduced into an enclosure, is circulated in the chamber of the water vapor at the temperature T and condensing the water vapor leaving the container to separate from it the extracted oil. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le réglage de la pression de la vapeur d'eau dans l'enceinte est obtenu par pompage sous vide relatif. 3. Method according to claim 2, characterized in that the adjustment of the pressure of water vapor in the chamber is obtained by pumping under relative vacuum. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le pompage est discontinu ou non. 4. Method according to claim 3, characterized in that the pumping is discontinuous or not. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que T est de 60 à 80"C et P est de 150 à 350 mm de mercure (20 kPa à 50kPa. 5. Process according to any one of claims 1 to 4, characterized in that T is 60 to 80 ° C and P is 150 to 350 mm mercury (20 kPa to 50kPa. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température T est de 75"C et la pression P est de 38 kPa. 6. Process according to claim 5, characterized in that the temperature T is 75 ° C and the pressure P is 38 kPa. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les végétaux sont choisis parmi les plantes médicinales et aromatiques. 7. Method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the plants are selected from medicinal and aromatic plants. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les végétaux sont choisis parmi la menthe, le romarin, la lavande, le lavandin, le tilleul, le genièvre et la coriandre. 8. Method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the plants are selected from mint, rosemary, lavender, lavandin, lime, juniper and coriander. 9. Installation d'extraction d'une huile essentielle à partir de végétaux, caractérisée en ce qu'elle comprend 9. Installation for extracting an essential oil from plants, characterized in that it comprises - une enceinte de traitement (3) apte à contenir les végétaux à traiter, a treatment chamber (3) able to contain the plants to be treated, - un générateur de vapeur d'eau (1), a steam generator (1), - un condenseur (5), a condenser (5), - un séparateur huile essentielle-eau (7), an essential oil-water separator (7), - un circuit reliant l'enceinte d'une part au générateur de vapeur (1) et d'autre part au condenseur (5) et au séparateur huile-eau (7), a circuit connecting the enclosure on the one hand to the steam generator (1) and on the other hand to the condenser (5) and the oil-water separator (7), - des moyens de pompage (9, 34) sous vide relatif pour régler la pression de la vapeur d'eau provenant du générateur (1) au point de fonctionnement optimum, et relative vacuum pumping means (9, 34) for regulating the pressure of the steam from the generator (1) at the optimum operating point, and - des moyens (31, 33) de régulation pour maintenir la température du générateur de vapeur à la valeur T et la pression dans l'enceinte à une valeur P inférieure à la pression atmosphérique.  control means (31, 33) for maintaining the temperature of the steam generator at the value T and the pressure in the chamber at a value P less than atmospheric pressure.
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999038392A1 (en) * 1998-02-02 1999-08-05 Rudolf Rinder Method and device for extracting plant ingredients
WO2000075284A1 (en) * 1999-06-03 2000-12-14 The Bio Balance Corporation A bacterial strain, processed plant extracts and probiotic compositions for human and veterinary use
WO2001004245A1 (en) * 1999-07-13 2001-01-18 Danisco A/S Process for separating essential oils from an essential oil-containing material
FR2956865A1 (en) * 2010-02-26 2011-09-02 Archimex Pibs Portable device for extracting plant compound contained in plant material using water vapor for direct preparation of massage oil, comprises unit for producing water vapor, extraction chamber and unit for cooling and distilling water vapor
EP2402423A1 (en) * 2009-02-26 2012-01-04 Japan Aroma Laboratory Co., Ltd. Monoterpene component-rich essential oil, method for producing same and method for remediating environmental pollutants using the essential oil
EP2644039A1 (en) * 2012-03-28 2013-10-02 Helmut Rausche Process for the recovery of aromas from biomaterial
US20140158435A1 (en) * 2011-04-14 2014-06-12 Alexander Degen Vibrator arrangement comprising a cable suspension penetrating into the ground

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3223533A (en) * 1960-12-05 1965-12-14 Libby Mcneill & Libby Method for improving flavor constituents
GB1209055A (en) * 1967-11-22 1970-10-14 Tenco Brooke Bond Ltd Instant tea composition and process for the preparation thereof
JPS5618565A (en) * 1979-07-20 1981-02-21 Tsuji Seiyu Kk Preparation of mustard
FR2638333A1 (en) * 1988-10-28 1990-05-04 Cogat Method and equipment for extracting juice and flavours from vegetable substrates; possibilities of supplementary treatments on the same equipment

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3223533A (en) * 1960-12-05 1965-12-14 Libby Mcneill & Libby Method for improving flavor constituents
GB1209055A (en) * 1967-11-22 1970-10-14 Tenco Brooke Bond Ltd Instant tea composition and process for the preparation thereof
JPS5618565A (en) * 1979-07-20 1981-02-21 Tsuji Seiyu Kk Preparation of mustard
FR2638333A1 (en) * 1988-10-28 1990-05-04 Cogat Method and equipment for extracting juice and flavours from vegetable substrates; possibilities of supplementary treatments on the same equipment

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
E.F.K.DENNY: "Hydro-distillation of oils from aromatic herbs", PERFUMER AND FLAVORIST, vol. 14, August 1989 (1989-08-01), pages 57 - 63 *
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 05, no. 67 (C - 53) 7 May 1981 (1981-05-07) *

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU756005B2 (en) * 1998-02-02 2003-01-02 Rudolf Rinder Method and device for extracting plant ingredients
WO1999038392A1 (en) * 1998-02-02 1999-08-05 Rudolf Rinder Method and device for extracting plant ingredients
US6534054B2 (en) 1999-06-03 2003-03-18 The Bio Balance Corporation Bacterial strain, processed plant extracts, compositions containing same, processes for their preparation and their therapeutic and industrial applications
US6544509B2 (en) 1999-06-03 2003-04-08 The Bio Balance Corporation Bacterial strain, processed plant extracts, compositions containing same, processes for their preparation and their therapeutic and industrial applications
US6500467B2 (en) 1999-06-03 2002-12-31 The Bio Balance Corporation Bacterial strain, processed plant extracts, compositions containing same, processes for their preparation and their therapeutic and industrial applications
US6544510B2 (en) 1999-06-03 2003-04-08 The Bio Balance Corporation Bacterial strain, processed plant extracts, compositions containing same, processes for their preparation and their therapeutic and industrial applications
US6503505B2 (en) 1999-06-03 2003-01-07 The Bio Balance Corporation Bacterial strain, processed plant extracts, compositions containing same, processes for their preparation and their therapeutic and industrial applications
US6524575B2 (en) 1999-06-03 2003-02-25 The Bio Balance Corporation Bacterial strain, processed plant extracts, compositions containing same, processes for their preparation and their therapeutic and industrial applications
US6524576B2 (en) 1999-06-03 2003-02-25 The Bio Balance Corporation Bacterial strain, processed plant extracts, compositions containing same, processes for their preparation and their therapeutic and industrial applications
US6534053B2 (en) 1999-06-03 2003-03-18 The Bio Balance Corporation Bacterial strain, processed plant extracts, compositions containing same, processes for their preparation and their therapeutic and industrial applications
WO2000075284A1 (en) * 1999-06-03 2000-12-14 The Bio Balance Corporation A bacterial strain, processed plant extracts and probiotic compositions for human and veterinary use
US6500424B2 (en) 1999-06-03 2002-12-31 The Bio Balance Corporation Bacterial strain, processed plant extracts, compositions containing same, processes for their preparation and their therapeutic and industrial applications
WO2001004245A1 (en) * 1999-07-13 2001-01-18 Danisco A/S Process for separating essential oils from an essential oil-containing material
EP2402423A1 (en) * 2009-02-26 2012-01-04 Japan Aroma Laboratory Co., Ltd. Monoterpene component-rich essential oil, method for producing same and method for remediating environmental pollutants using the essential oil
US20120012002A1 (en) * 2009-02-26 2012-01-19 Japan Aroma Laboratory Co., Ltd. Monoterpene component-rich essential oil, method for producing same and method for remediating environmental pollutants using the essential oil
EP2402423A4 (en) * 2009-02-26 2012-09-12 Japan Aroma Lab Co Ltd Monoterpene component-rich essential oil, method for producing same and method for remediating environmental pollutants using the essential oil
US9005336B2 (en) 2009-02-26 2015-04-14 S.T. Corporation Monoterpene component-rich essential oil, method for producing same and method for remediating environmental pollutants using the essential oil
FR2956865A1 (en) * 2010-02-26 2011-09-02 Archimex Pibs Portable device for extracting plant compound contained in plant material using water vapor for direct preparation of massage oil, comprises unit for producing water vapor, extraction chamber and unit for cooling and distilling water vapor
US20140158435A1 (en) * 2011-04-14 2014-06-12 Alexander Degen Vibrator arrangement comprising a cable suspension penetrating into the ground
US10301878B2 (en) * 2011-04-14 2019-05-28 Alexander Degen Vibrator arrangement comprising a cable suspension penetrating into the ground and method for same
EP2644039A1 (en) * 2012-03-28 2013-10-02 Helmut Rausche Process for the recovery of aromas from biomaterial

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