LU83591A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF UREA - Google Patents
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Description
.. Procédé de production d'urée... Process for the production of urea.
||
La présente invention est relative à un procédé de production d'urée.The present invention relates to a process for the production of urea.
; La technique antérieure a décrit de nombreux procédés 5 pour la production d'urée et le problème général dans les procédés de préparation de l'urée est la récupération du carbamate d'ammonium qui est contenu dans l'effluent du réacteur j; s de synthèse de l'urée.; The prior art has described many processes for the production of urea and the general problem in the processes for the preparation of urea is the recovery of the ammonium carbamate which is contained in the effluent from reactor j; s of urea synthesis.
J: Pour résoudre ce problème général, une ou plusieurs ‘ 10 opérations de récupération ont été suggérées, qui sont de dif férents types.J: To solve this general problem, one or more ‘10 recovery operations have been suggested, which are of different types.
S Parmi ces opérations, on peut rappeler la décomposition | thermique avec strippage simultané des produits de ! décomposition à l'aide de gaz provenant de l'extérieur et plus ; 15 particulièrement avec de l'ammoniac ou de l'anhydride carbonique et la décomposition thermique avec autostrippage simultané des ' produits de décomposition qui sont entraînés par l'ammoniac ou j éventuellement l'anhydride carbonique provenant de l'effluent | du réacteur de synthèse pendant le chauffage de celui-ci.S Among these operations, we can recall the decomposition | thermal with simultaneous stripping of the products of! decomposition using gases from outside and more; Particularly with ammonia or carbon dioxide and thermal decomposition with simultaneous autostripping of the decomposition products which are entrained by ammonia or possibly carbon dioxide from the effluent | of the synthesis reactor during the heating thereof.
20 La décomposition thermique avec autostrippage simultané provoqué par l'ammoniac en excès dissous dans l'effluent du réacteur de synthèse de l'urée est décrite par exemple dans le brevet britannique n° 1 184 004 de la demanderesse.The thermal decomposition with simultaneous autostripping caused by the excess ammonia dissolved in the effluent from the urea synthesis reactor is described for example in British patent No. 1,184,004 of the applicant.
L'opération d'autostrippage exige un échangeur de 25 chaleur à faisceau tubulaire vertical à travers lequel s'écoule « * l'effluent du réacteur de synthèse de l'urée sous forme d'un film mince le long de la paroi interne des tubes du faisceau et la chaleur pour la décomposition est fournie à l'extérieur des tubespar un fluide chaud ou un fluide quelconque cédant de 30 la chaleur. Un appareil approprié à cet effet est décrit par exemple dans le brevet britannique n° 1 552 682 de la demanderesse.The autostripping operation requires a vertical tube bundle heat exchanger through which the effluent from the urea synthesis reactor flows in the form of a thin film along the internal wall of the tubes. of the bundle and the heat for decomposition is supplied to the outside of the tubes by a hot fluid or any heat-imparting fluid. An apparatus suitable for this purpose is described for example in British Patent No. 1,552,682 to the Applicant.
j L'opération de décomposition avec autostrippage ou | l'opération de décomposition avec strippage, prises chacune 35 séparément, ne sont pas en mesure de libérer la solution ^aqueuse d'urée de la totalité du carbamate qu'elle contient et | ‘ ceci est spécialement vrai lorsque ladite opération est ^ î>' 2j The decomposition operation with autostripping or | the stripping decomposition operation, each taken separately, is not able to release the aqueous urea solution from all of the carbamate it contains and | ‘This is especially true when said operation is ^ î> '2
exécutée sous une pression qui est égale ou proche de la pression de synthèse. Iperformed under a pressure which is equal to or close to the synthesis pressure. I
Pour cette raison, d'autres traitements sont généralement prévus pour la solution d'urée sortant de l'opération 5 d'autostrippage et de tels traitements qui ont pour objet d'éliminer le carbamate résiduel sont également décrits dans le brevet britannique 1 184 004.For this reason, other treatments are generally provided for the urea solution leaving the autostripping operation and such treatments which aim to remove the residual carbamate are also described in British patent 1 184 004. .
Il est évident que de tels traitements supplémentaires peuvent être exécutés en utilisant un agent de strippage et à '10 ce sujet, le brevet italien n° 875 128 correspondant au brevet britannique n° 1 272 873, peut être mentionné, ce brevet prévoyant un second stade de strippage sous la même pression que celle du premier stade d'autostrippage dans lequel on utilise un fluicfe de strippage qui est le mélange de et destiné 15 à la synthèse de l'ammoniac.It is obvious that such additional treatments can be carried out using a stripping agent and in this regard, Italian patent No. 875,128 corresponding to British patent No. 1,272,873, can be mentioned, this patent providing for a second stripping stage under the same pressure as that of the first autostripping stage in which a stripping fluid is used which is the mixture of and intended for the synthesis of ammonia.
Comme cela est indiqué ci-dessus, il est connu dans la technique que C02 peut être utilisé dans le strippage de la solution d'urée; ceci· est décrit plus particulièrement dans le brevet britannique n° 952 764.As noted above, it is known in the art that CO2 can be used in the stripping of the urea solution; this is described more particularly in British Patent No. 952,764.
20 L'exploitation de C02 en tant qu'agent de strippage dans le second stade est décrite dans la demande de brevet allemand publiée 2 819 218. Cette dernière prévoit la décomposition du carbamate dans le premier stade en présence d'ammoniac et dans le second stade en présence d'anhydride carbo-25 nique, le second stade servant également de stade de strippage * relativement à l'ammoniac dissous dans la solution d'urée, les deux stades étant exécutés sous la même pression que celle existant dans le réacteur de synthèse de l'urée.The exploitation of CO 2 as a stripping agent in the second stage is described in the published German patent application 2 819 218. The latter provides for the decomposition of the carbamate in the first stage in the presence of ammonia and in the second stage in the presence of carbon dioxide, the second stage also serving as stripping stage * relative to the ammonia dissolved in the urea solution, the two stages being carried out under the same pressure as that existing in the reaction reactor urea synthesis.
D'un point de vue théorique, le procédé conforme à la 30 demande allemande 2 819 218 peut être exécuté sous des pressions très élevées étant donné que la décomposition en deux stades aved les deux agents de strippage susmentionnés, doit éliminer de manière efficace à la fois le carbamate et l'ammoniac dissous en dépit des pressions élevées. Cependant, on a noté que sous 35 des pressions élevées dans le stade de déccrapositK» à l'anhydride carbonique, une corrosion sévère a lieu qui est provoquée à la , fois par les températures élevées utilisées pour décomposer I le carbamate résiduel et par l'anhydride carbonique lui-même 3From a theoretical point of view, the process according to German application 2 819 218 can be carried out under very high pressures since the decomposition into two stages with the two stripping agents mentioned above, must effectively eliminate the both the carbamate and the ammonia dissolved despite the high pressures. However, it has been noted that under high pressures in the carbon dioxide decomposition stage, severe corrosion takes place which is caused both by the high temperatures used to decompose the residual carbamate and by the carbon dioxide itself 3
qui estjcomme cela est bien connu, extrêmement corrosif même aux températures usuelles. Iwhich is as is well known, extremely corrosive even at usual temperatures. I
En outre, le procédé conforme à la demande allemande susmentionnée, même si théoriquement il doit permet-5 tre l'élimination complète à la fois du carbamate d'ammonium et de l'ammoniac, ne conduit pas en pratique à un tel résultat car la solution finale sortant du second stade contient encore ^desquantités élevées d'ammoniac et d'anhydride carbonique, à la fois séparément et en combinaison, de l'ordre de 20 à 28%. 10 Le fait d'avoir une quantité résiduelle de carbamate et d ' ammoniac ' oblige donc à décomposer ce carbamate en au moins deux stades supplémentaires,l'un à une pression de 10 à 25 bars et l'autre à une pression d'environ 1 à 5 bars, dans la mesure où la température de l'eau de refroidissement ne provoque pas la conden-15 sation de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique,de sorte que ces derniers doivent être recyclés en les pompant sous forme liquide.Furthermore, the process according to the above-mentioned German application, even if theoretically it must allow the complete elimination of both ammonium carbamate and ammonia, does not in practice lead to such a result because the final solution leaving the second stage still contains ^ large amounts of ammonia and carbon dioxide, both separately and in combination, of the order of 20 to 28%. 10 The fact of having a residual quantity of carbamate and of ammonia 'therefore means that this carbamate has to be broken down into at least two additional stages, one at a pressure of 10 to 25 bars and the other at a pressure of approximately 1 to 5 bars, since the temperature of the cooling water does not cause the condensation of ammonia and carbon dioxide, so that the latter must be recycled by pumping them in liquid form .
Parmi les procédés usuels, on connaît aussi celui décrit dans le brevet US n° 3 607 938 selon lequel la décomposition 20 du carbamate d'ammonium peut être exécutée en deux stades,le premier utilisant l'ammoniac en tant qu'agent de strippage et étant exécuté sous la même pression que la synthèse, tandis que le second stade utilise l'anhydride carbonique comme agent de’ strippage et est exécuté sous une pression qui est inférieure 25 à la pression de synthèse.Le problème de la corrosion est résolu par le brevet US n° 3 607 938 en utilisant comme agents de « strippage dans le second appareil de décomposition, CO^ conjointement avec une partie des produits de décomposition recyclés en tête du stripper, et ceci afin de diluer l'anhydride carbo-30 nique dans une quantité importante d'ammoniac et surtout, en choisissant à la fois la pression de synthèse et la pression de décomposition dans une gamme basse, de l'ordre de 135 bars, comme cela est suggéré dans l'exemple dudit brevet.Among the usual methods, there is also known that described in US Pat. No. 3,607,938 according to which the decomposition of ammonium carbamate can be carried out in two stages, the first using ammonia as stripping agent and being carried out under the same pressure as the synthesis, while the second stage uses carbon dioxide as a stripping agent and is carried out under a pressure which is lower than the synthesis pressure. The corrosion problem is solved by the US Patent No. 3,607,938 using as strippers in the second decomposition device, CO ^ together with some of the decomposition products recycled at the top of the stripper, and this in order to dilute the carbon dioxide in a large amount of ammonia and above all, by choosing both the synthesis pressure and the decomposition pressure in a low range, of the order of 135 bars, as is suggested in the example of said patent.
Le fait d'être obligé d'opérer sous des pressions 35 relativement faibles implique évidemment un rendement plus faible de l'urée dans le réacteur de sorte que le procédé n'est pas satisfaisant économiquement. La demanderesse a alors I découvert qu'il est possible, de manière surprenante, de 4 décomposer le carbamate d'ammonium dans le second stripper avec de l'anhydride carbonique tout en évitant le phénomène de corrosion mentionné ci-dessus et en distribuant pour le décomposer le carbamate résiduel dans les stades de basse pression, en exécutant 5 simultanément la synthèse à des pressions élevées,1' avantage de ce procédé étant de fournir un rendement élevé.The fact of being obliged to operate under relatively low pressures obviously implies a lower yield of urea in the reactor so that the process is not economically satisfactory. The Applicant then discovered that it is possible, surprisingly, to decompose the ammonium carbamate in the second stripper with carbon dioxide while avoiding the corrosion phenomenon mentioned above and distributing it for the decompose the residual carbamate in the low pressure stages, by simultaneously carrying out the synthesis at high pressures, the advantage of this process being to provide a high yield.
Conformément au procédé de la présente invention, la synthèse est exécutée sous une pression de 180 à 250 bars à *· partir d'ammoniac et d’anhydride carbonique dans un rapport ·* 10 molaire de 5 : 1 à 8 : 1 dans une zone de synthèse, en déchargeant la solution ainsi obtenue à partir de la zone de synthèse dans une première zone de décomposition du carbamate d'ammonium dans laquelle l'ammoniac en excès qui est présent dans la solution d'urée provenant de la zone de 15 synthèse agit à contre-courant avec la solution, en tant que moyen d'autostrippage des produits de décomposition du carbamate, cette première zone de décomposition étant sous une pression égale ou sensiblement égale à celle de la zone de synthèse, en séparant dans la première zone de décomposition 20 une solution d'urée contenant une quantité de carbamate de 5 à 25% et une phase gazeuse composée des produits de décomposition du carbamate d'ammonium et d'une quantité d'ammoniac en excès par rapport à la quantité steochiométrique nécessaire pour le carbamate d'ammonium comprise entre 50 et 90% de la quantité 25 totale de gaz, en introduisant la solution d'urée de la première ’ zone de décomposition dans la seconde zone de décomposition « opérant sous une pression qui est inférieure de 30 à 50 bars à celle de la première zone, le fluide de strippage dans ladite seconde zone de décomposition étant l'anhydride carbonique.According to the process of the present invention, the synthesis is carried out under a pressure of 180 to 250 bars from * · from ammonia and carbon dioxide in a · · 10 molar ratio of 5: 1 to 8: 1 in a zone synthesis, discharging the solution thus obtained from the synthesis zone into a first decomposition zone of ammonium carbamate in which the excess ammonia which is present in the urea solution coming from the synthesis zone acts against the current with the solution, as a means of self-gripping the decomposition products of carbamate, this first decomposition zone being under a pressure equal to or substantially equal to that of the synthesis zone, separating in the first zone decomposition solution a urea solution containing an amount of carbamate of 5 to 25% and a gaseous phase composed of the decomposition products of ammonium carbamate and an amount of ammonia in excess relative to the amount steochiomet risk required for ammonium carbamate between 50 and 90% of the total amount of gas, by introducing the urea solution from the first decomposition zone into the second decomposition zone operating under a pressure which is lower from 30 to 50 bars to that of the first zone, the stripping fluid in said second decomposition zone being carbon dioxide.
30 Les températures dans la première zone de décomposition sont ajustées de manière à respecter les conditions indiquées ci-dessus en ce qui concerne la quantité de carbamate résiduel dans la solution d'urée et en ce qui concerne la quantité d'ammoniac en excès dans la phase gazeuse, ce dernier étant 35 directement recyclé, sans être condensé,dans la zone de synthèse (de l'urée. Les températures dans la première zone de décomposition sont maintenues dans la gamme allant de 180 à 215°C.The temperatures in the first decomposition zone are adjusted so as to comply with the conditions indicated above with regard to the amount of residual carbamate in the urea solution and with regard to the amount of excess ammonia in the gas phase, the latter being directly recycled, without being condensed, in the synthesis zone (of urea. The temperatures in the first decomposition zone are maintained in the range from 180 to 215 ° C.
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* Les températures dans la seconde zone de décomposition sont maintenues dans la gamme allait de 160 à 210eC.* Temperatures in the second decomposition zone are maintained in the range of 160 to 210eC.
Les produits de décomposition et l'ammoniac séparés de la solution d'urée dans la seconde zone de décomposition 5 sont condensés sous une pression qui est sensiblement égale à celle de la seconde zone de décomposition et le condensât est pompé et recyclé dans la zone de synthèse.The decomposition products and the ammonia separated from the urea solution in the second decomposition zone 5 are condensed under a pressure which is substantially equal to that of the second decomposition zone and the condensate is pumped and recycled into the synthesis.
, Le procédé conforme à la présente invention sera mieux „ compris par référence à la figure unique du dessin annexé 10 qui représente un mode de réalisation préféré non limitatif de la portée de la présente invention.The process according to the present invention will be better understood by reference to the single figure of the appended drawing 10 which represents a preferred embodiment which does not limit the scope of the present invention.
De l'ammoniac liquide 1 (est pompé par une pompe 2) et, après refroidissement en 3 et 4, est introduit par l'intermédiaire du tube 5 dans le réacteur de synthèse d'urée 6; ce 1 15 dernier est alimenté, par l'intermédiaire du tube 7, avec les produite de décomposition et l'ammoniac en excès sortant du décomposeur primaire 8 dans lequel est introduit par l'intermédiaire du tube 9 de l'air de manière à passiver le décomposeur primaire 8 ainsi que le réacteur 6. Le réacteur 6 reçoit éga- ! 20 lement, par l'intermédiaire du tube 10, le condensât provenant du second stade de décomposition.Liquid ammonia 1 (is pumped by a pump 2) and, after cooling in 3 and 4, is introduced via the tube 5 into the urea synthesis reactor 6; this latter is supplied, via the tube 7, with the decomposition products and the excess ammonia leaving the primary decomposer 8 into which is introduced via the tube 9 air so as to passivate the primary decomposer 8 as well as the reactor 6. The reactor 6 also receives! Also, via the tube 10, the condensate from the second stage of decomposition.
La solution d'urée qui contient du carbamate d'ammonium et l'ammoniac en excès non transformés est introduite, par l'intermédiaire du conduit 11, dans le décomposeur primaire 8, 25 duquel elle est déchargée par l'intermédiaire du conduit 12, sous forme d'une solution d'urée qui contient le carbamate « qui n'a pas été décomposé en 8 et l'ammoniac en excès qui n'a pas été éliminé en 8.The urea solution which contains ammonium carbamate and the unprocessed excess ammonia is introduced, via the conduit 11, into the primary decomposer 8, from which it is discharged via the conduit 12, in the form of a urea solution which contains the carbamate "which has not been broken down into 8 and the excess ammonia which has not been eliminated into 8.
La solution qui a été déchargée du déccmposewr primaire 8 30 augmente de volume dans la vanne 13 en raison de la chute de pression de 30 à 50 bars et est introduite dans le décomposeur secondaire 14 dans lequel a lieu un strippage à l'anhydride carbonique provenant de 15 après avoir été comprimé à l'aide d'un compresseur 16.The solution which has been discharged from the primary decomposewr 8 30 increases in volume in the valve 13 due to the pressure drop from 30 to 50 bars and is introduced into the secondary decomposer 14 in which a stripping with carbon dioxide takes place. of 15 after being compressed using a compressor 16.
| 35 Le décomposeur secondaire 14 est également alimenté Îpar le courant gazeux 17 qui a été amené par la vanne 18 à la pression inférieure du décomposeur secondaire : ce courant provient de la tête du réacteur 6 et est composé de NH^, CO^, . yv ï 6 « * oxygène, azote et d'autres gaz inertes éventuellement présents dans lescourantsd1alimentation.| The secondary decomposer 14 is also supplied by the gas stream 17 which has been brought by the valve 18 to the lower pressure of the secondary decomposer: this stream comes from the head of the reactor 6 and is composed of NH 2, CO 4,. yv ï 6 "* oxygen, nitrogen and other inert gases possibly present in the feed streams.
‘ |‘|
Les vapeurs entraînées dans le décomposèur secondaire 14, l'anhydride carbonique de strippage et les gaz inertes- 5 sont déchargés par l’intermédiaire du tube 19 et sont ensuite condensés dans un condenseur 20, la phase liquide 10 étant séparée de la phase gazeuse 21 dans un séparateur 22. La solution d'urée 23 sortant du décomposèur secondaire 14 est * ensuite amenée à augmenter de volume sous une pression de 1 à 10 5 bars et est soumise à des opérations de distillation usuelles en 24 à la suite de quoi on obtient une solution 32 qui est concentrée sous vide en 25, de sorte qu'on obtient de l'urée fondue 26 qu'on met sous forme de pastilles ou granules; on obtient aussi des condensats 27. Ces condensats 27 provenant de 15 la section 25 de concentration sous vide sont envoyés dans la section de traitement 35 et on obtient des eaux résiduaires 33 en même temps qu'une liqueur ammoniacale qui est recyclée par l'intermédiaire du tube 34 dans le condenseur 28.The vapors entrained in the secondary decomposer 14, the carbon dioxide for stripping and the inert gases 5 are discharged via the tube 19 and are then condensed in a condenser 20, the liquid phase 10 being separated from the gas phase 21 in a separator 22. The urea solution 23 leaving the secondary decomposer 14 is * then brought to increase in volume under a pressure of 1 to 10 5 bars and is subjected to the usual distillation operations at 24 after which obtains a solution 32 which is concentrated under vacuum at 25, so that molten urea 26 is obtained which is put in the form of pellets or granules; condensates 27 are also obtained. These condensates 27 coming from the vacuum concentration section 25 are sent to the treatment section 35 and waste water 33 is obtained at the same time as an ammoniacal liquor which is recycled via of the tube 34 in the condenser 28.
Les vapeurs ammoniacales obtenues en tête de 24 sont 20 condensées en 28 et envoyées, par l'intermédiaire de la tubulure 29, dans le réservoir 30 pour être recyclées dans le condenseur 20 par l'intermédiaire d'une pompe 31.The ammoniacal vapors obtained at the top of 24 are condensed at 28 and sent, via the tubing 29, to the tank 30 to be recycled in the condenser 20 via a pump 31.
Il est intéressant d'observer que, d'un point de vue énergétique, le procédé conforme à la présente invention est 25 plus avantageux que celui faisant l'objet de la demande allemande 2 819 218 parce que, entre autres, la suppression mm du stade sous une pression de 10 à 25 bars compense largement • les frais de recompression du carbamate, qui a été séparé dans le second stade, à la pression de synthèse.It is interesting to observe that, from an energy point of view, the process according to the present invention is more advantageous than that which is the subject of German application 2,819,218 because, inter alia, the suppression mm of stage under a pressure of 10 to 25 bars largely compensates • the costs of recompressing the carbamate, which was separated in the second stage, at the synthesis pressure.
30 Un exemple pratique va maintenant être donné pour montrer les résultats obtenus avec le procédé selon l'invention, étant entendu que cet exemple ne limite en aucune manière 1'invention.A practical example will now be given to show the results obtained with the method according to the invention, it being understood that this example in no way limits the invention.
EXEMPLEEXAMPLE
35 Pour une production de 1 500 tonnes par jour, on suit le schéma de procédé représenté sur le dessin annexé. Les débits les plus importants sont indiqués dans le tableau ci-dessous.35 For a production of 1,500 tonnes per day, the process diagram shown in the attached drawing is followed. The highest flow rates are shown in the table below.
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