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Procédé pour réaliser une réaction chimique entre un gaz et un liquide ou une substance dissoute dans ce dernier.
La présente invention est relative à un procedé pour réaliser une réaction chimique entre un gaz 3t un liquide, ou une substance dissoute dans ce liquida, et plus particulièrement à une réaction du genre dans lequel un ou plusieurs produits volatils sont engendrés, ce procédé présentant des avantages considérables, du point de vue technique at du point de vue économique, e.n comparaison avdc les proceoés appliques jusqu'à ce jour.
Conformément à l' invention, on réalise ce résultat en amenant l'élément de réaction au contact du liquida réactif sous forme d'un mélange avec un gaz inerte et en introduisant ce mélange de gaz dans le liquide de telle manière que ce dernier est mis .,il circulation conformément au principe de la pompa dite q mammouth", les produits volatils engendrés au cours de la reaction etant entraînés a 1' écart du liquide conjoint:.ment avec ledit gaz inerte.
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±. cet ""I;rd, ils a lieu de mentionner qua lorsque 1' sxpressica. Il:ï...i,.:.;;tia6 réactif " *ii dans la présenta description, cetn expression doit s'entendra non seulement pour an liquida ui est en soi un agent de reaction, c'est-a-dira un liquida lui iéajii 'Lui--L.1^2me avec 16 aaz, mais aussi pour un liquide contenant a l'eiat dissous une sâosiance qui constitue le réactif ...::.r'O)ra..:3Dt jit, 1< liquida n'étant, dans ce cas, qu'un solvant de la substance réactiva.
1 .e L:az inerte utilisé con'or,nément a l'invention peut âtre de uout enre aro2rie, par exenple de l'air ou de l'azote.
Ainsi u'il est bien connu, le principe de la pompe oianniouth, ou pofnpe à élever l'air, consiste à amener da l'air comprime à la partie inférieure d'un tube descendant à l'intérieur d'un puits, ou d'un tuyau a' évacuation d'eau, où cet air se mélange finament avec l'eau e provoqua un courant ascendant du mélange d'air e t d'aau.
L'explication de ce principe en combinaison avec l' aduition .='L1; jaz inerte, Clans 1-3 .:;iI'o¯\::dé objet de l'invention, co.,7uiie décrit ci-descus, a cioruiz d'excellents résultats.
Gr8ce a c t4 ocrjoinaison, trois résultats différents sont réalisas. 3n L3re,--ier lieu, le az inerte sert da diluant pour le az reactif, et il est ainsi possible de régler suivant qu'on le désira la concentration au az réactif fourni au licxuida, En second lieu., u; circulation effectuée conformément au principe de 1& ¯:0..1;6 est assurée et maintenue dans le liquide, indépendamment du fait gae le az réactif est absorbé par la liquide et est utilisé dans la réaction, En troisième lieu, le gaz inerte aritraine a l'écart du liquide les produits de réaction vola- tilts cendrés EI¯:2E :
a x'cCt3.On, Toutes ces ..issures ou caractéristiques contribuent a dmpaeher ,.;...'il ' ^a.,'.::u==',ïlG, dans le liquida, aucune portion du gaz réactif a',ene au contact audit liquide, d'une part, 2T des produits de r:5c'.iOil volatils engendres dans la réaction, u'autre part.
Il d1 I'E.'Su.i.e .=ùe îe y3rc8cni. srOCE:cic est en particuler avan- i.-^-¯c'=...."I-G :ß liL2Jlc' dans le cas des réactions CYtlïl.lue3 du
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genre décrit dans lequel le ou les produits de réaction volatils engendrés sont sujets à se combiner chimiquement avec l'élément de réaction gazeux fourni au liquida, ou avec tout élément de :;action
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susceptible d'être présent dans le liquide, ça qui a comme oùo-cJsé- quence des pertes inévitables. sn pareils cas, il est nc33saire en vue d'obtbriir les produits de réaction volatils avec m:. rCi..d8- ment élevé, d'empêcher autant possible ci? telles co,i,viné;isons indésirables et nuisibles, 3t ce résultat est. L'ea112c i.r la procède suivant l'invention.
De plus, cd résultat peut être UÛi:!lu avoc un at.al'8Il Je construction très simple, sans éj,U' il soit necessaire de 1:'r6voir aucune pompa de circulation ou des ac::i'ta'L6w's ulçcauÍ'-¯ues d'un ;':;6n- re quelconque (ui axioeraient une grande quanLite d'1=ne:<gie, sur- tout si l'on traite de grands volumes de liquide. De plus, à ce têtard il convient de mentionner que, dans la cas où l'on utilise des li- quides acides ou. d'autres liquides qui attaquent la matière dont
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est fait l'appareil, il est très itfiportsut d'éviter les pièces rno- biles, de faon à assurer un fonctionnement satisfaisant de 1' appareil, sans interruptions.
Grâce à la présente invention, tous
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ces inconvénients sont evites, et le ilroceae -),aut être réalisé d'une manière satisfaisante 2t s'ura a l'aid'a de l'appareil, coût la conduite est facile et le fuctioa:j'3.tit économique A titre d'exemple d'une réaction du c':!lU'8 sus-"îentio['ü.8, 0D u18ntioDnaI'8 la production du peroxyde de ci,lorp par reauction ,-:.;' un chlorate ,,iàtilliiue , ,var exenipla a'un ctilorate da l"" Lai alcalin, tel lU2 1d dilorate da scciiutii, .;n solution a.yuuse, â l'aide d'un agent réducteur gazeux; par ex.3\ule a' a.iziijràriài sulfureux., en présence d'une addition d'un acide fort sous una Cri re18 T.iv"J Ii!2 nt éîdvée.
Des recherches effectuées par la De..a:¯<;Gr:ssa e o n tuontrt: ua, en vue d'obtenir un rendement élevé en peroxyde de chlore dans ce
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procédé, il est extrêmement important d'éviter des concentrations locales élevées d'anhydride sulfureux dans la liquide, étant donné que ceci favoriserait les réactions indésirables entre -Le
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produit de réaction volatil (peroxJd'3 ae crilor2) et l'ej-emsnt ûe
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r'5Ctio ¯s2,eux (anhydride sul.furSL1Xj, ce u.i aurais na c;;re:ûes r ?1"GSS 'Ù,.4..a .'.U:lS.c .a.3Î:C8.
:231' .L'application '.:;, iO:.cüv c-Lii-v5.,i7it l'invention., ces pertes S"";-'l. cVi"l..;;32 acnc une "Gr-:s grands .úestlre, 8t le Jroco1dé peut stre ,.. t:Sc 3;..' iC::i(:E!,Ú-:1Dt. avsc 1'sida a' ari appareil da construction ires simple, 20.:i...e! il e cte Jiu plus iàaàt, Un point. y.articulièrs..Wnt fovcrable 3st le fiît .ue 3ú -.ui c.'.OilCSrï?a le caractère fortement acica de la scia-uiou2 il n'est basoin a'aucunes pièces mOCil2S sans 1aa6il. on décrire .8lnt ¯LLcn' plis en détail le procédé su-ivaut 1' inTT2 :ïJn an sa référant au. uSSSil1 8.:n#xé, ,Ili rapresants sC:ev::c^.- ï.L!l<.6.:lent une ÎUT'iI3 tx'w.:ar3îl susceptible d'être utilisée pour la ...ise 211 3r 8'Gl..";
.1 uu i3r8S ¯ il'G 3 OC C(ê sur la dessin, 1 est un récipient contenant le liquida réactif =¯ =¯i .¯èl&!6a cu az réactif et du gaz inerte arrive sous une pres- sion appropriée par un 'cuyau 3. ce tuyau 3 sa a1'c;ine par un anneau perforé placé a. ¯¯ú.aJ:-.,u'Ô aistance au-dessous d'un tuba 4 dispose dans la récipient 1. A son extrémité inférieure, le zube 4 est pourvu dol un organe coniqaa collecteur de gaz 5. A l'aide de l'anneau perfore, le c,ëiar.e de laz est introduit a l'état finement divisé dans le liquide et L!lOnte dans le tube 4 à travers le liquide, En raison de la pression exercée de bas en naut par le gaz, il s'effectue dans le tube 4, un courant ascendant en conformité avec le principe de la ;?o'''i)e H18.fJl11outh, et une circulation ineensa du liquide s'efj-actue a l'intérieur et a l'extérieur audic tube, dans le sens des flèches.
Pandsnt -La montée du Uièlan6 ad baz à l'intérieur du tube 4, 1';ic.:,enL aw:ûiï gazeux est absorbe par le liquida et se cOlllbin6 avec lui, ou avec son élément, réactif, par exemple une substance solide dissoute dans le liquide, rndeJendaal.IJ.6nt de cela, la cir(:u..:.atio;.1 conforme au principe de la pompe mam.ú10uth est Liairtenue à i;;-neLde du 'az insrte. 1 ou les produits de réaction volatils engendrés dans la réaction sont entraînés à l'écart du liquida avec le gaz inerte et sortent du récipient 1 par le tuyau 6. Une plaua- chicane 7 peut être convenablement disposée au-dessus du tube 4 pour a,,-,pêcher l'entraînement du liquide par les gaz,
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Il est évident que la construction de cet appareil peut être modifiée de différentes façons.
Ainsi, par exemple, on peut augmenter l'effet de circulation résultant du principe de la pome mammouth en disposant plusieurs tubas de circulation dans le récipient. Au. lieu d'utiliser un anneau, perforé pour aiviser fine- aient la gaz, on peut se servir d'un disque-filtre ou de tout autre dispositif approprié. De plus, plusieurs appareils da ce genre peu- vent être disposés en parallèle ou en série.
La réaction chimique qui doit intervenir dans le récipient peut âtre réalises d'une faon continus ou intermittente.
On décrira ci-après le présent procédé par un exemple pra- tique ayant trait à la fabrication du peroxyde de chlore par réduction d'une solution acide de chlorate de sodium par de l' anhydride sulfureux, on a réalisé cette réaction dans un appareil du g@nre decrit ci-dessus, comportant un tube de circulation 4 da mètres de hauteur et de 22,5 cm de diamètre. Le liquide réactif uti- lise était uns solution de chlorate de sodium lui contenait, au débwt, 300 gr. de chlorate de sodium et 7,5 équivalents a'acide sulfurique libre, par litre.
Des gaz provenant d'un four de grillage de pyrites, lesqueis gaz contenaient 7 à 8 % de SO2, ont été introouits dans ladite relation par l'entremise d'un anneau, de plomb perforé placé au- dessous du tube de circulation., avec un débit de 8@ mètres cubas par heure.
Il en est résulté 1'absorption complète, par la solution de chlorate, de l'anhydride sulfureux contenu, dans les gaz, jusqu'a ce que tout le chlorate ait eté utilisé, C'est seulement alors que les gaz s'échappant de l'appareil de réaction troublaient une solu- tion de chlorure de baryum lorsqu'on les faisait passer a travers une telle solution.
Le gaz peroxyde de chlore engendré dans la réaction (lequel gaz ne contenait que de faibles quantités de cillera) etait entrainé à l'écart de l'appareil de réaction par les gaz d'échappement iner- tes (le resta des gaz provenant du grillage des pyrites). En raison de la dilution par les gaz inertes, aucune explosion n'était à craindre.
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ire peroxyde de chlore a alors été absorbé par de 1)eau dans un scrubber. On. a détermine la quantité de chlore actif cure contenait i.'ett de .L8Va,;e du scrubber. ette quantité était-, en moyenne, de 20 kg. par !,aura. Le reL-ideLient en chlore acLif du. chlorate, s'élevait b. C'2 % de la quantité théorÍLlu8lÙen.t possible.
Il ta.npératore régnant pendant la réaction a été maintenue L 20 C a l'aide d'un petit serpentin réfrigérant.
Dans l'exemple susuientionné, la concentration des composants de la réaction, chlorate de sodium.. et anhydride sulfureux, peat vari er entre les limites d'une écLalle l'elativ8uent large. En shralj un résultat favorable est ubtetm, Jass la faoricatiou du peroxyde de clilore par réaction d'un chlorate "ètalli<;.ua en soluzicn 8'..U",llse svee \le .L'anhydride sulfureux gazeux, si la concentration dudit anhydride aans le mélange de =az est, par exemple, cie 5-la s3, ou. jusque 12 co..hJle ceci péut etra le cas, en particulier lorsqu'on ccilise les ,"i81enc33 OE! gaz fournis par des brûleurs da soufre.
.,;uOi:.:tUIOh ait aecrit l'invention en se référant à un exemple dans lequel il n'y a qu'un seul elément réactif à l'état gazeux
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et un sclul élent réactif en solution, il est évident ,ua le proche- dé obJet de 1'invention peut avaùteuseú±nt aussi être appliqué dans la cas de réactions auxquelles prendraient part plusieurs éléments réactifs à l'état gazeux et/ou plusieurs éléments réactifs contenus dans le liquide de réaction.
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A process for carrying out a chemical reaction between a gas and a liquid or a substance dissolved in the latter.
The present invention relates to a process for carrying out a chemical reaction between a gas 3t a liquid, or a substance dissolved in this liquid, and more particularly to a reaction of the kind in which one or more volatile products are generated, this process exhibiting considerable advantages, from the technical point of view and from the economic point of view, in comparison with the procedures applied to date.
In accordance with the invention, this result is achieved by bringing the reaction element into contact with the reactive liquid in the form of a mixture with an inert gas and by introducing this mixture of gases into the liquid in such a way that the latter is placed. ., It circulates in accordance with the principle of the so-called mammoth pompa ", the volatile products generated during the reaction being carried away from the joint liquid: .ment with said inert gas.
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±. this "" I; rd, they should be mentioned when the sxpressica. It: ï ... i,.:. ;; tia6 reactive "* ii in the present description, this expression must be understood not only for an liquida which is in itself a reaction agent, that is to say un liquida lui iéajii 'Lui - L.1 ^ 2me with 16 aaz, but also for a liquid containing a dissolved eiat a saosiance which constitutes the reagent ... ::. r'O) ra ..: 3Dt jit , 1 <liquida being, in this case, only a solvent of the reactive substance.
1 .e L: inert az used in accordance with the invention may hearth of uout enre aro2rie, for example air or nitrogen.
Thus u'it is well known, the principle of the oianniouth pump, or pump to raise the air, consists of bringing compressed air to the lower part of a down tube inside a well, or of a water discharge pipe, where this air is finely mixed with the water and causes an upward current of the mixture of air and water.
The explanation of this principle in combination with the addition. = 'L1; jaz inert, Clans 1-3.:; iI'ō \ :: de object of the invention, co., 7uiie described above, a cioruiz excellent results.
Thanks to this ocrjoinaison, three different results are achieved. 3n L3re, - 1st place, the inert az serves da diluent for the reactive az, and it is thus possible to adjust as desired the concentration of the reactive az supplied to the licxuida, Secondly., U; circulation carried out in accordance with the principle of 1 & ¯: 0..1; 6 is ensured and maintained in the liquid, regardless of whether the reactive az is absorbed by the liquid and is used in the reaction, Thirdly, the inert gas aritraine away from the liquid, the ashy volatile reaction products EI¯: 2E:
a x'cCt3.On, All these ..issures or features contribute to dmpaeher,.; ... 'il' ^ a., '. :: u ==', ïlG, in the liquida, no portion of the reactive gas a ', ene in contact with said liquid, on the one hand, 2T of the volatile products of r: 5c'.iOil generated in the reaction, on the other hand.
He d1 I'E.'Su.i.e. = Ùe îe y3rc8cni. srOCE: cic is in particular advance- i .- ^ - ¯c '= .... "I-G: ß liL2Jlc' in the case of CYtlïl.lue3 reactions of
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kind described in which the volatile reaction product (s) generated are subject to chemically combine with the gaseous reaction element supplied to the liquida, or with any element of:; action
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likely to be present in the liquid, which has as a result inevitable losses. in such cases, it is necessary in order to obtain the volatile reaction products with m :. rCi..d8-ement high, to prevent this as much as possible? such co, i, viné; undesirable and harmful isons, 3t this result is. The ea112c i.r the proceeds according to the invention.
In addition, this result can be UÛi:! Lu avoc un at.al'8Il I build very simple, without ej, U 'it is necessary to 1:' see no circulation pump or ac :: i'ta'L6w's ulçcauÍ'-¯ues of any; ':; 6n- re any (ui would axio a large quantity of 1 = ne: <gie, especially if one deals with large volumes of liquid. tadpole it should be mentioned that in the case of using acidic liquids or other liquids which attack the material whose
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The apparatus is made, it is very important to avoid movable parts, so as to ensure satisfactory operation of the apparatus without interruptions.
Thanks to the present invention, all
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these drawbacks are avoided, and the ilroceae -), to be carried out satisfactorily 2t will be helped by the device, cost of driving is easy and the fuctioa: I 3.tit economical A As an example of a reaction of c ':! lU'8 sus- "îentio [' ü.8, 0D u18ntioDnaI'8 the production of peroxide of ci, lorp by reaction, -:.; ' a chlorate ,, iàtilliiue,, var exenipla a'un ctilorate da l "" alkali, such lU2 1d dilorate da scciiutii,.; n solution a.yuuse, using a gaseous reducing agent; e.g. 3 \ ule a.iziijràriài sulphurous., in the presence of an addition of a strong acid under a high Cri re18 "J Ii! 2 nt.
Research carried out by De..a: ¯ <; Gr: ssa e o n tuontrt: ua, with a view to obtaining a high yield of chlorine peroxide in this
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process, it is extremely important to avoid high local concentrations of sulfur dioxide in the liquid, as this would promote undesirable reactions between
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volatile reaction product (peroxJd'3 ae crilor2) and the ej-emsnt ûe
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r'5Ctio ¯s2, them (sul.furSL1Xj anhydride, ce ui would have na c ;; re: ûes r? 1 "GSS 'Ù, .4..a.'. U: lS.c .a.3Î: C8 .
: 231 '. The application'.:;, IO: .cüv c-Lii-v5., I7it the invention., These losses S ""; - 'l. cVi "l .. ;; 32 acnc a" Gr-: s large .úestlre, 8t the Jroco1dé can stre, .. t: Sc 3; .. 'iC :: i (: E!, Ú-: 1Dt. avsc 1sida ari simple construction apparatus, 20.:i...e! It is cte Jiu more iàaàt, A particular point. Y.particular..Wnt fovcrable 3st the fiît .ue 3ú -.ui c. ' .OilCSrï? Has the strongly acica character of scia-uiou2 it is not based on any mOCil2S parts without 1aa6il. We describe .8lnt ¯LLcn 'folds in detail the process follows 1' inTT2: ïJn an sa referring to the . uSSSil1 8.:n#xé,, Ili rapresants sC: ev :: c ^ .- ï.L! l <.6.: slow a ÎUT'iI3 tx'w.: ar3îl likely to be used for the. ..ise 211 3r 8'Gl .. ";
.1 uu i3r8S ¯ il'G 3 OC C (ê in the drawing, 1 is a receptacle containing the reactive liquida = ¯ = ¯i .¯èl &! 6a cu az reactive and inert gas arrives under an appropriate pressure through a 'pipe 3.this pipe 3 its a1'c; ine by a perforated ring placed a. ¯¯ú.aJ: -., u'Ô aistance below a tuba 4 placed in the container 1. At its lower end, the zube 4 is provided with a coniqaa gas collecting member 5. With the aid of the perforated ring, the c, ëiar.e of laz is introduced in a finely divided state into the liquid and L! lOnte in the tube 4 through the liquid, Due to the pressure exerted from bottom to nautical by the gas, it takes place in the tube 4, an ascending current in accordance with the principle of;? o '' 'i) e H18.fJl11outh, and an internal circulation of the liquid efj-acts inside and outside the tube, in the direction of the arrows.
Pandsnt -The rise of Uièlan6 ad baz inside the tube 4, 1 '; ic.:, EnL aw: gaseous ûiï is absorbed by the liquida and cOlllbin6 with it, or with its reactive element, for example a substance solid dissolved in liquid, rndeJendaal.IJ.6nt of that, the cir (: u ..:. atio; .1 in accordance with the principle of the pump mam.ú10uth is Liairtenue to i ;; - neLde du 'az insrte. 1 or the volatile reaction products generated in the reaction are entrained away from the liquida with the inert gas and exit from the vessel 1 through the pipe 6. A plaua-baffle 7 may be conveniently disposed above the pipe 4 for a, , -, fish for the entrainment of the liquid by the gases,
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It is obvious that the construction of this apparatus can be modified in various ways.
Thus, for example, the circulation effect resulting from the principle of the mammoth pome can be increased by placing several circulation tubas in the container. At. instead of using a ring, perforated to fine-tune the gas, a filter disc or other suitable device can be used. In addition, several devices of this type can be arranged in parallel or in series.
The chemical reaction which must take place in the container can be carried out continuously or intermittently.
The present process will be described hereinafter by way of a practical example relating to the manufacture of chlorine peroxide by reduction of an acid solution of sodium chlorate with sulfur dioxide, this reaction being carried out in an apparatus of the manufacturer. g @ nre described above, comprising a circulation tube 4 da meters high and 22.5 cm in diameter. The reagent liquid used was a sodium chlorate solution and contained 300 gr. of sodium chlorate and 7.5 equivalents of free sulfuric acid, per liter.
Gases from a pyrite roasting furnace, which gas contained 7 to 8% SO2, were introduced into said relationship through a ring of perforated lead placed below the circulation tube. with a flow of 8 @ cubic meters per hour.
This resulted in complete absorption by the chlorate solution of the sulfur dioxide contained in the gases until all the chlorate had been used up. Only then did the gases escaping from the gas. the reaction apparatus clouded a solution of barium chloride when passed through such a solution.
The chlorine peroxide gas generated in the reaction (which gas contained only small amounts of cillera) was carried away from the reaction apparatus by the inert exhaust gases (the remainder of the gases from the roasting). pyrites). Due to the dilution by inert gases, no explosion was to be feared.
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The chlorine peroxide was then absorbed by 1) water in a scrubber. We. a determined the amount of active chlorine cure contained i.'et of .L8Va,; e of scrubber. his quantity was, on average, 20 kg. by!, aura. The active chlorine reL-ideLient of. chlorate, amounted b. C'2% of the theoretical quantity possible.
The imperfection prevailing during the reaction was maintained at L 20 C with the aid of a small cooling coil.
In the above example, the concentration of the reaction components, sodium chlorate, and sulfur dioxide, may vary between the limits of a wide range. In shralj a favorable result is ubtetm, Jass the faoricatiou of chlorine peroxide by reaction of a chlorate "etalli <;. ua in solution 8 '.. U", llse svee \ le. Sulfur dioxide gas, if the concentration of said anhydride aans the mixture of = az is, for example, cie 5-la s3, or. up to 12 co..hJ this may be the case, particularly when considering the gases supplied by sulfur burners.
.,; uOi:.: tUIOh wrote the invention by referring to an example in which there is only one reactive element in the gaseous state
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and an elent reactive sclulate in solution, it is obvious, that the near object of the invention can advantageously also be applied in the case of reactions in which would take part several reactive elements in the gaseous state and / or several elements. reagents contained in the reaction liquid.
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