<Desc/Clms Page number 1>
: " PROCEDE DE STABILISATION DE LA
EMI1.1
PHOSPHORYL-TRI-(DIMETHYLAt4IDE). "
<Desc/Clms Page number 2>
La présente invention se rapporte à un procédé permettant d'améliorer la stabilité de la phosphoryl-tri- (diméthylamide) contre la dégradation par la chaleur et à l'application de ce procédé dans divers modes d'utilisation de la phosphoryl-tri-(diméthylamide).
La phosphoryl-tri- (diméthylamide) trouvé diver- ses applications parmi lesquelles domine son utilisation comme absorbant de l'acétylène, Dans cette application et d'autres de ce composé, il est nécessaire de maintenir ce- lui-ci à des températures relativement élevées pendant de longs intervalles de temps. Malheureusement, ce composé, par ailleurs excellent, a tendance à se dégrader sous les effets de la température élevée, en particulier si on le maintient à de telles températures pendant de longues périodes. La dégradation thermique du composé a lieu par- ticulièrement aux températures supérieures à 100 C.
Ainsi, par exemple, si l'on chauffe le composé à une température comprise entre 110 et 200 C, et qu'on le maintienne à cette température pendant un certain temps, par exemple plusieurs jours, une dégradation importante a lieu avec formation de produits polymères de dégradatio# et l'on peut obser- ver que l'amide devient plus foncée ou noircit. Une telle dégradation a pour résultat une perte importante de matière et nécessite une épuration continuelle et l'élimination des produits de dégradation.
La phosphoryl-tri-(diméthylamide) est un solvant excellent de l'acétylène. Le pouvoir solvant sélectif élevé de cette amide pour l'acétylène est utilisé pour séparer l'acétylène d'autres constituants gazeux peu ou non
<Desc/Clms Page number 3>
solubles dans l'amide. Un procédé de séparation type utili- sant ces principes connus consiste à utiliser une tour ou chambre d'absorption dans laquelle le courant gazeux con- tenant l'acétylène est mis en contact en contre-courant à une température d'environ 10 C à 40 C avec la phosphoryl- tri-(diméthylamide) (appelée ci-après "l'amide"). L'acéty- lène et d'autres constituants du courant gazeux sont ab- sorbés dans l'amide au degré que permettent les conditions d'opération. On sépare de l'amide les gaz non absorbés, par exemple en les faisant échapper au sommet de la colonne d'absorption.
On pompe alors la solution d'acétylène et autres gaz absorbés par l'amide dans une ou plusieurs co- lonnes de séparation où l'acétylène et tous autres gaz que l'on désire recueillir sont séparés de l'amide. On peut alors recycler l'amide directement dans la colonne d'absorption initiale, ou la pomper dans un réservoir pour un recyclage ultérieur.
La phosphoryl-tri- (diméthylamide) subit, dans les cycles de chauffage répétés effectués dans ce procédé, une dégradation thermique importante ayant pour effet d'accumuler de grandes quantités de produits polymères de décomposition qui se trouvent généralement en suspen- sion dans l'amide. Non seulement, ils décolorent l'amide, mais ils provoquent finalement un dép8t dans l'appareil, bouchant les conduites, les vannes et autres parties de l'appareil.
On rencontre des difficultés et inconvénients semblables dans d'autres applications de la phosphoryl- tri-(diméthylamide), par exemple si : on/utilise pour l'ab- sorption de HCN, pour l'emmagasinage de l'acétylène, comme additif dans les lubrifiants ou les matières plastiques, ou comme solvant, par exemple comme solvant de nitrate de cellulose ou de polyacrylonitrile.
<Desc/Clms Page number 4>
Le procédé de la présente invention permet d'éviter d'une manière efficace la dégradation thermique, éliminant les difficultés et inconvénients qui en résultent. Selon ce procédé, on stabilise la phosphoryl-tri- (diméthylamide) contre la dégradation thermique en la trai- tant avec des composés basiques inorganiques, en particulier avec les hydroxydes ou oxydes basiques ou les sels basiques de métaux alcalins ou alcalino-terreux ou d'aluminium. Le traitement peut être continu, c'est-à-dire qu'on peut mélan- ger le composé basique avec la phosphoryl-tri-(diméthylami- - de), ou, plus avantageusement, l'amide est mise en contact d'une manière périodique ou intermittente avec le composé basique qui peut être, par exemple, sous la forme d'un lit sur lequel et à travers lequel on fait passer l'amide.
Ainsi, selon un mode de réalisation particulièrement avan- tageux de l'invention, le composé basique est utilisé sous une forme solide. Dans d'autres applications, on constate qu'il est plus avantageux d'utiliser le composé basique sous la forme d'une solution ou bouillie aqueuse telle qu'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium ou une bouillie aqueuse d'un ou plusieurs quelconques des com- posés basiques de la présente invention qui sont insolu- bles ou difficilement solubles dans l'eau.
On obtient des résultats satisfaisants si la phosphoryl-tri- (diméthylamide) se trouve à une température supérieure à 100 C, et plus particulièrement comprise entre 110 et 200 C, lorsqu'elle est mise en contact avec le com- posé basique. L'hydroxyde de sodium solide est le composé basique à préférer pour la plupart des applications de l'invention.
La présente invention procure des perfection- nements et avantages particulièrement inattendus si on l'utilise dans le procédé continu de séparation de l'acéty-
<Desc/Clms Page number 5>
lène de courants gazeux en contenant ou pour séparer l'acé- tylène d'autres gaz par absorption de l'acétylène à la température ambiante ou au voisinage de cette température et désorption de l'acétylène par chauffage de la phosphoryl- tri-(diméthylamide) qui le contient, plus particulièrement à une température de 110 à 200 C.
Ces procédés sont gêné- @ ralement mis en oeuvre d'une manière continue et l'on tire le profit maximum de l'invention, dans de tels procédés continus, si l'on fait passer périodiquement la phospho- ryl-tri- (diméthylamide), dans le cycle d'opérations, sur et à travers un lit de cimposé basique solide tel que l'hydroxyde de sodium solide, de préférence en un point situé après celui où est effectuée la séparation de ltacé- tylène et pendant que la phosphoryl-tri-(diméthylamide) est encore à une température élevée, mais avant qu'elle soit réintroduite dans la phase d'absorption du procédé. Si on le désire, plusieurs lits du composé basique peuvent être utilisés dans le cycle des procédés à absorption con- nus.
On peut aussi utiliser les solutions ou bouillies des composés basiques décrites précédemment, bien qu'en géné- ral on constate que l'opération avec le composé basique solide est plus avantageuse et plus facilement adaptable aux besoins des procédés à absorption.
On utilisera généralement un excès notable du composé basique au-dessus de la quantité nécessaire pour stabiliser la phosphoryl-tri-(diméthylamide). Cela s'ap- plique en particulier aussi au cas où le composé basique est utilisé sous la forme d'un lit. Un tel lit peut aussi servir de filtre ou à recevoir les dép8ts de toute petite quantité de produits polymères de décomposition formés et, ainsi, servir à maintenir la phosphoryl-tri-(diméthylamide) sensiblement exempte de produits de décomposition.
<Desc/Clms Page number 6>
La proportion d'inhibiteur ou composé basique nécessaire dépend de l'inhibiteur particulier utilisé et de la grosseur de particule de cette matière, c'est-à-dire qu'une plus petite proportion de matière en poudre ou autre forme très divisée, donnant une grande surface de contact totale, sera nécessaire que si la même matière est ajoutée sous la forme de paillettes, grains, morceaux ou autres.
On constate par exemple qu'environ 1 kg d'hydroxyde de so- dium solide en paillettes pour 400 1 d'amide réduit de 60 à 70% la quantité de produits de dégradation.
Dans l'application de l'invention à l'absorption du gaz acétylène, le composé basique ou inhibiteur est de préférence placé dans le système entre la colonne de sépa- ration de l'acétylène et le réservoir d'où l'amide est pom- pée dans la colonne d'absorption. De préférence, l'inhibi- teur se trouve, comme on l'a dit, dans un lit fixe, et l'on fait passer l'amide à travers le lit inhibiteur à une vites- se prédéterminée assurant un contact suffisant pour produi- re une inhibition importanté de l'amide contre la dégrada- tion thermique.
Selon une autre particularité de l'invention, on place dans le système un second lit inhibiteur en aval de la colonne d'absorption et en amont de la colonne de sépa- ration de l'acétylène.
Le courant de gaz contenant l'acétylène contient généralement un ou plusieurs gaz autres-que l'acétylène qu' il est désirable de séparer de l'acétylène dans le proces- sus. Ces gaz peuvent être récupérés ou envoyés dans l'at- mosphère. Des gaz qu'on trouve généralement mélangés à l'a- cétylène dans les courants de gaz traités sont le méthane, l'éthane, l'hydrogène, l'éthylène et le gaz carbonique.
Le traitement de stabilisation de la présente invention est aussi applicable à tout autre procédé à ab- sorption de gaz dans lequel de l'acétylène ou tout autre gaz désiré est séparé de gaz qui l'accompagnent et qui ne
<Desc/Clms Page number 7>
sont pas absorbés d'une manière appréciable dans l'amide, ainsi que de gaz qui sont initialement absorbés mais qui sont désorbés à une température plus basse ou plus haute' que le gaz dont ils doivent être séparés, tel que l'acéty- lène Ainsi, le procédé est particulièrement adapté à la @ séparation de l'acétylène d'un courant de gaz contenant de l'acétylène et du gaz carbonique, dans laquelle le gaz car- bonique est séparé de l'amide contenant l'acétylène à une température de 60 à 80 C environ.
Outre l'hydroxyde de so- dium, on peut utiliser, comme composé basique, de nombreux', @ autres composés basiques de métaux alcalins ou alcalino- terreux ou d'aluminium, tels que les sels des acides acé- tiques, phosphorique, citrique, oxalique, formique, tartri= que, ainsi que les silicates , carbamates et sulfures de', ces métaux, outre de nombreux autres composés basiques dé- rivés des métaux de ce groupe.
EXEMPLE 1.-
On chauffe une certaine quantité de phosphoryl- tri-(diméthylamide) dans un vase clos à 152 C sous une atmosphère d'azote pendant 7 jours. La décomposition jour- nalière moyenne de l'amide , déterminée par titrage de l'amide volatile libérée, est de 0,372%. A la fin de la période de 7 jours, l'amide s'est dégradée en un liquide noir opaque.
EXEMPLES 2 à 6. -
Dans chacune d'une série d'expérience on chauffa une molécule-gramme de phosphoryl-tri- (diméthylamide) dant 5 jours à 157 C avec un oxyde ou hydroxyde basique ou un sel basique, et l'on détermine le pourcentage moyen de décomposition comme dans l'exemple 1. Dans chaque expérien- ce l'amide est claire et incolore à la fin de la période de chauffage. Le tableau I indique le composé particulier chauf fé avec l'amide, le rapport entre le poids du composé utili-
<Desc/Clms Page number 8>
sé et le poids de l'amide et le pourcentage moyen de décom- position de l'amide par jour.
TABLEAU I.-
EMI8.1
<tb> Exemple <SEP> C <SEP> é <SEP> Moles <SEP> de <SEP> composé <SEP> Pourcentage <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> n <SEP> composé <SEP> par <SEP> mole <SEP> d'amide <SEP> décomposition
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> par <SEP> jour
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> .2 <SEP> Hydroxyde <SEP> de <SEP> so- <SEP> 1,0 <SEP> 0,014
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dium <SEP> anhydre
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> Solution <SEP> aqueuse <SEP> 0,1 <SEP> 0,018
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'hydroxyde <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> sodium
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> Orthosilicate <SEP> de <SEP> 0,5 <SEP> 0,047
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sodium <SEP> solide
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> Oxyde <SEP> d'aluminium <SEP> 0,39 <SEP> 0,094
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 0,25 <SEP> 0,
017
<tb>
On voit donc que l'utilisation d'un quelconque des compo- sés indiqués dans *le tableau empêche largement décom- position de la phosphoryl-tri-(diméthylamide).
EXEMPLE 7. -
On introduit 90 kg de paillettes d'hydroxyde de sodium dans un système d'absorption d'acétylène contenant environ 3$.000 litres de phosphoryl-tri- (diméthylamide) circulant à travers le système à raison d'environ 600 li- tres par minute. L'hydroxyde de sodium est placé dans un lit fixe en aval de la colonne de séparation de l'acéty- lène et en amont du réservoir d'amide. La température de l'amide au point de contact avec l'hydroxyde de sodium est de 115 à 125 C.
Trois fois par semaine après l'addition de l'hy- droxyde de sodium, on enlève toute quantité réstante d'hy- droxyde de sodium ainsi que les produits polymères de dé- gradation de l'amide et l'on ajoute 90 kg de paillettes d'hydroxyde de sodium fraîches.
<Desc/Clms Page number 9>
Avant l'addition de l'hydroxyde de sodium au système,.les produits de dégradation s'accumulaient à rai- son de 680 kg par semaine et la perte de phosphoryl-tri- (diméthylamide) était de 225 kg par jour en moyenne. Après l'introduction de l'hydroxyde de sodium dans le système, les produits de dégradation s'accumulent à raison de 225 kg par semaine et la perte d'amide est de 100 kg par jour en moyen- ne .
Les exemples qui précèdent ne présentent aucun caractère limitatif et ont simplement pour but d'énoncer un certain nombre de particularités de l'invention.
REVENDICATIONS.-
1.- Procédé d'amélioration de la stabilité de la phosphoryl-tri-(diméthylamide) contre la dégradation ther- mique, caractérisé en ce qu'on traite la phosphoryl-tri- (diméthylamide)dtune manière continue ou d'une manière pé- riodique et intermittente avec un composé basique inorgani- que, plus particulièrement avec un hydroxyde ou oxyde basi- que ou un sel basique d'un métal alcalin ou alcalino-ter- reux ou d'aluminium.
<Desc / Clms Page number 1>
: "PROCESS FOR STABILIZING THE
EMI1.1
PHOSPHORYL-TRI- (DIMETHYLAt4IDE). "
<Desc / Clms Page number 2>
The present invention relates to a method for improving the stability of phosphoryl-tri- (dimethylamide) against heat degradation and to the application of this method in various modes of use of phosphoryl-tri- ( dimethylamide).
Phosphoryl-tri- (dimethylamide) found various applications among which dominates its use as absorbent of acetylene, In this and other applications of this compound, it is necessary to maintain the latter at relatively temperatures elevated for long intervals of time. Unfortunately, this otherwise excellent compound has a tendency to degrade under the effects of elevated temperature, especially if maintained at such temperatures for long periods of time. Thermal degradation of the compound takes place particularly at temperatures above 100 C.
Thus, for example, if the compound is heated to a temperature of between 110 and 200 C, and that it is maintained at this temperature for a certain time, for example several days, a significant degradation takes place with the formation of products. degradation polymers and it can be observed that the amide becomes darker or blackens. Such degradation results in a significant loss of material and requires continual purification and removal of degradation products.
Phosphoryl-tri- (dimethylamide) is an excellent solvent for acetylene. The high selective solvent power of this amide for acetylene is used to separate acetylene from other gaseous constituents with little or no
<Desc / Clms Page number 3>
soluble in amide. A typical separation process employing these known principles is to use an absorption tower or chamber in which the gas stream containing the acetylene is contacted in countercurrent at a temperature of about 10 ° C to 40 ° C. C with phosphoryl-tri- (dimethylamide) (hereinafter referred to as "the amide"). The acetylene and other constituents of the gas stream are absorbed in the amide to the extent permitted by the operating conditions. Unabsorbed gases are separated from the amide, for example by allowing them to escape at the top of the absorption column.
The solution of acetylene and other gases absorbed by the amide is then pumped into one or more separation columns where the acetylene and any other gases which it is desired to collect are separated from the amide. The amide can then be recycled directly to the initial absorption column, or it can be pumped into a tank for subsequent recycling.
Phosphoryl-tri- (dimethylamide) undergoes, in the repeated heating cycles carried out in this process, significant thermal degradation resulting in the accumulation of large quantities of polymeric decomposition products which are generally found in suspension in the process. amide. Not only do they discolor the amide, but they ultimately cause a deposit in the apparatus, clogging the lines, valves and other parts of the apparatus.
Similar difficulties and drawbacks are encountered in other applications of phosphoryl- tri- (dimethylamide), for example if: it is / is used for the absorption of HCN, for the storage of acetylene, as an additive in lubricants or plastics, or as a solvent, for example as a solvent for cellulose nitrate or polyacrylonitrile.
<Desc / Clms Page number 4>
The process of the present invention makes it possible to effectively avoid thermal degradation, eliminating the difficulties and disadvantages which result therefrom. According to this process, the phosphoryl-tri- (dimethylamide) is stabilized against thermal degradation by treating it with inorganic basic compounds, in particular with the basic hydroxides or oxides or the basic salts of alkali or alkaline earth metals or d. 'aluminum. The work-up can be continuous, i.e., the basic compound can be mixed with phosphoryl-tri- (dimethylamide), or, more preferably, the amide is contacted with. periodically or intermittently with the basic compound which may be, for example, in the form of a bed over which and through which the amide is passed.
Thus, according to a particularly advantageous embodiment of the invention, the basic compound is used in a solid form. In other applications, it is found that it is more advantageous to use the basic compound in the form of an aqueous solution or slurry such as an aqueous solution of sodium hydroxide or an aqueous slurry of one or more any of the basic compounds of the present invention which are insoluble or sparingly soluble in water.
Satisfactory results are obtained if the phosphoryl-tri- (dimethylamide) is at a temperature above 100 ° C., and more particularly between 110 and 200 ° C., when it is brought into contact with the basic compound. Solid sodium hydroxide is the basic compound to be preferred for most applications of the invention.
The present invention provides particularly unexpected improvements and advantages when used in the continuous process for the separation of acetyl.
<Desc / Clms Page number 5>
lene from gas streams containing it or for separating acetylene from other gases by absorption of acetylene at or near room temperature and desorption of acetylene by heating phosphoryl- tri- (dimethylamide ) which contains it, more particularly at a temperature of 110 to 200 C.
These processes are generally carried out on a continuous basis and maximum advantage is taken of the invention in such continuous processes by periodically passing phosphoryl-tri- (dimethylamide). ), in the cycle of operations, on and through a bed of solid basic carbon such as solid sodium hydroxide, preferably at a point after that where the separation of acetylene is carried out and while the phosphoryl -tri- (dimethylamide) is still at an elevated temperature, but before it is reintroduced into the absorption phase of the process. If desired, several beds of the basic compound can be used in the cycle of known absorption processes.
The solutions or slurries of the basic compounds described above can also be used, although in general it is found that the operation with the solid basic compound is more advantageous and more easily adaptable to the needs of absorption processes.
Generally, a substantial excess of the basic compound will be used above the amount needed to stabilize the phosphoryl-tri- (dimethylamide). This applies in particular also to the case where the basic compound is used in the form of a bed. Such a bed can also serve as a filter or to receive the deposits of any small amount of polymer decomposition products formed and thus serve to maintain the phosphoryl-tri- (dimethylamide) substantially free of decomposition products.
<Desc / Clms Page number 6>
The proportion of inhibitor or basic compound needed depends on the particular inhibitor used and the particle size of that material, i.e. a smaller proportion of powdered or other heavily divided material, resulting in a large total contact surface, will be necessary only if the same material is added in the form of flakes, grains, pieces or the like.
It is found, for example, that approximately 1 kg of solid sodium hydroxide in flakes per 400 l of amide reduces the amount of degradation products by 60 to 70%.
In the application of the invention to the absorption of acetylene gas, the basic or inhibitor compound is preferably placed in the system between the acetylene separation column and the reservoir from which the amide is pumped. - weight in the absorption column. Preferably the inhibitor is, as has been said, in a fixed bed, and the amide is passed through the inhibitor bed at a predetermined rate ensuring sufficient contact to produce. This is a significant inhibition of the amide against thermal degradation.
According to another feature of the invention, a second inhibitor bed is placed in the system downstream of the absorption column and upstream of the acetylene separation column.
The acetylene-containing gas stream generally contains one or more gases other than acetylene which it is desirable to separate from acetylene in the process. These gases can be recovered or sent to the atmosphere. Gases which are generally found mixed with acetylene in the treated gas streams are methane, ethane, hydrogen, ethylene and carbon dioxide.
The stabilization treatment of the present invention is also applicable to any other gas absorption process in which acetylene or any other desired gas is separated from gases which accompany it and which do not.
<Desc / Clms Page number 7>
are not appreciably absorbed in the amide, as well as gases which are initially absorbed but which are desorbed at a lower or higher temperature than the gas from which they are to be separated, such as acetylene Thus, the process is particularly suitable for the separation of acetylene from a gas stream containing acetylene and carbon dioxide, in which the carbon dioxide is separated from the amide containing acetylene at a rate. temperature of about 60 to 80 C.
In addition to sodium hydroxide, there can be used as the basic compound many other basic compounds of alkali or alkaline earth metals or of aluminum, such as the salts of acetic, phosphoric or citric acids. , oxalic, formic, tartri = que, as well as the silicates, carbamates and sulphides of these metals, in addition to many other basic compounds derived from the metals of this group.
EXAMPLE 1.-
A quantity of phosphoryl-tri- (dimethylamide) is heated in a closed vessel at 152 ° C. under a nitrogen atmosphere for 7 days. The average daily decomposition of the amide, determined by titration of the volatile amide liberated, is 0.372%. At the end of the 7 day period, the amide degraded to an opaque black liquid.
EXAMPLES 2 to 6. -
In each of a series of experiments, one gram-molecule of phosphoryl-tri- (dimethylamide) was heated for 5 days at 157 ° C. with a basic oxide or hydroxide or a basic salt, and the average percentage of decomposition was determined. as in Example 1. In each experiment the amide is clear and colorless at the end of the heating period. Table I shows the particular compound heated with the amide, the ratio of the weight of the compound used.
<Desc / Clms Page number 8>
and the weight of the amide and the average percentage of decomposition of the amide per day.
TABLE I.-
EMI8.1
<tb> Example <SEP> C <SEP> é <SEP> Moles <SEP> of <SEP> composed <SEP> Percentage <SEP> of
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> n <SEP> composed <SEP> by <SEP> mole <SEP> of amide <SEP> decomposition
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> by <SEP> day
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> .2 <SEP> Hydroxide <SEP> of <SEP> so- <SEP> 1.0 <SEP> 0.014
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dium <SEP> anhydrous
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> Aqueous <SEP> solution <SEP> 0.1 <SEP> 0.018
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> of hydroxide <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> sodium
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> Orthosilicate <SEP> of <SEP> 0.5 <SEP> 0.047
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sodium <SEP> solid
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> Aluminum <SEP> oxide <SEP> 0.39 <SEP> 0.094
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> Magnesium <SEP> <SEP> oxide <SEP> 0.25 <SEP> 0,
017
<tb>
It is therefore seen that the use of any of the compounds shown in the table largely prevents decomposition of phosphoryl-tri- (dimethylamide).
EXAMPLE 7. -
90 kg of sodium hydroxide flakes are introduced into an acetylene absorption system containing about 3000 liters of phosphoryl-tri- (dimethylamide) circulating through the system at a rate of about 600 liters per. minute. The sodium hydroxide is placed in a fixed bed downstream of the acetylene separation column and upstream of the amide reservoir. The temperature of the amide at the point of contact with sodium hydroxide is 115 to 125 C.
Three times a week after the addition of sodium hydroxide, any remaining amount of sodium hydroxide is removed as well as the polymeric amide degradation products and 90 kg of sodium hydroxide is added. fresh sodium hydroxide flakes.
<Desc / Clms Page number 9>
Before the addition of sodium hydroxide to the system, the degradation products accumulated at the rate of 680 kg per week and the loss of phosphoryl-tri- (dimethylamide) was 225 kg per day on average. After the introduction of sodium hydroxide into the system, the degradation products accumulate at the rate of 225 kg per week and the amide loss is 100 kg per day on average.
The preceding examples are in no way limiting and are simply intended to set out a certain number of features of the invention.
CLAIMS.-
1.- A method of improving the stability of phosphoryl-tri- (dimethylamide) against thermal degradation, characterized in that the phosphoryl-tri- (dimethylamide) is treated continuously or in a small manner. - periodic and intermittent with an inorganic basic compound, more particularly with a basic hydroxide or oxide or a basic salt of an alkali or alkaline earth metal or of aluminum.