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MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de
BREVET D'INVENTION la société .Corning Glass Works " Fabrication perfectionnée de compositions de méthyl siloxa- ne ".
Priorité d'une demande de brevet déposée aux Etats-Unis d'Amérique le 14 février 1945 au nom de Ear 1 Leathen Warrick.
La présente invention est relative aux méthyl siloxanes et aux procédés de préparation de ces composés.
Les méthyl siloxanes sont des compositions 'comprenant essentiellement des atomes de silicium reliés l'un à l'au- tre par des atomes d' oxygène de manière à former des chaînes silicium-oxygène, du type - Si - 0 - Si-, et des radicaux méthyles fixés par des chaînes carbone-silicium à quelques- uns des atomes de silice . Ces compositions peuvent se prépa- rer par hydrolyse de monométhyl, diméthyl ou triméthyl mono- silane substitué hydrolysable suivie de condensation'partiel- le ou complète du produit dd hydrolyse .
Ces compositions peuvent également se préparer en hydrolysant et en condensant des mélanges de différents méthyl silanes hydrolysables: Dans
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le dernier cas, des silanes mydrolysables ne contenant pas de radicaux méthyles reliés au silicium par des chaînes carbo- ne-silicium, tels que le tétrachlorure de silicium ou l'ortho- silicate d'éthyle, peuvent, si on le désire, être considérés comme méthyl silanes . En faisant usage de tels mélanges de silanes, il est possible de préparer des méthyl siloxanes contenant en moyenne de zéro à trois radicaux méthyles par atome de silicium.
Les produits résultant de l'hydrolyse et de la condensa- tion des méthyl silanes hydrolysables ou des mélanges de ceux- ci diffèrent considérablement au point de vue conservation de leurs propriétés physiques à des températures élevées. En gé- néral, les liquides deviennent plus visqueux et perdent de leur poids lorsqu'ils sont maintenus à des températures élevée pendant des périodes de temps prolongées. De même, les soli- des subissent une perte de poids et ont tendance à. se crevas- ser lorsqu'ils sont soumis à des températures élevées pendant des périodes prolongées. Pour de nombreuses applications in- dustrielles, il est important que ces produit-? restent sensi- blement inchangés, lorsqu'ils sont exposés pendant longtemps à des températures élevées.
Ainsi, lorsque ces produits sont utilisés comme fluide hydraulique, leur poids ae doit pas dimi- nuer et leur viscosité ne doit pas augmenter de manière appré- ciaole . Utilisés comme revêtements isolants solides pour conducteurs métalliques, ils ne doivent ni perdre de leur poids ni se crevasser.
On a constaté que la stabilité thermique des méthyl silo- xanes est considérablement augmentée s'ils contiennent des groupes triméthyl silicyl . L'introduction de ces derniers groupes dans les méthyl siloxanes fournit des composés -ce- lativement résistants aux températures élevées pendant des périodes prolongées. Les méthyl siloxanes peuvent être pro- duits par hydrolyse d'un mélange de silanes contenant un
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triméthyl silane substitué hydrolysable et par intercondensa- tion des produits d'hydrolyse .
Bien que ce procédé permette de produire des méthyl siloxanes jouissant de propriétés ex- cellentes, il présente l'inconvénient , lorsque des groupes triméthyl-silicyl y sont introduits en quantité suffisante pour produirel'augmentation de stabilité désirée, de donner lieu à la formation d'un produit se présentant souvant sous forme d'un liquide de viscosité trop faible.
En outre, dans de nombreuses applications, on exige des matières présentant une stabilité plus élevée encore que celle des matières pouvant être obtenues par le procédé.susmention- né. En conséquence, la présente invention a notamment pour objet de fournir un procédé de préparation de méthyl siloxanes possédant une plus grande résistance à la chaleur et une vis- cosité plus élevée,que les méthyl siloxanes préparés précédem- ment et révélant cependant sensiblementla même composition chimique.
Un autre objet de l'invention est de'préparer de nouvel- les compositions de matière comprenant des méthyl siloxanes de résistance considérablement améliorée.aux changements à températures élevées.
La présente invention consiste en un procédéde prépara- tion de méthyl siloxanes résistant à la chaleur, dans lequel on fait réagir un siloxane, partiellement condensé et possé- dant, en moyenne, jusqu'à 2,5 radicaux méthyles reliés à cha- que atome de silicium par l'intermédiaire de chaînes carbone- silicium avec du triméthyléthoxysilane en présence d'eau. Par ce procédé, on peut préparer des méthyl siloxanes beaucoup plus stables et plus visqueux que les méthyl siloxanes possé- dant, en moyenne, le m'orne nombrede radicaux méthyles par atome de silicium et qui sont préparés par hydrolyse et con- densation simultanée du triméthyléthoxysilane et des autres composés de méthyl siloxane .
La raison de cette amélioration n'est pas établie de façon définie, maïs l'augmentation de stabilité du produit est très sensible ainsi qu'on le remar-
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quera dans les exemples donnés ci-dessous.
En général, le mode opératoire préféré du procédé sui- vant l'invention est le suivant :un éthoxysilane comprenant de 1 à 2 radicaux méthyles par atome de silicium, soit seul, soit dans un mélange d'éthoxysilane contenant en moyenne jusqu'à 2,5 radicaux méthyles par atome de silicium est d'a- bord hydrolyse avec un, excédent d'eau, dans des conditions favorisant seulement une condensation partielle du produit d'hydrolyse . Les conditions contribuant à n'obtenir qu'une condensation partielle sont les suivantes. La réaction doit s'effectuer dans un solvant miscible à l'eau et, da préfé- rence, dans une solution diluée.
La température de réaction doit être maintenue faible puisque la chaleur favorise la déshydratation et conséquemment la condensation. On ajouta ensuite du triméthyléthoxysilane au mélange réactionnel.
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h'intercondensation du triméthyléthoxysilan8 et du produit d'hydrolyse partiellement condensé peut avoir lieu à temoé- rature ambiante, mais elle est considérablement accélérée si le mélange réactionnel est chauffe. On lave ensuite le produit jusqu'à élimination des acides, s'il y en a, et on le débarrasse des solvants employés. Les polymères infé- rieurs sont éliminés, de préférence, en distillant le pro- duit jusqu'à environ 2000 C. Afin de mieux comprendre l'in- vention on se référera à présent aux exemples suivants.
Le triméthyléthoxysilans employé dans ces exemples a été prépa- ré en traitant du diméthyldiéthyxysilane avec du réactif méthylique de Grignard.
Exemple 1.
Un mélange consistant en 90 parties en poids de diméthyl- diéthoxysilane et 10 parties en poids de méthyltriéthoxysilane .est chauffé au reflux pendant quatre heures, avec un volume égal de mélange à parties égales d'alcool et d'acide chlorhy- drique , Ce dernier mélange contient plus d'eau qu'il n'en faut pour hydrolyser complètement les silanes.
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Lorsque le chauffage au reflux est terminé, on ajoute goutte à goutte, dix parties en poids de triméthyléthoxysi- lane au mélange .On continue à chauffer le mélange au reflux pendant une heure. Le produit est ensuite lavé et les polymères inférieurs sont éliminés par distillation jusqu'à une tempé- rature de 230 C. La viscosité du produit. obtenu est de 45,5 centistokes à 25 C.
Lorsque un triméthyléthoxysilane est additionné au mé- lange de méthyltriéthoxysilane et de diméthyldiéthoxysilane préalablement à l'hydrolyse, et lorsque le mélange résultant est traité de la m'orne manière que ci-dessus, on obtient un produit de viscosité égale à 21,9 centistokes .
Les deux produits sont chauffés à 200 C et maintenus à cette température jusqu'à gélification ou formation de gel.
Le produit obtenu par hydrolyse et condensation simultanées du mélange des trois composants se gélifie en 63 heures.
D'autre part, le produit obtenu en hydrolysant d'abord le mélange des deux premiers composants et en ajoutant ensuite le troisième composant, ne se gélifie qu'après 256 heures de chauffage à 200 C.
Exemple 2.
Un mélange consistant en 75 parties en poids de diméthyl- di'éthoxysilane et 25 parties en poids de méthyltriéthoxysilane est chauffé au reflux pendant quatre heures avec un volume égal de mélange à parties égales d'alcool éthylique et d'aci- de chlorhydrique . Lorsque'le chauffage au reflux est terminé, on ajoute goutte à goutte, 25 partie's en poids de triméthyl- éthoxysilane au mélange . On chauffe à nouveau au reflux pen- dant uneheure. Le produit est ensuite lavé et les polymères inférieurs sont éliminés par distillation jusqu'à une tempéra- ture de 230 C. La viscosité du produit obtenu est de. 55,0 centistokes à 25 C.
Si l'on ajoute le triméthyléthoxysilane au mélange de méthyltriéthoxysilane et de diméthyldiéthoxysila- ne préalablement à l'hydrolyse et si l'on traite le mélange résultant conformément au procédé brièvement décrit ci-dessus,
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on obtient un produit d'une viscosité de 14,5 centistokes.
Les deux produits sont chauffés à 200 C. et maintenus à cette température jusqu'à gélification. Le produit obtenu par hydrolyse du mélange des trois composants se gélifie en 94 heures, tandis que le produit obtenu par hydrolyse du mélange de deux composants et addition subséquente' du troisième composant ne se gélifie qu'après 186 heures à 200 C.
Exemple 3.
90 parties en poids de diméthyldiéthoxysilane sont hydrolysés en ajoutant deux fois la quantité théorique d'eau nécessaire et 3 % en poids par rapport à l'ester d'acide sulfurique . Le mélange est immédiatement agité et distillé à 100 C, On ajoute alors goutte à goutte à travers un conden- seur vertical dix parties en poids de triméthyléthoxysilane.
Le mélange agité à 100 C pendant une heure est ensuite lavé et débarrassé des polymères inférieurs par distillation jusqu'à une température de 230 C. Le produit obtenu a une viscosité de 30 centistokes à 25 C.
Si l'on ajoute le triméthyléthoxysilane au diméthyldi- éthoxysilane avant l'hydrolyse, le produit obtenu par le trai- tement ci-dessus a une viscosité de 11,9 centistokes.
Les deux produits' sont chauffés à 200 C et maintenus à cette température jusqu'à gélification. Le produit obtenu par hydrolyse du mélange des deux composants se gélifie en 276 heures, tandis que le produit obtenu par hydrolyse d'un composant et addition subséquente de l'autre composant ne se gélifie qu'après 708 heures à 200 C.
Exemple 4.
75 parties en poids de diméthyldiéthoxysilane sont hydro- lysées en ajoutant deux fois la quantité théorique d'eau néces- saire et 3 % en poids, par rapport à l'ester, d'acide sulfuri- que. Le mélange est immédiatement agité et distillé à 100 C; 25 parties en poids de triméthyléthoxysilane sont ensuite
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ajoutées goutter goutte .à 'travers un condenseur vertical. Le mélange agité à 1000 C pendant une heure est ensuite lavé et débarrassé des polymères inférieurs par distillation jus- qu'à une température de 230 C. Le'produit obtenu a une vis- cosité de 22 centistokes à 25 C. Si les 25 parties de tri- méthyléthoxysiiane sont ajoutées au diméthyldiéthoxysilane avant l'hydrolyse , le produit obtenu par le traitement ci- dessus a une viscosité de 5,4 centistokes.
L'es deux produits sont chauffés à 200 C et maintenus à cette température jusqu'à gélification . Le produit obtenu, par hydrolyse du mélange des deux composants se gélifie en
250 heures approximativement tandis que le produit obtenu par hydrolyse d'un composant et addition subséquente de l'au- tre composant ne se gélifie qu'après 750 heures approximati- vement à 20000.
Exemple5.
Un mélange de 85 mol pourcent de méthyltriéthoxysilane et 15 mole pourcent de triméthyléthoxysilane est additionné goutte à goutte à un volume égal d'acide chlorhydrique 2 N.
L'addition du mélange susdit se fait à une'vitesse telle que la température ne dépasse pas 40 C. Le mélange est ensuite chauffé à 6000. pendant une heure. Dix mois pourcent de tri- méthyléthoxysilane sont alors ajoutées. Le mélange résultant est à nouveau chauffé pendant une heure à 60 C. Le produit lavé à l'eau est dissous dans du xylène et séché sous reflux dans un système contenant un siphon à eau. Apre s extraction du solvant, on obtient un liquide d'une viscosité de 18,000 centistokes. Ce liquide est chauffé pendant cinq heures à 150 C. Il perd ainsi 26,1 % de son poids et est converti en une résine solide. Le chauffage subséquent à 250 C pendant
16 heures ne produit qu'une perte en poids de 1,8 %.
Si tout le triméthyléthoxysilane est ajouté au mélange préalablement à l'hydrolyse par la technique indiquée ci- dessus, on n'obtient qu'un produit d'une viscosité de 300 centistokes ; celui-ci perd 34,6 % de son poids lorsqu'il
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est chauffé pendant cinq heures à 150 C; il est ainsi converti en un solide résineux'et perd 15 % ou plus de son poids lorsqu'il est chauffé ultérieurement pendant seize heures à 250 C., ce qui contraste avec les 1,8 % de perte de poids enregistrée dans le cas du liquide décrit ci-dessus.
Avant le chauffage à 150 C, les deux produits obtenus ont un rapport carbone-silice de 1,45. La différence de solubilité des deux produits obtenuB dans l'alcool constitue une nouvel- le preuve de la différence de structure existant entre eux, bien que leurs compositions chimiques soient sensiblement iden- tiques. Le produit de viscosité égale à 18,000 centistokes ne perd que 4 % de son poids lorsqu'il est extrait en une fois avec cinq fois son poids d'alcool, tandis que le liquide de viscosité égale à 300 centistokes se dissout complètement.
Les produits obtenus suivant, l'invention, qui restent liquides même à des températures élevéès sont de grande utilité, soit dans des systèmes à pression hydraulique, soit comme agent liquide de remplissage pour transformateurs, in- terrupteurs, câbles sous-marins, condensateurs, etc.. Les produits solides sont de grande utilité comme compositions de moulage, revêtements formant pellicule, vernis, agents d'imprégnation par isolants électrique et éléments similaires.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation de .composés de méthyls@loxane au départ d'un méthylsiloxane partiellement condensé, possé- dant en moyenne jusqu'à 2,5 radicaux méthyles par atome de silicium, caractérisé en ce qu'on condense du méthylsiloxane avec du triméthyléthoxysilane en présence d'eau.
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DESCRIPTIVE MEMORY filed in support of a request for
CORNING Glass Works' Patent of Invention "Improved Manufacture of Methyl Siloxane Compositions".
Priority of a patent application filed in the United States of America on February 14, 1945 in the name of Ear 1 Leathen Warrick.
The present invention relates to methyl siloxanes and to processes for the preparation of these compounds.
Methyl siloxanes are compositions' essentially comprising silicon atoms linked to each other by oxygen atoms so as to form silicon-oxygen chains, of the - Si - O - Si - type, and methyl radicals attached by carbon-silicon chains to some of the silica atoms. These compositions can be prepared by hydrolysis of a hydrolyzable substituted monomethyl, dimethyl or trimethyl monosilane followed by partial or complete condensation of the hydrolyzed product.
These compositions can also be prepared by hydrolyzing and condensing mixtures of different hydrolyzable methyl silanes: In
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the latter case, mydrolyzable silanes not containing methyl radicals linked to silicon by carbon-silicon chains, such as silicon tetrachloride or ethyl orthosilicate, can, if desired, be considered. as methyl silanes. By making use of such mixtures of silanes, it is possible to prepare methyl siloxanes containing on average from zero to three methyl radicals per silicon atom.
The products resulting from the hydrolysis and condensation of hydrolyzable methyl silanes or mixtures thereof differ considerably in the retention of their physical properties at elevated temperatures. In general, liquids become more viscous and lose weight when held at elevated temperatures for extended periods of time. Likewise, solids undergo weight loss and tend to. burst when subjected to high temperatures for prolonged periods. For many industrial applications, it is important that these product-? remain substantially unchanged when exposed to high temperatures for a long time.
Thus, when these products are used as hydraulic fluid, their weight ae should not decrease and their viscosity should not increase appreciably. Used as solid insulating coatings for metal conductors, they should not lose weight or crack.
It has been found that the thermal stability of methyl siloxanes is considerably increased if they contain trimethyl silicyl groups. The introduction of these latter groups into methyl siloxanes provides compounds which are relatively resistant to elevated temperatures for extended periods of time. Methyl siloxanes can be produced by hydrolysis of a mixture of silanes containing a
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Hydrolyzable and intercondensable substituted trimethyl silane of the hydrolysis products.
Although this process allows the production of methyl siloxanes with excellent properties, it suffers from the disadvantage, when trimethyl-silicyl groups are introduced in sufficient quantity to produce the desired increase in stability, of giving rise to the formation of. 'a product often in the form of a liquid of too low viscosity.
Further, in many applications materials are required which exhibit an even higher stability than that of the materials obtainable by the above process. Consequently, the object of the present invention is in particular to provide a process for the preparation of methyl siloxanes having a greater resistance to heat and a higher viscosity than the methyl siloxanes prepared above and yet revealing substantially the same chemical composition. .
Another object of the invention is to prepare novel compositions of matter comprising methyl siloxanes of considerably improved resistance to changes at elevated temperatures.
The present invention consists of a process for the preparation of heat resistant methyl siloxanes, in which a siloxane, partially condensed and having, on average, up to 2.5 methyl radicals attached to each atom is reacted. silicon via carbon-silicon chains with trimethylethoxysilane in the presence of water. By this process, methyl siloxanes can be prepared which are much more stable and more viscous than those methyl siloxanes which have, on average, the highest number of methyl radicals per silicon atom and which are prepared by hydrolysis and simultaneous condensation of the silicon atom. trimethylethoxysilane and other methyl siloxane compounds.
The reason for this improvement is not established in a definite way, maize the increase in stability of the product is very noticeable as it has been noted.
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quera in the examples given below.
In general, the preferred operating mode of the process according to the invention is as follows: an ethoxysilane comprising from 1 to 2 methyl radicals per silicon atom, either alone or in an ethoxysilane mixture containing on average up to 2 5 methyl radicals per silicon atom is first hydrolyzed with excess water under conditions conducive only to partial condensation of the hydrolysis product. The conditions contributing to obtaining only partial condensation are as follows. The reaction should be carried out in a solvent miscible with water, and preferably in a dilute solution.
The reaction temperature must be kept low since the heat promotes dehydration and consequently condensation. Trimethylethoxysilane was then added to the reaction mixture.
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The intercondensation of the trimethylethoxysilan8 and the partially condensed hydrolysis product can take place at room temperature, but is considerably accelerated if the reaction mixture is heated. The product is then washed until the acids are removed, if any, and the solvents used are freed. The lower polymers are preferably removed by distilling the product to about 2000 ° C. In order to better understand the invention reference will now be made to the following examples.
The trimethylethoxysilans employed in these examples was prepared by treating dimethyldiethyxysilane with Grignard's methyl reagent.
Example 1.
A mixture consisting of 90 parts by weight of dimethyldiethoxysilane and 10 parts by weight of methyltriethoxysilane is heated at reflux for four hours, with an equal volume of the mixture of equal parts of alcohol and hydrochloric acid. mixture contains more water than is necessary to completely hydrolyze the silanes.
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When the heating to reflux is complete, ten parts by weight of trimethylethoxysilane are added dropwise to the mixture. The mixture is continued to be heated under reflux for one hour. The product is then washed and the lower polymers are removed by distillation to a temperature of 230 ° C. The viscosity of the product. obtained is 45.5 centistokes at 25 C.
When a trimethylethoxysilane is added to the mixture of methyltriethoxysilane and dimethyldiethoxysilane prior to hydrolysis, and when the resulting mixture is treated in the same manner as above, a product of viscosity equal to 21.9 centistokes is obtained. .
The two products are heated to 200 ° C. and maintained at this temperature until gelling or gel formation.
The product obtained by simultaneous hydrolysis and condensation of the mixture of the three components gels in 63 hours.
On the other hand, the product obtained by first hydrolyzing the mixture of the first two components and then adding the third component, only gels after 256 hours of heating at 200 C.
Example 2.
A mixture consisting of 75 parts by weight of dimethyl-diethoxysilane and 25 parts by weight of methyltriethoxysilane is heated at reflux for four hours with an equal volume of mixture of equal parts of ethyl alcohol and hydrochloric acid. When refluxing is complete, 25 parts by weight of trimethylethoxysilane is added dropwise to the mixture. It is heated again under reflux for one hour. The product is then washed and the lower polymers are removed by distillation to a temperature of 230 ° C. The viscosity of the product obtained is. 55.0 centistokes at 25 C.
If trimethylethoxysilane is added to the mixture of methyltriethoxysilane and dimethyldiethoxysilane prior to hydrolysis and the resulting mixture is treated according to the method briefly described above,
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a product with a viscosity of 14.5 centistokes is obtained.
The two products are heated to 200 C. and maintained at this temperature until gelation. The product obtained by hydrolysis of the mixture of the three components gels in 94 hours, while the product obtained by hydrolysis of the mixture of two components and the subsequent addition of the third component only gels after 186 hours at 200 C.
Example 3.
90 parts by weight of dimethyldiethoxysilane are hydrolyzed by adding twice the theoretical amount of water required and 3% by weight relative to the sulfuric acid ester. The mixture is immediately stirred and distilled at 100 ° C. Ten parts by weight of trimethylethoxysilane are then added dropwise through a vertical condenser.
The mixture stirred at 100 ° C. for one hour is then washed and freed from lower polymers by distillation to a temperature of 230 C. The product obtained has a viscosity of 30 centistokes at 25 C.
If trimethylethoxysilane is added to dimethyldiethoxysilane prior to hydrolysis, the product obtained by the above treatment has a viscosity of 11.9 centistokes.
The two products are heated to 200 ° C. and maintained at this temperature until gelation. The product obtained by hydrolysis of the mixture of the two components gels in 276 hours, while the product obtained by hydrolysis of one component and subsequent addition of the other component only gels after 708 hours at 200 C.
Example 4.
75 parts by weight of dimethyldiethoxysilane are hydrolysed by adding twice the theoretical amount of water required and 3% by weight, based on the ester, of sulfuric acid. The mixture is immediately stirred and distilled at 100 C; 25 parts by weight of trimethylethoxysilane are then
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added dripping through a vertical condenser. The mixture stirred at 1000 C for one hour is then washed and freed from lower polymers by distillation to a temperature of 230 C. The product obtained has a viscosity of 22 centistokes at 25 C. If the 25 parts of tri-methylethoxysilane are added to dimethyldiethoxysilane before hydrolysis, the product obtained by the above treatment has a viscosity of 5.4 centistokes.
The two products are heated to 200 ° C. and maintained at this temperature until gelling. The product obtained, by hydrolysis of the mixture of the two components, gels in
Approximately 250 hours while the product obtained by hydrolysis of one component and subsequent addition of the other component does not gel until after approximately 750 hours at 20,000.
Example5.
A mixture of 85 mol percent of methyltriethoxysilane and 15 mole percent of trimethylethoxysilane is added dropwise to an equal volume of 2N hydrochloric acid.
The addition of the aforementioned mixture is carried out at a speed such that the temperature does not exceed 40 C. The mixture is then heated at 6000. for one hour. Ten months percent of tri-methylethoxysilane are then added. The resulting mixture is again heated for one hour at 60 ° C. The water-washed product is dissolved in xylene and dried under reflux in a system containing a water siphon. After extraction of the solvent, a liquid with a viscosity of 18,000 centistokes is obtained. This liquid is heated for five hours at 150 C. It thus loses 26.1% of its weight and is converted into a solid resin. The subsequent heating to 250 C for
16 hours produced only 1.8% weight loss.
If all of the trimethylethoxysilane is added to the mixture prior to hydrolysis by the technique indicated above, only a product with a viscosity of 300 centistokes is obtained; it loses 34.6% of its weight when
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is heated for five hours at 150 C; it is thus converted into a resinous solid and loses 15% or more of its weight when subsequently heated for sixteen hours at 250 ° C., which contrasts with the 1.8% loss in weight recorded in the case of the liquid described above.
Before heating to 150 ° C., the two products obtained have a carbon-silica ratio of 1.45. The difference in the solubility of the two products obtained in alcohol constitutes further proof of the difference in structure existing between them, although their chemical compositions are substantially identical. The product with a viscosity of 18,000 centistokes only loses 4% of its weight when extracted at once with five times its weight of alcohol, while the liquid of viscosity of 300 centistokes dissolves completely.
The products obtained according to the invention, which remain liquid even at high temperatures, are of great utility, either in hydraulic pressure systems, or as liquid filler for transformers, switches, submarine cables, capacitors, etc. etc. Solid products are of great utility as molding compositions, film coatings, varnishes, electrically insulating impregnators and the like.
CLAIMS.
1. Process for the preparation of methyls @ loxane compounds starting from a partially condensed methylsiloxane, having on average up to 2.5 methyl radicals per silicon atom, characterized in that methylsiloxane is condensed with trimethylethoxysilane in the presence of water.