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PROCEDE DE PREPARATION DrHUILES DE SILICONE DE VISCOSITE DETERMINEE.
La présente invention se rapporte à la préparation d'huiles de silicone de viscosité déterminée, celle-ci pouvant dépasser 20.000 cP à 20 C.
Ces huiles, qui sont caractérisées par une grande stabilité en-, vers les agents chimiques par un faible coefficient de viscosité en fonction de la température, peuvent'- être préparées par hydrolyse et condensation d'un mélange de diméthyl-dichlorosilane et de triméthyl-chlorosilane.
On obtient des polysiloxanes relativement peu condensés et pour en préparer des huiles de silicones de visocsité élevée, certains procédés opèrent un réarrangement au moyen de réactifs tels que/l'acide sulfurique, l'acide chlorosulfonique, le chlorure ferrique hexahydraté ou des mélanges de chlorure d'aluminium et d'oxyde ferrique.
On peut aussi les obtenir en traitant par l'acide sulfurique un mélange d'hexaméthyldisiloxane @ et d'un siloxane cyclique comme par exemple l'octométhyl-cyclotétrasiloxa- ne. Il est cependant difficile d'obtenir par ces procédés des huiles de silicones d'une viscosité-déterminée, car des différences relativement petites d'une charge à l'autre, soit dans la composition des produits de départ, soit dans le mode opératoire, sont capables de modifier les propriétés des huiles de façon peu prévisible. On doit par exemple régler exactement la composition des monomères de départ, notamment le rapport'R:Si du mélange des silanes, c'est-à-dire la quantité moléculaire des radicaux aliphatiques ou aromatiques présente par atome de silicium.
On est donc obligé de préparer des monomères purs, par exemple les composés di-et trifonctionnels cités.ci-dessus, et de les mélanger en proportion voulue, au lieu de pouvoir utiliser directement des mélanges de ces monomères tels qu'on les obtient par les procédés usuels de préparation des alcoylchlorosilanes ou après une distillation sommaire.
Le. brevet décrit un procédé de préparation d'organo-polysiloxanes
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liquides stables ayant une grandeur moléculaire moyenne voulue. Ce procédé consiste à condenser des dihàlogénosilanes avec des dialcoyloxysilanes, l'un de ces composés se trouvent en excès calculé de manière à produire des chaînes de longueur déterminée, possédant à leurs extrémités uniquement des groupes alcoyloxy, respectivement uniquement des atomes d'halogène, et à bloquer ensuite ces chaînes par réaction avec un organosilane monofonctionnel, un trialcoyl-ou triarylchlorosilane, respectivement un trialcoyl- ou triarylalcoyloxysilane. Les liquides obtenus suivant ce procédé ont cependant des viscosités relativement faibles.
La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'huiles de silicones de viscosité déterminée d'avance, au départ d'organosilanes dont le rapport R;Si est compris entre 1,5 et 2. Elle vise donc, d'une part, de préparer des huiles de même viscosité à l'aide d'organosilanes ayant des rapports R:Si différents variant dans les limites indiquées et, d'autre part, de préparer des huiles de viscosité différente au moyen d'organosilanes d'un seul et même rapport R:Sio Il résulte de la limitation du rapport R :Si 1,5 et 2 que les organosilanes doivent représenter un mélange de dérivés di-et trifonctionnels, les dérivés monofonctionnels étant exclus au premier stade parce que, non capables de former des chaînes de polysiloxanes.
Selon l'invention, les organosilanes utilisés dans le procédé possèdent des groupes alcoyloxy et des atomes d'halogène en quantités stoechiométriquement équivalente. Les organosilanes de ce genre peuvent être préparés au moyen d'alcoyl-halogénosilanes pour lesquels le rapport R :Si compris entre 1,5 et 2, donc au moyen de mélanges de dialcoyl-dihalogéno- et d'alcoyl-trihalogénosilanes, tels qu'on les obtient par un des procédés connus d'alcoylation partielle de tétrachlorure de silicium ou autrement. Des alcoyl-halogénosilanes sont chauffés avec une quantité d'un alcool inférieur (méthylique ou éthylique) calculée de façon que lamoitié exactement de l'halogène soit enlevée sous forme d'acide halogénohydrique et remplacée par des groupes alcoyloxy.
Selon le procédé de l'invention, un mélange contenant les dits organosilanes est chauffé en présence d'un catalyseur envue de la formation d'un produit de condensation possédant des ponts Si-0-Si, jusqu'à ce que la majeure partie de l'halogène ait été éliminée sous forme d'halogénure d'alcoyle et que la quantité d'halogène hydrolysable restant dans le mélange corresponde à un pourcentage déterminé de la teneur initiale. On a constaté que, pour obtenir une huile de silicone de viscosité voulue, le pourcentage d'halogène restant dans le mélange dépend du rapport 11:Si des organosilanes utilisés, ainsi que la concentration des organopolysiloxanes dans le mélange soumis à la réaction.
Pour obtenir des produits stables, donc pour "bloquer" les chaînes ou les réseaux, l'halogène hydro- lysable et la quantité d'alcoyloxy correspondante restant dans le mélange, sont mis en réaction avec la quantité stoechiométrique de trialcoylsilanol. Cette réaction a comme résultat la libération d'acide halogénohydrique et la formation d'un alcool.
Elle s'effectue de préférence à froid et elle est terminée en général après environ 24 heures, sans jamais provoquer des gélifications intempestives comme on les constate parfois dans le s procédés de "blocage" des chaînes exécutés à température élevée par exemple lors de la réaction du chlore de polysiloxanes avec un trialcoyléthoxysilane.- Le produit est lavé à l'eau froide en vue d'éliminer le catalyseur et, après séchage, il est chauffé sous vide à environ 150 C dans le but d'enlever les produits volatils, tels que les composés organo-siliciques peu condensés, le solvant, etc... Les huiles de silicones ainsi préparées avec un. rendement de 80 à 92% sont thermiquement stables.
Il est utile de donner encore certaines précisions au sujet de l'exécution du procédé de condensation. Au mélange des organosilanes pos- sédant des groupes alcoyloxy et des atomes d'halogène hydrolysable en quan- tités stoechiométriquement équivalentes, on ajoute environ 0,4% ou plus de chlorure d'un métal trivalent (Fe ou Al) et on le chauffe à reflux en con-
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tr81ant la quantité de chlore hydrolysable restant en réactiono Ceci se fait par des dosages acidimétriques effectués sur des prises de matière prélevées à intervalles déterminéso Lorsque la plus grande partie du chlore est éliminée, environ les trois quartz,
on ajoute un solvant organique tel que le toluène pour réaliser la concentration voulue des matières et on continue à chauffer à reflux jusqu9à atteindre le pourcentage désiré d'halogène hydrolysable restant. Le chlorure d'alcoyle qui se dégage au cours de cette réaction peut être facilement récupéréo On refroidit alors le mélange et on ajoute le trialcoylsilanol ou un mélange de trialcoylsilanol et d'hexaalcoyldisiloxane pour "bloquer" les chaînes comme indiqué ci-dessus. On peut aussi ajouter le solvant au début de la réaction de condensation et exécuter celle-ci complètement en présence de solvant.
Cette manière de procéder a cependant l'inconvénient d'augmenter dans une très forte mesure la durée de la condensationo
En résumé, la présente invention se rapporte à un procédé de préparation d'huiles de silicones de viscosité déterminée d'avance, au départ d'organo-silanes d'un rapport R:Si compris entre 1,5 et 2, ces organosilanes possédant en quantités stoechiométriquement équivalente des groupes alcoyloxy et des atomes d'halogène hydrolysables.
Il est caractérisé par les faits qu'un mélange contenant les dits organosilanes est chauffé en présence d'un catalyseur, en vue de la formation d'un produit de condensation possédant des 'ponts Si-0-Si, jusqu'à ce que la majeure partie de l'halogène soit éliminées sous forme d'halogénure d'alcoyle, en ce que l'on ajoute un solvant organique pour réaliser la concentration voulue des matières, en ce que l'on continue le chauffage à reflux jusqu'à ce que la quantité d'halogène hydrolysable restant dans le mélange corresponde à un pourcentage déterminé de la teneur initiale, ce pourcentage étant choisi en fonction du rapport R:
Si des organo-silanes utilisés, ainsi que de la concen- tration des polysiloxanes dans le mélange et en ce que l'halogène hydrolysable et la quantité d'alcoyloxy correspondante restant après la condensation, sont mis en réaction avec la quantité stoechiométrique de trialcoylsilanolo
Ce procédé est basé sur la constatation que, toutes autres choses étant égales, la viscosité des huiles de silicones dépend de trois facteurs a) rapport R:Si des organosilanes utilisés b) pôurcentage d9halogène restant dans le mélange après la condensation ou ce qui revient au même, degré de condensation c) concentration des polysiloxanes dans le mélange en réactiono
Par modification convenable de ces facteurs ou de l'un d'entre eux, on parvientà obtenir des huiles de silicones ayant une viscosité voulue.
D'une manière générale, on peut dire que la viscosité est d'autant plus grande que le rapport R:Si est plus petit, que le pourcentage d'halogène restant est plus petit et que la concentration des polysiloxanes est plus grande.
Connaissant les viscosités d'huiles obtenues dans les conditions déterminées, on peut calculer par interpolation les conditions opératoires à observer pour préparer une huile d'une autre viscosité, ou pour prépara* une huile de même viscosité au départ d'organosilanes d'un autre rapport R:Si.
Exemple 1.
La réaction s'effectue dans un ballon de 3 litres muni d'un agitateur, d'un thermomètre et d'un réfrigérant à reflux, ce dernier relié à des absorbeurs refroidis par un mélange de glace et de sel pour recueillir le chlorure déthyleo
On prépare de manière connue du méthyl-chloroéthoxysilane dont le rapport CH3:Si est égal à 1,73 à partir d'un mélange convenable de dimé-
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thyldichlorosilane et de méthyltrichlorosilane. Le produit obtenu contient par litre 6,05 atomes-grammes de silicium, 6,87 atomes-grammes de chlore et 6,87 moles d'éthoxy.
On prend 700 cm3 de ce produit (soit 4,24 at.-g de Si et 4e8l at.-g de CI). On ajoute 3 g de chlorure ferrique anhydre. On chauffe à reflux.
Après une heure, il reste 74% du chlore initial. Le volume du liquide a sensiblement diminué par suite du départ du chlorure d'éthyle.
Par addition de toluène, on porte le volume total à 2 litres. La concentration exprimée en atomes-grammes de Si par litre est ainsi égale à 2,12.
On continue à déterminer la quantité de chlore hydrolysable restant dans le mélange jusqu'au moment où l'on trouve qu'il y a 0,192 at. -g soit 4% de la quantité initiale.
On refroidit le mélange et on ajoute 0,384 moles (35 g) de tri- méthylsilanol. On laisse réagir à froid pendant 24 heures.
On lave à l'eau pour éliminer le chlorure ferrique. Enfin, on distille sous une pression de 20 mm Hg jusqu'à la température de 150 C.
On obtient finalement 280 g d'une huile ayant une viscosité de 1360 cP à 20 C. La quantité théorique du produit à obtenir est égale à 337 g. Le rendement de l'opération est donc de 83%.
En opérant exactement dansles mêmes conditions mais en arrêtant la condensation au moment où le pourcentage restant'en chlorure hydrolysable est de 1,8% ou de 8,0% de la quantité initiale, on obtient des huiles ayant des viscosités respectives de 4300 et 600 cP à 20 C.
Exemple 2.
On opère comme dans l'exemple 1; mais dans les conditions suivantes :
EMI4.1
<tb>
<tb> CH3:Si <SEP> 1,73 <SEP> 1,73 <SEP> 1,73
<tb> Pourcentage <SEP> restant <SEP> en
<tb> chlore <SEP> hydrolysable <SEP> % <SEP> 4,5 <SEP> 4.- <SEP> 4.Concentration <SEP> (at. <SEP> -g <SEP> de <SEP> Si <SEP> par
<tb> litre) <SEP> 4,24 <SEP> 2,80 <SEP> 2,12
<tb> Viscosité <SEP> de <SEP> l'huile <SEP> obtenue
<tb> cP <SEP> à <SEP> 20 C <SEP> 23.000.- <SEP> 3.600.- <SEP> 1.360.-
<tb>
Dans cet exemple, on étudie l'influence de la variation de la concentration.
Si le triméthylsilanol ajouté ;pour "bloquer" les chaînes et réseaux contient une proportion appréciable d'hexaméthyldisiloxane, il est recommandé de provoquer un réarrangement. Dans ce but, on fait réagir de l'acide sulfurique concentré sur une solution froide de l'huile dans l'éther.
Exemple 3.
L'appareil est le même que dans l'exemple 1.
Le méthyl-chloroéthoxysilane de départ a un rapport CH3:Si égal à 1,99. On prend 700 em3 de ce produit ce qui correspond à 4,35 at. -g de Si et 4,375 at.-g de chlore.
On ajoute 3 g de chlorure ferrique anhydre et on procède comme dans l'exemple 1. On continue la condensation jusqu'à ce qu'il reste 0,26 at.-g de chlore soit 6% de la quantité initiale. On ajoute 0,52 moles de triméthylsilanol et on continue comme précédemment.
On obtient finalement 278 g d'une huile ayant une viscosité de 15 cP à 20 C. Le rendement est de 83%.
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En partant d'un mélange de méthylchlorosilanes avec un rapport CH3:Si égal à 1,73 et en arrêtant la condensation quand la teneur finale en chlore hydrolysable est égal à 6% de la quantité initiale, l'huile préparée aurait une visocîsté de 840 cP à 20 C.
Exemple 4.
Le tableau suivant donne les conditions opératoires à observer pour obtenir des huiles de méthyl silicones ayant une viscosité d'environ 2000 cP à 20 C.
EMI5.1
<tb>
<tb>
R:Si <SEP> ato-g <SEP> de <SEP> concentration <SEP> % <SEP> Cl <SEP> hydrolysable
<tb> Si <SEP> par <SEP> litre <SEP> après <SEP> condensation
<tb> 1,80 <SEP> 4,29 <SEP> 2,0
<tb> 1,73 <SEP> 2,12 <SEP> 4,0
<tb> 1,73 <SEP> 2,80 <SEP> 6,5
<tb> 1,73 <SEP> 4,24 <SEP> 8,5
<tb> 1,55 <SEP> 2,12 <SEP> 11,0
<tb>
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PROCESS FOR PREPARING SILICONE OILS OF DETERMINED VISCOSITY.
The present invention relates to the preparation of silicone oils of determined viscosity, which can exceed 20,000 cP at 20 C.
These oils, which are characterized by high stability towards chemicals by a low coefficient of viscosity as a function of temperature, can be prepared by hydrolysis and condensation of a mixture of dimethyl-dichlorosilane and trimethyl- chlorosilane.
Relatively little condensed polysiloxanes are obtained and in order to prepare silicone oils of high viscosity from them, certain processes operate a rearrangement by means of reagents such as / sulfuric acid, chlorosulfonic acid, ferric chloride hexahydrate or mixtures of chloride. aluminum and ferric oxide.
They can also be obtained by treating with sulfuric acid a mixture of hexamethyldisiloxane @ and of a cyclic siloxane such as, for example, octomethyl-cyclotetrasiloxane. However, it is difficult to obtain silicone oils with a determined viscosity by these processes, because relatively small differences from one batch to another, either in the composition of the starting products, or in the procedure, are capable of changing the properties of oils in unpredictable ways. For example, the composition of the starting monomers must be precisely adjusted, in particular the ratio 'R: Si of the mixture of silanes, that is to say the molecular quantity of aliphatic or aromatic radicals present per silicon atom.
It is therefore necessary to prepare pure monomers, for example the di- and trifunctional compounds mentioned above, and to mix them in the desired proportion, instead of being able to use directly mixtures of these monomers as obtained by the usual processes for the preparation of alkylchlorosilanes or after summary distillation.
The. patent describes a process for the preparation of organopolysiloxanes
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stable liquids having a desired average molecular size. This process consists in condensing dihàlogenosilanes with dialkoyloxysilanes, one of these compounds is in excess calculated so as to produce chains of determined length, having at their ends only alkyloxy groups, respectively only halogen atoms, and then blocking these chains by reaction with a monofunctional organosilane, a triaryl- or triarylchlorosilane, respectively a triaryl- or triarylalkyloxysilane. The liquids obtained by this process, however, have relatively low viscosities.
The present invention relates to a process for the preparation of silicone oils of predetermined viscosity, starting from organosilanes, the R; Si ratio of which is between 1.5 and 2. It therefore aims, on the one hand , to prepare oils of the same viscosity using organosilanes having different R: Si ratios varying within the limits indicated and, on the other hand, to prepare oils of different viscosity using organosilanes of a single and same ratio R: Sio It follows from the limitation of the ratio R: Si 1.5 and 2 that the organosilanes must represent a mixture of di- and trifunctional derivatives, the monofunctional derivatives being excluded at the first stage because, not capable of forming polysiloxane chains.
According to the invention, the organosilanes used in the process have alkyloxy groups and halogen atoms in stoichiometrically equivalent amounts. Organosilanes of this type can be prepared by means of alkyl-halosilanes for which the ratio R: Si is between 1.5 and 2, therefore by means of mixtures of dialkoyl-dihalo-and alkyl-trihalosilanes, such as they are obtained by one of the known methods of partial alkylation of silicon tetrachloride or otherwise. Alkyl halosilanes are heated with an amount of a lower alcohol (methyl or ethyl) calculated so that exactly half of the halogen is removed as hydrohalic acid and replaced by alkyloxy groups.
According to the process of the invention, a mixture containing said organosilanes is heated in the presence of a catalyst for the formation of a condensation product having Si-O-Si bridges, until the major part of the halogen has been removed in the form of alkyl halide and the quantity of hydrolyzable halogen remaining in the mixture corresponds to a determined percentage of the initial content. It has been found that, in order to obtain a silicone oil of the desired viscosity, the percentage of halogen remaining in the mixture depends on the ratio 11: Si of the organosilanes used, as well as the concentration of the organopolysiloxanes in the mixture subjected to the reaction.
To obtain stable products, and therefore to "block" the chains or networks, the hydrolysable halogen and the corresponding quantity of alkyloxy remaining in the mixture are reacted with the stoichiometric quantity of trialkylsilanol. This reaction results in the release of hydrohalic acid and the formation of an alcohol.
It is preferably carried out cold and is generally completed after about 24 hours, without ever causing untimely gelation as is sometimes observed in the chain "blocking" processes carried out at high temperature, for example during the reaction. chlorine of polysiloxanes with a trialkylethoxysilane - The product is washed with cold water in order to remove the catalyst and, after drying, it is heated under vacuum at about 150 C in order to remove volatile products, such as as little condensed organo-silicic compounds, solvent, etc ... Silicone oils thus prepared with a. 80-92% yield are thermally stable.
It is useful to give some further details about the performance of the condensation process. To the mixture of organosilanes having alkyloxy groups and hydrolyzable halogen atoms in stoichiometrically equivalent amounts, about 0.4% or more of chloride of a trivalent metal (Fe or Al) is added and heated to reflux in con-
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tr81ant the quantity of hydrolysable chlorine remaining in reactiono This is done by acidimetric assays carried out on material samples taken at determined intervals o When most of the chlorine is eliminated, approximately the three quartz,
An organic solvent such as toluene is added to achieve the desired concentration of materials and heating is continued under reflux until the desired percentage of hydrolyzable halogen remains. The alkyl chloride which evolves during this reaction can be easily recovered. The mixture is then cooled and the trialkylsilanol or a mixture of trialkylsilanol and hexaalcoyldisiloxane is added to "block" the chains as indicated above. The solvent can also be added at the start of the condensation reaction and carried out completely in the presence of solvent.
However, this procedure has the drawback of increasing the duration of the condensation to a very large extent.
In summary, the present invention relates to a process for the preparation of silicone oils of predetermined viscosity, starting from organosilanes with a ratio R: Si of between 1.5 and 2, these organosilanes having in stoichiometrically equivalent amounts of the alkyloxy groups and of the hydrolyzable halogen atoms.
It is characterized by the fact that a mixture containing the said organosilanes is heated in the presence of a catalyst, with a view to the formation of a condensation product having 'Si-O-Si bridges, until the most of the halogen is removed as the alkyl halide, by adding an organic solvent to achieve the desired concentration of the materials, by continuing heating under reflux until that the quantity of hydrolyzable halogen remaining in the mixture corresponds to a determined percentage of the initial content, this percentage being chosen according to the ratio R:
If the organosilanes used, as well as the concentration of polysiloxanes in the mixture and in that the hydrolyzable halogen and the corresponding amount of alkyloxy remaining after the condensation, are reacted with the stoichiometric amount of trialkylsilanolo
This process is based on the finding that, all other things being equal, the viscosity of silicone oils depends on three factors a) ratio R: If organosilanes used b) percentage of halogen remaining in the mixture after condensation or what amounts to same, degree of condensation c) concentration of polysiloxanes in the reaction mixture o
By suitable modification of these factors or of one of them, it is possible to obtain silicone oils having a desired viscosity.
In general, it can be said that the viscosity is all the greater the smaller the R: Si ratio, the smaller the percentage of halogen remaining and the greater the concentration of polysiloxanes.
Knowing the viscosities of oils obtained under the determined conditions, it is possible to calculate by interpolation the operating conditions to be observed in order to prepare an oil of another viscosity, or to prepare an oil of the same viscosity from organosilanes of another. report R: Yes.
Example 1.
The reaction is carried out in a 3-liter flask fitted with a stirrer, a thermometer and a reflux condenser, the latter connected to absorbers cooled by a mixture of ice and salt to collect the ethyl chloride.
Methyl-chloroethoxysilane is prepared in a known manner, the CH 3: Si ratio of which is 1.73 from a suitable mixture of dimec.
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thyldichlorosilane and methyltrichlorosilane. The product obtained contains per liter 6.05 gram-atoms of silicon, 6.87 gram-atoms of chlorine and 6.87 moles of ethoxy.
700 cm3 of this product are taken (i.e. 4.24 at.-g of Si and 4e8l at.-g of CI). 3 g of anhydrous ferric chloride are added. It is heated to reflux.
After one hour, 74% of the initial chlorine remains. The volume of the liquid decreased significantly as a result of the departure of the ethyl chloride.
By adding toluene, the total volume is brought to 2 liters. The concentration expressed in atom-grams of Si per liter is thus equal to 2.12.
The quantity of hydrolyzable chlorine remaining in the mixture is continued to be determined until it is found that there is 0.192 at. -g or 4% of the initial quantity.
The mixture is cooled and 0.384 moles (35 g) of tri-methylsilanol are added. Allowed to react cold for 24 hours.
Washed with water to remove the ferric chloride. Finally, it is distilled under a pressure of 20 mm Hg to a temperature of 150 C.
Finally, 280 g of an oil are obtained having a viscosity of 1360 cP at 20 C. The theoretical amount of the product to be obtained is equal to 337 g. The yield of the operation is therefore 83%.
By operating under exactly the same conditions but by stopping the condensation when the percentage remaining in hydrolyzable chloride is 1.8% or 8.0% of the initial quantity, oils are obtained having respective viscosities of 4300 and 600. cP at 20 C.
Example 2.
The procedure is as in Example 1; but under the following conditions:
EMI4.1
<tb>
<tb> CH3: If <SEP> 1.73 <SEP> 1.73 <SEP> 1.73
<tb> Percentage <SEP> remaining <SEP> in
<tb> chlorine <SEP> hydrolysable <SEP>% <SEP> 4,5 <SEP> 4.- <SEP> 4.Concentration <SEP> (at. <SEP> -g <SEP> of <SEP> Si < SEP> by
<tb> liter) <SEP> 4.24 <SEP> 2.80 <SEP> 2.12
<tb> Viscosity <SEP> of <SEP> the oil <SEP> obtained
<tb> cP <SEP> to <SEP> 20 C <SEP> 23.000.- <SEP> 3.600.- <SEP> 1.360.-
<tb>
In this example, we study the influence of the variation of the concentration.
If the trimethylsilanol added to "block" the chains and networks contains an appreciable proportion of hexamethyldisiloxane, it is recommended to cause a rearrangement. For this purpose, concentrated sulfuric acid is reacted with a cold solution of the oil in ether.
Example 3.
The device is the same as in example 1.
The starting methyl-chloroethoxysilane has a CH3: Si ratio equal to 1.99. We take 700 em3 of this product which corresponds to 4.35 at. -g of Si and 4.375 at.-g of chlorine.
3 g of anhydrous ferric chloride are added and the procedure is as in Example 1. The condensation is continued until 0.26 at.-g of chlorine remains, ie 6% of the initial quantity. 0.52 moles of trimethylsilanol are added and the process is continued as before.
Finally, 278 g of an oil having a viscosity of 15 cP at 20 ° C. are obtained. The yield is 83%.
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Starting from a mixture of methylchlorosilanes with a CH3: Si ratio equal to 1.73 and stopping the condensation when the final hydrolyzable chlorine content is equal to 6% of the initial quantity, the oil prepared would have a viscosity of 840 cP at 20 C.
Example 4.
The following table gives the operating conditions to be observed in order to obtain methyl silicone oils having a viscosity of approximately 2000 cP at 20 C.
EMI5.1
<tb>
<tb>
R: If <SEP> ato-g <SEP> of <SEP> concentration <SEP>% <SEP> Cl <SEP> hydrolyzable
<tb> If <SEP> by <SEP> liter <SEP> after <SEP> condensation
<tb> 1.80 <SEP> 4.29 <SEP> 2.0
<tb> 1.73 <SEP> 2.12 <SEP> 4.0
<tb> 1.73 <SEP> 2.80 <SEP> 6.5
<tb> 1.73 <SEP> 4.24 <SEP> 8.5
<tb> 1.55 <SEP> 2.12 <SEP> 11.0
<tb>