BE423370A

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Description

"PROCEDE DE PREPARATION DE PIMENTS DE LA SERIE DES PHTALOCYANINES"
Les colorants des phtalocyanines obtenus suivant les méthodes décrites dans les différents breveta ne sont généralement pas. utilisés dans des buts pratiques sans être soumis d'abord à un traitement spécial de subdivision pour augmenter la. brilliance de la teinte. Dans ce buts il a été proposé, par exemple, un broyage très. fin en présence de supports (par exemple le sulfate de barium, etc..), au bien, s'il s'agit de pigments purs et cristallisés, il a été proposé de les diasoudre en acide sulfurique concentré et de les précipiter de

nouveau à l'état amorphe, en versant la solution acide dans de l'eau et de la glace.

Dans ce dernier cas, on obtient des pâtes qui, après le lavage jusqu'à neutralité, et des additions éventuelles de substances, de stabilisation ou de dispersion, peuvent être employées directement ou bien transformées en poudre moyennant dessication et broyage.

On a trouvé maintenant que l'on peut obtenir des pigments à haute concentration et d'une teinte très brillante en traitant des phtalocyanines amorphes avec de l'acide sul'furique d'une concentration appropriée, sans avoir recours à la solution du colorant dans l'acide. Pendant ce traitement, la température est maintenue au niveau de celle du milieu, ou préférablement plus basse, et elle ne doit pas surpasser 40/50 C. La suspension du colorant dans l'acide, qui au commencement est très fluide, devient peu à peu visqueuse et la fin de la réaction est caractérisée en ce que l'on obtient comme produit final une pâte vert foncé très dense, qui est constituée par le sulfate de la phtalocyanine.

Si on hydrolise la masse ainsi obtenue, ou préférablement la pâte acide - séparée par filtrage - et la verse dans de l'eau et de la glace, on obtient le colorant sous forme de microcristaux intensément colorés d'un azur pur. Le pigment microcristallin ainsi obtenu possède d'excellentes propriétés physiques et optiques et il est supérieur au produit amorphe tant au point de vue de l'intensité que de la pureté du ton.

L'effet du comportement des phtalocyanines vis-à-vis de l'acide sulfurique était du reste prévoyable, étant donne la présence supposée d'atomes d'azote avec fonction trivalente à. combinaisons conjugées; jusqu'ici, cet effet n'avait pourtant pas encoure été observé et il représente une nouveauté à l'effet de l'application de cette réaction qui est d'une importance considérable pour obtenir des pigments dont les propriétés spéciales physi-

que% et optiques sont bien meilleures que celles des pigments que l'on obtient en précipitant dans l'eau les solutions en acide sulfurique.

On peut aussi, avant la. dessiccation, ajouter à. la pâte du pigment microcristallin des substances de stabilisation et de dispersion, par exemple des résinâtes métalliques, etc.., et on obtient ainsi des poudres très souples et brillantes ayant un fort pouvoir colorant.

Exemple- 1 -
A température ordinaire, on introduit 100 parties. en poids da phtalocyanine de cuivre amorphe et bien broyée dans 1000-1500 parties en poids d'acide sulfurique à 60 Bé L'introduction se fait graduellement et l'on remue bien la suspension. qui, au commencement, est assez fluide et d'une couleur bleu foncé. Peu à peu, la masse devient toujours plus visqueuse, tandis que la. couleur du composé sulfurique du colorant se change en vert foncé. Après une agitation de 2-4 heures, toujours à. la. température du milieu, on obtient une pâte denses qui est versée lentement dans une quantité d'eau froide, éventuellement avec addition da glace., de façon à obtenir à la fin de l'introduction une acidité de 5/10% d'acide sulfurique.

Le sulfate du colorant s'hydrolise, séparant le colorant, sous- forme microcristallne, d'une couleur azur très. brillante et d'une transparence verdâtre. On lave la suspension par décantation réitérée avec de l'eau jusqu'à neutralité,.

La pâte obtenue de cette manière peut être employée telle quelle, ou bien, on peut la dassécher et broyer éventuellement après addition de substances de stabilisation et de dispersion.

Exemple 2 -
100 parties de phtalocyanine; de nickel amorphe sont traitées avec 1500 parties d'acide sulfurique à 60 Bé. dans

les conditions décrites à l'exemple 1. On obtient un pigment d'un bleu verdâtre, d'un ton très brillant et d'un pouvoir colorant très élevé.

Exemple 3 -
100 parties de phtalocyanine amorphe sont traitées avec 1500 parties d'acide sulfurique à 60 Bé. à une température de 0-200 C. dans les conditions de l'exemple précédent. La pâte du colorant, lavée jusqu'à neutralité, est allongée avec de l'eau à environ 4000 parties en volume. On remue et chauffe à environ 50 C. et mélange le tout avec une solution bouillante de 20 parties en poids de colophane dans 20 parties en volume de soude caustique à 30 Bé. et 200/500 parties d'eau.

Après l'addition de la solution du résinate, on chauffe le mélange à 70-80 C. et on y ajoute autant de parties d'une solution de sulfate d'aluminium à 10% jusqu'à obtenir une réaction légèrement acide au tournesol bleu. Agitant toujours le mélange, on le porte à l'ébullition et on le fait bouillir doucement pendant environ 20 minutes. A la fin de l'ébullition, on filtre après une addition éventuelle d'eau, jusqu'à environ le double du volume et on lave avec de l'eau froide jusqu'à ce que le filtrat soit exempt de sulfates solubles.

Puis on sèche à. 70/80 C., on broyé et passe au tamis.

Il est entendu que l'on peut varier la quantité du résinate à ajouter, ou employer d'autres substances de dispersion, par exemple des sulforicinates, etc..

Les poudres obtenues de cette manière sont très douces, ont un poids spécifique léger, un haut degré d'intensité. colorante et de brilliance de ton.

Exemple 4 -
A une température de 0-20 C., on mélange 100 parties en poids de phtalocyanine de cuivre brute et pulvérisée, ainsi qu'on l'obtient par la fusion directe d'anhydride

phtalique ou de ses. dérivés en présence de cuivre ou de composés de cuivre et amides d'acides organiques ou d'autres substances auxiliaires, suivie par une extraction avec de l'acide chlorhydrique dilué et chaud at avec de la soude caustique diluée et chaude, avec 1500 parties en poids d'acida sulfurique à 60 Bé. Après environ 4 heures d'agitation, on dilue lentement la masse dense avec de l'eau glacée, de sorte que la température ne surpasse pas celle du milieu, jusqu'à une concentration de 40-50% d'acide sulfurique.

Ensuite, on filtre la masse sur un filtre de pierre poreuse., on lave avec environ 1000 parties d'acide sulfurique à 40-50% on introduit la pâte acide en 10-15.00 parties d'eau et on lave jusqu'à neutralité par décantation et remélangements réitérés. Par un traitement ultérieur de la pâte neutre avec des résinates, effectué de la même manière came indiqué aux exemples précédents, on obtient le pigment sous forme d'une poudre; très douce, brillante et intense.

Claims

R E S U M E 1 - Procédé de préparation de pigments de la série des phtalocyanines,. caractérisé en ce que l'on traite les phtalocyanines amorphes avec de l'acide sulfurique d'une concentration.. appropriée, de manière à former les composés d'addition respectifs avec de l'acide sulfurique, qui restent coma supension dans l'acide.

2 - Procédé suivant 1, caractérisé en ce que le traitement avec l'acide est effectué à basse température.

3 - Procédé suivant 1 et 2 caractérisé en ce que l'on filtre et lave avec de l'acide de 1a même concentration, la pâte acide du sulfate du colorant qui n'est formé.

4 - Procédé suivant 1,2 et 3 caractérisé en ce que <Desc/Clms Page number 6> le sulfate du colorant est hydroliaa par l'action de l'eau, avec formation de colorants à structure microcristalline qui ne contiennent plus d'acide sulfurique.

5 - Procédé suivant 1, 2, 5 et 4, caractérisé en ce que les pâtes du pigment sont transformées en poudras légères et brillantes moyennant dessiccation, broyage et tamisage.

6 - Procédé suivant 1, 2, 3 et 4, caractérisé en ce que les pâtes du pigment sont transformées en poudres légères et brillantes, en ajoutant des substances de stabilisation et de dispersion, comme par exemple des résinâtes métalliques, et en les séchant ensuite.

7 Application comme pigments des colorants des phtalocyanines obtenus suivant 1, 2, 3, 4,5 et 6.