BE405988A

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Publication number: BE405988A
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Description

Procédé pour préparer des substances ayant une action tannante.

On a trouvé qu'on peut obtenir de très intéressantes substances tannantes en condensant des acides sulfoniques provenant de composés aromatiques oxygénés, leurs homologues ou leurs dérivés avec de l'ammoniaque ou des amines organiques et de l'aldéhyde formique en présence d'hydroxydes alcalins caustiques ou alcalino-terreux ou des sels à réaction basique qu'on peut en tirer. Des matières premières convenables pour le présent procédé sont par exemple les acides sulfoniques du phénol, des crésols, des naphtols, du para-dioxy- diphényl-méthane, du para- dioxy - diphényl - diméthyl -

méthane, etc., ainsi que les produits de substitution halogénés des dits acides sulfoniques, etc. Au lieu d'aldéhyde formique on peut aussi employer des matières qui en fournissent, par exemple du trioxy-méthylène.

Comme amines on envisagera dans le cas présent par exemple : la méthyl-amine, la diméthyl-amine, l'éthyl-amine, la propyl-amine, la butyl-amine, la cyclohexyl-amine, la dodécyl-amine, la cétyl-amine, etc. Au lieu d'ammoniaque et d'aldéhyde formique on peut avec avantage employer l'hexaméthy- lène-tétramine. La condensation des constituants de réaction s'effectue de préférence en solution aqueuse et en présence de potasse caustique, de soude caustique, d'hydroxyde de calcium, de carbonate de potassium, de carbonate de sodium, d'acétate de sodium, etc.; il y a intérêt à opérer à des températures comprises entre 80 et 180 C. Le laps de temps nécessaire pour la condensation dépend des matières premières mises en oeuvre, de la température et de la concentration des mélanges de réaction.

En général 6 heures suffisent déjà pour obtenir des produits convenablement efficaces. Lorsque la transformation est terminée on dilue le mélange de réaction avec de l'eau et on lui confère le degré d'acidité voulu au moyen d'acides, par exemple d'acide sulfurique. Il est facile d'obtenir à l'état sec les produits formés en évaporant l'eau, par exemple dans un appareil de Krause ou sur un dessicateur à cylindres.

Les substances tannantes obtenues de la façon décrite sont solubles dans l'eau et se distinguent des substances tannantes synthétiques connues par une solidité à la lumière particulièrement satisfaisante et par un grand pouvoir de remplissage. Les cuirs obtenus en employant ces substances tannantes présentent une couleur très claire.

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Rendre légèrement alcalines 900 parties d'acide crésol-sulfonique au moyen de 650 parties de solution aqueuse de soude caustique titrant 40 Bé. et y ajouter une solution de 72 parties d'héxaméthylène-tétramine dans 128 parties d'eau. Concentrer environ aux 3/4 de son volume primitif et tout en agitant la solution ainsi obtenue et la diluer ensuite avec 100 parties d'eau. Rendre légèrement acide le produit de réaction en lui ajoutant 270 parties d'acide sulfurique titrant 50 Bé. on obtient ainsi une pâte de couleur légèrement jaunâtre qui se dissout de façon limpide dans l'eau.

Au lieu d'hexaméthylène-tétramine on peut aussi employer un mélange de 272 parties d'ammoniaque à 85%' ou 124 parties de méthyl-amine et 600 parties d'aldéhyde formique à 30%. On obtient de cette manière des produits ayant des propriétés analogues.

EXEMPLE 3.

Introduire 900 parties d'acide crésol-sulfonique dans une solution de 340 parties de potasse caustique dans 365 parties d'eau et ajouter ensuite à ce mélange une solution de 72 parties d'hexaméthylène-tétramine dans 128 parties d'eau.

Concentrer la solution obtenue à peu près aux 3/4 de son volune primitif tout en l'agitant, puis la diluer avec 100 parties d'eau. Rendre le produit de réaction ainsi obtenu légèrement acide en lui ajoutant 270 parties d'acide sulfurique titrant 50 Bé.; on obtient ainsi un liquide sirupeux brun qui présente les mêmes propriétés que le produit décrit à l'exemple ci-dessus.

Au lieu de l'acide crésol-sulfonique on peut em- ployer aussi comme matière première une quantité correspondante

d'acide chlorocrésol-sulfonique.

EXEMPLE 3.

Mélanger soigneusement 900 parties d'acide crésolsulfonique avec 700 parties de lait de chaux contenant 200 parties d'oxyde de calcium, puis introduire dans ce mélange une solution de 72 parties d'hexaméthylène-tétramine dans 128 parties d'eau. Concentrer la solution ainsi préparée à peu près aux 3/4 de son volume primitif tout en l'agitant, puis la diluer avec 100 parties d'eau. Rendre le produit de réaction légèrement acide en lui ajoutant 270 parties d'acide sulfurique titrant 50 Bé. puis éliminer par filtrage le sulfate de calcium qui s'est formé.

Le produit constitue une pâte jaunâtre qui, notamment en combinaison avec d'autres substances tannantes synthétiques, convient très bien pour le tannage des peaux.

EXEMPLE 4.

Mélanger 900 parties d'acide crésol-sulfonique avec 600 parties d'une solution aqueuse de soude caustique titrant 40 Bé. et y ajouter un mélange de 146 parties de n-butyl-amine et de 300 parties d'aldéhyde formique à 30%. Concentrer la solution environ aux 3/4 de son volume primitif tout en l'agitant et la diluer ensuite avec 100 parties d'eau. Rendre le produit de réaction ainsi obtenu légèrement acide en lui ajoutant 280 parties d'acide sulfurique titrant 50 Bé.; on obtient une pâte brun-jaune. Ce produit possède un excellent effet tannant.

EXEMPLE5.

Agiter ensemble 900 parties d'acide crésol-sulfonique, 500 parties d'eau et 420 parties de carbonate de sodium

et introduire dans la solution ainsi obtenue un mélange de 303 parties d'aldéhyde formiqueà 60$7 et de 136 parties d'ammoniaque à 25%. Faire bouillir ensuite le mélange de réaction pendant 24 heures sous un condenseur à reflux puis, après refroidissement, lui conférer l'acidité voulue en, y ajoutant de l'acide sulfurique titrant 50 Bé. On obtient ainsi une pâte faiblement colorée en jaune qui possède un très grand pouvoir tannant.

Au lieu de carbonate de sodium on peut aussi employer une quantité correspondante d'acétate de sodium, auquel cas on obtient un produit doué de propriétés analogues.

EXEMPLE 6.

Introduire dans 800 parties d'acide phénol-sulfonique successivement 650 parties d'une solution aqueuse de soude caustique titrant 40 Bé. et un mélange de 91 parties d'aldéhyde paraformique et de 136 parties d'ammoniaque à 25%. Après avoir fait bouillir le mélange de réaction pendant 24 heures sous un condenseur à reflux le refroidir et lui conférer l'acidité voulue au moyen d'acide phosphorique. Le produit ainsi obtenu peut être employé immédiatement pour le tannage.

Au lieu d'acide phosphorique on peut aussi employer des proportions correspondantes d'acide chlorhydrique, d'acide formique, d'acide acétique, etc.

Claims

RESUME.

1.- Procédé pour préparer des substances ayant une action tannante, consistant à condenser des acides sulfoniques provenant de composés aromatiques oxygénés avec de l'ammonia- que ou des amines organiques'et de l'aldéhyde formique ou des substances en fournissant en présence d'hydroxydes alcalins caustiques ou alcalino-terreux ou de sels à réaction basiques <Desc/Clms Page number 6> susceptibles d'être formés avec eux.

2.- Au lieu d'ammoniaque et d'aldéhyde formique on emploie de l'hexaméthylène-tétramine.

3.- A titre de produits industriels nouveaux, les substances tannantes susceptibles d'être obtenues par le procédé ci-dessus défini, et leurs applications dans l'industrie.