Procédé pour la. préparation de ..colorante basiques donnant
des teintures allant de l'orange-rouge au rouge-brun.
On sait qu'un procédé pour préparer l'orange
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f ormer par nitration du tétraméthyldiaminodiphénylméthane
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produit en groupes amino et 1 effectuer ensuite la cyclisation en noyau acridine avec scission d'ammoniaque par chauffage en milieu acide, après quoi le dérivé leuco obtenu est
finalement transformé en colorant par oxydation.
Or on a trouvé qu'en se basant sur ce procédé on
Pouvait obtenir des colorants d'autres nuances en employant
de plus grandes quantités d'acide nitrique que celles qui
sont nécessaires pour former un corps dinitré. Cet excès
diacide nitrique peut varier certaines limites.
On peut par exemple traiter 1 molécule de tétraméthyldiaminodiphénylméthane avec 4 molécules d'acide nitrique,
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fabrication de l'orange d'acridine et 2 molécules d'acide nitrique en excès, employées sous fonae d'acide aulfo-ni trique, puis verser le mélange résultant de la nitration sur de la glace.
On admet que lors de l'action de l'acide nitrique
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d'acide nitrique continue à agir sur ce corps.
On peut donc obtenir un résultat analogue en
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de l'acide sulfurique dilué, correspondant à l'acide dilué que l'on obtient en versant le mélange de nitration sur de la glace., et en ajoutant encore 2 molécules d'acide nitrique
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En chauffant le mélange de nitration dilué avec de la glace, on peut annihiler partiellement ou totalement l'action de l'excès d'acide nitrique. Le colorant ainsi obtenu se rapproche, au point de vue de sa nuance, de
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présente Invention,. il faudra donc éviter de chauffer pendant cette opération.
On ne peut rien dire de précis quant au rôle de l'acide nitrique employé en excès. On suppose qu'il réagit
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méthane, par exemple avec les groupes méthyle, qu'il se forme de la formaldéhyde et que celle-ci prend part à la réaction,
Dans tous les cas le mélange de nitration dilué avec de la glace est réduit selon des méthodes connues.Pour obtenir une réduction complète et comme on a employé une plus grande quantité d'acide nitrique, il faut utiliser une <EMI ID=9.1>
cule en excès. On obtient des résultats analogues.
Les produits que l'on obtient d'après le présent procédé sont des colorants basiques qui donnent" sur coton mordancé au tannin et sur soie non mordancée, des nuances intéressantes allant de l'orange-rouge au rouge-cuivre.
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conséquent à l'article enlevage.
Le procédé est illustré par les exemples suivants:
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cette solution"' en remuant et 4, une température inférieure
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Le mélange est remué pendant 2 - 3 heures. La
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suite sur 450 gr. de glace et la solution jaune claire
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parer les résidus de �inc et oxyde la solution brun-jaune <EMI ID=20.1>
Le colorant brun foncé ainsi formé est précipité avec du sel
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réaction neutre et séché.
On obtient une poudre brune facilement soluble dans l'eau. Ce colorant teint le coton mordancé au tannin en rouge-brun et la soie en rouge-cuivre. Il résiste à
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directe que pour l'article enlevage sur coton et soie.
Exemple II.
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die & 0[deg.] C. On ajoute ensuite goutte à goutte, à une température de 0 - 5[deg.] C et en remuant énergiquement, 176 parties de mélange sulfo-nitrique contenant 10,7 % d'acide nitrique et correspondant à 3 molécules d'acide nitrique. On. remue pendant 4 heures a une température inférieure à 10[deg.] C.
On verse ensuite sur 600 parties de glace et
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faiblement jaunâtre en ajoutant un mélange de 60 parties
de limailles de fer et 60 parties de poudre de zinc,. Pendant cette réduction la solution devient d'abord brune, puis incolore en passant par une coloration rouge-orangée. On
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zinc par filtration .
On effectue la cyclisation en chauffant le filtrat
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froidissement on ajoute 80 parties de chlorure ferrique
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formé est séparé par du sel marin, filtré, lavé avec de l'eau salée jusqu'à réaction neutre et séché.
, Le colorant se présente sous forme d'une poudre brune ayant des refléta verdâtres. Il est facilement
<EMI ID=28.1> rouge -cuivre, et en impression directe sur soie des nuances
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correspondant.