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B R E V E T D'! M 11 0 1{ T A. # l 0 Procédé et dispositifs pour la fabrication continue d'eau oxygénée(peroxyde d'hydrogène) de toute concentration voulue
Cette invention a pour objet un procédé et les dispositifs correspondants pour la fabrication continue d'eau oxygénée(peroxyde d'hydrogène) de toute concentration voulue.
On sait que l'on peut concentrer par évaporation la solution d'eau oxygénée du commerce qui titre généralement 10 volumes ou 2% de peroxyde dthydrogène, et obtenir ainsi par distillation une eau oxygénée à plus hau.t titre : en général 100 volumes ou 30%. Néanmoins il est impossible de pousser pratiquement très loin cette concentration à cause de la forte proportion de peroxyde d'hydrogène qui se décompose.
Si l'on examine le phénomène de près, on constate qu'étant donné les points
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points d'ébullition différents des constipants de la solution d'eau oxygénée du commerce, les vapeurs qui s'en dégagent possèdent une autre constitution que le liquide duquel elles se développent et que les vapeurs sont toujours plus riches en produit dont le point d'ébullition est le plus bas.
0'est ainsi que les vapeurs déjà dégagées à la température ordinaire par une solution d'eau oxygénée placée dans un vide très élevé contiennent surtout de la vapeur d'- eau, mais également aussi une petite quanti té de peroxyde d'- hydrogène. Si l'on évapore alors par un chauffage modéré la dite solution, il se dégage d'abord surtout de l'eau ordinai- re et la solution devient plus riche en peroxyde, mais on cons- tate également que les vapeurs qui se dégagent deviennent si- multanément de plus en plus riches en peroxyde d'hydrogène.
Pendant cette opération, la température monte lentement et finit par atteindre environ 70 0,qui est le point d'ébullition de l'eau oxygénée pure dans le vide.
On constate en conséquence qu'à chaque teneur bien déterminée au liquide en peroxyde et en eau, correspond une teneur également bien déterminée des vapeurs de ces deux constituants, ainsi qu'une température d'ébullition bien dé- terminée également, à supposer que l'évaporation ait lieu à pression constante.
On voit par ce qui précède qu'une fabrication rationnelle d'eau oxygénée à haut titre par simple distilla- tion fractionnée n'est pas possible, car on doit évaporer pres- que toute l'eau oxygénée à bas titre, pour obtenir une grande quantité de petites eaux inutilisables et seulement un petit résidu permettant d'avoir de l'eau oxygénée au titre désiré.
C'est ce que l'on constate si la concentration de la solution d'eau oxygénée a lieu dans un appareil distillatoire: les liqui- des qui distillent sont de plus en plus riches en eau oxygénée et
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et il arrive un moment où la fraction qui passe titre 30% et peut être recueillie à part pour la vente.
Dans cette distillation fractionnée de l'eau oxygénée, une première fraction(qui est perdue), est cons- tituée parles petites eaux à basse concentration, la seconde fraction est constituée par l'eau oxygénée titrant en moyen- ne 30% et la dernière par le résidu qui reste dans l'appareil distillatoire et contient toutes les impuretés. La di stilla- tion de ce résidu ne peut être poussée plus loin à cause de la décomposition intense que produit l'action de ces impure- tés concentrées jointe à celle de la haute température.
Comme on le voit, ce procédé de distillation fractionnée est éminemment discontinu et donne lieu à des pertes considérables, puisque seule la fraction intermédiaire peut être utilisée, les deux autres étant perdues.
Le procédé d'après l'invention qui permet d'- c tenir une production continue d'eau oxygénée, consiste à effectuer la distillation avec rectification dans le vide d'- eau oxygénée à bas titre, de préférence sous forme de vapeur dans le but d'une part de rendre l'opération continue, et d' - autre part d'éviter toute perte par liquides à bas titre ou résiduaires inutilisables.
Dans le dessin annexé qui représente un exemple de réalisation d'un dispositif pour la mise en oeuvre du pro- cédé : Fig.l est une vue schématique d'ensemble du dis- positif,
Fig.2 est une vue en coupe à plus grande échel- le d'une partie de la colonne de rectification.
La colonne de rectification 1 comporte, dans son intérieur, des plateaux 2 en tout nombre voulu, dont chacur est
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est traversé par des tubulures 3(fig.2) affleurant le pla- teau sous sa face inférieure, et dépassant sa surface supé- rieure d'une quantité appropriée au résultat à obtenir.
Chacune des tubulures 3-est recouverte d'un chapeau 4, ra- battu vers le bas, dont les bords viennent baigner dans la mppe liquide portée par le plateau, Un tuyau d'écoulement ou de trop plein 5 relie chaque plateau avec le plateau im- médiatement inférieur de façon à maintenir sur chacun des plateaux le liquide à un niveau déterminé.
Une tubulure d'entrée 6 est ménagée sur l'- enveloppe de la colonne 1 pour l'introduction d'eau oxygénée ou de vapeurs d'eau oxygénée.
Cette colonne 1 est montée à sa partie ihfé- rieure sur un récipient évaporateur 7 de toute disposition appropriée, muni d'un serpentin 8 de chauffage par exemple par circulation de vapeur. Le récipient évaporateur est re- lié par un tuyau 9, muni d'un robinet 10, avec un réservoir il de réception d'eau oxygénée dont la partie supérieure est en communication par une tubulure 12 avec une pompe à vide non représentée. Un robinet 13 est ménagé sur le réservoir 11 pour le prélèvement de liquide.
La colonne 1 est surmontée par un condenseur rétrograder 14,communiquant par un tuyau 15 avec un réf ri - gérant 16,contenant un serpentin 17 dont la sortie aboutit à un tube barométrique 18. Ce tube plonge par son extrémité inférieure dans un bac 19, et est relié par son extrémité supérieure 20, avec une pompe à vide qui peut être par exemple de préférence la même que celle aspirant par le tuyau 12 dans le réservoir 11. Pour le traitaient direct d'eau oxygé- née à faible titre, on fait arriver cette eau qui peut être par exemple de l'eau oxygénée à 3% vers la partie supérieu- re de la colonne 1 par le tube 6.
Elle remplit peu à peu
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les plateaux 2 supportés sur toute la hauteur de cette co- lonne en s'échappant de chacund'eax par son tuyau de trop plein 5, et l'eau oxygénée en excès se rassemble dans l'é- vaporateur 7. On met alors en marche la pompe à vide qui exerce son action d'une part par le tuyau 20 dans le tuyau- tage de sortie d'eau 18, et d'autre part par la tubulure
12 dans le réservoir d'eau oxygénée concentrée 11 puis on envoie de la vapeur à une pression convenable(2 à Skgs) dans le serpentin de chauffage 8. Sous l' ef fet de la chaleur et du vide, le liquide contenu dans l'évapor&teur 7 distille, et la vapeur qui se dégage monte dans la colonne 1.
Au pas- sage de chacun des plateaux 2 ménagés dans cette colonne, les vapeurs s'élèvent par les tubulures 3, et elles sont ra- battues par les capuchons 4, dont les bords inférieurs plon- gent dans le liquide supporté par ces plateaux en obligeant ainsi les vapeurs ascendantes à barboter dans le liquide supporté par les plateaux.
Pendant cette ascension, la vapeur se débar- rasse des produits à haut point d'ébullition(peroxyde d'- hydrogène) au fur et à mesure qu'elle arrive dans des régions plus froides du rectificateur, et elle arrive ainsi à la partie inférieure du condenseur rétrogra@@@r 14 sous forme d'eau sensiblement pure contenant à peine des traces d'eau oxygénée. Ces traces se condensent dans cet appareil et sont renvoyées dans le cycle de la distillation et de la rectifi- cation.
Les vapeurs d'eau pratiquement débarrassées de leur teneur en peroxyde d'hydrogène, arrivent à la par- tie supérieure du condenseur 14 où elles subissent une der- nière rectification pour être enfin éliminées par le réfri- gérant condenseur 16,17 et le tube barométrique 18.
Pendant
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Pendant cette opération, la concentration s'est ef- fectuée dans l'évaporateur 7, et lorsque le titre atteint par exemple 30% ou davantage, on commence à soutirer le li- quide concentre et pur par le tuyau 9 dans le récipient 11 où règne également le vide. Il ne reste plus alors qu'à. ré- gler l'arrivée du produit à di stiller, et le chauffage du serpentin 8, pour réaliser un procédé de concentration en- tièrement continu permettant d'obtenir une solution d'eau oxygénée de toute concentration désirée, même supérieure à 30% en partant d'une solution diluée titrant 3% ou même moins.
Pour éviter un encrassement éventuel de l'appareil distillateur, de façon à permettre un fonctionnement continu pendant une période étendue, il est à recommander de n'in- troduire dans la colonne 1 que des produits convenablement épurés. Pour obtenir ce résultat, on utilisera de préférence des vapeurs d'eau oxygénée également à bas titre pénétrant en 6 dans la colonne de distillation et de rectification.
Ces vapeurs pourront être obtenues par exemple par distil- lation ordinaire, et sans précautions spéciales, d'une solu- tion de peroxyde d'hydrogène très diluée, préparée au moyen d'un peroxyde(baryum, sodium, perborate, etc..) ou encore par le procédé électrolytique au moyende l'acide persulfu- rique, ou encore d'un mélange de persulfate et d'acide sul- furique soumis à la distillation, ou enfin obtenir l'eau oxygénée à traiter de toute autre manière appropriée.
On obtient d'excellents résultats en construi- sant tout l'appareillage en grès ou en porcelaine, mais l'- inventeur a constaté que contrairement à toute attente,des résultats identiques et morne meilleurs peuvent être obte- nus en construisant tout l'appareillage en un métal tel que ltétain, l'aluminium, le magnésium, le zinc ou- autre, ou des alliages de ces métaux.
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On utilisera de préférence pour la mise en oeuvre du procédé, une pompe à vide à deux étages pour obtenir un vide très élevé. Ce vide pourra être réalisé de toute ma- nière appropriée permettant d'obtenir un degré élevé de vi- de rendant possible le traitement à une température conve- nable.
On obtient de bons résultats en effectuant les opé- rations à une température d'environ 30 à 50 C,
REVENDICATIONS I.-Procédé pour la fabrication d'eau oxygénée de toute concentration désirée, consistant à soumettre une solution à faible titre de peroxyde d'hydrogène à une dis- tillation dans le vide avec rectification, dans le but d'- une part de rendre l'opération continue, et d'autre part d'éviter toute perte par liquides à bas titre ou résiduai- res inutilisables.
2,-Une variante du procédé suivant laquelle en effectue le traitement sur des vapeurs de produits dilués, dars le but en évitant tout encrassement des appareils de distillation de réaliser une marche ininterrompue de l'opé- ration.
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