BE372955A

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Publication number: BE372955A
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Description


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  PROCEDE ST APPAJ:#I.... POUR LI OB--:1NTlúN DO ALcuúL Ci hA-UT DEGRE, 
Les   procèdes   de déshydratation ae l'alcool utilisant les phénomènes   d'azéotropisme   ont été uniquement   appliqués   jus-   qu'à   présent aux alcools   concentres.   Ce fait se   comprend,   de lui-même puisque, dans ces   procèdes,   l'alcool anhydre étant ob- tenu comme produit de queue, on est obligé, pour enlever l'eau qu'il contient, de   le.:vaporiser   eu tptelite en même temps qu'une quantité environ 20 fois plus   grande   de liquide entraîneur. 



  C'est donc une opération qui, au point de vue industriel, ae- vient absurde dès que la concentration de l'alcool à déshydrater descend au dessous d'une certaine limite, par exemple   80-65    Gay Lussac, 
Le procédé décrit dans le brevet allemand 287, 897 
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 du 24 octobre 1914 au nom de KUBIBRSIJ par lequel oa alimente 

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 la colonne a désnydrater par des vapeurs provenant   a'une   colonne d'épuisement a échoué pour les même raisons. 



   Si l'on slimente une colonne à déshydrater par les vapeurs provenant d'une   colonne @   haut degré, on n'utilisa que la 4eme ou la   Semé   partie de la chaleur réellement dépensée dans cette colonne, le reste étant perdu par le condenseur de   rétro -   gradation. 



   A vrai dire la demanderesse a   déjà   exposé dans son brevet   belge.   350. 387 du 7 avril 1928 un procédé de déshydratation de moûts ou dilutions alcooliques, mais en   l'oocurence   il s'a- gissait   plutôt   d'un procédé de   récupération   de chaleur   consis-   tant à concentrer d'abord l'alcool jusquà 90-95  G.L. dans une première colonne, puis a déshydrater ensuite cet alcool par des méthodes azéotropiques dans une 2eme colonne   comportant   des oolonnettes satellites, cette 2eme colonne étant chauffée par surface, en totalité ou en partie par des calories récupérées sur la première colonne. 



   La présente invention, due à la collaboration de M. GUINOI, a pour objet un procédé de déshydratation directe des moûts ou dilutions alcooliques utilisant simultanément la méthode de distillation ordinaire et la méthode de distillation azéotropique dans une même colonne distillatoire, à l'aide d'un chauffage commun n'utilisant que la vapeur nécessaire à l'épuise- ment du moût en   al@ool,   et produisant ainsi un alcool d'un degré supérieur à   97 5,   lequel est ensuite déshydraté complète- ment par les moyens connus. 



   Pour réaliser l'invention, on emploie. une colonne ordinaire à haut degré, comportant comme il est connu une   zône   d'épuisement (N I) et une   zône   de concentration   (N 2)   de l'al- cool jusqu'à 90 -95  G.L. et on surmonte cette colonne d'un certain nombre de plateaux formant une 3ème   zône   de distilla- tion azéotropique, dans laquelle un liquide entraîneur ajouté une fois pour toutes travaillera indéfiaiment.

   Cette colonne 

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 étant en ordre de   marche,   on   remarque   alors que le liquide des quelques plateaux situés entre la zône de concentration d'al- cool   (N 2)   et la zône   supérieure   (N 3) où travaille le liqui- de entraîneur, contient du liquide entraîneur en quantité ré-   gulièrement   décroissante en allant de naut en bas, et surtout de l'alcool à un degré supérieur a celui du mélange azéotro- pique eau-aloool,97,5 à 99,5 par exemple. 



   Ce   d'ogre   dépend d'ailleurs de la quantité de vapeur dépensée à la partie inférieure de   la colonne,   en vue de l'é- puisement complet du moût et également du pourcentage de li- quide entraîneur contenu sur le plateau. 



   D'autre part, au sommet de la colonie arrivent des vapeurs dont la composition se rapproche de celle du mélange ternaire eau-aloool-liquide entraîneur.' Ces vapeurs sont con- densées, puis amenées à décanter. La couche inférieure riche en eau et en alcool est retournée co atinuellement en un point de la colonne principale, où le degré alcoolique du liquide en ébullition correspond approximativement au propre degré de cette couche inférieure. Quant a la couche supérieure décantée, elle est totalement rétrogradée au sommet de la colonne principale. 



   La possibilité d'obtenir un alcool   a   très haut degré, c'est à dire à un degré supérieur a celui qu'on obtient par rectification ordinaire dans une zône convenable de la colonne, comme il a été indiqué ci-dessous, parait assez paradoxale puis- qu'on est amené à séparer l'eau, non   seulement   à la partie inférieure de la colonne   (zone ?   I), mais encore à son sommet (zone N  3). Sans entrer dans des détails techniques compliqués, ce phénpmène s'explique par le fait que là où se trouve du li- quideentraineur l'eau est plus rapiement enievce vers le sommet de la   coloniie   qu'il n'en est apporté par les vapeurs d'alcool montant de la partie inférieure. 

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   Quoiqu'il en soit, pour aboutir à de l'aloool par- faitement anhydre, il suffit de prélever du liquide bouillant sur les plateaux où se trouve l'alcool à très haut degré, di- lué dans une quantité pas.trop considérable d'entraîneur (en- tre les zones 2 et 3) et de l'envoyer dans une colonne a pla- teaux ohauffés par surface, où on le débarrasse par distil- lation de la petite quantité d'eau et de l'entraîneur qu'il contient. Comme généralement l'épuisement du moût dans la zone N  I exige   plus*de   vapeur que la rectification dans les zones 2 et 3 on peut en profiter pour chauffer gratuitement la colon- nette en totalité ou en partie en prélevant des vapeurs d'al- cool aqueux sur la colonne principale. 



   Lorsqu'on traite des moûts d'une faible teneur en alcool exigeant par conséquent une grande dépense de vapeur pour l'épuisement, il est avantageux de placer un condenseur supplémentaire vers le haut de la zône N  2 de concentration   d'alcool;,   cela permet de réduire d'autant le condenseur prin- oipal, qui travaille dans des conditions moins favorables, puisque la chaleur latante de l'entraîneur est faibre et la température au sommet de la colonne 'sensiblement plus basse que celle de l'alcool.

   Dans le cas d'emploi d'un connenseur supplémentaire, le condensât peut rentrer dans la colonne principale vers le haut de la zone ? 2, mais il est égale- ment indiqué d'envoyer tout ou partie du condensât dans la   zone ? 3   où le liquide entraîneur est cantonné; on renforce ainsi quelque peu le travail de la colonne principale, au point de vue du degré de la déshydratation. 



   Le procédé est applicable à la déshydratation épura- tion de l'alcool par les moyens appliqués dans les rectifi-   oatrioes   ordinaires, et par les moyens décrits dans les bre- vets français ?   614.913   du 19 novembre 1925 au nom de la Demanderesse et 617.042 du 3 juin 1926 au nom de la Demande- Tosse-* 

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Dans le cas où un alcool très pur est demandé, ces deux opérations ont une efficacité insuffisante, car elles ne permettent pas d'éliminer complètement les impuretés for- mant avec l'aloool un mélange azéotropique.

   Dans ce oas, il est indiqué de purifier au préalable la moût ou la dilution alcoolique dans un appareil épurant l'alcool à bas degré et qui élimine complètement toutes les impuretés de ce genre, et permet en définitive d'obtenir ur. alcool anhydre pratique- ment pur et   organoleptiquement   neutre, 
L'invention peut être réalisée en totalité ou en partie à une pression différente de la pression   st@@sphéri-   que, 
L'exemple suivant permettra d'en bien saisir le mé-   oanisme:   
Dans une colonne principale   "I"   on fait arriver en 16 des moûts à 5  G.L. par exemple qu'on réchauffe ( maximum en 17) au moyen de vinasses bouillantes qui sortent de la co- lonne en 18.

   On chauffe la colonne par un moyen quiconque en utilisant la quantité de vapeur nécessaire a l'épuisement du moût soit environ 300 kg. par hectolitre d'alcool. L'alcool   contenu   dans le moût se concentre sur les plateaux superieurs et les vapeurs font bouillir un mélange de benzène et d'essen- ce spéciale placé dans la partie supérieure de la colonne   (zône   N  3). Au moyen du robinet régleur 2 on envoie dans le condenseur 3 une certaine quantité de vapeur d'alcool pour soulager le condenseur 4 qui travaille dans de plus mauvaises conditions, la température au sommet.de la colonne étant de 650 au lieu de 78 . L'alcool condensé dans le condenseur 3 est rétrogradé en partie sur la   colonne   principale par le tuyau 5 et partie par le tuyau 6. 



   Les vapeurs condensées en 4 donnent un,liquide qui se sépare en 2   couches,   la couche supérieure revient par le tuyau 7 au sommet de la oolonne principale et la couche infé- 

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 rieure par le tuyau 8. 



   L'alcool à un haut degré mélangé de liquide entrai- neur est tiré par le tuyau 9 sur un plateau où la température est de l'ordre de   72730,   et envoyé dans une colonnette 10 chauf- fée par surface en partie par des vapeurs d'alcool prélevées en 13 sur la colonne principale arrivant dans l'évaporateur 
II, et en partie par de la vapeur vive travaillant dans le serpentin 12, Les vapeurs d'alcool condensées dans l'évapo-   rateur   II   reviennent à   la colonne principale par le tuyau 
13a. A la partie inférieure de la colonnette 10 il sort par le tuyau 14 de l'aloool anhydre débarrassé d'entraîneur, le- quel est continuellement ramené sur la colonne principale, mélangé avec un peu d'eau et   d'alcool,   par le tuyau 15.

   On ne sort ainsi de l'appareil que de l'alcool anhydre par 14 et des vinasses par 18 sans aucun sous-produit. 



   La présente invention est.applicable aux solutions aqueuses de liquides organiques difficiles à déshydrater, parce que très solubles dans l'eau et donnant avec elle un mélange à point d'ébullition minimum comme par exemple, les   aloools   isopropylique et propylique, la chlorhydrine du gly- ool, etc.... 



   Il a été dit pour la commodité de l'exposé que l'on se servait d'une seule colonne principale. Il est évident   qu'on   ne change en rien le principe de l'invention si on di- vise cette colonne en plusieurs autres, pourvu que les liai- sons de ces colonnes entre elles les amènent à travailler dans des conditions analogues au travail d'une unique colonne à plateaux. 

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Claims

REVENDICATIONS ----------- / 1. Procédé continu d'obtention d'alcool dont la concentration est supérieure à celle du mélange azéotropique eau-alcool, en partant directement de moût fermenté ou d'al- <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 cool dilué et par combinaison de la méthode continue ordi- naire de distillation et de concentration de l'aloool aveo une méthode utilisant les principes de l'azéotropisme, oarao- -Iésulné- térisé en ce que la cnaleur contenue dans les vapeurs qui -Re.i-rt&- s'élèvent de la partie de l'appareillage où a lieu la concen- tration de l'aloool, est transmise en totalité, et directe- ment par ces vapeurs, à la partie du procédé où l'on opère en présence de tiers corps, et caractérisé en ue que l'al- oool, à une concentration supérieure à celle du mélange azéo- tropique eau-aloool,

est obtenu en un point où l'on obtien. - drait normalement de l'alcool absolu, si la transmission de . la chaleur avait eu lieu par un éohanb8ur de température.

2.-En combinaison ou non avec le procédé spécifié en 1 , un procédé continu de fabrication d'alcool anhydre, dans lequel l'alcool à très haut degré obtenu comme spéci- fié en I est déshydraté et débarrassé des dernières traces d'entraîneur par tout moyen approprié, par exemple par une colonnette auxiliaire.

3- Des modes d'exécution du procédé spécifié en 1 , présentant les particularités suivantes prises séparé- ment ou en combinaison: a)on opère dans une seule colonne du type ordi- naire à plateaux employé en distillerie, pourvue d'un nom- bre de plateaux suffisant, alimentée par de l'alcool à bas degré entre une zône d'épuisement et une zône de con- centration, et d'où l'on tire l'alcool au bas de la zône de la colonne où est localisé l'entraîneur, et au dessus de la zone de concentration) à une concentration supérieure a la concentration du mélange azéotropique eau-alcool. EMI7.2 b) on 'alimente la ca 1 c>unc r i xm Lxa.l a'vao un ral- cool ayant au préalable subi une épuration à bas degré.

o)on pratique simultanément l'épuration de l'al- cool par les moyens connus tels que ceux décrits dans les brevets français ? 614.913 du 19 nevembre 1925 ,au nom <Desc/Clms Page number 8> de la Demanderesse, ou N 617.042 du 3 juim 1926 au nom de la @emanderesse. d) on opère, soit en totalité, soit en partie, à une pression différente de la pression atmosphéri que. e) on ramène au sommet de la colonne la couche supérieure du condensat décanté, la couche inférieure dudit condensat étant ramenée dans la partie de la colonne où l'alcool est à la concentration correspondante.

f) on prélève facultativement de la va- peur dans la partie de la colonne contenant de l'alcool à haut degré, on la condense et on retourne le condensat par tiellement ou totalement dans la partie de la colonne qui contient l'entraîneur, ou dans la partie de la -colonne qui contient de l'alcool à haut degré,, g) la colonnette auxiliaire spécifiée sous 2 . est chauffée en totalité ou en partie a l'aide de vapeurs alcooliques prélevées sur la colonne distillatoire, h) on ramène le condensat de la colon- nette auxiliaire, en partie sur elle-même, et eu partie sur la colonne principale, soit en totalité sur l'une ou l'autre colonne..

4-L'application du procédé aux solutions aqueuses de liquides organiques difficiles à déshydrater par les moyens ordinaires parce que donnant avec l'eau un mélange à point d'ébullition minimum, tels que l'isopropanol, le propa- nol, la chlorhydrine du glycol, etc...

5- L'appareil pour l'exécution du procédé, réalisé sous forme de oolonne à plateaux pourvue des dispositifs et accessoires connus, nécessaires à l'utilisation de corps en- traîneurs, et à la formation et décantation des'mélanges ter- naires, caractérisé par une disposition de l'alimentation , des extractions, et des rétrogradations, telle qu'il se forme trois zones successives: zône d'épuisement en alcool, zône <Desc/Clms Page number 9> de concentration de l'alcool, zône de distillation azéotropi- que, les échanges de chaleur et de liquide entre les zônes successives et à l'intérieur de chaque zone étant réalisés par le principe connu .des colonnes à plateaux, cet appareil pouvant présenter, en outre, une ou plusieurs des particula- rités suivantes:

a) l'alimentation est placée entra la zone de con- oentration de l'alcool et la zône d'épuisement, et le tirage de l'alcool, a une concentretion supérieure a celle du mélange azéotropique eau-alcool, se fait au bas de la zone ae la co- lonne dans laquelle est localisé l'entraîneur et au-dessus de la zone de concentration., b) il est prévu une colonnette pour déshydrater et débarrasser des dernières traces d'entraîneur l'alcool a très haut degré tiré de la colonns principale., o) il est prévu une tubulure et les accessoires usuels pour amener la cuuche inférieure du décanteur dans une zone située entre l'alimentation et le tirage de l'alcool.

d) un condenseur reçoit de la vapeur prélevée entre l'alimentation et le tirage de l'alcool, et, par des moyans convenables, le condensat est ramené, soit dans la colonne principale, soit dans la colonne auxiliaire. e) il est prévu un dispositif pour chauffer en to- talité ou en partie la colonnette auxiliaire par des vapeurs prélevees sur la colonne principale, et aont le condensat est ramené sur ladite colonne. f) il est prévu des moyens puur ramener le conaensat du condenseur de la colonnette auxiliaire en partie sur cette colonnette et en parti,- sur la colonne principale.

g) l'appareil est agencé ae manière qu'il puisse fonctionner, soit en totalité, soit en partie, à une pression différente de la pression atmosphérique., <Desc/Clms Page number 10> h) l'appareil est combine aveo des dispositirs ap- propriés pour l'épuration de l'alcool, par exemple soit tels qu'ils sont employés dans les rectificatrices ordinaires, .soit @@@@ qu'ile Dont omployéndans les appareils de préparation d'alcool à bas degré, soit tels qu'ils sont décrits dans les brevets français ? 614.913 ou N 617.042 précités.