<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
PROCEDE ST APPAJ:#I.... POUR LI OB--:1NTlúN DO ALcuúL Ci hA-UT DEGRE,
Les procèdes de déshydratation ae l'alcool utilisant les phénomènes d'azéotropisme ont été uniquement appliqués jus- qu'à présent aux alcools concentres. Ce fait se comprend, de lui-même puisque, dans ces procèdes, l'alcool anhydre étant ob- tenu comme produit de queue, on est obligé, pour enlever l'eau qu'il contient, de le.:vaporiser eu tptelite en même temps qu'une quantité environ 20 fois plus grande de liquide entraîneur.
C'est donc une opération qui, au point de vue industriel, ae- vient absurde dès que la concentration de l'alcool à déshydrater descend au dessous d'une certaine limite, par exemple 80-65 Gay Lussac,
Le procédé décrit dans le brevet allemand 287, 897
EMI1.2
du 24 octobre 1914 au nom de KUBIBRSIJ par lequel oa alimente
<Desc/Clms Page number 2>
la colonne a désnydrater par des vapeurs provenant a'une colonne d'épuisement a échoué pour les même raisons.
Si l'on slimente une colonne à déshydrater par les vapeurs provenant d'une colonne @ haut degré, on n'utilisa que la 4eme ou la Semé partie de la chaleur réellement dépensée dans cette colonne, le reste étant perdu par le condenseur de rétro - gradation.
A vrai dire la demanderesse a déjà exposé dans son brevet belge. 350. 387 du 7 avril 1928 un procédé de déshydratation de moûts ou dilutions alcooliques, mais en l'oocurence il s'a- gissait plutôt d'un procédé de récupération de chaleur consis- tant à concentrer d'abord l'alcool jusquà 90-95 G.L. dans une première colonne, puis a déshydrater ensuite cet alcool par des méthodes azéotropiques dans une 2eme colonne comportant des oolonnettes satellites, cette 2eme colonne étant chauffée par surface, en totalité ou en partie par des calories récupérées sur la première colonne.
La présente invention, due à la collaboration de M. GUINOI, a pour objet un procédé de déshydratation directe des moûts ou dilutions alcooliques utilisant simultanément la méthode de distillation ordinaire et la méthode de distillation azéotropique dans une même colonne distillatoire, à l'aide d'un chauffage commun n'utilisant que la vapeur nécessaire à l'épuise- ment du moût en al@ool, et produisant ainsi un alcool d'un degré supérieur à 97 5, lequel est ensuite déshydraté complète- ment par les moyens connus.
Pour réaliser l'invention, on emploie. une colonne ordinaire à haut degré, comportant comme il est connu une zône d'épuisement (N I) et une zône de concentration (N 2) de l'al- cool jusqu'à 90 -95 G.L. et on surmonte cette colonne d'un certain nombre de plateaux formant une 3ème zône de distilla- tion azéotropique, dans laquelle un liquide entraîneur ajouté une fois pour toutes travaillera indéfiaiment.
Cette colonne
<Desc/Clms Page number 3>
étant en ordre de marche, on remarque alors que le liquide des quelques plateaux situés entre la zône de concentration d'al- cool (N 2) et la zône supérieure (N 3) où travaille le liqui- de entraîneur, contient du liquide entraîneur en quantité ré- gulièrement décroissante en allant de naut en bas, et surtout de l'alcool à un degré supérieur a celui du mélange azéotro- pique eau-aloool,97,5 à 99,5 par exemple.
Ce d'ogre dépend d'ailleurs de la quantité de vapeur dépensée à la partie inférieure de la colonne, en vue de l'é- puisement complet du moût et également du pourcentage de li- quide entraîneur contenu sur le plateau.
D'autre part, au sommet de la colonie arrivent des vapeurs dont la composition se rapproche de celle du mélange ternaire eau-aloool-liquide entraîneur.' Ces vapeurs sont con- densées, puis amenées à décanter. La couche inférieure riche en eau et en alcool est retournée co atinuellement en un point de la colonne principale, où le degré alcoolique du liquide en ébullition correspond approximativement au propre degré de cette couche inférieure. Quant a la couche supérieure décantée, elle est totalement rétrogradée au sommet de la colonne principale.
La possibilité d'obtenir un alcool a très haut degré, c'est à dire à un degré supérieur a celui qu'on obtient par rectification ordinaire dans une zône convenable de la colonne, comme il a été indiqué ci-dessous, parait assez paradoxale puis- qu'on est amené à séparer l'eau, non seulement à la partie inférieure de la colonne (zone ? I), mais encore à son sommet (zone N 3). Sans entrer dans des détails techniques compliqués, ce phénpmène s'explique par le fait que là où se trouve du li- quideentraineur l'eau est plus rapiement enievce vers le sommet de la coloniie qu'il n'en est apporté par les vapeurs d'alcool montant de la partie inférieure.
<Desc/Clms Page number 4>
Quoiqu'il en soit, pour aboutir à de l'aloool par- faitement anhydre, il suffit de prélever du liquide bouillant sur les plateaux où se trouve l'alcool à très haut degré, di- lué dans une quantité pas.trop considérable d'entraîneur (en- tre les zones 2 et 3) et de l'envoyer dans une colonne a pla- teaux ohauffés par surface, où on le débarrasse par distil- lation de la petite quantité d'eau et de l'entraîneur qu'il contient. Comme généralement l'épuisement du moût dans la zone N I exige plus*de vapeur que la rectification dans les zones 2 et 3 on peut en profiter pour chauffer gratuitement la colon- nette en totalité ou en partie en prélevant des vapeurs d'al- cool aqueux sur la colonne principale.
Lorsqu'on traite des moûts d'une faible teneur en alcool exigeant par conséquent une grande dépense de vapeur pour l'épuisement, il est avantageux de placer un condenseur supplémentaire vers le haut de la zône N 2 de concentration d'alcool;, cela permet de réduire d'autant le condenseur prin- oipal, qui travaille dans des conditions moins favorables, puisque la chaleur latante de l'entraîneur est faibre et la température au sommet de la colonne 'sensiblement plus basse que celle de l'alcool.
Dans le cas d'emploi d'un connenseur supplémentaire, le condensât peut rentrer dans la colonne principale vers le haut de la zone ? 2, mais il est égale- ment indiqué d'envoyer tout ou partie du condensât dans la zone ? 3 où le liquide entraîneur est cantonné; on renforce ainsi quelque peu le travail de la colonne principale, au point de vue du degré de la déshydratation.
Le procédé est applicable à la déshydratation épura- tion de l'alcool par les moyens appliqués dans les rectifi- oatrioes ordinaires, et par les moyens décrits dans les bre- vets français ? 614.913 du 19 novembre 1925 au nom de la Demanderesse et 617.042 du 3 juin 1926 au nom de la Demande- Tosse-*
<Desc/Clms Page number 5>
Dans le cas où un alcool très pur est demandé, ces deux opérations ont une efficacité insuffisante, car elles ne permettent pas d'éliminer complètement les impuretés for- mant avec l'aloool un mélange azéotropique.
Dans ce oas, il est indiqué de purifier au préalable la moût ou la dilution alcoolique dans un appareil épurant l'alcool à bas degré et qui élimine complètement toutes les impuretés de ce genre, et permet en définitive d'obtenir ur. alcool anhydre pratique- ment pur et organoleptiquement neutre,
L'invention peut être réalisée en totalité ou en partie à une pression différente de la pression st@@sphéri- que,
L'exemple suivant permettra d'en bien saisir le mé- oanisme:
Dans une colonne principale "I" on fait arriver en 16 des moûts à 5 G.L. par exemple qu'on réchauffe ( maximum en 17) au moyen de vinasses bouillantes qui sortent de la co- lonne en 18.
On chauffe la colonne par un moyen quiconque en utilisant la quantité de vapeur nécessaire a l'épuisement du moût soit environ 300 kg. par hectolitre d'alcool. L'alcool contenu dans le moût se concentre sur les plateaux superieurs et les vapeurs font bouillir un mélange de benzène et d'essen- ce spéciale placé dans la partie supérieure de la colonne (zône N 3). Au moyen du robinet régleur 2 on envoie dans le condenseur 3 une certaine quantité de vapeur d'alcool pour soulager le condenseur 4 qui travaille dans de plus mauvaises conditions, la température au sommet.de la colonne étant de 650 au lieu de 78 . L'alcool condensé dans le condenseur 3 est rétrogradé en partie sur la colonne principale par le tuyau 5 et partie par le tuyau 6.
Les vapeurs condensées en 4 donnent un,liquide qui se sépare en 2 couches, la couche supérieure revient par le tuyau 7 au sommet de la oolonne principale et la couche infé-
<Desc/Clms Page number 6>
rieure par le tuyau 8.
L'alcool à un haut degré mélangé de liquide entrai- neur est tiré par le tuyau 9 sur un plateau où la température est de l'ordre de 72730, et envoyé dans une colonnette 10 chauf- fée par surface en partie par des vapeurs d'alcool prélevées en 13 sur la colonne principale arrivant dans l'évaporateur
II, et en partie par de la vapeur vive travaillant dans le serpentin 12, Les vapeurs d'alcool condensées dans l'évapo- rateur II reviennent à la colonne principale par le tuyau
13a. A la partie inférieure de la colonnette 10 il sort par le tuyau 14 de l'aloool anhydre débarrassé d'entraîneur, le- quel est continuellement ramené sur la colonne principale, mélangé avec un peu d'eau et d'alcool, par le tuyau 15.
On ne sort ainsi de l'appareil que de l'alcool anhydre par 14 et des vinasses par 18 sans aucun sous-produit.
La présente invention est.applicable aux solutions aqueuses de liquides organiques difficiles à déshydrater, parce que très solubles dans l'eau et donnant avec elle un mélange à point d'ébullition minimum comme par exemple, les aloools isopropylique et propylique, la chlorhydrine du gly- ool, etc....
Il a été dit pour la commodité de l'exposé que l'on se servait d'une seule colonne principale. Il est évident qu'on ne change en rien le principe de l'invention si on di- vise cette colonne en plusieurs autres, pourvu que les liai- sons de ces colonnes entre elles les amènent à travailler dans des conditions analogues au travail d'une unique colonne à plateaux.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
<Desc / Clms Page number 1>
EMI1.1
ST APPAJ PROCESS: #I .... FOR LI OB -: 1NTlúN DO ALcuúL Ci hA-UT DEGRE,
Alcohol dehydration procedures using the phenomena of azeotropism have heretofore only been applied to concentrated alcohols. This fact is understandable by itself since, in these processes, the anhydrous alcohol being obtained as a tail product, in order to remove the water which it contains, it is necessary to vaporize it with tptelite in together with approximately 20 times the amount of carrier fluid.
It is therefore an operation which, from an industrial point of view, becomes absurd as soon as the concentration of the alcohol to be dehydrated drops below a certain limit, for example 80-65 Gay Lussac,
The method described in German patent 287, 897
EMI1.2
of October 24, 1914 in the name of KUBIBRSIJ by which oa supplies
<Desc / Clms Page number 2>
the column to be dehydrated by vapors from a stripping column failed for the same reasons.
If we sliment a column to be dehydrated by the vapors coming from a high degree column, only the 4th or the Semé part of the heat actually expended in this column was used, the rest being lost by the retro condenser. - gradation.
In fact, the plaintiff has already explained in its Belgian patent. 350. 387 of April 7, 1928 a process for the dehydration of musts or alcoholic dilutions, but in this case it was more a process of heat recovery consisting in first concentrating the alcohol to 90 -95 GL in a first column, then to then dehydrate this alcohol by azeotropic methods in a 2nd column comprising satellite oolonnettes, this 2nd column being heated by surface, in whole or in part by calories recovered on the first column.
The present invention, due to the collaboration of M. GUINOI, relates to a process for the direct dehydration of musts or alcoholic dilutions simultaneously using the ordinary distillation method and the azeotropic distillation method in the same distillation column, using common heating using only the steam necessary for the alcohol depletion of the wort, and thus producing an alcohol of a degree greater than 97%, which is then completely dehydrated by known means.
To carry out the invention, one uses. an ordinary high degree column, comprising, as is known, a zone of exhaustion (NI) and a zone of concentration (N 2) of alcohol up to 90 -95 GL and this column is surmounted by a a number of trays forming a 3rd zone of azeotropic distillation, in which a carrier liquid added once and for all will work indiscriminately.
This column
<Desc / Clms Page number 3>
being in working order, we then notice that the liquid of the few trays located between the alcohol concentration zone (N 2) and the upper zone (N 3) where the entraining liquid works, contains entraining liquid in a steadily decreasing quantity, going from nautical to the bottom, and especially alcohol at a higher degree than that of the azeotropic mixture of water-alcohol, 97.5 to 99.5 for example.
This ogre also depends on the quantity of steam expended at the lower part of the column, with a view to the complete removal of the must, and also on the percentage of entraining liquid contained on the plate.
On the other hand, at the top of the colony arrive vapors whose composition is similar to that of the ternary water-alcohol-entraining liquid mixture. ' These vapors are condensed and then allowed to settle. The lower layer rich in water and alcohol is turned upside down at a point in the main column, where the alcoholic degree of the boiling liquid corresponds approximately to the own degree of this lower layer. As for the decanted top layer, it is totally downgraded to the top of the main column.
The possibility of obtaining an alcohol at a very high degree, that is to say at a higher degree than that obtained by ordinary rectification in a suitable area of the column, as indicated below, seems quite paradoxical. since it is necessary to separate the water, not only at the lower part of the column (zone? I), but also at its top (zone N 3). Without going into complicated technical details, this phenomenon can be explained by the fact that where the liquid entrainer is located, the water is more rapidly enievce towards the top of the coloniie than it is brought by the vapors of the colony. alcohol rising from the lower part.
<Desc / Clms Page number 4>
Be that as it may, to end up with perfectly anhydrous alcohol, it suffices to take boiling liquid from the trays containing the alcohol at a very high degree, diluted in a not too considerable quantity of 'entrainer (between zones 2 and 3) and send it to a column with surface-heated trays, where it is freed by distillation of the small quantity of water and of the entrainer. it contains. As generally the exhaustion of the must in the NI zone requires more * steam than the rectification in the zones 2 and 3, one can take advantage of this to heat the column free of charge in whole or in part by taking alcohol vapors. aqueous on the main column.
When treating musts with a low alcohol content therefore requiring a large expenditure of steam for exhaustion, it is advantageous to place an additional condenser towards the top of the N 2 zone of alcohol concentration; allows the main condenser to be reduced correspondingly, which operates under less favorable conditions, since the latant heat of the entrainer is low and the temperature at the top of the column significantly lower than that of the alcohol.
If an additional connector is used, can the condensate enter the main column towards the top of the zone? 2, but it is also advisable to send all or part of the condensate to the zone? 3 where the entraining liquid is confined; Work of the main column is thus somewhat strengthened, from the point of view of degree of dehydration.
The process is applicable to the dehydration purifying alcohol by the means applied in ordinary rectifi- oatrioes, and by the means described in French patents? 614.913 of November 19, 1925 in the name of the Claimant and 617,042 of June 3, 1926 in the name of the Claim- Tosse- *
<Desc / Clms Page number 5>
In the case where a very pure alcohol is required, these two operations are insufficiently effective, since they do not make it possible to completely eliminate the impurities forming with the aloool an azeotropic mixture.
In this case, it is advisable to purify the must or the alcoholic dilution beforehand in a device which purifies the alcohol at a low level and which completely eliminates all the impurities of this kind, and ultimately makes it possible to obtain ur. practically pure and organoleptically neutral anhydrous alcohol,
The invention can be carried out in whole or in part at a pressure different from the st @@ spherical pressure,
The following example will allow you to fully understand the mechanism:
In a main column "I" we make must arrive in 16 at 5 G.L. for example that we reheat (maximum in 17) by means of boiling vinasses which come out of the column in 18.
The column is heated by any means, using the quantity of steam necessary for the exhaustion of the wort, ie approximately 300 kg. per hectolitre of alcohol. The alcohol contained in the must is concentrated on the upper plates and the vapors boil a mixture of benzene and special gasoline placed in the upper part of the column (zone N 3). By means of the regulating valve 2, a certain quantity of alcohol vapor is sent into the condenser 3 to relieve the condenser 4 which works in worse conditions, the temperature at the top of the column being 650 instead of 78. The alcohol condensed in condenser 3 is partly downgraded to the main column through pipe 5 and partly through pipe 6.
The vapors condensed in 4 give a liquid which separates in 2 layers, the upper layer returns through pipe 7 to the top of the main column and the lower layer.
<Desc / Clms Page number 6>
through the pipe 8.
Alcohol in a high degree mixed with the driving liquid is drawn through pipe 9 onto a tray where the temperature is on the order of 72730, and sent to a post 10 heated by surface in part by vapors of. 'alcohol taken at 13 from the main column entering the evaporator
II, and partly by live steam working in coil 12, Alcohol vapors condensed in evaporator II return to the main column through the pipe
13a. At the lower part of the column 10, through pipe 14 anhydrous alcohol free of entrainer exits, which is continuously brought back to the main column, mixed with a little water and alcohol, through the pipe. 15.
Thus, only anhydrous alcohol by 14 and vinasses by 18 without any by-product is released from the apparatus.
The present invention is applicable to aqueous solutions of organic liquids which are difficult to dehydrate, because they are very soluble in water and give with it a mixture at minimum boiling point such as, for example, isopropyl and propyl aloools, gly chlorohydrin. - ool, etc ....
It has been said for convenience of disclosure that only one main column is used. It is evident that the principle of the invention does not change in any way if this column is divided into several others, provided that the connections of these columns to one another cause them to work under conditions similar to the work of a single column with trays.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.