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La présente invention a trait à un procédé suivant lequel peut être produit, à partir de solutions diluées, de manière simple et sans danger, du peroxyde d'hydrogène de concentration élevée, le cas éohéant allant jusqu'à une concentration de 100 %.
Suivant des procédés connus de fabrication de peroxyde d'hy- drogène de concentration élevée, on vaporise de manière oontinue ou en charges dans le vide des solutions diluées d'environ 30 à 35 % en poids, La vapeur pure est alors rectifiée, auquel cas, en vue d'aug- menter la concentration, on admet de la chaleur déjà au cours de la rectification,, ou en finale de oelle-oi. On connaît aussi une méthode où la solution de peroxyde est totalement vaporisée une ou plusieurs fois, les vapeurs étant alors fractionnées en vue du réglage de la concentration désirée.
Dans le cas de tous ces procédés, il est oou-
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rant que les solutions, déjà. éventuellement amendes à une très forte concentration, doivent encore être soumises à un réchauffage respeo. tivement à une vaporisation, aux fins d'acroître la concentration; dans ce cas évidemment le danger de pertes par décomposition est particulièrement grand;
compte non tenu de ce que la manutention de grandes quantités de solutions chaudes concentrées n'est pas dépour- vue de danger,
Or, on a trouvé que l'on peut éviter ces difficultés en sou- mettant encore des solutions de concentrations supérieures à 70 ou 75 % à une concentration uniquement par une rectification réglée comme dernier stade, sans que soit encore nécessaire un réchauffage ou une vaporiaation des produits de forte concentration. Suivant le procédé de l'invention, on vaporise d'abord partiellement, des solu- tions diluées ayant par exemple une teneur d'environ 35 à 45 % en poids de peroxyde d'hydrogène, et les vapeurs obtenues sont mises en contact, à oontre-courant, avec une solution de la même concentration que le produit de départ, dans un déphlegmateur raccordé, au vaporisa- teur.
On procédera avec avantage de manière telle que le même produit soit admis pour une partie dans le vaporisateur et pour une autre dans le déphlegmateur, dans une proportion déterminée, sur laquelle il sera revenu plus loin. On épargne en cela de la chaleur, parce que le retour, contrairement aux procédés connus, n'est pas amené par refroidissement, mais est provoqué par de la solution de départ frafohe qui est concentrée. Du déphlegmateur est alors retirée une solution chaude déjà pré-concentrée, qui est alors vaporisée dans le vaporisateur d'une deuxième phase.
Les vapeurs de cette phase, à con- oentration élevée, arrivent immédiatement dans une oolonne de recti- fication, où elles sont oondensées par fractionnement à la concentra- tion élevée désirée par un refroidissement réglable prévu à la tête de la colonne. Le produit fortement concentré est alors recueilli immédiatement dans des réservoirs de stockage, sans devoir être enoo- re soumis à un réchauffage.
Entre le vaporisateur de la deuxième phase, où a lieu la va-
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porisation totale, et la colonne de fractionnement, est prévu un sé- parateur, qui recueille les résidus et les impuretés et qui, en cas de mise en oeuvre continue du procède de l'invention, doit être vidé de temps à autre.
La concentration à laquelle le produit de la première phase est amené à la vaporisation totale dépend, comme déjà mentionné, de l'ampleur de la vaporisation partielle respectivement de la propor- tion du retour en solution fralohe dans la première phase.
On peut donc régler dans une large mesure cette concentration par la propor- tion de retour et influencer de ce fait l'effet de concentration pour le produit final, pour une proportion de retour de 0,25 à 0,30 , on obtient par exemple le maximum de concentration de 93 à 95% en poids dans le produit de concentration de la oolonne de fractionne- ment, La concentration de la solution amenée à la vaporisation totale de la deuxième phase comporte dans ce cas 70 à 75 % environ. si on ne désire que des concentrations finales de 80 ou 85 %, une concentra- tion de 55 à 45 % en poids avant la vaporisation totale suffit, valeur que l'on obtient facilement en adoptant une proportion de retour de 1,5 à 1,0.
La mise en pratique sans heurta du procéda de l'invention ainsi que, tout particulièrement, le rendement total, dépendent dans une large mesure de la oonduite exacte de la vaporisation totale dans la deuxième phase. Il s'est révèle que l'on travaille de manière par- ticulièrement avantageuse lorsqu'on choisit pour le vaporisateur de la deuxième phase une matière bien appropriée;
effectivement, un tube de tantale oxydé s'est avéré particulièrement intéressant comme corps de vaporisateur, bien que les tubes en aluminium oxydé par voie ano- dique soient également appropries, mais se comportent toutefois moins favorablement ensuite de leur durée d'utilisation. L'oxydation du tantale peut - bien que ceci ne constitue pas un objet de l'inven- tion - avoir lieu par voie thermique, mais est cependant meilleure si elle a lieu par voie électrolytique, le tube de tantale étant dans ce cas prévu comme anode dans un électrolyte 4 base d'acide sulfuri-
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que. L'oxydation est poursuivie jusqu'à ce qu'il n'y ait pratiquement plus de passage de courant pour une tension de 50 V.
Il s'est révélé que le tantale n'est pas tout à fait résistant vis-à-vis des solu- tions concentrées de peroxyde d'hydrogène sans un tel traitement d'oxydation, mais qu'Il provoque une coloration du concentré, surtout lorsque la surface n'a pas été polie. L'oxydation anodique remplace ici un traitement mécanique particulier.
En vue d'empêcher le départ des acides volatils lors de la vaporisation totale et de réaliser une consistance appropriée du résidu, il est recommandé d'amener les solutions de départ à la neu- tralité méthyl-orange à l'aide de pyrophosphate. Dans ce cas, le ré- sidu se sépare lors de la vaporisation totale sous forme d'une'grais- se visqueuse, ce qui élimine tout danger de bouchage. Une faible quantité de nitrate d'ammonium, dans la proportion d'environ 0,1- 0,3 gr/litre, peut aussi être ajoutée aux solutions de départ, si de l'aluminium est utilisé dans l'appareillage, en vue de protéger ce dernier.
Le procédé de l'invention, où a lieu la concentration néoes- saire des solutions de départ avant la vaporisation totale, de telle sorte qu'est produit immédiatement un peroxyde d'hydrogène, pur de concentration élevée lors de la rectification de la vapeur, se carac- térise donc par le fait que l'amenée directe de chaleur est limitée à des concentrations auxquelles elle est encore admissible. De plus, la concentration a lieu de manière continue, de façon que la présence d'assez grandes quantités de peroxyde oonoentré et chaud dans l'appa- reillage soit évitée, ceci réduit à un minimum les dangers inhérents à la manutention de solutions concentrées ohaudes.
Le procédé suivant l'invention convient bien aussi à l'utili- sation de solutions contaminées par des constituants organiques, tel- les qu'elles se présentent par exemple dans le cas du procédé connu à l'anthraquinone. Les constituants organiques volatils sont séparés par distillation lors de la concentration à la tête, tandis que les fractions organiques et inorganiques non volatiles sont séparées lors
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de la vaporisation totale, ce qui donne un concentre très pur.
Etant donné que la solution de départ est utilisée comme re- tour lors de la concentration et que la pureté du produit concentré est garantie par une vaporisation totale unique, le nouveau procédé est mis en oeuvre de manière très économique également avec des solu- tions de départ relativement diluées.
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En vue d'expliquer le procédé de la demande, sa mise en pra- tique est encore décrite en détails ci-après à l'aide de la figure 1.
L'installation y représentée sohématiquement est constituée par un réservoir de stockage 11, dans lequel se trouve une solution de peroxyde d'hydrogène à 35% par exemple, dont une partie seule- ment, selon la proportion de retour désirée, est admise au vaporisa- teur 13 par la conduite 12, et une autre partie au déphlegmateur 15 via 14. Du vaporisateur 13, qui est chauffé par la chemise de vapeur 16, les vapeurs arrivent dans le déphlegmateur 15, où coule en sens contraire la solution admise à l'état fluide. La vapeur d'eau excé- dentaire quitte le déphlegmateur à la tête en 17 et est condensée dans le réfrigérateur 18. Si du peroxyde d'hydrogène est entraîné, celui-ci peut être retourné sous forme' diluée dans l'appareillage de production.
Du déphlegmateur coule à la base une solution concentrée, de préférence par l'intermédiaire d'un trop-plein, et elle est ame- née au vaporisateur total 111 de la deuxième phase. Le vaporisateur total est à nouveau chauffé à la vapeur par la chemise de chauffage Il?,. De là, les vapeurs arrivent dans le séparateur 113, où restent les impuretés, et elles entrent alors à la base dans la colonne de rectification 114, qui est équipée à son extrémité supérieure d'un réfrigérant de retour 115. celui-oi règle la condensation et la oon- oentration désirée. Le concentré est retiré par un siphon 116 refroi- di et stocké dans les réservoirs 117.
Les vapeurs, excédentaires pro- venant de la colonne 114 sont condensées dans le refroidisseur 118.
Les refroidisseurs 18 et 118 sont raccordés à la pompe à vide 119.
Aux fins d'éviter toute contamination et décomposition de la solution à forte conoentration, la colonne 114 sera construite avec avantage
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en verre et chargée d'anneaux en verre ou d'autres corps. Gomme ma-- tière, on peut aussi utiliser de l'aluminium pur ainsi que du tantale oxydé, bien que ce dernier ne puisse que rarement être pris en con- sidération pour cet objet à cause de son prix élevé.
-EXEMPLE 1.-
Dans l'appareillage décrit ci-avant, on traite une solution de peroxyde d'hydrogène à 35% en poids, qui est réglée à la neutre.-. lité méthyl-orange à l'aide de pyrophosphate de sodium, de telle sorte que, maintenant une proportion de retour de 0,30 , une partie soit vaporisée dans la première phase et une autre partie soit ad- mise à l'état fluide dans le déphlemateur, Il se forme un concentré de 75% en poids, qui est alors admis à la vaporisation totale de la deuxième phase. Après condensation des vapeurs provenant de la vapo- risation totale, on obtient un produit de 93 à 95% en poids de per- oxyde d'hydrogène.
L'appareillage fonctionne à une pression de 30 - 60 m/m Hg. Dans la première phase, la tenipérature atteint 55- 65 c et dans la deuxième 60 - 70 c. Le rendement est de l'ordre de 98 - 99 %. Dans un appareil avec tubes de chauffage de 2 m de longueur et de 20 mlm de diamètre intérieur, on peut concentrer de 10 à 12 litres de solution de peroxyde d'hydrogène par heure. La pression de vapeur est dans ce cas de 0,1 atm. Les produits obtenus de forte concentra- tion accusent une très bonne stabilité.
EXEMPLE 3.-
L'appareillage décrit convient aussi à 1 épuration et à la concentration de solutions diluées de peroxyde d'hydrogène, telles qu'cn les obtient à partir de processus de fabrication organiques, par exemple par auto-oxydation d'une anthrahydroquinone dans un mé- lange organique de solvants, avec extraction subséquente d'eau.
Outre 1'H2O2, ces solutions contiennent des combinaisons organiques prove- nant de la solution organique, ainsi que des impuretés, qui doivent être éliminées lors du traitement et de la concentration, afin d'ob- tenir un produit commercial pur et stable. pour pouvoir fabriquer
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des solutions de peroxyde d'hydrogène de concentration élevée, une opération dépuration est nécessaire. Dans la. première phase lors de la concentration, les matières organiques volatiles sont éliminées avec l'eau en excédent, tandis que les impuretés non volatiles sont séparées lors de la varorisation totale.
Un extraitaqueux, provenant'du procéda à l'anthraquinone, @ qui contient par exemple 9,95 gr de H2O2 aux 100 ml., est amené à la neutralité méthyl-orange à l'aide de pyrophosphate acide de so- dium, et, la proportion de retour étant maintenue à 0,41,est admis dans l'appareillage,' où, pour une partie, il est vaporisé dans le premier tube de chauffage, et pour une autre partie il passe dans le déphlegmateur.
Dans la première phase, 58 % du volume de la solution sont séparés par distillation, les combinaisons organiques volatiles étant éliminées avec la vapeur d'eau, et 2 % seulement environ de
1'H2O2 présent étant entraînas. Le concentre avec environ 23 gr H2O2 aux 100 ml est admis à la vaporisation totale dans la deuxième phase ' et donne dans la colonne de rectification un produit pur de 53 - en poids H2O2 dans 14,5 % du volume de solution d'origine, ce qui cor- respond à un rendement de 96 %. Les 27.5% restants de la solution sont précipites comme eau de distillation vers la colonne de rectifi- oation. Environ 1 % du peroxyde d'hydrogène admis se trouve dans le résidu de la vaporisation totale et peut être chasse de celui-ci avec de la vapeur.
Le rendement total est de l'ordre de 99 %. L'ap- pareil fonctionne à une pression de 30- 60 mm Hg, la pression de la vapeur de chauffage est de 0,1 atm. Tant le produit du sommet de la première phase (concentration) que le distillat vers la oolonne de rectification sont à nouveau admis au prooessus d'extraction, Les produits organiques y présents s'opposent à une autre solution et les petites quantités de H2O2, qui sont entraînées avec les vapeurs, res- tent acquises. Le produit obtenu est incolore et presque inodore et, sans stabilisation, possède une très bonne stabilité par lui-même.
Dans les neuf semaines, on constate une décomposition de 1,9 %.
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EXEMPLE 3. -
Lorsque l'extrait aqueux suivant exemple 2 contient 20,0 gr H2O2 aux 100 ml., il est sépare par distillation, pour une propor- tion de retour de 0,41 dans la première phase, 53 % du volume de so- lution, 3,3% étant entraînés en H2O2. De la colonne de rectifica- tion, on obtient un produit pur de 76 % en poids de H2O2 dans 17 % du volume de la solution de départ, ce qui correspond à un rendement de 90 %, et 30 % du volume de solution se présentent comme condensat dilué vers la colonne de rectification avec 5 % de H2O2 présent à l'origine. Dans le résidu de la vaporisation totale - environ 0,25% du volume de départ, se trouve 1% de 1'H2O2 admis. Le rendement total de la distillation est supérieur à 99 %. Le produit obtenu est très stable et est incolore et inodore.
Les matières organiques sont éliminées pour la très grande partie, de même que les impuretés inor- ganiques provenant de l'appareillage. L'extrait aqueux contient le plus souvent quelques mg de fer et d'aluminium par litre et 1500 - 2000 mg/litre de matières organiques, constituées par les solvants et les produits d'oxydation. Un peu de substance organique provient aus- si de l'anthraquinone. Le produit épuré et concentré contient en moyenne 0,3 mg de fer et d'aluminium et 100 - 200 mg de matières or- ganiques au litre, ce qui donne donc un pourcentage d'épuration de 80 - 90 %.
EXEMPLE 4.-
Lors du traitement d'en extrait aqueux avec 4,9 gr H2O2 aux 100 ml, il est séparé, pour une proportion de retour de 0,45 dans la première phase, 50 % du volume de solution, 1,5 % étant entraîné en H2O2. 13,5 % du volume de solution sont obtenus de la colonne de rectification, en tant que produit pur à 30 % en poids, avec rende- ment de 97,8 %, et 36,5 % du volume de départ se présentent en tant que concentré vers la colonne de rectification avec des traces de H2O2. Le rendement total atteint presque une valeur de 100 %. Le pro- duit à 30 % en poids répond à toutes les exigenoes d'un produit com- meroial.
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The present invention relates to a process whereby hydrogen peroxide of high concentration can be produced from dilute solutions in a simple and safe manner, possibly up to a concentration of 100%.
According to known processes for the manufacture of hydrogen peroxide of high concentration, dilute solutions of about 30 to 35% by weight are vaporized continuously or in a vacuum. The pure vapor is then rectified, in which case. , in order to increase the concentration, heat is admitted already during the rectification, or at the end of the oelle-oi. A method is also known in which the peroxide solution is completely vaporized one or more times, the vapors then being fractionated with a view to adjusting the desired concentration.
In the case of all these processes, it is ou-
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rant that the solutions, already. possibly fines at a very high concentration, must still be subjected to respeo reheating. tive to vaporization, in order to increase the concentration; in this case obviously the danger of losses by decomposition is particularly great;
taking into account that the handling of large quantities of hot concentrated solutions is not without danger,
Now, it has been found that these difficulties can be avoided by still subjecting solutions of concentrations greater than 70 or 75% to a concentration only by rectification set as the last stage, without any further reheating or vaporization being necessary. high concentration products. According to the process of the invention, dilute solutions having for example a content of about 35 to 45% by weight of hydrogen peroxide are first partially vaporized, and the vapors obtained are brought into contact with each other. o counter-current, with a solution of the same concentration as the starting product, in a dephlegmator connected to the vaporizer.
One will proceed with advantage in such a way that the same product is admitted for a part in the vaporizer and for another in the dephlegmator, in a determined proportion, on which it will be returned later. Heat is saved in this, because the return, unlike known methods, is not brought about by cooling, but is caused by the fresh starting solution which is concentrated. An already pre-concentrated hot solution is then withdrawn from the dephlegmator, which is then vaporized in the vaporizer of a second phase.
The vapors of this high concentration phase immediately enter a rectifier column where they are fractionated to the desired high concentration by adjustable cooling provided at the top of the column. The highly concentrated product is then collected immediately in storage tanks, without having to be reheated again.
Between the vaporizer of the second phase, where the va-
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complete porization, and the fractionation column, there is provided a separator, which collects the residues and impurities and which, in the event of continuous use of the process of the invention, must be emptied from time to time.
The concentration at which the product of the first phase is brought to total vaporization depends, as already mentioned, on the extent of the partial vaporization respectively on the proportion of the return to cold solution in the first phase.
This concentration can therefore be regulated to a large extent by the return proportion and thereby influence the concentration effect for the final product, for a return proportion of 0.25 to 0.30, for example one obtains the maximum concentration of 93 to 95% by weight in the concentration product of the fractionation column. The concentration of the solution brought to the total vaporization of the second phase comprises in this case approximately 70 to 75%. if only final concentrations of 80 or 85% are desired, a concentration of 55 to 45% by weight before total vaporization is sufficient, a value easily obtained by adopting a return ratio of 1.5 to 1 , 0.
The smooth operation of the process of the invention, as well as, in particular, the total yield, depend to a large extent on the exact conduct of the total vaporization in the second phase. It has been found that one works in a particularly advantageous manner when a very suitable material is chosen for the vaporizer of the second phase;
indeed, an oxidized tantalum tube has been found to be particularly useful as a vaporizer body, although anodically oxidized aluminum tubes are also suitable, but however perform less favorably after their service life. The oxidation of tantalum can - although this does not constitute an object of the invention - to take place thermally, but is however better if it takes place electrolytically, the tantalum tube being in this case provided as anode in an electrolyte 4 base of sulfuric acid
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than. Oxidation is continued until there is virtually no current flow at a voltage of 50 V.
It has been found that tantalum is not quite resistant to concentrated solutions of hydrogen peroxide without such oxidation treatment, but it causes coloration of the concentrate, especially. when the surface has not been polished. Anodic oxidation here replaces a special mechanical treatment.
In order to prevent the departure of volatile acids during complete vaporization and to achieve a suitable consistency of the residue, it is recommended to bring the starting solutions to methyl orange neutrality with the aid of pyrophosphate. In this case, the residue separates on complete vaporization as a viscous grease, which eliminates any danger of clogging. A small quantity of ammonium nitrate, in the proportion of about 0.1-0.3 gr / liter, can also be added to the starting solutions, if aluminum is used in the apparatus, with a view to protect the latter.
The process of the invention, in which the necessary concentration of the starting solutions takes place before total vaporization, so that a pure hydrogen peroxide of high concentration is immediately produced during the rectification of the vapor, is therefore characterized by the fact that the direct supply of heat is limited to concentrations at which it is still admissible. In addition, the concentration takes place continuously, so that the presence of rather large quantities of hot oonoentent peroxide in the apparatus is avoided, this minimizes the dangers inherent in handling hot concentrated solutions. .
The process according to the invention is also well suited to the use of solutions contaminated with organic constituents, such as they occur, for example, in the case of the known anthraquinone process. Volatile organic constituents are separated by distillation during head concentration, while non-volatile organic and inorganic fractions are separated during head concentration.
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of total vaporization, which gives a very pure concentrate.
Since the starting solution is used as a return during the concentration and the purity of the concentrated product is guaranteed by a single total vaporization, the new process is carried out very economically also with solutions of starting relatively dilute.
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In order to explain the process of the application, its practice is further described in detail below with the aid of Figure 1.
The system represented there schematically consists of a storage tank 11, in which there is a solution of hydrogen peroxide at 35% for example, of which only a part, depending on the desired return proportion, is admitted to the vaporiser. - tor 13 via line 12, and another part to the dephlegmator 15 via 14. From the vaporizer 13, which is heated by the vapor jacket 16, the vapors arrive in the dephlegmator 15, where the solution admitted to the liquid flows in the opposite direction. fluid state. The excess water vapor leaves the dephlegmator at the head at 17 and is condensed in the refrigerator 18. If hydrogen peroxide is entrained, this can be returned in diluted form to the production equipment.
From the dephlegmator a concentrated solution flows at the base, preferably via an overflow, and this is fed to the total vaporizer 111 of the second phase. The total vaporizer is again heated with steam by the heating jacket Il?,. From there, the vapors arrive in the separator 113, where the impurities remain, and they then enter at the base in the rectification column 114, which is equipped at its upper end with a return condenser 115. this regulates the flow. condensation and the desired oon- oentration. The concentrate is removed through a cooled siphon 116 and stored in tanks 117.
The excess vapors from column 114 are condensed in cooler 118.
The coolers 18 and 118 are connected to the vacuum pump 119.
In order to avoid any contamination and decomposition of the high concentration solution, column 114 will be constructed with advantage
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glass and loaded with glass rings or other bodies. As a material, pure aluminum can also be used as well as oxidized tantalum, although the latter can rarely be considered for this object because of its high price.
-EXAMPLE 1.-
In the apparatus described above, a 35% by weight solution of hydrogen peroxide is treated, which is adjusted to neutral. methyl orange content with sodium pyrophosphate, so that, maintaining a return proportion of 0.30, one part is vaporized in the first phase and another part is allowed to flow into the the dephlemator, a concentrate of 75% by weight is formed, which is then admitted to the total vaporization of the second phase. Condensation of the vapors from the total vaporization yields a product of 93 to 95% by weight of hydrogen peroxide.
The apparatus operates at a pressure of 30 - 60 m / m Hg. In the first phase, the temperature reaches 55- 65 c and in the second 60 - 70 c. The yield is of the order of 98-99%. In an apparatus with heating tubes 2 m in length and 20 mlm in interior diameter, 10 to 12 liters of hydrogen peroxide solution can be concentrated per hour. The vapor pressure in this case is 0.1 atm. The products obtained in high concentration show very good stability.
EXAMPLE 3.-
The apparatus described is also suitable for the purification and concentration of dilute solutions of hydrogen peroxide, as obtained from organic manufacturing processes, for example by auto-oxidation of an anthrahydroquinone in a medium. organic mixture of solvents, with subsequent water extraction.
Besides H2O2, these solutions contain organic combinations from the organic solution, as well as impurities, which must be removed during processing and concentration in order to obtain a pure and stable commercial product. to be able to manufacture
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high concentration hydrogen peroxide solutions, a depuration operation is necessary. In the. first phase during the concentration, the volatile organic matter is eliminated with the excess water, while the non-volatile impurities are separated during the total varorisation.
An aqueous extract, coming from the anthraquinone, @ which contains for example 9.95 g of H2O2 per 100 ml., Is brought to methyl-orange neutrality using sodium acid pyrophosphate, and, the return proportion being maintained at 0.41, is admitted into the apparatus, 'where, for one part, it is vaporized in the first heating tube, and for another part it passes into the dephlegmator.
In the first phase, 58% of the volume of the solution is separated by distillation, the volatile organic combinations being removed with water vapor, and only about 2% of
With the H2O2 present being entrained. The concentrate with approximately 23 g H2O2 per 100 ml is admitted to total vaporization in the second phase 'and gives in the rectification column a pure product of 53 - by weight H2O2 in 14.5% of the volume of the original solution, which corresponds to a yield of 96%. The remaining 27.5% of the solution is precipitated as distillation water to the rectification column. About 1% of the hydrogen peroxide admitted is in the residue from the total vaporization and can be removed from this with steam.
The total yield is of the order of 99%. The device operates at a pressure of 30-60 mm Hg, the pressure of the heating vapor is 0.1 atm. Both the product of the top of the first phase (concentration) and the distillate to the rectification column are again admitted to the extraction process.The organic products present there oppose another solution and the small quantities of H2O2, which are entrained with the vapors, remain acquired. The product obtained is colorless and almost odorless and, without stabilization, has very good stability on its own.
Within nine weeks, there is a decomposition of 1.9%.
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EXAMPLE 3. -
When the aqueous extract according to Example 2 contains 20.0 g H2O2 per 100 ml., It is separated by distillation, for a return proportion of 0.41 in the first phase, 53% of the solution volume, 3.3% being entrained in H2O2. From the rectification column, a pure product of 76% by weight of H2O2 in 17% of the volume of the starting solution is obtained, which corresponds to a yield of 90%, and 30% of the volume of solution is present. as condensate diluted to the rectification column with 5% H2O2 originally present. In the residue of the total vaporization - about 0.25% of the starting volume, is 1% of the H2O2 admitted. The total yield of the distillation is greater than 99%. The product obtained is very stable and is colorless and odorless.
Most of the organic matter is removed, as are the inorganic impurities from the equipment. The aqueous extract most often contains a few mg of iron and aluminum per liter and 1500 - 2000 mg / liter of organic matter, consisting of solvents and oxidation products. Some organic substance is also obtained from anthraquinone. The purified and concentrated product contains on average 0.3 mg of iron and aluminum and 100 - 200 mg of organic matter per liter, which therefore gives a purge percentage of 80 - 90%.
EXAMPLE 4.-
During the treatment of an aqueous extract with 4.9 gr H2O2 per 100 ml, it is separated, for a return proportion of 0.45 in the first phase, 50% of the volume of solution, 1.5% being entrained in H2O2. 13.5% of the solution volume is obtained from the rectification column, as a pure product at 30% by weight, with a yield of 97.8%, and 36.5% of the starting volume is presented as than concentrated to the rectification column with traces of H2O2. The total efficiency almost reaches a value of 100%. The 30% by weight product meets all the requirements of a commercial product.