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SEPARATION DE MELANGES D'ACETONE ET DE METHANOL.
On obtient dans certaines fabrications industrielles., en particu- lier dans la fabrication des anti-biotiques tels que la pénicilline, des mé- langes d'acétone et de méthanol dont la séparation est difficile.
On sait en effet que si l'on distille dans une colonne ayant une bonne efficacité un mélange d'acétone et de méthanol., on obtient comme pro- duit de tête le mélange azéotropique acétone-méthanol à point d'ébullition minimum (55,9 ) contenant approximativement 85 % d'acétone et 15 % de métha- nol. Il reste, comme, .produit .de queue, .l'acétone .ou .le méthanol à l'état par, suivant que la proportion d'acétone dans le mélange initial est supérieure ou inférieure à 85 %. Il est donc impossible, par les procédés ordinaires de distillation, de réaliser la séparation complète de l'acétone et du métha- nol à l'état pur.
Orla demanderesse a trouvé qu'en effectuant la distillation dans une colonne alimentée;, dans sa partie médiane, par le mélange à séparer et arrosée, dans sa partie supérieure, par un courant d'eau chaude et en réglant convenablement le chauffage., on peut obtenir, à la base., une solution aqueu- se diluée de méthanolpratiquement exempte d'acétone et à la partie supé- rieure, l'acétone puree exempte de méthanol et qui se concentre au-dessus de la zone d'arrosage par l'eau chaudeo On peut alors concentrer la solution di- luée de méthanol et d'eau dans une deuxième colonne pour obtenir le méthanol pur en tête et, à la base., de l'eau épuisée chaude qu'il y a avantage à re- prendre pour réaliser l'arrosage dans la première colonne.'
En pratique,
la colonne de séparation comportera donc trois zones distinctes, délimitées par le point d'arrivée du mélange à séparer et par le point d'arrivée de l'eau d'arrosage: (a) une zone d'épuisement allant de la base de la colonne jusqu'au
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point d'alimentation en mélange à traiter et qui doit comporter de 20 à 30 plateaux.
(b) entre le point d'alimentation et le point d'arrivée de l'eau une zone d'arrosage qui comportera de 10 à 20 plateaux.
(c) enfin, entre le point d'arrivée d'eau et le sommet de la co- lonne, une zone de concentration de l'acétone de 15 plateaux environ.
Le débit de l'eau d'arrosage doit être réglé de telle sorte que la concentration en méthanol de la solution aqueuse obtenue à la base soit inférieure à 10 % et, de préférence, inférieure à 5 %. La température de cette eau doit être aussi près que possible du point d'ébullition, c'est-à- dire, en pratique, de 80 à 1000.
La colonne devra être chauffée de façon à assurer l'épuisement du liquide en acétone, la proportion de ce corps dans le liquide s'écoulant à la base devant être inférieure à 0,1 % par rapport au méthanol.
Enfin,lorsque le mélange à traiter renferme moins de 50 % ou plus de 95 % d'acétone, il peut y avoir avantage, au point de vue de la dépense calorifique totale, à lui faire subir, au préalable, une distilla- tion de façon à obtenir, en tête, le mélange azéotropique qui sera alors traité suivant l'invention,et à recevoir en queue à l'état pur le corps en excès. Toutefois,, cette variante ne constitue pas une limitation et il reste bien entendu que les mélanges de méthanol et d'acétone en proportions quelconques peuvent être traités directement suivant l'invention.
L'exemple suivant, non limitatif, permettra de bien comprendre la marche du procédé.
Le dessin annexé est un schéma de l'installation adoptée de pré- férence pour l'exécution du procédé.
Dans une colonne 1, de 50 plateaux, on introduit au plateau 25, par un tuyau 2, 150 litres à l'heure d'un mélange d'acétone et de méthanol, contenant 83 % d'acétone. Au plateau 35 on fait arriver, par un tuyau 3, de l'eau bouillante à raison de 800 litres à l'heure. A la base de la co- lonne, on f ournit, par un serpentin de vapeur 4, un apport de 60.000 calo- ries à l'heure. L'acétone se concentre au-dessus du plateau 35 et on ob- tient en tête, par un tuyau 6, après condensation en 5, 125 litres par heure d'acétone pure contenant moins de 0,1 % de méthanol.
A la base de la colonne, s'écoule par le tuyau 7 une solution aqueuse diluée de méthanol à 3 % environ; on la concentre dans une deuxiè- me colonne 8 comportant 15 plateaux d'épuisement et 20 plateaux de concen- tration, cette colonne étant chauffée à sa base par un serpentin 9. Après condensation des vapeurs en 10, on recueille par le tuyau 11, 25 litres à l'heure de méthanol contenant moins de 0,1 % d'acétone.
A la base de la colonne 8 s'écoulent les 800 litres à l'heure d'eau chaude contenant moins de 0,01 g par litre de méthanol ; les re- prend par une pompe 12 et on les renvoie par le tuyau 3 au plateau 35 de la colonne 1.
La colonne finale 8 peut être chauffée par injection, auquel cas l'excédent d'eau est soutiré à la base par un tuyau 13.
Bien entendu, le procédé est applicable au traitement de mélan- ges d'acétone et de méthanol contenant de l'eau.
REVENDICATIONS.
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SEPARATION OF ACETONE AND METHANOL MIXTURES.
In certain industrial manufactures, in particular in the manufacture of anti-biotics such as penicillin, mixtures of acetone and methanol are obtained, the separation of which is difficult.
It is in fact known that if a mixture of acetone and methanol is distilled in a column having good efficiency, the overhead product is the azeotropic mixture of acetone-methanol with a minimum boiling point (55, 9) containing approximately 85% acetone and 15% methanol. It remains, like, .produit .de tail, .l'acetone .or .methanol in the state by, depending on whether the proportion of acetone in the initial mixture is greater or less than 85%. It is therefore impossible, by the ordinary methods of distillation, to achieve the complete separation of acetone and methanol in the pure state.
Orla Applicant has found that by carrying out the distillation in a column fed ;, in its middle part, with the mixture to be separated and sprinkled, in its upper part, with a stream of hot water and by suitably adjusting the heating. can obtain, at the base., a dilute aqueous solution of methanol practically free of acetone and at the top, pure acetone free of methanol and which concentrates above the watering zone by the hot water The diluted solution of methanol and water can then be concentrated in a second column to obtain the pure methanol at the top and, at the base, hot exhausted water which it is advantageous to re - take to carry out the watering in the first column. '
In practice,
the separation column will therefore have three distinct zones, delimited by the point of arrival of the mixture to be separated and by the point of arrival of the sprinkling water: (a) an exhaustion zone extending from the base of the column to
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supply point for the mixture to be treated and which must have 20 to 30 trays.
(b) between the point of supply and the point of arrival of the water an irrigation zone which will have 10 to 20 trays.
(c) finally, between the water inlet point and the top of the column, an acetone concentration zone of approximately 15 plateaus.
The flow rate of the irrigation water must be adjusted so that the methanol concentration of the aqueous solution obtained at the base is less than 10% and, preferably, less than 5%. The temperature of this water should be as close as possible to the boiling point, that is to say, in practice, from 80 to 1000.
The column must be heated so as to ensure the exhaustion of the liquid in acetone, the proportion of this body in the liquid flowing at the base must be less than 0.1% relative to the methanol.
Finally, when the mixture to be treated contains less than 50% or more than 95% acetone, it may be advantageous, from the point of view of the total calorific expenditure, to subject it, beforehand, to a distillation of so as to obtain, at the top, the azeotropic mixture which will then be treated according to the invention, and to receive at the bottom in the pure state the excess body. However, this variant does not constitute a limitation and it remains of course that the mixtures of methanol and acetone in any proportions can be treated directly according to the invention.
The following non-limiting example will make it possible to clearly understand the progress of the process.
The accompanying drawing is a diagram of the plant preferably adopted for carrying out the process.
150 liters per hour of a mixture of acetone and methanol, containing 83% acetone, are introduced into a column 1, with 50 plates, into the plate 25, via a pipe 2. Boiling water at the rate of 800 liters per hour is brought to the plate 35 via a pipe 3. At the base of the column, a steam coil 4 is supplied with an input of 60,000 calories per hour. The acetone is concentrated above the plate 35 and, after condensation in 5, 125 liters per hour of pure acetone containing less than 0.1% methanol are obtained at the top, via a pipe 6.
At the base of the column, a dilute aqueous solution of methanol at about 3% flows through pipe 7; it is concentrated in a second column 8 comprising 15 exhaustion trays and 20 concentration trays, this column being heated at its base by a coil 9. After condensation of the vapors at 10, it is collected via pipe 11, 25 liters per hour of methanol containing less than 0.1% acetone.
At the base of column 8 flow the 800 liters per hour of hot water containing less than 0.01 g per liter of methanol; They are taken up by a pump 12 and they are returned through pipe 3 to the plate 35 of column 1.
The final column 8 can be heated by injection, in which case the excess water is withdrawn at the base through a pipe 13.
Of course, the process is applicable to the treatment of mixtures of acetone and methanol containing water.
CLAIMS.
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