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Le brevet belge 486 765 décrit un procédé de purification de liqui- des alcooliques par distillation extractive au moyen d'eau introduite avec des impuretés de tête rétrogradées, au sommet de la colonne épuratriceo Ce brevet in- dique deux méthodes d'exécution, suivant que l'on a affaire à un alcool concen- tré (flegme) ou à un alcool dilué, par exemple un moûto
Selon ce procédé antérieur, on conduisait directement à la colonne épuratrice les vapeurs alcooliques impures séparées du liquide alcoolique dilué initial au cours de la descente de ce dernier dans la colonne d'épuisement, on introduisait de l'eau au sommet de la colonne épuratrice en même temps qu'on y rétrogradait les impuretés de tête, afin de bien séparer celles-ci et de les ob- tenir à l'état très concentré,
on extrayait les impuretés de cette épuratrice en quantité correspondant à la quantité introduite avec le liquide alcoolique dilué initial, on rectifiait l'alcool purifié dans une colonne rectificatrice et enfin on faisait subir une deuxième rectification à l'alcool presque pur tiré de la partie supérieure de cette rectificatrice.
En expérimentant ce procédé sur certains liquides alcooliques dilués, on a constaté que, dans certains cas, on obtenait de meilleurs résultats en com- mençant par préparer un flegme puis en appliquant à ce flegme la méthode de pu- rification extractive décrite pour les liquides alcooliques concentrés dans le brevet susdite
Jusqu'ici, ce flegme était préparé par distillation ordinaire du li- quide alcoolique dilué initiale Or, on a maintenant trouvé un certain nombre d'avantages à préparer le flegme à partir du liquide alcoolique dilué en appli- quant à ce dernier la méthode de distillation extractive décrite pour de tels liquides dilués dans le brevet susmentionné puis, après concentration, de préfé- rence jusqu'à au moins 90% en poids,
à appliquer au flegme ainsi épuré la métho- de de distillation extractive décrite pour les liquides alcooliques concentrés dans ledit brevet. La succession de ces deux traitements par distillation extrac- tive permet de consacrer le premier plus spécialement à la concentration des im- puretés, dont la fraction insoluble est alors obtenue directement par décanta- tion en colonne, et le second plus spécialement à la production d'un alcool extra-neutre. Ce procédé permet d'assurer une parfaite constance de la qualité de l'alcool finalo Par ailleurs, certaines récupérations de chaleur rendues pos- sibles par la combinaison des deux distillations extractives permettent de di- minuer la consommation totale de vapeur de chauffage.
Le procédé de la présente invention peut être utilisé pour purifier non seulement des moûts qui ont subi la fermentation alcoolique, mais encore des liquides alcooliques dilués de provenance quelconque, en particulier les liqui- des alcooliques synthétiques bruts produits par hydratation de l'éthylène plus spécialement en milieu sulfurique.
Le liquide alcoolique brut obtenu à partir de cette réaction renfer- me une variété considérable de sous-produits plus ou moins bien connus, les uns stables, d'autres plus fragiles qui se dégradent si le liquide est soumis à une distillation ordinaire.
Ce liquide se présente sous la forme d'une solution aqueuse conte- nant 8 à 10 % d'alcool éthylique. Le dosage des constituants identifiables, rap- portés à celui-ci, fournit en.moyenne les valeurs ci-après:
Ethanol 85 - 90 %
Ether éthylique 10 - 12 %
Cétones traces
Hydrocarbures 0,2 - 0,7 %
Composés sulfurés (expri- més en soufre) 2 à 8 parties par million
Polymères 0,1 - 0,5 %
On a pu constater, et c'est là un des avantages de l'invention, qu'en
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appliquant le présent procédé à la purification de ces liquides alcooliques synthétiques, il est possible d'isoler sous forme d'huiles (dans le décanteur interne de la première colonne de distillation extractive)
des composés sulfurés instables qui se décomposeraient au moins partiellement au cours d'une distilla- tion ordinaire telle qu'on l'exécute habituellement pour préparer le flegme.
La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du dessin que du texte faisant, bien entendu, partie de ladite invention.
La figure unique est un schéma d'un appareillage propre à l'exécu- tion de l'invention, quel que soit le liquide alcoolique dilué initial.
Ce liquide est introduit en continu par le tuyau 1 dans la partie su- périeure de la colonne d'épuisement A1. On introduit directement dans une premiè- re épuratrice D1, destinée à éliminer les impuretés séparables par distillation extractive (cest-à-dire l'ensemble des impuretés, à l'exception du méthanol, des acides s'il y en a, et de certains complexes dont il sera parlé plus loin),
le mélange d'alcool et d'impuretés séparé du moût au cours de la descente de ce dernier dans la section supérieure A1 de la colonne d'équisement. Les impuretés éliminées dans l'épuratrice D1 sont conduites- par un tuyau 23 dans une colonne de concentration d'impuretés Go Le flux de chaleur qui traverse l'épuratrice Dl peut être réglé soit au moyen d'une vanne de vapeur disposée entre la section inférieure A2 et la section supérieure Al de la colonne d'équisement, soit tout à fait en tête de l'appareil, au moyen d'une vanne 5' disposée sur le tuyau de départ des vapeurs de tête de la colonne G.
En tête de la colonne D1, on introduit par le tuyau 4 de l'eau chau- de provenant soit d'une source disponible quelconque, soit d'une colonne à eau chaude F alimentée à son sommet par le liquide aqueux sortant par le tuyau 2 de la base de D1, ce dispositif permettant de récupérer la chaleur disponible de la colonne F pour le chauffage de la seconde rectificatrige C comme expliqué plus loin, soit encore de la base d'une section d'épuisement installée au-dessous de la colonne de concentration du liquide pré-épuré (B1), cette section d'épuise- ment remplaçant alors la colonne F.
Sous l'influence combinée du flux de chaleur traversant de bas en haut le système A1-D1-G et de l'arrosage d'eau introduite en tête de D1, les impuretés à bas point d'ébullition, telles qu'aldéhydes, esters, éthers et hydro- carbures inférieurs selon les cas, sont fortement concentrées dans la colonne G qui est installée au-dessus de la colonne D1 et en tête de laquelle on les tire par le tuyau 7, cependant que les impuretés à haut point d'ébullition, telles que les huiles de fusel (dans le cas d'un alcool de fermentation) ou les huiles sulfurées (dans le cas d'un alcool provenant de l'hydratation de l'éthylène), sont rétrogradées dans la partie supérieure de D1, où est disposé un décanteur (plateau décanteur) recevant l'eau d'arrosage par 4 et sont tirées de ce dernier (tuyau 8) sous forme de couche supérieure.
Le faible pourcentage d'alcool pré- sent dans cette partie de la colonne D1, en particulier dans le décanteur, per- met un lavage extrêmement poussé des impuretés et supprime pratiquement les per- tes d'alcool. Ce lavage est tellement efficace que c'est à ce décanteur que l'on conduit les portions d'alcool souillé d'huiles de fusel en provenance des colon- nes rectificatrices B2 et Co Les impuretés tirées par 8 du plateau décanteur sont avantageusement soumises à une seconde décantation, à froid.
L'alcool pré-épuré est tiré de la partie supérieure de la section d'épuisement A2 par le tuyau 9 et est introduit dans la colonne de concentration d'alcool B1. Le rôle de cette colonne est de concentrer l'alcool à au moins 90 % et, en même temps, d'aider à la libération des impuretés qui ont pu rester blo- quées à l'état de complexes solubles tant qu'elles' étaient en milieu aqueux dilué. L'alcool concentré (flegme épuré) dont toutes les impuretés résiduaires ont été ainsi débloquées est alors introduit dans la deuxième épuratrice D2 par
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le tuyau 10.
Celle-ci, qui fonctionne également par distillation extractive, est arrosée en tête par les vinasses de la première rectificatrice B2 (tuyau 12) et est chauffée par introduction, à sa base, de 25 à 30 000 kilocalories par hecto- litre d'alcool pur. L'alcool dilué sortant de la base de D2 est conduit par le tuyau 13 successivement à la première retificatrice B2, d'où il sort concentré, puis par le tuyau 18 à la deuxième rectificatrice C, d'où on le tire parfaite- ment pur, cependant que les traces résiduaires d'impuretés dont la séparation, n'étant pas régie par les conditions appliquées dans les distillations extracti- ves, ne peut se faire qu'en milieu presque anhydre, sont tirées par le tuyau 15.
Toutes les impuretés tirées en tête de D2 et de B2 sont recyclées en tête de la section D1 du premier stade d'épuration, ce qui, au total, permet de localiser les extractions d'impuretés en un nombre minimum de points de tirage.
Cette limitation du nombre des points de tirage évite des pertes d'alcool dues aux manipulations et finalement se traduit par une augmentation du taux de récu- pération de l'alcool, c'est-à-dire du rendement.
Pour le chauffage de la colonne C, on peut utiliser, comme on l'a déjà dit, la vapeur d'alcool dilué issue de la partie supérieure de la colonne F (tuyau 16). Comme cette vapeur ne suffit pas à assurer complètement ce chauf- fage, on peut utiliser en même temps les vapeurs issues au sommet de D2 (tuyau 17)o Par conséquent, le chauffage de la colonne C nécessite aucune nouvelle four- niture de vapeur à l'installation.
Quant à la colonne G, elle est chauffée directement par les vapeurs qui se dégagent en tête de Dl (tuyau 23). Au total, la consommation de vapeur de chauffage est moindre que dans le procédé antérieur.
D'autre part, la qualité de l'alcool final est améliorée car, même si, par suite de l'extrême concentration des impuretés en tête de D1 et dans la colonne G, il vient à se mêler quelques traces d'impuretés.dans le liquide al- coolique fournissant le flegme intermédiaire, on n'en ressent pas les effets dans le produit final, puisque ce flegme est ensuite purifié dans la colonne D2 en tête de laquelle on n'hésitera pas à effectuer par le tuyau 6 un tirage im- portant pour assurer un goût parfait au produit final, l'alcool ainsi tiré en tête de D2 avec les quelques impuretés restantes étant retourné à la colonne D1 où il sera récupéréo Ainsi on assure la constance de la qualité du produit final tout en atteignant un rendement en alcool extrêmement élevé,
grâce à la forte concentration des impuretés en tête de D1, concentration encore accrue par la colonne Go
Le haut degré et l'uniformité de qualité sont encore augmentés par le fait que l'alcool subit la deuxième distillation extractive après avoir été concentré à au moins 90%, alors que dans le procédé antérieurbien que l'on s'évertuât à extraire complètement les impuretés séparables durant la distilla- tion extractive, la présence des impuretés bloquées sous forme de complexes et qui se libèrent (dans le présent procédé) lors de l'étape de distillation où l'alcool est concentré à au moins 90 % empêchait la parfaite purification de cet alcool.
Les débits des extractions d'impuretés varient évidemment selon la teneur en impuretés de l'alcool à traiter. La qualité de ce dernier est liée à son origine et, dans le cas d'un alcool produit par hydratation de l'éthylène, dépend des diverses conditions de la réaction d'hydratation qui lui a donné nais- sance, et en particulier de la pureté de l'éthylène utilisé.
Exemple 1 Un moût contenant 5% en volume dalcool, obtenu par fermentation alcoolique de mélasses de betteraves et préalablement chauffé à la température convenable, est introduit par le tuyau 1 dans la section d'équisement A1, à raison de 32 000 kg par heure.Un mélange d'alcool et d'impuretés s'élève dans l'épuratrice D1, à contre-courant de l'eau d'arrosage introduite en tête de Dl par le tuyau 4,
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cependant que le liquide de la base de la section A1 s'écoule dans la section d'épuisement A2 par le tuyau.19. La section A2 est convenablement chauffée à sa base par de la vapeur introduite par le tuyau 20, de façon à distiller tout l'al- cool présent.
Le liquide aqueux résiduaire (vinasse) est évacué par le tuyau 210
La quantité de chaleur nécessaire pour l'épuisement du moût en alcool dans la section A2 (90 000 kilocalories par hectolitre d'alcool pur) étant no- tablement supérieure à la quantité de chaleur requise pour l'obtention du flegme dans la colonne B1, l'excédent de calories est utilisé, en totalité ou en partie, pour assurer le fonctionnement de l'ensemble A1-D1-G, la quantité de chaleur ain- si admise dant cet ensemble étant réglée au moyen de la vanne 5, Toutefois, ce réglage peut se faire complètement en tête de la colonne G, la vanne 5 étant alors remplacée par une vanne 5' située au-dessus de cette colonne G.
Le mélange d'alcool et d'impuretés issu de la tête de A1 est soumis à la distillation extractive dans l'épuratrice D , arrosée d'eau en tête comme déjà dit. Une partie de l'alcool dilué s'écoulant de la base de D1 est envoyée, par le tuyau 2, au sommet de la colonne F, le reste redescendant dans la section Aie Par le tuyau 22, on fournit à la colonne F une quantité de vapeur de chauf- fage d'environ 50 kg par hectolitre d'alcool pur ; les vinasses de cette colonne sont reprises par la pompe 3 et envoyées par le tuyau 4 au sommet de D1 pour ser- vir d'eau d'arrosage, à raison de 3000 à 3500 litres par heure, soit environ 200 % par rapport au poids de l'alcool contenu dans le moût initial.
L'effet de lavage de cette eau d'arrosage provoque une forte concentration des impuretés en tête de Dl; celles-ci subissent ensuite une concentration supplémentaire dans la colonne G chauffée gratuitement par les vapeurs d'impuretés qu'elle reçoit par le tuyau 23. On tire par le tuyau 7 les impuretés à bas point d'ébullition (aldéhy- des, esters, etc.), cependant que les impuretés à haut point d''ébullition (fu- sels, esters lourds) sont renvoyées par le tuyau 25 au décanteur à chaud instal- lé en tête de D1, duquel elles sont extraites par le tuyau 8.
L'ensemble des ti- rages par 7 et 8 s'élève à 24,5 kg par heure, le coefficient de rétrogradation en tête de G étant d'environ 50. Ces 24,5 kg tirés contiennent:
Aldéhydes 1,5 kg
Esters 3,2 "
Huiles de fusels 4,8 "
Alcool 3,0 "
Eau 12,0 "
Les vapeurs hydro-alcooliques épurées qui se séparent du résidu aqueux dans la section A2 sont envoyées par le tuyau 9 dans la colonne Bl d'où les queues sont renvoyées en tête de la section A,2 par le tuyau 9'. Comme varian- te, on peut installer sous la colonne Bl une section d'épuisement (non représen- tée sur le dessin) recevant les queues de Bl et en récupérant l'alcool. Ce sont alors les vinasses de cette section supplémentaire d'épuisement qui sont envoyées en'tête de Dl pour servir d'eau d'arrosage.
Dans ce cas, la colonne F est supprimée.,,
L'alcool, après concentration à 90 % en poids dans la colonne B1, est introduit par le tuyau 10 dans la partie médiane de la colonne D2, chauffée à sa base en 24 par introduction de 50 kg de vapeur par hectolitre d'alcool pur, et arrosée à son sommet par les vinasses de la rectificatrice B2, ramenées par la pompe 11 et le tuyau 12 à raison de 10 à 12 000 litres par heure, soit 700 à 750 % par rapport au poids de l'alcool contenu dans le moût initialo Par suite de l'effet de lavage de ce liquide d'arrosage, les impuretés se rassemblent en tête de D2 et en sont extraites par le tuyau 6 pour être renvoyées au sommet de D1.
La vapeur issue du sommet de D2 par le tuyau 17, qui se trouve à une température de 96 et véhicule 25 à 30 000 kilocalories par hectolitre d'alcool pur, est envoyée dans l'échangeur H de la rectificatrice finale C et assure ainsi en partie le chauffage de cette rectificatrice par échange thermique indirect.
Le liquide produit par condensation des vapeurs dans l'échangeur H est rétrogradé en
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tête de D2 par la pompe 26 et le tuyau 27, le coefficient de rétrogradation étant de 1 ordre de 500
L'alcool purifié sortant de D2 par le tuyau 13 est introduit dans la rectificatrice B2, où il est rectifié par les méthodes connueso L'alcool concen- tré quitte B2 par le tuyau 18 pour aller à la rectificatrice finale Co Celle-ci, comme dit plus haut, est chauffée gratuitement, d'une part par les vapeurs de tête de l'épuratrice D2, et, d'autre part, par la vapeur d'alcool dilué récupé- ré dans la colonne F,
envoyée par le tuyau 16 dans l'échangeur Ko Cette vapeur est à une température de 96 et véhicule environ 25 000 kilo-calories par hecto- litre d'alcool puro On obtient finalement, par le tuyau 14, un alcool extra-pur titrant 95 % en poids, à raison de 1679 kg par heure, ce qui correspond à un ren- dement de 99,7 %.
Le méthanol est récupéré oomme sous-produit, en tête de la rec- tifioatrice finale C par le tuyau 150
Exemple 2
On introduit dans le tronçon A1, par le tuyau 1, 1000 kg/ heure d'un liquide alcoolique brut provenant de l'hydratation de l'éthylène en milieu sul- furiqueo Ce liquide contient 10 % en poids d'alcool éthylique impur dont l'ana- lyse fournit la composition suivante:
Ethanol 90 %
Ether éthylique 9,4 %
Cétones 0,1 %
Hydrocarbures 0,2 %
Soufre traces (5 popomo)
Polymères 0,3 %
Sous l'action combinée du chauffage réglé par la vanne 5 et du cou- rant descendant d'eau chaude alimentée par le tuyau 4, les impuretés séparables par distillation extractive se séparent de l'alcool pour se classer, suivant leur nature, soit en tête de G, soit dans le décanteur placé au sommet de D1.
On extrait ainsi en tête de G, par le tuyau 7, la totalité de l'éther éthylique et des hydrocarbures légers, cependant que les huiles insolubles se rassemblent dans le décanteur du sommet de D1, d'où elles sont extraites à l'é- tat concentré par le tuyau 80
Le flux de chaleur qui traversel'ensemble A1-D1-G est d'environ 50 000 calories pour 100 kg d'alcool éthylique contenu dans le mélange alimentai- re.
L'eau est introduite par le tuyau 4 à raison d'environ 180 kg pour 100 kg d'alcool éthyliqueo
Les vapeurs hydro-alcooliques épurées qui sortent de la section d'épuisement A2 par le tuyau 9 sont concentrées dans la colonne B1 qui fonction- ne comme décrit dans l'exemple 1, et l'alcool concentré est soumis à une deuxiè- me distillation extractive dans la colonne D2 chauffée à sa base pour introduc- tion de 50 kg de vapeur par hectolitre d'alcool pur et arrosée à son sommet par les vinasses de la rectificatrice B2 (pompe 11 et tuyau 12) à raison de 650 à 700 litres par heure,
soit environ 700 à 800 % par rapport au poids de l'acool éthylique contenu dans le liquide initialo La colonne D2 et ses annexes fonctionnent comme décrit dans l'exemple la
L'alcool purifié est ensuite rectifié dans la rectificatrice B2, puis dans la rectificatrice finale C chauffée gratuitement comme indiqué dans l'exem- ple 1. On obtient finalement, par le tuyau 14, un alcool extra-pur, exempt d'im- puretés malodorantes et titrant 95 % en poids, à raison de 95 kg par heure, ce qui correspond à un rendement de 95 %. Ce rendement est'nettement plus faible que dans le cas d'un alcool de fermentation, mais est excellent si l'on considè-- re l'état d'impureté du liquide alcoolique initialo
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Belgian patent 486 765 describes a process for the purification of alcoholic liquids by extractive distillation by means of water introduced with retrograded overhead impurities at the top of the purifying column. This patent indicates two methods of execution, depending on whether we are dealing with a concentrated alcohol (phlegm) or a diluted alcohol, for example a must
According to this prior process, the impure alcoholic vapors separated from the initial diluted alcoholic liquid were taken directly to the purification column during the descent of the latter into the exhaustion column, water was introduced at the top of the purification column by at the same time as the head impurities were downgraded in order to separate them well and obtain them in a very concentrated state,
the impurities were extracted from this purifier in an amount corresponding to the amount introduced with the initial diluted alcoholic liquid, the purified alcohol was rectified in a rectifying column and finally a second rectification was made with almost pure alcohol drawn from the upper part of this rectifier.
By experimenting with this process on certain dilute alcoholic liquids, it has been found that in certain cases better results are obtained by first preparing a phlegm and then applying to this phlegm the method of extractive purification described for alcoholic liquids. concentrates in the aforementioned patent
Hitherto, this phlegm has been prepared by ordinary distillation of the initial dilute alcoholic liquid. Now, a number of advantages have now been found in preparing phlegm from the diluted alcoholic liquid by applying to the latter the method of extractive distillation described for such diluted liquids in the aforementioned patent then, after concentration, preferably up to at least 90% by weight,
in applying to the phlegm thus purified the method of extractive distillation described for the concentrated alcoholic liquids in said patent. The succession of these two treatments by extractive distillation makes it possible to devote the first more specifically to the concentration of impurities, the insoluble fraction of which is then obtained directly by settling in a column, and the second more especially to the production of impurities. 'an extra-neutral alcohol. This process makes it possible to ensure perfect consistency in the quality of the final alcohol. In addition, certain heat recoveries made possible by the combination of the two extractive distillations make it possible to reduce the total consumption of heating vapor.
The process of the present invention can be used to purify not only musts which have undergone alcoholic fermentation, but also dilute alcoholic liquids of any origin, in particular crude synthetic alcoholic liquids produced by hydration of ethylene more especially. in a sulfuric medium.
The crude alcoholic liquid obtained from this reaction contains a considerable variety of more or less well known by-products, some stable, others more fragile, which degrade if the liquid is subjected to ordinary distillation.
This liquid is in the form of an aqueous solution containing 8-10% ethyl alcohol. The assay of the identifiable constituents, related to this one, provides on average the following values:
Ethanol 85 - 90%
Ethyl ether 10 - 12%
Trace ketones
Hydrocarbons 0.2 - 0.7%
Sulfur compounds (expressed as sulfur) 2 to 8 parts per million
Polymers 0.1 - 0.5%
It has been observed, and this is one of the advantages of the invention, that
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applying the present process to the purification of these synthetic alcoholic liquids, it is possible to isolate in the form of oils (in the internal settling tank of the first extractive distillation column)
unstable sulfur compounds which would decompose at least partially during ordinary distillation as is usually done to prepare phlegm.
The description which will follow with regard to the appended drawing, given by way of non-limiting example, will make it clear how the invention can be implemented, the particularities which emerge both from the drawing and from the text forming, of course, part of said invention .
The single figure is a diagram of an apparatus suitable for carrying out the invention, regardless of the initial diluted alcoholic liquid.
This liquid is introduced continuously through pipe 1 into the upper part of the stripping column A1. Is introduced directly into a first purifier D1, intended to remove the impurities separable by extractive distillation (that is to say all the impurities, except for methanol, acids if there are any, and certain complexes which will be discussed later),
the mixture of alcohol and impurities separated from the must during the descent of the latter into the upper section A1 of the equisement column. The impurities removed in the scrubber D1 are conducted by a pipe 23 in a column of concentration of impurities Go The heat flow which passes through the scrubber D1 can be regulated either by means of a steam valve arranged between the section lower A2 and the upper section A1 of the outlet column, that is to say at the very top of the apparatus, by means of a valve 5 'arranged on the outlet pipe for the top vapors of column G.
At the head of column D1, hot water is introduced through pipe 4, coming either from any available source, or from a hot water column F fed at its top by the aqueous liquid leaving through the pipe. 2 of the base of D1, this device making it possible to recover the heat available from column F for heating the second rectifier C as explained below, or again from the base of a depletion section installed below the pre-purified liquid concentration column (B1), this exhaustion section then replacing column F.
Under the combined influence of the heat flow passing through the A1-D1-G system from the bottom upwards and of the sprinkling of water introduced at the top of D1, low-boiling impurities, such as aldehydes, esters , lower ethers and hydrocarbons as the case may be, are highly concentrated in column G which is installed above column D1 and at the head of which they are drawn through pipe 7, while the high-point impurities boiling, such as fusel oils (in the case of a fermentation alcohol) or sulfurized oils (in the case of an alcohol from the hydration of ethylene), are downgraded to the top of D1 , where a settling tank is placed (settling plate) receiving irrigation water by 4 and are drawn from the latter (pipe 8) in the form of an upper layer.
The low percentage of alcohol present in this part of column D1, in particular in the decanter, allows extremely thorough washing of impurities and virtually eliminates alcohol losses. This washing is so effective that it is to this decanter that the alcohol portions soiled with fusel oils coming from the rectifying columns B2 and Co are taken to this decanter. The impurities drawn by 8 from the decanter plate are advantageously subjected to a second decantation, cold.
The pre-purified alcohol is drawn from the upper part of the stripping section A2 through pipe 9 and is introduced into the alcohol concentration column B1. The role of this column is to concentrate the alcohol to at least 90% and, at the same time, to aid in the release of the impurities which may have remained blocked as soluble complexes as long as they were. in diluted aqueous medium. The concentrated alcohol (purified phlegm) from which all the residual impurities have been thus released is then introduced into the second purifier D2 by
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pipe 10.
This, which also works by extractive distillation, is sprayed at the top with the vinasse from the first rectifier B2 (pipe 12) and is heated by introducing, at its base, 25 to 30,000 kilocalories per hectolitre of alcohol. pure. The diluted alcohol leaving the base of D2 is led through pipe 13 successively to the first retifier B2, from where it comes out concentrated, then through pipe 18 to the second rectifier C, from where it is drawn perfectly. pure, however the residual traces of impurities, the separation of which, not being governed by the conditions applied in the extractive distillations, can only be done in an almost anhydrous medium, are drawn through the pipe 15.
All the impurities drawn at the top of D2 and B2 are recycled to the head of section D1 of the first purification stage, which, in total, makes it possible to locate the impurity extractions at a minimum number of draw points.
This limitation of the number of draw points prevents alcohol losses due to handling and ultimately results in an increase in the rate of recovery of the alcohol, that is to say of the yield.
For heating column C, it is possible to use, as has already been said, the diluted alcohol vapor coming from the upper part of column F (pipe 16). As this steam is not sufficient to ensure this heating completely, the vapors from the top of D2 (pipe 17) can be used at the same time. Therefore, the heating of column C requires no new supply of steam to installation.
As for column G, it is heated directly by the vapors which emerge at the top of Dl (pipe 23). In total, the consumption of heating steam is lower than in the previous process.
On the other hand, the quality of the final alcohol is improved because, even if, as a result of the extreme concentration of the impurities at the top of D1 and in the column G, a few traces of impurities come to mingle. the alcoholic liquid supplying the intermediate phlegm, we do not feel the effects in the final product, since this phlegm is then purified in column D2 at the top of which we will not hesitate to carry out through pipe 6 a draft important to ensure a perfect taste to the final product, the alcohol thus drawn off at the top of D2 with the few remaining impurities being returned to column D1 where it will be recovered. Thus, the consistency of the quality of the final product is ensured while achieving an extremely high alcohol yield,
thanks to the high concentration of impurities at the top of D1, concentration further increased by the Go column
The high degree and uniformity of quality is further increased by the fact that the alcohol undergoes the second extractive distillation after having been concentrated to at least 90%, whereas in the previous process although one strives to extract completely the impurities separable during the extractive distillation, the presence of the impurities blocked in the form of complexes and which are released (in the present process) during the distillation step where the alcohol is concentrated to at least 90% prevented the perfect purification of this alcohol.
The rates of the impurity extractions obviously vary depending on the impurity content of the alcohol to be treated. The quality of the latter is linked to its origin and, in the case of an alcohol produced by the hydration of ethylene, depends on the various conditions of the hydration reaction which gave it birth, and in particular on the purity of ethylene used.
Example 1 A must containing 5% by volume of alcohol, obtained by alcoholic fermentation of beet molasses and preheated to the appropriate temperature, is introduced through pipe 1 into the discharge section A1, at a rate of 32,000 kg per hour. A mixture of alcohol and impurities rises in the purifier D1, against the current of the sprinkling water introduced at the head of Dl via pipe 4,
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however, the liquid from the base of section A1 flows into the exhaust section A2 through the pipe. 19. Section A2 is suitably heated at its base by steam introduced through pipe 20, so as to distill all the alcohol present.
The residual aqueous liquid (vinasse) is discharged through the pipe 210
The quantity of heat necessary for the depletion of the must in alcohol in section A2 (90,000 kilocalories per hectolitre of pure alcohol) being notably greater than the quantity of heat required for obtaining the phlegm in column B1, the excess heat is used, in whole or in part, to ensure the operation of the assembly A1-D1-G, the quantity of heat thus admitted into this assembly being regulated by means of the valve 5, However, this adjustment can be done completely at the head of column G, valve 5 then being replaced by a valve 5 'located above this column G.
The mixture of alcohol and impurities from the head of A1 is subjected to extractive distillation in the purifier D, sprayed with water at the head as already mentioned. Part of the diluted alcohol flowing from the base of D1 is sent, through pipe 2, to the top of column F, the remainder going back down to section Aie Via pipe 22, column F is supplied with a quantity heating vapor of about 50 kg per hectolitre of pure alcohol; the stillage from this column is taken up by pump 3 and sent by pipe 4 to the top of D1 to serve as irrigation water, at a rate of 3000 to 3500 liters per hour, or about 200% with respect to the weight of the alcohol contained in the initial must.
The washing effect of this sprinkling water causes a high concentration of impurities at the top of Dl; these then undergo an additional concentration in column G heated free of charge by the impurity vapors which it receives through pipe 23. The low-boiling impurities (aldehydes, esters, etc.) are drawn through pipe 7. etc.), while the high boiling impurities (fuels, heavy esters) are returned through pipe 25 to the hot settling tank installed at the top of D1, from which they are extracted through pipe 8.
The total of the draws by 7 and 8 amounts to 24.5 kg per hour, the retrogradation coefficient at the top of G being about 50. These 24.5 kg drawn contain:
Aldehydes 1.5 kg
Esters 3.2 "
4.8 "fusel oils
Alcohol 3.0 "
Water 12.0 "
The purified hydro-alcoholic vapors which separate from the aqueous residue in section A2 are sent through pipe 9 to column B1 from where the tails are returned to the head of section A, 2 through pipe 9 '. As an alternative, a stripping section (not shown in the drawing) can be installed under the column B1, receiving the tails of B1 and recovering the alcohol. It is then the stillage of this additional depletion section which is sent to the head of D1 to serve as irrigation water.
In this case, column F is deleted. ,,
The alcohol, after concentration at 90% by weight in column B1, is introduced through pipe 10 into the middle part of column D2, heated at its base in 24 by introducing 50 kg of steam per hectolitre of pure alcohol , and watered at its top by the vinasse of rectifier B2, brought back by the pump 11 and the pipe 12 at a rate of 10 to 12,000 liters per hour, or 700 to 750% relative to the weight of the alcohol contained in the initial wort As a result of the washing effect of this sprinkling liquid, the impurities collect at the top of D2 and are extracted therefrom through pipe 6 to be returned to the top of D1.
The vapor coming from the top of D2 through pipe 17, which is at a temperature of 96 and carries 25 to 30,000 kilocalories per hectolitre of pure alcohol, is sent to the exchanger H of the final rectifier C and thus ensures in part of the heating of this rectifier by indirect heat exchange.
The liquid produced by condensation of the vapors in the exchanger H is downgraded to
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head of D2 by pump 26 and pipe 27, the downshift coefficient being 1 order of 500
The purified alcohol leaving D2 through pipe 13 is introduced into rectifier B2, where it is rectified by known methods o Concentrated alcohol leaves B2 through pipe 18 to go to final rectifier Co This, as mentioned above, is heated free of charge, on the one hand by the overhead vapors of the purifier D2, and, on the other hand, by the diluted alcohol vapor recovered in column F,
sent through pipe 16 to the Ko exchanger This vapor is at a temperature of 96 and carries around 25,000 kilo-calories per hectolitre of puro alcohol Finally, through pipe 14, an extra-pure alcohol of 95 % by weight at a rate of 1679 kg per hour, which corresponds to a yield of 99.7%.
The methanol is recovered as a by-product at the top of the final rectifier C through pipe 150
Example 2
1000 kg / hour of a crude alcoholic liquid obtained from the hydration of ethylene in sulfuric medium is introduced into section A1, via pipe 1, this liquid contains 10% by weight of impure ethyl alcohol, of which l The analysis provides the following composition:
Ethanol 90%
Ethyl ether 9.4%
0.1% ketones
Hydrocarbons 0.2%
Sulfur traces (5 popomo)
Polymers 0.3%
Under the combined action of the heating regulated by the valve 5 and the descending current of hot water supplied by the pipe 4, the impurities separable by extractive distillation separate from the alcohol to be classified, according to their nature, either in head of G, or in the decanter placed at the top of D1.
All of the ethyl ether and light hydrocarbons are thus extracted at the top of G, via pipe 7, while the insoluble oils collect in the decanter at the top of D1, from where they are extracted at e - state concentrated by pipe 80
The heat flux which passes through the A1-D1-G assembly is approximately 50,000 calories per 100 kg of ethyl alcohol contained in the food mixture.
Water is introduced through pipe 4 at a rate of approximately 180 kg per 100 kg of ethyl alcohol.
The purified hydro-alcoholic vapors which leave the stripping section A2 through pipe 9 are concentrated in column B1 which operates as described in Example 1, and the concentrated alcohol is subjected to a second distillation. extractive in column D2 heated at its base for the introduction of 50 kg of steam per hectolitre of pure alcohol and watered at its top by the vinasse from rectifier B2 (pump 11 and pipe 12) at a rate of 650 to 700 liters per hour,
i.e. approximately 700 to 800% relative to the weight of ethyl alcohol contained in the initial liquid Column D2 and its appendices operate as described in example 1a
The purified alcohol is then rectified in the rectifier B2, then in the final rectifier C heated free of charge as indicated in example 1. Finally, through pipe 14, an extra-pure alcohol, free of impurities, is obtained. malodorous purities and containing 95% by weight, at a rate of 95 kg per hour, which corresponds to a yield of 95%. This yield is clearly lower than in the case of a fermentation alcohol, but is excellent if we consider the state of impurity of the initial alcoholic liquid.