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"PROCEDE DE PREPARATION D'ALCOOL EXTRA-NEUTRE"
On a résolu, depuis fort longtemps dans la pratique industriel- le, le problème de la production d'alcool extra-neutre, c'est-à- dire d'alcool ayant exclusivement l'odeur de l'éthanol pur, soit à partir des liqueurs hydro-alcooliques à bas degré obtenues par fermentation des matières sucrées ou amylacées naturelles ou des matières sucrées provenant de l'hydrolyse de la cellulose, soit à partir des alcools impurs à haut degré, désignés sous le nom de "flegmes" et provenant de la distillation simple des liqueurs du premier type.
Dans tous les produits énumérés plus haut, le pourcentage d¯'impuretés , par rapport à l'alcool éthylique pur, est compris en moyenne entre 5/10.000 et 5/1. 000, ces impuretés comprenant des produits appartenant aux classes générale s suivantes : aldéhydes, acides, alcools supérieurs, éthers acétiques d'alcools supérieurs ou éthers éthyliqes d'acides supérieurs, aminés, composés dérivés du furfurol, etc...
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Les procédés connus ne permettent d'atteindre une haute pure- té de l'alcool rectifié qu'à la condition de consentir, sur les appareils de distillation, des extractionsextrêmement importantes de produits désignés par les termes généraux "alcools mauvais goût de tête" et "huiles solubles" ou "huiles insolubles" et renfer- mant une forte proportion d'alcool éthylique.
C'est ainsi qu'industriellement on est amené à extraire en moyenne, sous forme d'alcool impur, 15 à 25 % de l'alcool conte- nu dans les liqueurs alcooliques mises en oeuvre, ce qui repré- sente un rendement en alcool pur de l'ordre de 75 à 85 %. Dans le produit extrait, le rapport de l'impureté à l'alcool éthylique se trouve donc porté de 5/10.000 ou. 5/1.00 à 3/1.00 ou 3/100.
Ces alcools impurs ne peuvent être affectés qu'à des usages secon- daires. En conséquence, leur prix de vente est largement infé- rieur à celui de l'alcool extra-neutre.
Dans les procédés classiques de rectification de l'alcool, avec épuration dite à bas degré, le liquide alcoolique, éventuel- lement dilué, est introduit dans une épuratrice comportant une zone d'épuisement et une zone de concentration, et à la base de laquelle on introduit la quantité de vapeur nécessaire pour réa- liser l'épuisement total en impuretés. Celles-ci sont tirées en tête de la colonne, mélangées à une forte proportion d'alcool, tandis que l'alcool épuré est soumis à une purification finale dans une rectificatrice.
On avait cherché à améliorer cette technique classique , afin de réduire la perte d'alcool dans les impuretés extraites : d' après ce procédé, dit "d'hydrosélection" on ne vaporise dans la colonne d'épuration à bas degré qu'une très petite partie, en général 0,5 % seulement, du liquide alcoolique, éventuellement dilué au préalable jusqu'à une teneur comprise entre 1 et 20 % d'alcool, en évitant, au cours de cette distillation, toute con- centration de l'alcool grâce à un arrosage d'eau chaude effectué en tête. Les impuretés sont tirées au sommet de la colonne d'hy- drosélection sans aucune rétrogradation.
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Il s'est avéré, à la suite de nombreux essais, que ce mode d'épuration n'était pas satisfaisant en ce sens que, d'une part, il n'est pas parfaitement opérant car l'alcool obtenu est encore relativement riche en impuretés, d'autre part, celles des impure- tés qui sont effectivement éliminées en tête sont accompagnées d'une forte proportion d'alcool. En conséquence, il est nécessai- re de faire subir à l'alcool une nouvelle purification et, à cet effet, de procéder au tirage massif habituel d'alcool impur. En outre, les pertes d'alcool au cours de l'élimination des impu- retés en tête de la colonne d'hydrosélection ne sont pas négli- geables.
Or, la Demanderesse a trouvé que ce procédé, à la condition d'être conduit d'une manière particulière, pouvait être considéra- blement amélioré, Elle a constaté, en effet, qu'il était possi- ble de provoquer une accumulation mieux localisée des impuretés dans une zone d'où on peut les retirer aisément, cette accumula- tion d'impuretés sous une forme concentrée, ayant pour effet de renforcer considérablement l'action du barrage constitué par l'ar- rosage d'eau contre la montée de l'alcool sur les plateaux supé- rieurs de la colonne. Le procédé permet alors d'obtenir de l'al- cool extra-neutre contenant moins de 5 grammes d'impuretés à l'hectolitre avec un rendement supérieur à 98 % et d'extraire les impuretés à une concentration telle que le rapport impuretés est alcool supérieur à 1.
La présente invention consiste essentiellement : a) à introduire le liquide alcoolique alimentaire dans une épuratrice du type connu, recevant à sa partie inférieure, comme dans le procédé classique d'épuration à bas degré, la quantité de vapeur nécessaire pour réaliser l'épuisement complet de l'impu- reté la plus difficile à séparer, soit 50 à 80 kg. de vapeur par hectoiltre d'alcool ; b) à réaliser en tête de la colonne un arrosage d'eau, connu en soi, de telle sorte que le titre de l'alcool sur les plateaux de concentration reste toujours inférieur à 20 % en poïds ;
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c) à tirer les impuretés en tête de cette zone de concentra- tion à une vitesse correspondant à la quantité contenue dans le li- quide alimentaire ;
d) à rétrograder tout l'excédent au sommet de la colonne, cet- te rétrogradation étant de l'ordre de 50 au minimum, ce qui permet de constituer en tête de la zone de concentration une zone d'impu- retés très concentrées. Etant donné, en effet, que toutes les im- puretés de l'alcool, à l'exception des acides et éventuellement du méthanol, présentent vis à vis des solutions alcooliques à moins de 20 %, des coefficients de distillation supérieure à 1, on les retrouve accumulées en tête de la zône de concentration où elles se classent par ordre de volatilité.
La Demanderesse a reconnu que, dans ces conditions, le phéno- mène de lavage de l'alcool par l'eau est considérablement renforcé dans cette zone, ce qui permet, contrairement aux procédés connus, de recueillir les impuretés sous une forme renfermant une faible proportion d'alcool et de réaliser ainsi des rendements élevés en alcool pur.
Les exemples suivants, donnés à titre non limitatif, en regard des deux schémas d'appareillage, feront bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. Sur ces schémas, les colonnes ont été représentées comme pourvues d'un chauffage par injection de va- peur mais on peut tout aussi bien les chauffer à la vapeur par sur- face ou tout autrement.
Exemple 1 :
On alimente une colonne d'épuration E (fig. 1) avec des fleg- mes impurs à 80% en poids d'alcool provenant de la fermentation de mélasses de betteraves, à raison de 1. 250 kg. par heure et on envoie à la base de la colonne une quantité de vapeur correspondant à 80 kg. par hectolitre d'alcool pur traité.
Les flegmes purifiés s'écoulent par le tuyau 2 dans la colonne rectificatrice R, à la base de laquelle on introduit, par le tuyau 11, la quantité de vapeur nécessaire pour assurer la concentration de l'alcool.
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Par le tuyau 3 et la pompe P, on renvoie en tête de la colon- ne E,5.500 kg. par heure des vinasses s'écoulant à la base de la colonne R (soit environ 550 % par rapport au poids d'alcool conte- nu dans le liquide alimentaire), l'excédent étant tiré par le tuyau 4.
Grâce à l'effet de lavage réalisé par ce liquide, on observe, sur les plateaux de tête de la colonne E, la présence d'un liquide très concentré en impuretés, que l'on tire par le tuyau 5, à rai- son de 22,5 kg./heure, ce liquide ayant la composition suivante :
EMI5.1
<tb> - <SEP> aldéhydes <SEP> 1,5 <SEP> kg.
<tb>
<tb>
- <SEP> esters <SEP> : <SEP> 1 <SEP> "
<tb> - <SEP> huiles <SEP> : <SEP> 3 <SEP> "
<tb>
<tb> - <SEP> alcool <SEP> : <SEP> 5 <SEP> "
<tb>
<tb> - <SEP> eau <SEP> :12 <SEP> "
<tb>
Conformément à l'invention, tout l'excédent du distillat est rétrogradé en tête de la colonne E, ce qui représente un coefficient de rétrogradation de l'ordre de 60.
L'alcool dilué s'écoulant par le tuyau 2 dans la colonne R est pratiquement exempt d'impuretés ; on le concentre jusqu'au ti- tre de 93,5 % en poids. Pour le débarrasser totalement des traces de produits odorants, par exemple des amines et des petites quanti- tés d'esters légers acétate d'éthyle) qui auraient pu se former dans cette colonne en raison de la présence d'acide, on tire l'al- cool concentré "en pasteurisé" par le tuyau 7 et on l'épuise dans une colonne finale F, légèrement chauffée à la base et d'où on extrait, par le tuyau 9, 1.057 kg. d'alcool concentré extra-pur, titrant 93,5 % en poids et contenant moins de 5 grammes d'impuretés par hectolitre d'alcool, ce qui représente un rudement en alcool de plus de 98,8 %.
Pour éviter toute accumulation en tête de la colonne R, de traces de produits odorants ci-dessus définis, on renvoie, par le tnyau 6, sur la colonne E, une certaine quantité de l'alcool re- cueilli en tête de R, correspondant à 1 à 2 % du tirage d'alcool pur.
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Exemple 2 :
On introduit à la partie supérieure de la section E2 de la colonne d'épuisement (fig. 2)32.000 kg/heure de moût impur à 5 % d'alcool résultant de la fermentation de moûts de betteraves. Le moût s'épuise en impuretés dans la section E2 et en alcool, dans la section E1, grâce à un chauffage effectué par le tuyau 11 à la base de El et qui est réglé de façon à assurer l'épuisement cor- rect.
Le moût épuisé s'écoule sous forme de vinasse par le tuyau3'.
Les vapeurs épurées sont envoyées, par le tuyau 2, dans la colonne de rectification R, à la partie inférieure de laquelle elles sont épuisées en alcool, grâce à un chauffage convenable ef- fectué par le tuyau 12' .
La totalité du liquide épuisé (flegmasse ) s'écoulant à la base de R est renvoyé, par le tuyau 4' et la pompe P', en tête de la colonne de concentration d'impuretés E3, Ce liquide, qui re- présente environ 3.000 à 3.500 litres par heure (soit environ 200 % par rapport au poids d'alcool contenu dans le liquide ali- mentaire), draine vers la partie inférieure l'alcool qui aurait tendance à s'élever dans la colonne E3. La quantité de vapeur tra- versant les tronçons E2 et E3 est réglée, grâce au robinet a, de telle façon que la dépense de vapeur dans cet ensemble , rap- portée à l'alcool traité, soit de l'ordre de 50 kg. par hectolitre.
Les impuretés concentrées sont extraites par les tuyaux 5 et 5'. Par le tuyau 5, on recueille principalement les impuretés du par genre des aldéhydes et des esters légers, tandis que/le tuyau 5', on tire essentiellement les esters plus lourds et les impuretés du genre amylique. Cette extraction d'impuretés par 5 et 5' est réglée à un débit de 26,5 kg/heure au total, la composition moyen- ne de l'ensemble des produitsextraits étant :
EMI6.1
<tb> -aldéhydes <SEP> 1,5 <SEP> kg.
<tb>
<tb>
-esters <SEP> 3,2 <SEP> "
<tb>
<tb> -huiles <SEP> 4,8 <SEP> "
<tb>
<tb> -alcool <SEP> 5 <SEP> Il
<tb>
<tb> -eau <SEP> 12 <SEP> "
<tb>
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Tout l'excédent d'impuretés concentrées distillées en tête de la colonne, est rétrogradé en tête de E3, ce qui représente un coëf- ficient de rétrogradation de l'ordre de 50.
L'extraction finale de l'alcool extra-pur sera réalisé par un dispositif analogue à celui décrit dans l'exemple 1, c'est-à- dire la colonne F et les tuyaux 7,8 et 9. Cette disposition présente d'autant plus d'intérêt que l'ensemble de la colonne E3 et de la colonne R est toujours susceptible de laisser passer une certaine quantité de gaz carbonique pouvant extrainer avec lui des traces impondérables de produits odorants.
La quantité d'alcool pur extraite par le tuyau 9 au titre de 93,5 % en poids est de 1. 695 kg/heure, représentant un rende- ment de l'ordre de 99 %.
On ne sort pas du cadre de l'invention en apportant à la mé- thode précédemment décrite à titre d'exemple certaines modifica- tions de détail.
La Demanderesse a constaté, en particulier, que l'eau d'ar- rosage pouvait, sans inconvénient, renfermer quelques pour cents d'alcool. Ceci permet, dans le cas du traitement des moûts (fig. 2), de supprimer la lutter-colonne, c'est-à-dire la partie inférieure de la recificatie R située au-dessous de la tuyau- terie 2. Dans ce cas, on envoie en tête de l'épuratrice E3, par le tuyau 4' et la pompe P ' , le liquide à 3-4 G.L. s'écoulant sur le plateau d'arrivée des vapeurs alcooliques provenant de E1/ Dans ces conditions, le chauffage 12' devient inutile.
Le procédé s'applique, d'une façon générale, à l'épuration des liquides alcooliques de toute provenance ; flegmes et moûts de betteraves, des mélasses, de topinambours, liquides alcooli- ques obtenus par sacharificarto des matières amylacées, moûts de lessives sulfitiques, etc...
Il y a lieu toutefois de signaler que le méthanol, qui existe dans certaines matières premières alcooliques et tout particuliè- rement dans les moûts de lessives sulfitiques, a un comporte- ment tout à fait spécial : en effet, malgré son point d'ébulli-
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tion peu élevé, il n'est pas chassé dans la colonne d'épuration en même temps que les autres impuretés car, en raison de son ex- trême solubilité dans l'eau, il possède des coefficients de distil- lation inférieurs à 1 dans les conditions de dilution existant dans cette colonne. Il se comporte donc exactement comme l'alcool éthylique lui-même et se retrouve avec lui dans la colonne de reè- tification finale, où on l'élimine par les moyens usuels.
Toute- fois, même dans ce cas particulier, le procédé conserve tout son intérêt pour 1'élimination des impuretés usuelles qui accompagnent le méthanol dans les moûts de sulfite.
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"EXTRA-NEUTRAL ALCOHOL PREPARATION PROCESS"
The problem of the production of extra-neutral alcohol, that is to say alcohol having exclusively the odor of pure ethanol, either from low-degree hydro-alcoholic liquors obtained by fermentation of natural sugary or starchy substances or of sugary substances originating from the hydrolysis of cellulose, or from impure alcohols in high degree, designated under the name of "phlegms" and originating of the simple distillation of liqueurs of the first type.
In all the products listed above, the percentage of impurities, relative to pure ethyl alcohol, is on average between 5 / 10,000 and 5/1. 000, these impurities comprising products belonging to the following general classes: aldehydes, acids, higher alcohols, acetic ethers of higher alcohols or ethyl ethers of higher acids, amines, compounds derived from furfurol, etc ...
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The known processes only make it possible to achieve a high purity of the rectified alcohol on condition of allowing, on the distillation apparatus, extremely large extracts of products designated by the general terms "bad tasting alcohols" and "soluble oils" or "insoluble oils" and containing a high proportion of ethyl alcohol.
Thus, industrially, it is necessary to extract on average, in the form of impure alcohol, 15 to 25% of the alcohol contained in the alcoholic liquors used, which represents an alcohol yield. pure of the order of 75 to 85%. In the extracted product, the ratio of impurity to ethyl alcohol is therefore increased to 5 / 10,000 or. 5 / 1.00 to 3 / 1.00 or 3/100.
These impure alcohols can only be used for secondary uses. Consequently, their selling price is considerably lower than that of extra-neutral alcohol.
In conventional alcohol rectification processes, with so-called low-degree purification, the alcoholic liquid, possibly diluted, is introduced into a purifier comprising an exhaustion zone and a concentration zone, and at the base of which the quantity of steam necessary to achieve the total depletion of impurities is introduced. These are taken at the top of the column, mixed with a high proportion of alcohol, while the purified alcohol is subjected to a final purification in a rectifier.
An attempt had been made to improve this conventional technique, in order to reduce the loss of alcohol in the impurities extracted: according to this so-called "hydroselection" process, only a very low degree is vaporized in the purification column. a small part, generally only 0.5%, of the alcoholic liquid, optionally diluted beforehand to a content of between 1 and 20% alcohol, while avoiding, during this distillation, any concentration of the alcohol. alcohol thanks to a sprinkling of hot water carried out in the head. Impurities are drawn off at the top of the hydroselection column without any retrogradation.
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It turned out, following numerous tests, that this method of purification was not satisfactory in the sense that, on the one hand, it is not perfectly effective because the alcohol obtained is still relatively rich. in terms of impurities, on the other hand, those of the impurities which are effectively eliminated at the top are accompanied by a high proportion of alcohol. Consequently, it is necessary to subject the alcohol to a further purification and, for this purpose, to carry out the usual bulk extraction of impure alcohol. In addition, the alcohol losses during the removal of impurities at the top of the hydroselection column are not negligible.
Now, the Applicant has found that this process, on condition that it is carried out in a particular way, could be considerably improved. It has in fact found that it is possible to cause a better localized accumulation. impurities in an area from which they can be easily removed, this accumulation of impurities in a concentrated form, having the effect of considerably reinforcing the action of the dam formed by the spraying of water against the rise alcohol on the upper trays of the column. The process then makes it possible to obtain extra-neutral alcohol containing less than 5 grams of impurities per hectolitre with a yield greater than 98% and to extract the impurities at a concentration such that the impurity ratio is alcohol greater than 1.
The present invention consists essentially: a) in introducing the food alcoholic liquid into a purifier of the known type, receiving at its lower part, as in the conventional method of low-degree purification, the quantity of steam necessary to achieve complete exhaustion of the most difficult impurity to separate, 50 to 80 kg. of vapor per hectoilter of alcohol; b) to carry out at the head of the column a sprinkling of water, known per se, so that the alcohol content on the concentration plates always remains less than 20% by weight;
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c) drawing the impurities at the top of this concentration zone at a rate corresponding to the quantity contained in the food liquid;
d) downshifting all the excess at the top of the column, this downshift being of the order of at least 50, which makes it possible to constitute at the head of the concentration zone a zone of very concentrated impurities. Given, in fact, that all the impurities of alcohol, with the exception of acids and possibly methanol, have, with respect to alcoholic solutions at less than 20%, distillation coefficients greater than 1, we They are found accumulated at the top of the concentration zone where they are ranked in order of volatility.
The Applicant has recognized that, under these conditions, the phenomenon of washing the alcohol with water is considerably enhanced in this zone, which makes it possible, unlike the known methods, to collect the impurities in a form containing a small amount. proportion of alcohol and thus achieve high yields of pure alcohol.
The following examples, given without limitation, with regard to the two diagrams of the apparatus, will make it clear how the invention can be implemented. In these diagrams, the columns have been shown as provided with steam injection heating, but it is equally possible to heat them with steam by surface or otherwise.
Example 1:
A purification column E (FIG. 1) is fed with impure phlegm containing 80% by weight of alcohol obtained from the fermentation of beet molasses, at a rate of 1.250 kg. per hour and a quantity of steam corresponding to 80 kg is sent to the base of the column. per hectolitre of pure alcohol treated.
The purified phlegm flows through pipe 2 into rectifying column R, at the base of which is introduced, through pipe 11, the quantity of vapor necessary to ensure the concentration of the alcohol.
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Via pipe 3 and pump P, 5.500 kg are returned to the top of column E. per hour of the vinasse flowing at the base of the column R (i.e. approximately 550% relative to the weight of alcohol contained in the liquid food), the excess being drawn through pipe 4.
Thanks to the washing effect produced by this liquid, we observe, on the head plates of column E, the presence of a liquid very concentrated in impurities, which is drawn through pipe 5, at least. of 22.5 kg./hour, this liquid having the following composition:
EMI5.1
<tb> - <SEP> aldehydes <SEP> 1,5 <SEP> kg.
<tb>
<tb>
- <SEP> esters <SEP>: <SEP> 1 <SEP> "
<tb> - <SEP> oils <SEP>: <SEP> 3 <SEP> "
<tb>
<tb> - <SEP> alcohol <SEP>: <SEP> 5 <SEP> "
<tb>
<tb> - <SEP> water <SEP>: 12 <SEP> "
<tb>
In accordance with the invention, all of the excess distillate is downgraded to the top of column E, which represents a downshift coefficient of the order of 60.
The diluted alcohol flowing through pipe 2 in column R is practically free of impurities; it is concentrated to the level of 93.5% by weight. In order to completely rid it of traces of odorous products, for example amines and small amounts of light esters of ethyl acetate) which could have formed in this column due to the presence of acid, the solution is drawn off. Alcohol concentrated "in pasteurized form" through pipe 7 and exhausted in a final column F, slightly heated at the base and from which, through pipe 9, 1.057 kg is extracted. of extra pure concentrated alcohol, titrating 93.5% by weight and containing less than 5 grams of impurities per hectolitre of alcohol, which represents a rough alcohol of more than 98.8%.
To prevent any accumulation at the top of column R, of traces of odorous products defined above, a certain quantity of alcohol collected at the top of R, corresponding to column E, is returned via tnyau 6 to column E. at 1 to 2% of the pure alcohol draw.
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Example 2:
32,000 kg / hour of impure must at 5% alcohol resulting from the fermentation of beet must is introduced to the upper part of section E2 of the stripping column (fig. 2). The must is exhausted in impurities in section E2 and in alcohol in section E1, thanks to a heating effected by the pipe 11 at the base of E1 and which is regulated so as to ensure the correct exhaustion.
The exhausted must flows in the form of stillage through the pipe 3 '.
The purified vapors are sent, through pipe 2, to rectification column R, at the lower part of which they are depleted in alcohol, by means of suitable heating carried out through pipe 12 '.
All of the exhausted liquid (phlegmass) flowing at the base of R is returned, via pipe 4 'and pump P', to the head of the column for the concentration of impurities E3, This liquid, which represents approximately 3,000 to 3,500 liters per hour (ie approximately 200% relative to the weight of alcohol contained in the liquid food), drains towards the lower part the alcohol which would tend to rise in column E3. The quantity of steam passing through the sections E2 and E3 is regulated, by means of the valve a, in such a way that the expenditure of steam in this assembly, relative to the treated alcohol, is of the order of 50 kg. per hectolitre.
The concentrated impurities are extracted through pipes 5 and 5 '. Through pipe 5, mainly impurities of the type of aldehydes and light esters are collected, while / through pipe 5 ', mainly heavier esters and impurities of the amyl type are taken out. This extraction of impurities through 5 and 5 'is regulated at a flow rate of 26.5 kg / hour in total, the average composition of all of the extracted products being:
EMI6.1
<tb> -aldehydes <SEP> 1.5 <SEP> kg.
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<tb>
-esters <SEP> 3.2 <SEP> "
<tb>
<tb> -oils <SEP> 4.8 <SEP> "
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<tb> -alcohol <SEP> 5 <SEP> It
<tb>
<tb> -water <SEP> 12 <SEP> "
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All the excess of concentrated impurities distilled at the top of the column is downgraded to the top of E3, which represents a retrogradation coefficient of the order of 50.
The final extraction of the extra-pure alcohol will be carried out by a device similar to that described in Example 1, that is to say column F and pipes 7, 8 and 9. This arrangement has all the more interest that the whole of the column E3 and of the column R is always capable of allowing a certain quantity of carbon dioxide to pass which can extract with it imponderable traces of odorous products.
The quantity of pure alcohol extracted through pipe 9 at the rate of 93.5% by weight is 1.695 kg / hour, representing a yield of the order of 99%.
It does not depart from the scope of the invention to make certain modifications of detail to the method previously described by way of example.
The Applicant has observed, in particular, that the irrigation water could, without inconvenience, contain a few percent of alcohol. This makes it possible, in the case of the treatment of musts (fig. 2), to eliminate the wrestler-column, that is to say the lower part of the recificatie R located below the pipe 2. In this In this case, the liquid at 3-4 GL is sent to the head of the purifier E3, via pipe 4 'and pump P', flowing on the inlet plate of the alcoholic vapors coming from E1 / Under these conditions, heating 12 'becomes unnecessary.
The process applies, in general, to the purification of alcoholic liquids from any source; phlegm and musts of beets, molasses, Jerusalem artichokes, alcoholic liquids obtained by sacharificarto starchy substances, musts of sulphite lye, etc ...
It should be pointed out, however, that methanol, which exists in certain alcoholic raw materials and particularly in the must of sulphite detergents, has a very special behavior: in fact, despite its boiling point.
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low tion, it is not driven in the purification column at the same time as the other impurities because, due to its extreme solubility in water, it has distillation coefficients of less than 1 in the dilution conditions existing in this column. It therefore behaves exactly like ethyl alcohol itself and ends up with it in the final re-purification column, where it is removed by the usual means.
However, even in this particular case, the process retains all its value for the removal of the usual impurities which accompany methanol in the sulphite must.