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On a iîl'opos4 de rectifier l'pthanol sous des pressions de ';wl 1ar Âl"'v6ps i'10ü''' riouvoir utiliser la chaleur contenue dans 1"8 V8.1)""UrS issues du rectifi(8teur en vn de 'croduire e lé van pur d'eaux ou à. è' 8.utros fins, ainsi ou' il es t courent dans .' eTal7oa¯tion 111uJ.tiple.
Toutefois, on o rencontra des difficultés consi0.4rprl""s dans de tels 'procédés, et co''"'m. rs111tatJ le. I1tJallt de l' ;t'0aT'nl obtenu est T'?Pr7i¯OGrE? à cause de? facteurs de distillation o¯ ¯i=s sous -pression 61ev6",. Des c#nnosp:s non saturés, tels mie les a:.7éws, voient aussi croître leurs altitudes reactionn11 sy ce qui a nour résultat la formation de nouvelles impuretés 0t²ficiJes éliminer.
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L'invention a pour objet un procédé pour produire de l'éthanol de haute aualité en utilisant une pression élevée dans le procède de rectification.
Suivant la présente invention, on extrait du liouide obtenu par la fermentation de céréales, de pommes de terre, de sucre, de mélasse, de fruits et de baies (pommes, prunes et raisins), du liruide au sulfite ou d'une autre substance végétale fermentable contenant des hydrates de carbone, la teneur en alcool dans une colonne, un évaporateur ou dispositif analogue. Le procédé d'extraction est conduit de manière à obtenir un condensât contenant environ 5 à 50% en poids d'éthanol. Normalement, la teneur en éthanol est comprise entre 8 et 30% en poids.
On traite le condensât dans une autre colonne de manière telle, et en le diluant par de l'eau de façon telle, que le mélange éthanol-eau quittant le fond de la colonne ait un pH inférieur à 7,0. Au sommet de lp colonne, sortent non seulement les impuretés les plus volatiles telles nue l'acétaldéhyde, les esters, et autres impuretés analogues, mais égalcment des alcools de plus hauts points d'ébullition, des aminés et autres substances analogues. Ce traitement avec dilution par de l'eau peut être exécuté dans une ou plusieurs colonnes, ce oui neut être avantageux pour des liquides fortement contaminés.
Le mélange éthanol-eau purifié est alors introduit dans une colonne de rectification travaillant sous pression.
On alimente la colonne en solution alcaline pour maintenir le pH de l'effluent au-dessus de 6,5. Les produits de queue peuvent être utilisés dans le processus avec dilution mentionné plus haut.
La vapeur d'éthanol du sommet de la colonne de rectification est'condensée et donne un éthanol de grande pureté d'une
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teneur en aldéhyde et en huiles de fusel inférieure à 6 et 10 mg/ litre respectivement. Dans le cas d'un liouide fermente conte-
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nant du r.itl1é'.nol, le méthanol suivra Méthanol au cours du Droc8- 68. Il :l8Ut, cependant, être facilement séparé nar une distillation supplémentaire,, de façon connue.
L'exemple suivant illustre la manière dont le nrocédé de l'invention peut être mis en pratique.
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On introduit de le liaueur fermentée contenant amro- :-d.Ji!ati.v1;tent b en noids d'éthanol, après réchauffage à 70 C dans -un condenseur 2, dans la tête de la colonne d'extraction 1; à un débit d'environ 9000 litres/heure. Du sommet de cette
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colonne, des .vapeurs impures d'éthanol-eau sont conduites au condenseur 2. Le condensât obtenu contenant environ 30 en i?oids s r' ét'¯enol, est conduit à la tête d'une autre colonne ri ? extraction 3* en J"'lême temps nue de l' ét'c.no1 contenant de l'eau et provenant d'une colonne associée 5.
Dans la colonne 3, des
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j.Y'l1Juretés volatiles ainsi oue des impuretés moins volatiles sont s?TIPrées en même temps qu'une petite quantité d'éthanol sous forme de valeurs, et sont introduites dans le condenseur 4 Le condensât obtenu est introduit dans la colonne 5.
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On introduit dans la tête de la colonne 5 ,aprox.imati i,7('yt:sn t. 500-1000 litres d'eau par heure. Cette eau lave 17 stl-'''''Y'ol (lP8 i:rr-IJUrp.t6s et l' étiz2.nol contenant de l' pau ainsi obtenu (:11i tte le fond de la colonne 5 et -st introduit au sommet de 1" colonne 3 nour lver l'éthmol de l'alimentation -provenant de la colonne 1. Les impuretés de la colonne 5 sont soutirées au so'et de cette colonne et condensées dans le réfrigérant ou condenseur 6.
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Yn-ϯFtrp éthanol-eau, contenant 8.ïlT)ro:xi:(rj,?,tivf'T,ent 7¯3'. en noids d' ét'anol exempt d'impuretés, ouitte le fond de
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la colonne 3, et est introduit dans une colonne de rectification 7. Cette colonne munie d'environ 60 plateaux travaille sous pression élevée, la pression s'élevant à plus de 2 kg/cm2 de préférence au moins 4 - 5 kg/cm2 au manomètre. Le mélange éthanol-eau est avantageusement introduit sur le seizième plateau, en comptant depuis le fond de la colonne. De la solution alcaline est introduite au-dessus de l'entrée ci * alimentation au moyen de la conduite Il pour maintenir le pH des produits de queue au-dessus de 6,5.
Les vapeurs d'éthanol pures concentrées ouittant le somment de la colonne 7 sont condensées dans l'échangeur thermique 8 d'un générateur de vaneur d'eau 9. La vapeur d'eau résultante à 1,5-2,0 kg/ cm2 de pression au manomètre peut être utilisée comme agent de chauffage d'autres colonnes du système ou à d'autres fins. Les nroduits de queue de la colonne 7 meuvent être partiellement utilisés cornue eau d'alimentation du générateur de valeur d'eau 9. L'autre partie neut être introduite au sommet de la colonne 5 comme diluant.
Le procédé donne des rendements élevés en éthanol.
Il est ainsi souvent possible de récupérer jusqu'à 99% de l'é- thanol de la liaueur fermentée impure. 1,' alcool a également une grande pureté. La chaleur fournie est utilisée à un degré très élevé.
Pour obtenir de l'éthanol de grande pureté, il est important de maintenir le nI-! aux valeurs indiquées. Il n'est habituellement pas nécessaire avec ls mélanges de la colonne 3, de maintenir le pH au fond au-dessous de 7. L'alcali introduit dans le colonne 7 sera normalement suffisant) en combinaison avec le réglage de la quantité de liouide de fond de la colonne 5, pour obtenir le pH désiré.
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We have the opos4 to rectify the opthanol under pressures of '; wl 1ar Âl "' v6ps i'10ü '' 'to be able to use the heat contained in 1" 8 V8.1) "" UrS from the rectifier (8teur en vn to grow the van pure from water or to other purposes, thus where it is run in. 'eTal7oātion 111uJ.tiple.
However, some difficulties were encountered in such processes, and co '' "'m. Rs111tatJ le. I1tJallt of t'0aT'nl obtained is T'? Pr7īOGrE? At cause of? distillation factors ō ¯i = s underpressure 61ev6 ",. Unsaturated c # nnosp: s, such as the a: .7éws, also see their reaction altitudes increase, which has resulted in the formation of new impurities to be eliminated.
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The invention relates to a process for producing ethanol of high auality using high pressure in the rectification process.
According to the present invention, liquids obtained by the fermentation of cereals, potatoes, sugar, molasses, fruits and berries (apples, plums and grapes), sulphite liquid or other substance are extracted. fermentable vegetable containing carbohydrates, alcohol content in a column, evaporator or the like. The extraction process is carried out so as to obtain a condensate containing approximately 5 to 50% by weight of ethanol. Normally, the ethanol content is between 8 and 30% by weight.
The condensate is treated in another column in such a manner, and diluting it with water in such a way, that the ethanol-water mixture leaving the bottom of the column has a pH below 7.0. At the top of the column not only come out the more volatile impurities such as acetaldehyde, esters, and other similar impurities, but also higher boiling alcohols, amines and the like. This treatment with dilution with water can be carried out in one or more columns, which may not be advantageous for heavily contaminated liquids.
The purified ethanol-water mixture is then introduced into a rectification column working under pressure.
The column is fed with an alkaline solution to maintain the pH of the effluent above 6.5. Tail products can be used in the dilution process mentioned above.
The ethanol vapor from the top of the rectification column is condensed to give high purity ethanol of
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content of aldehyde and fusel oils less than 6 and 10 mg / liter respectively. In the case of a fermented liquid containing
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Without r.itl1é'nol, methanol will follow Methanol during Droc8-68. It: 18Ut, however, can be easily separated by further distillation, in known fashion.
The following example illustrates how the process of the invention can be put into practice.
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Fermented light containing amro-: -d.Ji! Ati.v1; tent b in noids of ethanol, after reheating to 70 ° C. in a condenser 2, is introduced into the head of the extraction column 1; at a flow rate of approximately 9000 liters / hour. From the top of this
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column, impure ethanol-water vapors are conducted to the condenser 2. The condensate obtained, containing about 30 in i? oids s r 'ét'¯enol, is led to the top of another column ri? 3 * extraction at J "'the same time bare of et'c.no1 containing water and coming from an associated column 5.
In column 3,
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Volatile impurities so that less volatile impurities are separated together with a small amount of ethanol in the form of values, and are introduced into the condenser 4 The condensate obtained is introduced into column 5.
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Is introduced into the head of column 5, aprox.imati i, 7 ('yt: sn t. 500-1000 liters of water per hour. This water washes 17 stl -' '' '' Y'ol (lP8 i : rr-IJUrp.t6s and etiz2.nol containing pau thus obtained (: 11it the bottom of column 5 and -st introduced at the top of 1 "column 3 to remove the ethmol from the feed - from column 1. The impurities from column 5 are withdrawn from the bottom of this column and condensed in condenser or condenser 6.
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Yn-ϯFtrp ethanol-water, containing 8.ïlT) ro: xi: (rj,?, Tivf'T, ent 7¯3 '. In noids of etanol free of impurities, ouitte the bottom of
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column 3, and is introduced into a rectification column 7. This column provided with about 60 trays works under high pressure, the pressure rising to more than 2 kg / cm2, preferably at least 4 - 5 kg / cm2 at manometer. The ethanol-water mixture is advantageously introduced on the sixteenth plate, counting from the bottom of the column. Alkaline solution is introduced above the feed inlet through line II to maintain the pH of the bottoms above 6.5.
The concentrated pure ethanol vapors leaving the top of column 7 are condensed in heat exchanger 8 of a water vaner generator 9. The resulting water vapor at 1.5-2.0 kg / cm2 gauge pressure can be used as a heater for other columns in the system or for other purposes. The bottoms of column 7 can be partially used as the feed water of the water value generator 9. The other part can be introduced at the top of column 5 as a diluent.
The process gives high yields of ethanol.
It is thus often possible to recover up to 99% of the ethanol from the fermented impure light. 1, the alcohol is also of high purity. The heat supplied is used to a very high degree.
To obtain high purity ethanol, it is important to maintain the nI-! to the values indicated. It is usually not necessary with the mixtures in column 3 to keep the pH at the bottom below 7. The alkali introduced in column 7 will normally be sufficient) in combination with the adjustment of the amount of liquid in the column. bottom of column 5, to obtain the desired pH.